BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
E. Efek Faktor Terhadap Respon Indeks Creaming, Ukuran Droplet,
1. Percentile 90 ukuran droplet
Ukuran droplet dapat menggambarkan sifat fisis dan stabilitas fisis dari suatu sediaan emulsi. Ukuran yang kecil diharapkan dapat menjamin kestabilan
Respon Persamaan Desain Faktorial Model
Percentile 90% ukuran droplet Ukuran droplet = + 20.46800 – 0.29378 * A – 5.48000E-003 * B + 1.56167E-004 * A * B…..(6) 0.1599 Viskositas Viskositas = + 1.00833 + 0.010000 * A – 8.33333 E-005 * B - 3.2049E-020 * A * B………..(7) 0.7180 Indeks Creaming Indeks creaming = + 32.52250 + 0.20733 * A + 0.02500E-003 * B – 4.80000E-004 * A * B…..(8) 0.0599 Pergeseran Ukuran Droplet
Pergeseran ukuran droplet = + 108.77112-2.42376 * A - 0.08612 * B +9.93042E-003 * A * B………(9)
emulgator sehingga seluruh molekul emulgator dapat melapisi/melindungi droplet dan mencegah terjadinya penggabungan antardroplet. Ukuran droplet yang kecil juga dapat mencegah terjadinya creaming secara cepat oleh pengaruh gaya gravitasi. Semakin besar ukuran droplet semakin besar pula pengaruh gravitasi yang mempengaruhi kecepatan gerak droplet. Semakin cepat gerakan droplet maka semakin cepat droplet akan mengendap (dalam sistem emulsi A/M) (Nielloud, 2000).
Distribusi ukuran droplet yang terdapat dalam sistem emulsi pada penelitian ini menggambarkan sistem distribusi yang polidipersi dengan ukuran droplet yang bervariasi dari 1,4 – 79,0 µm pada masing-masing formula. Beragamnya ukuran droplet mempengaruhi kecepatan pemisahan yang terjadi karena droplet yang lebih besar akan lebih cepat mengendap dan menyebabkan ketidakstabilan emulsi sedangkan droplet yang lebih kecil akan mempunyai kecepatan pengendapan yang lebih lambat sehingga terjadi perbedaan kecepatan pemisahan.
Distribusi dan ukuran droplet yang terbentuk berkaitan erat dengan proses pencampuran yaitu lama pencampuran dan kecepatan putar. Shearing force yang diberikan oleh akibat kecepatan putar alat dan didukung dengan lama pencampuran tertentu akan membantu pemecahan droplet menjadi droplet yang lebih kecil (Nielloud dan Mestres, 2000). Kecepatan putar tertentu yang diaplikasikan selama penambahan satu fase ke fase yang lain secara lambat dapat menjamin droplet yang terbentuk dapat terdispersi lama dalam medium dipersinya (Lieberman., Rieger, Banker., 1996). Bila hal tersebut didukung dengan waktu
pencampuran yang lama akan meyebabkan sistem tersebut bercampur/terdispersi lebih homogen dan juga dapat menjamin terdispersinya droplet dalam waktu yang lama di dalam medium dispersinya.
Berdasarkan data pada tabel XIII, dapat dilihat efek dari faktor terhadap respon. Berdasarkan data tersebut, faktor lama pencampuran dan kecepatan putar mempunyai nilai efek yang negatif yang berarti menurunkan respon ukuran droplet. Hal ini berarti dengan peningkatan lama pencampuran dan kecepatan putar alat akan menyebabkan penurunan ukuran droplet sedangkan interaksi mempunyai nilai efek yang positif. Interaksi yang terjadi antara kedua faktor meningkatkan ukuran droplet yang terbentuk. Faktor lama pencampuran mempunyai efek yang lebih besar dari kecepatan putar dan interaksi kedua faktor yaitu sebesar – 2,16 dan mempunyai persen kontribusi yang paling besar yaitu 29.54 % dalam mempengaruhi respon ukuran droplet. Efek dari kecepatan putar lebih besar dari interaksi faktor yaitu -1,57 dan 0,31.
Berdasarkan gambar 25(a), semakin lama waktu pencampuran mengakibatkan penurunan ukuran droplet pada level rendah maupun level tinggi dari kecepatan putar. Pada level tinggi kecepatan putar droplet yang dihasilkan lebih kecil dibandingkan dengan level rendah kecepatan putar pada lama pencampuran yang sama. Pada gambar 25(b), semakin besar kecepatan putar yang digunakan pada level rendah dan tinggi lama pencampuran mengakibatkan penurunan ukuran droplet. Ukuran droplet pada level rendah lama pencampuran lebih besar daripada ukuran droplet pada level tinggi lama pencampuran. Pada 24 jam setelah pembuatan, droplet yang lebih kecil pada level tinggi kecepatan putar disebabkan adanya shear force dan momen gaya yang semakin besar sehingga semakin besar pula gaya dimiliki untuk menginduksi terdispersinya/masuknya fase internal ke dalam medium dispersinya dan semakin mampu mendeformasi fase internal tersebut menjadi droplet-droplet.
Secara teoritis, efek kecepatan putar dan lama pencampuran terhadap ukuran droplet adalah: kecepatan putar akan memberikan suatu energi kinetik yang berupa shear stress. Pada saat shear stress diberikan pada sistem emulsi, akan timbul shearing force yang akan menginduksi deformasi liquid-liquid interface sehingga droplet akan terbentuk (Lieberman, Rieger, dan banker, 1996). Pada kecepatan putar yang rendah dan shear stress yang rendah, maka droplet-droplet yang terbentuk akan terdistribusi secara homogen . Pada kecepatan putar yang medium, maka akan mulai terjadi deformasi ukuran droplet. Pada kecepatan putar yang tinggi, energi yang diberikan cukup untuk mendistrupsi
lapisan droplet sehingga terjadi deformasi droplet menajdi droplet yang lebih kecil (Saiki, Prestidge, 2005).
Semakin besar deformasi yang terjadi dan gaya yang diberikan akan semakin membuat droplet-droplet pecah menjadi droplet-droplet yang kecil. Waktu pencampuran yang lama pada level rendah dan tinggi kecepatan putar mampu menurunkan ukuran droplet disebabkan waktu pencampuran yang lebih lama memungkinkan proses pendispersian lebih homogen dan memberikan kesempatan lebih lama kepada fase internal untuk berinteraksi dengan shear stress yang diberikan sehingga droplet yang dihasilkan lebih kecil. Hal ini sesuai dengan teori yaitu proses yang dilakukan berulang-ulang dalam waktu yang lebih lama akan menghasilkan ukuran dan distribusi ukuran droplet yang lebih kecil (Martin et al,10
Efek faktor terhadap respon ukuran droplet kurang sesuai dengan respon viskositas. Secara teori, semakin kecil ukuran droplet yang terbentuk maka rasio volume semakin meningkat sehingga viskositas semakin meningkat (Mollet, Grubermann, 2001). Pada data didapatkan hasil bahwa secara umum penurunan ukuran droplet pada gambar 25(a) menyebabkan peningkatan viskositas pada gambar 26 (a). Pada grafik 25(a), ukuran droplet yang terbentuk pada level rendah kecepatan putar lebih besar daripada ukuran droplet pada level tinggi kecepatan putar sedangkan data viskositas pada grafik 26(a) lebih tinggi pada level rendah kecepatan putar dan lebih rendah pada level tinggi kecepatan putar. Seharusnya semakin kecil ukuran droplet maka viskositas lebih besar. Hubungan data ukuran droplet (gambar 25 b) kurang sesuai dengan data viskositas pada gambar 26(b)
karena terjadi penurunan ukuran droplet dan terjadi penurunan viskositas. Adanya ketidaksesuaian data ini mungkin disebabkan karena nilai SD yang besar pada data viskositas dan perbedaan waktu pembuatan.
Penurunan ukuran droplet pada level rendah kecepatan putar seiring dengan meningkatnya lama pencampuran dan level rendah lama pencampuran seiring dengan peningkatan kecepatan putar sesuai dengan peningkatan indeks creaming pada level rendah kecepatan putar dan lama pencampuran. Semakin kecil ukuran droplet maka semakin stabil dan kecepatan terjadinya creaming semakin kecil sehingga pemisahan yang terjadi tidak besar. Oleh karena itu, semakin besar indeks creaming maka pemisahan yang terjadi lebih sedikit.
Berdasarkan hasil dari Design Expert kedua faktor dan interaksinya mempunyai efek terhadap ukuran droplet tetapi perlu dilihat apakah efek tersebut signifikan atau tidak. Signifikansi efek diuji dengan analisis secara ANOVA dan hasil menunjukkan bahwa efek kedua faktor tidak mempunyai efek yang secara signifikan dengan nilai p>0,0500 untuk masing-masing faktor dan interaksi yang ditunjukkan melalui tabel XV.
Tabel XV. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p ukuran droplet
Source Sum of
Square
df Mean Square F value P value Prob >F Model 21.62 3 7.21 2.25 0.1599 tidak signifikan A-Lama Pencampuran 13.96 1 13.96 4.36 0.0703 B-Kecepatan Putar 7.37 1 7.37 4.36 0.1679 AB 0.29 1 0.29 0.091 0.7702
Berdasarkan data pada tabel XIV, nilai p pada faktor lama pencampuran adalah 0,0703; nilai p pada faktor kecepatan putar adalah sebesar 0,1679; dan nilai p dari interaksi antara kedua faktor adalah 0,7702 dan lebih besar dari 0,0500 sehingga efek masing-masing faktor dan interaksinya tidak signifikan terhadap respon.
2. Viskositas
Viskositas suatu sediaan menggambarkan sifat aliran dari sediaan tersebut. Viskositas sangat dipengaruhi oleh distribusi ukuran droplet pada sistem polidispersi (Sheikh, Sairngat, Gul, 2005) sehingga perubahan ukuran droplet akan mengubah nilai viskositas selama masa penyimpanan. Droplet yang lebih kecil memungkinkan ikatan antardroplet lebih kuat sehingga lapisan film lebih rigid dan viskositas akan meningkat.
Viskositas yang rendah memungkinkan difusi droplet lebih mudah dan dapat bergerak bebas dan saling bertumbukan sehingga ukuran droplet meningkat. Hubungan viskositas dan ukuran droplet dijelaskan dengan viskositas yang lebih rendah terdapat pada sistem dengan ukuran droplet lebih besar.
Pada sistem non-Newtonian, viskositas dipengaruhi oleh suhu, lama pencampuran, dan kecepatan putar (Bricano, 2000). Faktor lama pencampuran mempunyai efek yang positif (tabel XIII) yang berarti peningkatan lama pencampuran akan meningkatkan respon yang dihasilkan sedangkan faktor kecepatan putar mempunyai nilai efek yang negatif sehingga menurunkan respon viskositas. Interaksi antarfaktor tidak mempunyai efek terhadap respon dengan
nilai efek 0,00. Faktor lama pencampuran mempunyai nilai efek yang lebih besar dibandingkan kecepatan putar yang ditunjukkan dengan persen kontribusi yang paling besar yaitu 13,24 % dibandingkan dengan nilai efek -0,033. Pada data hubungan ukuran droplet dan viskositas, respon lebih dipengaruhi oleh lama pencampuran.
Efek lama pencampuran yang meningkatkan respon viskositas dapat dijelaskan melalui respon ukuran droplet. Semakin lama waktu pencampuran, ukuran droplet semakin kecil (gambar 25). Efek kecepatan putar yang menurunkan viskositas mungkin dapat dijelaskan bahwa untuk bahan pseudoplastik ketika shearing stress semakin besar, maka molekul droplet yang terbentuk yang secara normal bergerak secara acak akan mulai bergerak menata diri secara memanjang mengikuti arah aliran yang terjadi dan hal ini akan mengakibatkan penurunan resistensi internal pada sistem sehingga viskositas akan menurun (Martin et al, 1993).
Pada pengamatan 24 jam (gambar 26), pada grafik dapat dilihat bahwa tidak terjadi interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar yang ditunjukkan dengan nilai efek dan persen kontribusi sebesar 0,00. Overlapping SD yang terjadi pada kedua garis menunjukkan tidak adanya perbedaan efek yang terjadi pada kedua level dari faktor.
Pada gambar 26(a), semakin lama pencampuran akan terjadi peningkatan viskositas pada level rendah dan tinggi kecepatan putar. Viskositas lebih besar pada level rendah kecepatan putar dibanding dengan viskositas pada level tinggi kecepatan putar. Hal ini sesuai dengan efek kecepatan putar yang bernilai negatif
sehingga dengan peningkatan kecepatan putar akan menurunkan respon. Pada gambar 26(b), semakin tinggi kecepatan putar viskositas menurun pada level rendah dan tinggi lama pencampuran.
Gambar 26. Grafik hubungan efek faktor terhadap respon viskositas 24 jam
Berdasarkan nilai efek (tabel XIII) dan data pada gambar 26 maka dengan semakin lama pencampuran viskositas akan semakin meningkat. Hal ini mungkin berhubungan dengan semakin lama waktu pencampuran maka akan menjamin proses pendispersian berlangsung homogen sehingga droplet yang terbentuk akan diselubungi oleh emulgator secara lebih sempurna. Struktur yang dihasilkan akan lebih rigid sehingga viskositas akan meningkat. Dalam jangka waktu tertentu viskositas yang tinggi akan dapat mencegah difusi dari droplet-droplet dan membatasi gerakan droplet-droplet sehingga tidak terjadi tumbukan antardroplet dan tidak terjadi penggabungan droplet (pengaruh terhadap stabilitas). Hal ini berhubungan dengan ukuran droplet yang terbentuk.
Kecepatan putar level rendah menghasilkan viskositas yang lebih tinggi dibandingkan level tinggi kecepatan putar. Hal ini disebabkan adanya kecepatan yang besar menimbulkan shear force yang besar pula. Gaya yang besar ini akan menyebabkan lepasnya ikatan antardroplet karena adanya goncangan yang keras dalam sistem emulsi. Ikatan droplet yang melemah menyebabkan struktur menjadi kurang rigid dan menurunkan tahanan dalam sistem sehingga viskositas menurun (Martin et al, 1993).
Viskositas yang semakin besar dapat mencegah pemisahan dengan cara memperlambat kecepatan creaming/sedimentasi. Viskositas yang tinggi disebabkan oleh struktur yang rigid dan viskositas yang tinggi akan menghalangi pergerakan bebas droplet sehingga droplet-droplet tidak akan saling bertumbukan satu sama lain. Apabila pergerakan bebas droplet dapat dihalangi, maka pemisahan dapat diminimalisasi. Data viskositas (gambar 26 a) dan indeks creaming (gambar 27 a) pada level rendah kecepatan putar sesuai yaitu viskositas semakin meningkat maka indeks creaming semakin besar juga. Data viskositas pada level tinggi lama pencampuran (gambar 26 b) sebanding dengan data indeks creaming pada level tinggi lama pencampuran (gambar 27 b) yaitu semakin kecil viskositas maka indeks creaming semakin kecil (terjadi pemisahan yang lebih banyak).
Masing-masing faktor mempunyai efek terhadap respon dan berdasarkan uji ANOVA, efek yang ditimbulkan oleh kedua faktor tidak signifikan secara statistik dengan nilai p>0,0500 ditunjukkan melalui tabel XVI.
Tabel XVI. Hasil uji signifikansi efek dan nilai p viskositas Source Sum of Square df Mean Square F value P value Prob >F Model 0.033 3 0.011 0.46 0.7180 tidak signifikan A-Lama Pencampuran 0.030 1 0.030 1.24 0.2976 B-Kecepatan Putar 3.333E-003 1 3.333E-003 0.14 0.7200
AB-interaksi 0.000 1 0.000 0.000 1.000
Nilai p faktor lama pencampuran adalah sebesar 0,2976, nilai p kecepatan putar adalah 0,7200, dan nilai p efek interaksi adalah 0,000. Perbedaan nilai p ini dapat menunjukkan tingkat signifikansi dari masing faktor dan interaksi. Semakin besar perbedaan nilai p dengan nilai p<0,0500 maka efek yang ditimbulkan semakin tidak signifikan.
