METODOLOGI PENELITIAN
4.5. Reaksi Selulosa Asetat dengan Senyawa Epoksi
Reaksi antara selulosa asetat dengan senyawa epoksi (sebagian besar adalah 9-epoksi-metil ester lemat sawit) dilakukan di dalam pelarut metanol kering dengan bantuan katalis natrium metoksi (Misdawati, 2005). Gugus asetil yang terdapat di dalam selulosa akan digantikan dengan gugus epoksi asam lemak dengan hasil samping asam asetat pada suasana reaksi basa. Reaksi selulosa dengan senyawa epoksi metil ester lemak sawit disajikan pada Gambar 4.19. di bawah ini.
Gambar 4.19. Reaksi antara selulosa asetat dengan senyawa epoksi metil ester lemak sawit
Hasil reaksi ini berupa padatan berwarna putih seberat 0,94 g atau perolehan dari reaksi ini adalah 47 % dengan nama selulosa-9-(10-hidroksi metil ester lemat sawit). Kandungan asetil dari padatan ini (selulosa hidroksi metil ester lemat sawit) adalah 1,76 % atau terjadi penurunan sebesar 95,91 % dibandingkan dengan kandungan asetil dari selulosa asetat TKKS yang digunakan untuk reaksi (43,05 %). Sedangkan Bilangan Oksiran dari produk reaksi ini adalah 0 yang menunjukkan bahwa di dalam produk tidak mengandung senyawa epoksi.
Analisis gugus fungsi dengan FTIR dari produk hasil reaksi (selulosa hidroksi metil ester lemat sawit) disajikan pada Gambar 4.20. Pita-pita serapan yang muncul pada Gambar 4.20. dapat dijelaskan sebagi berikut, serapan pada bilangan gelombang 3.447 cm-1 merupakan serapan dari gugus -OH, 2.918 – 2.849 cm-1 serapan dari gugus -C-H dan didukung adanya serapan pada 936 dan 688 cm-1. Serapan pada 1.703 cm-1 merupakan serapan dari gugus -C=O ester yang diperkuat dengan adanya serapan pada 1.226 cm-1 yang merupakan pita khas untuk -C-O ester. Sementara itu serapan pada 1.464 – 1.411 cm-1 merupakan serapan dari gugus -(CH2)n- yang diperkuat dengan adanya serapan pada 721 cm
-1. Pita serapan pada 1.206 cm-1 merupakan serapan dari gugus -C-C dan serapan pada 1.187 cm-1 merupakan serapan dari gugus -C-O-C siklik. (Wei, et. al., 2007, Riswoko, 2006, dan Misdawati, 2005).
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Cellulosa\Cellulosa Stearat.0 Cellulosa Stearat Instrument type and / or accessory 17/04/2012
3447.48 2917.73 2849.41 1703.19 1464.31 1432.76 1411.44 1296.63 1226.48 1206.34 1187.30 1099.87 936.11 720.67 688.44
1000 1500
2000 2500
3000 3500
Wavenumber cm-1
2030405060708090100
Transmittance [%]
Gambar 4.20. Spektrum FTIR senyawa selulosa hidroksi metil ester lemat sawit
Apabila spektrum FTIR dari produk selulosa hidroksi metil ester lemat sawit (Gambar 4.20.) ditumpang tindihkan dengan spektrum FTIR dari selulosa asetat, maka akan jelas terlihat perbedaan kedua spektrum FTIR ini. Pada Gambar 4.21.
disajikan spektrum FTIR dari produk selulosa hidroksi metil ester lemat sawit yang ditumpang tindihkan dengan spektrum FTIR dari selulosa asetat. Dari Gambar 4.21. tersebut terlihat serapan pada 2.918 dan 2.849 cm-1 yang merupakan serapan dari gugus -C-H, intensitasnya semakin kuat pada spektrum FTIR dari selulosa hidroksi metil ester lemat sawit. Hal ini disebabkan adanya rantai karbon yang panjang dari epoksi ester lemak sawit. Serapan lain yang membedakan dari ke dua senyawa ini adalah adanya serapan pada bilangan gelombang 721dan 688 cm-1. Pita serapan ini hanya muncul pada spektrum FTIR senyawa selulosa hidroksi metil ester lemat sawit dengan intensitas yang kuat, sedangkan pada selulosa asetat hampir tidak ada atau dengan intensitas yang sangat kecil. Adanya rantai karbon pada senyawa selulosa hidroksi metil ester lemat sawit merupakan penyebab munculnya serapan ini dengan intensitas yang kuat.
Sementara itu jika spektrum FTIR senyawa selulosa hidroksi metil ester lemat sawit dibandingkan dengan spektrum FTIR senyawa epoksi ester lemak sawit
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Cellulosa\Cellulosa Stearat.0 Cellulosa Stearat Instrument type and / or accessory
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Cellulosa\Cellulosa Asetat Sigma pa Standard ulangan 2.0 Cellulosa Asetat Sigma pa Standard ulangan 2 17/04/2012
05/04/2010
3492.72 3447.48 2947.87 2917.73 2849.41 1753.34 1703.19 1464.31 1432.76 1411.44 1376.04 1296.63 1238.25 1226.48 1206.34 1187.30 1099.87 1048.38 936.11 720.67 688.44 605.13
1000 1500
2000 2500
3000 3500
Wavenumber cm-1
2030405060708090100
Transmittance [%]
Page 1/1
Gambar 4.21. Spektrum FTIR senyawa selulosa epoksi (hitam) dan spektrum FTIR selulosa asetat (merah)
ternyata terdapat perbedaan. Pada Gambar 4.22 di bawah ini disajikan spektrum FTIR senyawa selulosa hidroksi metil ester lemat sawit yang ditumpang tindihkan dengan spektrum FTIR senyawa epoksi ester lemak sawit. Pita-pita serapan yang muncul dari ke dua spektrum ini secara keseluruhan hampir sama yang berarti gugus-gugus fungsi yang ada di kedua senyawa ini hampir sama. Akan tetapi ada satu pita serapan yang menunjukkan perbedaan dari ke dua senyawa ini, yaitu pita serapan pada bilangan gelombang 3.447 cm-1. Serapan ini hanya muncul pada spektrum selulosa hidroksi metil ester lemak sawit, sedangkan pada spektrum senyawa epoksi ester lemak sawit tidak muncul. Serapan pada bilangan gelombang ini menunjukkan adanya serapan dari gugus –OH. Hal ini membuktikan bahwa pada senyawa selulosa hidroksi metil ester lemat sawit mengandung gugus –OH yang berasal dari pembukaan cincin epoksi saat bereaksi dengan selulosa asetat. Sedangkan pada senyawa epoksi ester lemak sawit tidak terdapat serapan pada daerah 3.447 cm-1 karena di dalam senyawa tersebut memang tidak mengandung gugus –OH. Dengan demikian diduga telah terjadi reaksi antara selulosa asetat dengan senyawa epoksi ester lemak sawit.
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Epoxy\Epoksi P'EK.0 Epoksi P'EK Instrument type and / or accessory C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Cellulosa\Cellulosa Stearat.0 Cellulosa Stearat Instrument type and / or accessory
07/02/2012 17/04/2012
3447.48 2923.05 2917.73 2853.47 2849.41 2168.18 1741.34 1703.19 1464.31 1460.00 1435.80 1432.76 1411.44 1361.86 1296.63 1242.56 1226.48 1206.34 1195.68 1187.30 1169.65 1099.87 1017.09 936.11 845.37 728.55 720.67 694.77 688.44 577.28
1000 1500
2000 2500
3000 3500
Wavenumber cm-1
2030405060708090100
Transmittance [%]
Page 1/1
Gambar 4.22. Spektrum FTIR senyawa selulosa hidroksi metil ester lemak sawit (merah) dan spektrum FTIR senyawa epoksi ester lemak sawit (biru)
Untuk melihat permukaan selulosa hidroksi metil ester lemak sawit yang dihasilkan telah dilakukan analisis menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil analisis menggunakan alat SEM terhadap selulosa hidroksi metil ester lemak sawit pada perbesaran 150, 500, dan 5.000 kali disajikan pada Gambar 4.23. di bawah ini.
Pada Gambar 4.23. terlihat penampakan permukaan selulosa hidroksi metil ester lemak sawit pada perbesaran 150 x (a), 500 x (b), dan 5.000 x (c). Sementara itu, pada Gambar 4.24. disajikan hasil analisis SEM pada perbesaran 5.000 x dari selulosa TKKS (a), selulosa asetat TKKS (b), dan selulosa hidroksi metil stearat (c).
a b c
Gambar 4.23. Hasil analisis SEM selulosa hidroksi metil ester lemak sawit pada perbesaran a. 150 x, b. 500 x, dan c. 5.000 x
(a) (b) (c)
Gambar 4.24. Hasil analisis SEM pada perbesaran 5.000 x dari selulosa TKKS (a), selulosa asetat TKKS (b), dan selulosa hidroksi metil ester lemak sawit (c).
Dari Gambar 4.24. di atas terlihat bahwa permukaan selulosa hidroksi metil ester lemak sawit jauh lebih teratur dibandingkan dengan permukaan selulosa TKKS maupun selulosa asetat TKKS.
Analisis lain yang dilakukan untuk identifikasi produk adalah dengan analisis X-Ray Diffraction (XRD). Pada Gambar 4.25. disajikan hasil analisis dengan XRD untuk selulosa TKKS, selulosa asetat TKKS, dan selulosa hidroksi metil ester lemak sawit.
Gambar 4.25. Hasil analisis XRD terhadap a. selulosa TKKS, b. selulosa asetat TKKS, dan c. selulosa hidroksi metil ester lemak sawit.
Pada gambar tersebut terlihat perbedaan dari ketiga senyawa tersebut. Dari analisis XRD ini juga dapat dilihat bahwa selulosa TKKS dan selulosa asetat TKKS struktur padatannya berupa amorf. Sedangkan selulosa hidroksi metil ester lemak sawit padatan kristal walaupun masih mengandung amorf. Dari data-data di atas diduga telah terjadi reaksi antara selulosa asetat TKKS dengan senyawa epoksi lemak sawit membentuk senyawa selulosa hidroksi ester lemak sawit.
Namun demikian penelitian lanjutan untuk karakterisasi produk reaksi selulosa asetat TKKS dengan senyawa epoksi lemak sawit dan aplikasinya masih harus dilanjutkan.
BAB 5