Tujuan dan Manfaat Penelitian A. Tujuan Penelitian

E. Sintesis Cairan Ionik

III. Tujuan dan Manfaat Penelitian A. Tujuan Penelitian

Penelitian dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan:

1. deskripsi yang menggambarkan kebergantungan karakter fisikomia garam 1,3-Alkil-metil-l ,2,3-benzotriazolium pada simetri kation (perbedaan panjang gugus alkil) dan struktur anion (perbedaan tingkat distribusi muatan negatif terdelokalisasi), dan

2. penjelasan rasional yang mendasari kebergantungan karakter fisikornia garam I ,3-Alkil-metil-1,2,3-benzotriazolium pada sirnetri kation (perbe- Gambar 2.4. Reaksi Metatesis Garam Imidazolium

X= Brdan I'

R = CH3, C4H9 dan C6HsCH2 X'= ^p-toluensulfonat dan dicyanamida

+ Agx'

·-Agx

Reaksi metatesis yang melibatkan garam imidazolium diperlihatkan pada Gambar 2.4. berikut ini.

Reaksi Metatesis Anion. Reaksi metatesis anion biasanya terjadi pada garam- garam yang ditambahkan dengan garam perak (AgN03, AgN02, AgBF4,

Ag[C02CH3] dan Ag2S04) dalam metanol atau larutan metanol. Perak halida yang dihasilkan memiliki kelarutan sangat kecil dan dapat' dipisahkan secara mudah dengan proses filtrasi, untuk mendapatkan cairan ionik yang memiliki kemurnian tinggi. Pada beberapa aplikasi, produk akan berupa cairan pada suhu ruangan.

Kombinasi dari anion dapat menghasilkan perbedaan sifat termal yang berbeda- beda (Gordon, 2003).

Pada tahun pertama, total jumlah garam yang berhasil disintesa adalah 20, dengan memvariasikan cmpat substitusi gugus alkil pada kation dengan gugus metil (- CH3), etil (-C2H5), heksil (-C6H13), dan oktil (-CsH17) serta lima jenis anion Gambar 4.1. Skema Desain Penelitian

SIFAT FISIKOKIMIA SENYAWA UJI KARAKTERISTIK

FISIKOKIMIA

'

•

SINTESIS SENYAWA

POLA INTERAKSI KA TION-ANION KARAKTERISASI

STRUKTUR

IV. Desain dan Metode Penelitian

Penelitian dilakukan berdasarkan desain berikut:

B. Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini dapat dijadikan pijakan dasar (teoritis dan empiris) bagi pengembangan sistem cairan ionik barn berbasis garam benzotriazolium sebagai pelarnt ionik, elektrolit maupun fluida teknik. Pijakan dasar yang didapatkan tidak saja diperlukan untuk menggali karakter fisikokimia material barn ini, tetapi juga untuk dapat mengkombinasikan karakter yang ada dengan kebutuhan di dunia industri.

Kedua tujuan tersebut didapatkan dengan mengkorelasikan uji sifat termal, transisi fasa, daya hantar ionik, kestabilan elektrokimia, dan kelarutan dengan hasil karakterisasi struktur garam hasil sintesis.

daan panjang gugus alkil) dan struktur anion (perbedaan tingkat distribusi muatan negatif terdelokalisasi).

Metatesf Anion

Gambar 4.2. Skema Sintesis Garam

Alkilasi dan Kuartenerisasi 3

Sintesis Garam

Garam 1,3-Alkilmetil-1,2,3-benzotriazolium dengan berbagai gugus alkil dan jenis anion disintesa berdasarkan tiga tahap reaksi: metilasi pertama terhadap lH- Benzotriazol 3, alkilasi kedua (pembentukan garam kuartener) terhadap I-Metil- 1,2,3-benzotriazol 4 dan substitusi halida dengan berbagai anion dengan struktur berbeda.

dengan bromida (Br"), tiosianat (SCN"), tetrafluoroborat (BF4-), asetat (CH3COO-), dan p-toluenasulfonat [CH3(C6~)S03

l

Substitusi dengan gugus butil (-C4H9) tidak dilakukan karena telah dilakukan peneliti lain (Forsyth, et. al., 2003).

Walaupun demikian, data struktur dan sifat fisikokimia garam 1,3-metilbutil- benzotriazolium akan digunakan pada saat pembahasan. Terhadap setiap senyawa hasil sintesis telah dilakukan karakterisasi struktur dan uji fisikokimia.

Berdasarkan analisis korelasi antara data karakterisasi struktur dengan uji fisikokimia, maka penjelasan bagi perubahan karakter fisikokimia material cairan ionik hasil sintesis sebagai fungsi simetri kation dan struktur anion dapat diungkap.

Prosedur Sintesis l-Metil-1,2,3-benzotriazol [Me-Bzt]

Sebanyak 50 gram lH-benzotriazol (0,42 mol) dilarutkan kedalam larutan natrium hidroksida dalam air (0,84 mol). Kemudian .. ditambahkan 40 mL dimetilsulfat (0,42 mo!) ke dalam campuran, dan diaduk selama 24 jam pada suhu kamar.

Setelah diaduk larutan ditambahkan dengan asam klorida dan selanjutnya diekstrak menggunakan etil asetat. Larutan tersebut membentuk dua lapisan yang kemudian dipisahkan. Fasa organik (lapisan atas) kemudian ditambahkan dengan magnesium sulfat anhidrat untuk menghilangkan air. Kemudian diuapkan rotary evaporator vacuum pada suhu sekitar 60-70°C selama lebih dari limajam. Setelah itu, basil evaporasi didinginkan dengan cara dimasukkan dalam freezer sehingga terbentuk kristal 1-metil-benzotriazol. Kristal ini disaring secara cepat dengan menggunakan corong buchner dalam keadaan dingin. Kristal 1-metil-benzotriazol yang terbentuk kemudian dimurnikan dengan cara rekristalisasi menggunakan n- heksan. Kristal yang terbentuk dilarutkan dalam n-heksan dengan bantuan pemanasan dan dilakukan dekantasi dan atau penyaringan secara cepat. Larutan tersebut kemudian dimasukan ke dalamfreezer hingga terbentuk kristal murni 1- metil-benzotriazol.

Pemisahan I-Metil- dan 2-Metil-1,2,3-benzotriazol ( 4 dan 4a) dilakukan melalui proses fraksinasi campuran hasil reaksi antara larutan asam klorida encemya dengan etilasetat.

Tahap Pertama: Metilasi Terhadap lH-Benzotriazol

Untuk keperluan ini akan digunakan dimetilsulfat sebagai reaktan pemetilasi seperti yang dikembangkan pengusul (Mudzakir, 2004).

Prosedur Sintesis 1,3-Eti!metil-Benzotriazolium Bromida [(MEBzt)Br}

Cairan ionik 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida disintesis melalui reaksi kuarternerisasi antara 1-metil benzotriazol dan etilbromida. Sekitar 6 gram kristal l-metil benzotriazol ( 45 mmol) dilarutkan dalam asetonitril dan dimasukkan dalam labu dasar bulat pada set alat refluks. Kemudian 5,3 gram etil bromida (48 mmol) ditambahkan ke dalam larutan 1-metil benzotriazol dan direfluks selama lebih dari 24 jam pada suhu 50-60°C. Produk yang dihasilkan dihilangkan pelarutnya menggunakan rotary evaporator vacuum hingga terbentuk cairan ionik

l ,3-etilmetil-benzotriazolium bromida yang berupa padatan dalam suhu kamar.

Prosedur Sintesis 1,3-Dimetil-Benzotriazolium Bromida [(MMBzt)Br}

Cairan ionik 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida disintesis melalui reaksi kuarternerisasi antara l-metil benzotriazol dan metilbromida. Sebanyak 10 gram kristal 1-metil benzotriazol (75 mmol) dilarutkan dalam I 0 mL metilbromida (I 00 mmol). Campuran reaksi kemudian direfluks. selama lebih dari 24 jam. Produk yang dihasilkan dihilangkan pelarutnya menggunakan rotary evaporator vacuum hingga terbentuk cairan ionik 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida yang berupa padatan dalam suhu kamar.

_4_2_o_c._1_2_h-.

rA--

^{~N; BC}

~N1 \

5 CH3

Tahap Kedua: Alkilasi-Kuartenerisasi Terhadap 1-Metil-1,2,3-Benzotriazol Pada tahap ini akan dilakukan alkilasi dan pembentukan garam kuartener benzotriazolium dari reaksi antara 1-Metil-1,2,3-benzotriazol 4 dengan alkil bromida seperti yang dikembangkan pengusul (Mudzakir, 2004) dan Boche et al.

(1996).

Tahap Ketiga: Reaksi Metatesis Anion Terhadap Benzotriazolium Bromida Tahap ini dilakukan dengan mensubstitusi halida dengan berbagai anion menggunakan garam peraknya seperti yang telah dikernbangkan pengusul (Mudzakir, 2004).

Prosedur Sintesis 1,3-Metiloktil-Benzotriazolium Bromida [(MOBzt}Br]

Cairan ionik 1,3-metiloktil-benzotriazoliuni bromida terbentuk melalui reak:si antara 1-metil benzotriazol dan oktilbromida. Seki tar l 0 gram kristal 1-metil benzotriazol (75 mmol) dilarutkan dalam asetonitril dan dimasukkan dalam labu dasar bulat pada set alat refluks. Kemudian ditambahkan 15 mL oktilbromida (85 mmol) dan direfluks selama lebih dari 24 jam pada suhu 75-85°C. Setelah direfluks, produk yang dihasilkan dievaporasi dengan rotary evaporator vacuum pada suhu 80°C selama lebih dari 5 jam. Cairan ionik yang terbentuk disimpan dalam botol dan ditutup dengan menggunakan alumunium foil.

Prosedur Sintesis 1,3-Heksilmetil-Benzotriazolium Bromida [(MHBzt)Br]

Sama halnya dengan sintesis 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida, cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium bromida juga disintesis melalui reaksi kuarternerisasi yaitu reaksi antara 1-metil benzotriazol dan heksilbromida. Sekitar 10 gram kristal 1-metil benzotriazol (75 mmol) dilarutkan dalam asetonitril dan dimasukkan dalam labu dasar bulat pada set alat refluks. Kemudian ditambahkan 12,8 gram heksilbromida (78 mmol) dan direfluks selama lebih dari 24 jam pada suhu 75-85°C. Setelah direfluks, produk yang dihasilkan dievaporasi dengan menggunakan rotary evaporator vacuum pada suhu 80°C selama lebih dari 5 jam.

Cairan ionik yang terbentuk disimpan dalam botol dan ditutup dengan menggunakan alumunium foil.

Prosedur Sintesis /,3-Dimetil-Benzotriazolium Asetat [(MMBzt)CH1COO

J

Cairan ionik 1,3-dirnetil-benzotriazolium asetat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida dengan CH3COOAg dalam Prosedur Sintesis 1,3-Dimetil-Benzotriazolium Tetrajluoroborat [(MMBzt)BF^4}

Cairan ionik 1,3-dimetil-benzotriazolium tetrafluoroborat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida dengan AgBF4 dalam pelarut etanol. Sebanyak 0,50 gram 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,35 gram AgBF4 (1,82 mmol) dalam pelarut etanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu karnar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kernudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut rnenguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-dimetil- benzotriazolium tetrafluoroborat.

Prosedur Sintesis 1,3-Dimeti/-Benzotriazolium Tiosianat [(MMBzt)SCN}

Cairan ionik 1,3-dimetil-benzotriazolium tiosianat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida dengan AgSCN dalam pelarut metanol. Sebanyak 0,50 gram 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,30 gram AgSCN (1,82 mmol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3- dimetil-benzotriazolium tiosianat.

20 Prosedur Sintesis 1.3-Etilmetil-Benzotriazolium Tiosianat [(MEBzt)SCN}

Cairan ionik 1,3-etilmetil-benzotriazolium tiosianat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida dengan AgSCN berlebih dalam pelarut metanol. Sebanyak 0,250 gram 1,3-etilrnetil- benzotriazolium bromida ( 1,03 mmol) ditambahkan dengan 0, 177 gram AgSCN ( 1,07 mmol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring.

Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan pemanasan hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-etilmetil-benzotriazolium tiosianat.

Cairan ionik 1,3-dimetil-benzotriazolium p-toluensulfonat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida dengan C7H7S03Ag dalam pelarut asetonitril. S~banyak 0,50 gram 1,3-dimetil- benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,51 gram C7H7S03Ag (1,82 mmol) dalam pelarut asetonitril kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan · 1,3-dimetil-benzotriazolium p- toluensulfonat.

Prosedur Sintesis 1,3-Dimetil-Benzotriazolium p-Toluensulfonat [(MMBzt)CH3

(C6H4)S03}

pelarut diklormetana. Sebanyak 0,50 gram 1,3-dimetil-benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,30 gram CH3COOAg (1,82 mmol) dalam pelarut diklormetana kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-dimetil-benzotriazolium asetat.

Cairan ionik 1,3-etilmetil-benzotriazolium p-toluensulfonat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida dengan C7H7S03Ag dalam pelarut asetonitril. Sebanyak 0,52 gram 1,3-etilmetil- benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,5 I gram C7H7SQ3Ag ( 1,82 mmol) dalam pelarut asetonitril kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet sclama 6 jam pada suhu kamar. Produk kernudian Prosedur Sintesis 1,3-Etilmetil-Benzotriazolium p-Toluensulfonat [(MEBzt) CH3 (C6J-!4)S03}

Prosedur Sintesis 1,3-Etilmetil-Benzotriazolium Asetat [(MEBzt)CH3COO}

Cairan ionik 1,3-etilmetil-benzotriazolium · asetat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-etilmetil-benzotri~zolium bromida dengan CH3COOAg dalam pelarut metanol. Sekitar 0,250 gram 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida (1,03 mmol) ditambahkan dengan 0,173 gram CH3COOAg (1,04 mmol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan pemanasan hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3- etilmetil-benzotriazolium asetat.

Prosedur Sintesis 1,3-Etilmetil-Benzotriazolium Tetrajluoroborat [(MEBzt)BF^4]

Cairan ionik 1,3-etilmetil-benzotriazolium tetrafluoroborat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida dengan AgBF4 dalam pelarut etanol. Sebanyak 0,50 gram 1,3-etilmetil-benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,30 gram AgBF4 (1,82 mmol) dalam pelarut etanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-etilmetil-benzotriazo li um tetrafl uoro borat.

22 Prosedur Sintesis 1.3-Heksibnetil-Benzotriazolium Asetat [(MHBzt)CH3COO]

Cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium asetat disintesis melalui reaksi metatesis a111011 antara 1,3-heksilmetil-benzotriazolium bromida dengan Cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium tetrafluoroborat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-heksilmetil-benzotriazolium bromida dengan AgBF ₄dalam pelarut etanol. Se ban yak 0,55 gram 1,3-heksilmetil-benzotriazolium bromida (l,82 mmol) ditambahkan dengan 0,30 gram AgBF4 (1,82 mmol) dalam pelarut etanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu karnar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-heksilmetil-benzotriazolium tetrafluoroborat.

Prosedur Sintesis 1,3-Heksilmetil-Benzotriazolium Tetrafluoroborat [(MHBzt) BF4}

Prosedur Sintesis 1,3-Heksilmetil-Benzotriazolium Tiosianat [(MHBzt)SCN]

Cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium tiosianat disintesis melalui reaksi rnetatesis anion antara 1,3-heksilmetil-benzotriazolium bromida dengan AgSCN berlebih dalam pelarut metanol. Sekitar 1,300 gram 1,3-heksilmetil- benzotriazolium bromida (4,36 mmol) ditambahkan dengan 0,747 gram AgSCN ( 4,51 mmol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring.

Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan pemanasan hingga diperkirakan pelarut tersebut rnenguap seluruhnya hingga terbentuk cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium tiosianat.

disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-etilmetil-benzotriazolium p- toluensulfonat.

23 Prosedur Sintesis 1,3-Metiloktil-Benzotriazolium Tiosianat [(MOBzt)SCNJ

Cairan ionik 1,3-metiloktil-benzotriazolium tiosianat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-metiloktil-benzotriazolium bromida dengan AgSCN berlebih dalam pelarut metanol. Sekitar 1,655 gram 1,3-rnetiloktil- benzotriazolium bromida (5,07 mmol) ditambahkan dengan 0,872 gram AgSCN (5,25 mmol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selarna 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring.

Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan pemanasan hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya hingga Cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium p-toluensulfonat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-heksilmetil-benzotriazolium bromida dengan C1H1S03Ag dalam pelarut asetonitril. Sebanyak 0,55 gram 1,3-heksilmetil- benzotriazolium bromida (1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,51 gram C1H1S03Ag (1,82 mmol) dalam pelarut asetonitril kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-heksilmetil-benzotriazolium p- toluensulfonat.

Prosedur Sintesis l.s-Heksilmetil-Benzotnazotium p-Toluensulfonat [(MHBzt) CH3 (CJ!4)S03}

CH3COOAg dalam pelarut metanol. Sekitar 1,257 gram 1,3-heksilmetil- benzotriazolium bromida (4,19 mrnol) ditambahkan dengan 0,701 gram CH3COOAg (4,19 mrnol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan pemanasan hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya hingga terbentuk cairan ionik 1,3-heksilmetil-benzotriazolium asetat.

Cairan ionik 1,3-oktilmetil-benzotriazolium p-toluensulfonat disintesis rnelalui reaksi metatcsis anion antara 1,3-oktilmetil-benzotriazolium bromi<la dengan Prosedur Sintesis 1 .3-0ktilmetil-Benzotriazolium p-Toluensulfonat [(MOBzt) CH3 (Cr,J-l4)S01}

Prosedur Sintesis 1,3-Metiloktil-Benzotriazolium Asetat [(MOBzt)CH3COO]

Cairan ionik 1,3-metiloktil-benzotriazolium asetat disintesis melalui reaksi metatesis amon antara 1,3-metiloktil-benzotriazolium bromida dengan CH³C00Ag berlebih dalam pelarut metanol. Sekitar 1,413 gram 1,3-metiloktil- benzotriazolium bromida ( 4,33 mmol) ditambahkan dengan 0,840 gram CH3C00Ag (5,03 mmol) dalam pelarut metanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan pemanasan hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya hingga terbentuk cairan ionik I ,3-metiloktil-benzotriazolium asetat.

Cairan ionik 1,3oktilmetil-benzotriazolium tetrafluoroborat disintesis melalui reaksi metatesis anion antara 1,3-oktilmetil-benzotriazolium bromida dengan AgBF4 dalam pelarut etanol. Sebanyak 0,55 gram 1,3-oktilmetil-benzotriazolium bromida ( 1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,30 gram AgBF 4 ( 1,82 mmol) dalam pelarut etanol kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut i;nenguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-oktilmetil-benzotriazolium tetrafluoroborat.

Prosedur Sintesis 1,3-0ktilmetil-Benzotriazolium Tetrafluoroborat [(MOBzt) BF4}

terbentuk cairan ionik 1,3-metiloktil-benzotriazolium tiosianat kemudian disimpan dalam botol vial kecil.

25 Karakterisasi Struktur

Karakterisasi struktur senyawa hasil sintesis akan dilakukan dengan metode spektroskopi infra merah (FTIR) dan spektroskopi resonansi magnetik inti (1H- NMR). Kedua metode ini akan berperan besar mengungkap pola interaksi sekunder kation-anion yang terjadi pada bahan, Frekuensi getaran tarik dan ulur ikatan CH pada kation serta pergeserannya karena pengaruh perubahan struktur kation dan anion akan direkam melalui metode spektroskopi infra merah (FTIR).

Harga pergeseran kimia proton-proton pada kation serta perubahannya karena pengaruh perubahan struktur kation dan anion akan direkam melalui metode spektroskopi resonansi magnetik inti (1H-NMR). Pergeseran harga frekuensi getaran ikatan CH dan perubahan harga pergeseran kimia proton pada kation akan mengungkap pola interaksi kation-anion dalam bentuk pola ikatan hidrogen lemah tipe CH .. ·A yang terjadi antara CH pada kation dengan anion A. Metode karakterisasi struktur dan keluaran yang diharapkan dapat digambarkan berdasarkan skerna berikut:

C1H7S03Ag dalam pelarut asetonitril. Sebanyak 0,55 gram 1,3-oktilmetil- benzotriazolium bromida ( 1,82 mmol) ditambahkan dengan 0,51 gram C1H1S03Ag (1,82 mmol) dalam pelarut asetonitril kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 6 jam pada suhu kamar. Produk kemudian disaring. Hasil saringan (filtrat) kemudian dihilangkan pelarutnya dengan menggunakan rotary evaporator vacuum hingga diperkirakan pelarut tersebut menguap seluruhnya dan terbentuk padatan 1,3-oktilmetil-benzotriazolium p- toluensulfonat.

26 Karakter Fisikokimia Metode (Instrumen) Data Keluaran

Sifat Termal Thermogravimetric- Titik Leleh dan

Differential Thermal Titik Dekomposisi Analysis (TG-DTA) Garam

Transisi Fasa Differential Scanning Titik Transisi Calorimetry (DSC) Gelas Gararn Daya Hantar Ionik Electrochemical Impedance Daya Hantar Ionik

Spectroscopy (EIS) Garam

Kestabilan Elektrokimia Cyclic /loltammetry (CV) Jendela Potensi Elektrokimia Garam

Kelarutan Uji Kedapatlarutan dalam Kelarutan Garam Air dun Kemampuan dalam Air dan Melarutkan Selulosa Kelarutan Selulosa

dalam Garam

-~

Tabet 4.1. Metode Uji Karakter Fisikokimia

Dalam dokumen s::::::9r~::of:: :?!?i1 S'IN3dd'I& ;:::::::::::/?.:::::::::::::::::::::::::::: NVV)IV.1Sfld113d PERPUSTAKAAN BAPPENAS. I I - ;}.Ci/ Acc. No. (Halaman 27-40)