LAMPIRAN 1
HASIL ANALISA
L.1.1 CRUDE GLISEROL
L.1.2 GLISEROL MURNI
LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN
L.2.1 CRUDE GLISEROL
L.2.1.1 Densitas
Berat piknometer = 15,80 gram Berat pknomter + air = 21,27 gram Massa air = 5,47 gram
Berat piknometer + gliserol = 22,388 gram Berat gliserol = 6,58 gram
Volume Piknometer = ,
, gr/cm3
Volume Piknometer = 5,49 cm3
Berat piknometer + gliserol = 22,78 gram Berat gliserol = 6,98 gram
Densitas = , , cm3
Densitas = 1,271 gr/cm3
Tabel. L2.1 Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan
L.2.2.2 Kadar Gliserol
Kadar Gliserol (%) = T −T N , W Dengan :
T1= volume NaOH untuk titrasi sampel (ml) T2= volume NaOH untuk titrasi blanko (ml) N = normalitas NaOH (N)
Tabel. L2.2 Kadar Gliserol Hasil Pemurnian
19 1 2 20 64,4800
Berat cawan + sampel sebelum dipanaskan = 45,81 Berat sesudah dipanaskan = 45,71 gram
L.2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)
MONG (%) = (100-( % gliserol + % air + % abu)
= (100- (90,646+0,2183+8) = 1,1357 %
LAMPIRAN 3
DOKUMENTASI PENELITIAN
L.3.1 CRUDE GLISEROL
Gambar L3.1 Crude Gliserol
L.3.2 CRUDE GLISEROL DENGAN PENAMBAHAN HCl
L.3.3 GARAM YANG TERBENTUK SETELAH PENETRALAN
Gambar L3.3. Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan
L.3.4 EKSTRAKSI GLISEROL DENGAN KLOROFORM
L.3.5 PROSES ADSORPSI GLISEROL DENGAN KARBON AKTIF
Gambar L3.5. Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif
L.3.6 GLISEROL MURNI
L.3.7 ANALISA KADAR GLISEROL MURNI
DAFTAR PUSTAKA
[1] Liu, Bingchuan, Kyle Christiansen , Richard Parnas, Zhiheng Xu, Baikun Li. “Optimizing The Production Of Hydrogen And 1,3- Propanediol In Anaerobic Fermentation Of Biodiesel Glycerol”, International Journal of Hydrogen Energy 38 (2013) 3196-3205.
[2] Isahak, Nor Roslam Wan, Zatil Amali Che Ramli , Manal Ismail, Jamaliah Mohd Jahim, Mohd Ambar Yarmo. “Recovery and Purification of Crude Glycerol from Vegetable Oil Transesterification: A Review”. Separation and Purification Reviews. 2014.
[3] Ardi, M.S, M.K. Aroua, N. Awanis Hashim. “Progress, Prospect and Challenges in Glycerol Purifcation Process : A Review”. Renewable and Sustainable Energy Reviews 42 (2015) 1164-1173
[4] J Thompson, He B. “Characterization Of Crude Glycerol From Biodiesel Production From Multiple Feedstocks”, Appl Eng Agric (2006) ; 22:261.
[5] Aziati, A.A Nik Nor, A M. Sakinah. Review: Glycerol Residue And Pitch Recovered From Oleo Chemical And Biodiesel Waste Industries. 2012
[6] Gu, Yanlong, Francois Jerome. “Glycerol As A Sustainable Solvent For Green Chemistry”,Green Chem., (2010), 12, 1127–1138 | 1127
[7] Seokhyeon Oh dan Chulhwan Park. “Enzymatic Production Of Glycerol Acetate From Glycerol,” Enzyme and Microbial Technology 69 (2015) 19–23
[8] Fan X H, Burton R, Zhou Y C. “Glycerol ( By Product Of Biodiesel Production ) As A Source For Fuels And Chemicals—Mini Review”. The Open Fuels and Energy Science Journal (2010) hal : 17–22. [9] Nanda, M.R., Yuan Z, Qin W, Poirier MA dan Chunbao X. “Purification of
[10] Javani, A., M. Hasheminejad, K. Tahvildari and M. Tabatabaei. “High Quality Potassium Phosphate Production Through Step-By-Step Glycerol Purification: A Strategy To Economize Biodiesel
Production.” Biores. Technol., (2012) 104: 788-790.
[11] Johnson, D.T. and K.A. Taconi, 2007. The Glycerin Glut: Options For The Value-Added Conversion Of Crude Glycerol Resulting From Biodiesel Production. Eng. Prog., 26: 338-346.
[12] Tan, H.W, A. R. Abdul Aziz dan M.K Aroua. “Glycerol Production And Its Applications As A Raw Material: A Review.” Renewable and Sustainable Energy Reviews 27 (2013) 118–127
[13] E. Nor Hidawati dan A M Mimi Sakinah. “Treatment of Glycerin Pitch from Biodiesel Production”, International Journal of Chemical and Environmental Engineering, (Oktober 2011). Vol. 2, No. 5.
[14] Hunsom Mali, Payia Saila, Penpisuth Chaiyakam, Winata Kositnan. “Comparison and Combination of Solvent Extraction and Adsorption for Crude Glycerol Enrichment”, International Journal Of Renewable Energy Research (2013) Vol.3, No.2,
[15] Yong K, Ooi T, Dzulkefly K, Wan Yunus W, Hazimah A. “Characterization of Glycerol Residue From a Palm Kernel Oil Methyl Ester Plant”. J Oil PalmRes (2001) ; 13(2):1–6.
[16] Kongjao S , Damronglerd S, Hunsom M. “Purification of Crude Glycerol Derived from Waste Used-Oil Methyl Ester Plant”, Korean JChemEng (2010) ; 27 : 944–9.
[17] Ignacio Contreras Andrade, Eliseo Avella-Moreno, Jonathan Fabian Sierra-Cantor, Carlos Alberto Guerrero-Fajardo, José Ricardo Sodré. “Purfication of Glycerol from Biodiesel Production by Sequential Extraction Monitored by H NMR”, Fuel Processing Technology 132 (2015) 99-104.
[19] Cai Tianfeng, Liu Huipeng, Zhao Hua, dan Liao Kejian. “Purification of Glycerol from Waste Cooking Oil Based Biodiesel Production by Orthogonal Test Method”, China Petroleum Processing and Petrochemical Technology (2013), Vol. 15, No 1, pp 48-53.
[20] A Singhabhandhu dan T. Tezuka. “A Perspective on Incorporation of Glycerin Purification Process in Biodiesel Plants Using Waste Cooking Oil as Feedstock.” Energy, 35: 2493-2504. 2010.
[21] Fazal, M.A., A.S.M.A. Haseeb and H.H. Masjuki, 2011. “Biodiesel Feasibility Study: An Evaluation of Material Compatibility; Performance; Emission and Engine Durability”, Renew. Sust. Energ. Rev., 15: 1314-1324.
[22] Kolesarova N, Hutnan M, Bodık I, Spalkova V. Review article. “Utilization
Of Biodiesel By-Products for Biogas Production”, J Biomed Biotechnol (2011).
[23] Garcia, José I., Héctor García-Marín and Elísabet Pires. “Glycerol Based Solvents: Synthesis, Properties and Applications.” Instituto de Síntesis Química y Catálisis Homogénea (ISQCH), Facultad de Ciencias, Universidad de Zaragoza-CSIC. 2014
[24] Hájek, M. and F. Skopal, 2010. Treatment of Glycerol Phase Formed by Biodiesel Production. Biores. Technol.
[25] N. Saifuddin, H. Refal, P. Kumaran. “Rapid Purification of Glycerol By-Product from Biodiesel By-Production through Combined Process of Microwave Assisted Acidification and Adsorption via Chitosan Immobilized with Yeast.”, Journal of Applied Sciences, Engineering and Technology 7(3): 593-602, 2014 ISSN: 7459; e-ISSN: 2040-7467.
[26] J.V. Gerpen,. Biodiesel Processing and Technology. Fuel Processing Technology (2005) 86: 1097 – 1107.
Engineering Chemistry Research. ISSN0888-5885, (2013) Hal:1520-5045.
[28] Shengjun Hu; Luo, Xiaolan; Wan, Caixia; Li, Yebo. “Characterization of Crude Glycerol from Biodiesel Plants”, American Chemical Society. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 2012. Vol:60 Issue:23. page: 5915 – 5921
[29] Fanani. “Kajian Pemurnian Gliserol Hasil Samping Biodiesel Jarak Pagar Menggunakan Asam Nitrat, Sulfat, Dan Fosfat.” Skripsi, Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. 2010.
[30] Kolthoff. Treatise on Analytical Chemistry. (New York: Interscience Encyclopedia.,1959)
[31] Mali Hunsom dan Chaowat Autthanit. “Adsorptive Purification of Crude Glycerol by Sewage Sludge-Derived Activated Carbon Prepared by Chemical Activation with H3PO4, K2CO3 and KOH”, Chemical
Engineering Journal 229 (2013) 334-343.
[32] Mulia Wita. “Perbaikan Proses Pemurnian Gliserol Hasil Samping Industri Biodiesel Menggunakan Distilasi Vakum.” Skripsi, Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian IPB, Bogor, 2015.
[33] SNI. Biodiesel. Badan Standarisasi Nasional. SNI 04-7182-2006.
[34] Lestari, Made Arsa, I Wayan Suirta. “Pengaruh Konsentrasi Asam Fosfat dan
Berat Semen Putih Sebagai Adsorben Dalam Pemurnian Crude
Gliserol.” Jurnal Kimia 9 (2), (JULI 2015): 279-288
[35] Ulfa Rahmi, “Pengaruh Jenis Asam Dan pH Pada Pemurnian Residu Gliserol
Dari Hasil Samping Produksi Biodiesel.” Departemen Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sumatera Utara. 2002.
[36] Obie Farobie, “Optimasi Proses Produksi Gliserol Hasil Samping Biodiesel
[37] Arita, Susila, Meta Berlian Dara, Jaya Irawan. “Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Dari Cpo Off Grade Dengan Metode Esterifikasi-Transesterifikasi.” Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sriwijaya.
[38] Prakoso, Tirto, Sarasati Cintya Hapsari, Pilandira Lembono, Tatang H. Soerawidjaja. Teknik Kimia, Fakultas Taknologi Industri, Institut Teknologi Bandung. 2011
[39] A.H. Hazimah, T.L.Ooi dan A. Salmiah. J.Oil Palm Res., 15(1),1 (2003). [40] Rahmi Hidayati, Arif Hidayat Allah, Susila Arita. “Pengaruh Penambahan
H3PO4 dan Resin Kation – Anion Terhadap Persen Total Gliserol
Hasil Samping Pembuatan Biodiesel.” Jurnal Teknik Kimia (Desember 2012) No. 4, Vol. 18
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1. Crude gliserol hasil samping pembuatan biodiesel dengan kemurnian 74,7161 %
2. Asam Klorida (HCl) pekat (p.a)
3. Natrium Hidroksida (NaOH) (p.a) 12,5 M 4. Kloroform (CHCl3) (p.a)
5. Aquadest (H2O)
6. Karbon Aktif
3.2.2 Peralatan Penelitian
12. Stopwatch
Asidifikasi dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi dan waktu serta variabel bebas berupa rasio mol (n n⁄ HCl: gliserol. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut:
Tabel 3.1. Rancangan Percobaan Asidifikasi
Ekstraksi dengan pelarut Kloroform dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi serta variabel bebas berupa rasio volum (v v⁄ pelarut : gliserol dan waktu ekstraksi. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.2 berikut:
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Pretreatment Bahan Baku
Pretreatment bahan baku dilakukan dengan prosedur sebagai berikut: 1. Asam kloridadan gliserol dimasukkan dengan rasio mol (n n⁄ tertentu ke
dalam erlenmeyer dan ditutup dengan gabus.
2. Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 70 0C dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan 200 rpm selama 1 jam
3. Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan ditunggu beberapa saat, hingga terbentuk tiga lapisan dimana lapisan atas merupakan lapisan asam lemak bebas, lapisan tengah merupakan lapisan gliserol dan lapisan bawah merupakan garam-garam yang mengendap.
4. Dilakukan filtrasi garam-garam yang mengendap
5. Lapisan tengah yaitu gliserol diambil dan dilakukan penetralan dengan 12,5 M NaOH.
6. Gliserol dievaporasi untuk menghilangkan kandungan air di dalamnya 7. Dilakukan filtrasi lagi untuk menghilangkan kristal garam yang terbentuk.
3.4.2 Proses Ekstraksi dengan Kloroform
1. Kloroform: gliserol dimasukkan dengan rasio volum (v v⁄ tertentu ke dalam labu leher tiga
2. Campuran kemudian dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 50 0C dengan melakukan pengadukan 200 rpm selama selang waktu yang telah ditentukan.
3. Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar
4. Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan dimana lapisan atas merupakan campuran plarut dan kontaminan dan lapisan bawah merupakan gliserol.
7. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan.
3.4.3 Proses Adsorpsi
1. Karbon aktif dan gliserol dimasukkan dengan rasio 5% (Andrade, et al., 2015) ke dalam beaker glass.
2. Dicampur dengan pengadukan 250 rpm selama 2 jam 3. Dilakukan filtrasi
3.4.4 Sketsa Percobaan
3.4.4.1Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Asidifikasi dengan Asam Klorida Keterangan gambar:
1. Termometer 2. Erlenmeyer 3. Heater
1
2
3.4.4.2Sketsa Percobaan Proses Ekstraksi dengan Pelarut Kloroform
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Ekstraksi Gliserol dengan Menggunakan Kloroform Sebagai Pelarut
1
2
3 4
5 6
7
8 9
4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor Keterangan gambar:
1. Statif dan klem 2. Stirrer
3. Termometer
7. Ember
3.4.5 Prosedur Analisis
3.4.5.1Analisis Komposisi Bahan Baku Gliserol menggunakan GC
Komposisi bahan baku crude gliserol serta gliserol yang telah dimurnikan akan dianalisis menggunakan instrumen GC pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS).
3.4.5.2Analisis Kadar Air dengan Metode Tes Standard Method ISO 2097-1972
Untuk analisis kadar air dilakukan dengan menggunakan pemanasan 1 gram gliserol di dalam oven dengan suhu 105oC selama 2 jam
3.4.5.3Analisis Kadar Abu dengan Metode Tes Standard Method ISO 2098-1972
Analisis kadar abu dilakukan dengan melakukan pembakaran 1 gram gliserol di dalam furnace pada suhu 750oC selama 3 jam.
3.4.5.4Analisis kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)
Analisis kadar MONG dilakukan dengan menghitung selisih antara kandungan gliserol, kadar air dan kadar abu dengan rumus berikut:
MONG = (100-( % gliserol + % air + % abu))
3.4.5.5Analisis pH Gliserol yang Dihasilkan
Analisis pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. pH meter adalah sebuah alat elektronik untuk mengetahui pH suatu larutan secara langsung sehingga dapat diketahui apakah larutan tersebut termasuk asam, basa atau garam. Sebuah pH meter terdiri dari sebuah elektroda yang terhubung ke sebuah alat elektronik yang mengukur dan menampilkan nilai pH. Nilai pH ditunjukkan dengan skala secara sistematis dengan nomor 0-14.
3.4.5.6Analisis Kadar Gliserol
Untuk analisis kadar gliserol dengan menggunakan titrasi dengan Prosedur Analisa Metode SNI.
H2SO4 0,2 N sampai terbentuk warna kuning kehijauan. Larutan dinetralkan dengan
NaOH 0,05 N secara hati-hati sampai terbentuk warna biru. Setelah itu, larutan tersebut ditambahkan NaIO4 sebanyak 50 ml lalu diaduk secara perlahan. Larutan
selanjutnya ditutup dan didiamkan dalam ruangan gelap pada suhu kamar selama 30 menit. Larutan kemudian ditambahkan etilena glikol sebanyak 10 ml lalu ditutup dan ddiamkan dalam ruangan gelap pada suhu kamar selama 20 menit. Larutan kemudian ditambahkan indikator biru bromtimol sebanyak 3 tetes. Larutan hasil campuran dititrasi perlahan-lahan dengan NaOH 0,5 N sampai terbentuk warna bitu. Proses tersebut juga dilakukan untuk perlakuan blanko. Kadar gliserol dihitung dengan rumus:
Kadar Gliserol (%) = T −T x N x 9, 9 W
Dengan :
T1= volume NaOH untuk titrasi sampel (ml) T2= volume NaOH untuk titrasi blanko (ml) N = normalitas NaOH (N)
3.5 FLOWCHART PENELITIAN
3.5.1 Flowchart Asidifikasi
Gambar 3.3. Flowchart Asidifikasi Bahan Baku Asam klorida ditambahkan dengan rasio perbandingan
yang telah ditentukan
Gliserol Dimasukkan dengan berat 30 gram ke dalam erlenmeyer
Campuran dipanaskan hingga mencapai suhu 70oC dan dilakukan
pengadukan dengan kecepatan 250 rpm selama 1 jam Mulai
Selesai
Lapisan gliserol diambil dan dilakukan penetralan dengan NaOH
Gliserol dievaporasi untuk menghilangkan kadar air Dilfiltrasi untuk menghilangkan garam yang mengendap Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan
3.5.2 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform
Gambar 3.4. Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform
3.5.3 Flowchart Adsorpsi
Gambar 3.5. Flowchart Proses Adsorpsi
Karbon aktifdan gliserol dimasukkan dengan rasio 5% wt ke dalam beaker glass
Dilakukan filtrasi Mulai
Dicampur dengan pengadukan 250 rpm selama 2 jam Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu 50oC dengan pengadukan 200 rpm
selama selang waktu yang ditentukan jam kemudian didiamkan hingga terpisah menjadi 2 fasa.
Kloroform : gliserol dengan rasio volum (v v⁄ tertentu dimasukkanke dalam labu leher tiga
Mulai
Selesai
Diambil lapisan atas yang merupakan fasa gliserol
Gliserol dievaporasi dengan suhu 95oC
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK CRUDE GLISEROL
Pada pemurnian gliserol ini, digunakan crude gliserol yang merupakan limbah pabrik biodiesel yang berasal dari Dumai, yang terlebih dahulu dianalisa kandungan yang terdapat di dalamnya. Analisa kandungan yang terdapat di dalam crude gliserol, yaitu dengan menggunakan Kromatograf Gas. Sedangkan densitas, kadar air, kadar abu dan MONG didapat dengan melakukan pengujian. Sifat fisika dari crude gliserol yand digunakan dan sifat fisika Gliserol Standard yang ditetapkan berdasarkan BS 2621 : 1979 dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut.
Tabel 4.1. Sifat Fisika Crude Gliserol
Sifat Fisika Crude
disebabkan karena masih adanya impuritis yang terkandung di dalam crude gliserol, terutama metil ester. Densitas metil ester diketahui lebih rendah daripada densitas gliserol yaitu 0,875-0,879 gr/ cm3 [33] sedangkan gliserol murni memiliki densitas 1,267 gr/ cm3, maka menyebabkan densitas crude gliserol pun lebih kecil daripada densitas gliserol murni. Pada saat pemisahan lapisan biodiesel dan gliserol, impuritis tersebut sangat mempengaruhi kemurnian dari fasa gliserol tersebut [3]. Maka berbagai senyawa impuritis itu perlu dihilangkan untuk mendapatkan gliserol dengan densitas serta kadar yang memenuhi standard gliserol murni.
4.2 PEMURNIAN GLISEROL
Pemurnian gliserol ini dilakukan dengan tiga tahap yaitu asidifikasi dengan asam klorida (HCl), ekstraksi dengan menggunakan pelarut kloroform (CHCl3), dan dilanjutkan dengan adsorpsi untuk menghilangkan warna.
Pada tahap asidifikasi, dilakukan penambahan asam klorida dengan perbandingan mol (n n⁄ ) 1:1, 1:3, dan 1:5 untuk melihat perbandingan yang dapat menghasilkan gliserol dengan kemurnian yang paling tinggi.
Saat asam ditambahkan ke dalam gliserol, maka akan terbentuk tiga lapisan, dimana pada lapisan atas merupakan lapisan yang mengandung asam lemak bebas, lapisan berikutnya adalah lapisan yang kaya akan gliserol, dan lapisan bawah merupakan garam-garam inorganik yang mengendap [15]. Seperti terlihat di gambar 4.1.
Gambar 4.1. Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida
Asam Lemak
pH yang dihasilkan dari penambahan asam ini adalah pada rasio mol (n n⁄ ) 1:1, pH yang didapat adalah 2, sedangkan pada rasio mol (n n⁄ ) 1:3 dan 1:5, pH yang didapat adalah 1. Penambahan asam menyebabkan terjadinya reaksi netralisasi basa dan juga pemecahan sabun. Dalam kondsi asam yang kuat, asam menetralisasi hampir semua basa yang terdapat dalam crude gliserol yang kemudian akan mengendap menjadi padatan di bagian bawah, dan bereaksi dengan sabun membentuk asam lemak yang akan berada pada bagian atas gliserol [9]. Reaksi penguraian sabun dengan bantuan asam klorida menjadi asam lemak dapat dilihat sebagai berikut:
RCOOK + HCl → RCOOH + KCl (sabun) (asam klorida) (asam lemak)
Selain terjadinya penguraian asam, terjadi penetralan katalis basa yang berasal dari reaksi pembuatan biodiesel yang terkandung dalam crude gliseol. Katalis bereaksi dengan asam klorida membentuk garam-garam klorida, dimana reaksinya dapat dilihat sebagai berikut :
KOH + HCl → KCl + H2O (katalis) (asam klorida) (garam)
Maka reaksi asidifikasi akan menghasilkan asam lemak, garam inorganik dan air. Karena reaksi asidifikasi ini dilangsungkan dalam keadaan asam menggunakan asam kuat, maka perlu dilakukan penetralan dengan menggunakan basa kuat. Reaksinya dapat dilihat sebagai berikut:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Dari reaksi diatas dihasilkan endapan garam natrium klorida dan air. Tahap selanjutnya adalah pemanasan. Pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat terbentuknya garam dan juga untuk penguapan air yang terbentuk dari hasil reaksi. Seperti yang dapat dilihat pada gambar 4.2, garam-garam yang mengendap setelah dilakukannya proses pemanasan.
Gambar 4.2. Endapan Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan Setelah pemanasan, maka kemudian dilakukan filtrasi untuk menyaring garam-garam yang mengendap. Filtrasi dilakukan denga kertas Whatman no.1. Tahap selanjutnya setelah asidifikasi adalah ekstraksi. Pada penelitian ini, pelarut yang dipilih adalah pelarut non polar yaitu kloroform dengan rasio volum (n n⁄ ) 1:1; 1:1,5; 1:2 untuk melihat perbandingan yang menghasilkan gliserol dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Untuk meningkatkan kemurnian gliserol dan menurunkan kandungan air dan MONG, penggunaan pelarut non polar diperlukan untuk mengeliminasi asam lemak bebas [16]. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar ini menyebabkan tidak adanya kehilangan dari gliserol, namun menghilangkan sisa biodiesel, asam lemak bebas, FAME, digliserida, monogliserida dan juga impuritis-impuritis minor lainnya [17]. Gliserol yang diekstrak dengan kloroform akan menghasilkan dua lapisan dimana lapisan gliserol di bagian atas dan pelarut di bagian bawah seperti dapat dilihat di gambar 4.3.
Gambar 4.3. Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform Gliserol yang dihasilkan dari tahap ekstraksi masih memiliki warna kuning kecoklatan, maka perlu dilakukan penghilangan warna yaitu dengan cara adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif dengan kondisi reaksi pengadukan 200 rpm dan waktu 120 menit. Karbon aktif sangat efektif untuk mereduksi warna namun kurang efektif utuk mereduksi impuritis – impuritis lain [3]. Hasil penambahan karbon aktif dapat dilihat pada gambar 4.4
Gambar 4.4 Gliserol Hasil Pemurnian
[18]. Dalam penelitian ini, digunakan karbon aktif dengan rasio 5% dari volume gliserol murni. Andrade, et al., 2015 melakukan variasi pada penambahan adsorben dalam proses pemurnian gliserol yaitu 1%, 3%, dan 5%. Dan didapat reduksi warna terbaik pada penggunaan adsorben dengan rasio 5% [17]. Dari percobaan yang telah dilakukan peneliti, didapat juga bahwa pada rasio karbon aktif 5% tersebut sudah cukup efektif untuk mereduksi warna pada sampel gliserol murni, seperti dapat dlihat pada gambar, karbon aktif cukup untuk mereduksi sebagian besar warna pada crude gliserol.
4.3 PENGARUH ASIDIFIKASI TERHADAP KEMURNIAN
GLISEROL
Hubungan jumlah mol asidifikasi terhadap tingkat kemurnian gliserol yang terbentuk dapat dilihat pada gambar 4.5 berikut ini. Asidifikasi dilakukan pada kondisi suhu 70oC, waktu 60 menit dan pengadukan 200 rpm.
Gambar 4.5. Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol
Dari grafik di atas dapat dilihat peranan jumlah penambahan asam terhadap kadar gliserol yang dihasilkan. Secara umum, kadar gliserol akan menurun seiring dengan bertambahnya rasio asam klorida yang ditambahkan. Kondisi terbaik dengan kadar gliserol tertinggi yaitu pada rasio volum (v v⁄ ) pelarut 1:1 Dari grafik, dilihat pada penambahan asam dengan rasio mol (n n⁄ ) 1:1 yaitu 90,9082%, kemudian menurun pada rasio mol (n n⁄ ) 1:3 menjadi 89,3675%, dan semakin menurun pada rasio mol (n n⁄ ) 1:5 menjadi 87,845%.
Variasi konsentrasi asam yang ditambahkan berpengaruh terhadap kemurnian gliserol. Semakin tinggi asam yang ditambahkan, maka kadar gliserol yang didapatkan akan semakin menurun [34]. Lestari, dkk (2015) dalam penelitiannya, menggunakan asam fosfat dalam metode asidifikasi dengan rasio penambahan asam 5-85% dan memperoleh kadar gliserol tertinggi yaitu pada saat penambahan asam fosfat sebanyak 5% dengan kadar gliserol 77,25%. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi konsentrasi asam menyebabkan proses
asidifikasi tidak berjalan maksimal sehingga sabun pada crude gliserol tidak terurai yang mengakibatkan gliserol tidak dapat dipisahkan dari garam dan asam lemaknya [34]. Pada dasarnya, jika kadar asam semakin tinggi, maka akan semakin baik karena proses asidifikasi emulsi menjadi asam lemak akan semakin tinggi, sehingga kadar kemurnian gliserol pun akan semakin baik. Namun, dapat juga terjadi asdifikasi berlebih. Dimana akan terjadi stratum antara asam lemak dan lapisan gliserol yang mengandung garam, sehingga garam menjadi tidak bisa lagi mengendap. Yang mengakibatkan menurunnya kadar kemurnian gliserol akibat tidak terpisahnya lapisan garam [35].
4.4 PENGARUH RASIO VOLUM PELARUT (� �⁄ ) DAN WAKTU
EKSTRAKSI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL
Hubungan jumlah rasio volume pelarut (v v⁄ ) dengan lamanya waktu ekstraksi terhadap kemurnian gliserol yang dihasilkan dapat dilihat dalam grafik 4.6 berikut ini. Ekstraksi dilakukan pada kondisi suhu 70oC dan pengadukan 200 rpm dengan variasi waktu dan juga rasio volume pelarut (v v⁄ ) yang digunakan.
Gambar 4.6 Hubungan Rasio Volume pelarut (v v⁄ ) dan Waktu Ekstraksi Terhadap Kemurnian Gliserol
meningkat pada 40 menit menjadi 65,43 % dan meningkat lagi pada 60 menit menjadi 90,9082 %. Untuk perbandingan volum pelarut 1:1,5, kadar gliserol saat waktu ekstraksi 20 menit adalah 90,646% kemudian menurun pada 40 menit menjadi 56,64% dan menurun lagi pada 60 menit menjadi 53,14 %. Untuk perbandingan volum pelarut 1:2, kadar gliserol saat waktu ekstraksi 20 menit adalah 64,48% kemudian menurun pada 40 menit menjadi 59,85% dan menurun lagi pada 60 menit menjadi 43,6129 %.
karena jenis dan rasio pelarut yang digunakan sangat berpengaruh dalam pemurnian gliserol untuk meningkatkan kadar gliserol [14].
4.5 KARAKTERISTIK GLISEROL YANG TELAH DIMURNIKAN
Gliserol yang telah dimurnikan kemudian dilakukan berbagai analisa yaitu analisa warna, densitas, kadar air, kadar abu, dan kadar gliserol. Dilakukan juga analisa komposisi gliserol murni dengan Kromatograf Gas. Analisa dilakukan terhadap tiga sampel untuk berbagai perbandingan pelarut yaitu dengan rasio volume pelarut (v v⁄ ) 1:1, 1:1,5 dan 1:2. Berikut adalah hasil analisis GC untuk setiap sampel. (Hasil analisis terlampir).
Tabel 4.2. Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi (n n⁄ ) 1:1, Rasio Volume Pelarut
(v v⁄ ) 1:1 dan Waktu Ekstraksi 60 menit
Tabel 4.3. Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi (n n⁄ ) 1:1, Rasio Volume Pelarut
Tabel 4.4. Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi (n n⁄ ) 1:3, Rasio Volume Pelarut
(v v⁄ ) 1:2 dan Waktu Ekstraksi 60 menit
Tabel 4.5 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi (n n⁄ ) 1:5, Rasio Volume Pelarut
18 39,202 1804 12499 4,9980 Tg
19 39,372 254 14,807 5,9211 Tg
Total 63410 250077 100,0000
Dapat dlihat dari kedua tabel 4.2 dan 4.3 diatas, bahwa pada gliserol yang telah dimurnikan, kadar gliserol meningkat. Namun selain komponen gliserol, muncul digliserida 0,6379 % dan trigliserida 4,6934 % pada sampel pertama dan trigliserida 6,608 % pada sampel kedua. Sedangkan pada tabel 4.4 dan 4.5 didapatkan kadar gliserol yang menurun dan kadar trigliserida yang meningkat seiring dengan bertambahnya asam yang digunakan. Trigliserida terbentuk dari ester dari gliserol dengan tiga molekul asam lemak, dengan bentuk reaksi sebagai berikut :
Gambar 4.7. Reaksi Pembentukan Trigliserida [37]
Esterifikasi pada asam lemak ini berlangsung pada keadaan asam. Reaksi ini juga bersifat reversibel (dapat balik) [38]. Prakoso, dkk (2011) memperoleh bahwa penggunaan katalis H2SO4 menghasilkan konversi gliserol tertinggi dalam
reaksi pembentukan trigliserida dibandingkan dengan penggunaan Zn disebabkan sifat asam yang lebih kuat pada H2SO4. Oleh karena itu, keampuan untuk
mengkatalisis reaksi pun semakin besar. Dalam penelitian ini juga diperoleh bahwa semakin lama waktu reaksi, semakin besar pula perolehan trigliserida sedangkan perolehan digliserida dan monogliserida semakin rendah. Hal ini disebabkan makin banyak gliserol yang terkonversi menjadi monogliserida, terkonversi lagi menjadi digliserida, dan terkonversi lebih lanjut menjadi trigliserida. Dapat dilihat pada tabel 4.4 dan 4.5, trigliserida yang terbentuk
sebesar 27,4183% dan 53,4456% diikuti dengan penurunan kadar gliserol yang signifikan. Pada penambahan asam dengan rasio mol (n n⁄ ) 1:5, trigliserida yang terbentuk makin besar daripada penambahan asam dengan rasio mol (n n⁄ ) 1:3 dan 1:1.
Asam lemak yang terdapat dalam sampel berasal dari reaksi pemecahan sabun yang terjadi pada saat tahapan asidifikasi. Pada saat tahapan asidifikasi, reaksi penguraian sabun oleh asam akan menghasilkan garam-garam anorganik dan asam lemak [30]. Yang kemudian asam lemak bereaksi lanjut dengan gliserol membentuk trigliserida. Dari gambar dapat dilihat bahwa apabila gliserol bereaksi dengan tiga mol asam lemak akan menghasilkan trigliserida. Maka, apabila gliserol bereaksi dengan dua mol asam lemak akan menghasilkan digliserida, yang terdapat pada sampel pertama. Gliserol yang sudah dimurnikan kemudian dianalisa untuk melihat kualitasnya. Berikut adalah karakteristik untuk gliserol murni.
cukup tinggi dan tidak dimungkinkan penggunaannya dalam skala kecil [3]. Kongjao et al [16], memurnikan gliserol dengan metode yang sama dengan penelitian ini yaitu diawali pretreatment asidifikasi kemudian dilanjutkan dengan ekstraksi, namun menggunakan pelarut polar yaitu etanol. Dari penelitian ini diperoleh peningkatan kadar gliserol dari 28,56% menjadi 93,34%, namun menghasilkan kadar MONG yang cukup tinggi yaitu 5,16%, belum sesuai dengan standard yang ditetapkan.
4.5.1 Densitas Gliserol
Gliserol yang telah dimurnikan, kemudian dilakukan analisa terhadap densitas. Salah satu standard yang ditetapkan pada gliserol komersil yaitu densitas gliserol dengan nilai 1,267 gr/ml.
Gambar 4.8. Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol
penambahan asam dengan perbandingan 1:5, densitas gliserol menurun lagi menjadi 1,217gr/ml, 1,2136 gr/ml dan 1,2154 gr/ml.
Dari grafik diatas dapat dilihat bahwa semakin banyak penambahan asam klorida yaitu pada perbandingan mol 1:1 ; 1:3; 1:5, densitas gliserol semakin menurun. Semakin kecil densitas gliserol seiring dengan penambahan asam [40]. Hal ini disebabkan adanya senyawa lain yang masih terkandung dalam gliserol sehingga densitasnya lebih kecil dibandingkan dengan gliserol murni [41].
Sebagai pembanding, gliserol murni memiliki densitas, 1,2671 gr/ml. Dari hasil diatas, yang paling mendekati densitas gliserol murni adalah pada saat penambahan asam dengan perbandingan 1:1 dan perbandingan volume pelarut 1:1,5 yaitu 1,267 gr/ml. Maka densitas gliserol yang didapat telah sesuai dengan standard gliserol komersil yang dikeluarkan BS 2621 : 1979.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Dari hasil penelitian pemurnian gliserol dengan metode asidifikasi asam klorida (HCl) dan ekstraksi menggunakan pelarut non polar (kloroform), dapat diambil kesimpulan antara lain:
1. Pada penelitian ini digunakan crude gliserol hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 90,9082% pada rasio volum pelarut (v v⁄ ) 1:1 dengan waktu ekstraksi 60 menit.
2. Rasio karbon aktif 5% efektif untuk mereduksi warna pada sampel gliserol, merujuk pada penggunaan adsorben yang optimum oleh Andrade, et al., 2015
3. Hasil analisa gliserol yang sudah dimurnikan baik densitas, kadar air, kadar abu, kadar gliserol dan juga MONG (Matter Organic Non Glycerol) memenuhi standard gliserol komersil berdasarkan British Standard 2621 : 1979.
5.2 SARAN
Demi kesempurnaan penelitian ini, maka peneliti menyarankan:
1. Perlunya dilakukan variasi mol lainnya pada asidifikasi di bawah rasio 1:1 untuk mengetahui lebih banyak pH yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan mol untuk melihat pengaruhnya terhadap kadar gliserol yang dihasilkan.
3. Perlunya dilakukan pemurnian dengan pelarut non polar jenis lain untuk melihat kinerjanya dalam pemurnian gliserol karena pemisahan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 GLISEROL
Dalam perkembangan industri modern, salah satu masalah utama yang paling sering dihadapi adalah masalah energi. Energi yang digunakan masih didominasi oleh energi yang berasal dari bahan bakar fosil yang tidak ramah lingkungan. Untuk itulah dikembangkan sumber energi yang ramah lingkungan yang berasal dari pengolahan biomassa untuk menghasilkan biodiesel [20].
Biodiesel merupakan bahan bakar yang terbarukan, biodegradable, tidak beracun, serta memiliki karakteristik yang hampir menyamai bahan bakar diesel yang berasal dari fosil, sehingga biodeisel menjadi bahan bakar alternatif yang sangat menjanjikan. Biodiesel biasanya dihasilkan dari minyak nabati dan lemak hewan yang umumnya dihasilkan dari proses transesterifikasi dimana trigliserida dikonversi menjasi ester (biodiesel) melalui reaksi transesterifikasi [21].
Dalam proses konversi biodiesel dari minyak nabati atau lemak hewan, selain menghasilkan biodiesel sebagai produk utama, juga terbentuk gliserol sebagai produk samping dan umumnya dari 10 kg biodiesel yang dihasilkan terbentuk juga 1 kg gliserol [22].
Berikut merupakan reaksi umum konversi minyak nabati atau lemak hewani menjadi biodiesel yang menghasilkan gliserol sebagai produk samping.
O
CH2 O C R CH2 OH
CH O C R + 3CH3OH CH OH + 3CH3 OH C R
CH2 O C R CH2 OH
O
Gambar 2.1. Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol [22] Biodiesel
Gliserol
Minyak Alkohol
Gliserol (sering juga disebut gliserin) adalah senyawa poli-ol (1,2,3-propanetriol) [23], yang merupakan produk samping dari transesterifikasi minyak nabati dan lemak hewan. Gliserol mentah yang dihasilkan dari pembentukan biodiesel ini tidak dalam keadaan murni, melainkan tercampur dengan banyak senyawa lainnya seperti air, garam organik dan anorganik, alkohol, sisa dari mono dan digliserida, serta zat pewarna tumbuhan [24].
Saat ini, seiring dengan semakin berkembangnya kesadaran masyarakat akan pentingnya dalam menyelaraskan kegiatan manusia dalam segala sektor dengan lingkungan alam sekitarnya, termasuk industri, maka energi terbarukan seperti biodiesel menjadi pilihan utama dalam penggantian bahan bakar fosil, sehingga penggunaan biodiesel semakin meningkat, dan sayangnya semakin menambah jumlah gliserol yang terbentuk yang apabila tidak dikelola, akan menimbulkan efek negatif bagi lingkungan [25]. Pada gambar 2.2 berikut, dapat dilihat grafik pertumbuhan jumlah produksi gliserol yang dihasilkan seluruh dunia.
Gambar 2.2. Pertumbuhan Jumlah Gliserol yang Dihasilkan Seluruh Dunia [26]
sewaktu reaksi transesterifikasi (seperti menggunakan katalis alkalin) menyebabkan pH yang tinggi (di atas 10) [9].
Gliserol segar umumnya tidak memiliki komposisi yang sama disebabkan oleh keragaman umpan masuk prosedurnya [9].Bagaimanapun juga, semua gliserol segar mengandung gliserol, sabun, solven ringan, (seperti air, metanol, dan/atau etanol), fatty acid methyl esters (FAMEs), gliserida (seperti monogliserida, digliserida, dan trigliserida), beberapa jenis asam lemak bebas (ALB), serta debu dalam jumlah yang beragam [27]. Hu, et al.,(2012) [28] mengumpulkan karakteristik umum gliserol segar dari 3 tipe gliserol yang dikumpulkan dalam tiga jenis gliserol segar CG1, CG2, dan CG3 yang dapat dilihat pada tabel 2.1 di bawah ini.
Tabel 2.1. Karakteristik Umum Gliserol Untuk Beberapa Sampel [28]
Komponen CG1 CG2 CG3
b : garam anorganik terhitung dua kali dalam total ash dan sabun
Tabel 2.2. Karakteristik Crude Gliserol dan Commercial Gliserol [9] Properties Commercial Gliserol Crude Gliserol
Densitas (g/ml) 1,27 ± 0,01 1,05 ± 0,26
biodiesel. Gliserol murni yang umumnya dijual dipasar adalah gliserol murni dengan konsentrasi 99,5 – 99,7 % [25]. Umumnya, gliserol dengan konsentrasi tinggi (di atas 99%) digunakan untuk industri makanan, obat –obatan, atau kosmetik [9] serta dapat juga dengan mudah dioksidasi, direduksi, dihalogenasikan, dieterifikasi,dan diesterifikasi untuk menjadi komoditas alternatif sebagai bahan baku proses kimia [10]. Akan tetapi, pemurnian gliserol segar untuk mencapai konsentrasi tinggi (diatas 99%) memerlukan biaya operasi yang tinggi, untuk itu, diperlukan metode yang lebih murah dengan efisiensi tinggi [11].
Salah satu kegunaan lain dari gliserol dan turunannya adalah mampu mengambil banyak jumlah gliserol sebagai solven. Solven dibutuhkan dalam jumlah banyak untuk berbagai kegunaan di berbagai industri, termasuk sebagai media reaksi, media dispersant, dan senyawa pembersih. Seperti kebanyakan senyawa organik, solven organik sekarang yang banyak digunakan adalah turunan minyak bumi, dan umumnya merupakan senyawa volatil yang berbahaya, beracun, dan tidak ramah lingkungan [23].
2.2 PROSES PEMURNIAN GLISEROL
Gliserol diproduksi dari bahan baku dan proses yang berbeda-beda, sehingga gliserol yang dihasilkan pun memiliki karakteristik yang berbeda-beda pula. Untuk itu diperlukan proses pemurnian yang berbeda tergantung pada karakteristik gliserol tersebut [3]. Cara umum yang digunakan untuk meningkatkan kemurnian gliserol diantaranya adalah dengan distilasi, filtrasi, perlakuan kimia, adsorpsi (dengan activated carbon), resin penukar ion, ekstraksi, filtrasi, dekantasi dan kristalisasi, dimana berbagai metode yang digunakan tergantung pada karakteristik gliserol yang akan dimurnikan [12]. Masing-masing proses memiliki kekurangan dan kelebihannya masing-masing. Proses ekstraksi dipilih karena beberapa keuntungan yaitu operasi yang mudah, biaya operasi yang rendah dibandingkan dengan yang lain, efisiensi yang tinggi dan juga kemungkinan untuk menggunakan kembali pelarut yang dipakai [16].
Pelarut yang digunakan adalah pelarut polar yaitu ethanol. Dengan didahului proses asidifikasi dan kemudian dilanjutkan dengan ekstraksi, didapat gliserol dengan tingkat kemurnian hingga 93,34 % [16].
Sedangkan Andrade, et al., pada tahun 2015 memurnikan gliserol dengan mengombinasikan metoda ekstraksi dan juga adsorpsi. Proses ekstraksi yang dilakukan yaitu proses ekstraksi bertingkat dengan menggunakan dua pelarut, yaitu pelarut non polar petroleum eter dan toluen. Dari kombinasi proses yang dilakukan, didapat kemurnian gliserol mencapai 99,2 %.[17]
Ekstraksi dilakukan dengan temperatur yang rendah menghadirkan resiko yang rendah terhadap terjadinya dekomposisi senyawa selama proses, juga mampu menghasilkan gliserol dengan tingkat kemurnian yang tinggi, selain itu, ekstraksi merupakan proses yang tidak berbahaya [17]. Oleh karena itu, ekstraksi merupakan metode yang efisien dipilih dalam memurnikan gliserol.
Sebagai pre treatment awal, dilakukan asidifikasi yaitu dengan penambahan asam pada bahan baku gliserol. Ooi, et al., 2001, melaporkan bahwa perlakuan kimia dengan pH yang rendah lebih baik karena meningkatkan gliserol dan mengurangi kadar abu dalam proses rekoveri gliserol [15]. Pemurnian gliserol dapat dilakukan dengan berbagai metoda. Namun setiap metoda memiliki keuntungan dan kerugian tersendiri, seperti yang dipaparkan pada tabel 2.3. berikut.
Tabel 2.3. Teknologi Pemurnian Gliserol [3]
Teknik Keuntungan Kerugian
Distilasi vakum Metode yang telah ada Menghasilkan produk
Penukar ion Biaya yang rendah
Mudah untuk skala scale-up
Fleksibel untuk pemakaian
dalam skala besar
Gliserol memiliki parameter standard yang harus dipenuhi. Berikut adalah parameter standard gliserol yang dikeluarkan oleh British Standard.
Tabel 2.4. Parameter Standard Gliserol [3]
Parameter BS 2621 : 1979
Kadar gliserol (wt %) >80
Kadar abu (wt%) <10
Kadar air (wt%) <10
Senyawa organik non gliserol (wt%) <2,5
1,3-propanadiol ( wt% ) <0,5
2.3 ASIDIFIKASI
Gliserol ditambahkan asam untuk menetralkan katalis basa yang digunakan dan memecah sabun yang terbentuk menjadi asam lemak bebas dan garam [26]. Garam-garam ini memiliki kelarutan yang sangat sedikit dalam gliserol , maka garam-garam yang terbentuk ini nantinya akan mengendap di bagian dasar. Reaksi netralisasi dengan penambahan asam ini merupakan reaksi eksoterm dimana reaksi mengeluarkan panas sehingga penambahan asam harus dilakukan secara perlahan dan juga dengan pengadukan agar panas yang dihasilkan tidak terjadi secara mendadak [29].
Berikut merupakan reaksi yang terjadi pada saat penambahan asam. Pada gambar
Gambar 2.3.Reaksi Netralisasi Basa Kalium [30]
2R-COOK + H2SO4 K2SO4 + 2R-COOH
R-COOK + HNO3 KNO3 + R-COOH
R-COOK + H3PO4 KH2PO4 + R-COOH
2R-COOK + H3PO4 K2HPO4 + 2R-COOH
3R-COOK + H3PO4 K3PO4 + 3R-COOH
Gambar 2.4.Reaksi Pemecahan Sabun [30]
Sesuai dengan reaksi diatas, dapat dilihat bahwa reaksi netralisasi menghasilkan garam-garam mineral, air, dan asam lemak bebas. Ini yang menyebakan terbentuk tiga lapisan, dimana air lebih mudah larut dalam gliserol, asam lemak bebas terpisah dari gliserol dan berada pada lapisan paling atas dan garam-garam mineral mengendap di dasar lapisan [29].
Kongjao, et al., 2010 melaporkan bahwa pH dalam tahapan asidifikasi sangat berpengaruh terhadap kemurnian gliserol yang dihasilkan dimana di bawah pengaruh asam kuat, semakin banyak asam lemak bebas yang terpisah [16]
peningkatan terhadap yield dan lama reaksi melebihi 60 menit tidak terjadi perubahan yang signifikan [19].
2.4 PENGARUH PELARUT
Dalam proses ekstraksi, tipe pelarut dan rasio pelarut sangat mempengaruhi keberhasilan suatu ekstraksi [5]. Sebagai contoh, Manosak, et al., 2011 melakukan ekstraksi dengan pelarut polar menggunakan tiga pelarut yang berbeda yaitu metanol, etanol dan propanol dengan rasio pelarut : gliserol 3:1-1:3 dan didapat hasil optimum yaitu menggunakan pelarut propanol dengan rasio perbandingan 2:1 [31]. Sedangkan berbeda dengan Manosak, 2011, Andarde, melakukan pemurnian gliserol dengan menggunakan pelarut non polar yaitu petroleum eter dan toluen [21].
Ekstraksi dengan menggunakan pelarut polar meningkatkan kandungan gliserol dibandingkan dengan tidak adanya pelarut polar. Peningkatan rasio pelarut polar : gliserol secara perlahan meningkatkan kandungan gliserol di dalam gliserol yang dimurnikan [18]. Kuantitas pelarut polar dalam jumlah yang besar mampu mengekstrak lebih banyak lagi gliserol dari garam-garam mineral dan kontaminan lainnya [14]. Walaupun kandungan gliserol dan abu dari gliserol yang dimurnikan masih dalam batas standard, penggunaan pelarut polar menyebabkan kuantitas air dan MONG masih lebih tinggi dari yang diperbolehkan [16]. Untuk meningkatkan kemurnian gliserol dan menurunkan kandungan air dan MONG, penggunaan pelarut non polar diperlukan untuk mengeliminasi asam lemak bebas [16]. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar ini menyebabkan tidak adanya kehilangan dari gliserol, namun menghilangkan sisa biodiesel, asam lemak bebas, FAME, digliserida, monogliserida dan juga impuritis-impuritis minor lainnya [17].
2.4.1 Kloroform
Kloroform (CHCl3) juga dikenal sebagai trichloromethane, methane
Tabel 2.5. Sifat Fisika dan Kimia Kloroform
Adsorpsi seringkali digunakan sebagai tahapan terakhir dalam pemurnian gliserol dimana berfungsi untuk mengurangi warna dan juga dapat mengurangi asam lemak bebas dan komponen lain [3].
Manosak, et al., 2011 melaporkan bahwa semakin tinggi penggunaan dosis adsoprsi, maka semakin tinggi pula warna yang dapat direduksi mencapai 99,7 % yaitu dengan dosis 200 g/l [18]. Sedangkan Andrade, et al., 2015 melakukan variasi pada penambahan adsorben dalam proses pemurnian gliserol yaitu 1%, 3%, dan 5%, dengan penghilangan warna terbaik yaitu didapat pada rasio 5% [17]. Oleh karena itu, dalam peneltian ini, peneliti menggunakan rasio 5% sebagai variabel tetap pada proses adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif.
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1LATAR BELAKANG
Produksi biodiesel semakin meningkat dari tahun ke tahun sebagai sumber energi alternatif untuk menggantikan bahan bakar fosil yang semakin menipis [1]. Dari 2008 sampai 2011, total produksi gliserol dunia meningkat dari 2,06 menjadi 2,88 juta ton [2].
Reaksi transesterifikasi antara trigliserida dan alkohol akan menghasilkan gliserol dan biodiesel yang akan terbentuk dua fasa, dimana fasa gliserol dan fasa biodiesel terpisah [3]. Gliserol sebagai hasil samping produksi biodiesel ini rata-rata terbentuk 10 % dari persen berat biodiesel. Gliserol ini memiliki harga yang rendah akibat impuritis yang terkandung di dalamnya [4]. Impuritis yang terkandung dalam gliserol seperti sabun, methanol, air, garam dan material organik non gliserol (MONG) memberikan pengaruh signifikan pada konsentrasi gliserol [3]. Gliserol hasil samping biodiesel memiliki karakteristik berwarna coklat gelap, pH tinggi, viskositas dan densitas yang rendah dengan kandungan kontaminan yang tinggi [5].
2
diperlukan metode yang lebih murah dengan efisiensi tinggi [11]. Cara umum yang digunakan untuk meningkatkan kemurnian gliserol diantaranya adalah dengan distilasi, filtrasi, perlakuan kimia, adsorpsi, resin penukar ion, ekstraksi, filtrasi, dekantasi dan kristalisasi, dimana berbagai metode yang digunakan tergantung pada karakteristik gliserol yang akan dimurnikan [12]. Ada pula dengan mengombinasikan beberapa proses diatas, seperti pemurnian dengan proses ekstraksi dan distilasi [13] dan proses ekstraksi dan adsorpsi [14] .
Sebagai pre treatment awal, perlunya dilakukan asidifikasi yaitu dengan penambahan asam pada bahan baku gliserol. Ooi, et al., 2001, melaporkan bahwa perlakuan kimia dengan pH yang rendah lebih baik karena meningkatkan gliserol dan mengurangi kadar abu dalam proses rekoveri gliserol [15].
Kongjao, et al., pada tahun 2009 melaporkan proses pemurnian gliserol dengan menggunakan ekstraksi pelarut dengan pelarut pelarut polar yaitu ethanol dengan didahului proses asidifikasi, didapat gliserol dengan tingkat kemurnian hingga 93,34 %. Penggunaan pelarut polar menyebabkan kuantitas air dan MONG masih lebih tinggi dari yang diperbolehkan. Untuk meningkatkan kemurnian gliserol dan menurunkan kandungan air dan MONG, penggunaan pelarut non polar diperlukan untuk mengeliminasi asam lemak bebas [16]. Sedangkan Andrade, et al., pada tahun 2015 memurnikan gliserol dengan mengombinasikan metoda ekstraksi bertingkat dan juga adsorpsi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan dua pelarut non polar, petroleum eter dan toluen. Penggunaan pelarut petroleum eter ditemukan tidak terlalu efektif dalam poses ekstraksi gliserol ini.[17]. Oleh sebab itu, perlunya dilakukan percobaan untuk melihat kinerja pelarut non polar lain dalam proses pemurnian gliserol.
Tahapan terakhir dari proses pemurnian gliserol ini adalah adsorpsi. Manosak, et al., 2011 melaporkan bahwa semakin tinggi penggunaan dosis adsoprsi, maka semakin tinggi pula warna yang dapat direduksi mencapai 99,7 % yaitu dengan dosis 200 g/l [18].
3
dilanjutkan dengan adsorpsi diharapkan akan didapat gliserol dengan kemurnian yang tinggi dan juga warna yang bersih.
1.2 RUMUSAN MASALAH
Gliserol merupakan hasil samping biodiesel yang terbentuk tidak dalam keadaan murni melainkan memiliki banyak impuritis di dalamnya. Untuk itu perlu dilakukan pemurnian terhadap gliserol untuk mendapatkan gliserol yang sesuai standard dalam aplikasinya pada bidang industri. Oleh sebab itu, peneliti ingin mengetahui kinerja metode asidifikasi asam klorida (HCl) dan ekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar (kloroform) terhadap kemurnian gliserol yang dihasilkan.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rasio mol (n n⁄ ) asam klorida yang optimum pada proses asidifikasi dan rasio volum (v v⁄ ) kloroform serta waktu reaksi yang optimum pada proses ekstraksi untuk menghasilkan kemurnian gliserol dengan kadar yang tertinggi.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Memperoleh gliserol yang murni sebagai produk utama dan asam lemak bebas sebagai produk samping.
2. Memberi pengetahuan kepada peneliti tentang pemurnian gliserol dengan metode asidifikasi dengan asam klorida (HCl) dan ekstraksi dengan kloroform
4
1.5 RUANG LINGKUP
1. Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. 2. Bahan baku yang digunakan adalah crude gliserol hasil samping
pembuatan biodiesel dengan kemurnian 74,7161 %
3. Asidifikasi dengan asam klorida dilakukan dengan kondisi reaksi: a. Variabel tetap
Suhu = 70 oC [19]
Waktu = 60 menit [19]
b. Variabel bebas
Rasio mol (n n⁄ ) HCl : gliserol = 1:1; 3:1; 5:1
4. Ekstraksi dengan kloroform dilakukan dengan kondisi reaksi: a. Variabel tetap
a. Analisis komposisi bahan baku gliserol dengan menggunakan GC b. Analisis kadar air dengan menggunakan metode Standard ISO
2097-1972
c. Analisis kadar abu dengan menggunakan metode Standard ISO 2098-1972
d. Analisis pH dengan menggunakan pH meter
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam klorida, ekstraksi menggunakan kloroform dan adsorpsi dengan kabon aktif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam klorida dengan variabel uji rasio mol (n n⁄ ) asam yang ditambahkan (1:1; 1:3; 1:5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut kloroform dengan variabel uji rasio volume (v v⁄ ) pelarut (1:1, 1:1,5; 1:2) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan baku crude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 90,9082%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol (n n⁄ ) asidifikasi 1:1, rasio volume (v v⁄ ) pelarut 1:1 dan waktu ekstraksi 60 menit dengan kadar gliserol sebesar 90,9082% dengan densitas 1,2710 gr/ml , kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%.
Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi
ABSTRACT
The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using chloride acid, extraction using chloroform and adsorption using activated carbon. This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with the pretreatment of glycerol using chloride acid with the variable of test mole ratio (n/n) acid added 1:1 ; 1;3 ; 1:5, continued with extraction by the solvent chloroform using the variable of test volume ratio (v/v) solvent 1: 1, 1: 1.5, 1: 2 and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude glycerol was the byproduct of biodiesel plants with 74.7161% content and after the purification process of glycerol to produce the highest content of 90.9082% . After acidification and extraction stages, the purification process was followed by adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest resultwas obtained is at mole ratio (n/n) acidification of 1: 1, the ratio of the volume (v/v) solvent 1: 1.5 and 20 minutes extraction with the glycerol content of
90.9082%, density of 1,271gr / ml, water content 0,2183%, ash content of 8% and MONG (Matter Organic non Glycerol) 1.1357%.
Keywords : glycerol, acidification, extraction, adsorption
PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE
ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI
DENGAN PELARUT KLOROFORM
SKRIPSI
Oleh
WINDI MONICA SURBAKTI
110405108
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE
ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI
DENGAN PELARUT KLOROFORM
SKRIPSI
Oleh
WINDI MONICA SURBAKTI
110405108
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PRAKATA
Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini. Proposal penelitian ini berjudul “Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform”
Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan penyelesaian penelitian ini
2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu
Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penyelesaian skripsi ini.
3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. 4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
DEDIKASI
1. Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua penulis yaitu, Bapak Metehsa Surbakti dan Ibu Mastim Ginting yang selalu mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk saudara-saudara terkasih Winda Regina Surbakti, Mey Fatrisia Surbakti, Agnes Margaretha Surbakti dan Samuel Haganta Surbakti yang selalu mendukung, menghibur, dan memotivasi saya hingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.
2. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk dosen pembimbing penelitian Mersi Suriani Sinaga ST, MT yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan dan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
3. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Abangda Eman Sitepu yang telah membantu penulis dalam terlaksananya penelitian ini.
4. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk partner penelitian Gerson Rico M.H yang selama ini senantiasa mendukung dan berjuang bersama dalam penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
5. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Tri Putra Pasaribu yang selama ini selalu mendukung dan memotivasi penulis serta menjadi teman bertukar pikiran, dan berjuang bersama dalam perkuliahan, penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
6. Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada Anita Manullang dan Golda C.S (Ivyflowershop) yang banyak memberikan semangat dan dukungan selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Windi Monica Surbakti NIM: 110405108
Email:
windisurbakti@gmail.com
Tempat/tgl lahir: Binjai/23 Januari 1994 Nama orang tua:Drs. Metehsa Surbakti Alamat orang tua:
Jalan Jamin Ginting Km 14,5 Gg. Karo` Medan Tuntungan
Asal sekolah :
SD Swasta ST. THOMAS 6 MEDAN tahun 1999 – 2005
SMP N 1 MEDAN tahun 2005 – 2008
SMA N 2 MEDAN tahun 2008 – 2011 Pengalaman organisasi/kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode 2014-2015 sebagai Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi)
2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB) Indonesia tahun 2014
3. Pantia Natal Teknik Kimia USU periode 2014
4. Pemilik usaha toko bunga online (Ivyflowershop) sejak tahun 2015 Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam klorida, ekstraksi menggunakan kloroform dan adsorpsi dengan kabon aktif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam klorida dengan variabel uji rasio mol (n n⁄ ) asam yang ditambahkan (1:1; 1:3; 1:5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut kloroform dengan variabel uji rasio volume (v v⁄ ) pelarut (1:1, 1:1,5; 1:2) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan baku crude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 90,9082%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol (n n⁄ ) asidifikasi 1:1, rasio volume (v v⁄ ) pelarut 1:1 dan waktu ekstraksi 60 menit dengan kadar gliserol sebesar 90,9082% dengan densitas 1,2710 gr/ml , kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%.
Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi
ABSTRACT
The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using chloride acid, extraction using chloroform and adsorption using activated carbon. This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with the pretreatment of glycerol using chloride acid with the variable of test mole ratio (n/n) acid added 1:1 ; 1;3 ; 1:5, continued with extraction by the solvent chloroform using the variable of test volume ratio (v/v) solvent 1: 1, 1: 1.5, 1: 2 and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude glycerol was the byproduct of biodiesel plants with 74.7161% content and after the purification process of glycerol to produce the highest content of 90.9082% . After acidification and extraction stages, the purification process was followed by adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest resultwas obtained is at mole ratio (n/n) acidification of 1: 1, the ratio of the volume (v/v) solvent 1: 1.5 and 20 minutes extraction with the glycerol content of
90.9082%, density of 1,271gr / ml, water content 0,2183%, ash content of 8% and MONG (Matter Organic non Glycerol) 1.1357%.
Keywords : glycerol, acidification, extraction, adsorption
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN ii
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 14
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 14
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 14
3.2.1 Bahan Penelitian 14
3.3 Rancangan Percobaan 15
3.3.1 Asidifikasi 15
3.3.2 Ekstraksi dengan Pelarut 15
3.4 Prosedur Penelitian 16
3.4.1 Pretreatment Bahan Baku 16
3.4.2 Proses Ekstraksi dengan Kloroform 16
3.4.3 Proses Adsorpsi 17
3.4.4 Sketsa Percobaan 17
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi 17 3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Proses Ekstraksi
dengan Pelarut Kloroform 18
3.4.5 Prosedur Analisis 18 3.4.5.1 Analisis Komposisi Bahan Baku Gliserol
menggunakan GCMS 18
3.4.5.2 Analisis Kadar Air dengan Metode Tes Standard Method ISO 2097-1972 18 3.4.5.3 Analisis Kadar Abu dengan Metode Tes
Standard Method ISO 2098-1972 18 3.4.5.4 Analisis Kadar MONG yang Dihasilkan 19 3.4.5.5 Analisis pH Gliserol yang Dihasilkan 19 3.4.5.6 Analisis Kadar Gliserol 19
3.5 Flowchart Penelitian 21
3.5.1 Flowchart Asidifikasi 21
3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform 22
3.5.1 Flowchart Proses Adsorpsi 22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 23
4.1 KARAKTERISTIK CRUDE GLISEROL 23
4.2 PEMURNIAN GLISEROL 24
4.3 PENGARUH ASIDIFIKASI TERHADAP KEMURNIAN
GLISEROL 29
4.4 PENGARUH RASIO PELARUT DAN WAKTU
4.5 KARAKTERISTIK GLISEROL YANG TELAH
DIMURNIKAN 32
4.5.1 DENSITAS GLISEROL 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 38
4.1 KESIMPULAN 38
4.2 SARAN 38
DAFTAR PUSTAKA 40
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol 5 Gambar 2.2 Pertumbuhan Jumlah Gliserol yang Dihasilkan Seluruh Dunia 6
Gambar 2.3 Reaksi Netralisasi Basa Kalium 10
Gambar 2.4 Reaksi Pemecahan Sabun 10
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Asidifikasi dengan Asam Klorida 17 Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Ekstraksi Gliserol dengan Menggunakan
Kloroform Sebagai Pelarut 18
Gambar 3.3 Flowchart Asidifikasi Bahan Baku 21
Gambar 3.4 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut 22
Gambar 3.5 Flowchart Proses Adsorpsi 22
Gambar 4.1 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida 24 Gambar 4.2 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorid Endapan
Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan 26 Gambar 4.3 Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform 27 Gambar 4.5 Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol 29 Gambar 4.6 Hubungan Volume Pelarut dan Waktu Ekstraksi Terhadap
Kemurnian Gliserol 30
Gambar 4.7 Reaksi Pembentukan Trigliserida 34
Gambar 4.8 Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol 36 Gambar L1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol 45 Gambar L1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1,
Pelarut 1:1,5 , 20 Menit 46
Gambar L1.3 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1,
Pelarut 1:1, 60 Menit 47
Gambar L1.4 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:3,
Pelarut 1:2, 60 Menit 48
Gambar L1.5 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:5,
Pelarut 1:2, 60 Menit 49
Gambar L3.2 Hasil Penambahan Asam Klorida 56 Gambar L3.3 Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan 57
Gambar L3.4 Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform 57
Gambar L3.5 Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif 58
Gambar L3.6 Gliserol Murni 58
