BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
F. Optimasi Formula
Setelah dilakukan uji sifat fisik dan stabilitas kemudian dilakukan
optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan Simplex Lattice
Design. Tujuan dilakukan optimasi formula adalah untuk mendapatkan formula yang optimum, yaitu formula yang memenuhi karakteristik bentuk sediaan yang
baik sesuai dengan yang dikehendaki dan memenuhi parameter acceptability. Dari
contour plot sifat fisik dan stabilitas dapat ditentukan range komposisi optimum berdasarkan respon yang dikehendaki. Contour plot sifat fisik dan stabilitas
digunakan untuk memprediksi formula optimum gel. Untuk mendapatkan range
komposisi optimum formula gel UV Protection yang diprediksi berdasarkan
perbandingan komposisi optimum humectant gliserol dan sorbitol, contour plot
dari masing-masing uji baik uji sifat fisik maupun stabilitas digabung dalam
contour plot super imposed.
Optimasi formula gel UV Protection meliputi sifat fisik, yaitu daya sebar
dan viskositas serta stabilitas yang dilihat dari pergeseran viskositas setelah
penyimpanan gel selama satu bulan. Uji daya sebar dilakukan untuk menjamin
pemerataan gel dan kemampuannya menyebar saat diaplikasikan pada kulit. Daya
sebar yang rendah dapat mempersulit pemerataan sediaan pada saat diaplikasikan,
demikian pula jika sediaan gel mempunyai daya sebar yang terlalu tinggi maka
sediaan tersebut tidak acceptable dalam penggunaannya karena akan mudah
terbuang sehingga tidak efektif saat pengaplikasian pada kulit.
Dalam uji sifat fisik perlu dilakukan pengukuran viskositas karena
dapat mempersulit pengemasan maupun pengeluaran sediaan dari kemasan saat
akan diaplikasikan. Pembuatan formula optimum gel UV Protection yang didapat
dari hasil optimasi diharapkan mempunyai sifat fisik dengan viskositas yang
cukup dan daya sebar yang baik karena sifat fisik merupakan bagian dari
parameter acceptability. Selain untuk memperoleh sediaan dengan sifat fisik yang
baik, kriteria lain dari sediaan gel adalah mempunyai stabilitas yang baik.
Stabilitas gel dapat dilihat dari pengukuran viskositas gel setelah penyimpanan
selama satu bulan. Semakin kecil persentase pergeseran viskositas, maka gel
tersebut semakin stabil. Oleh karena itu, diharapkan pergeseran viskositas yang
terjadi dalam sediaan gel adalah seminimal mungkin.
1. Uji Sifat Fisik Gel
Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan Simplex Lattice Design,
diperoleh persamaan untuk respon daya sebar gel adalah Y = 3,66X1 + 5,85X2 -
3,91X1X2. Berikut ini adalah profil daya sebar dari gel UV Protection:
Berdasarkan profil di atas, maka dapat diketahui bahwa profil daya sebar
sediaan gel UV Protection adalah kurva melengkung terbuka ke bawah. Hal ini
berarti bahwa interaksi kedua humectant yaitu gliserol dan sorbitol menaikkan
respon daya sebar. Profil dengan bentuk tersebut memberikan keuntungan karena
interaksi antara kombinasi kedua humectant tersebut dapat meningkatkan respon
daya sebar. Dari persamaan Simplex Lattice Design untuk respon daya sebar yang
diperoleh, maka dapat dibuat contour plot sebagai berikut:
Gambar 11. Contour plot daya sebar gel UV Protection
Berdasarkan contour plot daya sebar gel (Gambar 11), maka dapat
ditentukan range komposisi optimum gel untuk memperoleh respon daya sebar
yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti terutama terkait
dengan perbandingan komposisi humectant gliserol dan sorbitol. Daya sebar gel
yang optimal diharapkan dapat menjamin dengan baik pemerataan gel UV
Menurut Garg et al. (2002), sediaan semisolid dapat dikelompokkan
menjadi semistiff dengan diameter penyebaran 5 cm dan semifluid dengan
diameter penyebaran antara 5-7 cm. Oleh karena sedian gel yang dibuat
digolongkan dalam sediaan semistiff, maka respon daya sebar yang dipilih adalah
diameter penyebaran 5 cm. Dalam optimasi formula gel UV Protection dipilih
respon daya sebar dengan diameter penyebaran antara 4 sampai 5 cm sehingga
diharapkan memiliki range komposisi respon daya sebar yang optimum dengan
sifat mudah dalam pemerataan gel pada saat diaplikasikan. Berdasarkan contour
plot diperoleh range komposisi optimum respon daya sebar adalah 5,67 % sorbitol : 94,33 % gliserol sampai dengan 84 % sorbitol : 16% gliserol . Formula optimum
yang diperoleh berdasarkan hasil percobaan yang memenuhi respon daya sebar 4
sampai 5 adalah formula II, III dan IV.
Nilai daya sebar yang diperoleh dari formulasi ini tidak begitu besar
karena carbopol yang digunakan sebagai basis gel merupakan gelling agent yang
bersifat sebagai bahan pengental sehingga gel yang dihasilkan memiliki viskositas
yang cukup tinggi. Larutan carbopol 1% memiliki sifat asam dengan pH 3. Dalam
penggunaan carbopol sebagai gelling agent, carbopol dinetralkan dengan TEA
(Trietanolamine) yang bersifat basa. Dengan penambahan TEA yang bersifat basa,
maka akan terjadi pemutusan lebih banyak gugus karboksil dan gaya
tolak-menolak elektrostatis antara tempat-tempat yang diserang dalam memperbesar
molekul. Hal inilah yang menyebabkan gel menjadi mengembang dan lebih kaku
(rigid). Namun, jika basa yang ditambahkan terlalu banyak, maka akan
Persamaan Simplex Lattice Design yang diperoleh untuk respon daya
sebar gel adalah Y = 3,66X1 + 5,85X2 - 3,91X1X2. Setelah diperoleh persamaan,
kemudian diuji dengan analisis statistik dengan uji F. Berdasarkan analisis yang
telah dilakukan ternyata persamaan yang didapatkan untuk uji daya sebar adalah
regresi. Persamaan yang didapat menunjukkan regresi artinya simpangan deviasi
antar formula lebih besar dibandingkan dengan simpangan deviasi dalam formula.
Nilai regresi persamaan respon daya sebar ditunjukkan dengan nilai F hitung
(43,40) lebih besar dari F tabel (3,35).
Tabel X. Hasil perhitungan uji F untuk respon daya sebar Sum of squares Degrees of freedom Mean squares F Regresion 1,62312 2 0,81156 43,40 Residual 0,50488 27 0,01870 total 2,128 29
Berdasarkan tabel X, dapat diketahui nilai F hitung lebih besar dari F
tabel artinya respon daya sebar yang didapatkan dari persamaan garis Y = 3,68X1
+ 3,90X2 + 2,10X1X2 adalah regresi sehingga persamaan yang diperoleh dapat
digunakan untuk memprediksi respon karena respon yang didapat dari persamaan
bernilai regresi secara statistik dengan respon pengamatan. Dengan demikian,
persamaan yang diperoleh dapat digunakan untuk memprediksi range komposisi
optimum.
Persamaan Simplex Lattice Design yang diperoleh untuk respon
viskositas gel adalah Y = 303,33X1 + 327,50X2 + 31,67X1X2. Persamaan yang
diperoleh kemudian diuji dengan analisis statistik uji F. Berdasarkan analisis yang
menunjukkan tidak regresi artinya simpangan deviasi antar formula lebih kecil
dibandingkan dengan simpangan deviasi dalam formula (pengukuran viskositas
dengan perlakuan repitasi pada sampel bahan yang sama). Nilai tidak regresi dari
persamaan respon viskositas ditunjukkan dengan nilai F hitung (3,15) lebih kecil
dari F tabel (3,35). Oleh karena persamaan respon viskositas bernilai tidak regresi,
maka persamaan yang diperoleh tidak dapat digunakan untuk memprediksi range
komposisi optimum viskositas gel.
Tabel XI. Hasil perhitungan uji F untuk respon viskositas Sum of squares Degrees of freedom Mean squares F Regresion 2.519,141 2 1.259,705 3,15 Residual 10.797,526 27 399,908 total 13.316,667 29
Dari persamaan Simplex Lattice Design yang diperoleh untuk respon
viskositas Y = 303,33X1 + 327,50X2 + 31,67X1X2,maka dapat diketahui profil
viskositas adalah sebagai berikut:
Berdasarkan gambar 12, maka dapat diketahui profil respon viskositas
gel UV Protection endapan perasan wortel adalah membentuk kurva melengkung
terbuka ke bawah yang artinya interaksi kedua humectant yaitu gliserol dan
sorbitol dapat meningkatkan respon viskositas.
Besarnya nilai viskositas diharapkan cukup optimal yaitu tidak terlalu
besar ataupun tidak terlalu kecil. Hal ini disebabkan karena nilai viskositas yang
terlalu besar akan menyulitkan saat pengemasan dan penuangan sediaan gel saat
diaplikasikan serta tidak menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit,
dan apabila viskositas gel terlalu kecil (encer) maka pada saat diaplikasikan pada
kulit banyak yang terbuang. Respon viskositas yang dipilih untuk menghasilkan
range komposisi optimum adalah formula gel dengan viskositas 305 dPa.s sampai 315 dPa.s. Namun, pada penelitian ini tidak diperoleh range komposisi optimum
untuk respon viskositas karena persamaan respon viskositas yang diperoleh adalah
tidak regresi secara statistik. Formula optimum berdasarkan hasil percobaan yang
memenuhi respon viskositas 305 dPa.s sampai 315 dPa.s yaitu formula II.
2. Uji Stabilitas Gel
Persamaan Simplex Lattice Design yang didapat untuk pergeseran
viskositas gel adalah Y = 3,66X1 + 5,85X2 – 3,91X1X2. Berdasarkan hasil analisis
statistik uji F, persamaan yang didapatkan untuk pergeseran viskositas adalah
tidak regresi, dimana nilai F hitung (1,18) lebih kecil dari F tabel (3,35) sehingga
respon yang didapatkan dari persamaan garis Y = 3,66X1 + 5,85X2 - 3,91X1X2
tidak dapat digunakan untuk memprediksi range komposisi optimum karena
respon pengamatan. Nilai simpangan deviasi % pergeseran viskositas setelah
penyimpanan satu bulan dalam formula pada sampel yang sama mempunyai nilai
yang lebih besar dari simpangan deviasi antar formula. Hal ini disebabkan karena
perhitungan persen pergeseran viskositas dihitung berdasarkan data pengukuran
viskositas awal dan dimungkinkan karena gel mempunyai sifat alir pseudoplastic
serta pengukuran viskositas setelah penyimpanan satu bulan tidak dilakukan
dengan replikasi, melainkan dengan perlakukan repitasi.
Tabel XII. Hasil perhitungan uji F untuk respon pergeseran viskositas Sum of squares Degrees of freedom Mean squares F Regresion 22,9956 2 11,4978 1,18 Residual 263,5756 27 9,7621 total 286,5712 29
Dari persamaan Simplex Lattice Design yang diperoleh untuk respon %
pergeseran viskositas, maka dapat diketahui profil stabilitas gel yaitu pergeseran
viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan adalah sebagai berikut:
Berdasarkan gambar 13, dapat diketahui bahwa profil pergeseran
viskositas untuk gel UV Protection endapan perasan wortel adalah kurva
melengkung terbuka ke atas, yang berarti interaksi kedua humectant menurunkan
respon % pergeseran viskositas. Hal ini sangat menguntungkan karena dengan
menggunakan kombinasi kedua humectant tidak menyebabkan meningkatnya
pergeseran viskositas sehingga diharapkan sediaan gel yang dibuat mempunyai
stabilitas yang baik. Nilai % pergeseran viskositas yang ditentukan untuk
menghasilkan range komposisi optimum adalah lebih kecil dari 5%. Namun pada
penelitian ini, tidak diperoleh range komposisi optimum untuk respon pergeseran
viskositas. Hal ini disebabkan karena persamaan Simplex Lattice Design untuk
respon pergeseran viskositas bersifat tidak regresi secara statistik. Oleh karena itu
tidak dapat ditentukan range komposisi optimum. Formula optimum berdasarkan
hasil percobaan yang memenuhi respon pergeseran viskositas <5% adalah formula
I, II, III dan IV.
Pergeseran viskositas gel diharapkan tidak terjadi atau jika terjadi
pergeseran diharapkan minimal. Hal ini disebabkan karena dengan adanya
pergeseran viskositas memperlihatkan adanya ketidakstabilan sediaan selama
penyimpanan. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas, semakin stabil suatu
sediaan sehingga untuk nilai pergeseran viskositas dibuat lebih ketat yaitu kurang
dari 5%. Berdasarkan hasil uji viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan,
dapat diketahui bahwa perubahan viskositas kurang dari 5%, menunjukkan bahwa
kenampakan fisik dengan adanya perubahan viskositas tidak jauh berbeda dengan
pergeseran viskositas lebih kecil dari 5% adalah semua formula, kecuali formula
V. Formula II mempunyai nilai % pergeseran viskositas yang paling kecil di
antara keempat formula lainnya sehingga dapat dikatakan formula II mermpunyai
stabilitas yang paling baik bila dibandingkan dengan keempat formula lainnya.
Dengan variasi komposisi gliserol dan sorbitol yang optimum diharapkan
akan menghasilkan formula gel yang optimum dengan sifat fisik dan stabilitas
yang baik dan bersifat acceptable. Formula optimum dengan variasi komposisi
gliserol dan sorbitol sebagai humectant dapat diketahui melalui penggabungan
range komposisi optimum dari uji sifat fisik dan stabilitas gel yang telah dilakukan. Oleh karena hasil uji statistik F, persamaan Simplex Lattice Design
untuk viskositas dan pergeseran viskositas dinyatakan tidak regresi, maka
persamaan tersebut tidak dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas
dan pergeseran viskositas dan hanya diperoleh contour plot respon daya sebar,
maka tidak dapat dibuat contour plot superimposed. Dengan demikian, tidak dapat
ditentukan range komposisi optimum untuk memprediksi formula optimum gel
UV Protection.
Pada penelitian ini, dilakukan optimasi formula yang meliputi sifat fisik
(daya sebar dan viskositas) dan stabilitas (% pergeseran setelah penyimpanan
selama 1 bulan). Respon sifat fisik gel yang meliputi daya sebar dipilih range
komposisi optimum dengan diameter penyebaran 4 sampai 5 cm, respon
viskositas 305–315 dPa.s dan uji stabilitas gel yang meliputi pergeseran viskositas
setelah penyimpanan selama satu bulan dengan nilai <5%. Oleh karena hanya
diperoleh contour plot superimposed. Oleh karena itu, berdasarkan hasil
percobaan dipilih formula yang memenuhi kriteria di atas. Berdasarkan hasil
percobaan, dipilih formula II sebagai formula optimum yang menghasilkan sifat
fisik dan stabilitas yang baik.