BAB 5: KESIMPULAN DAN SARAN
3.4. Proses Pembuatan Sampel Uji 1 Pembuatan Prekursor 1 Pembuatan Prekursor
3.4.3 Pembuatan TiO 2 Xerogel
1. Mengeluarkan TiO2 gel setelah gel yang didiamkan sebelumnya cukup kering. Mengeluarkan gel dengan cara mencacahnya menjadi berukuran kecil.
2. Meletakkan gel di atas wadah terbuka (misal: cawan petri). Contoh penguapan TiO2 gel pada cawan petri dapat diamati pada gambar 3.4. 3. Membiarkan terjadinya penguapan etanol pada cawan petri.
4. Xerogel yang terbentuk pada cawan petri dikumpulkan untuk dikarakterisasi.
Gambar 3.3. Pengeringan gel pada cawan petri untuk membentuk TiO2 xerogel 3.4.4 Persiapan Pembuatan Li4Ti5O12
a. Penggerusan TiO2 Xerogel
TiO2 xerogel yang telah dikumpulkan digerus hingga diperoleh butiran yang lebih halus secara merata. Proses penggerusan dapat dilakukan dengan mengikuti langkah-langkah sebagai berikut.
1. Memasukkan TiO2 xerogel ke dalam wadah penggerusan.
2. Menggerus TiO2 xerogel hingga diperoleh butiran yang lebih halus dan merata. Contoh hasil penggerusan TiO2 xerogel dapat dilihat pada gambar 3.4.
3. Mengumpulkan semua bubuk xerogel yang telah digerus dalam suatu wadah untuk disimpan dan digunakan dalam proses berikutnya.
Gambar 3.4. TiO2 xerogel yang telah digerus hingga halus b. Proses Kalsinasi TiO2 Xerogel
Proses kalsinasi dilakukan pada temperatur 300 oC. Berikut tahapannya:
1. Meletakkan bubuk TiO2 xerogel yang telah digerus di wadah porselen. 2. Meletakkan wadah berisi sampel di atas selimut pemanas.
3. Memasukkan selimut pemanas ke dalam dapur kalsinasi.
4. Menyalakan dapur dan mengatur temperatur hingga 300oC selama 2 jam (raising time selama 90 menit dan holding time selama 30 menit). 5. Mengeluarkan sampel dari dapur kalsinasi setelah proses kalsinasi
selesai.
c. Pengujian EDS dan BET
Pengujian Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) atau EDX atau EDAX dalam penelitian ini dilakukan untuk menganalisa secara kuantitatif persentase titanium dalam senyawa TiO2 yang terbentuk sehingga bisa dihitung perbandingan yang akan digunakan untuk pencampuran litium alam pembentukan senyawa LTO. Sementara itu, pengujian
Brunauer-Emmet-Teller (BET) dilakukan untuk mengetahui besar luas permukaan
sampel sebelum dicampur dengan Li2CO3 (belum terbentuk LTO).
Sampel yang digunakan untuk kedua pengujian ini adalah TiO2 xerogel yang telah dikalsinasi. Hasil pengujian akan digunakan untuk menghitung perbandingan penggunaan litium dan titanium dalam pembentukan LTO untuk tahapan kerja berikutnya.
Pengujian Brunauer-Emmet-Teller (BET) Preparasi untuk analisis sampel:
1. Siapkan nitrogen cair
2. Isi Cold Trap Dewar dengan nitrogen cair 3. Letakkan Cold Trap Dewar pada Autosorb-1
4. Buka katup silinder He dan N2. Atur tekanan silinder menjadi 10 psi. 5. Operator harus mengisi log book.
Tahapan Degassing sample prior untuk analisis:
1. Pilih pendekatan ukuran sel (wadah) untuk sampel (6, 9 atau 12 mm) 2. Gunakan 5-place analytical balance untuk menimbang berat awal sel
kosong dengan fill glass rod. Timbang sebanyak 3 kali dan hitung berat rata-rata. Catat ini sebagai initial weight atau berat awal
3. Keluarkan fill glass rod dan masukkan sampel ke dalam sel menggunakan funnel.
4. Letakkan kembali fill glass rod ke dalam sel.
5. Timbang berat sel yang berisi sampel dan fill glass rod. Timbang sebanyak 3 kali dan hitung berat rata-rata. Catat ini sebagai berat sebelum degassing.
6. Letakkan sel ke dalam heating mantle menggunakan clamp. 7. Letakkan sel dan mantle ke sample preparation station.
8. Atur temperatur secara manual. Temperatur yang biasa digunakan adalah 200oC. Nyalakan alat pemanas.
9. Degassing membutuhkan waktu 1-2 jam tergantung kondisi sampel.
Pengaturan komputer untuk degassing: 1. Klik <OPERATION> pada menu tool bar. 2. Dari menu di dalamnya klik <OUTGASSER>
3. Dari menu pop up klik pada jenis stasiun yang digunakan sebelumnya. 4. Klik <LOAD>
5. Klik <OK>. Ini akan memulai proses outgas pada sampel. 6. Catat waktu mulai di log book.
7. Setelah 20 menit, klik kembali <OUTGASSER>. 8. Klik <TEST>.
9. Proses outgas terus berlangsung dan menunjukkan failing information sampai proses selesai. Biasanya membutuhkan waktu 30 menit bahkan lebih lama untuk mencapao tujuannya : 10 micron/min.
10. Ketika outgassing selesai, klik <OUTGASSER> dan pilih <REMOVE>.
11. Matikan alat pemanas. Butuh waktu 20 – 30 menit untuk pendinginan sampel.
12. Ketika display temperatur telah kembali ke temperatur ruang, indikator LED akan berwarna orange dan sampel siap untuk dipindahkan. 13. Keluarkan sel dan mantle dari sample preparation station dan secara
hati-hati keluarkan heating mantle dari sel.
14. Letakkan sel ke dalam analysis port dengan cepat dan hati-hati menggunakan prosedur yang sama selama degassing.
Pengujian sampel:
1. Isi Sample Cell Dewar paling sedikit setengah volumenya dengan nitrogen cair.
2. Pada komputer, klik <ANALYSIS><PHYSISORPTION ANALYSIS PARAMETER>
3. Masukkan data-data berikut: ID sampel, ID file, nama operator, bath
Temperature (temperatur untuk nitrogen cair), adsorbent (nitrogen atau
kripton, biasanya nitrogen lebih sering digunakan), leak test (1 menit untuk nitrogen dan 1 menit untuk kripton), maxi-dose (ON untuk nitrogen dan OFF untuk kripton), outgas time (masukkan waktu yang dicatat sebelumnya), P0 parameters, user P0/ambient (760 mmHg
untuk nitrogen dan 2.63 mmHg untuk kripton), cell type (masukkan data ukuran sel yang digunakan: 6, 9 atau 12 mm), analysis point (untuk nitrogen gunakan 11-point analysis).
4. Setelah data semua parameter diinput, tekan <START> untuk memulai analisis.
5. Setelah analisis selesai, di layar akan keluar jendela “Upload complete.
Data saved”.
6. Setelah 30 menit, keluarkan sel dari sample port 7. Timbang kembali sel dan cata sebagai actual weight.
8. Kemudian, sebuah grafik isoterm akan muncul di layar. Masukkan data berat yang benar pada software dengan cara klik menu <DATAREDUCTION> <SELECT MULTIPLE TABLES>
9. Pilih <MULTIPLE BET> dan klik <VIEW>. Tabel data dan analisis akan muncul di layar.
10. Lakukan pengecekan data 11. Simpan data pada USB.
Pengujian SEM-EDS
1. Memastikan sampel uji dalam keadaan bersih. 2. Tempelkan selotip karbon pada sample holder. 3. Taburkan bubuk sampel pada sample holder.
4. Memberikan lapisan tipis (coating) oleh gold-palladium (Au : 80% dan Pd : 20%). Dengan proses ini akan diperoleh tebal lapisan 400 Å agar spesimen yang akan dilakukan pemotretan menjadi penghantar listrik. 5. Masukkan sample holder ke dalam specimen chamber pada alat SEM
untuk melakukan observasi pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan.
6. Pemotretan dilakukan dengan menggunakan perbesaran yang diinginkan untuk mengetahui butiran, batas butir, keretakan, dan dislokasi.
7. Hasil pemotretan berupa gambar SEM yang kemudian dianalisis tentang struktur makro dan struktur mikro.
8. Dengan hasil gambar SEM yang diperoleh, selanjutnya pengambilan titik yang akan ditembak EDS. Hasil dari EDS yaitu tampilan grafik persentase massa dan persentase atom dari unsur yang terkandung di dalam bahan. Unsur yang ditampilkan pada grafik bisa dipilih sesuai yang dikehendaki.