DAFTAR ISTILAH
3 METODOLOGI PENELITIAN
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Pengembangan Ilmu dan Teknologi Pangan dan Pertanian Asia Tenggara (SEAFAST Center), IPB, Bogor serta Laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB, Bogor. Waktu penelitian dimulai dari bulan Juni 2011 sampai bulan Februari 2013.
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain refined, bleached, deodorized coconut oil (RBDCNO) yang diperoleh dari PT Barco Indonesia,
standar triasilgliserol dari Sigma (St. Louis, MO USA), standar asam lemak dari Supelco (Bellefonte, PA USA) serta bahan-bahan kimia untuk analisis.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain kristalisator skala 120 kg (Lampiran 1), filtrasi vakum isothermal (lampiran 2), water bath,
refrigerator, timbangan, High-Performance Liquid Chromatography (HPLC
Hewlett Packard series 1100) dengan detektor IR, Bruker Minispec PC 100 pulse
Nuclear Magnetic Resonance Analyzer (pNMR), Gas Chromatography
(Shimadzu GC-9AM, Japan) dengan detektor FID dan alat-alat gelas.
Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam empat tahapan, tahap pertama adalah verifikasi mutu RBDCNO yang akan digunakan, yang meliputi kadar air dan kadar asam lemak bebas dalam minyak. Tahap kedua adalah karakterisasi awal minyak yang digunakan sebagai bahan baku yang meliputi pengujian komposisi asam lemak (dengan GC), profil triasilgliserol minyak (dengan HPLC), kandungan asam lemak padat (dengan pNMR), titik leleh minyak (Slip Melting Point/SMP), kadar air dan kadar asam lemak bebas dalam minyak. Tahap ketiga
adalah proses kristalisasi minyak pada berbagai perlakuan pendinginan seperti laju pendinginan, suhu kristalisasi dan lama proses kristalisasi. Tahap keempat adalah separasi fraksi olein dan stearin yang dihasilkan dari proses fraksinasi dengan cara penyaringan vakuum di suhu ruang yang sama dengan suhu kristalisasi minyak. Secara lengkap, pelaksanaan penelitian ini disajikan pada Gambar 3.1.
Fraksinasi kering yang diterapkan pada penelitian ini merupakan modifikasi cara yang dilakukan oleh Zaliha et al. (2004) dan Chaleepa et al.
(2010). Minyak kelapa sebanyak 112 kg ditempatkan dalam kristalisator berkapasitas 120 kg lalu dipanaskan pada suhu 70 °C selama 10 menit kemudian didinginkan secara perlahan dengan berbagai variasi laju pendinginan (0.1-0.04 °C/menit) hingga dicapai suhu kristalisasi yang diinginkan, bervariasi dari 18.0- 22.5 °C. Setelah suhu kristalisasi tercapai, suhu minyak dijaga tetap konstan hingga akhir proses (4-5 jam).
Tidak Ya
Parameter: Kadar air, ALB
Pendinginan dengan variasi laju dan suhu kristalisasi
Penyaringan Vakuum
Fraksi Olein Fraksi Stearin
Gambar 3.1 Diagram alir pelaksanaan penelitian Bahan Baku RBDCNO
Karakterisasi Mutu
Sesuai ?
Karakterisasi Sifat Fisika Kimia RBDCNO Parameter: Profil As.lemak & TAG, SFC, SMP, Kdr air & FFA
RBDCNO terkarakterisasi
Pemanasan dan pengadukan (70 oC, 10’)
Minyak bersuhu homogen
Kristal Minyak Kristal Minyak Karakterisasi Parameter: SFC, morfologi kristal Ploting Data ke Model Kinetika Kristalisasi Karakterisasi Olein Terkarakterisasi Parameter: SFC, Profil TAG, SMP Karakterisasi Stearin Terkarakterisasi
Stabilitas dan Ukuran Kristal
Pengamatan dilakukan dengan sampling secara periodik sebanyak enam kali dimulai setelah beberapa saat minyak mencapai suhu kristalisasi. Selama proses pendinginan, minyak diaduk dengan kecepatan 15 rpm. Fraksinasi dilakukan dengan penyaringan vakuum menggunakan kertas Whatman #40 pada suhu yang sama dengan suhu kristalisasi sehingga dihasilkan fraksi padat (stearin) dan fraksi cair (olein).
Kristalisator yang digunakan terdiri dari tujuh rangkaian peralatan utama yaitu tangki kristalisator, chamber penyedia air dingin, sirkuit elektronik, chiller,
komputer, outlet dan inlet untuk air keluar dan masuk ke chamber. Tangki
kristalisator didisain dengan sistem double jacket berkapasitas 120 kg dilengkapi
pengaduk mekanis, thermocople dan heat exchanger di bagian tengah tangki. Chamber pendingin terhubung dengan heat exchanger, thermocople dan pompa.
Sirkuit elektronik digunakan untuk mengatur aliran air dan menjaga suhu air di
chamber dan suhu minyak di tanki sesuai dengan program yang ditetapkan, sirkuit
ini terhubung dengan pompa otomatis untuk mengalirkan air dari dan ke chiller.
Komputer dipakai untuk mengatur sistem sequensi dan merekam perubahan suhu minyak dan air pendingin selama kristalisasi. Outlet disiapkan untuk membuang
air dari chamber pendingin. Inlet disiapkan untuk mengalirkan air kran ke chamber pendingin jika tidak ingin digunakan air dingin dari chiller (skema dan
gambar kristalisator dapat dilihat pada lampiran 1).
Setelah tercapai suhu dingin tertentu selama waktu tertentu pula, sebagian minyak mengkristal dan fase cair minyak berubah menjadi massa semi padat dan basah. Semakin lama dididiamkan pada suhu kristalisasinya, bagian minyak yang mengkristal pun semakin banyak. Peningkatan jumlah minyak yang mengkristal sepanjang waktu ini akan ditentukan dengan mengamati perubahan kandungan lemak padat minyak (SFC) menggunakan NMR pada titik pengamatan sepanjang waktu holding di suhu kristalisasi, yaitu 0 hingga 12 jam. Data SFC hasil pengamatan NMR ini digunakan untuk uji-suai (plotting) ke model persamaan
Avrami dan Gompertz untuk dapat diperoleh parameter kinetika kristalisasi minyak, indeks Avrami, meliputi laju pembentukan inti kristal dan pembesarannya, waktu paruh kristalisasi dan waktu induksi kristalisasi. Model matematika persamaan Avrami dan Gompertz memang biasa digunakan untuk menerangkan fenomena kinetika kristalisasi minyak (Kloek et al. 2000; Foubert et al. 2002) yang parameternya dapat diekstrak dari hasil plotting data pengamatan
NMR.
Sampling dilakukan dengan cara mengambil minyak beku sebanyak ±200 ml yang berasal dari berbagai posisi pada tangki kristalisator lalu dipisahkan sebagian untuk analisis morfologi kristal, selanjutnya difraksinasi untuk memperoleh masing-masing fraksi stearin dan olein. Sampling dilakukan enam kali pada saat minyak berada pada fase kristalisasi, yaitu fase setelah tahap pendinginan kritis dimana suhu minyak dipertahankan konstan. Setelah fraksi stearin dipisahkan dari olein, masing-masing dihitung jumlahnya, lalu dianalisis sifat fisika dan kimianya meliputi rendemen (yield), kandungan lemak padat