METODE PENELITIAN
3.4 Prosedur Penelitian .1Preparasi Sampel .1Preparasi Sampel
Sampel air gambut dibagi menjadi dua bagian, satu bagian langsung digunakan untuk proses elektrokoagulasi, sedang satu bagian lagi di destruksi dengan menambahkan HNO3 pekat untuk proses analisis Fe, Cu, dan Ca.
3.4.2 Preparasi Alat Elektrokoagulasi
Perangkat Alat Elektrokoagulasi terdiri dari :
Plat Aluminium ukuran 5x8 cm tebal 1 mm 2 buah
Power Suplly 12 Volt
Kabel + dan kabel – -
Gambar 3.1. Susunan Alat Elektrokoagulasi Keterangan : 1. Power Supply
2. Plat Aluminium Ukuran (5x8) cm 2 buah 3. Kabel + dan Kabel –
4. Pengaduk
5. Gelas Kimia 1000 ml
3.4.3 Preparasi Larutan Tawas 1000 ppm
Ditimbang sebanyak 1,0000 gram Al2(SO4)3 dalam botol timbang lalu dipindahkan ke dalam labu takar 1000 ml secara kuantitatif lalu diencerkan dengan akuades sampai tanda garis.
5
1 3
3.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (Fe) (SNI.06.6989.04-2004) Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 100 mg/L
a. Pipet 10 ml larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 10 ng/L
a. Pipet 10 ml larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tandatera.
Pembuatan larutan kerja logam besi, Fe
a. Pipet masing-masing 1, 5, 10, dan 15 ml larutan baku besi, Fe 10 mg/L. Masing-masing kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,1; 0,5; 1,0 dan 1,5 mg/L.
c. Ukurlah nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,3 nm.
3.4.4.1 Pengukuran Logam Besi (Fe) Dengan SSA
a. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisis dipasang pada alat SSA pada posisi 1.
b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.
Tabel 3.1. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Untuk Unsur Fe dengan Shimadzu AA 6-300
No Parameter 1 2 3 4 Panjang Gelombang Tipe Nyala Lebar Celah Lampu Katoda 248,3 nm Air Asetilen 0,2 12 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat Type Shimadzu AA 6-300
d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer. e. Selanjutnya kompresor dihidupkan.
f. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka. g. Kemudian kran asetilensor yang menuju SSA dibuka.
h. Tombol Ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga nyala yang kebiru-biruan.
i. Pipas kapiler pada nebulizer di celup pada blanko. j. Uji blanko hingga absorbansi 0.
k. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.
l. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
Dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan (SNI.06.6989.4-2004)
3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga Cu (SNI.06.6989.6-2004)
Pembuatan larutan baku logam, Cu 100 mg/L
a. Pipet 10 ml larutan induk logam tembaga. Cu 1000 mg/L kedalam labu ukur 100 ml.
Pembuatan larutan baku logam tembaga, Cu 10 mg/L
a. Pipet 10 ml larutan standar tembaga, Cu 100 mg/L kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan kerja logam tembaga, Cu.
a. Pipet 2, 5, 10 ml dan 15 ml larutan baku tembaga, Cu 10 mg/L masing-masing kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam tembaga, Cu 0,2 ; 0,5 ; 1,0 mg/L, dan 1,5 mg/L.
c. Ukurlah nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 324,8 nm.
3.4.5.1 Pengukuran Logam Tembaga (Cu) Dengan SSA
a. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisa dipasang pada alat SSA pada posisi 1.
b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.
c. Beberapa parameter pengukur untuk logam tembaga, Cu ditetapkan sebagai berikut :
Tabel 3.2. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Untuk Unsur Tembaga, Cu dengan Shimadzu AA 6-300
No Parameter 1 2 3 4 Panjang Gelombang Tipe Nyala Lebar Celah Lampu Katoda 324,8 nm ... ..Air Asetilen. ...0,7 ...6 mA
d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer, selanjutnya kopresor dihidupkan.
e. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka.
f. Tombol Ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga nyalayang kebiru-biruan.
g. Pipas kapiler pada nebulizer dicelupkan pada larutan blanko. h. Uji blanko hingga absorbansi 0.
i. Larutan standar diaspirasikan terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.
j. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
k. Dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan (SNI.06-6989.6-2004).
3.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium Ca (SNI.06.6989.56.2005)
Pembuatan larutan baku kalsium 100 mg/L
a. Pipet 10 ml larutan induk kalsium 1000 mg/L dan masukkan kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer hingga sampai tanda tera dan dihomogenkan.
Pembuatan larutan baku kalsium 10 mg/L.
a. Pipet 10 ml larutan baku kalsium, ca 100 mg/L kedalam labu ukur 100 mg/L.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan kerja kalsium
a. Pipet 0,0 ml ; 1,0 ml ; 2,0 ml ; 3,0 ml dan 4,0 ml larutan baku kalsium 10 mg/L masing-masing kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar kalsium 0,0 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.
c. Ukurlah nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.4.6.1 Pengukuran Logam Kalsium Dengan SSA
a. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisa dipasang pada alat SSA pada posisi 1.
b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.
c. Beberapa parameter pengukur untuk kalsium (Ca) ditetapkan sebagai berikut .
Tabel 3.3. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Untuk Unsur Ca dengan Shimadzu AA 6-300.
No Parameter 1 2 3 4 Panjang Gelombang Tipe Nyala Lebar Celah Lampu Katoda 422,7 nm ... Air Asetilen 0,7 10 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat SSA Type Shimadzu AA 6-300
d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer, selanjutnya kopresor dihidupkan.
e. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka. f. Kemudian kran asetilensor yang menuju SSA dibuka.
g. Tombol Ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga nyala yang kebiru-biruan.
i. Uji blanko hingga absorbansi 0.
j. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.
k. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
l. Dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan (SNI.06-6989.56-2005).
