METODE PENELITIAN
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Sintesis nanopartikel CuFe2O4
Berbagai metode eksperimental telah digunakan untuk preparasi nanopartikel CuFe2O4 seperti metode hydrothermal, sol–gel, co-precipitation, dan microwave sintering(Nakhate and Yadav, 2017).Metode sintesis nanopartikel CuFe2O4 yang digunakan pada penelitian ini yaitu metode hydrothermal. Dengan prekursornya ialah CuCl2.2H2O dan FeCl2.4H2O. Adapun langkah-langkah untuk mensintesis nanopartikel CuFe2O4 ialah :
1. Ditimbang bahan prekursor yang digunakan pada sintesisnanopartikel CuFe2O4sesuai dengan tabel 3.1 berikut :
Tabel 3.1 Variasi Perbandingan mol prekursor CuCl2.2H2O dan magnetic stirrer dengan kecepatan 200 rpm hingga homogen. Setelah
homogen, dimasukkan FeCl2.4H2O dan urea. Diaduk selama beberapa menit. Selanjutnya, disonifikasi selama 5 menit menggunakan Ultrasonic.
3. Diaduk kembali menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 200 rpm dan suhu 100˚C sampai larutan larut seluruhnya dan berwarna lebih gelap kurang lebih 30 menit. Dimasukkan ke autoclave dan dihydrothermal dengan suhu 200˚C selama 5 jam di dalam oven.
Dimasukkan larutan ke dalam tip centrifuge untuk mendapatkan endapan lalu dicentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit.
Selanjutnya air residu dapat dibuang.
4. Dimasukkan aquadest kedalam tip centrifuge yang berisi endapan, lalu dicentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Selanjutnya air residu dibuang. Pada saat membuang air residu hendaklah dilakukan dengan perlahan agar endapan tidak ikut terbuang. Lakukan sebanyak 2 kali menggunakan aquadest dan 1 kali menggunakan etanol.
5. Dimasukkan endapan yang telah dicuci ke dalam petridish untuk dikeringkan menggunakan hotplate dengan suhu 100˚C selama 30 menit.
6. Digerus sampel di petridish menggunakan spatula, lalu dimasukkan ke crussible untuk dikalsinasi menggunakan oven dengan suhu 300˚C selama 1 jam.
7. Ditimbang nanopartikelCuFe2O4yang dihasilkan dan dimasukkan ke botol vial.
3.3.2 Pengujian Adsorptansi Levofloxacin Menggunakan Variasi Mol nanopartikel CuFe2O4
Pada pengujian ini digunakan larutan LFX dengan konsentrasi 10 mg/L dengan menggunakan 1 mg LFX dilarutkan dalam 100 ml aquadest. Selanjutnya nanopartikel CuFe2O4sebanyak 50 mg dan Potassium Persulfate sebanyak 0,1 gram.
Adapun langkah-langkahnya yaitu sebagai berikut:
1. Ditimbang massa LFX sebanyak 1 mg dan dilarutkan dalam 100 ml aquadest menggunakan magnetic Stirer dan disonifikasi selama 2 menit.
Lalu diaduk lagi di magnetic stirrer.
2. Ditimbang nanopartikelCuFe2O4sebanyak 50 mg, lalu dimasukkan ke
larutan LFX. Kemudian diaduk beberapa menit dan disonifikasi selama 2 menit. Lalu diaduk lagi di magnetic stirrer.
3. Diambil 5 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam tip centrifuge dan dicentrifuge selama 5 menit dengan kecepatan 4000 rpm. Hasil ini digunakan sebagai sampel 0 menit.
4. Diambil 3 ml larutan yang telah dicentrifuge dan dimasukkan ke cuvet lalu diuji ke dalam UV-Vis Spectrophotometer. Setelah terlihat puncak adsorptansi LFX setelah ditambahkan nanopartikelCuFe2O4, maka data bisa disimpan.
5. Ditimbang Potassium Persulfate sebanyak 0.1 g dan dimasukkan ke dalam larutan LFX + nanopartikelCuFe2O4. Lalu diaduk kembali selama 20 menit. Lakukan langkah pada poin 3 dan 4 agar diketahui puncak adsorptansi LFX setelah penambahan Potassium Persulfate.
6. Pengujian dilakukan selama 120 menit dengan pengambilan larutan setiap selang waktu 20 menit (dilakukan di menit ke 20 menit, 40 menit, 60 menit, 80 menit, 100 menit dan 120 menit) lalu dilanjutkan langkah pada poin 3 dan 4
7. Data disimpan dan dianalisis.
3.3.3 Pengujian Adsorptansi Levofloxacin Menggunakan Variasi Konsentrasi Pottasium Persulfate (PS)
Setelah didapat perbandingan nanopartikel CuFe2O4yang paling efektif untuk mengadsorpsi LFX, maka dilakukan pengujian adsorpsi LFX pada perbandingan nanopartikel CuFe2O4tersebut. Dimana sebelumnya digunakan konsentrasiPottasium Persulfate sebesar 1g/L. Pengujian ini bertujuan untuk membuktikan jika konsentrasi Pottasium Persulfateditambah apakah nanopartikel CuFe2O4masih mampu mengadsorpsi LFX. Variasi konsentrasiPottasium Persulfateyang digunakan yaitu 1,5 g/L (0,15 g dalam 100 ml aquadest) dan 2 g/L (0,2 g dalam 100 ml aquadest). Pada pengujian ini digunakan nanopartikel CuFe2O4sebanyak 50 mg dan LFX sebanyak 1mg. Adapun langkah-langkahnya yaitu sebagai berikut:
1. Ditimbang massa LFX sebanyak 1 mg kemudian dilarutkan dalam 100 ml aquadest menggunakan magnetic stirer dan disonifikasi selama 2
menit. Lalu distir lagi.
2. Ditimbang nanopartikelCuFe2O4sebanyak 50 mg, lalu dimasukkan ke larutan LFX. Kemudian diaduk beberapa menit dan disonifikasi selama 2 menit. Lalu distir lagi.
3. Diambil 5 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam tip centrifuge dan dicentrifuge selama 5 menit dengan kecepatan 4000 rpm. Hasil ini digunakan sebagai sampel 0 menit.
4. Diambil 3 ml larutan yang telah dicentrifuge dan dimasukkan ke cuvet lalu diuji ke dalam UV-Vis Spectrophotometer. Setelah terlihat puncak adsorptansi LFX setelah ditambahkan nanopartikelCuFe2O4, maka data bisa disimpan.
5. Ditimbang Potassium Persulfate sebanyak 0.15 gram dan dimasukkan ke dalam larutan LFX + nanopartikelCuFe2O4. Lalu diaduk kembali selama 20 menit. Lakukan langkah pada poin 3 dan 4 agar diketahui puncak absorbansi LFX setelah penambahan Potassium Persulfate.
6. Pengujian dilakukan selama 120 menit dengan pengambilan larutan setiap selang waktu 20 menit (dilakukan di menit ke 20 menit, 40 menit, 60 menit, 80 menit, 100 menit dan 120 menit) lalu dilanjutkan langkah pada poin 3 dan 4.
7. Data disimpan dan dianalisis.
8. Setelah selesai, lakukan poin 1-7 untuk variasi Potassium Persulfate sebanyak 0,2 gram.
3.3.4 Pengujian Adsorptansi Levofloxacin Menggunakan Variasi Suhu
Setelah didapat perbandingan nanopartikel CuFe2O4dan konsentrasi pottasium persulfate yang paling efektif untuk mengadsorpsi LFX, maka dilakukan pengujian adsorptansi LFX dengan variasi suhu yaitu suhu 30˚C, 35˚C dan 45˚C.
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu pada adsorptansi LFX.Pada pengujian ini digunakan larutan LFX dengan konsentrasi 10 mg/L dengan menggunakan 1 mg LFX dilarutkan dalam 100 ml aquadest. Selanjutnya, perbandingan mol nanopartikel CuFe2O4 yang digunakan ialah nanopartikel yang paling efektif dalam Adsorptansi LFXyaitu pada perbandingan mol 2:1.
KonsentrasiPottasium Persulfate yang digunakan yaitu konsentrasi yang paling efektif dalam adsorptansi LFXyaitu 1 g/L. Adapun langkah-langkahnya yaitu sebagai berikut:
1. Ditimbang massa LFX sebanyak 1 mg kemudian dilarutkan dalam 100 ml aquadest menggunakan magnetic stirer dan disonifikasi selama 2 menit. Lalu distir lagi.
2. Ditimbang nanopartikelCuFe2O4sebanyak 50 mg, lalu dimasukkan ke larutan LFX. Kemudian diaduk beberapa menit dan disonifikasi selama 2 menit. Lalu distir lagi dan dipanaskan dengan suhu 30˚C.
3. Diambil 5 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam tip centrifuge dan dicentrifuge selama 5 menit dengan kecepatan 4000 rpm. Hasil ini digunakan sebagai sampel 0 menit.
4. Diambil 3 ml larutan yang telah dicentrifuge dan dimasukkan ke cuvet lalu diuji ke dalam UV-Vis Spectrophotometer. Setelah terlihat puncak adsorptansi LFX setelah ditambahkan nanopartikelCuFe2O4, maka data bisa disimpan.
5. Ditimbang Potassium Persulfate sebanyak 0.15 gram dan dimasukkan ke dalam larutan LFX + nanopartikelCuFe2O4. Lalu distir kembali selama 20 menit dengan menjaga suhu agar konstan pada suhu 30˚C. Lakukan langkah pada poin 3 dan 4 agar diketahui puncak adsorptansi LFX setelah penambahan Potassium Persulfate.
6. Pengujian dilakukan selama 120 menit dengan pengambilan larutan setiap selang waktu 20 menit (dilakukan di menit ke 20 menit, 40 menit, 60 menit, 80 menit, 100 menit dan 120 menit) lalu dilanjutkan langkah pada poin 3 dan 4.
7. Data disimpan dan dianalisis.
8. Setelah selesai, lakukan poin 1-7 untuk variasi suhu 35˚C dan 45˚C