BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.2 Saran
Disarankan kepada instansi terkait yaitu seperti BPOM dan industri farmasi untuk menggunakan metode ini sebagai metode alternatif untuk penentuan kadar gemfibrozil dalam sediaan kapsul.
Selain itu disarankan kepada instansi rumah sakit, tenaga medis dan masyarakat untuk tidak ragu menggunakan obat generik karena mutu obat generik sama dengan mutu obat nama dagang ditinjau dari kadar zat berkhasiatnya.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. (2015). http://ik.pom.go.id/v2015/katalog/METANOL.pdf. Diakses pada tanggal 24 Oktober 2016, pukul 22.15 WIB.
British Pharmacopoeia. (2009). British Pharmacopoeia. Volume III. London:
Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).
Halaman 2619.
Ditjen POM RI. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1061.
Ditjen BKAK RI. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1029.
Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV.
Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hal. 31-33.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119.
Harvey, R. A., dan Champe, P. C. (2001). Lippincottt’s Illustrated Reviews:
Pharmacology. Penerjemah: Ramadhani, D., et al. (2013). Farmakologi Ulasan Bergambar. Edisi IV. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Halaman 301.
Ingle, S. U., Patil, P. P., Barhate, S. D., dan Umarkar A. R. (2015). Stability Indicating RP – HPLC Method for Determination of Gemfibrozil in Pharmaceutical Formulation. World Journal of Pharmaceutical Research.
4(4): 1625-1635.
Katzung, B. G. (2001). Basic & Clinical Pharmacology. Penerjemah: Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Airlangga. (2002).
Farmakologi Dasar dan Klinik. Edisi I. Jakarta: Penerbit Salemba Medika.
Halaman 437.
Khopkar, S. M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah:
Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:
Universitas Indonesia. Halaman 215-217.
Moffat, A. C., Oseselton, M. D., dan Widdop, B. (2004). Clarke’s Analysis Of Drug and Poisons. Edisi III. London: Pharmaceutical Press. Electric Version.
Munson, J. W. (1984). Pharmaceutical Analysis Modern Methods. Penerjemah:
Harjana. (1991). Analisis Farmasi Metode Modern. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 334.
Sastrohamidjojo, H. (1985). Spektroskopi. Yogyakarta: Penerbit Liberty. Halaman 39-40.
Satiadarma, K., Mulja, M., Tjahjono, D. H., dan Kartasasmita, R. E. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi I. Surabaya: Airlangga University Press. Halaman 90 dan 94.
Sudjana. (2001). Metoda Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 168.
Syamsuni, H. A. (2006). Ilmu Resep. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Halaman 14, 54-56.
Tan, H. T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-obat Penting Khasiat, Penggunaan, dan Efek-Efek Sampingnya. Edisi VI. Jakarta: Penerbit PT. Elek Media Komputindo. Halaman 575.
Widjajanti, V. N. (2002). Obat-obatan. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Halaman 28.
Widodo, H. (2013). Ilmu Meracik Obat untuk Apoteker. Yogyakarta: D-Medika.
Halaman 14-15.
Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Nama : Gemfibrozil
Komposisi : Gemfibrozil 300 mg No. Reg : GKL 9620920001A1 No. Batch : 1405029
Expire date : 06 2018
Industri : PT. Indofarma, Bekasi - Indonesia
2. Nama : Hypofil®
Komposisi : Gemfibrozil 300 mg No. Reg : DKL 9222213201A1 No. Batch : PD2957
Expire date : 04 2018
Industri : PT. Sanbe Farma, Bandung - Indonesia 3. Nama : Lipira 300®
Komposisi : Gemfibrozil 300 mg No. Reg : DKL 9004111101A1 No. Batch : A01086
Expire date : 01 2020
Industri : PT. Combiphar
4. Nama : Lapibroz®
Komposisi : Gemfibrozil 600 mg No. Reg : DKL 9413304709A1 No. Batch : 38016
Expire date : 01 2020
Industri : PT. Lapi Laboratories, Cikande – Indonesia
Lampiran 2. Gambar Alat yang Digunakan
Gambar 1. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)
Gambar 2. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Lampiran 3. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Gemfibrozil
Ditimbang sebanyak 50 mg
Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml
Dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Dipipet 5 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Dipipet 5 ml
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm
Baku Gemfibrozil
LIB I Gemfibrozil (C = 1000 µg/ml)
LIB II Gemfibrozil (C = 100 µg/ml)
Gemfibrozil (C = 50 µg/ml)
Panjang Gelombang Gemfibrozil (λ = 275,60 nm)
2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Gemfibrozil
Dipipet sebanyak 3 ml, 4 ml, 5ml, 6 ml, dan 7 ml Dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 ml
Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Diukur serapannya pada λ = 275,60 nm
LIB II Gemfibrozil (C = 100 µg/ml)
Larutan Baku Gemfibrozil (C = 30, 40, 50, 60, dan 70 µg/ml)
Hasil
3. Penetapan Kadar Gemfibrozil
Ditimbang dan diserbukkan Ditimbang setara 25 mg
Dimasukkan dalam labu tentukur 50 ml Dilarutkan dengan pelarut, dikocok
Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Disaring
Dipipet 1 ml
Dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml
Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda, dikocok homogen
Diukur serapannya pada λ=275,60 nm
Kapsul Gemfibrozil (20 kapsul)
Larutan Sampel (C = 500 µg/ml)
Residu Filtrat
Larutan Sampel (C = 50 µg/ml)
Hasil
4. Validasi (Sebelum Penambahan Baku)
Ditimbang masing-masing rentang spesifik 80%, 100%, dan 120% setara dengan 168 mg, 210 mg, dan 252 mg.
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dilarutkan dengan pelarut, dikocok hingga larut Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Disaring
Dipipet 1,5 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda, dikocok homogen
Diukur serapannya pada λ=275,60 nm Sampel Gemfibrozil
Larutan Sampel
Residu Filtrat
Hasil Larutan Sampel
5. Validasi (Setelah Penambahan Baku)
Ditimbang sampel masing-masing rentang spesifik 80%, 100% dan 120% setara dengan 168 mg, 210 mg, dan 252 mg. Dan ditimbang baku gemfibrozil pada setiap rentang spesifik yaitu 72 mg, 90 mg, dan 108 mg.
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dilarutkan dengan pelarut, dikocok
Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda
Disaring
Dipipet 1,5 ml
Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml Dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda, dikocok homogen
Diukur serapannya pada λ=275,60 nm Sampel + Baku Gemfibrozil
Larutan Sampel + Baku
Residu Filtrat
Hasil
Larutan Sampel + Baku
Lampiran 4. Perhitungan Persamaan Regresi Gemfibrozil
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Gemfibrozil dalam Sampel (Kapsul Gemfibrozil PT. Indofarma)
Berat 20 kapsul = 9182 mg
Berat 20 cangkang = 1896 mg
Berat isi 20 kapsul = 9182 mg – 1896 mg
= 7286 mg Bobot rata-rata 1 kapsul = 364,3 mg Kandungan gemfibrozil pada etiket = 300 mg
Ditimbang saksama serbuk setara dengan 25 mg gemfibrozil, maka berat sampel yang ditimbang adalah :
mg ditambahkan pelarut dikocok hingga larut dan diencerkan dengan pelarut sampai garis tanda. Kemudian filtrat larutan uji dipipet 1 ml, lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.
Serapan yang diperoleh adalah 0,44209.
Konsentrasi perolehan :
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 10 kali yaitu 50,01587 µg/ml 10 = 500,1587 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 50 ml yaitu
500,1587 µg/ml x 50 ml = 25007,9365 µg = 25,0079 mg
Lampiran 5. (Lanjutan)
Kadar perolehan per kapsul = x 364,3mg 300,0955 mg mg
30,3583 mg
25,0079
% Kadar = x 99,1 % 99,13 % mg
300
mg
300,0955
Lampiran 6. Data Gemfibrozil dalam Sediaan Kapsul
No Nama Sediaan Serapan Kadar Perolehan / Kapsul (mg)
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Gemfibrozil pada Kapsul Gemfibrozil
Lampiran 7. (Lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara µ = (X ± t (1/2 α, dk) × 𝑆𝐷
√n) % µ = (99,00 ± 4,0321 ×
6 0,11232
)%
µ = (99,00 ± 0,184) %
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Gemfibrozil pada Kapsul Hypofil®
Lampiran 8. (Lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara µ = (X ± t (1/2 α, dk) × 𝑆𝐷
√n)%
µ = (99,05 ± 4,0321 × 6 0,17175
)%
µ = (99,05 ± 0,282) %
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Gemfibrozil pada Kapsul Lipira 300®
Lampiran 9. (Lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara µ = (X ± (t 1/2 α, dk) × 𝑆𝐷
√n)%
µ = (101,77 ± 4,0321 × 6 0,44341
)%
µ = (101,77 ± 0,729)%
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Gemfibrozil pada Kaplet Lapibroz®
Lampiran 10. (Lanjutan)
Semua data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara µ = (X ± t (1/2 α, dk) × 𝑆𝐷
√n)%
µ = (101,32 ± 4,0321 × 6 0,41475
)%
µ = (101,32 ± 2,054)%
Lampiran 11. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (% recovery)
Sampel yang digunakan adalah kapsul Gemfibrozil Generik (PT. Indofarma)
Berat 20 kapsul = 9182 mg
Berat 20 cangkang = 1896 mg
Berat isi 20 kapsul =9182 mg – 1896 mg
= 7286 mg Kandungan gemfibrozil pada etiket = 300 mg Rentang Spesifik 80%
Sampel yang ditimbang = 7286mg
mg
Sampel yang ditimbang = 7286mg
mg
Gemfibrozil = 300 mg 100
120 = 360 mg
Lampiran 11. (Lanjutan) Analit 70% = 360mg
100
70 = 252 mg
Sampel yang ditimbang = 7286mg
mg
Persen Perolehan Kembali pada Rentang Spesifik 80% Sebelum Penambahan Baku
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 67 kali, yaitu 24,53854 µg/ml x 67 = 1644,08276 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 100 ml yaitu
1644,08276 µg/ml x 100 ml = 164408,276 µg = 164,40 mg
Persen Perolehan Kembali pada Rentang Spesifik 80% Setelah Penambahan Baku
Lampiran 11. (Lanjutan)
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 67 kali, yaitu 35,19387 µg/ml x 67 = 2357,9897 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 100 ml yaitu
2357,9897 µg/ml x 100 ml = 235798,97 µg = 235,79 mg
Persen Perolehan Kembali pada Rentang Spesifik 100% Sebelum Penambahan Baku
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 67 kali, yaitu 31,10204 µg/ml x 67 = 2083,83673 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 100 ml yaitu
2083,83673 µg/ml x 100 ml = 208383,673 µg = 208,38 mg
Lampiran 11. (Lanjutan)
Persen Perolehan Kembali pada Rentang Spesifik 100% Setelah Penambahan Baku
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 67 kali, yaitu 44,44331 µg/ml x 67 = 2977,7018 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 100 ml yaitu
2977,7018 µg/ml x 100 ml = 297770,18 µg = 297,77 mg
Persen Perolehan Kembali pada Rentang Spesifik 120% Sebelum Penambahan Baku
Y = 0,00882 X + 0,00095
Y = Serapan, X = Konsentrasi (µg/ml) Serapan = 0,33478
Lampiran 11. (Lanjutan)
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 67 kali, yaitu 37,84920 µg/ml x 67 = 2535,8968 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 100 ml yaitu 2535,8968 µg/ml x 100 ml = 253589,68 µg = 253,58 mg
Persen Perolehan Kembali pada Rentang Spesifik 120% Setelah Penambahan Baku
Konsentrasi gemfibrozil dalam larutan yang diencerkan 67 kali, yaitu 53,83219 µg/ml x 67 = 3606,7573 µg/ml
Bobot awal gemfibrozil dalam labu 100 ml yaitu
3606,7573 µg/ml x 100 ml = 360675,73 µg = 360,67 mg
Lampiran 12. Hasil Pengolahan Data Persen Perolehan Kembali Pada Rentang Spesifik 80%, 100%, dan 120%
No Konsentrasi
Rata-rata (% recovery) 99,99
Analisis Data Statistik Persen Perolehan Kembali Gemfibrozil
No X (𝑋 − 𝑋̅) (𝑋 − 𝑋̅)2
Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)
Persamaan garis regresi Y = 0,00882 X + 0,00095 No. Konsentrasi
Lampiran 14. Data Serapan dari Sampel Gemfibrozil Gemfibrozil dari PT. Indofarma
Hypofil® dari PT. Sanbe
Lipira 300® dari PT. Combiphar
Lampiran 14. (Lanjutan) Lapibroz® dari PT. Lapi
Lampiran 15. Uji Perolehan Kembali (% recovery) Rentang Spesifik 80%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
Rentang Spesifik 100%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
Lampiran 15. (Lanjutan) Rentang Spesifik 120%
Sebelum penambahan baku
Setelah penambahan baku
Lampiran 16. Tabel Nilai Distribusi t
Lampiran 17. Sertifikat Bahan Baku Gemfibrozil