BAB 5: KESIMPULAN DAN SARAN
4.3 Hasil Pengujian FESEM (Field Emission Scanning Electron
Microscope) Sampel LTO
Karakterisasi sampel menggunakan teknik SEM dilakukan di laboratorium CMPFA Departemen Teknik Metalurgi dan Material FTUI menggunakan mesin uji FE-SEM FEI Inspect F50. Perbesaran yang dilakukan dalam pengamatan ini adalah 1000 X, 2500 X, 5000 X, 10000 X, dan 20000 X. Semua sampel dalam penelitian ini diberikan pengujian SEM dan diamati morfologinya untuk dibandingkan dan dianalisis satu sama lain.
4.3.1 Analisis Hasil Pengujian FESEM Sampel LTO 1
Hasil pengamatan morfologi sampel LTO 1 dapat dilihat pada gambar 4.11. Perbesaran yang digunakan dalam adalah 2500 X hingga 20000 X.
Gambar 4.11. Hasil pengamatan FESEM sampel LTO 1 dengan perbesaran berbeda (a)2500 X (b)5000 X (c)10000 X (d)20000 X
Dari gambar di atas dapat dilihat partikel-partikel yang terbentuk membentuk aglomerasi dengan bentuk dan ukuran bervariasi. Namun, dapat dilihat bahwa partikel-partikel aglomerat tersebut berusaha untuk membentuk bulatan-bulatan. Pada perbesaraan kurang dari 20000 X, partikel-partikel kecil yang beraglomerasi ini tidak terlihat begitu jelas. Dengan menggunakan perbesaran 20000 X terlihat adanya partikel-partikel kecil yang saling menempel dan membentuk gumpalan atau aglomerasi.Ukuran partikel-partikel kecil ini lebih kecil dari 5µm. Bentuk dan ukurannya yang bervariasi mengindikasikan distribusi partikel yang masih belum homogen.
Estimasi diameter partikel rata-rata dihitung dengan menggunakan program
ImageJ. Perhitungan dilakukan pada beberapa partikel aglomerat yang paling jelas
terlihat ukuran diameter pada hasil foto SEM dengan perbesaran 5000 X dengan tujuan agar partikel aglomerat yang terlihat jelas lebih banyak untuk diukur. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4 bagian 1. Dari hasil perhitungan diperoleh estimasi ukuran diameter rata-rata partikel sampel LTO 1 adalah 8437,3 nm atau sekitar 8,44 µm.
4.3.2 Analisis Hasil Pengujian FESEM Sampel LTO 2
Hasil pengujian FESEM sampel LTO 2 dapat dilihat pada gambar 4.12. Pada gambar 4.12 tersebut tampak distribusi ukuran partikel yang tidak merata. Meski sedikit menyerupai hasil uji SEM sampel LTO 1, namun pada sampel LTO 2 terlihat ada beberapa partikel aglomerat yang berukuran jauh lebih besar dari yang lainnya. Artinya, dalam partikel aglomerat yang besar itu terdapat lebih banyak partikel-partikel kecil yang beraglomerasi dibandingkan terdistribusi secara merata dalam ukuran yang relatif sama. Dari gambar diperoleh ada partikel-partikel aglomerat yang berukuran lebih besar dari 5 µm dan sebagian besar berukuran lebih kecil dari 5 µm. Partikel aglomerat yang besar ini diduga merupakan senyawa Li2TiO3 yang terbentuk dari reaksi litium berlebih dengan TiO2 yang tidak membentuk senyawa Li4Ti5O12[17].
Gambar 4.12. Hasil pengamatan FESEM sampel LTO 2 dengan perbesaran berbeda (a)2500 X (b)5000 X (c)10000 X (d)20000 X
Estimasi diameter partikel rata-rata dihitung dengan menggunakan program
ImageJ. Perhitungan dilakukan pada beberapa partikel aglomerat yang paling jelas
terlihat ukuran diameter pada hasil foto SEM dengan perbesaran 10000 X dengan tujuan agar partikel aglomerat yang terlihat jelas lebih banyak untuk diukur. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4 bagian 2. Dari hasil perhitungan diperoleh estimasi ukuran diameter rata-rata partikel sampel LTO 2 adalah 8558,1 nm atau sekitar 8,56 µm.
4.3.3 Analisis Hasil Pengujian FESEM Sampel LTO 3
Morfologi yang terbentuk pada sampel LTO 3 sangat berbeda dari sampel-sampel sebelumnya. Hasil pengamatan morfologi sampel-sampel ini ditunjukkan dalam gambar 4.13 berikut.
Gambar 4.13. Hasil pengamatan FESEM sampel LTO 3 dengan perbesaran berbeda (a)2500 X (b)5000 X (c)10000 X (d)20000 X
Gambar 4.13 memperlihatkan morfologi sampel LTO 3 yang menghasilkan pembentukan aglomerasi yang sangat besar. Lebih parah lagi, hasil pengujian SEM sampel ini sama sekali berbeda dengan sampel-sampel LTO sebelumnya. Dari gambar tersebut diperoleh bahwa struktur yang terbentuk sama sekali tidak menyerupai struktur morfologi Li4Ti5O12 yang telah dilakukan pada penelitian-penelitian sebelumnya[5,17]. Sampel LTO 3 mengandung litium berlebih dengan komposisi dua kali lebih banyak dari sampel LTO 1 (stoikiometri). Yi-Jie Gu[17] melaporkan bahwa litium berlebih dapat memicu terbentuknya senyawa Li2TiO3. Pada penelitiannya digunakan kelebihan litium sebesar 2% hingga 8% dari perhitungan molar stoikiometri. Hasil yang diperoleh adalah semakin meningkat kadar litium yang berlebih, maka akan semakin meningkat pula pembentukan senyawa Li2TiO3. Sehingga, senyawa Li4Ti5O12 yang terbentuk semakin berkurang. Dalam penelitian ini, sampel LTO 3 mengandung kelebihan litium sebesar 100% dari perbandingan molar stoikiometri. Artinya, jumlah ini hampir 98 kali lebih besar
dari penelitian Yi-Jie Gu. Dengan litium berlebih sebanyak ini, diduga Li4Ti5O12 tak lagi terbentuk dan digantikan sepenuhnya oleh pembentukan Li2TiO3.
Estimasi diameter partikel rata-rata LTO 3 dihitung dengan menggunakan program ImageJ. Perhitungan dilakukan pada beberapa partikel aglomerat yang paling jelas terlihat ukuran diameter pada hasil foto SEM dengan perbesaran 10000X dengan tujuan agar partikel aglomerat yang terlihat jelas lebih banyak untuk diukur. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4 bagian 3. Dari hasil perhitungan diperoleh estimasi ukuran diameter rata-rata partikel sampel LTO 3 adalah 2070,7 nm atau 2,07 µm. Nilai ini adalah nilai estimasi diameter partikel-partikel kecil yang terlihat bebas dan tidak membentuk aglomerat yang sangat besar. Nilai yang diukur bukan diameter partikel aglomerat seperti pengukuran pada sampel-sampel sebelumnya, karena partikel aglomerat yang terbentuk pada sampel LTO 3 ini berukuran sangat besar sekali sehingga menyulitkan untuk diukur.
4.3.4 Analisis Hasil Pengujian FESEM Sampel LTO Korea
Hasil pengamatan morfologi sampel LTO Korea memiliki permukaan yang sangat halus dan distribusi ikuran partikel yang hampir semuanya merata sama besar. Hal ini dapat dilihat dari gambar 4.14 berikut.
Gambar 4.14. Hasil pengamatan FESEM sampel LTO Korea dengan perbesaran berbeda (a)2500X (b)5000 X (c)10000 X (d)20000 X
Dari gambar dapat diamati bahwa sampel LTO Korea memiliki morfologi permukaan yang halus dengan ukuran parikel-partikel yang hampir semuanya merata. Bentuk dan ukuran yang hampir sama ini menunjukkan sampel ini memiliki homogenitas yang sangat tinggi. Pada gambar terlihat struktur partikel yang berupa
granule yang memiliki pori (porous).
Estimasi diameter partikel rata-rata dihitung dengan menggunakan program
ImageJ. Perhitungan dilakukan pada beberapa partikel aglomerat yang paling jelas
terlihat ukuran diameter pada hasil foto SEM dengan perbesaran 10000 X dengan tujuan agar partikel aglomerat yang terlihat jelas lebih banyak untuk diukur. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4 bagian 4. Dari hasil perhitungan diperoleh estimasi ukuran diameter rata-rata partikel sampel LTO Korea adalah 7682,3 nm atau 7,68 µm.
4.3.5 Perbandingan Hasil Pengujian FESEM Semua Sampel LTO
Semua sampel yang telah diuji FESEM kemudian dibandingkan analisisnya terhadap struktur morfologi yang terbentuk pada masing-masing sampel. Perbandingan gambar hasil uji FESEM semua sampel dapat dilihat pada gambar 4.15.
Gambar 4.15. Perbandingan hasil pengamatan FESEM dengan perbesaran 10000 X pada sampel (a)LTO 1 (b)LTO 2 (c)LTO 3 dan (d)LTO Korea
Dengan sampel LTO Korea sebagai pembanding, dapat dilihat dari gambar 4.15 bahwa morfologi sampel LTO 1 dan LTO 2 menyerupai sampel pembanding. Perbedaannya adalah morfologi permukaan yang masih terlihat kasar, distribusi ukuran partikel yang tidak homogen, serta terbentuknya aglomerasi dengan ukuran yang cukup besar dibandingkan dengan partikel utama yang diinginkan (partikel Li4Ti5O12) yang berukuran lebih kecil. Hal ini menunjukkan homogenitas sampel LTO 1 dan 2 lebih rendah dibandingkan dengan sampel LTO Korea yang bahkan terbentuk porous granule disamping distribusi ukuran dan bentuk yang merata. Morfologi permukaan pada sampel LTO 1 relatif lebih baik dari pada sampel LTO 2 jika dilihat dari ukuran partikel aglomerat yang terbentuk. Aglomerasi yang lebih besar pada sampel LTO 2 merupakan senyawa Li2TiO3 yang terbentuk dari TiO2 yang bereaksi dengan litium yang berlebih dan tidak membentuk Li4Ti5O12.
Sementara itu, pada sampel LTO 3 morfologi yang terbentuk sama sekali berbeda dari sampel-sampel lainnya. Selain permukaan yang masih terlihat kasar, aglomerasi partikel yang terjadi berukuran sangat besar dan sama sekali tidak membentuk morfologi senyawa Li4Ti5O12. Hal ini sangat dipengaruhi oleh kadar litium berlebih yang digunakan dalam pembuatan sampel LTO 3. Banyaknya litium berlebih yang digunakan (100% lebih banyak dari kadar stoikiometri) menyebabkan kecenderungan reaksi untuk pembentukan Li2TiO3 dibanding Li4Ti5O12[17].
Jika dilihat dari estimasi ukuran diameter partikelnya (tabel 4.3), sampel LTO 1 dan LTO 2 hampir menyerupai sampel LTO Korea. Hal ini menunjukkan bahwa sebenarnya sampel LTO 1 dan LTO 2 telah berhasil disintesis menjadi senyawa Li4Ti5O12 menyerupai sampel pembandingnya. Kekurangannya adalah morfologi permukaan yang tidak tidak meratadan sebagus sampel LTO Korea. Pada morfologi permukaan sampel terlihat agolemarasi yang tidak homogen dengan ukuran yang beragam. Partikel yang teraglomerasi akan mengalami peningkatan ukuran dan mengakibatkan jarak difusi yang lebih panjang, sehingga perpindahan ion menjadi lebih lama dan konduktifitas menurun[9,14,16]. Peningkatan ukuran partikel sangat dihindari dan ukuran partikel yang lebih kecil (reduksi ukuran) lebih diinginkan. Hal ini dimaksudkan untuk memperpendek jarak difusi
ion litium sehingga menghasilkan laju charging yang tinggi untuk anoda, dengan kata lain konduktifitas akan meningkat[3,16].
Tabel 4.3. Estimasi ukuran diameter partikel rata-rata semua sampel menggunakan program
ImageJ
Sampel Estimasi d-partikel (µm)
LTO 1 8,44
LTO 2 8,56
LTO 3 2,07
LTO Korea 7,68