HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.2 Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam sampel
Pada pengukuran sampel yang dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom, dilakukan pengenceran sebesar 400 kali untuk kalsium, 100 kali untuk natrium dan 200 kali untuk magnesium. Hal ini dilakukan karena sampel memiliki kadar mineral yang tinggi agar diperoleh nilai serapan yang berada dalam rentang kalibrasi. Konsentrasi kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku kalsium, natrium
Y = 0,4040571X + 0,0120619
dan magnesium. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 10 – Lampiran 11, halaman 55 – 61.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada lampiran 12 – lampiran14, halaman 62-76. Hasil analisis kuantitatif mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut ini :
Tabel 4.2 Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel No Sampel Kadar Kalsium
(mg/100g) Kadar Natrium (mg / 100g) Kadar Magnesium (mg/100 g) 1 Daun Salam Segar 763,6688 ± 1,019138 30,0925 ±0,170694 139, 9747 ± 0,03 2 Daun Salam Rebus 678,5113 ± 2,3226173 24,5324 ± 0,095739 121,4183 ±0,062133 Persentase penurunan (%) 11,15 18,48 13,25
Berdasarkan Tabel 4.2, kemudian dihitung berapa besar persentase penurunan kadar dari masing-masing mineral pada sampel yaitu penurunan kadar kalsium, natrium dan magnesium pada daun salam (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15, halaman 77).
Berdasarkan hasil penetapan kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium yang tercantum pada Tabel 4.2, daun salam segar mengandung mineral kalsium, natrium dan magnesium lebih tinggi dibandingkan dengan daun salam rebus. Hal ini kemungkinan karena kalsium, natrium dan magnesium pada daun salam rebus banyak terlarut selama proses perebusan karena sebagian besar logam kalsium, natrium dan magnesium pada daun salam segar terikat dalam bentuk kompleks yang larut dalam air. Jadi, saat direbus kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium yang terdapat didalamnya berkurang. Menurut (Salamah,
dkk., 2012), kelarutan mineral dapat meningkat atau menurun tergantung pada prosesnya, dimana proses pemasakan dapat mengakibatkan terjadinya pemutusan interaksi mineral dengan komponen pangan lain seperti protein, kaarbohidrat, lemak, serat vitamin dan komponen kimia lainnya
Berbeda dari literatur yang menyatakan bahwa kadar mineral kalsium 834 mg/100g, Natrium 23 mg/100 g serta magnesium 120 mg/100 g (United States
Department of Agriculture America , 2014), penelitian ini justru menghasilkan
kadar kalsium lebih rendah serta kadar natrium dan magnesium lebih tinggi dibandingkan dengan kadar kalsium, natrium dan magnesium pada literatur. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti tempat tumbuh tanaman, kesuburan tanaman, perlakuan terhadap tanaman dan iklim (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).
Pada penelitian ini, kadar kalsium yang diperoleh belum mewakili kadar kalsium yang sebenarnya didalam sampel. Hal ini dikarenakan dalam penelitian tidak dilakukan penambahan senyawa penyangga seperti Sr dan La. Penambahan senyawa penyangga tersebut perlu dilakukan sebab di dalam sampel mengandung gugusan pengganggu seperti fosfat, dimana jika fosfat bertemu dengan kalsium akan membentuk kalsium fosfat (garam fosfat). Garam-garam fosfat merupakan senyawa refaktorik (sukar diuraikan di dalam nyala api) yang akan menyebabkan terjadinya disosiasi yang tidak sempurna atau akan mengurangi jumlah atom netral yang ada dalam nyala. Dengan demikian, dengan penambahan senyawa penyangga ini maka ion fosfat akan terikat dan tidak akan membentuk kalsium fosfat yang bersifat refaktorik (Rohman, 2007).
Dari hasil penetapan kadar mineral kalsium, natrium dan magnesiumyang dilakukan tidak mewakili jumlah kandungan mineral yang seharusnya terdapat pada daun salam rebus. Hal ini disebabkan penimbangan sampel hasil perebusan tidak dilakukan dalam kondisi sampel telah kering atau tidak mengandung air rebusan lagi sehingga kemungkinan kadar mineral yang diperoleh merupakan bagian kadar sisa campuran hasil rebusan. Penimbangan seharusnya dilakukan sebelum perebusan sehingga diperolehlah kadar mineral yang seharusnya. Hasil kadar recovery yang diperoleh juga tidak mewakili kadar yang seharusnya dikarenakan metode recovery yang dilakukan kurang sempurna. Hal ini disebabkan penimbangan untuk uji recovery dilakukan setelah penetapan kadar sampel, seharusnya penimbangan untuk uji recovery dilakukan bersamaan ketika penimbangan untuk penetapan kadar pada sampel.
Perebusan dilakukan selama 7 menit terhitung setelah air rebusan mendidih. Proses perebusan dihentikan setelah air rebusan yang tersisa tinggal setengah dari jumlah semula. Menurut Sinaga (2009), bila tidak ada ketentuan lain maka perebusan dianggap selesai bila air rebusan tersisa setengah dari jumlah air semula. Perebusan dilakukan menggunakan panci alumunium yang kemungkinan dapat menyebabkan kontaminasi logam dari panci alumunium, seharusnya lebih baik menggunakan panci yang terbuat dari periuk tanah atau periuk keramik. 4.2.3 Uji Perolehan Kembali (recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, natrium dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 78-85.
Persen perolehan kembali (recovery) kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut ini
Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam sampel
No Mineral Persen perolehan Kembali (%) Syarat Rentang persen recovery (%) 1 Kalsium 98,70 80-120 2 Natrium 96,72 3 Magnesium 104,57
Berdasarkan Tabel 4.3 diatas menunjukkan adanya kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Suatu metode dikatakan teliti jika nilai perolehan kembalinya antara 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005). 4.2.4 Simpangan Baku Relatif
Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran17, halaman 86-87.
Tabel 4.4 Nilai simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel
No Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif
1 Kalsium 0,5265 0,5334
2 Natrium 4,3275 4,47
3 Magnesium 1,8408 1,7603
Berdasarkan Tabel 4.4 diatas dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif untuk masing-masing mineral. Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih
dari dari 16 % . Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik (Harmita, 2004)