BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.4. Perbandingan Nilai Respon Tiap Sensor Pada Suhu Sama
Perbandingan nilai respon masing-masing sensor sesuai perbandingan materialnya pada suhu yang sama dapat di lihat pada paparan berikut ini.
Pada suhu kerja 250 °C dan konsentrasi gas etanol 100 ppm memperlihatkan bahwa nanokomposit Fe3O4-ZnO memberikan nilai respon yang sangat baik (lihat grafik pada Gambar 4.26). Terjadi saling menguatkan performance sensor di antara kedua nanopartikel Fe3O4 dan ZnO. Terutama pada nanopartikel Fe3O4 sendiri yang sangat kurang baik performance sensornya justru menjadi semakin lebih baik ketika dikomposit dengan ZnO. Demikian juga bagi
49 ZnO tidak membuat performancenya melemah justru juga menjadi sedikit lebih baik responnya saat dikomposit dengan Fe3O4.
Gambar 4.26. Grafik Respon Sensor Fe3O4 : ZnO (1:0), (1:1), (0:1) ; T=250 °C
Nilai respon ketiga sensor dapat di lihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4. Perbandingan Sensor Fe3O4-ZnO Pada Suhu 250 ℃
No
Perbandingan Sensor Fe3O4-ZnO
Gas Target Respon (%)
Waktu Respon
(s)
Waktu Pulih
(s)
1 1 : 0 Etanol, 100 ppm 0 0 0
2 1 : 1 Etanol, 100 ppm 88 540 715
3 0 : 1 Etanol, 100 ppm 87 270 10
Kinerja sensor nanokomposit Fe3O4-ZnO pada suhu kerja 300 °C dan konsentrasi gas etanol 100 ppm sangat menjanjikan serta berpenampilan baik sekali. Nilai respon yang dihasilkan mencapai 96 % (lihat grafik pada Gambar 4.27). Nilai respon ini jauh lebih baik dibandingkan sensor masing-masing nanopartikel Fe3O4 dan ZnO. Terjadi saling menguatkan performance sensor di antara kedua nanopartikel Fe3O4 dan ZnO yang hampir sempurna.
50 Gambar 4.27. Grafik Respon Sensor Fe3O4 : ZnO (1:0), (1:1), (0:1) ; T=300 °C
Berdasarkan data-data yang disajikan pada Tabel 4.5 sangat jelas terlihat nilai respon yang dihasilkan masing-masing sensor. Fe3O4 yang sama sekali tidak merespon gas etanol 100 ppm pada suhu 300 °C dan ZnO yang menghasilkan nilai respon hanya 88 %, keduanya semakin kuat nilai responnya ketika dikompositkan.
Tabel 4.5. Perbandingan Sensor Fe3O4-ZnO Pada Suhu 300 ℃
No
Perbandingan Sensor Fe3O4-ZnO
Gas Target Respon (%)
Waktu Respon
(s)
Waktu Pulih
(s)
1 1 : 0 Etanol, 100 ppm 0 0 0
2 1 : 1 Etanol, 100 ppm 96 375 985
3 0 : 1 Etanol, 100 ppm 88 440 440
Namun kinerja sensor nanokomposit Fe3O4-ZnO justru berpenampilan sangat kurang meyakinkan saat merespon gas etanol dengan konsentrasi 100 ppm pada suhu kerja 350 °C (terlihat pada grafik dalam Gambar 4.28).
51 Gambar 4.28. Grafik Respon Sensor Fe3O4 : ZnO (1:0), (1:1), (0:1); T=350 °C
Nilai respon yang dihasilkan oleh sensor nanokomposit Fe3O4-ZnO hanya 71 % untuk mendeteksi gas etanol 100 ppm pada suhu 350 °C (tertera pada Tabel 4.6). Nilai ini jauh berbeda dengan nilai respon masing-masing nanopartikel Fe3O4 dan ZnO. Bahkan sensor Fe3O4 menunjukan nilai respon sangat baik sekali pada suhu 350 °C yang mencapai 93 % dibandingkan pada suhu 250 °C dan 300
°C yang tidak merespon sama sekali.
Demikian juga dengan sensor ZnO justru sangat meyakinkan sekali dengan nilai respon 97 % saat mendeteksi gas etanol 100 ppm pada suhu 350 °C ini. Nilai respon menjadi yang terbaik dalam penelitian ini dibandingkan dengan nilai respon ZnO pada suhu kerja 250 °C dan 300 °C.
Tabel 4.6. Perbandingan Sensor Fe3O4-ZnO Pada Suhu 350 ℃
No
Perbandingan Sensor Fe3O4-ZnO
Gas Target Respon (%)
Waktu Respon
(s)
Waktu Pulih
(s)
1 1 : 0 Etanol, 100 ppm 93 380 415
2 1 : 1 Etanol, 100 ppm 71 120 1065
3 0 : 1 Etanol, 100 ppm 97 250 495
52 BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan
Beberapa kesimpulan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Sintesis material Fe3O4 dari prekursornya FeCl2.4H2O dan FeCl3.6H2O dengan metode sonikasi telah berhasil dilakukan. Sampel yang terbentuk setelah proses pencucian dengan larutan heksan beberapa kali dan re-disperse dalam etanol menghasilkan nanofluida magnetic. Kemudian setelah proses pengendapan 24 jam terbentuk nanopartikel. Endapan oksida besi yang dihasilkan berwarna hitam pekat, yang mengindikasikan terbentuknya nanopartikel oksida besi Fe3O4.
2. Sintesis nanokomposit Fe3O4-ZnO dengan metode hidrotermal juga telah berhasil dilakukan. Sintesis dilakukan dengan variasi perbandingan mol atau komposisi tiap material antara Fe3O4 : ZnO yaitu (1:0), (1:1) dan (0:1) telah berhasil. Proses dengan metode hidrotermal dilakukan sampai mencapai suhu 180 °C selama 12 jam menggunakan stainless steel autoclave menghasilkan nanomaterial komposit Fe3O4-ZnO berupa serbuk berwarna putih kecoklatan.
3. Karakteristik struktur kristal dan morfologi material sensor gas yang didapatkan dari penelitian ini dengan variasi perbandingan mol Fe3O4 : ZnO adalah sebagai berikut :
i. Pada perbandingan 1 : 0 (Fe3O4 murni) terlihat adanya fasa kubik berstruktur spinel, parameter kisi Fe3O4 sebesar a = 8,34400 Å. Analisis XRD menegaskan kembali sifat polikristalin dari sampel magnetit. Puncak maksimum terdapat pada sudut 2𝜃 = 35,6590 dengan jarak spasi 2,5158 Å.
Berdasarkan analisis SEM dapat dinyatakan bahwa pertumbuhan sifat kristal belum terjadi secara sempurna. Karena dibeberapa bagian masih terlihat adanya impuritas atau bentuk amorf dari kristal. Hasil SEM Fe3O4
memperlihatkan masih sangat sedikit porositas sehingga luas permukaan nanopartikel Fe3O4 semakin kecil.
ii. Pada perbandingan 1 : 1 (Fe3O4-ZnO) menunjukan struktur kristal yang terbentuk adalah trigonal (Hexagonal axes) dengan gugus ruang P312
53 (149) dan parameter kisi Fe3O4-ZnO sebesar a = 5.63270 Å, c= 5.22090 Å.
Puncak maksimum terdapat pada sudut 2𝜃 = 36,210 dengan jarak spasi 2,4787 Å. Berdasarkan analisis SEM dapat dinyatakan bahwa nanostuktur nanomaterial sudah lebih baik dibandingkan nanostruktur Fe3O4. Nanomaterial Fe3O4-ZnO memperlihatkan susunan struktur dengan porositas yang lebih banyak sehingga semakin memperbesar luas permukaan material ini. Semakin besar luas permukaan material ini maka akan semakin baik dalam merespon sensor gas etanol
iii. Pada perbandingan 0 : 1 (ZnO murni) menunjukan adanya struktur kristal ZnO yaitu hexagonal dengan parameter kisi a= 3.24940 Å c= 5.20380 Å.
Puncak maksimum terdapat pada sudut 2𝜃 = 36,240 dengan jarak spasi 2,4753 Å. Bentuk morfologi partikel ZnO yang dihasilkan dari sintesis dalam penelitian ini dominan menyerupai bentuk jarum. Sebagian juga kelihatan seperti lembaran-lembaran tipis yang tersusun secara berlapis.
Morfologi ZnO terlihat berbentuk kristal heksagonal sebagaimana yang ditunjukan juga dalam hasil uji XRD.
iv. Melalui pola difraksi XRD diperoleh ukuran partikel dengan cara menghitung besarnya FWHM (Full Width at Half Maximum) dari puncak difraksi melalui pendekatan persamaan Scherrer. Secara berturut-turut ukuran nanopartikel Fe3O4, nanokomposit Fe3O4-ZnO dan nanopartikel ZnO adalah 23,27 nm ; 49,20 nm dan 67,63 nm.
4. Ketiga variasi perbandingan mol Fe3O4 : ZnO (1:0), (1:1) dan (0:1) berhasil merespon gas etanol konsentrasi 100 ppm dengan sangat baik mulai suhu kerja 250 – 400 °C. Pada perbandingan Fe3O4 : ZnO (1:0), respon gas etanol konsentrasi 100 ppm terbaik pada suhu 350 °C yaitu 93 %. Pada perbandingan Fe3O4 : ZnO (1:1), respon gas etanol konsentrasi 100 ppm terbaik pada suhu 300 °C yaitu 96 %. Pada perbandingan Fe3O4 : ZnO (0:1), respon gas etanol konsentrasi 100 ppm terbaik pada suhu 350 °C yaitu 97 %.
5.2. Saran
Beberapa saran yang perlu disampaikan untuk kelanjutan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
54 1. Untuk mendapatkan nilai respon gas terhadap etanol konsentrasi 100 ppm yang lebih baik lagi perlu dilakukan dan tambah beberapa lagi variasi suhu serta variasi perbandingan mol Fe3O4 : ZnO.
2. Penelitian ini masih berpeluang besar untuk dikembangkan lagi ditinjau dari aspek metode sintesis Fe3O4-ZnO yang digunakan serta gas target yang akan disensor seperti karbon monoksida atau jenis gas VOC lainnya.
3. Untuk lebih meningkatkan kinerja dan sensitivitas sensor Fe3O4-ZnO ini perlu juga dirancang penelitian kedepan dengan menambahkan (mengcoating) penambahan bahan aditif, terutama dari bahan logam mulia seperti Platina (Pt), Paladium (Pd), Aurum/emas (Au) dan Argentum/Perak (Ag) pada sensor Fe3O4-ZnO.
4. Dalam uji gas etanol 100 ppm untuk sensor Fe3O4, perlu dilakukan variasi suhu lebih banyak lagi antara 250 ℃ sampai 300 ℃. Hal ini dilakukan untuk melihat secara pasti pada suhu berapa idealnya sensor Fe3O4 mulai respon ketika terpapar oleh gas etanol pada konsentrasi 100 ppm.
55 DAFTAR PUSTAKA
Ahadpour Shal, A., & Jafari, A. (2014). Study of structural and magnetic properties of superparamagnetic Fe 3 O 4 -ZnO core-shell nanoparticles.
Journal of Superconductivity and Novel Magnetism, 27(6), 1531–1538.
https://doi.org/10.1007/s10948-013-2469-9
B. Permana, T. Saragi, M. Saputri, L. Safriani, I. Rahayu, R. (2009). Sintesis Nanopartikel ZnO dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Teknik POMITS, 07(02), 1–7.
Bang, J. H., & Suslick, K. S. (2010). Applications of ultrasound to the synthesis of nanostructured materials. Advanced Materials, 22(10), 1039–1059.
https://doi.org/10.1002/adma.200904093
Bisht, G., & Rayamajhi, S. (2016). ZnO Nanoparticles: A Promising Anticancer Agent. Nanobiomedicine, 3. https://doi.org/10.5772/63437
Brust, J. C. M. (2010). Ethanol and cognition: Indirect effects, neurotoxicity and neuroprotection: A review. International Journal of Environmental Research and Public Health, 7(4), 1540–1557. https://doi.org/10.3390/ijerph7041540 Capone, S., Manera, M. G., Taurino, A., Siciliano, P., Rella, R., Luby, S.,
Benkovicova, M., Siffalovic, P., & Majkova, E. (2014). Fe3O4/γ-Fe2O3 nanoparticle multilayers deposited by the langmuir-blodgett technique for gas sensors application. Langmuir, 30(4), 1190–1197.
https://doi.org/10.1021/la404542u
Cuong, N. D., Hoa, T. T., Khieu, D. Q., Lam, T. D., Hoa, N. D., & Van Hieu, N.
(2012). Synthesis, characterization, and comparative gas-sensing properties of Fe 2O 3 prepared from Fe 3O 4 and Fe 3O 4-chitosan. Journal of Alloys
and Compounds, 523, 120–126.
https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2012.01.117
Debataraja, A., Zulhendri, D. W., Yuliarto, B., Nugraha, Hiskia, & Sunendar, B.
(2017). Investigation of Nanostructured SnO2 Synthesized with Polyol Technique for CO Gas Sensor Applications. Procedia Engineering, 170, 60–
64. https://doi.org/10.1016/j.proeng.2017.03.011
Firdaus, C. M., Shah Rizam, M. S. B., Rusop, M., & Rahmatul Hidayah, S.
(2012). Characterization of ZnO and ZnO: TiO2 thin films prepared by sol-gel spray-spin coating technique. Procedia Engineering, 41(Iris), 1367–
1373. https://doi.org/10.1016/j.proeng.2012.07.323
Grzybowska, B., Ruszel, M., Samson, K., Grabowski, R., & Spiridis, N. (2009).
Au / Fe 3 O 4 and Au / Fe 2 O 3 Cat a lysts : Physicochemical Prop er ties and Ox i da tion of CO and Pro pane. 2136(2), 2129–2136.
Guo, T., Bian, X., & Yang, C. (2015). A new method to prepare water based Fe3O4 ferrofluid with high stabilization. Physica A: Statistical Mechanics
and Its Applications, 438(xxxx), 560–567.
https://doi.org/10.1016/j.physa.2015.06.035
56 He, H., & Gao, C. (2010). Supraparamagnetic, conductive, and processable multifunctional graphene nanosheets coated with high-density Fe3O4 nanoparticles. ACS Applied Materials and Interfaces, 2(11), 3201–3210.
https://doi.org/10.1021/am100673g
He, L., Liu, Y., Mustapha, A., & Lin, M. (2011). Antifungal activity of zinc oxide nanoparticles against Botrytis cinerea and Penicillium expansum.
Microbiological Research, 166(3), 207–215.
https://doi.org/10.1016/j.micres.2010.03.003
Heo, Y. W., Ren, F., & Norton, D. P. (2006). Gas, Chemical and Biological Sensing with ZnO. Zinc Oxide Bulk, Thin Films and Nanostructures, 491–
523. https://doi.org/10.1016/B978-008044722-3/50014-2
Kazeminezhad, I., & Mosivand, S. (2014). Phase transition of electrooxidized Fe3O4 to γ and α-Fe2O3 nanoparticles using sintering treatment. Acta
Physica Polonica A, 125(5), 1210–1214.
https://doi.org/10.12693/APhysPolA.125.1210
Kim, S. H., Umar, A., Kumar, R., Algarni, H., & Kumar, G. (2015). Facile and rapid synthesis of ZnO nanoparticles for photovoltaic device application.
Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 15(9), 6807–6812.
https://doi.org/10.1166/jnn.2015.11597
Koutu, V., Shastri, L., & Malik, M. M. (2016). Effect of NaOH concentration on optical properties of zinc oxide nanoparticles. Materials Science- Poland, 34(4), 819–827. https://doi.org/10.1515/msp-2016-0119
Leano, J. M. G., Villapando, J. M. L. A., Balaaldia, A. E., Gianan, G., Manalo, F.
K. B., & Florido, E. A. (2017). Carbon monoxide gas sensing using zinc oxide film deposited by spray pyrolysis. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 201(1). https://doi.org/10.1088/1757-899X/201/1/012051
Long, N. V., Teranishi, T., Yang, Y., Thi, C. M., Cao, Y., & Nagomi, M. (2015).
Iron Oxide Nanoparticles for Next Generation Gas Sensors Fe 3 O 4 , α-Fe 2 O 3 , Metal nanoparticles. International Journal of Metallurgical and
Materials Engineering, 119, 18.
https://www.graphyonline.com/archives/IJMME/2015/IJMME-119/article.pdf
Ma, J., Liu, Y., Zhang, H., Ai, P., Gong, N., & Zhang, Y. (2014). Synthesis and high sensing properties of a single Pd-doped SnO2 nanoribbon. Nanoscale Research Letters, 9(1), 1–10. https://doi.org/10.1186/1556-276X-9-503 Madhubala, V., & Kalaivani, T. (2018). Phyto and hydrothermal synthesis of Fe 3
O 4 @ZnO core-shell nanoparticles using Azadirachta indica and its cytotoxicity studies. Applied Surface Science, 449, 584–590.
https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2017.12.105
Miller, D. R., Akbar, S. A., & Morris, P. A. (2014). Nanoscale metal oxide-based heterojunctions for gas sensing: A review. Sensors and Actuators, B:
57
Paliwal, A., Sharma, A., Tomar, M., & Gupta, V. (2017). Carbon monoxide (CO) optical gas sensor based on ZnO thin films. Sensors and Actuators, B:
Chemical, 250, 679–685. https://doi.org/10.1016/j.snb.2017.05.064
Petcharoen, K., & Sirivat, A. (2012). Synthesis and characterization of magnetite nanoparticles via the chemical co-precipitation method. Materials Science and Engineering B: Solid-State Materials for Advanced Technology, 177(5), 421–427. https://doi.org/10.1016/j.mseb.2012.01.003
Premanathan, M., Karthikeyan, K., Jeyasubramanian, K., & Manivannan, G.
(2011). Selective toxicity of ZnO nanoparticles toward Gram-positive bacteria and cancer cells by apoptosis through lipid peroxidation.
Nanomedicine: Nanotechnology, Biology, and Medicine, 7(2), 184–192.
https://doi.org/10.1016/j.nano.2010.10.001
Putri, F. D., Ritongga, H. M., Murdiati, V., & Zainul, R. (2018). What Is Hydrothermal Liquefaction? Hydrothermal.
Rasmussen, J. W., Martinez, E., Louka, P., & Wingett, D. G. (2010). Zinc oxide nanoparticles for selective destruction of tumor cells and potential for drug delivery applications. Expert Opinion on Drug Delivery, 7(9), 1063–1077.
https://doi.org/10.1517/17425247.2010.502560
Rocha-Santos, T. A. P. (2014). Sensors and biosensors based on magnetic nanoparticles. TrAC - Trends in Analytical Chemistry, 62, 28–36.
https://doi.org/10.1016/j.trac.2014.06.016
Safari, J., Zarnegar, Z., & Hekmatara, H. (2016). Green Synthesis of Fe3O4 Nanoparticles and Survey their Magnetic Properties. Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 46(7), 1047–1052.
https://doi.org/10.1080/15533174.2013.776597
Septiani, N. L. W., Kaneti, Y. V., Yuliarto, B., Nugraha, Dipojono, H. K., Takei, T., You, J., & Yamauchi, Y. (2018). Hybrid nanoarchitecturing of hierarchical zinc oxide wool-ball-like nanostructures with multi-walled carbon nanotubes for achieving sensitive and selective detection of sulfur dioxide. Sensors and Actuators, B: Chemical, 261(January), 241–251.
https://doi.org/10.1016/j.snb.2018.01.088
Sharma, D., Rajput, J., Kaith, B. S., Kaur, M., & Sharma, S. (2010). Synthesis of ZnO nanoparticles and study of their antibacterial and antifungal properties.
Thin Solid Films, 519(3), 1224–1229.
https://doi.org/10.1016/j.tsf.2010.08.073
Sharma, R. K., & Ghose, R. (2015). Synthesis of zinc oxide nanoparticles by homogeneous precipitation method and its application in antifungal activity
58 against Candida albicans. Ceramics International, 41(1), 967–975.
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2014.09.016
Shokry Hassan, H., Kashyout, A. B., Morsi, I., Nasser, A. A. A., & Ali, I. (2014).
Synthesis, characterization and fabrication of gas sensor devices using ZnO and ZnO:In nanomaterials. Beni-Suef University Journal of Basic and Applied Sciences, 3(3), 216–221. https://doi.org/10.1016/j.bjbas.2014.10.007
H. (2016). Synthesis and surface functionalization of Fe3O4-SiO2 core-shell nanoparticles with 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane and 1,1′-carbonyldiimidazole for bio-applications. Colloids and Surfaces A:
Physicochemical and Engineering Aspects, 504, 376–383.
https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2016.05.008
Vistak, M., Sushynskyi, O., Mykytyuk, Z., Aksimentyeva, O., & Semenova, Y.
(2015). Sensing of carbon monoxide with porous Al2O3 intercalated with Fe3O4 nanoparticles-doped liquid crystal. Sensors and Actuators, A:
Physical, 235, 165–170. https://doi.org/10.1016/j.sna.2015.10.001
Yuliarto, B., Zhou, H., Yamada, T., Honma, I., & Asai, K. (2003). The SPV NO2 Gas Sensor Fabricated by Mesoporous Tin Oxide Film. Chemistry Letters, 32(6), 510–511. https://doi.org/10.1246/cl.2003.510
Zainul, R., Oktavia, B., Dewata, I., & Efendi, J. (2018). Thermal and Surface Evaluation on the Process of Forming a Cu2O/CuO Semiconductor Photocatalyst on a Thin Copper Plate. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 335(1). https://doi.org/10.1088/1757-899X/335/1/012039
Zarringhadam, P., & Farhadi, S. (2018). Hydrothermal synthesis of novel magnetic plate-like Bi2O2CO3/CoFe2O4 hybrid nanostructures and their catalytic performance for the reduction of some aromatic nitrocompounds.
Acta Chimica Slovenica, 65(2), 448–461.
https://doi.org/10.17344/acsi.2018.4224
Zhang, Z., Liao, Q., Zhang, X., Zhang, G., Li, P., Lu, S., Liu, S., & Zhang, Y.
(2015). Highly efficient piezotronic strain sensors with symmetrical Schottky contacts on the monopolar surface of ZnO nanobelts. Nanoscale, 7(5), 1796–
1801. https://doi.org/10.1039/c4nr05597g
59 Lampiran
1. Publikasi Seminar Internasional
Penelitian ini telah menghasilkan publikasi AIP Conference Proceedings pada tanggal 31 Maret 2020. Link publikasi :
https://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/5.0003210
60
61
62
63
64 2. Publikasi Jurnal Terindeks Scopus (Q1)
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76