HASIL DAN PEMBASAHAN
4.1 Hasil Difraksi Sinar-X
4.1.2. Analisis X-Ray Diffraction (XRD) MgFeSe melalui proses sintering secara PIST dan Vacuum dengan suhu 845˚C
Gambar 4.5 Pola difraksi Sinar-X MgFeSe melalui proses sintering PIST dengan suhu 845 oC
Pada gambar 4.5 merupakan hasil dari karakterisasi XRD untuk sampel awal.
Analisis puncak-puncak difraksi yang muncul dianalisis menggunakan software Match! dengan database COD (Crystallography Open Database). Dari pola difraksi XRD yang didapat, terdapat 7 puncak yang terlihat/dominan. Pada pola difraksi XRD ini membuktikan bahwa fasa utama dalam material FeSe yaitu berbentuk tetragonal (β-FeSe) (P4/nmm).
Dapat dilihat pada gambar 4.5 menunjukkan bahwa fasa β-FeSe (tetragonal) terbentuk di semua sampel murni FeSe dan dengan penambahan Mg 1% dan Mg 5%.
Fasa δ-FeSe merupakan fasa non superkonduktor yang dapat mempengaruhi nilai resistivitas material superkonduktor FeSe menjadi lebih besar sehingga sifat superkonduktivitas material tidak tercapai dengan maksimal. Pada gambar 4.5 dengan menambahan Mg 1wt% dan Mg 5wt% mengalami peningkatan puncak fasa β dan mengalamin penurunan puncak fasa δ semakin besar penambahan Mg maka semakin meningkat intersitas fasanya. Hal ini dapat meningkatakan sifat superkonduktor material FeSe dimana dengan adanya penambahan doping Mg melalui proses sintering secara PIST diindikasikan dapat meningkatkan sifat superkonduktor pada sampel.
Dapat dilihat bahwa pada sampel A04 dengan penambahan Mg 1 wt% muncul puncak Fe tunggal pada sudut 2θ 40˚-45˚ mengalami perubahan struktur yang signifikan dan dapat dilihat pada dopan Mg mengalami peningkatan hal ini mengindikasikan bahwa dengan adanya penambahan dopan Mg 5wt% pada sampel FeSe akan mengalami peningkatan sifat superkonduktor untuk sampe A05 dimana pada sampel ini puncak Fe yang muncul di sampel A04 tidak terdapat lagi di sampel A05.
Hasil report puncak-puncak yang teridentifikasi sebagai fasa superkonduktor dan fasa non superkonduktor pada sampel FeSe dengan variasi stoikiometro Mgx (x = 0,01; 0,05) pada temperatur 845˚C selama 6 jam dengan pendingian normal. Pada Tabel 4.5 merupakan entry database analisa kualitatif sampel FeSe dengan doping Mg mengunakan metoda sintering PIST.
Tabel 4.5 Entry database analisa kualitatif sampel FeSe penambahan dopan Mg melalui proses sintering secara PIST dengan suhu 845oC
Entry No 96-432-9646 96-900-8896 96-900-8470
Formula Sum FeSe FeSe Fe
Space Group P4/nmm (129) P63/mc (186) F m-3m (225) Crystal System Tetragonal Hexagonal Kubik
Cell Parameters a = 3.7790 Å c = 5.5111 Å
a = 3.6370 Å c = 5.9580 Å
a = 3.5910 Å
Dari hasil analisis puncak-puncak pada sampel FeSe dengan penambahan Mg terindektifikasi fasa beta dan fasa delta. Secara kuantitatif dengan dilakukan perhitungan nilai fraksi dari fasa yang muncul. Fraksi volum fasa suatu material sangat berpengaruh terhadap sifat superkonduktifiktas pada material. Dimana jika fraksi volum fasa pada suatu material superkonduktor didominasi oleh fasa β maka material tersebut dapat terindikasi memiliki sifat superkonduktvitas yang baik. Namun apabila fraksi volum pada suatu material didominasi oleh fasa δ maka sifat superkonduktor dari suatu material tersebut dapat menurun hingga kehilangan sifat superkonduktifitasnya. Hasil perhitungan fraksi volum dan FWHM pada sampel FeSe dengan penambahan doping Mg dengan metode sintering PIST berikut terlampir pada tabel 4.6.
Tabel 4.6 Fraksi Volum dan FWHM MgFeSe melalui proses sintering secara PIST
Dari hasil perhitungan fraksi volum fasa sampel FeSe yang di doping dengan Mg terdapat bahwa sampel yang disintesis dengan komposisi MgFeSe 5wt% memiliki fasa beta paling tinggi 80% dan fasa delta 20% dibandingkan dengan penambahan Mg 1wt% memiliki nilai sama dengan komposisi FeSe murni. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel A05 dengan komposisi Mg+FeSe 5wt% memiliki superkonduktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan sampel A04. Hasil dari nilai fraksi volum menunjukkan bahwa penambahan unsur Mg yang berlebihan pada material FeSe, sehingga penambahan unsur Mg pada material FeSe dapat meningkatkan sifat superkonduktor material FeSe, melalui proses sintering PIST dengan temperatur 845˚C. Gambar 4.6 merupakan grafik perbandingan fraksi volum dan FWHM MgFeSe proses sintering PIST dengan suhu 845˚C.
Gambar 4.6 Grafik perbandingan Fraksi Volum dan FWHM MgFeSe melalui proses sintering secara PIST dengan suhu 845oC
Dari hasil perhitungan FWHM dapat dilihat pada gambar 4.6 fasa δ-FeSe mengalami persamaan fasa dengan FeSe murni pada penambahan doping Mg 1wt%
yang memiliki arti bahwa ukuran kristalinitas fasa β-FeSe diindikasikan bersifat
superkonduktor pada material FeSe. Sedangkan pada fraksi volum material FeSe dengan penambahan doping Mg 5wt% memiliki sifat superkonduktor yang lebih baik dibandingkan tanpa penambahan doping Mg 1wt%. Hal ini ditandai dengan kenaikan fraksi volum beta fasa (β-FeSe) yang memiliki fraksi volum yang lebih tinggi dibandingkan tanpa penambahan doping Mg dan penambahan Mg 1wt%. Dilihat dari perhitungan FWHM terdapat penuruanan pada penambahan doping Mg yang mana dapat diartikan ukuran kristalinitas akan semakin besar sehingga dapat diindikasi dapat meningkatkan sifat superkonduktor pada material FeSe. Dari hasil ini akan berhubungan dengan data hasil resistivitas pada pengujian cryogenic magnet.
Pada gambar 4.7 merupakan pola difraksi hasil karakterisasi XRD untuk sampel FeSe ditambah dopan Mg dengan proses sintering secara Vacuum pada suhu 845oC. Analisis puncak-puncak pola difraksi yang muncul dianalisis dengan menggunakan software Match! dengan database COD (Crystallography Open Database). Dari pola difraksi XRD yang didapat terdapat 7 puncak yang dominan.
Analisis secara kualitatif menggunakan Match didapatkan 3 fasa yang dominan dari FeSe dan muncul fasa Fe sebagai fasa tunggal.
Gambar 4.7 Pola difraksi Sinar-X MgFeSe melalui proses sintering Vacuum dengan suhu 845 oC
Pada gambar 4.7 menunjukkan bahwa pada sampel FeSe terdapat fasa Fe tunggal pada sudut 2θ 40˚-45˚ dan pada saat penambahan dopan Mg fasa tunggal Fe menghilang, dengan penambahan dopan Mg pada sampel FeSe mengalami perubahan struktur yang signifikan dan dapat dilihat pada dopan Mg 1wt% mengalami
peningkatan hal ini mengindikasikan bahwa dengan adanya penambahan dopan Mg pada sampel FeSe akan mengalami peningkatan sifat superkonduktor untuk sampe P11. Pada sampel P12 mengalami penurunan fasa. Pada Tabel 4.6 merupakan entry database analisa kualitati sampel FeSe dengan penambahan dopan Nb dengan moteda Vacuum.
Tabel 4.6 Entry database analisa kualitatif sampel FeSe penambahan dopan Mg melalui proses sintering secara Vacuum dengan suhu 845oC
Entry No 96-432-9646 96-900-8896 96-101-1367 96-901-3488
Formula Sum FeSe FeSe FeSe Fe
Space Group P4/nmm (129) P63/mc (186) P 63/mmc (194) I m-3m (225) Crystal System Tetragonal Hexagonal Hexagonal Kubik
Cell
Dari hasil analisis puncak-puncak pada sampel FeSe dengan penambahan Mg terindektifikasi fasa beta dan fasa delta. Secara kuantitatif dengan dilakukan perhitungan nilai fraksi dari fasa yang muncul. Fraksi volum fasa suatu material sangat berpengaruh terhadap sifat superkonduktifiktas pada material. Dimana jika fraksi volum fasa pada suatu material superkonduktor didominasi oleh fasa β maka material tersebut dapat terindikasi memiliki sifat superkonduktvitas yang baik. Namun apabila fraksi volum pada suatu material didominasi oleh fasa δ maka sifat superkonduktor dari suatu material tersebut dapat menurun hingga kehilangan sifat superkonduktifitasnya. Hasil perhitungan fraksi volum dan FWHM pada sampel FeSe dengan penambahan doping Mg dengan metode sintering vacuum berikut terlampir pada tabel 4.7.
Tabel 4.7 Fraksi Volum dan FWHM MgFeSe melalui proses sintering secara Vacuum dengan temperatur 845oC
Kode
Dari hasil perhitungan fraksi volum fasa sampel FeSe yang di doping dengan Mg terdapat bahwa sampel yang disintesis dengan komposisi MgFeSe 5wt% memiliki fasa superkonduktor paling tinggi 47% dan fasa impurity 32% dibandingkan dengan
penambahan Mg 1wt% menurunnya nilai fasa dengan komposisi FeSe murni. Hal ini mengindikasikan bahwa sampel P12 dengan komposisi Mg+FeSe 5wt% memiliki superkonduktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan sampel P11. Hasil dari nilai fraksi volum menunjukkan bahwa pada awal penambahan unsur Mg fraksi volumnya mengalami penurunan setalah ditambah dengan Mg 5wt% maka hasilnya menjadi lebih baik dari material FeSe, sehingga penambahan unsur Mg pada material FeSe dapat meningkatkan sifat superkonduktor material FeSe, melalui proses sintering Vacuum dengan suhu 845˚C. Gambar 4.8 merupakan grafik perbandingan fraksi volum dan FWHM MgFeSe proses sintering Vacuum dengan suhu 845˚C.
Gambar 4.8 Grafik perbandingan Fraksi Volum dan FWHM MgFeSe melalui proses sintering secara Vacuum dengan suhu 845oC
Dari hasil perhitungan FWHM dapat dilihat pada gambar 4.8 fasa (δ-FeSe) mengalami penaikkan fasa dengan FeSe murni pada penambahan doping Mg 1wt%
yang memiliki arti bahwa ukuran kristalinitas fasa (β-FeSe) diindikasikan bersifat superkonduktor pada material FeSe. Sedangkan pada fraksi volum material FeSe dengan penambahan doping Mg 5wt% memiliki sifat superkonduktor yang lebih baik dibandingkan tanpa penambahan doping Mg 1wt%. Hal ini ditandai dengan didapatkannya fasa (β-FeSe) yang memiliki fraksi volum yang lebih tinggi dibandingkan tanpa penambahan doping Mg dan penambahan Mg 1wt%. Dilihat dari perhitungan FWHM terdapat peningkatan pada penambahan doping Mg yang mana dapat diartikan ukuran kristalinitas akan semakin kecil sehingga dapat diindikasi tidak
dapat meningkatkan sifat superkonduktor pada material FeSe. Dari hasil ini akan berhubungan dengan data hasil resistivitas pada pengujian cryogenic magnet.
Pada peneliti yang terdahulu Muhammad Ilham, pengaruh signifikan doping Mg pada mikrostruktur, superkonduktor dan sifat transpor FeSe polikristalin.
Pengukuran XRD menunjukkan bahwa beberapa Mg kristalinitas terbaik perlakuan normalizing terdapat pada sampel Mg0.01Fe0.99Se, sedangkan kristalinitas terbaik pada perlakuan quenching menurunkan kristalinitas sampel FeSe. Doping Mg pada sampel MgxFe1-xSe dengan perlakuan normalizing mencegah terbentuknya fasa δ-FeSe sehingga kritalinitas fasa β-FeSe meningkat dan δ-FeSe menurun, namun doping Mg pada MgxFe1-xSe perlakuan quenching menyebabkan kristalinitas fasa β-FeSe menurun dan δ-FeSe meningkat
4.1.3. Analisis X-Ray Diffraction (XRD) FeSeI melalui proses sintering secara