Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

BAB III METODE PENELITIAN

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik

3.5.8.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (µg/ml) =√^{(𝑌−𝑌𝑖)}_𝑛−2 ²

Batas Deteksi (µg/ml) = ^{3 X 𝑆𝑌 𝑋}_{𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒}^⁄

Batas Kuantitasi (µg/ml) = ^{10 X 𝑆𝑌 𝑋}_{𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒}^⁄ 3.5.8.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan McB. Miller, 2005).

Sampel 500 g diambil buahnya lalu dibersihkan dari pengotoran, dikeringkan dan dihaluskan. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan larutan baku yaitu: 1,5 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml), 5,6 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), 1,2 ml larutan baku magnesium

(konsentrasi 1000 µg/ml), 5,4 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml), 1,5 ml larutan baku magnesium (konsentrasi1000 µg/ml) untuk okra merah, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut (Harmita, 2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali= ^CF-CA

C_A^* x 100%

Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C_F = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C^*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan dalam sampel 3.5.8.3 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut (Harmita, 2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut: RSD = 100%

X SD

Keterangan :



X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, kalium dan magnesium pada hijau dan okra merah. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan gambar dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 44.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Okra Hijau dan Okra Merah

No. Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalsium H2SO4 1N Terbentuk

Keterangan: + : mengandung mineral

Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa okra hijau dan okra merah mengandung mineral kalsium, kalium dan magnesium. Sampel dikatakan positif mengandung mineral kalsium karena terbentuk kristal dengan penambahan asam sulfat 1N, mengandung mineral kalium karena terbentuk kristal panjang dengan penambahan asam pikrat dan mengandung magnesium karena menghasilkan endapan warna merah terang dengan penambahan larutan kuning titan 0,1%

b/v dan ditambah natrium hidroksida (Vogel, 1979).

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva kalibrasi Kalsium, Kalium dan Magnesium

Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi kalsium, kalium dan magnesium masing-masing dapat dilihat pada Lampiran 8-10, halaman 45-50. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium, kalium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2 dan Gambar 4.3.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalsium

R² = 0,9997

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium

Dari pengukuran kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan garis regresi untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing yaitu Y = 0,0532X + 0,0025, Y=0,0907X + 0,0170, dan Y= 0,6981X + 0,0119

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar 0,9997; 0,9994 dan 0,9995. Nilai r

≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.2.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Okra Hijau dan Okra Merah

Penentuan kadar kalsium, kalium, dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral kalsium, kalium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Data dan contoh perhitungan masing-masing dapat dilihat pada Lampiran 11 dan 12, halaman 51-55. Kadar kalsium, kalium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

R² = 0,9995

Tabel 4.2 Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Sampel

Setelah dilakukan uji statistik terhadap kadar sampel maka dapat dilihat bahwa kadar kalium dan magnesium dalam okra hijau lebih tinggi dibanding okra merah, sedangkan kadar kalsium dalam oka merah lebih tinggi dibanding okra hijau. Mineral kalsium dalam okra hijau sebesar 45,4347 ± 0,3631mg/100g dan okra merah sebesar 46,5409 ± 0,3351mg/100g. Mineral kalium dalam okra hijau sebesar 243,5849 ± 1,8469 mg/100g dan okra merah sebesar 229,7836 ± 1,6373mg/100g. Mineral magnesium dalam okra hijau sebesar 88,8648 ± 0,9902 mg/100g dan okra merah sebesar 71,9074 ± 0,3366 mg/100g. Penurunan kadar mineral kalsium sebanyak 2,3768%, kalium sebanyak 5,7251% dan magnesium sebanyak 19,0822%.

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, kalium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi dari kalsium, kalium dan magnesium yang perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 56-58. Batas deteksi dan batas kuantitasi dari kalsium, kalium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium

No. Mineral Batas Deteksi

Berdasarkan Tabel 4.3 diatas, dapat dilihat bahwa semua hasil kadar yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi dan memenuhi syarat batas deteksi dan batas kuantitasi yang telah diperoleh.

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Data hasil dan contoh perhitungan uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada okra hijau dan okra merah setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17, 18, 19 dan 20, halaman 71-82. Uji perolehan kembali kalsium, kalium dan magnesium pada okra hijau dan okra merah dapat dilihat pada Tabel 4.4 dan Tabel 4.5.

Tabel 4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalsium, Kalium dan Magnesium

Berdasarkan Tabel 4.4 dan Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) pada okra hijau untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar 99,8707%; 101,9523%; dan 98,3043% dan

rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) pada okra merah untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar 97,2596%, 98,7947%, dan 98,6092%. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005). Dari hasil persen uji perolehan kembali (recovery) yang diperoleh menunjukkan kecermatan (accuracy) kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, kalium

dan magnesium dalam sampel.

4.2.5 Simpangan Baku Relatif

Data perhitungan simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) untuk kalsium, kalium dan magnesium okra hijau dapat dilihat pada Lampiran 21 halaman 83-88. Simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) kalsium, kalium dan magnesium pada okra hijau dan okra merah dapat dilihat pada Tabel 4.6. dan 4.7.

Tabel 4.6 Simpangan Baku (SD) dan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Okra Hijau

Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

(%)

Kalsium 3,7370 3,7418

Kalium 5,9346 5,8209

Magnesium 2,5288 2,5724

Tabel 4.7 Simpangan Baku (SD) dan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Okra Merah

Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

(%)

Kalsium 7,0572 7,2560

Kalium 10,4871 10,6150

Magnesium 4,1561 4,2147

Berdasarkan Tabel 4.6 dan Tabel 4.7 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) pada okra hijau untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar, 3,7370, 5,9346, 2,5288 . Nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar 3,7418%, 5,8209%, dan 2,5724%. Nilai simpangan baku (SD) pada okra merah untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar, 7,0572, 10,4871, dan 4,1561. Nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh untuk kalsium, kalium dan magnesium masing-masing sebesar 7,2560%, 10,6150%, 4,2147%. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa penelitian yang dilakukan ini memiliki keseksamaan (presisi) yang baik.

4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Pada Okra Hijau dan Okra Merah

Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara daun petai cina segar dan daun petai cina rebus. Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium antara okra hijau dan okra merah yang

kadar yang signifikan antara kedua sampel diperoleh jika t₀ atau t_hitung lebih tinggi atau lebih rendah dari nilai ttabel. Perhitungan beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada okra hijau dan okra merah dapat dilihat pada Lampiran 23, 24, dan 25 halaman 90-95.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Hasil analisis menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium dan magnesium pada okra hijau dan okra merah yang beredar di masyarakat dibandingkan dengan di literatur. Hasil analisis kadar kalsium, kalium dan magnesium pada okra hijau yang beredar masing-masing sebesar 45,43 ± 0,36 mg/100g; 243,58 ± 1,84 mg/100g; dan 88,86 ± 0,99 mg/100g, sedangkan kadar kalsium, kalium dan magnesium pada okra merah yang beredar masing-masing sebesar 46,54 ± 0,33 mg/100g; 229,78 ± 1,63 mg/100g; dan 71,90 ± 0,3366 mg/100g

b. Analisis statistik menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium dan magnesium pada okra hijau dan okra merah. Kadar kalium dan

magnesium pada okra hijau lebih tinggi daripada okra merah, sedangkan kadar kalsium pada okra merah lebih tinggi daripada okra hijau.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan analisis kandungan mineral lainnya serta diinformasikan kepada masyarakat bahwa okra hijau maupun okra merah dapat menjadi sumber mineral.

DAFTAR PUSTAKA

Agoes, A. S. (2018). Analisis Kadar Kalsium, Besi, Kalium dan Magnesium pada Kolang-Kaling (Arenga Pinnata Merr) Segar, Direbus dan Setelah Diproses Menjadi Manisan Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Medan: Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Halaman 19-20.

Almatsier, S. (2009). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228-229, 233-237, 246-247.

Baliwati, Y. F., Khomsan, A dan Dwiriani, C. M. (2010). Pengantar Pangan dan Gizi. Cetakan III. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 56.

Costillo, I. J. B., Angelia, M. R. N., Torio, M. A. O. dan Belina-Aldemita, M. D.

(2017). Antihypertensive Property of The Peptic and Chymotryptic Hydrolysates Derived From The Crude Protein Extract of Okra [Abelmoschus esculentus(L.) Moench] Seeds. International Food Research Journal, 24(6): 2586-2592.

Ditjen POM Depkes RI. (1979). Farmakope Indonesia. Cetakan I. Edisi Ketiga.

Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 692.

Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis.A Guide to Best Pratice. Weinheim: Wiley-VCH. Halaman 171.

Etikan, I., Musa, S. A., Alkassim, R. S. (2016). Comparison of Convenience Sampling and Purposive Sampling. American Journal of Theoretical and Applied Statistics. 2016: 5 (1): 1-4.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2017). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan XVI.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 18, 22-23, 298-322.

Gemede, H. F., Ratta, N., Haki, G. D., Woldegiorgis, A. Z., dan Beyene, F.

(2015). Nutritional Quality and Health Benefit of Okra (Abelmoschus esculentus): A Review. Journal Food Processing and Technology: 6: 6.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Ikrarwati dan Rokhmah, N. A. (2016). Budidaya Okra dan Kelor dalam Pot.

Jakarta: Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Jakarta. Halaman 2-4.

Kumar, D. S., Tony, D. E., Kumar, A. P., Kumar, K. A., Srinivasa Rao, D. B. dan Nadendla, R. (2013). A Review on Abelmoschus esculentus (Okra).

International Research Journal of Pharmaceutical and Applied Sciences (IRJPAS). 3 (4) : 129-132.

Manan, M. H. A. (2009). Membuat Reagan Kimia di Laboratorium. Cetakan III.

Jakarta: Bumi Aksara. Halaman 55.

Roy, A., Shrivastava, S. L., dan Mandal, S. M. (2014). Function Properties of Okra Abelmoschus esculentus L. (Moench): traditional claims and scientific evidences. Mini review : Plant Science Today. 1 (3) : 121-130.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93, 168.

Vogel, A. I. (1954). Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Fourth Edition. New York: Longman Group Limited. Halaman 303, 307, 310.

Watson, David G. (2010). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemists. (2005). Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Cetakan 2010. Diterjemahkan oleh: Syarief, W. R. (2007). Jakarta: EGC. Halaman 169-170.

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel

Lampiran 2. Gambar Alat

Gambar 1. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000

Gambar 2. Tanur (Stuart)

Lampiran 3. Bagan Alir Penyiapan Sampel dan Dekstruksi Kering (Okra Hijau) Okra Hijau

Dimasukkan kedalam kurs porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100^◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500^◦C dengan interval 25^◦C setiap 5 menit

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih lalu dibilas dengan akua demineralisata

Dikeringkan di udara terbuka Dihaluskan dengan blender

Ditimbang teliti 25 g Sampel yang telah halus

Lampiran 4. Bagan Alir Penyiapan Sampel dan Dekstruksi Kering (Okra Merah) Okra Merah

Dimasukkan kedalam kurs porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100^◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500^◦C dengan interval 25^◦C setiap 5 menit

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih lalu dibilas dengan akua demineralisata

Dikeringkan di udara terbuka Dihaluskan dengan blender

Ditimbang teliti 25 g Sampel yang telah halus

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel, Analisa Kualitatif dan Kuantitatif

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO₃ (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akua demineralisata.

Dicukupkan dengan akua demineralisata

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Lampiran 5. (Lanjutan)

Lampiran 6. Gambar Okra Hijau, Okra Merah, dan Growth Centre

Gambar 3. Okra Hijau

Gambar 4. Okra Merah

Gambar 5. Tanaman okra hijau

Gambar 6. Tanaman okra merah

Gambar 7. Growth Centre

Lampiran 7. Uji Kualitatif Kalsium, Kalium dan Magnesium

Uji Kualitatif Kalsium Uji Kualitatif Kalium

Gambar 8. Gambar 9.

Uji Kualitatif Magnesium

Gambar 10.

Keterangan :

Gambar 8. Uji kualitatif kalsium dengan pereaksi asam sulfat 1N Gambar 9. Uji kualitatif kalium dengan pereaksi asam pikrat 1%

Sampel Pereaksi Sampel+

Pereaksi

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Lampiran 8. (Lanjutan)

r =

∑𝑋𝑌−(∑𝑋)(∑𝑌)/𝑛

[√∑X²− (∑X)²/n] [∑Y²−( ∑Y)²/ n

= 2,9695−(15)(0,8148)/6

√[55−(15)²/6] [0,16037−( 0,8148)^2/ 6

= 0,99968 = 0,9997

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0532X + 0,0025

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Lampiran 9. (Lanjutan)

r =

∑𝑋𝑌−(∑𝑋)(∑𝑌)/𝑛

[√∑X²− (∑X)²/n] [∑Y²−( ∑Y)²/ n

= 20,4862−(30)()/6

√220− (30)²/6] [1,9088−( 2,8262)^2/ 6

= 0,9994

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,0907X + 0,0170

Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan

Lampiran 10. (Lanjutan)

r =

∑𝑋𝑌−(∑𝑋)(∑𝑌)/𝑛

[√∑X²− (∑X)²/n] [∑Y²−( ∑Y)²/ n

= 1,57162−(3,0)(2,1659)/6

√2,2− (3)²/6] [1,12334−( 2,1659)²

= 0,99948 = 0,9995

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,6981X + 0,0119

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Dalam Okra Hijau dan Okra Merah

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Okra Hijau Berat sampel segar yang ditimbang = 25,0047 g Absorbansi = 0,1243

Persamaan regresi : Y = 0,0532X + 0,0025

X = 0,1243−0,00258 0,053285

= 2,2841 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 2,28418 µg/ml x 100ml x 50 25,0047 g

= 456,7505 µg/g

= 45,67505 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Okra Merah Berat sampel segar yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi = 0,1261

Persamaan regresi : Y = 0,053285X + 0,00258

X = 0,1261−0,00258 0,053285

= 2,3179 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 2,3179 µg/ml x 100ml x 50 25,0019 g

= 463,5572 µg/g

= 46,3557 mg/100g

Lampiran 11. (Lanjutan)

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Okra Hijau Berat sampel segar yang ditimbang = 25,0047 g Absorbansi = 0,5743

Persamaan regresi : Y = 0,0907X + 0,0170

X = 0,5743−0,0170 0,0907

= 6,1374 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 6,1374 µg/ml x 100ml x 100 25,0047 g

= 2454,5150 µg/g

= 245,4515 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Okra Merah

Berat sampel segar yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi = 0,5351

Persamaan regresi : Y = 0,0907X + 0,0170

X = 0,5351−0,0170 0,0907

= 5,7056 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 5,7056 µg/ml x 100ml x 100 25,0019 g

= 2282,0941 µg/g

Lampiran 11. (Lanjutan)

5. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium dalam Okra Hijau

Berat sampel segar yang ditimbang = 25,0047 g Absorbansi = 0,6259

Persamaan regresi : Y = 0,6981X + 0,0119 X =

0,6259−0,0119

0,6981

= 0,8794 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 0,8794 µg/ml x 100ml x 250 25,0047 g

= 879.3170 µg/g

= 87,9317 mg/100g

6. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Okra Merah

Berat sampel segar yang ditimbang = 25,0019 g Absorbansi = 0,1261

Persamaan regresi : Y = 0,6981X + 0,0119

X = 0,1261−0,0119 0,6981

= 0,7221 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml)x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

= 0,72219 µg/ml x 100ml x 250 25,0019 g

= 722,1434 µg/g

= 72,2143 mg/100g

Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium pada

2. Hasil Kadar Kalium pada Okra Hijau Sampel K

Rata-rata 25,0027 229,7836

3. Hasil Kadar Magnesium Okra Hijau Sampel

Rata-rata 25,0027 88,8648

*OH = Okra Hijau

Lampiran 12. (Lanjutan)

1. Hasil Kadar Kalsium pada Okra Merah 25,0031 Sampel

Rata-rata 25,0031 46,5409

2. Hasil Kadar Kalium pada Okra Merah Sampel

Rata-rata 25,0031 229,7836

3. Hasil Kadar Magnesium pada Okra Merah Sampel

Rata-rata 25,0031 71,9074

*OM = Okra Merah

Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0532X + 0,0025

Lampiran 13. (Lanjutan)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0907 X + 0,0170

Lampiran 13. (Lanjutan)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Y = 0,6981X + 0,0119

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Okra Hijau dan Okra Merah

1, Perhitungan statistik kadar kalsium pada Okra Hijau No. Kadar (mg/100g)

(Xi) (Xi – X) (Xi – X)²

1 45,6750 0,2403 0,05774409

2 45,5668 0,1321 0,01745041

3 45,3054 -0,1293 0,01671849

4 45,2660 -0,1687 0,02845969

5 45,6428 0,2081 0,04330561

6 45,1522 -0,2825 0,07980625

∑ 272,6082 0,24348454

X= 45,4347

SD =

√

^{∑(Xi – X)2}_𝑛−1

⁼

√

^0,24348454₅

= 0,2206 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel

= α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika thitung ≤ ttabel

t

_hitung =

|

^{𝑋−𝑋̅}

𝑆𝐷/√𝑛

|

t

_hitung1 =

|

^0,2403

0,2206/√6

|

= 2,6700

t

hitung2 =

|

^0,1321

0,2206/√6

|

= 1,4677

Lampiran 14. (Lanjutan)

t

_hitung3 =

|

^-0,1293

0,2206/√6

|

= 1,4366

t

_hitung4 =

|

^−0,1687

0,2206/√6

|

= 1,8744

t

_hitung5 =

|

^0,2081

0,2206/√6

|

^{= 2,3122}

t

_{hitung 6} =

|

^−0,2825

0,2206/√6

|

^{= 3,1388}

Dari hasil perhitungan diatas, didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima.

Kadar kalsium pada okra hijau:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √𝑛)

= 45,4347 mg/100g ± (4,0321 x 0,2206 mg/100g / √6 ) = (45,4347 ± 0,3631) mg/100g

Kadar kalsium dalam okra hijau sebenarnya terletak antara:

(45,4347 ± 0,3631) mg/100g

Lampiran 14. (lanjutan)

2. Perhitungan statistik kadar kalsium pada Okra Merah No. Kadar (mg/100g)

(Xi) (Xi – X) (Xi – X)²

1 46,3557 -0,1852 0,03429904

2 46,8432 0,3023 0,09138529

3 46,5797 0,0388 0,00150544

4 46,4614 -0,0795 0,00632025

5 46,3146 -0,2263 0,05121169

6 46,6912 0,1503 0,02259009

∑ 279,2458 0,2073118

X= 46,5409

SD =

√

^{∑(Xi – X)2}_𝑛−1

⁼

√

^0,2073118₅

^{= 0,2036 mg/100g}

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel

= α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika

t

hitung

≤ t

_tabel

t

_hitung =

|

^{𝑋−𝑋̅}

𝑆𝐷/√𝑛

|

t

_hitung 1 =

|

^−0,1852

0,2036/√6

|

^{= 2,2286}

t

_hitung 2 =

|

^0,3023

0,2036/√6

|

^{= 3,6377}

Lampiran 14. (Lanjutan)

Lampiran 14. (Lanjutan)

t

_hitung 3 =

|

^0,0388

0,2036/√6

|

^{= 0,4669}

t

_hitung 4 =

|

^−0,0795

0,2036/√6

|

^{= 0,9566}

t

_hitung 5 =

|

^0,2263

0,2036/√6

|

^{= 2,7232}

t

_hitung 6 =

|

^0,1503

0,2036/√6

|

= 1,8086

Dari hasil perhitungan diatas, didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima.

Kadar kalsium pada okra merah:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √𝑛)

= 46,5409 mg/100g ± (4,0321 x 0,2036 mg/100g / √6 ) = (46,5409 ± 0,3351) mg/100g

Kadar kalsium dalam okra merah sebenarnya terletak antara:

(46,5409 ± 0,3351) mg/100g

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Okra Hijau dan Okra Merah

1. Perhitungan statistik kadar kalium pada Okra Hijau No. Kadar (mg/100g)

(Xi) (Xi – X) (Xi – X)²

1 245,4515 1,7135 2,93608225

2 244,2855 0,5475 0,29975625

3 242,3099 -1,4281 2,03946961

4 242,7848 -0,9532 0,90859024

5 244,0261 0,2881 0,08300161

6 243.5709 -0,1671 0,02792241

∑ 1462,4284 6,29482237

X= 243,7380

SD =

√

^{∑(Xi – X)2}_𝑛−1

=

√

^6,29482237₅

= 1,1220 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel

= α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika

t

_hitung

≤ t

_tabel

t

_hitung =

|

^{𝑋−𝑋̅}

𝑆𝐷/√𝑛

|

t

_hitung 1 =

|

^1,7135

1,1220/√6

|

= 3,7412

t

_hitung 2 =

|

^0,5475

1,1220/√6

|

= 1,1954

Lampiran 15. (Lanjutan)

t

_hitung 3 =

|

^-1,4281

1,1220/√6

|

^{= 3,1181}

t

_hitung 4 =

|

^−0,9532

1,1220 √6

|

^{= 2,0812}

t

_hitung 5 =

|

^0,2881

1,1220/√6

|

^{= 0,6290}

t

_hitung 6 =

|

^−0,1671

1,1220/√6

|

= 0,3648

Dari hasil perhitungan diatas, didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima.

Kadar kalium pada okra hijau:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √𝑛)

= 243,7380 mg/100g ± (4,0321 x 1,1220 mg/100g / √6 ) = (243,7380 ± 1,8469) mg/100g

Kadar kalium dalam okra hijau sebenarnya terletak antara:

(243,7380 ± 1,8469) mg/100g

Lampiran 15. (lanjutan)

2. Perhitungan statistik kadar kalium pada Okra Merah No. Kadar (mg/100g)

(Xi) (Xi – X) (Xi – X)²

1 228,2094 -1,5742 2,47810564

2 229.2208 -0,5628 0,31674384

3 230.9352 1,1516 1,32618256

4 230,6423 0,8587 0,73736569

5 229,6457 -0,1379 0,01901641

6 230,0486 0,265 0,070225

∑ 1378,702 4,94763914

X= 229,7836

SD =

√

^{∑(Xi – X)2}_𝑛−1

=

√

^4,94763914₅

= 0,9947 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel

= α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika

t

hitung

≤ t

_tabel

t

_hitung =

|

^{𝑋−𝑋̅}

𝑆𝐷/√𝑛

|

t

_hitung 1 =

|

^−1,5742

0,9947/√6

|

^{= 3,8773}

t

_hitung 2 =

|

^−0,5628

0,9947/√6

|

^{= 1,3862}

Lampiran 15. (Lanjutan)

t

_hitung 3 =

|

^1,1516

0,9947/√6

|

= 2,8364

t

_hitung 4 =

|

^0,8587

0,9947/√6

|

= 2,1150

t

_hitung 5 =

|

^−0,1379

0,9947/√6

|

= 0,3396

t

_hitung 6 =

|

^0,265

0,9947/√6

|

= 0,6527

Dari hasil perhitungan diatas, didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima.

Kadar kalium pada okra merah:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √𝑛)

= 229,7836 mg/100g ± (4,0321 x 0,9947 mg/100g / √6 ) = (229,7836 ± 1,6373) mg/100g

Kadar kalium dalam okra merah sebenarnya terletak antara:

(229,7836 ± 1,6373) mg/100g

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Okra Hijau dan Okra Merah

1. Perhitungan statistik kadar magnesium pada Okra Hijau No. Kadar (mg/100g)

(X_i) (X_i – X) (X_i – X)²

1 87,9317 -0,9331 0,87067561

2 89,8451 0,9803 0,96098809

3 87,9999 -0,8649 0,74805201

4 89,3857 0,5209 0,27133681

5 89,0304 0,1656 0,02742336

6 88,9965 0,1317 0,01734489

∑ 2,89582077

X= 243,7380

SD =

√

^{∑(Xi – X)2}_𝑛−1

=

√

^2,89582077₅

= 0,6016 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel

= α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika

t

hitung

≤ t

_tabel

t

_hitung =

|

^{𝑋−𝑋̅}

𝑆𝐷/√𝑛

|

t

_hitung 1 =

|

^−0,9331

0,6016/√6

|

= 3,7992

t

_hitung 2 =

|

^0,9803

0,6016/√6

|

^{= 3,9914}

Lampiran 16. (Lanjutan)

t

_hitung 3 =

|

^-0,8649

0,6016/√6

|

= 3,5215

t

_hitung 4 =

|

^0,5209

0,6016/√6

|

= 2,1209

t

_hitung 5 =

|

^0,1656

0,6016/√6

|

^{= 0,6742}

t

_hitung 6 =

|

^0,1317

0,6016/√6

|

^{= 0,5362}

Dari hasil perhitungan diatas, didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima.

Kadar magnesium pada okra hijau:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √𝑛)

= 88,8648 mg/100g ± (4,0321 x 0,6016 mg/100g / √6 ) = (88,8648 ± 0,9902) mg/100g

Kadar magnesium dalam okra hijau sebenarnya terletak antara:

(88,8648 ± 0,9902) mg/100g

Lampiran 16. (Lanjutan)

2. Perhitungan statistik kadar magnesium pada Okra Merah No. Kadar (mg/100g)

(Xi) (Xi – X) (Xi – X)²

1 72,2143 0,3069 0,09418761

2 72,0132 0,1058 0,01119364

3 71,8688 -0,0386 0,00148996

4 71,7453 -0,1621 0,02627641

5 71,9653 0,0579 0,00335241

6 71,6379 -0,2695 0,07263025

∑ 0,20913028

X= 243,7380

SD =

√

^{∑(Xi – X)2}_𝑛−1

=

√

^0,20913028₅

= 0,2045 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel

= α/ 2, dk = 4,0321.

Data diterima jika

t

_hitung

≤ t

_tabel

t

_hitung =

|

^{𝑋−𝑋̅}

𝑆𝐷/√𝑛

| 0,0834867755

t

_hitung 1 =

|

^0,3069

0,2045/√6

|

= 3,6798

t

_hitung 2 =

|

^0,1058

0,2045/√6

|

= 1,2685

Lampiran 16. (Lanjutan)

t

_hitung 3 =

|

^-0,0386

0,2045/√6

|

= 0,4628

t

_hitung 4 =

|

^−0,1621

0,2045/√6

|

= 1,9436

t

_hitung 5 =

|

^0,0579

0,2045/√6

|

^{= 0,6942}

t

_hitung 6 =

|

^−0,2695

0,2045/√6

|

^{= 3,2314}

Dari hasil perhitungan diatas, didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima.

Kadar magnesium pada okra merah:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √𝑛)

= 71,9074 mg/100g ± (4,0321 x 0,2045 mg/100g / √6 ) = (71,9074 ± 0,3366) mg/100g

Kadar magnesium dalam okra merah sebenarnya terletak antara:

(71,9074 ± 0,3366) mg/100g

Lampiran 17. Recovery Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Okra Hijau

1. Hasil uji recovery kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium

Sampel

Kadar analit sesudah ditambahkan baku

2. Hasil uji recovery kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium

Sampel

Kadar analit sesudah ditambahkan baku

Lampiran 17. (Lanjutan)

3. Hasil uji recovery magnesium setelah ditambahkan larutan baku magnesium

Sampel

Kadar Mg dalam sampel (CA)

Kadar bahan baku

(C*A)

Kadar analit sesudah ditambahkan baku (CF)

Persen Recovery

1 88,8648 7,9991 96,6185 96,9321

2 88,8648 7,9991 96,8476 99,7962

3 88,8648 7,9991 96,7044 98,0060

4 88,8648 7,9991 97,0768 102,6615

5 88,8648 7,9991 96,5468 96,0358

6 88,8648 7,9991 96,5755 96,3945

∑ 589,8263

X 98,3043

Lampiran 18. Recovery Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Okra Merah

1. Hasil uji recovery kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium

Sampel

Kadar analit sesudah ditambahkan baku

2. Hasil uji recovery kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium

Sampel

Kadar analit sesudah ditambahkan baku

Lampiran 18. (Lanjutan)

3. Hasil uji recovery magnesium setelah ditambahkan larutan baku magnesium

Sampel

Kadar Mg dalam sampel (CA)

Kadar bahan baku

(C*A)

Kadar analit sesudah ditambahkan baku (CF)

Persen Recovery

1 72,9074 5,9992 78,9998 101,5535

2 72,9074 5,9992 78,4699 92,7206

3 72,9074 5,9992 78,8709 99,4049

4 72,9074 5,9992 78,5558 94,1525

5 72,9074 5,9992 79,0571 102,5086

6 72,9074 5,9992 78,9855 101,3151

∑ 591,6552

X 98,6092

Lampiran 19. Contoh Perhitungan Recovery Kalsium, Kalium dan Magnesium pada okra hijau

1. Contoh perhitungan recovery Kalsium

Kadar kalsium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 45,4347 mg/100g

Berat sampel rata –rata uji recovery = 25,0027 g Volume yang ditambahkan

=

50 µg/g x 25,0027g

1000 µg/ml

=

^{1,5 ml}

C^*_A

=

Konsentrasi logam yang ditambahkan x Volume yang ditambahkan Berat Sampel

= ^{1000 µg/ml} x 1,5 ml

25,0027 𝑔 = 5,9993 mg/100g Persamaan regresi: Y = 0,0532X+0,0025

Absorbansi (Y) = 0,1398 X = 0,1398−0,0049857

0,05712286

= 2,5750

µ

g/mL

Konsentrasi kalsium setelah ditambah larutan baku = 2,5750 µg/mL Kadar kalsium dalam sampel setelah ditambah larutan baku (CF) C_F = Konsentrasi x Volume x Faktor Pengenceran

Berat Sampel

= 2,5750µg/mL x 100 mL x 50 25,0027 𝑔

= 51,4916 mg/100g

Lampiran 19. (Lanjutan)

% Perolehan Kembali Kalsium =

A

2. Contoh perhitungan recovery Kalium

Kadar kalium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 243,7380 mg/100g

Berat sampel rata –rata uji recovery = 25,0027 g Volume yang ditambahkan

=

230 µg/g x 25,0027g

1000 µg/ml

=

^{5,6 ml}

Kadar bahan baku yang ditambahkan (C^*A)

C^*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x Volume yang ditambahkan Berat Sampel

= ^{1000 µg/ml} x 5,6 ml 25,0027 𝑔

= 22,3975 mg/100g

Persamaan regresi: Y = 0,0907X+0,0170 Absorbansi (Y) = 0,6255

X = 0,6255−0,0170 0,0907

= 6,7013

µ

g/mL

Konsentrasi kalium setelah ditambah larutan baku = 6,7013 µg/mL Kadar kalium dalam sampel setelah ditambah larutan baku (C_F)

Konsentrasi x Volume x Faktor Pengenceran

Lampiran 19. (Lanjutan)

3. Contoh perhitungan recovery Magnesium

Kadar magnesium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (C_A) = 88,8648 mg/100g

Berat sampel rata –rata uji recovery = 25,0027 g Volume yang ditambahkan

=

88 µg/g x 25,0027g

1000 µg/ml

=

2 ml Kadar bahan baku yang ditambahkan (C^*A)

C^*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x Volume yang ditambahkan Berat Sampel

= ^{1000 µg/ml x 2 ml} 25,0027 𝑔

= 7,9991 mg/100g

Persamaan regresi: Y = 0,6981X+ 0,0119 Absorbansi (Y) = 0,6981

0,6981− 0,0119

Lampiran 19. (Lanjutan)

= 0,9662

µ

g/mL

Konsentrasi magnesium setelah ditambah larutan baku = 0,9662 µg/mL Kadar magnesium dalam sampel setelah ditambah larutan baku (CF) C_F = Konsentrasi x Volume x Faktor Pengenceran

Berat Sampel

= 0,9662 µg/mL x 100 mL x 250 25,0027 𝑔

= 96,6185 mg/100g

Kadar magnesium dalam sampel setelah ditambah larutan baku (C_F) = 96,6185 mg/100g

% Perolehan Kembali Magnesium =

A A F

* C

C

-C x 100%

= (96,6185 − 88,8648 )mg/100 g

7,9991 𝑚𝑔/100𝑔 ^X100%

= 96,9321%

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Recovery Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Okra Merah

1. Contoh perhitungan recovery Kalsium

Kadar kalsium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 46,5409 mg/100g

Berat sampel rata –rata uji recovery = 25,0031 g Volume yang ditambahkan

=

47 µg/g x 25,0031g

1000 µg/ml

=

^{1,3 ml}

Kadar bahan baku yang ditambahkan (C^*A)

C^*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x Volume yang ditambahkan Berat Sampel

= ^{1000 µg/ml} x 1,3 ml 25,0031 𝑔

= 5,1993 mg/100g

Persamaan regresi: Y = 0,0532X+ 0,0025 Absorbansi (Y) = 0,1395

X = 0,1395−0,0049857 0,0571

= 2,5694

µ

g/mL

Konsentrasi kalsium setelah ditambah larutan baku = 2,5694 µg/mL

Konsentrasi kalsium setelah ditambah larutan baku = 2,5694 µg/mL