METODOLOGI PENELITIAN
3.3. PROSEDUR PENELITIAN
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahapan pengerjaan seperti esterifikasi ALSD, pemisahan asam lemak jenuh dan tak jenuh dari ALSD, epoksidasi asam lemak sawit tak jenuh, isolasi selulosa dari TKKS, pembuatan selulosa asetat, dan reaksi senyawa epoksi dengan selulosa asetat. Secara skematik tahapan-tahapan pengerjaan ini disajikan pada Gambar 3.1. di bawah ini.
Gambar. 3.1. Skema kerja penelitian ASAM LEMAK SAWIT
DISTILAT
ESTER - ALSD
ESTER – ALSD JENUH ESTER –
ALSD TAK
EPOKSI
Esterifika i
Pemisahan dengan distilasi
Epoksida si
TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)
LINDI HITAM (LIGNIN)
PULP (SELULOSA)
SELULOSA ASETAT Delignifikasi/pulpi
Asetilasi
BIOPOLIMER Reaksi antara epoksi dan
3.3.1. Pemisahan Asam Lemak Jenuh Dan Tak Jenuh
Sebelum dilakukan pemisahan ALSD dengan distilasi molekular, maka dilakukan esterifikasi terhadap ALSD tersebut.
3.3.1.1. Prosedur Esterifikasi Asam Lemak Sawit Distilat 1. Sampel (ALSD) ditimbang 650 g di dalam beaker glass.
2. Lalu dipanaskan di atas hot plate hingga seluruh bagian dari asam lemak mencair.
3. Menyediakan metanol teknis di dalam beaker glass yang lain sebanyak 1,03 Liter dan ditambahkan H2SO4
4. Kedalam beaker glass tersebut dimasukkan magnetic stirrer bar, lalu diletakkan beaker glass di atas hot plate. Dilakukan pengadukan sampai tercampur seluruhnya secara homogen.
98% sebanyak 7,95 ml.
5. ALSD yang sudah mencair seluruhnya dimasukkan ke dalam labu leher tiga, begitu juga dengan campuran metanol teknis dan H2SO4
6. Labu leher tiga diletakan di atas hot plate, leher labu bagian tengah dihubungkan dengan pendingin balik. Sedangkan bagian kiri dengan termometer dan bagian kanan dengan tutup gelas.
.
Gambar 3.2. Rangkaian alat untuk proses esterifikasi.
7. Suhu diatur sampai 60 0C, dan putaran 250 rpm. Reaksi dibiarkan berlangsung selama 7 jam dengan menjaga suhu tetap pada 60 0
8. Setelah itu lakukan sampling untuk analisis bilangan asam.
C.
9. Hasil reaksi esterifikasi dimasukkan ke dalam corong pisah untuk memisahkan metil ester dengan gliserin. Bagian gliserin dibuang sedangkan metil ester dimasukkan kembali lalu dicuci dengan air untuk memisahkan zat-zat pengotor.
Lebih tingginya densitas air dibandingkan dengan metil ester menyebabkan prinsip separasi gravitasi berlaku yakni air berposisi di bagian bawah sedangkan metil ester di bagian atas.
10. Metil ester dicuci beberapa kali dengan air sampai pH mencapai 5, sama dengan pH air yang digunakan untuk mencuci metil ester.
11. Setelah pH mencapai 5, metil ester di masukkan ke dalam beaker glass. Untuk menghilangkan sisa air, metil ester dimasukkan ke dalam oven.
12. Suhu oven diatur pada 110 0
13. Setelah dingin metil ester dimasukkan ke dalam wadah kaca dan siap dipakai sebagai bahan baku untuk proses selanjutnya yaitu pemisahan asam lemak jenuh dan tak jenuh dengan distilasi molekuler.
C selama 2 jam. Setelah itu metil ester didinginkan di ruangan terbuka.
14. Parameter yang dianalisis adalah analisis komposisi asam lemak menggunakan Gas Chromatoghraphy, bilangan iod, bilangan asam, dan bilangan penyabunan.
3.3.1.2. Prosedur Pemisahan Ester Asam Lemak Sawit Distilat
Alat yang digunakan untuk proses pemisahan ester asam lemak sawit distilat adalah Short Path Distillation Plant type KDL 5.
Instruksi kerja Short Path Distillation Plant type KDL 5 yakni sebagai berikut : 1. Pastikan semua tabung distilat dan residu telah terpasang.
2. Isikan ester ALSD pada unit umpan.
3. Isikan pendingin (misalnya dry ice) pada cold trap.
4. Putar “ON/OFF” pada posisi “ON”
5. Buka kran V1 dan tutup kran V2, V3, dan V4.
6. Hidupkan Rotary Vane Pump, Diffusion Pump, dan Vacum Display.
7. Biarkan alat hidup selama 15 menit untuk pemanasan.
8. Sambil menunggu pemanasan hidupkan Heating Unit Evaporator dan atur suhu sesuai kebutuhan.
9. Hidupkan Heating Unit Residue dan atur suhu sesuai kebutuhan.
10. Hidupkan Heating Unit Internal Condensor dan atur suhu sesuai kebutuhan.
11. Hidupkan Heating Unit Feed dan atur suhu sesuai kebutuhan.
12. Setelah 15 menit tutup kran V1 dan buka kran V2.
13. Jika tekanan udara berada di bawah 0,1 mbar tutup kran V2 dan buka kran V1 dan V3.
14. Hidupkan wiper basket dan atur kecepatan putaran sesuai kebutuhan.
15. Setelah suhu pada Heating Unit Evaporator telah sesuai kebutuhan dan tekanan berada pada kondisi terendah yaitu 1 x 10-3
16. Setelah distilasi selesai, hentikan aliran umpan dan matikan semua perangkat pemanas seperti Heating Unit Evaporator, Heating Unit Residue, Heating Unit Internal Condensor, dan Heating Unit Feed.
mbar, buka kran umpan ester ALSD dengan laju alir sesuai kebutuhan.
17. Tutup kran V3 dan buka kran V4.
18. Matikan Diffusion Pump (DIP).
19. Biarkan Rotary Vane Pump (RVP) hidup selama 30 – 45 menit.
20. Setelah 30 – 45 menit tutup kran V1 dan V4.
21. Kemudian matikan Rotary Vane Pump (RVP) dan Vacum Display.
22. Putar saklar “ON/OFF” pada posisi OFF dan matikan aliran listrik dengan menurunkan tuas power pada panel listrik.
23. Keluarkan tabung yang berisi distilat dan residu.
24. Untuk pemakaian selanjutnya dengan sampel yang berbeda lakukan pencucian perangkat distilasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai dengan umpan yang digunakan dan biarkan sampai kering.
25. Parameter yang dianalisis adalah komposisi ester menggunakan Gas Chromatoghraphy, bilangan asam, dan bilangan penyabunan.
3.3.2. Prosedur Epoksidasi
1. Membuat asam peroksiasetat dengan cara mencampurkan asam asetat anhidrat 74 mL dan hidrogen peroksida 16 mL di dalam labu berleher dua. Proses pencampuran berlangsung selama 4 jam pada suhu 40 0C, sambil dilakukan pengadukan lalu didiamkan pada suhu 5 0
2. Epoksidasi dilakukan dengan cara mencampurkan sebanyak 50 mL Ester Asam Lemak Sawit Tak Jenuh dengan 20 mL asam peroksiasetat yang telah dibuat dan 5 mL toluena sebagai pelarut. Campuran ini dipanaskan pada suhu 55
C selama 24 jam.
0
3. Setelah tercapai suhu 55 C.
0
4. Suhu tetap dijaga pada 55
C, ditambahkan 0,05 mL asam sulfat pekat.
0
5. Reaksi dibiarkan berlangsung selama 2, 4, 6, dan 8 jam sesuai lama reaksi yang telah ditentukan.
C dan dilakukan pengadukan menggunakan pengaduk magnetik.
6. Setelah reaksi selesai akan terjadi pemisahan fasa organik dan fasa air yang dapat dipisahkan dengan cara sedimentasi. Untuk menetralkan sisa-sisa asam sulfat, campuran dicuci dengan aquades sampai netral dan didekantasi untuk menghilangkan fasa air. Air yang masih tersisa diuapkan dengan cara penguapan vakum (high vacum epavoration).
7. Selanjutnya dilakukan identifikasi kualitatif gugus fungsi menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) pada hasil reaksi yang terbentuk dan analisis kandungan oksiren oksigen.
3.3.3. Delignifikasi Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)
1. Tandan Kosong Kelapa Sawit sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam beaker