ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA
MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI
GITA HERDIANA PUTRA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Desember 2013
Gita Herdiana Putra
ABSTRAK
GITA HERDIANA PUTRA. Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-silika dari Abu Jerami Padi. Dibimbing oleh CHARLENA dan SRI SUGIARTI.
Silika gel merupakan salah satu adsorben yang banyak di gunakan untuk menjerap logam berat. Bahan dasar pembuatan silika gel adalah silikat (SiO2). Abu jerami padi mengandung Si sebesar 94.5%, sehingga memungkinkan untuk disintesis menjadi silika gel. Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap logam sehingga perlu ditambahkan gugus aktif untuk meningkatkan efektivitasnya. Silika gel hibrida merkapto-silika dibuat dengan menambahkan HCl 3M pada campuran senyawa 3-(trimetoksilil)-1-propanatiol (TMSP) dan larutan Na2SiO3 yang dihasilkan dari peleburan abu jerami padi dengan NaOH hingga pH 7. Hasilnya dicirikan dengan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR), difraksir sinar-X, energi dispersif sinar-X (EDX), dan mikroskop elektron payaran. Hasil analisis FTIR menunjukkan terdapat gugus –CH2 pada silika gel TMSP tetapi gugus aktif –SH yang diharapkan muncul tidak teramati. Akan tetapi, pada analisis EDX terdapat komposisi senyawa sulfur pada komposisi silika gel TMSP. Modifikasi silika gel dengan TMSP dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi Pb(II). Adsorpsi silika gel komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir.
Kata kunci: abu jerami padi, adsorpsi logam Pb, hibrida merkapto-silika
ABSTRACT
GITA HERDIANA PUTRA. Lead Adsorption Using Mercapto-silica Hybrid Made of Rice Straw Ash. Supervised by CHARLENA and SRI SUGIARTI
Silica gel is an adsorbent mostly used to adsorb heavy metals. Raw material for preparing silica gel is silicate (SiO2). Rice straw ash contains 94.5% Si, so that it is potential to be synthesized to silica gel. The weakness of silica gel as adsorbent is its low effectiveness toward metals adsorption, therefore active groups are needed to enhance its effectiveness. Silica gel mercapto-silica hybrid was made by adding HCl 3M to the mixture of 3-(trimethoxylil)-1-propanethiol (TMSP) and Na2SiO3 solution obtained from rice straw ash fused using NaOH until pH 7. The results were characterized using fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction, energy dispersive x-ray (EDX), and scanning electron microscope. FTIR analysis showed that there were functional group of –CH2 on the silica gel TMSP but the expected –SH group was not detected. However, EDX result showed there was a composition of sulfur compound on silica gel TMSP. The modified silica gel with TMSP enhanced the capacity of Pb(II) adsorption. Commercial silica gel, the synthesized silica gel, and silica gel TMSP were all following Langmuir isotherm.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA
MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI
GITA HERDIANA PUTRA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul Skripsi : Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi
Nama : Gita Herdiana Putra NIM : G44080115
Disetujui oleh
Dr Charlena, MSi Pembimbing I
Sri Sugiarti, PhD Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Adsorpsi Timbal Dengan Hibrida Merkapto-Silika Dari Abu Jerami Padi”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Januari 2013 hingga Mei 2013 di Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan kerjasama yang telah diberikan oleh Ibu Dr Charlena, MSi selaku pembimbing I dan Ibu Sri Sugiarti, PhD selaku pembimbing II. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Pak Sawal, Pak Sunarsa, dan Pak Mulyadi yang telah membantu penulis dalam memfasilitasi penelitian di Laboratorium Kimia Anorganik. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Terima kasih.
Bogor, Desember 2013
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vii
DAFTAR GAMBAR vii
DAFTAR LAMPIRAN vii
PENDAHULUAN 1
METODE 2
Alat dan Bahan 2
Ruang Lingkup Penelitian 2
Prosedur Penelitian 2
HASIL DAN PEMBAHASAN 4
Hasil Sintesis Natrium Silikat 4
Hasil Sintesis Silika Gel 4
Silika Gel Merkapto-Silika 5
Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP 5
Hasil Adsorpsi Logam Pb(II) 7
Isoterm Adsorpsi 8
SIMPULAN DAN SARAN 9
Simpulan 9
Saran 9
DAFTAR PUSTAKA 10
DAFTAR TABEL
1 Interpretasi spektrum FTIR 6
2 Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel 9
3 Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir 9
DAFTAR GAMBAR
1 Struktur dasar silika gel 4
2 Reaksi pembentukkan silika gel TMSP 5
3 Spektrum FTIR silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 5 4 Difraktogram silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 6 5 Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersil, silika gel
sintesis, dan silika gel TMSP 7
6 Morfologi permukaan silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel
TMSP 7
7 Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan Kapasitas adsorpsi 8
DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian 11
2 Data EDX Natrium silikat 12
3 Data EDX Silika gel sintesis 13
4 Data EDX Silika gel TMSP 14
5 Difraktogram sinar-X dan kristalinitas dari silika gel komersial,
silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 15
6 Tabel absorban larutan standar Pb(II) 16
7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) 17 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel komersil terhadap
larutan Pb(II) 19
9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintesis terhadap
larutan Pb(II) 20
10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap
PENDAHULUAN
Logam Pb merupakan salah satu logam berat yang dapat terakumulasi pada organ dalam manusia dan hewan, bersifat toksik, serta mengakibatkan berbagai penyakit serius. Timbal terakumulasi di lingkungan dan tidak dapat terurai secara biologis. Jika terhirup atau tertelan oleh manusia, timbal di dalam tubuh akan beredar mengikuti aliran darah, diserap kembali oleh ginjal dan otak, dan disimpan di dalam tulang dan gigi (Sudarmadji et al 2005). Baku mutu berdasarkan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82/2001, untuk kandungan logam Pb pada kategori air kelas 1 (air baku air minum, rekreasi air, perikanan air tawar, peternakan, dan pertanaman) adalah 0.03 ppm, sedangkan baku mutu berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup No. 51/2004 adalah 0.005 ppm untuk kandungan maksimum logam Pb terlarut dalam perairan laut. Berbagai upaya telah dilakukan dalam penanggulangan masalah logam berat seperti metode fotoreduksi, penukaran ion (resin), pengendapan, elektrolisis, dan adsorpsi (Agustiningtyas 2012).
Salah satu metode yang mudah dan ramah lingkungan untuk menanggulangi masalah logam berat adalah metode adsorpsi. Metode ini banyak digunakan karena lebih aman, tidak memberikan efek samping yang membahayakan kesehatan, serta tidak memerlukan peralatan yang rumit, murah, dan mudah pengerjaannya. Salah satu adsorben yang banyak digunakan adalah silika gel, yang berbahan dasar silika (SiO2). Silika banyak ditemukan pada tanaman seperti dalam sekam padi, jerami padi, jagung, dan tebu. Menurut Husin (2003), abu jerami padi mengandung 94.5% SiO2. Kadar silikat yang tinggi pada jerami padi mendorong penggunaan limbah ini sebagai bahan dasar pembuatan silika gel pada penelitian ini.
Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap ion logam. Kelemahan tersebut disebabkan oleh rendahnya kemampuan atom oksigen pada silanol dan siloksan sebagai donor pasangan elektron. Hal ini menyebabkan lemahnya ikatan dengan ion logam pada permukaan silika. Oleh karena itu, diperlukan penambahan gugus aktif tertentu pada permukaan silika gel. Modifikasi permukaan silika gel dapat dilakukan dengan penambahan gugus fungsi organik yang mampu mengompleks logam-logam berat baik secara langsung maupun menggunakan perantara suatu senyawa organosilan.
elektron payaran (SEM). SG-AJP dan SG-TMSP yang diperoleh diaplikasikan untuk mengadsorpsi ion logam Pb (II).
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan menyintesis silika gel (SG) dari abu jerami padi, memodifikasinya menggunakan senyawa 3-(trimetoksilil)-1-propanatiol (SG-TMSP), serta menganalisis kapasitas adsorpsi dan isoterm adsorpsi dari SG dan SG-TMSP dalam menjerap Pb(II).
METODE
Alat dan Bahan
Analisis dalam penelitian ini dijalankan menggunakan EDX Bruker, SEM Bruker, spektrofotometer FTIR, spektrometer serapan atom (AAS) Shimadzu AA-7000, dan XRD Shimadzu 7000. Bahan-bahan yang digunakan adalah jerami padi, HCl , akuades, NaOH, larutan TMSP (Sigma Aldrich), silika gel 60, dan larutan stok Pb 1000 mg/L.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini meliputi 4 tahapan percobaan, yaitu (1) penyiapan abu jerami padi sebagai bahan dasar pembuatan SG, (2) pembuatan natrium silikat, (3) sintesis SG dan SG-TMSP serta pencirian menggunakan FTIR, XRD, SEM, dan EDX, dan (4) uji kapasitas adsorpsi terhadap larutan logam Pb(II) (Lampiran 1).
Prosedur Penelitian
Pembuatan Abu Jerami Padi (Astuti et al. 2012)
Jerami padi dibersihkan dari tanah, batuan kecil, dan kotoran lainnya, kemudian dicuci dengan air. Setelah itu, jerami dikeringkan pada 100 oC menggunakan oven, lalu dibakar dengan nyala api hingga diperoleh arang jerami yang berwarna hitam dan tidak ada lagi asap. Arang diabukan pada suhu 700 oC selama 4 jam dalam tanur, kemudian disaring dengan penyaring 200 mesh.
Pembuatan Larutan Natrium Silikat (Mujiyanti et al. 2010)
3
natrium silikat (Na2SiO3) yang siap digunakan sebagai bahan pembuatan silika gel.
Pembuatan Silika Gel (SG) (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik, lalu ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer FTIR.
Pembuatan Hibrida Merkapto-Silika (SG –TMSP) (Mujiyanti et al. 2010)
Sebanyak 20 mL larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik dan ditambahkan senyawa TMSP sebanyak 8 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga pH netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 oC. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer FTIR.
Adsorpsi Pb(II) dengan SG dan SG-TMSP
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Sintesis Natrium Silikat
Pencucian menggunakan HCl bertujuan menurunkan kadar pengotor berupa oksida-oksida logam seperti Fe2O, MgO, Na2O, K2O, dan CaO dalam abu jerami padi (Mujiyanti et al. 2010). Selanjutnya, dilakukan pelarutan dan peleburan dengan tujuan mengoptimumkan proses pengubahan abu jerami padi menjadi natrium silikat (Na2SiO3). Na2SiO3 yang diperoleh berwujud padatan berwarna putih kehijauan. Reaksi yang terjadi pada saat peleburan abu jerami padi diperlihatkan sebagai berikut.
SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O
Komposisi unsur dalam Na2SiO3 yang terbentuk berdasarkan hasil analisis EDX, terdiri atas 51.86% oksigen, 36.02% natrium, dan 11.41% silikon (Lampiran 2). Secara teoretis, komposisi unsur dalam Na2SiO3 terdiri atas 39.35% oksigen, 37.70% natrium, dan 22.95% silikon. Perbedaan hasil tersebut dapat diakibatkan oleh masih adanya pengotor dalam abu jerami padi yang digunakan untuk pembuatan Na2SiO3. Diduga pengotor ini bukan berasal dari bahan organik karena pembakaran pada suhu 700 oC menghilangkan seluruh material organik sehingga Na2SiO3 yang terbentuk tidak mengandung bahan organik lagi.
Hasil Sintesis Silika Gel
Reaksi yang terjadi antara HCl dan Na2SiO3 pada sintesis silika gel menurut Sriyanti et al. (2005) diperlihatkan sebagai berikut.
Na2SiO3 + 2HCl + H2O → 2NaCl + Si(OH)4
Gel yang terbentuk didiamkan semalam untuk menyempurnakan proses pembentukan silika gel. Setelah itu, gel dicuci dengan akuades hingga pH netral untuk menghilangkan sisa NaOH serta menghilangkan garam dan material pengotor selain silika gel. Pengeringan bertujuan menghilangkan kandungan air yang terbentuk dari hasil reaksi (1). Unsur yang terkandung dalam silika gel hasil sintesis berdasarkan hasil analisis EDX ialah, oksigen sebesar 75.94% dan silikon sebesar 24.06% (Lampiran 3). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel yang terbentuk sudah baik dengan hanya terdeteksinya unsur dasar dari silika gel yaitu oksigen dan silikon. Struktur dasar silika gel diperlihatkan pada Gambar 1.
5
Silika Gel Merkapto-Silika
. Penambahan senyawa TMSP bertujuan menambahkan gugus aktif –SH (merkapto) pada struktur silika gel (Gambar 2). Adanya gugus –SH menyebabkan silika gel memiliki tapak aktif yang lebih besar dan diharapkan memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik dari silika gel komersial dan silika gel hasil sintesis. Hasil analisis EDX menunjukkan kandungan unsur dalam silika gel TMSP meliputi 19.67% karbon (C), 54.83% oksigen, 14.19% silikon, dan 11.31% sulfur (S) (Lampiran 4). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel TMSP yang terbentuk sudah baik karena mengandung unsur-unsur pembentuk silika gel TMSP.
Si(OH)4 + (CH3O)3Si(CH2)3SH → + 3CH3OH
Gambar 2 Reaksi pembentukan silika gel TMSP (Park et al. 2012)
Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP
Analisis dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada silika gel komersial, silika gel sintetis, dan silika gel TMSP. Gambar 3 menunjukkan bahwa spektrum FTIR silika gel komersial dan hasil sintesis tidak jauh berbeda. Data serapan spektrum FTIR ditunjukkan pada Tabel 1. Spektrum FTIR silika gel TMSP juga mempunyai kemiripan pola, tetapi dengan penurunan intensitas beberapa pita (Brito et al. 2002). Vibrasi gugus aktif
–SH dari silika gel TMSP yang seharusnya muncul pada panjang gelombang 2450 - 2600 cm-1 tidak teramati. Menurut Park et al. (2012), gugus -SH menghasilkan pita serapan yang lemah, lebih lemah dari pada gugus –OH. Terbentuknya hibrida merkapto-silika ditandai dengan penurunan intensitas pita pada daerah 3445.1cm-1 akibat reaksi pembentukan silika gel TMSP (Gambar 2).
6
Tabel 1 Interpretasi spektrum FTIR
Interpretasi spektra FTIR
Bilangan gelombang (cm-1) Interpretasi
(Park et al. 2012)
SG-komersial SG-sintetis SG-TMSP
475.25 475.25 475.25 vibrasi tekuk dari Si-O-Si
805.28 805.28 805.28 vibrasi ulur Si-O dari Si-O-Si
970.3 970.3 924.09 vibrasi ulur Si-O dari Si-OH
1108.9 1108.9 1135.3 vibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si
1656.8 1656.8 1656.8 vibrasi tekuk –OH dari molekul air
- - 2930.7 vibrasi ulur dari CH2
3445.1 3445.5 3445.5 vibrasi –OH dari Si-OH
Analisis dengan XRD dilakukan untuk mengetahui fase yang terbentuk. Identifikasi dilakukan dengan membandingkan sudut 2θ dari silika gel sintetis dan silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Gambar 4 menunjukkan kemiripan silika gel sintetis dengan silika gel komersial, yaitu puncak yang melebar pada 2θ sekitar 22o, sedangkan pada silika gel TMSP terjadi pergeseran yang disebabkan oleh perubahan struktur. Daerah 2θ = 21 – 22o merupakan ciri khas dari struktur amorf (Hindryawati dan Alimuddin 2010).
Gambar 4 Difraktogram silika gel komersial ( ), silika gel sintetis ( ), dan silika gel TMSP ( )
7
(a) (b)
(c)
Gambar 5 Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersial (a), silika gel sintetis (b), silika gel TMSP (c)
Foto SEM juga menunjukkan bahwa silika gel komersial memiliki permukaan yang halus pada seluruh bagian permukaan (Gambar 6a). Silika gel hasil sintesis memiliki permukaan yang kasar pada sebagian permukaannya. Hal tersebut diakibatkan oleh pengotor berupa oksida logam terutama logam natrium yang tidak hilang pada proses pencucian silika gel (Gambar 6b). Silika gel TMSP memiliki permukaan kasar pada seluruh bagian permukaannya (Gambar 6c). Hal tersebut kemungkinan disebabkan oleh masuknya gugus –SH yang membentuk agregat dengan struktur dasar silika gel.
(a) (b) (c)
Gambar 6 Morfologi permukaan silika gel komersial (a), silika gel sintesis (b), silika gel TMSP (c)
Hasil Adsorpsi Logam Pb(II)
8
sintetis masih terdapat pengotor yang dapat mengganggu proses adsorpsi (Gambar 7). Besarnya kapasitas adsorpsi pada silika gel komersial dan silika gel sintetis tidak berbeda jauh pada setiap penambahan konsentrasi dengan kapasitas adsorpsi silika gel sintetis lebih kecil. Silika gel TSMP memiliki pola kapasitas adsorpsi yang terus meningkat ketika konsentrasi Pb(II) semakin besar. Berdasarkan hasil yang diperoleh, silika gel TMSP memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih baik dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel sintetis. Hal tersebut disebabkan oleh gugus aktif –SH (merkapto) yang terdapat pada silika gel TMSP. Gugus –SH bersifat basa lunak, sedangkan logam Pb(II) bersifat asam lunak sehingga berikatan sangat kuat. Silika gel komersial dan silika gel sintetis menjerap logam timbal melalui pertukaran ion Oyang merupakan tapak aktif pada permukaan silika gel. Dalam hal ini, atom O sebagai donor pasangan elektron mempunyai ukuran atom yang lebih kecil dan bersifat basa keras, sedangkan logam Pb(II) memiliki ukuran atom yang lebih besar dan bersifat asam lunak sehingga adsorpsinya tidak begitu baik (Mujiyanti et al. 2010).
Gambar 7 Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan kapasitas adsorpsi silika gel komersial ( ) , silika gel sintesis ( ), dan silika gel TMSP ( )
Isoterm Adsorpsi
Jenis isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme adsorpsi. Adsorpsi cair-padat pada umumnya mengacu pada jenis isoterm Langmuir dan Freundlich (Atkins 1999). Isoterm adsorpsi adalah hubungan yang menunjukkan distribusi adsorben diantara fase teradsorpsi pada permukaan adsorben dan fase ruah saat kesetimbangan pada suhu tertentu. Penelitian ini termasuk jenis adsorpsi fase cair-padat, maka diuji dengan persamaan isoterm Langmuir dan Freundlich.
bersifat homogen sehingga proses adsorpsi terjadi melalui mekanisme yang sama dan membentuk lapisan tunggal (monolayer) saat adsorpsi maksimum.
Tabel 2 Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel
Sampel Isoterm % Linearitas SG-Komersial Langmuir 99.12
Freundlich 18.67 SG-Sintetis Langmuir 93.43 Freundlich 12.38
SG-TMSP Langmuir 93.93
Freundlich 83.72
Dari persamaan isoterm Langmuir, dapat diperoleh nilai Xm dan k untuk setiap sampel yang berturut-turut menggambarkan jumlah adsorbat yang teradsorpsi dan kekuatan ikatan adsorbat pada permukaan adsorben. Nilai tetapan
k merupakan konstanta yang bertambah dengan kenaikan ukuran molekular. Silika gel TMSP memiliki nilai Xm yang paling besar dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel sintetis (Tabel 3). Hasil tersebut berbanding lurus dengan kapasitas adsorpsinya yang tinggi.
Tabel 3 Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Silika gel berhasil disintesis dari jerami padi. Modifikasi silika gel dengan TMSP menambah kapasitas adsorpsi terhadap Pb(II) sehingga dapat dijadikan adsorben Pb(II) yang lebih baik dari silika gel. Adsorpsi silika gel komersial, silika gel sintetis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir.
Saran
Perlu pengujian untuk mengetahui kondisi maksimum silika gel TMSP. Penambahan variasi konsentrasi Pb(II) perlu dilakukan untuk mengetahui kapasitas adsorpsi maksimum dari silika gel TMSP. Pengujian desorpsi terhadap metilen blue untuk mengetahui luas permukaan Silika gel TMSP.
Sampel Xm (mg/g) k (L/g) SG-Komersial 4.6082 0.022 SG-Sintetis 2.2109 0.043
DAFTAR PUSTAKA
Astuti MD, Nurmasari R, Mujiyanti DR. 2012. Imobilisasi 1,8-dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Sains dan Terapan Kimia 6(1):25-34.
Atkins PW. 1999. Kimia Fisik. Irma IK, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry.
Agustiningtyas Z. 2012. Optimasi adsorpsi ion Pb(II) menggunakan zeolit alam termodifikasi ditizon [skripsi]. Bogor (ID): Program Sarjana Institut Pertanian Bogor.
Brito R, VA Rodrıguez, Figueroa J, Cabrera CR. 2002. Adsorption of 3
mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltrimethoxysilane at platinum electrodes. Journal of Electroanalytical Chemistry. 520:47–52. Filho N, Carmo D. 2006. Adsorption at silica, alumina, and related surfaces.
Encyclopedia of Surface and Colloid Science.1:1-20. doi: 10.1081/E-ESCS-120021202.
Hindryawati N, Alimuddin. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi dengan menggunakan natrium hidroksida (NaOH). Jurnal Kimia Mulawarman 7(2):1693-5616.
Husin AA. 2003. Pemanfaatan Limbah untuk Bahan Bangunan. Jakarta(ID): Puslitbang Pemukiman.
Mujiyanti DR, Nuryono, Kunarti ES. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1-propantiol. Sains dan Terapan Kimia.4(2):150-167.
Nuryono, L Dewi, MR Kurniasari, Narsito. 2009. Adsorpsi Zn (II) dan Cd (II) pada hibrid amino-silika dari abu sekam padi. Indo. Journal. Chemistry 9 (2):90-100.
Park J, Kim H, Jaikoo P. 2012. Characteristics of thiol-functionalized mesoporous silica and its application to silver and cadmium ion removal. International Journal of Environmental Science and Development. 3(2):81-85.
Sriyanti, Azmiyawati C, Taslimah. 2005. Adsorpsi kadmium (II) pada bahan hibrida tiol-silika dari abu sekam padi. JSKA 8(2):1-12.
11 Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Jerami padi
Abu Jerami Jerami padi
12
13
14
15
Lampiran 5 Difraktogram dan kristalinitas dari silika gel komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP.
(a)
(b)
(c)
Keterangan :
16
Lampiran 6 Tabel absorbansi larutan standar Pb(II)
Kurva deret standar Pb(II)
Larutan Konsentrasi Absorbansi Absorban Terkoreksi
Lampiran 7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II)
18
Penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) (Lanjutan)
Contoh perhitungan :
Silika gel komersil (SG-Komersil) Absorbansi contoh : 0.0168 Bobot adsorben : 0.1003 g
Persamaan garis : y = 0.0438x - 0.0022 0.0168 = 0.0438x - 0.0022 x = 0.43378
Konsentrasi akhir = x × �� = 0.4337 × = 4.3378 ppm
Konsentrasi terjerap = Konsentrasi awal terukur – Konsentrasi akhir = 30.3652 - 4.3378
= 26.0273
% Adsorpsi = P II
P II w × %
= .
. × % = 85.71%
Kapasitas adsorpsi (Q) = V w −
B
= . − .
. ×
⁄
19
Lampiran 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel komersial terhadap larutan Pb(II)
Cawalterukur Cakhir Cteradsorpsi m Isoterm Langmuir Isoterm Freundlich
(mg/L) (mg/L) (mg/L) (g) X* (g)
30.3652 4.3378 26.0274 0.1003 2.6027 2.5949 1.6717 0.6373 0.4141
65.6164 30.3196 35.2968 0.1008 3.5296 3.5016 8.6588 1.4817 0.5443
129.1095 100.1141 28.9954 0.1004 2.8995 2.8879 34.6667 2.0005 0.4606
195.7762 167.3515 28.4247 0.1001 2.8424 2.8395 58.9370 2.2236 0.4532
279.1095 245.6621 33.4474 0.1007 3.3447 3.3214 73.9634 2.3903 0.5213
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.217x-9.9822 dengan R2= 0.9912. Maka dari persamaan : �
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
Log x/
m
Log C
20
Lampiran 9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintetis terhadap larutan Pb(II)
Cawalterukur Cakhir Cteradsorpsi m Isoterm Langmuir
Isoterm
30.3652 6.8264 23.5388 0.1006 2.3538 2.3397 2.9176 0.8342 0.3692
65.6164 34.8401 30.7763 0.1006 3.0776 3.0592 11.3886 1.5421 0.4856
129.1095 107.1917 21.9178 0.1004 2.1917 2.1829 49.1052 2.0302 0.3390
195.7762 177.5114 18.2648 0.1001 1.8264 1.8245 97.2932 2.2492 0.2611
279.1095 254.452 24.6575 0.1005 2.4657 2.4534 103.7140 2.4056 0.3898
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.4523x-10.44 dengan R2= 0.9343. Maka dari persamaan : ��
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
lo
g
x/m
log c
21
Lampiran 10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap larutan Pb(II)
Cawalterukur Cakhir Cteradsorpsi m Isoterm Langmuir
Isoterm
195.7762 142.9223 52.8539 0.1000 5.2853 5.2853 27.0415 2.1551 0.7231
279.1095 215.9817 63.1278 0.1005 6.3127 6.2812 34.3854 2.3344 0.7980
Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y= 0.0943x - 1.0629 dengan R2= 0.9012. Maka dari persamaan : ��
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
lo
g
x/m
Log C
22
