Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di perairan Belawan Provinsi Sumatera Utara dari bulan Juni sampai dengan Juli 2019. Jumlah stasiun pengambilan sampel adalah 3 stasiun. Lokasi pengambilan sampel dapat dilihat pada Gambar 3.
Pengamatan sampel yang diperoleh akan di analisis di UPT Laboratorium Kesehatan Daerah Medan.
Gambar 3. Peta Lokasi Penelitian
Stasiun Penelitian
Penentuan stasiun pengambilan sampel dilakukan dengan metode purposive sampling yaitu dengan memilih 3 stasiun lokasi pengamatan untuk
tujuan pengamatan tertentu. Adapun penjelasan mengenai masing-masing stasiun lokasi pengambilan sampel adalah sebagai berikut:
a. Stasiun I
Stasiun I merupakkan tempat kegiatan bongkar muat kapal tengker milik pertamina yang terus menyalurkan minyak ke darat. Stasiun ini berada pada koordinat 03046’27,03” LS dan 98042’52,45” LU.
Gambar 4. Stasiun I
b. Stasiun II
Stasiun ini berada pada jalur kapal kargo baik dalam negeri maupun luar negeri. Terdapat kegiatan bongkar muat kapal setiap harinya dan ada juga kegiatan pembangunan reklamasi pantai sejauh 700 meter lebih kurang untuk dijadikan pembangunan pelabuhan kapal kargo. Stasiun ini berada pada koordinat 03047’33,05” LS dan 98042’32,75” LU.
Gambar 5. Stasiun II c. Stasiun III
Stasiun III berada di dekat muara Sungai Deli dan jalur lalu lintas kapal perikanan setiap harinya. Stasiun ini berada pada koordinat 3048’12,66” LS dan 98043’44,77” LU.
Gambar 6. Satsiun III
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Global Position System/GPS, refraktometer (Antago Master 2), pukat laying, DO meter (Lutron PDO Pen), pH meter (Antago DPH-2 Digital), cool box, eckman grab, secchi disk, bola duga, plastik 5 kg, botol sampel, timbangan analitik (HWH DJ602C 600g x 0.01g), pipet volumetrik, hotplate, pipet tetes, cawan porselen, pisau, gelas ukur, corong gelas, gelas beker, labu Erlenmeyer, blender, oven, labu takar, alat tulis dan Absorption Atomic Spectrofotometer (AAS).
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel daging ikan gulamah (Johnius belangerii), sedimen, akuades, asam nitrat (HNO3) 65%, larutan standar timbal (Pb), larutan standar kadmium (Cd), tisu, lakban, kertas saring Wathman 8 µm dan kertas label.
Prosedur Penelitian
Pengambilan Sampel Sedimen dan Ikan
Pengambilan sampel sedimen dan ikan dilakukan berdasarkan Keputusan Badan Karantina Ikan, Pengendalian Mutu dan Keamanan Hasil Perikanan Nomor 37 Tahun 2017 mengenai teknis surveilen kesegaran ikan, residu, bahan berbahaya, racun hayati laut (Marine Biotoxin) dan lingkungan perairan.
Pengambilan sampel sedimen dilakukan menggunakan eckman grab berukuran 30 x 30 cm sebanyak satu kali pengambilan. Sedimen diambil dengan cara membenamkan eckman grab dalam posisi terbuka hingga dasar perairan dan setelah itu diangkat. Sampel sedimen yang diperoleh ditimbang sebanyak 500 g lalu dimasukkan ke dalam plastik sampel yang sudah diberi label.
Untuk pengambilan sampel ikan dilakukan dengan menangkap ikan di laut menggunakan alat tangkap pukat layang dengan bantuan nelayan yang ada di lokasi penelitian. Kapal yang digunakan pada penelitian ini adalah perahu dengan panjang perahu 4 meter dan lebar 1 meter. Ikan yang tertangkap diambil sebanyak 5 ekor pada masing-masing stasiun. Kemudian sampel ikan dimasukkan ke dalam plastik sampel yang sudah diberi label. Sampel sedimen dan ikan tersebut dimasukkan ke dalam cool box dan selanjutnya di bawa ke laboratorium untuk dianalisis.
Persiapan Larutan Standar
Adapun cara pembuatan larutan standar timbal (Pb) dan kadmium (Cd) adalah:
a. Larutan standar induk pengujian Pb dan Cd 1000 µg/mL
Logam timbal dan kadmium sebanyak 1 gr ditambahkan HNO3 sebanyak 50 mL ke dalam labu ukur bervolume 1000 mL. Kemudian diencerkan dengan akuades sehingga konsentrasi mejadi 1000 µg/mL.
b. Larutan standar pengujian Pb dan Cd 100 µg/mL
Larutan induk timbal dan kadmium 1000 µg/mL diambil dengan pipet tetes sebanyak 10 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur bervolume 100 mL.
Kemudian larutan asam nitrat (HNO3) 1 N ditambahkan sampai tepat tanda tera.
c. Larutan baku Pb dan Cd 10 µg/mL
Larutan standar timbal dan kadmium 100 µg/mL diambil dengan pipet tetes sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur bervolume 100 mL.
Kemudian larutan asam nitrat (HNO3) 1 N ditambahkan sampai tepat tanda tera.
d. Larutan standar Pb dan Cd 0,1 μg/mL, 0,2 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,6 μg/mL, 0,8 μg/mL dan 1 μg/mL.
Larutan standar timbal dan kadmium 10 µg/ml diambil dengan pipet tetes sebanyak 0,0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL lalu masing-masing dimasukkan ke dalam 6 buah labu ukur bervolume 50 mL. Kemudian larutan asam nitrat (HNO3) 1 N ditambahkan sampai tepat tanda tera.
Prosedur Pengujian
Penanganan Sampel Sedimen
Sebelum dilakukan pengujian, sampel sedimen dibersihkan terlebih dahulu dari benda-benda asing seperti potongan sampah plastik, daun dan bahan-bahan lain yang tidak diperlukan. Setelah itu, sampel uji dikeringkan pada suhu ruang sampai kering.
Penanganan Sampel Ikan
Sampel ikan disiapkan dengan membersihkan ikan terlebih dahulu dan lalu seluruh tubuh ikan dilumatkan dengan blender hingga homogen. Setelah itu, sampel ikan diletakkan ke dalam wadah yang bersih.
Pengujian Logam Berat pada Sedimen
Langkah-langkah penentuan kadar timbal (Pb) dan kadmium (Cd) diawali dengan menimbang sampel uji sebanyak 10 g lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Kemudian sampel sedimen ditambahkan air suling dan diaduk dengan batang pengaduk. Setelah itu ditambahkan 5-10 mL asam nitrat (HNO3) dan diaduk kembali. Tambahkan 3-5 butir batu didih lalu ditutup dengan kaca arloji. Kemudian erlenmeyer yang beris sampel sedimen tersebut diletakkan
di atas penangas listrik pada suhu 105 0C – 120 0C sehingga volume sampel sedimen tinggal 10 mL. Angkat sampel sedimen dan dibiarkan hingga dingin.
Sampel sedimen kemudian ditambahkan 5 mL asam nitrat dan 1 mL – 3 mL asam pengklorat sedikit demi sedikit dengan pipet tetes. Lalu sampel sedimen dipanaskan kembali di atas penangas listrik sampai timbul asap putih dan mendidih. Setelah timbul asap putih pemanasan dilanjutkan selama 30 menit.
Kemudian sampel sedimen didinginkan. Selanjutnya sampel sedimen disaring dengan kertas saringan Whatman ukuran 0.45 µm ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air suling sampai tanda tera. Hasil saringan siap diukur ke dalam AAS dengan panjang gelombang 217 nm untuk uji logam Pb dan 228,8 nm untuk uji logam Cd (SNI 06.6992.3:2004 dan SNI 06.6992.4:2004).
Pengujian Logam Berat pada Ikan
Sampel ikan ditimbang sebanyak 10 g dan dicatat beratnya kemudian dimasukkan ke tungku pengabuan pada suhu 450 0C selama 4 jam. Seletah itu dikeluarkan sampel ikan dari tungku pengabuan dan didinginkan pada suhu kamar. Setelah didinginkan tambahkan 50 mL larutan HNO3 5 % sambil di goyang agar semua abu larut dan selanjutnya diuapkan kembali di atas hotplate.
Jika larutan sampel ikan telah berkurang sekitar 15-20 mL. Sampel diangkat dari hotplate dan lalu dinginkan sampai larutan sampel benar-benar kering. Kemudian pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 50 mL dan tambahkan aquades sebanyak 50 mL. Kemudian larutan sampel ikan disaring menggunakan kertas saring Whatman 0,45 µm ke dalam erlemeyer. Hasil saringan siap diukur ke dalam AAS pada panjang gelombang 283,3 nm untuk Pb dan 228,8 nm untuk Cd (SNI 2354.5:2011).
Pengukuran Parameter Fisika Kimia Perairan
Parameter fisika kimia seperti suhu, kecerahan, salinitas, DO dan pH diukur secara langsung pada perairan (in situ). Sedangkan logam berat timbal (Pb) dan cadmium (Cd) akan dianalisis di laboratorium pengujian (ex situ). Penjelasan mengenai parameter fisika kimia perairan dapat di lihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Parameter fisika kimia Perairan
Parameter Satuan Lokasi Alat
Fisika
Keterangan:
C : Kadar timbal yang diperoleh dari kurva kalibrasi (µg/mL) V : Berat sampel yang akan diuji (g)
B : Berat sampel uji (g)
Penentuan Bioaccumulation Factor (BAF) pada Ikan
Bioaccumulation factor (BAF) adalah merupakan faktor yang membandingkan kandungan logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) di dalam dagging ikan dengan sedimen. Menghitung BAF dapat menggunakan rumus berikut (EPA, 2000):
Keterangan:
Ct : Konsentrasi logam berat dalam organisme (mg/kg) Cs : Konsentrasi logam berat dalam air atau sedimen (mg/kg) Kategori:
BAF > 1 : akumulasi besar BAF < 1 : akumulasi rendah
Penentuan Koefisien Korelasi
Analisis yang digunakan untuk mencari derajat kerataan hubungan dan arah hubungan antara logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada sedimen dengan tubuh ikan gulamah (Johnius belangerii) yang terdapat di Perairan Belawan adalah model regresi liniersederhana (Walpole, 1997) sebagai berikut:
BAF = Ct Cs
Y = a + bX
Keterangan :
Y : Kadar logam berat dalam tubuh ikan (mg/kg) a : Intercept regresi
b : Koefisien regresi
X : Kadar logam berat dalam sedimen (mg/kg)
Untuk menentukan hubungan antara logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) terhadap ikan digunakan koefisien Determinan (R2) dan koefisien korelasi (r), bahwa koefisien nilai (r) berkisar antara 0 - 1. Analisis dilakukan dengan metode komputerisasi IBM SPSS Statistics 21.
Tabel 2. Interval Korelasi dan Tingkat Hubungan Antar Faktor
No. Koefisien Tingkat Hubungan
1. 0,00-0,20 Sangat lemah
Penentuan Batas Maksimum Konsumsi Logam Berat
Ikan gulamah (Johnius belangerii) yang terpapar logam berat akan berbahaya jika dikonsumsi oleh masyarakat terus menerus karena akan terakumulasi di dalam tubuh dan memberikan dampak yang membahayakan kesehatan manusia. Untuk mengurangi dampak tersebut maka perlu dilakukan perhitungan batas maksimum konsumsi logam yang diperbolehkan dengan rumus berikut ini (Cahyani, 2016):
MWI = Berat Badan x PTWI
Keterangan :
MWI : Maxsimum Weekly Intake adalah batas maksimum kandungan logam berat dari bahan pangan per minggu (mg/minggu)
Berat Badan : Berat badan rata-rata orang dewasa Indonesia 50 kg dan berat rata-rata anak-anak Indonesia 15 kg berdasarkan Kemenkes RI 2010 dalam Cahyani (2016)
PTWI : Provisional Tolarable Weekly Intake atau angka toleransi batas Makimum per minggu yang dikeluarkan oleh WHO (2011) dalam (mg/kg berat badan/ minggu)
Keterangan :
MTI : Maximum Tolarable Intake atau batas maksimum konsumsi ikan perminggu (kg/minggu)
Ct : Kandungan logam berat pada tubuh ikan (mg/kg)
Analisis Deskriptif
Penentuan kondisi pencemaran logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada ikan gulamah (Johnius belangerii) dengan membandngkan hasil analisis logam pada ikan dengan baku mutu yang ditentukan oleh Peraturan BPOM RI No. 5 Tahun 2018 dan penentuan kondisi pencemaran logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) di dalam sedimen di Perairan Belawan adalah dengan membandinngkan hasil analisis logam dengan baku mutu yang ditentukan oleh Standart USEPA Region V dalam Sudarso et al (2005).
MTI = MWI Ct