Bahan-bahan yang digunakan adalah tongkol jagung usia 90 hari yang berasal dari Ciampea, standar asam laurat, dan minyak goreng bekas curah (dari penggorengan pecel lele),
Alat yang digunakan untuk membuat arang aktif adalah tungku pengarangan (drum), tungku aktivasi (retort) yang dilengkapi ketel uap, peralatan kaca, dan
software statistika SPSS versi 13.0. Metode Penelitian
Pembuatan arang aktif diawali dengan preparasi tongkol jagung (Lampiran 2). Tongkol jagung dipotong-potong dan dicuci bersih dengan air keran yang mengalir, setelah itu dikeringudarakan di bawah sinar matahari selama 7-8 hari. Selanjutnya, tongkol jagung dikarbonisasi pada tungku pengarangan (Lampiran 3) pada suhu 500 °C selama 5 jam (Bangas & Alam 2007), lalu dilanjutkan dengan proses pengaktifan.
Pengaktifan arang aktif dilakukan dengan tiga faktor, yaitu konsentrasi bahan pengaktif (NaOH 0,50% dan NaOH 0,75%), suhu pengaktifan (700 °C dan 800 °C) dan waktu pengaktifan (60 dan 120 menit). Analisis sifat arang aktif meliputi rendemen, kadar air, kadar abu, kadar zat mudah menguap, kadar karbon terikat, daya jerap iod, daya jerap benzena, dan daya jerap kloroform (Sudradjat & Soleh 1994). Sebagai pembanding juga dilakukan analisis yang sama terhadap sifat arang aktif yang diaktivasi tanpa bahan kimia
sebagai kontrol, dan arang aktif yang dibeli di pasaran.
Setelah dianalisis, kemampuan arang aktif dikaji dengan menentukan kapasitas dan efisien adsorpsinya terhadap pemurnian minyak goreng bekas curah. Sifat minyak goreng yang dianalisis sebelum dan setelah dimurnikan adalah kadar asam lemak bebas
(free fatty acid) (FFA). Percobaan
pendahuluan dilakukan untuk mendapatkan takaran optimum arang aktif yang dibutuhkan dan waktu kontak yang diperlukan. Isoterm adsorpsi juga dikaji pada standar asam laurat dengan menggunakan isoterm Freundlich dan Langmuir.
Perancangan percobaan
Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah rancangan acak lengkap faktorial dengan dua kali ulangan. Faktor-faktor perlakuan yang digunakan adalah konsentrasi bahan kimia pengaktif, yaitu NaOH 0,50% dan 0,75%; suhu pengaktivasi, 700 °C dan 800 °C; waktu aktivasi, 60 dan 120 menit.
Model rancangan
Yijk = µ+ Ai+ Bj+ Ck+ ABij + ACik+ BCjk+
ABCijk+ Eijk
Yijk = Nilai respon yang diamati
µ = Efek rerata yang sebenarnya Ai = Pengaruh konsentrasi NaOH taraf k-i
Bj = Pengaruh suhu pengaktifan dari taraf k-j
Ck = Pengaruh waktu pengaktifan dengan
taraf ke-k
ABi = Pengaruh interaksi antara konsentrasi
NaOH taraf ke-i dan suhu aktivasi taraf ke-j
ACik = Pengaruh interaksi antara konsentrasi
NaOH taraf ke-i dan waktu pengaktifan taraf ke-k
BCjk = Pengaruh interaksi antara suhu
pengaktivasian taraf ke-j dan waktu pengaktifan taraf ke-k
ABCijk= Pengaruh interaksi antara konsentrasi
NaOH taraf ke-i, suhu aktivasi taraf ke-j,dan waktu pengaktifan taraf ke-k
Eijk = Galat dari rancangan faktorial Pembuatan arang aktif (Ferry 2002)
Sejumlah tongkol jagung dimasukkan ke dalam tungku pengarangan (drum) dan dipanaskan dengan nyala api, bara yang terbentuk diambil dan dipadamkan dengan tanah. Arang yang terbentuk kemudian dikeringkan. AA dibuat dengan cara perendaman dengan NaOH 0,5% dan 0,75% dilanjutkan dengan HCl: HNO3 (1:1) 0,2N
suhu 700 °C dan 800 °C, kemudian ke dalam tungku tersebut diberi aliran uap air selama 60 dan 120 menit.
AA yang terbentuk dibiarkan dingin selama 24 jam, lalu ditimbang dan dihitung rendemennya. Sebelum AA diperlakukan lebih lanjut, AA disimpan di kantung plastik yang kering dan tertutup rapat. AA kemudian dihancurkan, digerus dengan mortar dan disaring dengan saringan berukuran 100 mesh dan selanjutnya siap untuk dianalisis kualitasnya. (Catatan: setelah ditentukan kadar airnya, AA harus disimpan di dalam oven bersuhu 105 oC).
Pemurnian minyak (Ketaren 1986)
Sebelum digunakan AA disimpan dalam oven bersuhu 105 oC selama 2 jam. Percobaan pendahuluan untuk mendapatkan jumlah AA yang dibutuhkan, dilakukan dengan cara memasukkan sejumlah AA dengan variasi bobot: 0; 0,25; 5,0; 7,5; dan 10,0% (b/v) ke dalam 25 ml standar asam laurat, kemudian dikocok dengan pengocok pada suhu kamar selama 1 jam. Setelah itu, disaring kemudian diukur kadar FFA-nya.
Penentuan waktu optimum dilakukan dengan menggunakan bobot tetap arang aktif yang diperoleh dari optimasi bobot ke dalam 25 ml standar asam laurat, kemudian dikocok dengan pengocok pada ragam waktu: 60; 90; dan 120 menit. Setelah itu, sampel disaring dan diukur kadar FFA-nya.
Bobot dan waktu optimum adsorpsi ditentukan dari kapasitas adsorpsi maksimum dari AA terbaik. Dihitung juga efisiensi adsorpsinya untuk AA terbaik. Kapasitas adsorpsi dihitung dengan persamaan:
Q =
m C C V( o− a)
Sedangkan efisien adsorpsi dihitung dengan persamaan: Efisiensi = − ×100% o a o C C C dengan
Q = kapasitas adsorpsi per bobot karbon aktif (µg/g arang aktif)
V = volume larutan (ml)
Co = konsentrasi awal larutan (bpj)
Ca = konsentrasi akhir larutan (bpj)
m = bobot arang aktif (g)
Pencirian arang aktif
Penetapan rendemen (ASTM 1979)
Arang aktif yang diperoleh terlebih dahulu dibersihkan, kemudian ditimbang. Rendemen dihitung berdasarkan rumus:
Rendemen (%) = 100% ) 1 ( ) 1 ( x d a c b − −
a = bobot contoh sebelum pemanasan (g) b = bobot contoh setelah pemanasan (g) c = kadar air arang aktif (%)
d = kadar air arang (%)
Penetapan kadar air (SNI 1995)
Sebanyak 1 g AA ditempatkan dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot keringnya. Cawan yang berisi sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C selama 3 jam sampai bobotnya konstan dan didinginkan di dalam deksikator lalu ditimbang. Pengeringan dan penimbangan diulangi setiap 1 jam sampai diperoleh bobot konstan. Analisis dilakukan duplo. Perhitungan kadar air menggunakan persamaan:
Kadar air (%) =
(
)x100%
a
b
a−
a = bobot sampel sebelum pemanasan (g) b = bobot sampel sesudah pemanasan (g) Penetapan kadar zat mudah menguap(SNI 1995)
Sebanyak +1 g AA dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot keringnya. Selanjutnya sampel dipanaskan dalam tanur 950 °C selama 10 menit, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Cawan ditutup serapat mungkin. Analisis dilakukan duplo. Perhitungan kadar zat mudah menguap menggunkan persamaan:
Kadar zat mudah menguap (%) = % 100 x a b a−
a = bobot sampel sebelum pemanasan (g) b = bobot sampel sesudah pemanasan (g) Penetapan kadar abu(SNI 1995)
Sebanyak +1 g AA ditempatkan dalam cawan porselin yang telah dikeringkan dalam oven dan diketahui bobot keringnya. Cawan yang berisi sampel dipanaskan dahulu di atas bunsen sampai tak berasap kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 750 °C selama 6 jam. Setelah itu, didinginkan di dalam deksikator dan ditimbang. Pengeringan dan penimbangan diulangi setiap 1 jam
a fp iod N O S Na N B A− × 2 2 3 ×12,693× g BM N NaOH mL × ×
sampai diperoleh bobot konstan. Analisis dilakukan duplo. Perhitungan kadar abu menggunakan persamaan:
Kadar abu (%) = x100%
a b
a = bobot awal sampel (g) b = bobot sisa sampel (g)
Penetapan kadar karbon terikat (SNI 1995) Karbon dalam arang adalah zat yang terdapat pada fraksi padat hasil pirolisis, selain abu (zat anorganik) dan zat-zat atsiri yang masih terdapat pada pori-pori arang. Definisi ini hanya berupa pendekatan (SNI 1995). Perhitungan kadar karbon terikat menggunakan persamaan:
Kadar karbon terikat (%) = 100%−(b+c)
b = kadar zat mudah menguap (%) c = kadar abu (%)
Penetapan daya jerap iodin (SNI 1995) Sampel kering sebanyak 0,25 g dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang ditutup alumunium foil lalu ditambahkan 25 ml larutan I2 0,1N
dan dikocok selama 15 menit lalu disaring. Filtrat sebanyak 10 ml dititrasi dengan Na2S2O3 0,1N hingga berwarna kuning muda,
kemudian ditambahkan beberapa tetes amilum 1%, titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang. Hal yang sama dilakukan terhadap blanko.
Daya jerap iodin (mg/g) =
A = volume titrasi (ml)
B = volume Na2S2O3 terpakai (ml)
fp = faktor pengenceran a = bobot AA (g)
12,693 = jumlah iod sesuai dengan 1 ml larutan Na2S2O3 0,1N
Penetapan daya jerap benzena (C6H6) dan kloroform (CHCl3) (ASTM 1979)
Sampel kering sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam cawan petri yang telah diketahui bobot keringnya. Cawan yang berisi contoh tersebut kemudian dimasukkan ke dalam desikator yang telah dijenuhkan dengan uap benzena/ kloroform dan diinkubasi pada suhu 19-20 °C selama 24 jam agar kesetimbangan absorpsi tercapai. Sebelum ditimbang cawan yang berisi AA tersebut dibiarkan selama 5 menit di udara terbuka
agar uap benzena/ kloroform yang menempel di cawan petri dapat dihilangkan.
Daya jerap C6H6 atau CHCl3 (%) =
% 100 x a a b−
a = bobot contoh sebelum inkubasi (g) b = bobot contoh setelah inkubasi (g)
Isoterm adsorpsi standar asam laurat oleh