V. HASIL DA PEMBAHASA
5.6 Uji Batas Kuantitasi (LOQ)
Batas kuantitasi (LOQ) ditentukan dengan cara menggunakan susu bubuk merk X yang dicampur dengan gula yang tidak memiliki kadar vitamin C dan dibuat pada konsentrasi berbeda.
Pengujian dimulai dengan membuat campuran gula dan susu bubuk merk X dimulai dari konsentrasi terendah yaitu 237.5 mg/Kg, 317 mg/Kg, dan 476 mg/Kg. Kemudian sampel tersebut di ukur dengan potensiometer sebanyak minimal enam kali ulangan. Hasil pengukuran berbagai konsentrasi tersebut dapat dilihat pada Tabel 14, Tabel 15 dan Tabel 16 dan data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 6. LOQ ditentukan dengan menghitung SD, RSD, rata-rata sampel, dan RSD Horwitz.
Setelah proses trial and error, konsentrasi yang memenuhi kriteria akurasi dan presisi yang dapat diterima adalah konsentrasi 476 mg/Kg
.
34 Tabel 14. Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 237.5 mg/Kg pada susu bubuk merk X
Tabel 15. Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 317 mg/Kg pada susu bubuk merk X
Tabel 16. Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 476 mg/Kg pada susu bubuk merk X
Data LOQ dapat diterima apabila data tersebut memiliki kriteria akurasi dan presisi yang dapat diterima. Kriteria akurasi dihitung dengan membandingkan nilai hasil percobaan dan nilai
Analisis
Data Kadar Vitamin C (mg/Kg)
Ulangan 1 276.1451
Data Kadar Vitamin C (mg/Kg)
Ulangan 1 347.9552
Data Kadar Vitamin C (mg/Kg)
Ulangan 1 496.2481
35 teoritis. Akurasi dapat diterima apabila berada data tersebut memiliki recovery 95-105% (Harmita, 2004).
Berdasarkan Tabel 14, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 237.5 mg/Kg memiliki konsentrasi aktual atau konsentrasi rata-rata kadar vitamin C sebesar 285.8412 mg/Kg dengan nilai RSD analisis sebesar 2.06dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.58. Nilai tersebut menunjukkan bahwa RSD analisis lebih kecil daripada 0.67 kali nilai RSD Horwitz dan menunjukkan bahwa konsentrasi 237.5 mg/Kg memenuhi syarat presisi. Sedangkan, persen penerimaan yang dihasilkan dari perhitungan akurasi sebesar 119.27%. Hasil persen penerimaan tidak memenuhi syarat akurasi. Nilai persen penerimaan yang memenuhi syarat adalah 95 (±5%) atau berkisar antara 95- 105%. Sehingga, kadar vitamin C pada konsentrasi 237.5 mg/Kg tidak dapat dijadikan batas kuantitasi karena tidak memenuhi syarat akurasi dengan penerimaan lebih dari 105%.
Berdasarkan Tabel 15, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 317 mg/Kg memiliki konsentrasi aktual atau konsentrasi rata-rata kadar vitamin C sebesar 339.5879 mg/Kg dengan nilai RSD analisis sebesar 8.67 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.46. Nilai tersebut menunjukkan bahwa RSD analisis lebih besar daripada 0.67 kali nilai RSD Horwitz dan ini menunjukkan bahwa konsentrasi 317 mg/Kg tidak memenuhi syarat presisi. Seharusnya, pada konsentrasi yang lebih tinggi hasil yang didapat memenuhi syarat presisi. Adanya ketidaksesuaian ini dapat disebabkan oleh faktor kelelehan analis dan kelelahan alat sehingga konsentrasi 317 tidak memenuhi syarat presisi. Persen penerimaan yang dihasilkan dari perhitungan akurasi sebesar 107.28%. Hasil persen penerimaan ini tidak memenuhi syarat akurasi karena persen penerimaan yang memenuhi syarat adalah 95 (±5%) atau berkisar antara 95- 105%. Dari hasil ini, kadar vitamin C pada konsentrasi 317 mg/Kg tidak dapat dijadikan batas kuantitasi karena tidak memenuhi syarat presisi dan akurasi dengan penerimaan lebih dari 105%.
Berdasarkan Tabel 16, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 476 mg/Kg memiliki hasil presisi dan akurasi yang baik. Pada konsentrasi 476 mg/Kg, didapat konsentrasi aktual atau konsentrasi rata-rata kadar vitamin C sebesar 489.0066 mg/Kg pada 6 kali ulangan sampel. Untuk mendapatkan presisi yang baik dengan parameter keseksamaan keterulangan maka didapat nilai RSD analisis sebesar 1.93 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.22. Hal tersebut menunjukkan bahwa nilai RSD analisis lebih kecil daripada 0.67 kali RSD Horwitz dan menunjukkan nilai tersebut telah memenuhi syarat presisi. Sedangkan, akurasi yang dihasilkan dengan uji persen penerimaan kembali (recovery) masuk dalam range 95% -105% yaitu sebesar 103.03%. Hasil ini menunjukkan konsentrasi 476 mg/Kg memenuhi syarat LOQ yaitu presisi dan akurasi yang dapat diterima.
Seperti halnya pengujian LOD, proses trial and error tidak dapat dijadikan metode untuk mengukur nilai LOQ. Sehingga LOQ dapat ditentukan dengan menggunakan rumus dan didapat LOQ sebesar 101.40 mg/Kg.
5.7 Aplikasi Statistical Process Control (SPC)
Pada era terjadinya kenaikan harga dalam memproduksi suatu produk, membuat pengambilan keputusan harus berdasarkan fakta, bukan hanya berdasarkan pendapat, maka pada saat inilah SPC mulai dipertimbangkan. Selama lebih dari 70 tahun, industri telah mendapatkan banyak keuntungan dari penggunaan alat SPC yang telah membantu dalam pembuatan keputusan. Secara umum, control chart telah membantu dalam menentukan keputusan apa yang akan diambil sekalipun variasi khusus muncul dalam suatu proses jika memiliki dampak yang merugikan atau untuk membuat SOP jika menguntungkan dalam suatu proses. Apabila variasi khusus tidak ditemukan SPC membantu menjelaskan apakah proses stabil. Keunggulan SPC adalah kesederhaannya, apabila menggunakan alat bantu program perangkat lunak statistik dalam menentukan perhitungan dan chart.
5.7.1 Pembuatan X
Penerapan SPC dengan membuat
pada produk susu bubuk bayi Frisian Flag dengan nama produk FF2. Parameter yang dianalisis adalah kadar vitamin C susu bubuk FF2. Susu bubuk ini memiliki spesifikasi perusahaan dengan range kadar vitamin C sebesar 700-1760
pada sampel selama satu siklus produksi. Setelah pengambilan data pada sampel, data tersebut dianalisis dengan menggunakan X
X-bar chart digunakan untuk memonitor nilai rata Grafik ini dibuat secara sederhana dengan menggunakan nilai rata grafik ini juga menunjukkan seberapa konsisten suatu prose apakah masih memiliki nilai rata
yang digunakan untuk memonitor variasi dari suatu proses jika variabel yang digunakan adalah pengukuran secara kuantita
terbesar dan terkecil dari setiap subgroup.
Berdasarkan hasil pengambilan data selama satu siklus produksi (Lampiran 7), diperoleh hasil analisis data menggunakan bagan kendali X
dan 10) dan dengan spesifikasi perusahaan (Gambar
Gambar 9. Bagan kendali X
Gambar 10. Bagan kendali Range kadar vitamin C