2.6. E dible F ilm
2.7.3 Scanning E lectron Microscopy (SEM)
SEM adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar x, elektron sekunder, absorbsi elektron.
Teknik SEM pada hakikatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau
dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 µm dari permukaan yang diperoleh merupakan gambar tofografi dengan segala tonjolan, lekukan, dan lubang permukaan (Wirjosentono, 1996).
2.7.4 Kuat Tarik
Uji tarik mungkin adalah cara pengujian bahan yang paling mendasar. Pengujian ini sangat sederhana, tidak mahal dan sudah mengalami standarisasi di seluruh dunia, misalnya di Amerika dengan ASTM E8 dan Jepang dengan JIS 2241. Dengan menarik suatu bahan kita akan segera mengetahui bagaimana bahan tersebut bereaksi terhadap tenaga tarikan dan mengetahui sejauh mana material itu bertambah panjang. Alat eksperimen untuk uji tarik ini harus memiliki
cengkeraman (grip) yang kuat dan kekakuan yang tinggi (highly stiff). Banyak hal yang dapat kita pelajari dari hasil uji tarik. Bila kita terus menarik suatu bahan sampai putus, kita akan mendapatkan profil tarikan yang lengkap yang berupa kurva seperti digambarkan pada gambar. 2.6
Gambar 2.6 Gambaran Singkat Uji Tarik
Kurva ini menunjukkan hubungan antara gaya tarikan dengan perubahan panjang. Profil ini sangat diperlukan dalam desain yang memakai bahan tersebut..
Proses pengujian tarik mempunyai tujuan utama untuk mengetahui kekuatan tarik bahan uji. Bahan uji adalah bahan yang akan digunakan sebagaikonstruksi, agar
siap menerima pembebanan dalam bentuk tarikan seperti gambar 2.7. Pembebanan tarik adalah pembebanan yang diberikan pada benda dengan memberikan gaya yang berlawanan pada benda dengan arah menjauh dari titik tengah atau dengan memberikan gaya tarik pada salah satu ujung benda dan ujung benda yang lain diikat.
Gambar 2.7 Pembebanan Tarik
Penarikan gaya terhadap bahan akan mengakibatkan terjadinya perubahan bentuk (deformasi) bahan tersebut. Hasil yang diperoleh dari proses pengujian
tarik adalah grafik tegangan regangan, parameter kekuatan dan keliatan material pengujian dalam prosen perpanjangan, kontraksi atau reduksi penampang patah, dan bentuk permukaan patahannya. Tegangan dapat diperoleh dengan membagi beban dengan luas. Penampang mula-mula benda uji ( Dieter, 1993) :
σ =
Dimana : σ = Tegangan nominal (kg/mm2) P = Gaya tarik aksial (kg) A0 = Luas penampang normal (mm2 ) (Dieter, 2000)
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
- Blender philiphs
- pH Meter pocket-sized
- Gelas Erlenmeyer pyrex
- Oven memmert
- Hotplate Stirer Ika
- Neraca Analitis shimazu
- Gelas Beaker pyrex
- Gelas Ukur pyrex
- Thermometer france
- Corong pyrex
- Labu Takar pyrex
- Desikator
- Statif dan Klem - Magnetik Stirrer
- Spketroskopi FT-IR shimadzu
- Pipet volume Pyrex
- Plat akrilik 10x10 cm
- Scanning Electron Microscope (SEM) JSM-35 C Shumandju - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu
- Alat Uji Tarik ASTM Al – 7000 gotech - Sel cup
3.2
3.2 BahanBahan
Adapun bahan-bahan yang digun
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :akan dalam penelitian ini adalah : -- Pati sukunPati sukun
-- NaOH 0,3 M NaOH 0,3 M p.a p.a E’ Merck E’ Merck -- Asetat AnhidratAsetat Anhidrat p.a. E’ Merck p.a. E’ Merck -- AkuadesAkuades
-- GliserolGliserol p.a. E’ Merck p.a. E’ Merck -- Indikator UniversalIndikator Universal
-- Silica GelSilica Gel
3.3
3.3 Prosedur PenelitianProsedur Penelitian 3.3.1
3.3.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,3 MPembuatan Larutan NaOH 0,3 M
Ditimbang sebanyak
Ditimbang sebanyak 1,2 g NaO1,2 g NaOH, lalu dimasukkan H, lalu dimasukkan kedalam kedalam labu takar volumelabu takar volume 100 ml yang telah di isi 20
100 ml yang telah di isi 20 – – 50 ml akuades. Kemudian diaduk hingga larut 50 ml akuades. Kemudian diaduk hingga larut selanjutnya diencerkan hingga garis batas,
selanjutnya diencerkan hingga garis batas, kemudian dihomogenkan.kemudian dihomogenkan.
3.3.2
3.3.2 PreparasPreparasi i SampelSampel
Buah sukun yang kulitnya sudah menguning dikupas dan dihilangkan tangkai Buah sukun yang kulitnya sudah menguning dikupas dan dihilangkan tangkai buahnya,
buahnya, kemudian kemudian dicuci dicuci hingga hingga bersih bersih sampai sampai tidak tidak bergetah. bergetah. Buah Buah sukunsukun dipotong-potong hingga kecil, kemudian dicampur dengan akuades kemudian dipotong-potong hingga kecil, kemudian dicampur dengan akuades kemudian diblender hingga halus dan selanjutnya diperas dan disaring menggunakan kain diblender hingga halus dan selanjutnya diperas dan disaring menggunakan kain kasa untuk mendapatkan ekstrak pati bersama air. Ekstrak pati dibiarkan selama kasa untuk mendapatkan ekstrak pati bersama air. Ekstrak pati dibiarkan selama 24 jam sampai pati mengendap dan dipisahkan dari airnya melalui proses 24 jam sampai pati mengendap dan dipisahkan dari airnya melalui proses dekanter. Pati yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada temperatur 45 dekanter. Pati yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada temperatur 45 ooCC selama 24 jam. Pati kasar yang diperoleh digiling dan diayak kemudian ditimbang selama 24 jam. Pati kasar yang diperoleh digiling dan diayak kemudian ditimbang dan disimpan dalam desikator. Pati sukun yang diperoleh setelah dilakukan dan disimpan dalam desikator. Pati sukun yang diperoleh setelah dilakukan pengujian
pengujian dengan dengan larutan larutan iodine iodine memberikan memberikan warna warna biru biru dilanjutkan dilanjutkan analisisanalisis dengan menggunakan Spektrokopi FT-IR dan penentuan derajat mengembang dengan menggunakan Spektrokopi FT-IR dan penentuan derajat mengembang ((Swelling Power Swelling Power ).).
3.3.3
3.3.3 Pembuatan Pati AsetatPembuatan Pati Asetat
Kedalam gelas Beaker dimasukan sebanyak 75 g pati sukun, dalam 80 ml Kedalam gelas Beaker dimasukan sebanyak 75 g pati sukun, dalam 80 ml aquades. pH larutan diatur sesuai variabel yang ditentukan (pH 6, 7, 8, dan 9) aquades. pH larutan diatur sesuai variabel yang ditentukan (pH 6, 7, 8, dan 9) menggunakan NaOH 0,3 M disertai pengadukan selama 20 menit. Setelah itu menggunakan NaOH 0,3 M disertai pengadukan selama 20 menit. Setelah itu diaduk dan ditambahkan 4,7 ml asetat anhidrat dalam larutan tersebut dan diaduk dan ditambahkan 4,7 ml asetat anhidrat dalam larutan tersebut dan dipanaskan hingga suhu 45
dipanaskan hingga suhu 45 ooC selama 60 menit. Kemudian larutan difiltrasiC selama 60 menit. Kemudian larutan difiltrasi dengan kertas saring dan endapan yang tertinggal dicuci dengan aquades. Endapan dengan kertas saring dan endapan yang tertinggal dicuci dengan aquades. Endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 50
dikeringkan dalam oven pada suhu 50 ooC dan pati asetat yang dihasilkanC dan pati asetat yang dihasilkan dihaluskan dan dikeringkan kembali pada suhu 50
dihaluskan dan dikeringkan kembali pada suhu 50 ooC selama 1 jam, selanjutnyaC selama 1 jam, selanjutnya dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang. Pati asetat yang diperoleh dimasukkan kedalam desikator kemudian ditimbang. Pati asetat yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan Spektokopi FT-IR dan derajat substitusi dianalisis dengan menggunakan Spektokopi FT-IR dan derajat substitusi mengikuti metode titrasi. Pati asetat dengan derajat substitusi (derajat asetilasi) mengikuti metode titrasi. Pati asetat dengan derajat substitusi (derajat asetilasi) yang terbaik digunakan dalam pembuatan
yang terbaik digunakan dalam pembuatan edible filmedible film..
3.3.4
3.3.4 Analisis Derajat Asetilasi Pati AsetatAnalisis Derajat Asetilasi Pati Asetat
Ditimbang sebanyak 1 g pati asetat lalu dilarutkan ke dalam 50 ml etanol pada Ditimbang sebanyak 1 g pati asetat lalu dilarutkan ke dalam 50 ml etanol pada suhu 50
suhu 50 ooC selama 30 menit. kemudian didinginkan pada suhu ruangan,C selama 30 menit. kemudian didinginkan pada suhu ruangan, ditambahkan 40 ml KOH 0,5 M dan didiamkan selama 15 menit pada suhu ditambahkan 40 ml KOH 0,5 M dan didiamkan selama 15 menit pada suhu ruangan. Kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 M dengan menggunakan indikator ruangan. Kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 M dengan menggunakan indikator fenolftalein hingga terjadi perubahan warna dari
fenolftalein hingga terjadi perubahan warna dari merah rose menjadi bening.merah rose menjadi bening. Dihitung derajat asetilasinya dengan menggunakan rumus :
Dihitung derajat asetilasinya dengan menggunakan rumus :
% % == (( )) 0,043 0,043 100% 100% Dimana : Dimana : V
Voo = = volume volume HCl HCl untuk untuk titrasi titrasi blanko blanko (ml)(ml) V
Vnn = = volume volume HCl HCl untuk untuk sampel sampel (ml)(ml) N
N = normalitas HCl= normalitas HCl M
M = = massa massa sampel sampel kering kering (g)(g) 43
== 162162 ×× % % 43
430000 ((42 42 ×× % % AseAsetiltil))
Dimana : Dimana : 162
162 = = berat berat molekul molekul anhidrit anhidrit glukosa glukosa (C(C66HH1010OO55)) 4300
4300 = = berat berat molekul molekul asetil asetil (CH(CH33CO) x 100CO) x 100 42
42 = = selisih selisih antara antara berat berat molekul molekul gugus gugus asetat asetat dengan dengan gugus gugus OHOH
--3.3.5
3.3.5 Penetuan Derajat Mengembang (Penetuan Derajat Mengembang (
Sw Sweelling Polling Powweer r
))Sampel pati ditimbang sebanyak 2-3 gram kemudian letakkan pada cawan kering Sampel pati ditimbang sebanyak 2-3 gram kemudian letakkan pada cawan kering yang telah diketahui beratnya, kemudian disimpan dalam desikator yang di yang telah diketahui beratnya, kemudian disimpan dalam desikator yang di dalamnya sudah diberi larutan KCl jenuh dan diamati pertambahan berat sampel dalamnya sudah diberi larutan KCl jenuh dan diamati pertambahan berat sampel dengan ditimbang
dengan ditimbang selama kurun waktu 6, selama kurun waktu 6, 12, 24 12, 24 48, 72 jam dan dihi48, 72 jam dan dihitung dengantung dengan rumus berikut : rumus berikut : (%) W absorpsi = (%) W absorpsi = bb h bb h ((jj))−bb cwn dn p ()−bb cwn dn p () bb p bb p x 100 % x 100 % Dilakukan prosedur yang sama untuk pati asetat.
Dilakukan prosedur yang sama untuk pati asetat.
3.3.6
3.3.6 PembuatanPembuatan
EE ddiblible e FF ilmilm
Pati Asetat Pati Asetat PembuatanPembuatan edible filmedible film digunakan pati asetat yang derajat substitusi terbaik yaitu digunakan pati asetat yang derajat substitusi terbaik yaitu perlakuan pada kondisi aseyilasi
perlakuan pada kondisi aseyilasi pH = 8. Sebanyak pH = 8. Sebanyak 5 g pati 5 g pati asetat di asetat di masukkan kemasukkan ke dalam gelas Beaker yang telah diisi dengan 100 mL akuades, ditambah 1 ml dalam gelas Beaker yang telah diisi dengan 100 mL akuades, ditambah 1 ml gliserol. Diaduk hingga homogen. Dipanaskan diatas hotplate pada suhu ±50 gliserol. Diaduk hingga homogen. Dipanaskan diatas hotplate pada suhu ±50 ooCC hingga bercampur menjadi cairan kental. Campuran dituang ke plat akrilik dan hingga bercampur menjadi cairan kental. Campuran dituang ke plat akrilik dan diratakan. Dikeringkan didalam oven pada suhu ±40
diratakan. Dikeringkan didalam oven pada suhu ±40 ooC selama 48 jam. KemudianC selama 48 jam. Kemudian dilepas film dari plat akrilik, lalu dilakukan analisa kuat tarik, keregangan, dilepas film dari plat akrilik, lalu dilakukan analisa kuat tarik, keregangan, ketebalan, WVTR, SEM,
ketebalan, WVTR, SEM, % Swelling % Swelling ..
Dilakukan prosedur yang sama untuk pembuatan