Walaupun proses pemekatan karotenoid yang dicobakan di dalam penelitian ini masih belum optimal, tetapi terdapat peluang perbaikan tingkat pemekatan karotenoid melalui beberapa upaya alternatif, yaitu:
1. Memperbaiki proses pemisahan fraksi padat dan fraksi cair dengan cara filtrasi atau sentrifugasi.
2. Menghilangkan udara di dalam erlenmeyer yang digunakan pada fraksinasi untuk meminimalisir kemungkinan oksidasi karotenoid oleh udara.
3. Meningkatkan recovery karotenoid melalui ekstraksi berulang terhadap fraksi padat yang masih banyak memerangkap karotenoid.
4. Menggunakan pelarut heksana dalam jumlah berlebih agar recovery tidak dikorbankan. Untuk meningkatkan jumlah fraksi padat yang dapat dipisahkan maka fraksinasi dengan pelarut heksana harus dilanjutkan pada suhu yang lebih rendah lagi.
DAFTAR PUSTAKA
Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR). 1999. Toxicological Profile for n-hexane. Atlanta, GA: U.S. Department of Health and Human Services, Public Health Service. http://www.atsdr.cdc.gov/tfacts113.html. [27 Januari 2007]
Anonim. 2007. Fatty Acid. en.wikipedia.org/wiki/Fatty_acid. [27 Januari 2007]. AOAC. 1995 . Official Method of Analysis. Association of Official Analytical
Chemist, Washington DC
Apriyantono, A., D. Fardiaz, N.L. Puspitasari, Sedarnawati, dan S. Budijanto. 1989. Petunjuk Laboratorium Analisis Pangan. PAU IPB, Bogor.
Baharin, B. S., K. Abdul Rahman, M.I. Abdul Karim, T. Oyaizu, K. Tanaka, Y. Tanaka, S. Takagi. 1998. Separation of palm carotene from crude palm oil by adsorption chromatography with a synthetic polymer adsorbent. JAOCS 75 : 399-404.
Bailey, A.E., 1994. Melting and Solidification of Fats. Interscience Publ., Inc., New York.
Breeding, C.J. dan R.T. Marshal. 1995. Crystalization of butter oil and separation by filter centrifugation. JAOCS 72 : 449-553.
Burdick, D dan D. Fletcher. 1985. Carotene-xanthophyll in field-wilted and dehydrated alfafa and coastal bermuda grass. J. Agric. Food Chem. 33 (2) : 235-238.
Casiday, R dan R. Frey. 2001. Nutrients and Solubility. Department of Chemistry Washington University St. Louis, MO 63130.
Chichester, C.D. dan Mc Feeters. 1970. Pigment Degeneration During Processing and Storage. Di dalam Biochemistry of Fruits and Vegetables. A.C. Hulme (ed.) Vol I. Food Sci and Techn, London.
Choo Y.M., S.C. Yap, A.S.H. Ong, C.K. Ooi and S.H. Gog. 1989. Palm oil carotenoid: chemistry and technology. Proc. of Int. Palm Oli Conf. PORIM, Kuala Lumpur.
Corley, R.H.V. 1979. Palm oil composition and oil palm breeding. Magazine of The Intercorporated Sociaty of Planters, 55 : 467-478.
Coulson, J.M. dan J.F. Richardson. 1955. Chemical Engineering “Unit Operation” Vol 2. Pergamon Press, London.
D’Odorico, A., D. Martines, S. Kiechl, G. Egge, F. Oberhollenze, P. Bonviani, G.C. Sturniolo, R. Naccaroto, J. Willeit. 2000. High plasma level of α and carotene are associated with a lower risk of atherosclerosis: result from the Bruneck Study. Atheoslerosis (153) : 9-231.
Desai, B.J. dan P.J. Dubash. 1994. Recovery of carotene from crude palm oil by adsorption method. J. Food Sci. Technol Vol 31(1) : 60-61.
Fardiaz, D, N Andarwulan, H. Wijaya, dan N.L. Puspitasari. 1992. Teknik Analisis Sifat Kimia dan Fungsional Komponen Pangan. PAU Pangan dan Gizi, IPB, Bogor.
FDA.1987. Food and Drug Administration Advisory Committee on Protocols for Safety Evaluations : Panel on reproduction report on reproduction studies in the safety evaluation of food additive and pesticide residues. Toxicology and Applied Pharmacology 16 : 264.
Fogerty, A.C. 1971. Nonchromatographic Methods for the Separation and Analysis of Lipids. Di dalam Biochemistry and Methodology of Lipids. A.R. Johnson dan J.B. Davenport (eds). Willey-Interscience, New York. Goldman, A. 1949. How spice oleoresins are made. The Am. Perf. Ess. Oil. Vol
53 : 230-233.
Gross, J. 1991. Pigment in Vegetables, Chlorophylls and Carotenoids. AVI Book, Van Nostrand Reinhold, New York.
Gunstone, F.D. and F.B. Padley. 1997. Lipid Technologies and Application. Marcel Dekker Inc., New York.
Gunstone, F.D. dan F.A. Norris. 1983. Lipids in Foods Chemistry, Biochemistry and Technology. Pergamon Press, Oxford.
Hamilton, R.J. 1980. Fats and Oil, Chemistry and Technology. Applied Science Publisher, Ltd., London.
Harley, C.W.S. 1977. The Oil Palm. Longmans, London.
Harnby, N., M.F. Edward, dan A.W. Nienow. 1992. Mixing in The Process Industries. Butterword-Heineman, Ltd., Oxford.
Hasanah, U. 2006. Proses Produksi Konsentrat Karotenoid dari Minyak Sawit Kasar dengan Metode Kromatografi Kolom Adsorpsi. Tesis Sekolah Pascasarjana IPB, Bogor.
Institut national de recherche et de sécurité. 2005. "Hexane". Fiche toxicologique n° 113, 8pp. (in French). http://en.wikipedia.org/wiki/Hexane. [27 Januari 2007].
Ittah, Y., J. Kanner, R. Granit. 1993. Hydrolysis study of carotenoid pigments of paprica by HPLC photodiode detection. J. Agric. Food Chem. 41(6) : 899- 901.
Johnson, A.R. dan J.B. Davenport. 1971. Biochemistry and Methodology of Lipids. Willey-Interscience, New York.
Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. UI-Press. Jakarta
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI-Press. Jakarta
Konings, E.J.M. dan H.S. Roomans. 1997. Evaluation and validation of an LC method for the analysis of carotenoids in vegetables and fruit. J. Agric. Food Chem. 59(4) : 599-603.
Kurilich, A.C. 1999. Carotene, tocopherol, and ascorbate contents in sub species Brassica oleracea. J. Agric. Food Chem. 47(4) : 1576-1581.
Law, K.S. dan T. Thiagarajan. 1989. Palm Oil-Edible Oil of Tomorrow. Di dalam Edible Fats and Oils Processing-Basic Principles and Modern Practices, World Conference Proceedings. David R.E (ed). American Oil. Champaign Society. Illinois.
Lessin, W.J., G.L. Catigani dan S.J. Schwartz. 1997. Quantification of as-trans isomers of provitamine A carotenoids in fresh and processed fruit and vegetables. J. Agric. Food Chem, 45 : 3728-3732.
Lubis, A.U., 1992. Kelapa Sawit di Indonesia. Sugraf Offset, Marihat, India. Mardawati, E. 2001. Kajian Fraksinasi Bertingkat Bleached Palm Oil dan Refined
Bleached Palm Oil terhadap karakteristik olein sebagai bahan dasar Rolling Oil. Skripsi. Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Masni. 2004. Kajian Pemanfaatan Limbah Serat Sawit sebagai Sumber Karotenoid. Disertasi Sekolah Pascasarjana IPB, Bogor.
Meyer, L.H., 1966. Food Chemistry, 4th ed. Reinhold Publishing Corp. New York. Mirghani, M.E.S. dan Y.B. Che Man. 2003. Determination of hexane residues in
vegetable oils with FTIR Spectroscopy. JAOAC 80 : 619-623.
Moolayil, J. 1977. Uses of Palm Oil. Di dalam International Developments in Palm Oil. Rajiv Printers. D.A. Earp dan W. Newall (eds.). Kuala Lumpur. Moran, D. P. J. and K.K. Rajah. 1994. Fats in Food Products. Chapman & Hall,
Muchtadi, T. R. 1992. Karakterisasi Komponen Intrinsik Utama Buah Sawit (Elaeis guineesis, Jacq.) dalam Rangka Optimalisasi Proses Ekstraksi Minyak dan Pemanfaatan Provitamin A. Disertasi Doktor. Fakultas Pascasarjana IPB. Bogor.
Muhilal. 1991. Minyak sawit suatu produk nabati untuk menanggulangi xeropthalmia, kanker, pencegahan atherosklerosis, dan proses penuaan dini. Di dalam S. Mangunsoekarjo, Muhilal, dan T. Subagyo (ed). Prosiding Seminar Nilai Tambah Minyak Sawit untuk Peningkatan Derajat Kesehatan, Jakarta.
Murakoshi, M., J. Takayashu, O. Kimura. 1989. Inhibitory effect of α-carotene on proliferation of the human neuroblastoma cell line GOTO. J. natl. Cancer Inst. 81 : 1649-1652.
Nawar, W.W. 1995. Lipids. Di dalam Food Chemistry. O.R. Fennema (ed.). Marcel Dekker, Inc., New York.
Novinda. 1995. Studi Formulasi Pelarut Kimia untuk Pemekatan Minyak Sawit Kaya Beta Karoten. Skripsi. Jurusan Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Oh, F.C.H., J.M DeMan, dan L. DeMan. 1990. X-Ray diffraction : analysis of products obtained by dry fractination of palm oil. PORIM, ELAES 2 (2) : 219-227.
Ong , A.S.H., Choo, Y.M., and Ooi, C.K.1990. Development in Palm Oil. Di dalam Hamilton R.J. (Ed.). Development in Oil and Fats. Blackie Academic Profesional.
Ooi, C.K., Y.M Choo, C.C. Yap, Y. Bashiron, A.S.H. Oong. 1994. Recovery of carotenoids from palm oil. JAOCS Vol 71 (4) : 423-426.
PORIM. 1995. PORIM Test Methods. Palm Oil Research Institute of Malaysia, Kuala Lumpur.
Pratomo, N dan R. Negara. 2007. Perdagangan Minyak Sawit, Andal Di Luar, Langka. Media Indonesia [11 Juni 2007].
Rahayu, S.D.T. 1996. Teknik Pemekatan β-karoten Minyak Sawit Kasar dengan Transesterifikasi dan Saponifikasi. Skripsi Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Ranganna, S. 1979. Manual of Analysis of Fruit and Vegetable Products. Tata Mc. Graw Hill Publ. Co., Limited, New York.
Rodriguez-Amaya dan M. Kimura. 2004. Harvest Plus Handbook for Carotenoid Analysis. IFPRI dan CIAT, Washington DC.
Sahidin, S. Matsjeh, dan E. Nuryanto. 2001. Pemisahan beta karoten dari minyak sawit merah dengan metode ekstraksi dan kromatografi kolom. Warta PPKS Medan. 9(1) : 29-35.
Sanjaya, B. 1996. Kajian Peningkatan Skala Proses Pencampuran Pada Pemekatan Karotenoid Minyak Sawit Kasar Secara Kimia. Skripsi. Jurusan Teknologi Pangan dan Gizi, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Schwartz, S.J. dan K.M. Patroni. 1985. Detection of cis-trans carotene isomers by teo dimensional thin-layer and high performance liquid chromatography. J. Agric. Food Chem. 33 : 1160-1163.
Scwartz, S.J. dan J.H.V. Elbe. 1996. Colorants. Di dalam Food Chemistry. Third Edition. O.R. Fennema (ed). Marcel Dekker Inc. New York.
Sesridha, L. 2000. Kajian Pengaruh Suhu dan Lama Fraksinasi terhadap Komposisi dan Sifat Fisika Kimia Olein dari Minyak Kelapa Sawit sebagai Bahan Baku Minyak Pelumas. Skripsi. Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Simpson, K.I, S.T.L Tsou, dan C.O Chichester. 1987. Biochemical Methodology for The Assessment of Carotenes. International Vitamin Consultative IVACG.
Somaatmadja, D. 1981. Minyak Sawit untuk Persediaan Minyak Makan di Indonesia. Departemen Perindustrian, Balai Penelitian dan Pengembangan Industri. Bogor.
Sonntag, N.O.V. 1979. Composition and Characteristics of Individual Fats and Oils. Di dalam D. Swern (ed). Baileys Industrial Oil and Fat Product Vol 1. Wiley-Interscience Publication, John Wiley and Sons, New York.
Standar Nasional Indonesia (SNI). 1992. Minyak Kelapa Sawit. Badan Standarisasi Nasional, Jakarta. (SNI 01-2901-1992).
Standar Nasional Indonesia (SNI). 1995. Crude Palm Stearin. Badan Standarisasi Nasional, Jakarta. (SNI 01-0019-1995).
Standar Nasional Indonesia (SNI). 1998. Cara Uji Minyak dan Lemak. Badan Standarisasi Nasional, Jakarta. (SNI 01-3555-1998).
Sulaswatty, A. 1998. Karakteristik Pemekatan Karotenoid Minyak Sawit Dengan Teknik Fluida CO2 Superkritik. Disertasi. Program Pascasarjana, IPB,
Bogor.
Taungbodithan, A.K. 1998. Evaluation of extraction method for analysis of carotenoids in fruits and vegetables. J. Food. Chem. 63(4) : 577-584.
Tirtaux, A. 1990. Dry Fractionation : A Technology And An Art. Di dalam D.R. Erickson (ed). Edible Fats and Oils Processing-Basic Prinsiples and Modern Practices. World Conference Proceedings. American Oil Chemistry Society, Champaign Illinois.
Treybal, R.E.1968. Mass Transfer Operation. Mc Graw-Hill Kogakusha, Ltd., New York.
Walfford, J. 1980. Development in Food Colours. Applied Scince Publisher, Ltd., London.
Walstra, P. 1987. Fat Crystalization. Di dalam Food Structure and Behavior. J.M.V. Blarshard and Phillford (eds.). Academic Press Limited.
Widayanto, E. 2007. Optimasi Pemisahan Karotenoid pada Metil Ester Kasar (Crude Methyl Ester) Minyak Sawit dengan Menggunakan Metode Kromatografi Kolom Adsorpsi. Skripsi. Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Winarno, F. G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta
Naibaho, P.M. 1983. Pemisahan Karoten (Provitamin A) Palm Oil dengan Metode Adsorpsi. Disertasi. Progran Pascasarjana. IPB. Bagor.
Zulkipli. 2007. Optimasi Penggunaan Adsorben pada Proses Pemisahan Karotenoid dari Metil Ester Kasar Minyak sawit dengan Metode Kromatografi Kolom Adsorpsi. Skripsi. Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Lampiran 1. Hasil analisis komposisi asam lemak CPO
Kromatogram GC CPO Ulangan 1
Lampiran 1. Hasil analisis komposisi asam lemak CPO (lanjutan)
Kromatogram GC CPO Ulangan 2
Lampiran 1. Hasil analisis komposisi asam lemak CPO (lanjutan) Kadar asam lemak pada CPO
Jenis Asam Lemak Jumlah (mg/100g) Kadar (%)
Asam Kaprat (C 10:0) 59 0.06
Asam Miristat (C 14:0) 810 0.81
Asam Palmitat (C 16:0) 34471 34.47
Asam Stearat (C 18:0) 2133 2.13
Total Asam Lemak Jenuh 347473 37.47
Asam Oleat (C 18:1, n-9) 34558 34.56 Asam Linoleat (C 10:2, n-6) 11864 11.86 Asam Linolenat (C 10:3, n-3) 446 0.45 Total Asam Lemak Tidak Jenuh 46868 46.87
Lampiran 2. Pengaruh waktu pengadukan terhadap konsentrasi dan recovery karotenoid. Waktu pengadukan Ulangan WCPO [karotenoid] Total
karotenoid [karotenoid] Rata-rata
Total
karotenoid recovery Rata-rata (menit) (gram) (ppm) (mikrogram) (ppm) (ppm) (mikrogram) (%) (%)
15 1 100.0 401.2668 40126.68 262.4 265.14 31189.80 77.73 76.14 2 101,6 401,2668 40768,70 267,8 30391.30 74.55 30 1 100.0 401.2668 40126.68 239.7 252.75 32846.34 81.86 77.52 2 100.1 401.2668 40166.80 265.8 29396.83 73.19 45 1 100.0 401.2668 40126.68 268.2 267.24 31670.33 78.93 76.61 2 100.0 401.2668 40126.68 266.2 29808.87 74.29 60 1 100.3 401.2668 40247.06 232.3 247.53 31741.95 78.87 73.38 2 100.6 401.2668 40367.44 262.8 27405.84 67.89
Lampiran 3. Hasil analisis sidik ragam konsentrasi karotenoid fraksi cair minyak sawit pada berbagai perlakuan waktu pengadukan.
ANOVA konsentrasi karotenoid (ppm)
Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 546.665 3 182.222 .889 .519 Within Groups 820.060 4 205.015
Total 1366.726 7
Post Hoc Tests
Recovery karotenoid (%) Duncana
waktu pengadukan (menit)
N Subset for alpha = .05 1 60 2 247.5278 15 2 252.7508 45 2 265.1364 30 2 267.2351 Sig. .246 Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
Lampiran 4. Hasil analisis sidik ragam recovery karotenoid fraksi cair minyak sawit pada berbagai perlakuan waktu pengadukan.
ANOVA recovery karotenoid (%)
Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 19.104 3 6.368 .224 .875 Within Groups 113.686 4 28.421
Total 132.790 7
Post Hoc Tests
Recovery karotenoid (%) Duncana
waktu pengadukan (menit)
N Subset for alpha = .05 1 60 2 73.3800 15 2 76.1400 45 2 76.6100 30 2 77.5250 Sig. .482 Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
Lampiran 5. Pengaruh penambahan heksana terhadap konsentrasi dan recovery karotenoid. Penambahan heksana Ulangan WCPO [karotenoid
Total
karotenoid [karotenoid] Rata-rata
Total
karotenoid recovery Rata-rata
(%) (gram) (ppm) (mikrogram) (ppm) (ppm) (mikrogram) (%) (%)
0 1 200.3 505.5437 101260.40 551.0 544.03 35480.89 35.04 39.31 2 200.0 505.5437 101108.74 537.0 44055.60 43.57 20 1 160.8 505.5437 81291.43 432.7 449.20 44898.96 55.23 58.32 2 160.1 505.5437 80937.55 465.7 49709.50 61.42 40 1 120.0 505.5437 60665.24 372.3 369.04 47702.22 78.63 76.50 2 121.2 505.5437 61271.90 365.8 45562.33 74.36 50 1 100.0 505.5437 50554.37 330.3 320.37 45669.83 90.34 87.61 2 100.0 505.5437 50554.37 310.5 42909.30 84.88 55 1 90.3 505.5437 45650.60 300.0 294.40 42406.86 92.89 89.47 2 90.1 505.5437 45549.49 288.8 39191.21 86.04 60 1 80.0 505.5437 40443.50 273.1 265.19 39129.08 96.75 93.75 2 80.0 505.5437 40443.50 257.3 36701.41 90.75 65 1 70.1 505.5437 35438.61 238.5 235.14 34388.99 97.04 96.33 2 70.0 505.5437 35388.06 231.7 33836.52 95.62 70 1 60.0 505.5437 30332.62 209.2 209.20 30297.78 99.89 99.79 2 60.0 505.5437 30332.62 209.2 30242.34 99.70 75 1 50.0 505.5437 25277.19 182.3 183.64 25206.05 99.72 99.43 2 51.6 505.5437 26086.05 185.0 25864.43 99.15
Lampiran 6. Hasil analisis sidik ragam konsentrasi karotenoid fraksi cair minyak sawit pada berbagai perlakuan penambahan pelarut. ANOVA
konsentrasi karotenoid (ppm)
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 222021.4 8 27752.677 232.184 .000
Within Groups 1075.761 9 119.529
Total 223097.2 17
Post Hoc Tests
Recovery karotenoid (%) Duncana
Konsentrasi N Subset for alpha = .05
1 2 3 4 5 6 7 8 9 75 2 183.6445 70 2 209.1952 65 2 235.1375 60 2 265.1892 55 2 294.4030 50 2 320.3706 40 2 369.0449 20 2 449.2010 0 2 544.0342 Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
Lampiran 7. Hasil analisis sidik ragam recovery karotenoid fraksi cair minyak sawit pada berbagai perlakuan penambahan pelarut.
ANOVA
Recovery karotenoid (%)
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 6929.611 8 866.201 63.565 .000
Within Groups 122.643 9 13.627
Total 7052.253 17
Post Hoc Tests
Recovery karotenoid (%) Duncana
Konsentrasi N Subset for alpha = .05
1 2 3 4 5 0 2 39.3050 20 2 58.3250 40 2 76.4450 50 2 87.6100 55 2 89.4650 60 2 93.7500 93.7500 65 2 96.3300 96.3300 75 2 99.4350 70 2 99.7950 Sig. 1.000 1.000 1.000 .054 .160
Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000.
Lampiran 8. Hasil analisis komposisi asam lemak Fraksi cair
Kromatogram GC CPO Ulangan 1
Lampiran 8. Hasil analisis komposisi asam lemak fraksi cair (lanjutan)
Kromatogram GC CPO Ulangan 2
Lampiran 8. Hasil analisis komposisi asam lemak fraksi cair (lanjutan)
Kadar asam lemak pada fraksi cair
Jenis Asam Lemak Jumlah (mg/100g) Kadar (%)
Asam Kaprilat (C 8:0) 8 0.01 Asam Kaprat (C 10:0) 10 0.01 Asam Laurat (C 12:0) 175 0.18 Asam Miristat (C 14:0) 969 0.97 Asam Palmitat (C 16:0) 30026 30.03 Asam Stearat (C 18:0) 10765 10.77 Asam Arakhidat (C 20:0) 223 0.22
Total Asam Lemak Jenuh 42176 42.18
Asam Oleat (C 18:1. n-9) 36478 36.48 Asam Linoleat (C 10:2. n-6) 19529 19.53 Asam Linolenat (C 10:3. n-3) 696 0.7 Total Asam Lemak Tidak Jenuh 56703 56.7
Asam Lemak Tidak Dikenal 82 0.08
Lampiran 9. Pengaruh suhu dan perbandingan pelarut terhadap konsentrasi karotenoid. recovery karotenoid. tingkat pemekatan. berat konsentrat. rendemen fraksi cair. dan rendemen fraksi padat.
suhu
analisis Berat konsentrat [karotenoid]
total
karotenoid Recovery pemekatan recovery fraksi cair perolehan fraksi padat
( C ) (gram) (ppm) (mikrogram) (%) (kali) (%) (%)
1 : 2 20 54.3 488.3186 26520.58 80.75 0.99 81.45 18.55 15 31.1 504.1668 15674.55 47.59 1.02 46.50 53.50 10 36.9 459.5796 16976.87 51.71 0.93 55.42 44.58 5 38.7 464.9481 18002.79 54.53 0.94 57.77 42.23 0 15.6 624.8913 9773.30 29.79 1.27 23.48 76.52 -5 9.4 715.6777 6713.06 20.46 1.45 14.08 85.92 -10 7.9 719.9324 5673.07 17.29 1.46 11.83 88.17 1 : 3 20 45.4 466.0323 21139.23 85.82 0.95 90.71 9.29 15 35.4 466.4680 16503.64 66.98 0.95 70.73 29.27 10 21.3 450.7649 9614.82 39.03 0.92 42.65 57.35 5 36.6 457.2469 16744.38 67.97 0.93 73.22 26.78 0 25.2 564.2607 14219.37 57.62 1.15 50.30 49.70 -5 17.5 673.5670 11773.95 47.81 1.37 34.96 65.04 -10 18.5 669.4878 12372.13 50.24 1.36 36.96 63.04 1 : 4 20 32.5 451.3782 14674.31 74.46 0.92 81.25 18.75 15 32.6 444.0614 14467.52 73.39 0.90 81.41 18.59 10 29.3 446.0160 13081.65 66.37 0.91 73.29 26.71 5 30.3 484.0345 14651.72 74.32 0.98 75.63 24.37 0 19.8 536.5878 10613.71 53.87 1.09 49.45 50.55 -5 15.9 643.2071 10233.42 51.94 1.31 39.78 60.23 -10 16.9 659.8979 11132.48 56.50 1.34 42.18 57.83
Lampiran 9. Pengaruh suhu dan perbandingan pelarut terhadap konsentrasi karotenoid. recovery karotenoid. tingkat pemekatan. berat konsentrat. rendemen fraksi cair. dan rendemen fraksi padat (lanjutan).
suhu
analisis Berat konsentrat [karotenoid]
total
karotenoid Recovery pemekatan recovery fraksi cair perolehan fraksi padat
( C ) (gram) (ppm) (mikrogram) (%) (kali) (%) (%)
1 : 5 20 33.2 428.0692 14190.49 86.43 0.87 99.45 0.55 15 28.8 441.0898 12703.39 77.36 0.90 86.38 13.62 10 27.9 453.4115 12641.11 76.99 0.92 83.64 16.36 5 28.8 473.4564 13654.48 83.17 0.96 86.52 13.48 0 31.9 471.7545 15034.82 91.66 0.96 95.71 4.29 -5 20.5 647.3819 13277.80 80.95 1.31 61.59 38.41 -10 19.3 656.2005 12658.11 77.17 1.33 57.93 42.07 1 : 6 20 27.5 453.7188 12454.58 88.49 0.92 96.07 3.93 15 25.7 436.0198 11205.71 79.61 0.89 89.94 10.06 10 25.4 446.8062 11331.01 80.51 0.91 88.76 11.24 5 26.1 463.5060 12083.60 85.85 0.94 91.24 8.76 0 24.8 492.2295 12182.68 86.48 1.00 86.54 13.46 -5 17.9 606.0116 10859.73 77.09 1.23 62.66 37.34 -10 17.0 649.0598 11040.51 78.37 1.32 59.48 40.52
Lampiran 10. Pengaruh metode pengambilan fraksi terhadap recovery karotenoid dan tingkat pemekatan karotenoid.
Perlakuan Perbandingan recovery karotenoid pemekatan
CPO : heksana (%) (kali)
Pemisahan bertahap 1 : 2 54.53 0.94 1 : 3 67.97 0.93 1 : 4 74.32 0.98 1 : 5 83.17 0.96 1 : 6 85.85 0.94 Pemisahan langsung 1 : 2 30.12 1.09 1 : 3 70.44 0.99 1 : 4 86.26 0.97 1 : 5 87.71 0.99 1 : 6 92.77 1.02
Lampiran 11. Hasil analisis sidik ragam recovery karotenoid fraksi cair minyak sawit pada pemisahan sampel secara bertahap dan langsung.
Descriptives Recovery (%) N Mean Std. Deviation Std. Error 5% Confidence interval to mean Min. Max. Lower Bound Upper bound Bertahap Tidak bertahap total 10 10 20 73.1670 73.2740 73.2205 11.9059 24.2135 18.5706 3.7650 7.6570 4.1525 64.6500 55.9527 64.5292 81.6840 90.5953 81.9118 54.32 29.29 29.29 86.55 92.95 92.95
Test Homogeneity of Variances
Recovery (%)
Levene Statistic df1 df2 Sig.
3.299 1 18 .086
ANOVA
Recovery (%)
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 0.05725 1 0.05725 .000 .990
Within Groups 6552.396 18 364.022
Lampiran 12. Hasil analisis sidik ragam pemekatan karotenoid fraksi cair minyak sawit pada pemisahan sampel secara bertahap dan langsung.
Descriptives Pemekatan (kali) N Mean Std. Deviation Std. Error 5% Confidence interval to mean Min. Max. Lower Bound Upper bound Bertahap Tidak bertahap total 10 10 20 .9470 1.0114 .9792 0.02497 0.04626 0.04899 0.007895 0.01463 0.01095 .9291 .9783 .9563 .9649 1.0445 1.0021 .91 .96 .91 .99 1.10 1.10
Test Homogeneity of Variances
Pemekatan (kali)
Levene Statistic df1 df2 Sig.
1.998 1 18 .175
ANOVA
Pemekatan (kali)
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 0.02074 1 0.02074 15.011 .001
Within Groups 0.02487 18 0.001381
MEMPELAJARI PROSES PEMEKATAN KAROTENOID DARI MINYAK SAWIT KASAR DENGAN METODE FRAKSINASI BERTAHAP [A STUDY OF CONCENTRATED CAROTENOID PROCESS FROM CRUDE
PALM OIL BY PHASED FRACTIONATION METHOD] Dian Sukma Kuswardhani
ABSTRACT
The research was aimed to learn a simpler carotenoid recovering method from crude palm oil (CPO) than the existing methods. It used a phased fractionation method in low temperature assisted by adding hexane and stirring. The best of stirring time was 15 minutes. The best of carotenoid recovery resulted from sample with CPO:hexane = 1:6 which fractionated in -10°C that was 78.37% with carotenoid concentrated degree was 1.32 times and concentration of carotenoid was 649.0 ppm. The best of carotenoid concentrated degree resulted from sample with CPO:hexane = 1:2 which fractionated in -10°C that was 1.46 times with carotenoid recovery was 17.29 % and concentration of carotenoid was 719.9 ppm. Direct fraction separation method gave better result in carotenoid recovery and concentrated degree than phased fraction separation method.
Key words: CPO, phased fractionation, low temperature, hexane, stirring
PENDAHULUAN Indonesia merupakan salah satu negara pensuplai kebutuhan kelapa sawit dunia. Produksi minyak kelapa sawit Indonesia pada tahun 2006 mencapai 11.3 juta ton. Namun sayangnya, hasil produksi minyak sawit Indonesia yang besar ini tidak diimbangi dengan pengembangan industri hilir yang lebih bervariasi. Akibatnya, produsen kelapa sawit cenderung melempar produksinya ke pasar internasional dalam bentuk komoditas primer CPO.
Salah satu produk hilir kelapa sawit yang dapat dikembangkan adalah produk yang mengacu kepada sifat gizi sawit. CPO mengandung karotenoid yang memiliki nilai biologis yang cukup penting. Kandungan karotenoid dalam CPO
berkisar antara 400-500 ppm (Choo et al., 1989).
Proses pemurnian kelapa sawit dalam industri minyak goreng yang menggunakan suhu tinggi dan bahan kimiawi menyebabkan kerusakan karotenoid. Kerusakan karotenoid ini kurang diperhatikan oleh industri pengolahan sawit karena dipengaruhi oleh pasar yang menginginkan minyak goreng dengan warna yang cerah (kuning pucat). Oleh karena itu, perlu dilakukan upaya penjumputan karotenoid sebelum CPO dimurnikan dan diproses menjadi produk lain.
Beberapa peneliti telah melakukan upaya untuk mendapatkan karotenoid dari minyak sawit. Metode ekstraksi karotenoid yang telah dikembangkan, antara lain metode penyabunan/saponifikasi (Sanjaya, 1996), destilasi molekuler (Ooi et al, 1994), supercritical fluid extraction
(Sulaswatty, 1998), kromatografi kolom adsorpsi (Hasanah, 2006).
Namun sayangnya, metode tersebut masih sulit diaplikasikan dalam skala besar. Selain itu, minyak yang telah diekstrak karotenoidnya seringkali tidak dapat dimanfaatkan kembali sebagai bahan pangan karena sudah berubah sifat, bentuk atau karakteristiknya.
Salah satu upaya penjumputan karotenoid yang dapat dilakukan adalah dengan penjumputan melalui pemanfaatan sifat fisik kristalisasi lemak. Metode ini cukup sederhana, yaitu dengan melakukan pemisahan fraksi lemak yang mengandung kristal, sehingga konsentrasi karotenoid pada fraksi cair/olein meningkat dan kemudian dipekatkan menjadi konsentrat karotenoid. Oleh karena itu, perlu dikaji metode fraksinasi dengan pelarut dan kristalisasi pada suhu rendah (Moran dan Rajah, 1994).
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari proses penjumputan karotenoid dari minyak sawit kasar dengan teknik fraksinasi bertahap pada suhu rendah dibantu dengan penambahan pelarut heksana dan pengadukan guna memperoleh konsentrat karotenoid dengan konsentrasi dan recovery karotenoid yang tinggi.
METODOLOGI
Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak sawit kasar (CPO) yang diperoleh dari PT. Sinar Meadow, Jakarta dan pelarut heksana. Bahan lain yang digunakan, yaitu NaOH, HCl, KI, KIO3, natrium tiosulfat, asam
oksalat, asam asetat, metanol, serta beberapa bahan kimia lainnya.
Alat yang digunakan pada penelitian ini mencakup erlenmeyer bertutup ukuran 50 ml, 100 ml, dan 250 ml; pipet volumetrik, pipet tetes, bulb, shaker, timer, neraca analitik, spektrofotometer UV-Vis, tabung bertutup, Gas Chromatography (GC), lemari pendingin, evaporator vakum berputar (rotary vacum evaporator), termometer, dan peralatan gelas lainnya.
Karakterisasi Bahan Baku CPO
Sampel CPO dianalisis komposisi asam lemaknya dengan kromatografi gas (AOAC, 1995) dan kandungan karotenoidnya dengan memakai metode spektrofotometrik (Apriyantono et al., 1989). Selain itu, CPO juga dianalisis karakteristik fisik dan kimianya, meliputi kadar air (SNI 01-3555-1998), bilangan asam (SNI 01-0019-1995), dan bilangan iod (Apriyantono et al., 1989).
Penentuan Waktu Pengadukan Sampel yang digunakan untuk pengujian ini adalah sampel dengan perbandingan CPO : heksana = 1 : 1. Pengadukan dilakukan pada suhu kamar (27°C) dan kecepatan shaker 200 rpm. Setelah itu, sampel diinkubasi pada suhu ruang sampai pemisahan fraksi cair dan fraksi padat optimal.
Rancangan percobaan yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) satu faktor. Faktor yang dimaksud adalah waktu pengadukan dengan empat taraf, yaitu 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit. Masing-masing taraf terdiri dari dua ulangan.
Parameter yang digunakan untuk memilih waktu pengadukan yang optimal adalah persen recovery karotenoid tertinggi yang terkandung dalam fraksi cair.
Penentuan Konsentrasi Pelarut Heksana
Sampel dengan konsentrasi heksana yang berbeda diaduk dengan shaker pada suhu kamar (27°C) dan kecepatan 200 rpm selama waktu terpilih hasil penentuan waktu pengadukan. Setelah itu, sampel diinkubasi pada suhu ruang sampai pemisahan fraksi cair dan fraksi padat optimal.
Rancangan percobaan yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) satu faktor. Faktor yang dimaksud adalah persen penambahan heksana dengan tujuh taraf, yaitu penambahan heksana pada CPO sebesar 0%, 20%, 40%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, dan 75%. Masing-masing taraf terdiri dari dua ulangan.
Parameter yang digunakan untuk memilih persen penambahan heksana yang optimal adalah persen recovery karotenoid tertinggi yang terkandung dalam fraksi cair.
Fraksinasi Bertahap Pada Suhu Rendah
Fraksinasi bertahap dilakukan terhadap sampel CPO dengan konsentrasi heksana sesuai hasil penentuan diaduk menggunakan shaker pada suhu 27°C dengan kecepatan 200 rpm selama waktu terpilih hasil penentuan waktu pengadukan. Akan tetapi, pada kondisi konsentrasi heksana optimal, proses fraksinasi mengalami hambatan. Terjadi pembekuan pada saat pemisahan pada suhu yang lebih rendah. Oleh karena itu, dilakukan perubahan perlakuan dengan penambahan konsentrasi heksana dengan perbandingan CPO : heksana 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, 1 : 5, dan 1 : 6 (gram sampel/ml heksana).
Sejumlah sampel ditimbang dalam erlenmeyer 250 ml bertutup yang sudah dibungkus dengan alufo. Kemudian ditambahkan sejumlah pelarut heksana dan diaduk menggunakan shaker pada suhu 27°C dengan kecepatan 200 rpm, selama waktu terpilih hasil penentuan waktu pengadukan. Berikutnya, sampel diinkubasi pada suhu 20°C sampai pemisahan fraksi cair dan fraksi padat optimal. Fraksi padat dihitung jumlah dan persentasenya, sedangkan fraksi cair yang diperoleh dianalisis kandungan karotenoidnya.
Fraksi cair yang terbentuk difraksinasi lagi pada suhu 15°C. Perhitungan jumlah dan persentase fraksi padat serta analisis karotenoid dari fraksi cair yang dihasilkan tetap dilakukan. Fraksinasi dilanjutkan secara bertahap terhadap fraksi cair yang dihasilkan dengan tingkatan suhu fraksinasi, yaitu 10°C, 5°C, 0°C, -5°C, dan -10°C. Fraksi cair hasil fraksinasi kemudian dipisahkan dari heksana dengan dengan rotary vacum evaporator dan diukur lagi kandungan