Bahan-bahan yang digunakan adalah Zeolit alam asal Lampung.
Alat-alat yang digunakan antara lain perangkat spektrofotometer UV-Vis Shimadzu.
Metode
Penelitian ini terdiri atas 3 tahap. Tahap pertama mencakup preparasi zeolit, aktivasi zeolit alam dengan pengasaman, penentuan KTK dan pembuatan zeolit modifikasi HDTMABr. Penentuan nilai KTK dilakukan di Laboratorium Mineralogi, Departemen Manajemen Sumber Daya Lahan, Institut Pertanian Bogor. Tahap kedua adalah penentuan kondisi optimum adsorpsi kromium(VI) oleh zeolit meliputi waktu adsorpsi, pH, dan konsentrasi awal larutan kromium(VI). Tahap ketiga adalah penentuan isoterm adsorpsi zeolit tanpa modifikasi dan
zeolit termodifikasi, serta desorpsi kromium(VI) dari zeolit (Lampiran 1).
Preparasi Zeolit
Zeolit dicuci dengan akuades, digiling dengan mortar, lalu diayak sehingga diperoleh zeolit dengan ukuran butir lolos ayakan 60 mesh. Kemudian dilakukan pemanasan dalam oven bersuhu 300 °C selama 3 jam.
Aktivasi zeolit
Aktivasi zeolit dilakukan secara kimia, yaitu dengan cara pengasaman. Sebanyak 100 gram zeolit siap pakai, dilarutkan ke dalam 250 mL HCl 4.0 M. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 60 menit. Kemudian dibilas dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 300 °C selama 3 jam.
Pembuatan Zeolit Modifikasi HDTMABr
Sebanyak 100 g zeolit dikocok dalam 180 mL larutan HDTMABr dosis 50, 100, dan 200% dari nilai KTK. Selanjutnya dikocok selama 8 jam, didekantasi, disaring, dibilas dengan akuades sampai pH netral, dan residu dikeringudarakan (Li 1998; Husaini 2003).
Penentuan Kapasitas Tukar Kation
Sebanyak 2.5 g zeolit dimasukkan ke dalam tabung perkolasi yang telah dilapisi berturut-turut dengan filter pulp dan pasir terlebih dahulu dengan susunan (1) bagian bawah adalah filter pulp untuk menutup lubang pada dasar tabung dan diatasnya 2.5 g pasir, (2) bagian tengah diisi 2.5 g zeolit, dan (3) bagian atas ditutup dengan 2.5 g pasir. Ketebalan setiap lapisan pada sekeliling tabung diupayakan sama. Selanjutnya diperkolasi dengan amonium asetat pH 7 sebanyak 2 × 25 mL dengan selang waktu 30 menit. Setelah itu tabung perkolasi yang masih berisi contoh diperkolasi dengan 100 mL etanol 96% untuk menghilangkan kelebihan amonium dan perkolat ini dibuang. Sisa etanol dalam tabung perkolasi dibuang dengan pompa isap dari bawah tabung perkolasi atau pompa tekan dari atas tabung perkolasi. Selanjutnya zeolit diperkolasi dengan NaCl 10% sebanyak 50 mL, filtrat ditampung dalam labu takar 50 mL dan diimpitkan dengan larutan NaCl 10%.
Setelah itu, filtrat dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu didih. Akuades digunakan untuk membilas labu takar. Selanjutnya ditambahkan sedikit batu didih
HDTMA Bilayer
dan akuades sampai setengah volume labu didih. Sebanyak 10 mL NaOH 40% ditambahkan ke dalam labu didih yang berisi contoh dan secepatnya ditutup. Disiapkan pula penampung untuk NH3 yang dibebaskan, yaitu
Erlenmeyer yang berisi 10 mL H3BO3 1%
yang ditambahkan 3 tetes indikator Conway
(berwarna merah) dan dihubungkan dengan alat destilasi. Destilasi dihentikan jika volume destilat yang ditampung mencapai 75 mL (berwarna hijau). Destilat dititrasi dengan HCl 0,05 N hingga warna merah muda. Dilakukan pula pengujian terhadap blanko. Volume hasil titrasi contoh dan blanko dicatat (Peraturan Menteri Pertanian No.02/Pert/HK.060/ 2/2006, diacu dalam Al-Jabri 2008). KTK zeolit dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: KTK (mek/100 g) = t gram zeoli N HCl Vb) (Vc− × × 100 Keterangan:
Vb = volume HCl yang dibutuhkan pada titrasi blanko (mL)
Vc = volume HCl yang dibutuhkan pada titrasi contoh (mL)
N HCl = normalitas HCl
Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi
Sebanyak 2.5 g zeolit tanpa modifikasi dan zeolit modifikasi dimasukkan kedalam 10 mL larutan kromium(VI) dengan ragam konsentrasi awal 150, 250, dan 350 ppm serta pH 2, 3.5, dan 5, kemudian larutan dikocok dengan shaker. Adsorpsi dilakukan dengan variasi waktu adsorpsi 20, 23, dan 26 jam. Setelah itu, campuran disaring, dan filtrat dianalisis kadar kromium(VI)-nya dengan spektrofotometer UV-Vis. Penentuan kondisi optimum adsorpsi dilakukan menggunakan metode response surface dengan rancangan acak lengkap faktorial. Kondisi yang digunakan sebagai faktor adalah waktu adsorpsi, pH, dan konsentrasi awal larutan kromium(VI) sedangkan responnya kapasitas adsorpsi (Q). Kapasitas adsorpsi dihitung dengan cara: Q =
m
C)
V(C
o−
Keterangan: Q = kapasitas adsorpsi (mg/g) V = volume larutan (L)Co = konsentrasi Cr (VI) awal (ppm)
C = konsentrasi Cr (VI) sisa (ppm) m = massa zeolit (g)
Penentuan Isoterm Adsorpsi
Sebanyak 2.5 g zeolit tanpa modifikasi dan zeolit modifikasi dimasukkan ke dalam 10 mL larutan kromium(VI) dengan variasi konsentrasi 150, 200, 250, 300, dan 350 ppm pada kondisi pH optimum dan dikocok dengan shaker selama waktu optimum. Campuran disaring, lalu filtrat dianalisis kadar kromium(VI)-nya dengan spektrofotometer UV-Vis. Kemudian dibuat persamaan regresi linier menggunakan persamaan Langmuir dan Freundlich untuk menentukan tipe isoterm yang sesuai (Atkins 1999).
Analisis Kromium
Analisis kromium dilakukan dengan cara memasukkan sejumlah larutan kromium(VI) yang akan diukur kedalam labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan 5 tetes H2SO4 0.2 N
dan 5 tetes H3PO4 85% (sampai pH 1.2),
diencerkan dengan air bebas ion sampai tanda tera dan dikocok sampai bercampur merata, ditambahkan 1.0 mL larutan difenilkarbazida dan dikocok. Setelah didiamkan selama 5-10 menit larutan diukur dengan spektrofotometer UV-Vispada λ 540 nm (Clesceri et al. 2005).
Pembuatan kurva standar diawali dengan menyiapkan larutan standar kromium(VI) berbagai konsentrasi, yaitu 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, dan 1.0 ppm, lalu masing-masing dipipet dan dimasukkan kedalam tabung reaksi. Blanko dibuat dengan menggantikan larutan standar oleh air bebas ion dalam jumlah yang sama. Selanjutnya larutan-larutan ini diukur serapannya dan dibuat kurva standar hubungan antara konsentrasi kromium(VI) dan serapan untuk menentukan konsentrasi kromium contoh.
Desorpsi
Sebanyak 2.5 g zeolit tanpa modifikasi dan zeolit modifikasi dimasukkan kedalam 3 buah Erlenmeyer dan direndam dalam 10 mL larutan kromium(VI) dengan konsentrasi dan pH optimum yang diperoleh, dikocok selama waktu adsorpsi optimumnya. Selanjutnya campuran disaring dan filtrat dianalisis kadar kromium(VI)-nya.
Residunya dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan direndam dengan akuades sebanyak 10 mL pada Erlenmeyer pertama, HCl 1 M sebanyak 10 mL pada Erlenmeyer kedua, dan Na2EDTA 0.05 M sebanyak 10
mL pada Erlenmeyer ketiga. Campuran kemudian dikocok selama 30 menit untuk Erlenmeyer partama, 6 jam untuk Erlenmeyer
kedua, dan 14 jam untuk Erlenmeyer ketiga. Setelah itu larutan disaring kembali, dan filtrat dianalisis kadar kromium(VI)-nya.