Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur

(1)

METODE

SINGLE DROP

PADA PEMBUATAN

HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG TELUR

AJENG ANGGRAENI MUJIANTO PUTRI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

ABSTRAK

AJENG ANGGRAENI MUJIANTO PUTRI.

Metode

Single Drop

pada

Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur.

Dibimbing oleh

SETYANTO TRI WAHYUDI dan SETIA UTAMI DEWI.

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan metode

single drop

. Prekursor kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam,

bebek, dan puyuh, serta untuk sumber fosfat menggunakan (NH

4

)

2

HPO

4

. Pada

metode

single drop

dilakukan variasi waktu

stirring

yaitu 3 jam, 6 jam, 12 jam,

18 jam, dan 24 jam. Fasa dan struktur kristal dari hidroksiapatit dianalisa

menggunakan

X-Ray Diffractometer

. Sampel yang disintesis dengan

menggunakan metode

single drop

telah membentuk fasa hidroksiapatit, dan begitu

pula sampel yang disintesis dengan metode kontrolnya,

wise drop

. Hidroksiapatit

yang disintesis dengan metode

single drop

mempunyai nilai parameter kisi yang

mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari semua sampel

hidroksiapatit mencapai nilai ketepatan lebih dari 99%. Ukuran kristal terbesar

didapatkan dari sampel hidroksiapatit dengan sumber kalsium cangkang telur

ayam yang dilakukan

stirring

selama 3 jam yaitu pada bidang (0 0 2) sebesar

50,63 nm, dan bidang (3 0 0) sebesar 51,78 nm. Lamanya waktu

stirring

memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap pembentukan fasa dan

struktur kristal hidroksiapatit. Kandungan gugus kompleks hidroksiapatit

diidentifikasi menggunakan

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

. Gugus

yang terdapat dalam hidroksiapatit tersebut berupa OH

-

, PO

43-

, dan CO

32-

.

Munculnya gugus CO

32-

diindikasikan adanya apatit karbonat tipe-B pada sampel.

(3)

Judul : Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis

Cangkang Telur

Nama : Ajeng Anggraeni Mujianto Putri

NIM : G74080070

Disetujui :

Pembimbing 1

Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi, M.Si

Setia Utami Dewi, M.Si

Diketahui

Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

(4)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia dan

hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul

Metode

Single Drop

pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur. Penelitian

ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada:

1.

Mamah, papah, Fajar, dan Dwi untuk doa, nasehat, bimbingan, dan kasih sayangnya.

2.

Bapak Setyanto Tri Wahyudi selaku pembimbing I untuk bimbingan, motivasi, saran,

kritik, dan waktu luang yang telah diberikan untuk berdiskusi.

3.

Ibu Setia Utami Dewi selaku pembimbing II untuk bimbingan, motivasi, saran, kritik,

dan waktu luang yang telah diberikan untuk berdiskusi.

4.

Bapak Faozan dan bapak Ardian selaku penguji saya, terima kasih atas bimbingan,

saran, dan kritik atas penelitian yang saya lakukan.

5.

Bapak Moh. Nur Indro selaku editor untuk motivasi, saran, dan kritiknya.

6.

Touwil Umrih untuk doa, motivasi, dan segala dukungannya.

7.

Irma Purnama R, terima kasih suka nemenin di kosan, belajar, dan penelitian.

8.

Seluruh Dosen Pengajar, dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB.

9.

Pak Didik dan staf Balithut untuk bantuannya karakterisasi XRD.

10.

Teman-teman fisika 45 untuk kebersamaannya selama 3 tahun ini (buka puasa

bersama, makrab, jalan-jalan, nonton bareng) “

that’s

unforgettable moment

”.

11.

Mba Aisyah untuk bantuan belajarnya, dan mengolah data hasil penelitian.

12.

Fisika 43, 44, 46, dan 47 terima kasih atas kebersamaannya.

13.

Pingkan (Agb’45), Fara (Fkh’45), Kanti (Thh’45), untuk kebersamaan kita di asrama.

14.

Semua pihak yang telah membantu dan tidak bisa saya ucapkan satu persatu,

terimakasih banyak atas dukungannya.

Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang

besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan unutk kemajuan

penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya

untuk kita semua. Amin.

Bogor, Juli 2012

(5)

RIWAYAT HIDUP

(6)

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL ... vi

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... viii

PENDAHULUAN ... 1

Latar Belakang ... 1

Tujuan Penelitian ... 1

Perumusan Masalah ... 1

Hipotesis ... 2

TINJAUAN PUSTAKA ... 2

Cangkang Telur ... 2

Hidroksiapatit ... 2

Metode Pembuatan Hidroksiapatit ... 2

X-Ray Diffraction

(XRD) ... 3

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

(FTIR) ... 3

Atomic Absorption Spectroscopy

(AAS)... 4

METODOLOGI PENELITIAN ... 4

Tempat dan Waktu Penelitian ... 4

Alat dan Bahan ... 4

Metode Penelitian ... 4

Persiapan Sampel ... 4

Karakterisasi XRD cangkang telur ... 5

Karakterisasi AAS cangkang telur ... 5

Sintesis Hidroksiapatit ... 5

Karakterisasi XRD sampel hidroksiapatit ... 6

Karakterisasi FTIR sampel hidroksiapatit ... 6

HASIL DAN PEMBAHASAN ... 6

KESIMPULAN DAN SARAN ... 15

Kesimpulan ... 15

Saran ... 15

DAFTAR PUSTAKA ... 15

(7)

vi

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Komposisi Utama Cangkang Telur Ayam dan Bebek ... 2

Tabel 2 Variasi Metode dan Waktu Stirring pada Pembuatan Hap ... 5

Tabel 3 Rata-Rata Efisiensi Proses Kalsinasi Cangkang Telur Ayam,

Bebek, dan Puyuh pada Suhu 1000

⁰

C selama 5 Jam ... 7

Tabel 4 Persentase Kadar Kalsium pada Serbuk Cangkang Telur oleh AAS 8

Tabel 5 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Ayam ... 8

Tabel 6 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Bebek .. 8

Tabel 7 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Puyuh .. 9

Tabel 8 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel

dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam ... 11

Tabel 9 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel

dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek ... 12

Tabel 10 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel

dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh ... 12

Tabel 11 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur

Ayam ... 12

Bebek ... 13

(8)

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur Hidroksiapatit ... 2

Gambar 2 Skema Terjadinya Difraksi oleh Kisi Kristal ... 3

Gambar 3 Pola XRD Serbuk Cangkang Telur Ayam, Bebek, dan Puyuh

Hasil Kalsinasi pada Suhu 1000

⁰

C selama 5 Jam ... 7

Gambar 4 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur

Ayam ... 10

Gambar 5 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur

Bebek ... 10

Gambar 6 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur

Puyuh ... 11

Gambar 7 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur

Ayam ... 13

Gambar 8 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur

Bebek ... 14

Gambar 9 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur

(9)

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian ... 18

Lampiran 2 Perhitungan Massa Komponen pada Sintesis HAp ... 19

Lampiran 3 Keterangan Sintesis HAp ... 21

Lampiran 4 Database JCPDS fasa HAp ... 22

Lampiran 5 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A3 ... 23

Lampiran 7 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A12 ... 25

Lampiran 10 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-AWD ... 28

Lampiran 11 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B3 ... 29

Lampiran 13 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B12 ... 31

Lampiran 16 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-BWD ... 34

Lampiran 17 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P3 ... 35

Lampiran 19 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P12 ... 37

Lampiran 22 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-PWD ... 40

Lampiran 23 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Hidoroksiapatit ... 41

Lampiran 24 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A3... 42

Lampiran 25 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A6... 44

Lampiran 29 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-AWD ... 52

Lampiran 30 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B3 ... 54

Lampiran 31 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B6 ... 56

Lampiran 35 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-BWD ... 64

Lampiran 36 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P3 ... 66

Lampiran 37 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P6 ... 68

(10)

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Biomaterial adalah suatu bahan

sintetis

yang dapat diimplan ke dalam

sistem hidup sebagai pengganti fungsi

dari jaringan hidup atau organ.

Pada saat

ini kebutuhan biomaterial sangat tinggi

dan telah memberi dampak yang cukup

besar terutama dalam bidang kedokteran

ortopedi, misalnya saja untuk pengobatan

tulang, baik perbaikan pada tulang yang

retak maupun patah tulang.

1

Material

yang digunakan dalam pengobatan

tersebut harus bersifat bioaktif,

biokompatibel, dan tidak beracun.

1

Salah

satu biomaterial yang bersifat bioaktif

untuk tulang manusia dan hewan adalah

hidroksiapatit.

2

Hidroksipatit (HAp) merupakan salah

satu senyawa kalsium fosfat dan

termasuk dalam kelompok mineral apatit

yang saat ini banyak dikembangkan oleh

para peneliti.

2,5,8

Hidroksiapatit

mempunyai rumus kimia

Ca

10

(PO

4

)

6

(OH)

2

dan mempunyai

struktur heksagonal dengan parameter

kisi a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å.

7

Hidroksiapatit merupakan fasa kristal

yang lebih stabil dibandingkan dikalsium

fosfat (DKFD, CaHPO

4

.2H

2

O), okta

kalsium fosfat (OKF, Ca

8

H

2

PO

4

.5H

2

O),

dan trikalsium fosfat (TKF, Ca

3

(PO

4

)

2

).

4

Hidroksiapatit dapat dibuat dari

prekursor sintetik maupun dari prekursor

bahan alam; tulang, batu kapur, terumbu

karang, dan cangkang telur. Pembuatan

hidroksiapatit dapat dilakukan dengan

beberapa metode; metode basah atau

presipitasi, metode kering, dan metode

hydrothermal

.

3

Pada saat ini, metode presipitasi lebih

banyak digunakan karena metode

tersebut paling sederhana dan mudah

untuk diaplikasikan dibidang industri,

serta akan menghasilkan hidroksiapatit

yang sebagian besar amorf.

16

Metode

presipitasi berupa

wise drop

dilakukan

dengan menggunakan reaksi cairan

dimana larutan fosfat akan diteteskan

sedikit demi sedikit ke dalam larutan

kalsium. Hal tersebut akan memakan

waktu sekitar 90 sampai 120 menit. Maka

dari itu, dilakukannya metode presipitasi

berupa

single drop

ini sebagai modifikasi

dari metode presipitasi sebelumnya.

Selain lebih mudah, juga tidak memakan

waktu yang lama saat pencampuran

larutan fosfat dan kalsiumnya.

Pada penelitian ini, hidroksiapatit

dibuat dengan metode

single drop

dari

cangkang telur sebagai sumber kalsium

dan (NH

4

)

2

HPO

4

sebagai sumber

fosfatnya. Cangkang telur yang

digunakan yaitu berupa cangkang telur

ayam, bebek, dan puyuh. Pada metode

single drop

, larutan cangkang telur dan

fosfat dicampurkan secara langsung.

Tujuan Penelitian

1.

Mengukur kadar kalsium (Ca) dan

mengamati fasa senyawa kalsium

dari cangkang telur ayam, cangkang

telur bebek, dan cangkang telur

puyuh.

2.

Mensintesis hidroksiapatit dari

cangkang telur ayam, cangkang telur

bebek, dan cangkang telur puyuh

dengan menggunakan metode

single

drop

dengan variasi waktu

stirring

,

dan membandingkan dengan metode

kontrolnya,

wise drop

.

3.

Mempelajari pengaruh waktu

stirring

pada proses

single drop

terhadap fasa

dan struktur kristal dari hidroksiapatit

yang dihasilkan.

Perumusan Masalah

1.

Berapa kadar kalsium dan bagaimana

fasa senyawa kalsium dari cangkang

telur ayam, cangkang telur bebek,

dan cangkang telur puyuh.

2.

Bagaimana fasa dan struktur kristal

hidroksiapatit yang terbentuk dari

proses

single drop dan wise drop

.

3.

Bagaimana pengaruh waktu

stirring

pada proses

single drop

terhadap fasa

dan struktur kristal dari hidroksiapatit

yang dihasilkan.

Hipotesis

(11)

2

metode kontrolnya. Lama waktu

stirring

pada proses

single drop

dapat

mempengaruhi fasa dari HAp yang

dihasilkan.

TINJAUAN PUSTAKA

Cangkang Telur

Kandungan utama cangkang telur

adalah senyawa kalsium. Senyawa

kalsium yang terdapat pada cangkang

telur ayam dan cangkang telur bebek

yaitu berupa kalsium karbonat (CaCO

3

).

Tabel 1 merupakan komposisi utama

yang terdapat pada cangkang telur ayam,

dan cangkang telur bebek.

Hidroksiapatit

Senyawa kalsium fosfat berbentuk

kristal hadir dalam empat fase, yaitu

dikalsium fosfat, okta kalsium fosftat,

trikalsium fosfat, dan hidroksiapatit.

4

Hidroksiapatit merupakan senyawa

kalsium fosfat dan anggota kelompok

mineral apatit dengan rumus kimia secara

umum M

10

(RO

4

)X

2

. R biasanya unsur

fosfor, M adalah salah satu dari unsur

logam namun biasanya adalah unsur

kalsium, dan X biasanya hidroksida atau

unsur halogen seperti

fluorine

atau

chlorine

.

4

Struktur dari hidroksiapatit

diperlihatkan pada Gambar 1.

Tabel 1 Komposisi utama cangkang

telur ayam dan bebek

5,6

Komposisi Utama Konten (%) Cangkang Telur Ayam Cangkang Telur Bebek Protein - 1,4 – 4 Kalsium

karbonat 94 95 Kalsium

fosfat 1 -

Material

organic 4 -

Magnesium

karbonat 1 0,37 - 0,4

Gambar 1 Struktur hidroksiapatit.

8

Kristal

hidroksiapatit merupakan

senyawa kalsium fosfat dengan nilai

perbandingan Ca/P sebesar 1,67 dan

mempunyai struktur heksagonal dengan

parameter kisi a = 9,418 Å dan

c = 6,884 Å serta mempunyai sudut

α

=

β

= 90

⁰

dan sudut

ϒ

= 120

⁰

.

7

Gambar 1 merupakan

struktur

hidroksiapatit. Terlihat bahwa unit sel

terdiri dari 2 subsel prisma segitiga

rombik. Atom Ca ditunjukkan oleh warna

hijau, atom fosfor ditunjukkan oleh

warna merah, dan atom oksigen

ditunjukkan oleh warna biru. Unit kristal

HAp memiliki 2 jenis atom Ca, yaitu Ca1

dan Ca2. Perbedaan keduanya terletak

dari lokasi atom Ca tersebut. Terdapat 2

kaca horizontal dalam unit sel HAp yaitu

pada z = ¼ dan z = ¾ serta bidang tengah

inversi tepat di tengah muka vertikal dari

setiap subsel. Setiap subsel memiliki 3

pusat. Atom Ca1 puncak dan dasar

masing-masing dihitung sebagai ½ Ca1,

sedangkan Ca1 tengah dihitung sebagai

satu Ca1 sehingga setiap subsel memiliki

2 atom Ca dari Ca1. Setiap unit sel

memiliki 6 atom Ca2. Maka total atom

Ca setiap unit sel adalah 10 yang terdiri

dari 4 atom Ca1 dan 6 atom Ca2.

8

Metode Pembuatan Hidroksiapatit

Karakteristik dari suatu kristal HAp

tidak hanya dipengaruhi oleh unsur-unsur

pembentuknya, namun dipengaruhi juga

oleh metode dalam pembuatannya. Ada

beberapa metode dalam pembuatan HAp,

diantaranya :

(12)

3

dan menghasilkan serbuk HAp yang

sebagian besar amorf.

16



Metode kering, menggunakan reaksi

padatan, dan menghasilkan serbuk

HAp dengan butir halus serta derajat

kristalinitas tinggi.



Metode

hydrothermal

, menggunakan

reaksi hidrotermal dan akan

menghasilkan HAp dengan kristal

yang baik, serta kemurnian yang

tinggi.

17

X-Ray Diffraction (XRD)

XRD menggunakan prinsip difraksi

untuk mengetahui struktur kristal, fasa,

dan derajat kristalinitas, serta dapat

digunakan untuk mengetahui kualitas

kristal suatu bahan, mengetahui

jenis-jenis unsur dan senyawa yang terkandung

dalam material secara kualitatif.

9

Sinar-x ditembakkan pada material

sehingga terjadi interaksi dengan elektron

dalam atom. Ketika foton sinar-X

bertumbukan dengan elektron, beberapa

foton hasil tumbukkan akan mengalami

pembelokan dari arah datang awal. Jika

panjang gelombang hamburan sinar-X

tidak berubah (foton sinar-X tidak

kehilangan banyak energi) dinamakan

hamburan elastik (hamburan Thompson)

dan terjadi transfer momentum dalam

prosen hamburan.

Sinar-X yang digunakan untuk

pengukuran sebagai hamburan sinar-X

yang membawa informasi distribusi

elektron dalam material.

9

Syarat terjadinya difraksi harus

memenuhi hukum Bragg Persamaan (1)

yang prosesnya diperlihatkan pada

Gambar 2.

10

Gambar 2 Skema terjadinya difraksi oleh

kisi kristal.

10

...(1)

Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang

tersusun di dalam kristal akan

menghasilkan pola yang berbeda

tergantung pada konfigurasi atom-atom

pembentuk kristal tersebut. Berdasarkan

pola difraksi tersebut, dapat diperoleh

informasi berupa posisi puncak pada

sudut 2θ digambarkan pada sumbu

horizontal dan intensitas hamburan balik

bidang (d

hkl

) kristal digambarkan pada

sumbu vertikal. Posisi puncak

menunjukkan struktur kristal dan

identifikasi fasa yang ada di dalam bahan

tersebut, sedangkan intensitas

menunjukkan total hamburan balik dari

masing-masing bidang dalam struktur

kristal. Jarak antar bidang (d

hkl

) pada

kristal dan parameter kisinya juga dapat

ditentukan dengan menggunakan

informasi dari posisi puncak dan sudut

hamburan (2θ).

9

Fourier Transform Infrared

Spectroscopy (FTIR)

FTIR merupakan salah satu metode

untuk menganalisis sampel dengan

menggunakan spektroskopi inframerah.

Pada spektroskopi inframerah, radiasi

inframerah dilewatkan terhadap sampel.

Radiasi inframerah tersebut sebagian

akan diserap oleh sampel, dan sebagian

lagi akan diteruskan.

11

Spektroskopi inframerah dapat

mengidentifikasi kandungan gugus

kompleks dalam senyawa hidroksiapatit,

tetapi tidak dapat menentukan

unsur-unsur penyusunnya.

(13)

4

Spektroskopi inframerah pada HAp

memanfaatkan energi vibrasi gugus

penyusunnya yaitu gugus PO

43-

, CO

32-

,

dan OH

-

. Gugus PO

43-

mempunyai 4

mode vibrasi, yaitu :

1.

Vibrasi simetri

streching

(

v

1

) dengan

bilangan gelombang sekitar 956 cm

-1

.

2.

Vibrasi simetri

bending

(

v

2

) dengan

bilangan gelombang sekitar

430 – 460 cm

-1

.

3.

Vibrasi asimetri

stretching

(

v

3

)

dengan bilangan gelombang sekitar

1040 – 1090 cm

-1

.

4.

Vibrasi asimetri

bending

(

v

4

) dengan

bilangan gelombang sekitar

575 – 610 cm

-1

.

Spektrum PO

43-

dapat diteliti yaitu

pada pita absorbsi

v

4

dalam bentuk belah

dengan bilangan gelombang maksimum

578 cm

-1

. Pita absorbsi OH

-

dapat terlihat

pada bilangan gelombang disekitar 3576

cm

-1

dan 632 cm

-1

. Sedangkan pita

absorbsi untuk gugus CO

32-

dapat diamati

pada bilangan gelombang disekitar

865-875 cm

-1

, dan 1400-1460 cm

-1

.

13

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

AAS digunakan untuk menentukan

kadar unsur-unsur logam (Ca, Mg, K, Na,

dan lain-lain). Sumber energi yang

digunakan yaitu berupa

hollow cathode

lamp

. Fenomena yang terjadi pada proses

AAS adalah produksi atom bebas dari

sampel (atomisasi) dan serapan radiasi

dari sumber luar oleh atom. Pembebasan

atom dari sampel yaitu dengan

pemanasan dari nyala api. Serapan

radiasi oleh atom bebas saat disinari

lampu melibatkan transisi elektron dari

tingkat dasar (

ground state

) ke tingkat

eksitasi elektronik. Umumnya transisi

antara tingkat dasar dan tingkat eksitasi

pertama disebut garis resonansi pertama.

Garis resonansi pertama memiliki

penyerapan paling tinggi. Banyaknya

energi yang diserap menunjukkan

besarnya konsentrasi atau kadar logam

dalam sampel.

14

METODOLOGI PENELITIAN

Tempat dan Waktu Penelitian

Preparasi sampel dilakukan di

Laboratorium Biofisika Material,

Departemen Fisika, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor. Karakterisasi dengan

menggunakan AAS dilakukan di Balai

Penelitian Tanah, Bogor. Karakterisasi

XRD dilakukan di Laboratorium Terpadu

bagian Kimia Kayu, Badan Penelitian

dan Pengembangan Hutan (Balithut)

Bogor. Karakterisasi FTIR dilakukan di

Laboratorium Analisis Bahan,

Departemen Fisika, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan terdiri dari

erlenmeyer, pipet tetes,

crusible

, gelas

piala, gelas ukur, labu takar, kertas

saring, corong, spatula,

alumunium foil

,

magnetic stirer

,

furnace

, alat infus,

hot

plate

, botol sampel, dan neraca digital.

Sedangkan bahan yang digunakan yaitu

bebek, cangkang

telur puyuh,

(NH

4

)

2

HPO

4

, dan aquades.

Metode Penelitian

Persiapan sampel

Sumber kalsium yang digunakan

berasal dari cangkang telur ayam, bebek,

dan puyuh. Serta sumber fosfat yang

digunakan adalah (NH

4

)

2

HPO

4

.

Penyiapan sampel diawali dengan

membersihkan cangkang telur dari

kotoran dan membrannya, kemudian

dikeringkan di udara terbuka selama 24

jam. Proses selanjutnya dilakukan

kalsinasi pada cangkang telur yang telah

kering.

(14)

5

Serbuk tersebut kemudian di

karakterisasi

dengan XRD untuk

mengetahui fasa kalsium pada serbuk

cangkang telur, serta karakterisasi

menggunakan AAS untuk mengukur

kadar Ca

2+

yang ada pada serbuk

tersebut.

Karakterisasi XRD serbuk cangkang

telur

Karakterisasi difraksi sinar-x ini

dilakukan untuk mengidentifikasi fasa

kalsium yang terdapat dalam cangkang

telur ayam, bebek, dan puyuh yang telah

dikalsinasi. Pengujian fasa kalsium

dengan teknik difraksi sinar-x ini

dilakukan pada sudut 2θ dari 10

⁰

hingga

80

⁰

.

Karakterisasi AAS serbuk cangkang

telur

Karakterisasi

dilakukan

untuk

mengukur kadar Ca

2+

yang ada pada

masing-masing cangkang telur, yaitu

bebek, dan cangkang telur puyuh.

Masing-masing sampel sebanyak ± 0,5

gram yang sudah dikalsinasi kemudian

dikarakterisasi menggunakan AAS.

Sintesis Hidroksiapatit

Sintesis HAp pada penelitian ini

dilakukan dengan menggunakan metode

presipitasi, yaitu berupa

single drop

dan

wise drop

. Pada metode

single drop

dilakukan 5 variasi waktu stirring yaitu

3 jam, 6 jam, 12 jam, 18 jam, dan 24 jam

untuk masing-masing cangkang telur.

Tabel 2 menunjukkan variasi metode dan

waktu stirring yang digunakan pada

sintesis HAp ini. Setelah dilakukan

sintesis HAp dapat ditentukan efisiensi

pembentukkan HAp yaitu rasio antara

massa HAp yang didapatkan dengan

massa kalsium dan massa fosfat yang

digunakan dikali 100%.

Metode single drop

Cangkang telur yang telah dikalsinasi

dilarutkan dalam 100 ml aquades.

Kemudian ditambahkan larutan

(NH

4

)

2

HPO

4

. Massa cangkang telur dan

(NH

4

)

2

HPO

4

yang dilarutkan ditentukan

berdasarkan hasil perhitungan

stoikiometri sehingga menghasilkan rasio

konsentrasi Ca/P sebesar 1,67 dengan

konsentrasi 0,5 M untuk cangkang telur

dan 0,3 M untuk (NH

4

)

2

HPO

4

.

Presipitasi dengan menggunakan

metode

single drop

, dilakukan dengan

mencampurkan kedua larutan sekaligus,

yaitu larutan cangkang telur dan larutan

(NH

4

)

2

HPO

4

. kemudian dilakukan proses

homogenisasi dengan variasi waktu

stirring

selama 3, 6, 12, 18, dan 24 jam.

Setelah

stirring

selesai, larutan kemudian

diendapkan tanpa perlakuan apapun

(

aging

) selama 12 jam di suhu ruang.

Sampel hasil presipitasi kemudian

disaring dengan menggunakan kertas

saring dan dicuci dengan menggunakan

aquades yang kemudian dilanjutkan

dengan proses pengeringan dengan

menggunakan

furnace

pada suhu 110

⁰

C

dengan waktu penahanan 5 jam.

Tabel 2 Variasi metode dan waktu

stirring

pada pembuatan HAp

Metode Stirring_(jam)

Kode Sampel

Cangkang telur ayam Cangkang telur bebek Cangkang telur _puyuh

Single drop

3 HAp-A3 HAp-B3 HAp-P3

(15)

6

Dilanjutkan dengan

sintering

pada suhu

900

⁰

C dengan waktu penahanannya 5

jam. Timbang massa sampel setelah

proses

sintering

, lalu sampel

dikarakterisasi dengan menggunakan

XRD dan FTIR.

Metode wise drop

Presipitasi dengan menggunakan

wise drop

dilakukan dengan meneteskan

0.5 M larutan dari cangkang telur oleh

0.3 M larutan (NH

4

)

2

HPO

4

sambil

dilakukan

stirring

. Proses tersebut

dilakukan selama 90 menit. Setelah

kedua larutan tercampur, larutan di

stirring

kembali selama 60 menit.

Kemudian sampel di

aging

selama

12 jam.

Sampel hasil presipitasi kemudian

disaring dengan menggunakan kertas

saring dan dicuci dengan menggunakan

aquades yang kemudian dilanjutkan

dengan proses pengeringan dengan

menggunakan

furnace

pada suhu 110

⁰

C

dengan waktu penahanan 5 jam.

Dilanjutkan dengan

sintering

pada suhu

900

⁰

C dengan waktu penahanannya

5 jam. Timbang massa sampel setelah

proses

sintering

, lalu sampel

dikarakterisasi dengan menggunakan

XRD dan FTIR.

Karakterisasi XRD sampel

hidroksiapatit

Karakterisasi difraksi sinar-x ini

dilakukan untuk mengidentifikasi fasa,

menghitung parameter kisi, dan ukuran

kristal yang terdapat pada sampel

hidroksiapatit. Pengujian fasa dengan

teknik difraksi sinar-x ini dilakukan

pada sudut 2θ dari 10

⁰

hingga 80

⁰

.

Parameter kisi untuk sampel HAp

ditentukan dengan menggunakan metode

Cohen (Lampiran 23). Ketepatan

parameter kisi ditentukan dengan

membandingkan hasil yang didapat

sampel dengan literaturnya dan

dinyatakan dalam persen.

Ukuran kristal pada sampel

hidroksiapatit ditentukan pada bidang

(0 0 2) yang bersesuaian dengan panjang

c, dan bidang ( 3 0 0 ) yang bersesuaian

dengan panjang a. Ukuran kristal dapat

ditentukan dengan menggunakan

Persamaan Debye Scherrer.

...(2)

D merupakan ukuran kristal (nm),

λ adalah panjang gelombang yang

digunakan pada XRD ( 0,154060 nm),

β

adalah FWHM (

full width at half

maximum

) dari garis difraksi skala 2θ,

dan cos θ

merupakan nilai kosinus sudut

sinar X pada bidang (0 0 2) dan (3 0 0).

Karakterisasi FTIR sampel

hidroksiapatit

Karakterisasi FTIR dilakukan untuk

mengetahui kandungan gugus kompleks

dalam sampel hidroksiapatit. 1 mg

sampel dicampur dengan 100 mg KBr,

dibuat pelet kemudian diukur dengan

spektrum FTIR dengan skala bilangan

gelombang 4000 – 400 cm

-1

.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Persiapan sampel

Serbuk cangkang telur diperoleh dari

hasil kalsinasi cangkang telur ayam,

bebek, dan puyuh pada suhu 1000

⁰

C

selama 5 jam. Kalsinasi dilakukan untuk

menghasilkan prekursor kalsium dalam

bentuk kalsium oksida (CaO). Sebelum

dilakukan kalsinasi, senyawa kalsium

dalam cangkang telur berbentuk CaCO

3

.

Reaksi pembentukan CaO melalui

proses kalsinasi dapat dilihat pada

persamaan di bawah ini.

(16)

7

Tabel 3 Persentase Rata-Rata Efisiensi

Proses Kalsinasi Cangkang

Telur Ayam, Bebek, dan

Puyuh pada Suhu 1000

⁰

C

selama 5 Jam

Sumber Kalsium

Persentaase Rata-rata efisiensi massa hasil

kalsinasi Cangkang telur

ayam 54,04 1,00 Cangkang telur

bebek 55,03 1,30 Cangkang telur

puyuh 53,19 3,00

Karakterisasi XRD serbuk kalsium

Pola XRD serbuk kalsium dari ketiga

cangkang telur diperlihatkan pada

Gambar 3. Identifikasi material tersebut

dibandingkan dengan pola XRD dari

Joint Committee on Powder Diffraction

Standards

(JCPDS) untuk CaO

(37-1497) dan CaCO

3

(47-1743).

Senyawa kalsium yang terdapat pada

ketiga cangkang telur hasil kalsinasi

menunjukkan fasa CaO, namun pada

hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam

dan puyuh masih terdapat fasa CaCO

3

.

Puncak difraksi CaO untuk cangkang

telur ayam yaitu pada nilai 2θ 32,48

⁰

,

37,64

⁰

, 54,16

⁰

, 64,4

⁰

, dan 67,6

⁰

, serta

puncak difraksi milik CaCO

3

yaitu pada

nila

i 2θ 18,24

⁰

, dan 34,36

⁰

. Puncak

difraksi CaO untuk cangkang telur

bebek yaitu pada nilai 2θ 32,28

⁰

, 37,38

⁰

,

53,92

⁰

, 64,34

⁰

, dan 67,6

⁰

. Puncak

difraksi CaO untuk cangkang telur

puyuh yaitu pada nilai 2

θ

37,38

⁰

,

32,24

⁰

, 53,94

⁰

, 64,14

⁰

, dan 67,4

⁰

, serta

puncak difraksi CaCO

3

yaitu pada nilai

2

θ

18

⁰

, 28,66

⁰

, 34,1

⁰

, dan 50,8

⁰

.

Kalsium karbonat masih terdapat

pada cangkang telur puyuh dikarenakan

waktu yang digunakan untuk kalsinasi

cangkang telur puyuh belum optimum

sehingga masih terdapat kandungan

CaCO

3

yang cukup banyak. Dapat

dikatakan bahwa kemurnian CaO dari

hasil kalsinasi cangkang telur bebek

lebih tinggi dibandingkan dengan hasil

kalsinasi cangkang telur ayam dan

cangkang telur puyuh.

Karakterisasi AAS serbuk cangkang

telur

Karakterisasi dengan AAS dilakukan

untuk mengetahui kadar Ca pada

masing-masing serbuk cangkang telur

hasil kalsinasi. Persentase kadar kalsium

pada cangkang telur dapat dilihat pada

Tabel 4 Hasil pengukuran AAS

menunjukkan kadar kalsium dari

cangkang telur ayam sebesar 70,84%.

Gambar 3 Pola XRD serbuk cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh hasil kalsinasi pada

⁰

Keterangan:

CaCO

3

(17)

8

Tabel 4 Persentase kadar kalsium pada

serbuk cangkang telur oleh

AAS

No Cangkang Telur Kadar Ca (%)

1 Ayam 70,84

2 Bebek 53,60 3 Puyuh 55,46

Kadar kalsium hasil pengukuran AAS

terhadap cangkang telur bebek adalah

53,60%. Pada cangkang telur puyuh

kadar kalsium hasil pengukuran AAS

yaitu 55,46%. Dari ketiga cangkang

telur tersebut, kadar kalsium terbanyak

berasal dari cangkang telur ayam.

Cangkang telur ayam ini berpotensi

menjadi prekursor alami untuk senyawa

kalsium.

Hasil pengukuran AAS

terhadap kadar kalsium dari ketiga

cangkang telur tersebut kemudian

digunakan

untuk perhitungan

stoikiometri sintesis hidroksiapatit.

Sintesis Hidroksiapatit

Senyawa kalsium dan fosfat yang

digunakan pada sintesis HAp dilakukan

dengan perbandingan konsentrasi

sebesar 1,67 pada temperatur ruang.

Perbandingan konsentrasi tersebut

digunakan karena menyesuaikan dengan

perbandingan Ca terhadap P pada

hidroksiapatit. Efisiensi massa hasil

sampel HAp dengan sumber Ca

cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh

dapat dilihat pada Tabel 5, Tabel 6, dan

Tabel 7.

Dari Tabel 5, Tabel 6, dan Tabel 7 diatas

dapat dilihat bahwa massa yang

diperoleh dari proses sintering lebih

kecil dari massa yang digunakan. Nilai

efisiensi massa sampel HAp tertinggi

sumber kalsium cangkang telur ayam

yaitu pada sampel HAp-A24 sebesar

67,5%, efisiensi massa sampel HAp

terbesar dengan sumber kalsium

cangkang telur bebek yaitu pada sampel

HAp-B3 sebesar 54,7%, sedangkan

efisiensi massa sampel HAp terbesar

dengan sumber kalsium cangkang telur

puyuh yaitu sampel HAp-P12 sebesar

61,7%.

Tabel 5 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam

Kode sampel Massa Ca _(gram)

Massa (NH4)2HPO4

(gram)

Massa hasil

sintering (gram) Efisiensi (%)

HAp-A3 2,829 3,962 4,041 59,5

HAp-A6 2,829 3,961 3,582 52,7

HAp-A12 2,828 3,961 4,121 60,7

HAp-A18 2,827 3,962 4,122 60,7

HAp-A24 2,829 3,962 4,582 67,5

HAP-AWD 2,826 3,962 3,795 55,9

Tabel 6 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek

Kode sampel Massa Ca _(gram) (NH4)2HPO4 Massa (gram)

Massa hasil

HAp-B3 3,735 3,961 4,212 54,7

HAp-B6 3,732 3,961 3,946 51,3

HAp-B12 3,733 3,960 3,849 50,0

HAp-B18 3,734 3,961 3,363 43,7

HAp-B24 3,733 3,961 3,835 49,8

(18)

9

Tabel 7 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh

Kode sampel Massa Ca _(gram) (NH4)2HPO4 Massa (gram)

Massa hasil

HAp-P3 3,614 3,961 3,499 46,2

HAp-P6 3,617 3,961 3,036 40,1

HAp-P12 3,612 3,960 4,672 61,7

HAp-P18 3,614 3,961 3,882 51,3

HAp-P24 3,615 3,960 3,835 50,6

HAp-WD 3,615 3,961 1,823 24,1

Karakterisasi XRD sampel

hidroksiapatit

Gambar 4, Gambar 5, dan Gambar 6

menunjukkan hasil pola XRD sampel

HAp dengan sumber Ca cangkang telur

ayam, bebek, dan puyuh masing-masing

dengan metode presipitasi

single drop

dan

wise drop

. Identifikasi fasa tersebut

mengacu pada data JCPDS dengan

nomor 09-0432 (Lampiran 4) untuk

material HAp.

Puncak difraksi HAp yang tertera

pada data JCPDS tersebut yaitu pada

nilai 2

θ

25,879

⁰

, 31,773

⁰

, dan 32,902

⁰

.

Pada Gambar 4 terlihat bahwa pada

sampel HAp-A3 puncak difraksi HAp

terlihat pada nilai 2θ 25,88

⁰

, 31,78

⁰

, dan

32,92

⁰

.

Puncak difraksi HAp-A6 yaitu

pada nilai 2

θ

25,86

⁰

, 31,78

⁰

, dan 32,92

⁰

.

Puncak difraksi HAp-A12 yaitu pada

nilai 2

θ

25,90

⁰

, 31,84

⁰

, dan 32,98

⁰

. Pada

HAp-A18 puncak difraksi HAp berada

pada nilai 2

θ

25,90

⁰

, 31,78

⁰

, dan 32,98

⁰

,

serta pada HAp-A24 puncak difraksi

HAp berada pada nilai 2

θ

26,00

⁰

,

31,90

⁰

, 33,03

⁰

. Pada HAp yang

disintesis dengan metode presipitasi

single drop

menunjukkan, semakin lama

waktu

stirring

, puncak difraksinya

semakin bergeser namun tidak terlalu

signifikan karena semua pola difraksi

telah menunjukkan fasa hidroksiapatit.

Begitupun dengan sampel yang

wise drop, pola difraksi sampel

menujukkan fasa HAp. Puncak difraksi

pada sampel HAp-AWD berada pada

nilai 2θ 25,90

⁰

, 31,76

⁰

, 32,94

⁰

.

(19)

10

(20)

11

Gambar 6 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh.

Gambar 6 menunjukkan pola XRD

sampel HAp dengan sumber Ca

cangkang telur puyuh. Puncak difraksi

HAp pada sampel HAp-P3 berada pada

nilai 2θ 25,90

⁰

, 31,78

⁰

, dan 32,92

⁰

.

Puncak difraksi HAp-P6 yaitu pada nilai

2θ 25,92

⁰

, 31,80

⁰

, dan 32,92

⁰

. Puncak

difraksi HAp-

P12 yaitu pada nilai 2θ

25,88

⁰

, 31,80

⁰

, dan 32,96

⁰

. Pada

HAp-P18 puncak difraksi HAp berada pada

nilai 2θ 25,84

⁰

, 31,78

⁰

, dan 32,94

⁰

, serta

pada HAp-P24 puncak difraksi HAp

berada pada nilai 2θ 25,88

⁰

, 31,78

⁰

,

32,90

⁰

. Semua sampel dengan sumber

kalsium cangkang telur puyuh telah

menunjukkan fasa hidroksiapatit.

Puncak difraksi HAp pada sampel

HAp-PWD berada pada nilai 2

θ

25,94

⁰

,

31,84

⁰

, dan 32,98

⁰

. Pergeseran yang

terjadi pada puncak-puncak difraksi

dengan metode presipitasi single drop

tidak terlalu signifikan.

Tabel 8, Tabel 9, dan Tabel 10

menunjukkan parameter kisi dan

persentase ketepatan parameter kisi

sampel HAp dari cangkang telur ayam,

bebek, dan puyuh.

Tabel 8 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca

Cangkang Telur Ayam

Kode Sampel Parameter Kisi Ketepatan

a (A) c (A) a (%) c (%)

HAP-A3 9,438 6,896 99,79 99,82

HAP-A6 9,418 6,884 100,00 100,00

HAP-A12 9,432 6,897 99,86 99,81

HAP-A18 9,445 6,895 99,72 99,84

HAP-A24 9,473 6,821 99,42 99,47

(21)

12

Tabel 9 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca

Cangkang Telur Bebek

a (A) c (A) a (%) c (%)

HAP-B3 9,416 6,883 99,98 99,99

HAP-B6 9,424 6,897 99,94 99,81

HAP-B12 9,421 6,885 99,97 99,98

HAP-B18 9,423 6,883 99,95 99,99

HAP-B24 9,507 6,947 99,06 99,08

HAP-BWD 9,416 6,885 99,97 99,98

Tabel 10 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca

Cangkang Telur Puyuh

a (A) c (A) a (%) c (%)

HAP-P3 9,440 6,903 99,77 99,73

HAP-P6 9,422 6,887 99,96 99,96

HAP-P12 9,454 6,911 99,62 99,60

HAP-P18 9,417 6,879 99,99 99,93

HAP-P24 9,417 6,881 99,99 99,96

HAP-PWD 9,439 6,893 99,78 99,87

Secara keseluruhan, sampel HAp

yang disintesis dengan metode

presipitasi

single drop

telah

menunjukkan parameter kisi diatas 99%.

Pada Tabel 8 terlihat bahwa parameter

kisi HAp-A6 memiliki nilai yang sama

dengan data JCPDS yaitu

a = b = 9,418 Å dan c = 6,884 Å, dan

memiliki ketepatan hinggga 100%. Pada

Tabel 9 terlihat bahwa sampel HAp-B3

mempunyai parameter kisi yang

mendekati data JCPDS yaitu

a = b = 9,416 Å, dan c = 6,883 Å, serta

mempunyai ketepatan untuk nilai

a sebesar 99,98%, dan c sebesar 99,99%.

Pada Tabel 10 sampel HAp-P24

memiliki parameter kisi a = b = 9,417 Å,

dan c = 6,881 Å, serta memiliki

ketepatan untuk nilai a sebesar 99,99%,

dan c sebesar 99,96%. Pada metode

single drop

ini yang memiliki parameter

kisi dan ketepatan yang terbaik dimiliki

oleh sampel yang berasal dari sintesis

berbahan dasar cangkang telur ayam.

Ukuran kristal sampel dapat dilihat

pada Tabel 11, Tabel 12, dan Tabel 13.

Pada Tabel 11 ukuran kristal yang

paling besar terdapat pada sampel

HAp-A3 yaitu mempunyai ukuran bidang

( 0 0 2 ) sebesar 50,63 nm, dan ukuran

bidang ( 3 0 0 ) sebesar 51,78 nm.

Tabel 11 Ukuran Kristal Sampel HAp

dengan sumber Ca Cangkang

Telur Ayam

(22)

13

Tabel 12 Ukuran Kristal Sampel HAp

Telur Bebek

Kode Sampel Ukuran Kristal (nm) D (002) D (300) HAp-B3 38,45 40,81 HAp-B6 43,14 41,22 HAp-B12 38,09 38,18 HAp-B18 38,27 42,06 HAp-B24 40,16 42,02 HAp-BWD 42,46 38,54

Tabel 13 Ukuran Kristal Sampel HAp

Telur Puyuh

Kode Sampel Ukuran Kristal (nm) D (002) D (300) HAp-P3 42,02 41,42 HAp-P6 37,06 41,01 HAp-P12 45,54 42,49 HAp-P18 39,38 41,63 HAp-P24 47,12 43,60 HAp-PWD 37,74 36,99

Pada Tabel 12 sampel HAp-A6

mempunyai ukuran krital terbesar

diantara sampel yang berbahan dasar

cangkang telur bebek lainnya yaitu

dengan ukuran ( 0 0 2 ) sebesar

43,14 nm, dan bidang ( 3 0 0 ) sebesar

41,22 nm. Sedangkan pada Tabel 13

ukuran kristal terbesarnya terdapat pada

sampel HAp-P24 yaitu dengan ukuran

bidang ( 0 0 2 ) sebesar 47,12 nm, dan

bidang ( 3 0 0 ) sebesar 43,60 nm.

Karakterisasi FTIR sampel

hidroksiapatit

(23)

14

Gambar 8 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur bebek.

Gambar 9 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh.

Gambar 7, Gambar 8, dan Gambar 9

menunjukkan spektra FTIR sampel HAp

dengan sumber Ca cangkang telur ayam,

bebek, dan puyuh. Pada masing-masing

gambar terdapat 2 spektra yaitu sampel

dengan menggunakan

single drop

dan

wise drop

. Hidroksiapatit dapat

terdeteksi dengan pita serapan gugus

OH

-

dan PO

43-

. Jika terdapat gugus

CO

32-

dalam sampel, bisa disebabkan 2

kemungkinan yaitu adanya AKA (Apatit

Karbonat tipe-A) atau AKB (Apatit

Karbonat tipe-B). Pada gambar 7,

memiliki gugus fungsi PO

43-

dan OH

-sesuai dengan spektra hidroksiapatit.

Tetapi, spektra single drop memiliki

gugus fungsi PO

43-

, OH

-

, dan CO

32-

.

Pada Gambar 8, baik wise drop maupun

single drop keduanya memiliki gugus

fungsi PO

43-

, OH

-

, dan CO

32-

. Begitu

pula dapat dilihat pada gambar 9, kedua

sampel memiliki gugus fungsi PO

43-

,

OH

-

, dan CO

(24)

15

terdeteksi pada analisis XRD karena

kadarnya yang sangat kecil, namun

dengan identifikasi FTIR ini kadar

senyawa yang sangat kecil pun dapat

terdeteksi.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Hasil kalsinasi yang paling optimum

berasal dari cangkang telur bebek karena

keseluruhan fasa menunjukkan telah

terbentuknya CaO. Kadar kalsium paling

banyak berasal dari cangkang telur ayam

yaitu 70,84%, sedangkan kalsium dari

cangkang telur puyuh 55,46%, dan

kalsium dari cangkang telur bebek

53,60%.

Semua sampel yang disintesis dengan

single drop

maupun

wise drop

sebagai

metode kontrol baik dengan sumber

kalsium cangkang telur ayam, bebek,

maupun puyuh telah membentuk fasa

hidroksiapatit yang dapat dilihat dari

pola difraksi pada masing-masing

sampel.

Semua pola difraksi

menunjukkan kesesuaian dengan data

JCPDS. Pergeseran puncak difraksi dari

semua sampel tidak terlalu signifikan

karena sampel masih menunjukkan fasa

HAp. Parameter kisi yang dihasilkan

dari seluruh sampel telah mencapai nilai

ketepatan diatas 99%. Ukuran kristal

paling besar dimiliki sampel HAp

dengan sumber Ca berasal dari cangkang

telur ayam dengan waktu

stirring

selama

3 jam yaitu pada bidang (0 0 2) sebesar

50,63 nm, dan bidang (3 0 0) sebesar

51,78 nm.

Lamanya waktu

stirring

memberikan

pengaruh yang tidak signifikan terhadap

pembentukan fasa dan struktur kristal.

Waktu stirring yang sebaiknya

digunakan adalah 3 jam, dengan

mengacu pada pola difraksi dan analisis

parameter kisi yang sesuai dengan data

JCPDS.

Semua sampel pada spektra FTIR

telah menunjukkan gugus fungsi yang

ada pada hidroksiapatit, munculnya

gugus karbonat mengindikasikan adanya

Saran

Pada penelitian selanjutnya dapat

dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan

waktu

stirring

dibawah 3 jam pada

metode presipitasi

single drop

ditujukan

untuk melihat waktu awal pembentukan

fasa hidroksiapatit.

Eksplorasi

karakteristik cangkang telur ayam,

bebek, dan puyuh dapat dilakukan

dengan variasi suhu kalsinasi. Sehingga

didapatkan waktu optimum kalsinasi

pada masing-masing sumber kalsium.

DAFTAR PUSTAKA

1.

Shi D.L. (2006).

Introduction to

Biomaterial

. World Scientific

Publishing Co. Pte. Ltd : Singapore.

2.

Cheng K, Shen G, Weng W, Han G,

Ferreira JMF, Yang J. (2001).

Sythesis of Hydroxyapaite /

Fluoroapatite Solid Solution by a

Sol-Gel Method.

Materials Letter

.

51 : 37-41

3.

Aoki H. (1991).

Science and

Medical Application of

Hydroxyapatite

.

Institute for

Medical and Dental Engineering :

Tokyo, Japan.

4.

Nurlaela A. (2009).

Penumbuhan

Kristal Apatit dari Cangkang Telur

Ayam dan Bebek pada Kitosan

dengan Metode Presipitasi

[tesis].

Bogor : Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor.

5.

Rivera E.M., et al. (1999). Synthesis

of Hydroxyapatite from Eggshells.

Material Letters

. 41 : 128-134.

6.

Sukmaya C. (2010).

Synthesis of

Apatite – Chitosan Composite using

Duck Eggshell and Chitosan with

Temperature and pH Control

[skripsi]. Bogor: Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam, Institut Pertanian Bogor.

(25)

16

8.

Riyani E, Maddu A, Soejoko D.S.

(2005). Karakterisasi Senyawa

Kalsium Fosfat Karbonat Hasil

Pengaruh Penambahan Ion F

-

dan

Mg

2+

.

Jurnal Biofisika

1:82-89.

9.

Waseda Y, Matsubara E, Shinoda K.

(2011).

X-Ray Diffraction

Crystallography

. Springer

Heidelberg Dordrecht : London

10.

[Anonim].

X-Ray Crystallography

.

[Terhubung Berkala]

gg_Diffraction. [24 November

2011].

11.

[Anonim]. (2001).

Introduction to

Spectrometry.

Thermo Nicolet

Coorporation.

12.

Griffith P.R, Haseth J.A. (2007).

Spectrometry

. A John Wiley &

Sons, Inc Publication : New Jersey.

13.

Ahmiatri S, Soejoko D.S. (2002).

Pengaruh Ion Karbonat dalam

Proses Presipitasi Senyawa Kalsium

Fosfat.

Makara Sains

. 6 : 2.

14.

Skoog D.A, Holler E.J, Crouch.

(2007).

Principles of Instrumental

Analysis Sixth Edition

. Brook/Cole :

Thomson Learning.

15.

Prabakaran K, Balamutunga A,

Rajeswari S. (2005). Development

of Calcium Phospate Based Apatie

from Hen’s Eggshell.

Bull-Matar

.

Sci 28 : 115-119.

16.

Tian T, Jiang D, Zhang J, Lin Q.

(2008). Synthesis of Si- Substituted

Hydroxyapatite

by a Wet

Mechanochemical Method.

Materials Science and

Enggineering

. C 28 : 57-63.

(26)

(27)

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitan

Selesai

Karakterisasi

Penulisan laporan

Hasil

Analisis

Serbuk

FTIR

XRD

Sintesis HAp

Wise drop

Single drop

Penyaringan

Sintering

Karakterisasi AAS dan

XRD

Kalsinasi cangkang telur

(ayam, bebek, dan puyuh)

Serbuk putih

Mulai

Persiapan alat dan bahan

(28)

19

Lampiran 2 Perhitungan Massa Komponen pada Sintesis HAp

Perhitungan massa senyawa kalsium dan (NH

4

)HPO

4

berdasarkan rumus di

bawah ini:

Dimana:

m adalah massa zat terlarut (gram)

M adalah konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter)

BM adalah bobot molekul (gram/mol)

V adalah volume larutan (Liter)

BM untuk Ca adalah 40,08, maka m untuk cangkang telur adalah

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur ayam sebesar

70,84% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam yang

digunakan dalam sintesis adalah

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur bebek sebesar

53,60% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur bebek yang

(29)

20

Lanjutan

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur puyuh sebesar

55,46% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur puyuh yang

(30)

21

Lampiran 3 Keterangan Sintesis HAp

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

a)

Cangkang telur (ayam, bebek, dan puyuh) yang telah dibersihkan dan

dikeringkan.

b)

Kalsinasi cangkang telur.

c)

Serbuk hasil kalsinasi.

d)

Serbuk hasil kalsinasi dihaluskan.

e)

Sintesis HAp dengan metode

single drop

.

f)

Sintesis HAp dengan metode

wise drop

g)

Penyaringan

(31)

22

(32)

23

Lampiran 5 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A3 (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(33)

24

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(34)

25

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(35)

26

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(36)

27

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(37)

28

Lampiran 10 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-AWD (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(38)

29

Lampiran 11 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B3 (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(39)

30

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(40)

31

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(41)

32

Lampiran 14 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B18 (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(42)

33

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(43)

34

Lampiran 16 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-BWD (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(44)

35

Lampiran 17 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P3 (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(45)

36

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(46)

37

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(47)

38

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(48)

39

Lampiran 21 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P24 (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(49)

40

Lampiran 22 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-PWD (XRD)

Sampel

HAp

Fase

2θ

I

int-f

2θ

I

% Δ2θ

(50)

41

Lampiran 23 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Hidroksiapatit

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan persamaan sebagai berikut:

Σ α sin

2

θ

= C Σ α

2

+

B Σ α

ϒ

+ A Σ αδ

Σ

ϒ

sin

2

θ

= C Σ α

ϒ

+ B Σ

ϒ

2

+ A Σ

ϒ

δ

Σ β sin

2

θ

= C Σ αδ

+ B Σ

ϒ

δ

+ A Σ δ

2

Dimana:

C

=

α

= (h

2

+ hk + k

2

)

B

=

ϒ

= l

2

A

=

(51)

42

Lampiran 24 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A3

(XRD)

2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2θ ϒ sin2θ δ sin2θ α2 ϒ2 δ2 αϒ δϒ Αδ

(52)

43

Lanjutan

A = 0,00013

B = 0,01248

C = 0,00888

Nilai Parameter Kisi

a = 9,438 Å

b = 9,438 Å

c = 6,896 Å

Ketepatan Parameter Kisi

a = 99,79 %

(53)

44

(XRD)

(54)

45

Lanjutan

A = 0,00047

B = 0,01239

C = 0,00882

a = 9,473Å

b = 9,473 Å

c = 6,821 Å

a = 99,42 %

(61)

52

Lampiran 29 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-AWD

(XRD)

2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2θ ϒ sin2θ δ sin2θ α2 ϒ2 δ2 αϒ δϒ αδ

(62)

53

Lanjutan

A = 0,000375

A = 0,00065

B = 0,012294

C = 0,008754

a = 9,507 Å

b = 9,507 Å

c = 6,947 Å

a = 99,06 %

(73)

64

Lampiran 35 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-BWD

(XRD)

2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2θ ϒ sin2θ δ sin2θ α2 ϒ2 δ2 αϒ δϒ αδ

(74)

65

Lanjutan

A = 3,95E-05

A = -2,9E-06

B = 0,012538

C = 0,008921

a = 9,417 Å

b = 9,417 Å

c = 6,879 Å

a = 99,99 %

(83)

74

(XRD)