METODE PENELITIAN - DAFTAR LAMPIRAN - Design Process of Natural Dye Powder Production from Seed

DAFTAR LAMPIRAN

3 METODE PENELITIAN

Kerangka Pemikiran Konseptual

Pewarna alami merupakan bahan pewarna yang pertama kali digunakan oleh manusia. Akan tetapi, penggunaan pewarna alami telah berkurang dan didominasi oleh pewarna sintetis. Hal tersebut disebabkan oleh sifat pewarna sintetis yang lebih stabil, cerah, bervariasi, dapat diproduksi dalam skala besar, mudah dalam penanganan dan penggunaan serta aplikasinya cukup luas. Namun demikian, kelemahan pewarna sintetis adalah mengandung gugus fungsi yang bersifat toksik dan dapat menyebabkan kanker serta menghasilkan limbah yang sulit untuk didegradasi. Oleh karena itu, penggunaan pewarna dari bahan alam menjadi alternatif pewarna yang aman dan ramah lingkungan.

Pewarna alami dapat diperoleh dari tumbuhan, hewan, mikroorganisme maupun mineral. Pewarna alami dalam bentuk siap pakai (instan) masih terbatas. Aplikasi pewarna alami dilakukan dengan mengekstrak bahan baku terlebih dahulu baru digunakan pada produk. Cara tersebut menyebabkan penggunaan pewarna alami menjadi tidak praktis.

Pinang (Areca catechu) merupakan tanaman yang dapat menghasilkan warna, khususnya bagian biji buah pinang. Biji pinang mengandung senyawa golongan polifenol (Nonaka 1989; Ma et al. 1996; Amudhan et al. 2012). Senyawa tersebut merupakan senyawa yang menghasilkan warna pada biji pinang. Menurut Amudhan (2010), polifenol menurun selama proses pemasakan buah pinang. Buah pinang muda memiliki kadar polifenol yang lebih tinggi.

Pewarna dapat diperoleh dari biji pinang dengan cara diekstrak kemudian dibuat dalam bentuk bubuk. Senyawa polifenol bersifat larut dalam air. Oleh karena itu, senyawa polifenol yang berperan sebagai pewarna pada pinang dapat diekstrak menggunakan air. Sardsaengjun dan Jutiviboonsuk (2010) melakukan ekstraksi terhadap polifenol dari biji pinang menggunakan pelarut air, kadar polifenol tertinggi diperoleh pada kondisi ekstraksi suhu 80oC selama 45 menit.

Pewarna berbentuk bubuk merupakan salah satu bentuk sediaan pewarna yang digunakan secara komersial. Produk berbentuk bubuk akan memudahkan dalam penanganan, penyimpanan, distribusi dan aplikasinya. Spray drier (pengering semprot) merupakan salah satu alat pengering yang dapat digunakan untuk menghasilkan produk berbentuk bubuk. Bahan pengisi biasa ditambahkan untuk menghasilkan produk bubuk. Penggunaan bahan pengisi dapat berfungsi melindungi senyawa aktif target, mengurangi kehilangan senyawa aktif selama proses pengeringan dan meningkatkan rendemen produk. Salah satu pengisi yang dapat digunakan adalah gum arab. Gum arab mudah larut dalam air dan merupakan enkapsulan yang dapat melindungi bahan aktif yang akan dikeringkan.

Penelitian dilakukan untuk menghasilkan pewarna berbentuk bubuk dari ekstrak biji pinang sehingga diperoleh produk pewarna alami berbentuk bubuk yang siap pakai. Buah pinang yang digunakan sebagai bahan baku adalah buah pinang muda dan buah pinang tua untuk melihat pengaruh tingkat ketuaan terhadap produk bubuk pewarna yang dihasilkan. Selain itu, penelitian ini juga melihat pengaruh faktor tanpa dan dengan penggunaan bahan pengisi (gum arab) terhadap produk yang dihasilkan. Produk pewarna bubuk yang dihasilkan

3 METODE PENELITIAN

Kerangka Pemikiran Konseptual

digunakan pada pewarnaan kain katun dan kain sutera serta pewarnaan sabun transparan.

Bahan

Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah pinang yang berasal dari Kota Jambi. Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi adalah akuades. Bahan yang digunakan pada aplikasi pewarnaan kain adalah kain katun, kain sutera, tawas, CaCO3, kapur tohor dan ferrosulfat. Bahan yang digunakan

pada aplikasi pewarnaan sabun transparan adalah minyak kelapa merk Barco, minyak kelapa sawit merk Bimoli, NaOH, gliserin, etanol teknis 70%, gula, asam sitrat, dietanolamida. Bahan yang kimia yang digunakan pada penelitian ini antara lain n-heksana, asam sulfat (H2SO4) pekat, katalis tembaga (II) sulfat (CuSO4)

dan natrium sulfat (Na2SO4), asam klorida (HCl), indikator mengsel, NaOH 0.02

N, reagen Folin Ciocalteu, larutan Na2CO3 jenuh serta bahan-bahan kimia lainnya

untuk analisis.

Alat

Peralatan yang digunakan adalah pisau, oven, blender, erlenmeyer, hot plate stirrer, penyaring vakum, spray dryer, pH meter merk Beckman, oven, chromameter, spektrofotometer merk Hach, refraktometer ABBE, timbangan analitik, erlenmeyer, gelas ukur serta peralatan gelas lainnya. Pengolahan data menggunakan bantuan software Microsoft Office Excel versi 2007 dan software SAS 9.1.3 Service Pack 4.

Prosedur Analisis Data

Penelitian ini terdiri dari tiga bagian, yaitu persiapan bahan baku, pembuatan pewarna bubuk dari biji pinang menggunakan spray drier dan aplikasi pewarna alami biji pinang pada pewarnaan tekstil dan sabun transparan.

Persiapan Bahan Baku

Bahan baku yang digunakan adalah biji buah pinang yang diperoleh dari buah pinang muda dan buah pinang tua. Pengeluaran biji dilakukan dengan membelah buah pinang menjadi dua bagian, kemudian biji dicungkil menggunakan pisau. Biji pinang diiris dengan ketebalan sekitar 2 mm kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 50oC selama 48 jam. Pengecilan ukuran biji pinang kering dilakukan dengan penggilingan menggunakan disc mill (ukuran saringan 40 mesh) menjadi bentuk serbuk. Diagram alir persiapan bahan baku dapat dilihat pada Gambar 3.

Aplikasi pewarna alami dari biji pinang pada kain katun dan kain sutera terdiri dari tiga bagian, yaitu pembuatan larutan pewarna, persiapan kain dan pewarnaan. Larutan pewarna dibuat dengan melarutkan pewarna bubuk ekstrak biji pinang ke dalam dalam air dengan konsentrasi 2,5 g/L mengacu pada hasil penelitian Agriawati (2003).

Kain yang diwarnai harus dipersiapkan terlebih dahulu dengan merendam kain dalam larutan typol (2 g/L) selama 24 jam kemudian kain dicuci, dibilas menggunakan air, diperas dan dikeringanginkan. Selanjutnya, kain dimordan dengan cara memanaskan kain dalam larutan tawas 8 g/L pada suhu 60oC selama 1 jam dan perendaman dalam larutan tawas tersebut dilanjutkan selama 12 jam pada suhu ruang. Kain diangkat dari larutan tawas, dibilas tanpa diperas, dikeringanginkan dan disetrika. Kain tersebut sudah dapat diberi perlakuan pewarnaan. Diagram air persiapan kain sebelum pewarnaan dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5 Diagram alir proses persiapan kain

Perendam an dalam larut an t ypol 2 g/ L selam a 24 jam

Kain siap diw arnai Kain Pencucian Penger ingan (kering angin) Kain kering Pem bilasan Per endam an Suhu r uang selam a 12 jam Lar ut an t aw as 8 g/ L

Pem anasan

Suhu 60oC selam a 1 jam

Pengeringan (kering angin)

Kain yang akan diwarnai terlebih dahulu dibasahi dengan air. Selanjutnya, kain direndam larutan warna dengan konsentrasi 2,5 g/l vlot 1:30 (1 l larutan pewarna untuk 30 g kain) pada suhu 60oC selama 30 menit. Kain ditiriskan dan dikeringanginkan. Pencelupan dilakukan sebanyak empat kali. Setelah kering, kain direndam dalam larutan fiksasi sesuai perlakuan selama lima menit kemudian dicuci bersih. Kain dikeringkan pada suhu ruang. Pada kain tersebut kemudian dilakukan pengujian terhadap warna. Diagram alir proses pewarnaan kain dapat dilihat pada Gambar 6.

Gambar 6 Diagram alir proses pewarnaan kain Dibasahi dengan air Larut an pewarna vlot 1:30 Perendaman suhu 60oC, 30 menit

Penirisan Sisa Larutan Pewarna Kain berwarna Pengeringan (kering angin) Larutan fiksasi Fiksasi 5 menit

Penirisan Sisa Larutan Fiksasi

Pengeringan (kering angin) Pencucian

Kain yang dihasilkan setelah proses pewarnaan kemudian diberi perlakuan pencucian menggunakan larutan deterjen dan perlakuan penjemuran di bawah sinar matahari. Perlakuan pencucian dengan larutan deterjen dilakukan dengan perendaman kain berwarna pada larutan deterjen komersial dengan konsentrasi 0,5% selama 30 menit, kemudian dibilas dua kali dengan air dan dikeringanginkan. Perlakuan penjemuran di bawah sinar matahari dilakukan dengan menjemur kain berwarna di bawah sinar matahari selama 6 jam dari jam 09.00 sampai 15.00. Kain yang diberi kedua perlakuan tersebut dianalisis warnanya (nilai L*, a*, b*, dan oHue ) serta dihitung perubahan warna kain yang dinyatakan dengan nilai ΔE. Prosedur analisis warna dan penghitungan nilai ΔE dapat dilihat pada Lampiran 1.

Aplikasi pada Pewarnaan Sabun Transparan

Pembuatan sabun transparan dilakukan dengan menggunakan formula Cognis (2003), Hambali et al. (2005) dan Karo (2011) yang telah dimodifikasi. Formula sabun transparan yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5 Formula sabun transparan (diadaptasi dari Cognis 2003, Hambali et al. 2005 dan Karo 2011)

Bahan Komposisi (% b/b) Asam stearat 7,0 Minyak nabati 20,0 NaOH 30% 20,3 Gliserin 13,0 Etanol 15,0 Gula pasir 7,5 Dietanolamida (DEA) 3,0 NaCl 0,2 Asam sitrat 3,0 Air 4,5

Perlakuan yang diujikan pada aplikasi pewarnaan sabun transparan adalah jenis minyak dan jenis pewarna bubuk ekstrak biji pinang. Jenis minyak yang digunakan adalah minyak kelapa (M1) dan campuran minyak kelapa dengan minyak sawit (15:5) (M2). Pewarna yang digunakan pewarna bubuk ekstrak biji pinang dari kombinasi perlakuan hasil penelitian sebelumnya.

Pembuatan sabun transparan dilakukan dengan mereaksi fraksi lemak (asam stearat dan minyak nabati sesuai perlakuan) dengan fraksi alkali (NaOH ) agar terbentuk stok sabun. Asam stearat berbentuk butiran putih padat sehingga harus dilelehkan terlebih dari pada suhu 60oC sebelum dicampurkan dengan minyak nabati (sesuai perlakuan). Setelah homogen dan suhu sudah mencapai 70 – 80oC, NaOH 30% ditambahkan dan diaduk hingga terbentuk stok sabun. Selanjutnya, bahan-bahan pendukung seperti gliserin, gula, asam sitrat, etanol, DEA, NaCl dan air ditambahkan ke dalam stok sabun. Pengadukan terus dilakukan hingga campuran menjadi homogen dan larutan menjadi transparan atau membentuk sabun dasar. Sabun dasar yang telah dibuat kemudian didinginkan dan siap untuk diberi pewarna (pewarna bubuk pinang sesuai perlakuan). Penambahan pewarna dilakukan pada saat sabun dasar berada pada suhu 60oC. Bubuk ekstrak biji

pinang digunakan sebagai pewarna sabun transparan dicobakan dalam bentuk bubuk dan dalam bentuk larutan (konsentrasi 0.1% dalam etanol teknis 70%). Pengadukan dilakukan agar warna tercampur dan menyebar secara merata (homogen) dalam sabun. Selanjutnya, sabun yang masih dalam keadaan panas dimasukkan ke dalam cetakan. Setelah dingin, sabun akan mengeras dan dapat dikeluarkan dari cetakannya. Sabun di-aging selama empat minggu sebelum digunakan. Diagram alir pembuatan sabun transparan dapat dilihat pada Gambar 7. Karakteristik sabun transparan yang dianalisis adalah warna (nilai L*, a*, b*,

o_{Hue) menggunakan chromameter, nilai pH, kadar air (SNI 06-3532-1994),}

kekerasan dan stabilitas busa (Piyali et al., 1999). Pengamatan dilakukan terhadap perubahan intensitas warna yang terjadi setelah sabun disimpan selama enam bulan yang dinyatakan dengan nilai ΔE.

Asam st earat (Padat )

Pemanasan (T = 60oC)

Asam Stearat (Cair)

NaOH 30% Minyak Nabati Penyabunan

T = 70 – 80o_C Stok Sabun NaCl Gula pasir DEA Air Gliserin Etanol Pengadukan T = 70 – 80o_C Pendinginan

Sabun Dasar Transparan

Pemanasan (T = 60oC) Larutan Pewarna (sesuai perlakuan) Pencetakan Aging 4 minggu Sabun Transparan (siap digunakan)

Rancangan Percobaan

Rancangan percobaan yang digunakan pada tahap pembuatan pewarna bubuk dari biji pinang adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) dua faktor. Faktor pertama adalah tingkat kematangan buah pinang dengan dua taraf, yaitu biji pinang muda (A1) dan biji pinang tua (A2). Faktor kedua adalah perlakuan penggunaan bahan pengisi dengan dua taraf, yaitu tanpa bahan pengisi (B1) dan penggunaan bahan pengisi (gum arab 2% b/v) (B2). Setiap kombinasi faktor perlakuan diulang dua kali. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan analisis ragam (analysis of varian) dengan uji lanjut Duncan. Model rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut (Gomez dan Gomez 1995):

Yijk = μ + Ai + Bj + (AB)ij + εijk Keterangan :

Yijk = hasil pengamatan faktor tingkat kematangan buah pinang (A) taraf ke-i, faktor faktor penggunaan bahan pengisi (B) taraf ke-j ulangan ke-k

 = rata – rata yang sebenarnya

Ai = pengaruh faktor tingkat kematangan buah pinang taraf ke-i (i = 1, 2) Bj = pengaruh faktor perlakuan penggunaan bahan pengisi taraf ke-j (j =

1, 2)

(AB)ij = pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dan faktor B taraf ke-j εijk = galat satuan percobaan taraf ke-i faktor A, taraf ke-j faktor B, pada

ulangan ke-k (k = 1, 2)

Pengamatan dilakukan terhadap pewarna bubuk ekstrak biji pinang yang dihasilkan. Parameter yang diamati adalah kadar air, rendemen, densitas kamba, pH, kelarutan, warna, Fourier Transform Infra Red (FTIR), kadar total fenol dan analisis toksisitas menggunakan metode Brine Shrimp Lethality Test (BSLT).

Rancangan percobaan yang digunakan pada tahap aplikasi pewarna bubuk ekstrak biji pinang pada pewarnaan kain adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) faktorial dua faktor. Faktor pertama adalah jenis pewarna bubuk dari ekstrak biji pinang yang diperoleh dari seluruh kombinasi perlakuan dari penelitian sebelumnya yaitu A1B1 (W1), A1B2 (W2), A2B1 (W3), A2B2 (W4). Faktor kedua adalah jenis bahan fiksasi dengan empat taraf yaitu tanpa bahan fiksasi (F1), tawas (F2), kapur (F3) dan ferrosulfat (F4). Setiap kombinasi faktor perlakuan diulang dua kali. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan analisis ragam (analysis of varian) dengan uji lanjut Duncan. Pengamatan dilakukan terhadap kain yang telah diberi perlakuan. Parameter yang diamati adalah analisis warna (nilai L*, nilai a*, nilai b* dan nilai oHue). Model rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut (Gomez dan Gomez 1995) :

Yijkl = μ + Wi + Fj + (WF)ij + εijk Keterangan :

Yijk = hasil pengamatan faktor jenis pewarna (W) taraf ke-i dan faktor penggunaan bahan fiksasi (F)) taraf ke-j pada ulangan ke-k

 = rata – rata yang sebenarnya

Fj = pengaruh faktor perlakuan penggunaan bahan fiksasi taraf ke-j (k = 1,2, 3, 4)

(WF)ij = pengaruh interaksi faktor W taraf ke-i dan faktor F taraf ke-j εijk = galat satuan percobaan taraf ke-i faktor W, taraf ke-j faktor F pada

ulangan ke-k (k = 1, 2)

Rancangan percobaan yang digunakan pada tahap aplikasi pewarna bubuk ekstrak biji pinang pada pewarnaan sabun transparan adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) faktorial dua faktor. Faktor pertama adalah jenis minyak dengan dua taraf, yaitu minyak kelapa (M1) dan campuran minyak kelapa dengan minyak sawit (15:5 b/b) (M2). Faktor kedua adalah jenis pewarna bubuk ekstrak biji pinang dipilih dari kombinasi perlakuan hasil penelitian A1B1 (P1), A1B2 (P2). Setiap kombinasi faktor perlakuan diulang dua kali. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan analisis ragam (analysis of varian) dan uji kontras ortogonal dengan taraf nyata α = 0.05 . Model rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut (Gomez dan Gomez 1995):

Yijkl = μ + Mi + Pj + (MP)ij + εijk Keterangan :

Yijk = hasil pengamatan faktor jenis minyak (M) taraf ke-I dan faktor jenis pewarna (P) taraf ke-j pada ulangan ke-k

 = rata – rata yang sebenarnya

Mi = pengaruh faktor jenis minyak taraf ke-i (i = 1, 2) Pj = pengaruh faktor jenis pewarna taraf ke-j (j = 1, 2)

(MP)ij = pengaruh interaksi faktor M taraf ke-I dan faktor P taraf ke-j

εijk = galat satuan percobaan taraf ke-i faktor M dan taraf ke-j faktor P, pada ulangan ke-k (k = 1, 2)

Pengamatan dilakukan terhadap sabun transparan yang telah diberi perlakuan. Parameter yang diamati adalah warna, kadar air, stabilitas busa, kekerasan, nilai pH dan perubahan intensitas warna setelah penyimpanan enam bulan.

Dalam dokumen Design Process of Natural Dye Powder Production from Seeds of Areca catechu L. and its Application in Industry (Halaman 41-50)