TINJAUAN PUSTAKA
2.3 Metode Destruksi
2.4.2 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Menurut Rohman (2007), yang dimaksud dengan gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut :
1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik (non atomic absorption) 2.5 Validasi Metode Analisis
Menurut Harmita (2004), validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat dan spesifik.
Menurut Harmita (2004), Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
2.5.1 Kecermatan (accuracy)
Kecermatan (akurasi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaanya yang cermat, taas asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:
a. Metode Simulasi (spiked-placebo recovery)
Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).
b. Metode Penambahan Baku (standard addition method)
Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan kedalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).
Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).
2.5.2 Keseksamaan (precision)
Keseksamaan (presisi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).
2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi (limit of detection, LOD) adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi (limit of quantitation, LOQ) merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Eugenia polyantha Wight (Myrtaceae) dikenal dengan nama salam (jawa) banyak tumbuh dihutan dan dapat ditanam di pekarangan. Masyarakat sering menggunakannya sebagai bumbu dapur. Tetapi secara empiris rebusan daun salam segar digunakan sebagai obat mencret, kencing manis, gatal-gatal, gangguan pencernaan, lemah lambung, dan mempunyai sifat adstringen (Nuratmi, dkk., 1999).
Menurut United States Department of Agriculture America (2014), dalam 100 g daun salam atau bay leaf mengandung air (5,44 g), energi (313 kilokalori), protein (7,61 g), lemak (8,36 g), karbohidrat (74,97 g), serat (26,3 g), kalsium (834 mg), fosfor (113 mg), besi (43 mg), natrium (23 mg), kalium (529 mg), magnesium (120 mg), seng (3,7 mg), mangan (8,167 mg), vitamin A (6185 UI), vitamin B1 (0,0009 mg), vitamin B3 (2,005 mg), vitamin B6 (1,740 mg), vitamin B2 (0,421 mg), vitamin C (46,5 mg) dan masih banyak kandungan senyawa aktifnya.
Mineral adalah zat organik yang diperlukan oleh tubuh dalam jumlah kecil untuk membantu reaksi fungsional tubuh, misalnya untuk memelihara keteraturan metabolisme. Kurang lebih 4% berat tubuh manusia terdiri atas mineral. Mineral dikelompokkan menjadi 2 bagian, yakni mayor mineral (makro mineral) dan trace mineral (mikro mineral). Makro mineral diperlukan oleh tubuh lebih dari 100 mg/hari, sedangkan jumlah yang dibutuhkan tubuh untuk mikro mineral kurang dari 100 mg/hari (Surbakti, 2010).
Unsur kalsium yang diperlukan oleh tanaman dalam jumlah relatif banyak dan diserap dalam bentuk ion Ca++ (Rosmarkam dan Yuwono, 2002). Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg (Almatsier, 2004). Tersedianya kalsium dalam tubuh adalah penting sehubungan dengan peranan-peranannya dalam pembentukan tulang dan gigi serta pada berbagai proses fisiologik dan biokimiawi dalam tubuh (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).
Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular. Fungsi natrium di dalam tubuh bersama-sama dengan kalium menjaga keseimbangan cairan di dalam tubuh serta mengatur tekanan osmosis yang menjaga cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel. Di dalam sel tekanan osmosis diatur oleh kalium guna menjaga cairan tidak keluar dari sel. Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan mengimbangi zat-zat yang membentuk asam. Natrium berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot. Kebutuhan natrium diperkirakan sebesar 500 mg/hari (Almatsier, 2004).
Daun banyak mengandung klorofil. Magnesium merupakan satu-satunya ion logam yang terdapat dalam molekul klorofil dan merupakan inti klorofil, banyak enzim yang ikut serta dalam metabolisme karbohidrat membutuhkan magnesium sebagai aktivator (Anhar, 2006; Marschner, 1986). Dalam keadaan normal dalam tubuh, unsur magnesium bisa diperkirakan tersedianya dalam tubuh yaitu sekitar 0,5 gram per kilogram jaringan bebas lemak, kira-kira 60% daripadanya berada dalam jaringan tulang (Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008 ).
Penggunaan panas dalam proses pemasakan bahan pangan sangat berpengaruh pada nilai gizi bahan pangan. Proses perebusan dapat menurunkan
nilai gizi karena bahan pangan yang langsung terkena air rebusan akan menurunkan zat gizi (Sundari, dkk., 2015). Selama ini masyarakat hanya menggunakan air rebusan dari daun salam sebagai obat tradisional. Sementara itu, ampas daun salam sisa rebusan tersebut di buang secara percuma. Padahal, di dalam ampas daun salam tersebut masih banyak terkandung mineral yang dibutuhkan oleh manusia. Oleh karena itu peneliti melakukan penelitian untuk mengetahui kandungan kalsium, natrium dan magnesium yang terdapat dalam daun salam segar dan daun salam rebusan.
Kalsium, Natrium dan Magnesium dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri serapan atom, spektrofotometri visibel, kompleksometri. Analisis mineral kalsium, natrium dan magnesium pada penelitian ini menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara asetilen, karena metode ini dapat menentukan kadar mineral tanpa dipengaruhi oleh keberadaan mineral lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).
Berdasarkan latar belakang tersebut, peneliti melakukan penelitian ini untuk mengetahui kadar mineral Kalsium (Ca), Natrium (Na), dan magnesium (Mg) yang terdapat pada daun salam ( Eugenia polyantha Wight ) yang berperan menambah asupan mineral dari luar tubuh. Daun salam yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun salam segar dan salam rebus menggunakan spektrofotometri serapan atom.