HASIL DAN PEMBASAHAN
4.1 Hasil Difraksi Sinar-X
4.1.1. Analisis X-Ray Diffraction (XRD) FeSeNb melalui proses sintering secara PIST dan Vacuum dengan temperatur 845˚C
Pada penelitian yang telah dilakukan oleh Fitriandhani tahun 2019, yang telah mengonfimasi bahwa fasa β-FeSe/fasa superkonduktor material FeSe banyak terbentuk pada suhu 845⁰C, dengan waktu tahan selama 3 jam dengan perbandingan komposisi stoikoimetri 1:1. Sudut pengambilan data XRD yang ditampilkan secara kualitatif dimulai dari sudut 2θ = 10 - 60⁰. Hal ini dilakukan karena fasa FeSe yang terbentuk dari sudut pengambilan dibawah sudut 2θ = 10⁰ dan diatas sudut 2θ = 60⁰, menghasilkan pola yang cenderung amorfus atau tidak hadirnya puncak-puncak tinggi yang dapat mengidentifikasikan terbentuknya suatu fasa dari hasil pengujian difraksi sinar-X (Fitriandhani, 2019).
Fasa yang terbentuk pada suatu material di dapat menggunakan software Match! dengan database COD (Crystallpgraphy Open Database). Untuk melaporkan hasil data XRD dengan software Match!, diawali dengan pencocokan puncak sampel hasil uji XRD dengan puncak dari database. Kemudian, hasil keluaran puncak-puncak baru tersebut dikonversi kedalam bentuk grafik agar puncak yang menunjukkan informasi dari fasa sampel tersebut dapat ditentukan. Hasil pengujian XRD sampel FeSe dengan variasi doping Nb, Mg dan I yang mengalami pendinginan normal (udara) setelah proses sintering dapat dilihat pada gambar 4.1 sebagai berikut.
Gambar 4.1 Pola difraksi Sinar-X FeSeNb melalui proses sintering secara PIST dengan suhu 845 oC
Pada gambar 4.1 merupakan hasil dari karakterisasi XRD untuk sampel FeSe dengan penambahan dopan Nb menggunakan metode PIST. Analisis puncak-puncak difraksi yang muncul dianalisis menggunakan software Match! dengan database COD (Crystallography Open Database). Dari pola difraksi XRD yang didapat puncak β-FeSe dan δ-β-FeSe. Pada pola difraksi XRD ini membuktikan bahwa fasa utama dalam material FeSe yaitu berbentuk tetragonal (β-FeSe) (P4/nmm).
Dapat dilihat pada gambar 4.1 menunjukkan bahwa pada sampel FeSe murni terdapat puncak β-FeSe dan δ-FeSe. Pada sampel FeSe murni terdapat puncak β-FeSe yang tinggi walaupun masih terdapat pembentukan puncak δ-FeSe. Fasa δ-FeSe merupakan fasa non superkonduktor yang dapat mempengaruhi nilai resistivitas material superkonduktor FeSe dilihat dari grafik semakin tinggi penambahan doping maka semakin berkurang fasa δ-FeSe. Pada gambar diatas dengan menambahan Nb 10wt% mengalami penurunan puncak fasa β dan δ hal ini akan mempengaruhi sifat superkonduktor material FeSe dimana dengan adanya penambahan doping Nb 10wt%
melalui proses sintering secara PIST diindikasikan dapat menurunkan sifat superkonduktor pada sampel.
Hasil report puncak-puncak yang teridentifikasi sebagai fasa superkonduktor dan fasa non superkonduktor pada sampel FeSe dengan variasi stoikiometro Nbx (x = 0,01; 0,1) pada temperatur 845˚C selama 6 jam dengan pendingian normal. Pada Tabel 4.1 merupakan entry database analisa kualitatif sampel FeSe dengan doping Nb mengunakan metoda sintering PIST.
Tabel 4.1 Entry database analisa kualitatif sampel FeSe penambahan dopan Nb melalui proses sintering secara PIST dengan suhu 845oC
Hasil XRD secara kuantitatif pada sampel FeSe dengan variasi doping Nb puncak-puncak teridentifikasi sebagai fasa beta dan fasa delta pada sampel FeSe. Pada β-FeSe yang memiliki sistem kristal tetragonal sedangkan fasa δ-FeSe yang memiliki beberapa sistem kristal seperti, fasa heksagonal dan kubik.
Entry No 96-432-9646 96-900-8896
Formula Sum FeSe FeSe
Space Group P4/nmm (129) P63/mmc (186) Crystal System Tetragonal Hexagonal Cell Parameters a = 3.7790 Å
c = 5.5111 Å
a = 3.6370 Å c = 5.9580 Å
Pola difraksi secara kuantitatif pada sampel FeSe dengan variasi doping Nb dengan metode PIST dapat memperoleh hasil keluaran berupa nilai fraksi volum dan fasa yang terbentuk. Fraksi volum fasa suatu material ini sangat memepengaruhi sifat superkonduktifitas suatu material. Dimana fraksi volum fasa pada suatu material superkonduktor didominasi oleh fraksi fasa superkonduktor maka material tersebut dapat terindikasi memiliki sifat superkonduktifitas yang baik. Namun sebaliknya, apabila fraksi volum pada suatu material didominasi oleh fraksi fasa non superkonduktor maka sifat superkonduktor dari suatu material tersebut dapat menurut sehingga kehilangan sifat superkonduktornya. Hasil perhitungan fraksi volum dan FWHM pada sampel FeSe dengan penambahan doping Nb dengan metode sintering PIST berikut terlampir pada tabel 4.2.
Tabel 4.2 Fraksi Volum dan FWHM FeSeNb melalui proses sintering secara PIST
Dari hasil perhitungan fraksi volum fasa sampel FeSe yang di doping dengan Nb terdapat bahwa sampel yang disintesis dengan komposisi FeSeNb 1wt% memiliki fasa beta yang paling tinggi 81% dan fasa delta 19% dibandingkan dengan penambahan Nb 10wt% memiliki nilai sama dengan komposisi FeSe murni. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel A02 dengan komposisi FeSe+Nb 1wt% memiliki superkonduktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan sampel A03. Hasil dari nilai fraksi volum menunjukkan bahwa penambahan unsur Nb yang berlebihan pada material FeSe, penambahan unsur Nb berlebihan dapat menurunkan sifat superkonduktor material FeSe melalui proses sintering PIST dengan suhu 845˚C.
Gambar 4.2 merupakan grafik perbandingan fraksi volum dan FWHM FeSeNb proses sintering PIST dengan temperatur 845˚C.
Gambar 4.2 Grafik perbandingan Fraksi Volum dan FWHM FeSeNb melalui proses sintering secara PIST dengan suhu 845oC
Nilai FWHM mempengaruhi ukuran kristal pada sampel jika nilai FWHM semakin sempit maka kristalinitas pada sampel akan semakin besar dan sebaliknya jika FWHM semakin lebar maka kristalinitas pada sampel akan semakin kecil, menurut refrensi dari Dewi. Dilihat dari perhitungan FWHM terdapat peningkatan pada penambahan doping Nb yang mana memiliki arti ukuran kristalinitas akan semakin kecil sehingga dapat diindikasi tidak dapat meningkatkan sifat superkonduktor pada material FeSe. Dari hasil ini akan berhubungan dengan data hasil resistivitas pada pengujian cryogenic magnet.
Pada gambar 4.3 merupakan pola difraksi hasil karakterisasi XRD untuk sampel FeSe ditambah dopan Nb dengan proses sintering secara Vacuum pada suhu 845oC. Analisis puncak-puncak pola difraksi yang muncul dianalisis dengan menggunakan software Match! dengan database Crystallography Open Database (COD). Dari pola difraksi XRD yang didapat terdapat 7 puncak yang dominan.
Analisis secara kualitatif menggunakan Match didapatkan 3 fasa yang dominan dari FeSe dan muncul fasa Fe sebagai fasa tunggal.
Gambar 4.3 Pola difraksi Sinar-X FeSeNb melalui proses sintering Vacuum dengan suhu 845oC
Pada gambar 4.3 menunjukkan bahwa pada sampel FeSe terdapat fasa Fe tunggal dan pada saat penambahan dopan Nb fasa tunggal Fe menghilang. Dan kembali muncul pada penambahan dopan Nb 10wt%, dengan penambahan dopan Nb pada sampel FeSe mengalami perubahan struktur yang signifikan dan dapat dilihat pada dopan Nb 10wt% mengalami penurunan fasa delta. Dapat di indikasikan terdapat sifat superkonduktor pada fasa ini walaupun terdapat fasa Fe tunggal. Pada Tabel 4.3 merupaka entry database analisa kualitati sampel FeSe dengan penambahan dopan Nb dengan moteda Vacuum.
Tabel 4.3 Entry database analisa kualitatif sampel FeSe penambahan dopan Nb melalui proses sintering secara Vacuum dengan suhu 845oC
Entry No 96-432-9646 96-900-8896 96-900-8470
Formula Sum FeSe FeSe Fe
Space Group P4/nmm (129) P63/mc (186) F m-3m (225) Crystal System Tetragonal Hexagonal Kubik
Cell Parameters a = 3.7790 Å c = 5.5111 Å
a = 3.6370 Å c = 5.9580 Å
a = 3.5910 Å Entry No 96-101-1367 96-901-3475
Formula Sum FeSe Fe
Space Group P63/nmm (194) I m-3m (229) Crystal System Hexagonal Kubik
Cell Parameters a = 3.6100 Å
c = 5.8700 Å a = 2.8780 Å
Dari hasil analisis puncak-puncak pada sampel FeSe dengan penambahan Nb terindektifikasi fasa beta dan fasa delta. Secara kuantitatif dengan dilakukan perhitungan nilai fraksi dari fasa yang muncul. Fraksi volum fasa suatu material sangat berpengaruh terhadap sifat superkonduktifiktas pada material. Dimana jika fraksi volum fasa pada suatu material superkonduktor didominasi oleh fasa β maka material tersebut dapat terindikasi memiliki sifat superkonduktvitas yang baik. Namun apabila fraksi volum pada suatu material didominasi oleh fasa δ maka sifat superkonduktor dari suatu material tersebut dapat menurun hingga kehilangan sifat superkonduktifitasnya. Hasil perhitungan fraksi volum dan FWHM pada sampel FeSe dengan penambahan doping Nb dengan metode sintering Vacuum berikut terlampir pada tabel 4.4.
Tabel 4.4 Fraksi Volum dan FWHM FeSeNb melalui proses sintering secara Vacuum dengan suhu 845oC
Dari hasil perhitungan fraksi volum fasa sampel FeSe yang di doping dengan Nb terdapat bahwa sampel yang disintesis dengan komposisi FeSeNb 1wt% memiliki fasa beta paling tinggi 64% dan fasa delta 31% dibandingkan dengan penambahan Nb 10wt% terjadi penurunan fasa beta. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel P02 dengan komposisi FeSe+Nb 1wt% memiliki superkonduktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan sampel P03. Hasil dari nilai fraksi volum menunjukkan bahwa penambahan unsur Nb yang berlebihan pada material FeSe, sehingga penambahan unsur Nb pada material FeSe dapat menurunkan sifat superkonduktor material FeSe, sehingga penambahan unsur Nb berlebihan dapat menurunkan sifat superkonduktor material FeSe melalui proses sintering Vacuum dengan temperatur 845˚C. Gambar 4.2 merupakan grafik perbandingan fraksi volum dan FWHM FeSeNb proses sintering PIST dengan temperatur 845˚C
Gambar 4.4 Grafik perbandingan Fraksi Volum dan FWHM FeSeNb melalui proses sintering secara Vacuum dengan suhu 845oC
Dari hasil perhitungan FWHM dapat dilihat pada gambar 4.4 fasa delta (δ-FeSe) mengalami penurunan pada penambahan doping Nb 1wt% yang memiliki arti bahwa ukuran kristalinitas fasa beta (β-FeSe) semakin meningkat sehingga diindikasikan dapat meningkatkan sifat superkonduktor pada material FeSe. Sedangkan pada fraksi volum material FeSe dengan penambahan doping Nb 1wt% memiliki sifat superkonduktor yang lebih baik dibandingkan tanpa penambahan doping Nb. Hal ini ditandai dengan didapatkannya fasa beta (β-FeSe) yang memiliki fraksi volum yang lebih tinggi dibandingkan tanpa penambahan doping Nb. Dilihat dari perhitungan FWHM terdapat peningkatan pada penambahan doping Nb yang mana dapat diartikan ukuran kristalinitas akan semakin kecil sehingga dapat diindikasi tidak dapat meningkatkan sifat superkonduktor pada material FeSe. Dari hasil ini akan berhubungan dengan data hasil resistivitas pada pengujian cryogenic magnet.
Pada peneliti yang terdahulu Qingshuang Ma, pengaruh signifikan doping Nb pada mikrostruktur, superkonduktor dan sifat transpor FeSe polikristalin. Pengukuran XRD menunjukkan bahwa beberapa Nb memasukkan β-FeSe dan Fe tersubstitusi. Tc yang lebih tinggi dan koneksi intergranular yang lebih baik menunjukkan bahwa doping Nb bermanfaat bagi kinerja superkonduktor senyawa FeSe. Dengan bertambahnya penggabungan Nb, selain Tc yang ditingkatkan, Analisis kerapatan arus kritis dan gaya penjepit volume yang dinormalisasi menunjukkan bahwa penambahan Nb yang tepat dapat meningkatkan konektivitas butir dan memperkenalkan penjepit
batas butir yang efektif, yang menghasilkan peningkatan luar biasa dalam Jc pada medan magnet tinggi.
4.1.2. Analisis X-Ray Diffraction (XRD) MgFeSe melalui proses sintering secara