Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu material maka perlu dilakukan pengujian dan analisis. Beberapa jenis pengujian dan analisis yang dibahas untuk keperluan penelitian ini antara lain: XRD (struktur), FE-SEM (morfologi), FTIR (kimia), UV-Vis Spectrophotometer (optik), dan VSM (magnet).
Hasil yang diharapkan dalam penelitian ini adalah dapat menghasilkan magnet permanen dengan struktur dan morfologi CuFe2O4berukuran nano dan bersifat magnetik.
2.7.1 X-Ray Diffraction (XRD)
X-ray diffractometer (XRD) merupakan alat untuk mengidentifikasi struktur kristal dan fasa dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. XRD dilengkapi beberapa komponen penting seperti:
tabung sinar-X, monokromator, detektor dan beberapa alat optik lain. Sinar-X dihasilkan pada suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase tertentu dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyaienergi yang cukupuntuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, spektrum karakteristik sinar-X dihasilkan.Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen dan yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Kαterdiri dariKα1 danKα2.Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Kertas perak atau kristal monokromator akan menyaring dan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi kristal tunggal, dengan radiasi CuKα = 1,5406 Å. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam sinyal penyinaran ini dan mengkonversi sinyal itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada layar komputer. Bagian XRD ditunjukkan pada gambar 2.7.
Gambar 2.7Diagram X-ray diffractometer (Waseda et al., 2011) Fenomena difraksi sudah dikenal pada ilmu optik. Standar pengujian di laboratorium fisika adalah untuk menentukan jarak antara dua gelombang dengan mengetahui panjang gelombang sinar, dengan mengukur sudut berkas sinar yang terdifraksi. Pengujian ini merupakan aplikasi langsung dari pemakaian sinar-X untuk menentukan jarak antara kristal dan jarak antara atom dalam kristal. Gambar 2.8 menunjukkan suatu berkas sinar-X dengan Panjang gelombang λ, jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d. Sinar yang dipantulkan dengan sudut θ hanya dapat terlihat jika berkas dari setiapbidang yang berdekatan saling menguatkan. Oleh sebab itu, jarak tambahan satu berkas dihamburkan dari setiap bidang yang berdekatan dan menempuh jarak sesuai dengan perbedan kisi, yaitu
sebesar nλ. Sebagai contoh, berkas ke dua yangditunjukkan gambar 2.8 harus menempuh jarak lebih jauh dari berkas pertama sebesar PO + OQ. Syarat pemantulan dan saling menguatkan dinyatakan oleh :
nλ = PO + OQ = 2 ON, sin θ = 2 d sin θ (2.11) Persamaan 2.11 disebut dengan hukum Bragg dan harga sudut kritis θ untuk memenuhi hukum ini dikenal sebagai sudut Bragg. (Smallman, R.E., and Bishop, 2000)
Gambar 2.8 Difraksi bidang atom (Smallman, R.E., and Bishop, 2000) Untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat dilakukan dengan cara membandingkan nilai d yang terukur dengan nilai d pada data standar.
Data standar dapat diperoleh melalui Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) atau dengan Hanawalt File.
2.7.2 Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)
Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM) adalah alat yang sangat berguna untuk pencitraan permukaan beresolusi tinggi di bidang nanomaterial. Pengujian FE-SEM juga dilakukan untuk menguji penumbuhan nanopartikel pada bahan dengan menggunakan imbasan eletron mikroskop emisi medan. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor. Intensitas elektron baru ini tergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan spesimen. Mikroskop elektron mampu mencapai resolusi yaitu sekitar 10-1-10-2 nm. Dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk kepentingan
karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis. Elektron dihasilkan dari katoda (electroda gun) melalui efek foto listrik dan dipercepat menuju anoda.
Filamen yang digunakan pada umumnya adalah tungsten atau Lanthanum Heksaborida (LaB6). Kumparan pemindai akan melakukan pembelokan pada elektron sehingga menjadi sekumpulan susunan berkas yang lebih kecil yang disebut pelebaran pemindai (scanning beam) dan lensa objektif (magnetik) yang akan memfokuskannya pada permukaan sampel. Tumbukan dengan atom material menyebabkan electron kehilangan energi. Sehingga mengakibatkan hamburan dan absorbsi pada daerah interaksi dengan kedalaman 100 nm hingga 2 μm. Pada FE-SEM, sinyal yang diolah merupakan hasil deteksi dari elektron yang berpindah dari permukaan sampel (Oliver et al., 1996).
2.7.3 Fourier Transform Infrared (FT-IR)
FT-IR merupakan metode yang menggunakan spektroskopi inframerah.
Pada spektroskopi inframerah, radiasi inframerah dilewatkan pada sampel.
Sebagian radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian lagi dilewatkan/ditransmisikan. Hasil dari spektrum merupakan besarnya absorpsi molekul dan transmisi yang membentuk sidik jari molekul dari suatu sampel.
Seperti sidik jari pada umumnya, struktur sidik jari dari spektrum inframerah yangdihasilkan tidak ada yang sama. Inilah yang membuat spektroskopi inframerahberguna untuk beberapa jenis analisis. Manfaat informasi/data yang dapat diketahuidari FT-IR untuk dianalisis adalah identifikasi material yang tidak diketahui,menentukan kualitas sampel dan menentukan banyaknya komponen dalam suatucampuran (Utomo, 2013).
2.7.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Untuk mengetahui sifat magnetik dilakukan pengujian dengan menggunakan alat pengujian VSM. Pengujian VSM ini akan menghasilkan sebuah kurva histerisis.
Kurva histerisis ini akan menggambarkan bagaimana sifat magnetik yang terjadi.
Nilai sifat magnetik yang dapat diketahui dari pengujian VSM ini diantaranya, nilai dari koersivitas (Hc), saturasi magnetic (Ms), dan remanensinya (σr). Kurva
histerisis dari suatu magnet permanen memperlihatkan perbedaan yang sangat mencolok. Ketika medan magnetik dihilangkan, sebagian besar induksi dipertahankan agar menghasilkan induksi remanen, Br. Medan dengan arah yang berbeda (negatif), disebut medan koersif (-Hc), diperlukan sebelum induksi turun menjadi nol. Sama dengan kurva lengkap dari suatu magnet lunak, kurva lengkap suatu magnet permanen mempunyai simetri 180o(Kristiputra, 2015).
2.7.5 UV-Visible Spectrophotometer
UV-Visible Spectrophotometeradalah teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190 – 380 nm) dan sinar tampak (380 –780 nm). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian,spectra ultraviolet dan spectra tampak dikatakan sebagai spectra elektronik. Keadaan energi yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi–transisi elektronik akan meningkatkan energi molekular dari keadaan dasar ke satu atau lebih tingkat energi tereksitasi. Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis selalu melibatkan pembacaan absorbansi radiasi elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan keduanya dikenal sebagai absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitan dengan satuan (%T). Hukum Lambert Beer menyatakan bahwa “Intensitas yang diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Spectrum UV-Vis yang merupakan korelasi antara absorbansi (sebagai ordinat) dan panjang gelombang (sebagai absis) bukan merupakan garis spectrum akan tetapi merupakan suatu pita spectrum. Terbentuknya pita spectrum UV-Vis tersebut disebabkan oleh terjadinya eksitasi elektronik lebih dari satu macam pada gugus molekul yang sangat kompleks (Ibnu, 2007).
BAB 3