C. Metode Penelitian
3. Penentuan Umur Simpan
Formula tepung yang terpilih ditentukan umur simpannya menggunakan pendekatan kadar air kritis metode Labuza (Labuza 1982). Tahapan analisis metode ini meliputi : penentuan kadar air kritis, penentuan kadar air kesetimbangan, penentuan kurva sorpsi isothermis, penentuan model sorpsi isothermis, uji ketepatan model, penentuan kemiringan kurva (slope) dan pendugaan umur simpan menggunakan rumus Labuza (Labuza 1982).
a. Penentuan Kadar Air Kritis (Spiess dan Wolf 1987)
Penentuan kadar air kritis ini dilakukan dengan menyimpan sampel tepung bumbu terpilih sebanyak ± 3 gram dalam cawan aluminium. Sampel diatur sedemikian rupa sehingga permukaannya rata dan tidak terlalu tebal atau menumpuk. Sampel dimasukkan ke dalam chamber yang berisi larutan garam jenuh yang memiliki RH tertinggi yaitu K2SO4 (Gambar 5) pada
suhu 30oC, kemudian dilakukan uji rating hedonik terhadap penggumpalan atau daya mawur dari sampel tersebut setiap 6 jam sampai 24 jam. Uji rating hedonik pada penentuan kadar air kritis ini menggunakan tujuh skala dari sangat tidak suka (1) sampai
38 sangat suka (7). Form kuesioner untuk penentuan kadar air kritis ini dapat dilihat pada Lampiran 4. Jika sampel tidak dapat diterima lagi oleh panelis atau penilaiannya mencapai angka 3 (agak tidak suka) karena penampakannya sudah menggumpal, maka dikatakan bahwa tepung telah mencapai kadar air kritisnya.
Gambar 5 Chamber yang berisi larutan garam jenuh K2SO4 untuk
kadar air kritis
b. Penentuan Kurva Sorpsi Isothermis (Spiess dan Wolf 1987) Penentuan kurva sorpsi isothermis diawali dengan penentuan kadar air kesetimbangan. Kadar air kesetimbangan ditentukan dengan cara mengkondisikan sampel dalam beberapa larutan garam jenuh mulai dari LiCl yang memberikan RH 11,13% hingga K2SO4 yang memberikan RH 97%. Sampel
sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam cawan aluminium kemudian disimpan pada masing-masing desikator yang berisi larutan garam jenuh, kemudian diletakkan dalam inkubator dengan suhu 30oC. Berbagai macam larutan garam jenuh yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 10, sedangkan contoh chamber yang digunakan untuk larutan garam jenuh dapat dilihat pada Gambar 6.
39 Tabel 10 Jenis dan RH larutan garam jenuh yang digunakan
Jenis garam RH larutan garam jenuh (%)
LiCl 11,3 MgCl2 32,4 K2CO3 43,2 NaBr 56,0 NaCl 75,1 KCl 83,6 BaCl2 89,7 K2SO4 97,1
Sumber : Spiess and Wolf (1987)
Gambar 6 Contoh chamber larutan garam jenuh
Selama penyimpanan dilakukan penimbangan berat sampel per hari hingga tercapai berat konstan atau setimbang yang ditandai dengan selisih antara 3 penimbangan berturut-turut ≤ 2mg/g untuk sampel yang disimpan pada RH di bawah 90% dan
≤ 10 mg/g untuk sampel yang disimpan pada RH di atas 90% (Lievonen dan Ross 2002, diacu dalam Adawiyah 2006). Sampel yang telah mencapai berat konstan diukur kadar airnya dengan menggunakan metode oven biasa dan dinyatakan dalam basis kering. Kadar air ini merupakan kadar air kesetimbangan pada RH tertentu.
40 Kurva sorpsi isotermis kemudian dibuat setelah didapatkan kadar air kesetimbangan dari tepung bumbu terpilih pada masing-masing RH. Kurva sorpsi isotermis dibuat dengan cara memplotkan nilai aw atau kelembaban relatif (sumbu x) dengan
kadar air kesetimbangan (sumbu y) (Kusnandar 2006).
c. Penentuan Model Sorpsi Isothermis (Spiess dan Wolf 1987) Kurva sorpsi isotermis yang dihasilkan juga dibuat dalam bentuk model lainnya yaitu model Hasley, Chen-Clayton, Henderson, Oswin dan Caurie. Persamaan yang dipilih dalam menentukan model sorpsi isothermis adalah persamaan- persamaan yang dapat diaplikasikan pada bahan pangan, mempunyai parameter kurang atau sama dengan tiga serta dapat digunakan pada jangkauan relatif yang lebar (0-90%) sehingga dapat mewakili ketiga daerah pada kurva sorpsi isothermis (Labuza 1968). Persamaan-persamaan non linear yang digunakan dibuat dalam bentuk persamaan linear sehingga dapat ditentukan nilai tetapannya atau konstantanya dengan metode kuadrat terkecil (Walpole 1995, diacu dalam Kurniawan 2003). Modifikasi model-model sorpsi isothermis dari persamaan non linear menjadi persamaan linear adalah sebagai berikut :
1. Persamaan Hasley
!
Persamaan diubah menjadi bentuk persamaan garis lurus dengan bentuk umum : y = a + bx
Log [ ln(1/aw)] = log P(1)-log P(2)
Dimana : y = log[ln(1/aw)] x = log Me
41 2. Persamaan Chen-Clayton
!
Persamaan diubah menjadi bentuk persamaan garis lurus dengan bentuk umum : y = a + bx
Ln[ln(1/aw)]=ln P(1)-P(2) Me
Dimana : y = ln[ln(1/aw)] x = Me
a = ln P(1) b = -P(2)
3. Persamaan Henderson
1 – aw = exp [- KMen]
Persamaan diubah menjadi bentuk persamaan garis lurus dengan bentuk umum : y = a + bx
Log [ln(1/(1-aw))] = log K + nlogMe
Dimana : y = Log [ln(1/(1-aw))] x = log Me
a = log K b = n 4. Persamaan Caurie Ln Me = ln P(1) – P(2)aw Dimana : y = ln Me x = aw A = ln P(1) b = -P(2) 5. Persamaan Oswin !
42 Persamaan diubah menjadi bentuk persamaan garis lurus dengan bentuk umum : y = a + bx
Ln Me = ln P(1) + P(2) ln [aw/(1-aw)]
Dimana : y = ln Me x = ln[aw/(1-aw)]
a = ln P(1) b = P(2)
d. Uji Ketepatan Model (Isse et al. 1983)
Uji ketepatan model atau MRD (Mean Relative Determination) dilakukan untuk menguji ketepatan suatu persamaan sorpsi isothermis. Rumus MRD adalah sebagai berikut :
"# $$
Dimana : mi = kadar air hasil percobaan
mpi = kadar air hasil perhitungan
n = jumlah data
Jika nilai MRD < 5 maka model sorpsi isothermis itu dapat menggambarkan keadaan yang sebenarnya, jika 5<MRD<10, maka model tersebut agak tepat dan jika MRD>10 maka model tersebut tidak tepat untuk menggambarkan sorpsi isothermis yang sebenarnya.
e. Penentuan Kemiringan Kurva (slope) atau Nilai b
Penentuan kemiringan kurva (slope) atau nilai b dilakukan dengan membuat regresi linear dari kurva model sorpsi isothermis yang terpilih. Regresi linear ini dibuat dari titik kadar air awal sampai titik kadar air kritis. Nilai kemiringan kurva ditentukan dari persamaan regresi yang dihasilkan.
43 f. Pendugaan Umur Simpan
Umur simpan hingga produk mencapai kadar air kritis dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Labuza (1982):
Dimana :
ts = waktu yang diperlukan dalam kemasan untuk bergerak dari kadar air awal menuju kadar air kritis atau waktu perkiraan umur simpan (hari) Me = kadar air kesetimbangan produk (%bk)
Mi = kadar air awal produk (%bk) Mc = kadar air kritis produk (%bk)
k/x = konstanta permeabilitas uap air kemasan (g/m2.hari.mmHg)
A = luas permukaan kemasan (m2)
Ws = berat kering produk dalam kemasan (g) b = slope kurva sorpsi isothermis
Po = tekanan uap jenuh (mmHg)
D. Metode Analisis