Pelapisan Ni Pada Magnet Bonded PrFeB Dengan Metode Elektroplating

(1)

PELAPISAN Ni PADA MAGNET BONDED PrFeB DENGAN METODE ELEKTROPLATING

SKRIPSI

EKA SARI 100801001

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA FAKULTAS MIPA DEPARTEMEN FISIKA

(2)

ii

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

EKA SARI 100801001

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA FAKULTAS MIPA DEPARTEMEN FISIKA

(3)

PERSETUJUAN

Judul : Pelapisan Ni Pada Magnet Bonded PrFeB Dengan Metode Elektroplating

Kategori : Skripsi

Nama : Eka Sari

Nomor Induk Mahasiswa : 100801001

Program Studi : Sarjana (S1) Fisika

Departemen : Fisika

Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara

Diluluskan di Medan, Juli 2014

Diketahui/Disetujui oleh

Departemen Fisika FMIPA USU Pembimbing

Ketua,

Dr. Marhaposan Situmorang (Dr. Kurnia Sembiring, MS.)

(4)

ii

PERNYATAAN

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2014

(5)

PENGHARGAAN

Alhamdulillah, puji syukur kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah memberikan rahmat dan karunia sehingga penulis dapat menyelasikan tugas akhir. Salawat beriring salam teruntuk Nabi besar Muhammad SAW yang menjadi teladan dalam menjalani kehidupan.

Tugas akhir ini merupakan salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar sarjana pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Untuk memenuhi persyaratan tersebut diatas penulis mengerjakan tugas akhir dengan judul : “ Pelapisan Ni pada Magnet Bonded PrFeB Dengan Metode Elektroplating ”. Yang dilaksanakan di laboratorium High Temperature Coating dan laboratorium material Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong, Tangerang Selatan sesuai dengan waktu yang telah di tetapkan.

Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung. Dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terimahkasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc, Selaku Dekan Fakulta Matematika dan Ilmu Pengetahuan Universitas Sumatera Utara, Medan

2. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, MSc. selaku Sekertaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.

3. Bapak Dr. Kemas Ahmad Zaini Thosin dan Bapak Dr. Toto Sudiro, M.Eng selaku pembimbing di LIPI yang telah bersedia meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam melakukan penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

(6)

iv

5. Bapak Prof. Pardamean Sebayang, M.S, pak candra kurniawan, S.Si, pak Didik Prasetya, S.Si, Bu Ayu Yuswita, S.Si, Pak Lukman Faris, Amd yang telah banyak memberikan bimbingan, dorongan dan masukan kepada penulis.

6. Bapak Dr.Bambang Widyatmoko, M.Eng selaku kepala Pusat Penelitian Fisika- LIPI Serpong

7. Ibu Sudiati , Selaku dosen wali penulis selama mengikuti perkuliahan

8. Teristimewa untuk Ayahanda Ngatimin dan Ibunda tercinta parmi yang telah memberikan kasih sayang, mendoakan, memberi motivasi dan nasehat serta memberi materi maupun moril yang tak henti-hentinya

9. Adik-adikku tersayang Eki Suferi, Erfansyah dan Enda Alfia dan seluruh keluarga besar tercinta atas kasih sayang, perhatian dan doa untuk penulis

10. Sahabat-Sahabatku tercinta Layla Dalimunte, Usi Damayanti, Citra Wara Br Sinuraya, Maysarah Yuniar Rangkuti, Dahniar Hasibuan, Benny Prancis, Maizal Isnen, Riki Efendi yang telah memberi motivasi selama perkuliahan dan penyelesaian skripsi ini.

11. Rekan seperjuangan “fisika 2010” yang tidak bisa disebutkan satu persatu yang telah banyak memberi banyak pembelajaran, motivasi dan masukan selama perkuliahan.

12. Teman-teman sewaktu di LIPI ( Mas ghofur, Mas Edy, Mas Hadi Imron, mbak Tia , Mas Efri) yang telah banyak memberikan bantuan selama melakukan penelitian. Penulis berharap tulisan ini dapat memberi manfaat kepada pengembangan ilmu pengetahuan dan material yang dihasilkan dapat menjadi alternatif dalam mengendalikan korosi. Penulis mengharapkan kritik dan masukan yang membangun atas hasil penelitian ini sebagai proses perkembangan ilmu pengetahuan.

Penulis

(7)

PELAPISAN Ni PADA MAGNET BONDED PrFeB DENGAN METODE ELEKTROPLATING

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pelapisan Ni pada sampel magnet bonded Pr-Fe-B dengan menggunakan metode electroplating. Bahan baku yang digunakan adalah serbuk magnet PrFeB dengan tiype MQP 16-7. Uji Oksidasi dalam udara dengan temperatur 120oC dengan variasi wakktu 1 jam, 4 jam, 9 jam, 16 jam, dan 25 jam dan dipercepat dengan menaikkan temperature menjadi 200 oC dengan variasi waktu 20 menit, 30 menit, 40 menit,50 menit,60 menit, 4 jam, 9 jam, 16 jam, dan 25 jam. Dari hasil Penelitian perubahan massa sampel yang telah dilapisi dengan Ni berkisar -0.0006 gr/cm2, sedangkan sampel tanpa pelapisan Ni mencapai -0.06477 gr/cm2, serta

degradasi medan magnet sampel dengan pelapisan yang berlangsung lambat yaitu -189.2 gaus, sedangkan tanpa pelapisan mencapai -537.1 gauss. Secara fisik sampel

yang dilapisi dengan Ni juga terlindungi dengan baik dari reaksi lingkungan udara pada temperature 120oC dan 200 oC. Sedangkan sampel magnet tanpa pelapisan mengalami oksidasi yang ditandai dengan pertambahan massa per satuan luas, pelepasan serbuk-serbuk dan perubahan warna emas kecokelatan.

(8)

vi

COATING Ni OF BONDED MAGNETS PrFeB WITH ELECTROPLATING METHOD

ABSTRACT

A research on the Ni plating samples of bonded magnets Pr-Fe-B by using the electroplating method. The raw materials used are magnetic powders MQP PrFeB with tiype 16-7. The oxidation test in air with a temperature of 120oC with the variation time of 1 hour, 4 hours, 9 hours, 16 hours, and 25 hours and accelerated by raising the temperature to 200 ° C with a variation of 20 minutes, 30 minutes, 40 minutes, 50 minutes, 60 minutes , 4 hours, 9 hours, 16 hours, and 25 hours. From the research results of the sample mass changes that have been coated with Ni ranging from -0.0006 g / cm 2, while the sample without Ni coating reaches -0.06477 g / cm 2, as well as the degradation of the magnetic field samples with coating that is slow is -189.2 Gaus, whereas without coating reaches - 537.1 gauss. Physically samples were coated with Ni is also well protected from the reaction of the air environment at temperatures of 120oC and 200 oC. While the magnetic sample without coating undergoes oxidation characterized by accretion of mass per unit area, release powders and golden brown discoloration.

(9)

DAFTAR ISI

1.4 Tujuan Penelitian 4

1.5 Manfaat Penelitian 4

1.6 Tempat Penelitian 4

1.7 Sistematika Penulisan 5

Bab 2 Tinjauan Pustaka

2.1 Pengertian Magnet 6

2.2 Medan Magnet 6

2.5 Metode-metode pelapisan dengan Logam 10

2.5.1 Electroplating 10

2.1.5.1 Unsur-Unsur Pokok Elektroplating 12 2.1.5.2 Faktor-Faktor yang mempengaruhi elektropleting 12

2.5.2 Pencelupan Panas 14

2.5.3 Pelapisan dengan penyemprotan 14

2.5.4 Pelapisan dengan Pack-Cementation 15

2.6 Nikel 15

2.6.1 Sifat-sifat Nikel 15

2.6.2 Keuntungan dan Kelemahan Pelapisan Nikel 16

2.6.3 Nikel dan Paduannya 17

2.7 karakteristik pengujian Material 18

2.7.1 Ketebalan 18

2.7.2 Analisis Mikrostruktul 19

(10)

viii

3.3.1 Variabel Penelitian 26

3.3.2 Variabel Percobaan yang Diuji 26

3.4 Prosedur Penelitian 26

3.4.1 Membuat Magnet PrFeB 26

3.4.2 Persiapan Electroplating 26

3.4.2.1 Preparasi Sampel 26

3.4.2.2 Metode electroplating 27

3.4.3 Proses Magnetisasi 28

3.4.4 Metode Preparasi Sampel SEM dan EDS 28 3.5 Pengujian 28

3.5.1 Sifat Fisis 28

3.5.1.1 Estimasi Ketebalan 28

3.5.1.2 Ketahana Oksidasi 28

3.5.2 Sifat Magnet 30

3.5.3 Analisis Mikrostruktur 30

3.5.3.1 Analisis SEM dan EDS 30

Bab 4 Hasil dan Pembahasan 31 4.1 Hasil Penelitian 31

4.1.1 Data Hasil Magnetisasi 31

4.1.2.1 Hasil Pengujian Ketebalan 31

4.1.2.2 Hasil Pengujian Oksidasi 32

4.1.3 Analisa Mikrostruktur 37

4.1.3.1 SEM dan EDS 37

4.2 Pembahasan 43

4.2.1.1 Ketebalan (Thickness) 43

4.2.1.2 Ketahanan Oksidasi 43

Bab 5 Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 48 5.2 Saran 48

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1 Data Hasil Magnetisasi 31

Tabel 4.2 Tebal lapisan Ni 32

Tabel 4.3 Perubahan Massa terhadap waktu Oksidasi pada T=120 o_C ₃₂

Tabel 4.4 Degradasi Medan Magnet terhadap waktu Oksidasi pada T=120 o_C ₃₃

Tabel 4.5 Perubahan Massa terhadap waktu Oksidasi pada T=200 o_C ₃₄

Tabel 4.6 Degradasi Medan Magnet terhadap waktu Oksidasi pada T=200 o_C ₃₅

Tabel 4.7 Pertambahan Massa akibat Oksidasi 36

(12)

x

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Proses Electroplating 11

Gambar 2.2. Paduan Elemen yang digunakan dalan Nikel-Paduan 17

Gambar 3.4. Electroplating Ni strike 27

Gambar 4.1. Maping unsur kimia Sampel tanpa coating sebelum oksidasi 37 Gambar 4.2. Maping unsur kimia Sampel tanpa coating setelah oksidasi 38 Gambar 4.3. Analisis sampel sebelum dan setelah uji Oksidasi 39 Gambar 4.4. Maping unsur kimia Sampel dengan coating sebelum oksidasi 40 Gambar 4.5. Maping unsur kimia Sampel dengan coating setelah oksidasi 41 Gambar 4.6. Analisis sampel dengan pelapisan sebelum dan setelah oksidasi 42

Gambar 4.7. Diagram batang Tebal lapisan Ni 43

Gambar 4.8. Grafik perubahan massa terhadap waktu oksidasi pada T=120o_{C 46}

Gambar 4.9. Grafik degradasi kuat Medan magnet terhadap waktu Oksidasi Pada

T =120 oC 47

Gambar 4.10. Grafik perubahan massa terhadap waktu oksidasi pada T=200o_C ₄₇

Gambar 4.11. Grafik degradasi kuat Medan magnet terhadap waktu Oksidasi Pada

T =200 oC 48

(13)

ABSTRAK

(14)

vi

ABSTRACT

(15)

ABSTRAK

(16)

vi

ABSTRACT

(17)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Magnet permanen merupakan salah satu material strategis yang memiliki banyak aplikasi terutama dalam bidang konversi energi, sensor, dan elektronika. Dalam hal konversi energi magnet permanen merupakan komponen utama yang digunakan untuk mengubah energi kinetik menjadi energi listrik maupun sebaliknya. Oleh karena itu, pengembangan magnet permanen menjadi perhatian penting dikalangan peneliti dan akademisi untuk menghasilkan magnet dengan kualitas terbaik dan efisiensi yang tinggi dalam aplikasinya.

Kebutuhan akan magnet pada umumnya dan magnet permanen pada khususnya menunjukkan perkembangan yang cukup pesat. Dapat dilihat pada tahun 1990 hingga 2000 konsumsi magnet magnet meningkat mencapai 12,2% tiap tahunnya. Magnet permanen banyak digunakan pada televisi, telepon, komputer dan komponen mobil (Deswita, 2007 ). Sampai saat ini di Indonesia produk magnet khususnya magnet permanen yang ada dipasaran 100% masih berbasis impor. kebutuhan magnet permanen di Indonesia sangat tinggi dan menempatkan Indonesia menjadi pasar nomor 2 dunia (benecky, 2008).

Perkembangan magnet permanen pada saat ini sangat difokuskan untuk magnet permanen energi tinggi. Salah satu bahan magnet yang dapat menghasilkan energy tinggi adalah jenis dari RE-Fe-B ( RE( Rearth Eart)= Nd , Pr) ( D.W scott dkk, 1996). Magnet permanen berjenis RE-Fe-B ini terbuat dari paduan logam tanah jarang berjenis Neodymium atau Praseodymium, logam Besi, dan Boron dengan fasa magnet Nd2Fe14B atau Pr2Fe14B yang memiliki struktur kristal tetragonal (j Fraden, 2010) .

(18)

2

ini juga memiliki beberapa kekurangan, yaitu suhu curie relatif rendah sekitar 200-300 oC, sehingga sulit untuk diaplikasikan pada suhu tinggi. Bahan ini juga memiliki ketahanan korosi yang relatif rendah sehingga dalam aplikasinya diperlukan surface treatment melalui coating atau pelapisan.(Yu.D. Yagodkin, 2001)

Penelitian terbaru dalam bidang komposit material magnet berbasis paduan RE-Fe-B diarahkan menuju empat tujuan dasar: meningkatkan energi magnetik, yang berarti mengoptimalkan kapasitas magnetik; meningkatkan ketahanan terhadap korosi; optimalisasi proses produksi pada parameter proses; dan mengurangi substansi bahan magnet tanah jarang, tujuannya adalah mengurangi harga produksi dari material magnet akhir, tetapi tetap menjaga nilai yang tinggi dari energi produksi maksimum (Stajic Jasna, 2011).

Usaha untuk meningkatkan ketahanan korosi magnet jenis Re-Fe-B ini telah banyak dilakukan, diantaranya adalah dengan menambahkan unsur aditif seperti SiO2, MgO, dan ZnO (MO Wenjian, 2008) maupun dengan memberikan proteksi luar dengan pelapisan bahan logam seperti Al, Ni, Zn, Cr, Cu, dan Sn (I. Skulj, 2008)

Untuk memperkecil dampak negatif dari kerusakan yang ditimbulkan akibat korosi, maka diperlukan salah satu upaya untuk melakukan pencegahan awal (prevention of corrosion). Teknik pelapisan logam dengan menggunakan arus listrik searah (electroplating) merupakan salah satu pencegahan awal dari serangan korosi tersebut. Logam Ni merupakan logam pelapis yang baik untuk dekoratif tetapi masih mempunyai kekurangan pada daya lekatnya. Logam Ni mempunyai daya lekat yang kurang baik apabila dilapiskan langsung pada baja karbon. Pendeposisian logam pelapis dengan cara pack cementation memiliki daya lekat yang lebih baik dibandingkan dengan pelapisan electroplating. Kedua metode ini cukup sederhana dan murah bila dibandingkan dengan metode pelapisan komersial lain seperti pelapisan dengan penyemprotan (Thermal Spraying), pencelupan panas (Hot Dipping) dan lain-lain (Agus Solehudin dan Wita S. 2008)

(19)

keuntungannya seperti tahan terhadap korosi, menambah keindahan benda yang dilapisi, menambah kekerasan, dan lain-lain.

Melihat kekurangan magnet permanen berbasis RE-Fe-B yaitu mempunyai temperatur curie yang rendah sehingga mudah teroksidasi dan berdasarkan pada empat tujuan dasar diatas maka penelitian ini dibuat untuk meningkatkan ketahanan magnet Pr-Fe-B terhadap korosi yaitu dengan melapisi magnet bonded Pr-Fe-B dengan Ni menggunakan metode electroplating guna meningkatkan ketahanan magnet terhadap serangan oksidasi sehingga diharapkan dapat memperoleh magnet bonded Pr-Fe-B yang mempunyai karakteristik sifat fisis, magnetik baik dengan metode electroplating yang sederhana.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh pelapisan Ni terhadap kuat medan magnet Pr-Fe-B

2. Bagaimana degradasi kuat medan magnet yang tidak dilapisi dan dilapisi Ni terhadap variasi waktu oksidasi pada temperatur 200oC

3. Bagaimana kondisi sampel yang tidak dilapisi Ni terhadap perlakuan panas dan variasi waktu pemanasan

4. Bagaimana struktur mikro magnet Pr-Fe-B setelah proses oksidasi

1.3 Batasan Masalah

Beberapa batasan perlu diberikan agar permasalahan yang akan dibahas menjadi terarah. Batasan tersebut adalah sebagai berikut :

1. Bentuk Magnet Pr-Fe-B yang akan di coating adalah berbentuk pelet

2. Elektroda yang digunakan pada proses electroplating adalah model elektroda ganda berbentuk pelat yang terbuat dari nikel murni.

3. Komposisi larutan elektrolit Ni-strike yang digunakan adalah NiCl2 (250 g/liter), HCl

37%, dan aquades.

4. Komposisi larutan elektrolit Ni-watts yang digunakan adalah NiCl2 (45 g/liter), NiSO4

(330 g/liter), CoSO4 (16,5 g/liter), dan H3BO3 (40 g/liter).

(20)

4

6. Electroplating Ni-strike dilakukan selama 60 detik dengan rapat arus 500 mA/cm2 sedangkan electroplating Ni-watts dilakukan selama 2 jam dengan rapat arus 50 mA/cm2.ji oksidasi dilakukan dalam udara pada temperatur 120oC dengan variasi waktu 1 jam, 4 jam, 9 jsm, 16 jam, dan 25 jam

7. Uji oksidasi dipercepat dengan menaikkan temperature menjadi 200oC pada dengan variasi waktu 20 menit, 30 menit, 40 menit, 50 menit, 60 menit, 4 jam, 9 jsm, 16 jam, dan 25 jamPengujian yang dilakukan pada magnet Pr-Fe-B yang telah dilapisi adalah pengujian yang meliputi: uji sifat fisis, uji oksidasi, uji struktur mikro dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) yang dilengkapi dengan EDS.

1.4 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian yang ingin dicapai dalam penyusunan tugas akhir ini adalah:

1. Untuk melapisi magnet Pr-Fe-B dengan Nikel menggunakan metode electroplating 2. Untuk meningkatkan ketahanan magnet Pr-Fe-B terhadap degradasi lingkungan

(oksidasi)

1.5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai berikut:

1. Dapat mengetahui pengaruh pelapisan Ni terhadap kuat medan magnet sampel 2. Dapat meningkatkan ketahanan korosi terhadap pengaruh lamanya waktu oksidasi

1.6 Tempat Penelitian

(21)

1.7 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan pada masing-masing bab adalah sebagai berikut: Bab I Pendahuluan

Bab ini mencakup latar belakang penelitian, batasan masalah yang akan diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian, tempat penelitian, dan sistematika penulisan.

Bab II Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.

Bab III Metodologi Penelitian

Bab ini membahas tentang prosedur penelitian, diagram alir penelitian, bahan penelitian dan peralatan penelitian

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.

Bab V Kesimpulan dan Saran

(22)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Magnet

Magnet atau magnit adalah suatu obyek yang mempunyai suatu medan magnet. Asal kata magnet diduga dari kata magnesia yaitu nama suatu daerah di Asia kecil. Menurut cerita di daerah itu sekitar 4.000 tahun yang lalu telah ditemukan sejenis batu yang memiliki sifat dapat menarik besi atau baja atau campuran logam lainnya. Benda yang dapat menarik besi atau baja inilah yang disebut magnet.

Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam serta telah banyak dimamfaatkan untuk industry otomotif dan lainnya. Sebuah magnet terdiri dari magnet-magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur), magnet-magnet kecil ini disebut dengan magnet elementer. Pada logam yang bukan magnet, magnet elementernya mempunyai arah sembarang (tidak terartur) sehingga efeknya saling meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya kutub-kutub magnet pada ujung logam. Setiap magnet mempunyai dua kutub, yaitu kutub utara dan kutub selatan. Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutub-kutubnya. Satuan intensitas magnet menurut system metrik Satuan Internasional (SI) adalah Tesla da SI unit untuk total fluk magnetic adalah weber (1 weber/m2 = 1 tesla) yang mempengaruhi luasan satu meter persegi.

2.2 Medan Magnet

(23)

2.3 Bahan Magnet

Bahan-bahan yang ada di alam semesta masing-masing memiliki sifat-sifat yang khas (karekteristik) yang dapat dimanfaatkan untuk proses industri. Perkembangan, penemuan dan pemilihan bahan-bahan sangat menentukan proses dan hasil suatu industri, karena bahan-bahan memiliki sifat dan karakteristik yang berbeda-beda dimana sifat dan karakteristik bahan ditentukan oleh struktur intern penyusun bahan tersebut. Salah satu jenis bahan di alam yang banyak digunakan untuk proses industri adalah jenis bahan magnetik. Berdasar sifat kemagnetannya bahan magnetik dikelompokkan menjadi tiga jenis yaitu; diamagnetik, paramagnetik dan feromagnetik. Masing-masing jenis bahan tersebut memiliki sifat dan karakteristik yang khas dan berbeda-beda.

2.3.1 Feromagnetik

Feromagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas magnetic χm

Positif yang sangat tinggi.Dalam bahan ini sejumlah kecil medan magnetic luar dapat menyebabkan derajat penyerahan yang tinggi pada momen dipol magnetic atomnya.Dalam beberapa kasus,penyearahan ini dapat bertahan sekalipun medan pemagnetannya telah hilang.Ini terjadi karena momen dipol magnetic atom dari bahan-bahan feromagnetik ini mengarahkan gaya-gaya yang kuat pada atom tetangganya sehingga dalam daerah ruang yang sempit momen ini diserahkan ini disebut daerah magnetic.Dalam daerah ini,semua momen magnetic diserahkan,tetapi arah penyearahnya beragam dari daerah sehingga momen magnetic total dari kepingan mikroskopik bahan feromagnetik ini adalah nol dalam keadaan normal (willian, 2003) 2.3.2 Paramagnetik

Bahan paramagnetic adalah bahan-bahan yang memiliki suseptibilitas magnetic χm yang positif dan sangat kecil.Paramagnetik muncul dalam bahan yang

(24)

8

temperaturnya.Pada medan magnetic luar yang kuat pada temperature yang sangat rendah,hamper seluruh momen akan diserahkan dengan medannya.(willian, 2003 ) 2.3.3 Diamagnetik

Bahan diamagnetic merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas negative dan sangat kecil.Sifat diamagnetic ditemukan oleh Faraday pada tahun 1846 ketika sekeping bismuth ditolak oleh kedua kutub magnet,hal ini memperlihatkan bahwa medan induksi dari magnet tersebut menginduksi momen magnetic pada bismuth pada arah yang berlawanan dengan medan induksi pada magnet (willian, 2003)

2.4 Magnet Permanen

Pada dasarnya material magnetik dikelompokkan dalam dua aplikasi besar masing-masing sebagai magnet permanen (hard permanent magnet) dan magnet tidak permanen (soft permanen magnet). Magnet permanen sesuai dengan namanya, sifat kemagnetan tetap melekat walaupun proses magnetisasi telah selesai. Sedangkan magnet tidak permanen bersifat sebaliknya yaitu sifat kemagnetan hilang setelah proses magnetisasi dihentikan. Jelaslah dua karakteristik berbeda ini membedakan kedua kelompok material ini dalam aplikasinya. Magnet tidak permanen digunakan pada produk-produk tertentu yang memerlukan perubahan nilai magnetisasi atau magnetisassi periodik seperti cores untuk power transformet, stator dan rotor pada generator-genertor dan motor listrik. Magnet permanen pada dasarnya digunakan pada produk-produk teknologi yang memelurkan medan magnet tetap. (KH. Muller dkk, 2001)

(25)

mencapai 12,2 % untuk setiap tahunnya. Diperkirakan pada tahun 2000 nilai produksi magnet dunia mencapai $ 6,5 juta (Deswita, 2007) untuk kondisi sekarang, termasuk untuk kebutuhan magnet di Indonesia, hasil analisis pasar menunjukkan bahwa tingkat kebutuhan magnet untuk meteran air cukup tinggi, secara komulatif sampai 1 juta pcs/tahun. Disamping itu, tingkat kebutuhan magnet permanen dalam pengembangan magnet permanen kualitas tinggi untuk motor listrik difokuskan untuk mendukung pengembangan mobil listrik Nasional (Sardjono, 2012)

Dewasa ini terdapat tiga bahan magnet permanen komersil, antara lain ferrite, AlNiCo, dan paduan berbasis Samarium-Cobalt (paduan antar logam SmCo5, Sm2 Co17). Magnet ferrite memiliki energi produk 5 MGOe, AlNiCo dapat menghasilkan energi produk sebesar 13 MGOe, dan magnet Sm-Co dapat menghasilkan energi produk sebesar 20 MGOe. Meskipun magnet Sm-Co dapat menghasilkan energi produk sebesar 20 MGOe, harganya relatif mahal, sehingga magnet tersebut jarang digunakan dalam skala besar (Deswita, 2007). Dalam perkembangan magnet beberapa tahun terakhir, ditemukan magnet Re-Fe-B dengan energi produk mencapai 50 MGOe. Magnet Re-Fe-B merupakan magnet permanen yang terbuat dari paduan logam tanah jarang (Re) berjenis Neodymium (Nd) atau Praseodymium (Pr), logam Besi (Fe), dan Boron (B) dengan fasa magnet Nd2Fe14B atau Pr2Fe14B yang memiliki struktur kristal tetragonal. Selain memiliki sifat magnet intrinsik yang lebih baik, magnet ReFeB relatif lebih murah dibandingkan dengan magnet Samarium-Cobalt (Deswita, 2007). Meskipun PrFeB dan NdFeB sama-sama merupakan magnet logam tanah jarang, magnet NdFeB dan PrFeB memiliki perbedaan sifat magnet, antara lain temperaur curie (TC ) dan energi produk (BH)max yang dihasilkan. Magnet PrFeB

memiliki temperatur curie (TC) yang lebih rendah dibandingkan magnet NdFeB, yaitu

(26)

10

lingkungan yang humid. Usaha untuk meningkatkan ketahanan korosi magnet jenis Nd-Fe-B ini telah banyak dilakukan, diantaranya adalah dengan menambahkan unsur aditif seperti SiO2, MgO, dan ZnO (MO Wenjian, 2008) maupun dengan memberikan proteksi luar dengan pelapisan bahan logam seperti Al, Ni, Zn, Cr, Cu, dan Sn (I. Skulj, 2008)

2.5 Metode-metode Pelapisan dengan Logam

Logam pelapis diaplikasikan dengan cara mencelupkan, electroplating, penyemprotan, cementation dan pendifusian. Pemilihan proses pelapisan untuk aplikasi yang lebih spesifik tergantung pada beberapa faktor, termasuk ketahanan korosi yang diperlukan untuk antisipasi bahan yang dilapisi, jumlah bagian yang diproduksi, tingkat produksi yang diperlukan, dan pertimbangan lingkungan.

( Revie R, 2008 )

Berdasarkan aplikasi dari pelapisan, korosi dapat dicegah dengan salah satu atau kombinasi dua cara dari tiga cara berikut:

i) Efek Barrier dimana kontak antara media pengkorosi dan bahan logam dicegah ii) Perlindungan katodik dimana bahan pelapis betindak sebagai anoda korban. iii) Penghambat/pasivasi, termasuk dalam perlindungan anodik. (Bardal Einar, 2003)

Metode pelapisan yang akan digunakan pada penelitian ini adalah metode pendeposisian electroplating dan pendifusian dengan cara pack cementation. Mengingat metode pelapisan ini tergolong sederhana dan memerlukan biaya yang relatif murah dibandingkan dengan metode pelapisan yang lain.

2.5.1 Electroplating

Electroplating dapat didefinisikan sebagai deposisi elektrolitik logam akibat reaksi

(27)

Benda logam atau plastik dapat dilapisi dengan logam pelapis yang berbeda dari larutan elektrolit yang merupakan larutan konduktor dengan melewatkan arus dari anoda (-) melalui larutan menuju ke katoda (+). Dalam proses elektrokimia ini muatan ion positif (kation) adalah pembawa muatan yang bergerak secara paralel dengan arah arus terhadap katoda.

Deposisi electroplating telah menjadi cara yang tradisional dan masih mendominasi teknik dalam pelapisan nikel. Dalam beberapa tahun terakhir, aplikasi dari pelapisan nikel dengan cara electroplating telah berkembang, seperti dibagian pompa, katup, kompressor, tempat penyimpanan bahan kimia dll. Dibandingkan dengan metode pelapisan yang lain, pendeposisian dengan cara electroplating lebih

disukai_pada

suhu rendah. Sehingga perlu dihindari efek panas lain yang dapat

mengakibatkan perubahan struktur, bentuk dan sifat mekanik. (Bardal Einar, 2003) Berikut ini adalah reaksi-reaksi yang terjadi di dalam proses elektroplating:

1. Pada katoda

a. Pembentukan Lapisan Nikel

Ni2+

(aq) + 2e- Ni (s)

b. Pembentukan Hidrogen

2 H+

(aq) +2e- H2(q)

c. Reduksi Oksigen terlarut

O2 (q) +2 H+ H2O

2. Pada Anoda

a. Pembentukan Gas Oksigen

H2O(l) 4 H+(Aq) + O2(g)+ 4e-

b. Oksidasi gas Hidrogen

(28)

-12

2.5.1.1 Unsur-Unsur Pokok Electroplating

Proses electroplating dengan metode plat ganda dilakukan didalam sel elektrolisis pada bejana yang memiliki elektroda (katoda dan anoda) seperti terlihat pada gambar 2.1 berikut ini.

Gambar 2.1. Proses Electroplating

(http://metallurgyfordummies.com/electroplating/electroplating-6/)

Unsur-unsur pokok dalam suatu proses electroplating dapat diuraikan sebagai berikut: 1. Sirkuit Luar

Sirkuit luar terdiri dari sumber arus DC dan peralatan terkait seperti Amperemeter, Voltmeter dan alat pengatur tegangan dan arus.

2. Katoda

Katoda ialah elektroda negatif yang merupakan benda kerja yang akan dilapisi. Katoda atau benda kerja dapat memiliki bentuk dan dapat terbuat dari beraneka logam, yang terpenting katoda harus memiliki kumpulan atom-atom yang terikat dimana elektron-elektronnya dapat bergerak bebas sehingga proses electroplating dapat berlangsung dengan baik dan logam dapat menempel dengan kuat pada katoda. Agar mendapatkan hasil pelapisan yang baik, maka diperlukan proses preparasi atau penyiapan sebelum dilakukan pelapisan. Logam-logam yang biasa digunakan sebagai logam dasar, yaitu baja, perak dan tembaga.

3. Larutan Pelapis

Didalam larutan pelapis terdapat ion-ion logam pelapis yang sering disebut “Bath”. 4. Anoda

(29)

2.5.1.2 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Electroplating

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan pada saat proses electroplating, yakni: a) Suhu

Suhu sangat penting untuk menyeleksi cocoknya jalannya reaksi dan melindungi pelapisan. Keseimbangan suhu ditentukan oleh beberapa faktor seperti ketahanan, jarak anoda dan katoda, serta kuat arus yang digunakan.

b) Kerapatan Arus

Kerapatan arus yang baik adalah arus yang tinggi pada saat arus diperkirakan masuk, bagaimanapun nilai kerapatan arus mempengaruhi waktu plating untuk mencapai ketebalan yang diperlukan.

c) Konsentrasi Ion

Merupakan faktor yang berpengaruh pada struktur depoit, dengan naiknya konsentrasi logam dapat menaikkan seluruh kegiatan anion yang membantu mobilitas ion.

d) Agitasi

Yaitu terdiri dari dua macam; jalannya katoda dan jalannya larutan. Agitasi yang besar mungkin akan merusak dan agitasi seharusnya disalurkan dengan tujuan untuk menghindari bentuk/struktur, penampilan, dan ketebalan pelapisan yang tidak seragam.

e) Throwing Power

Yaitu kemampuan larutan penyalur menghasilkan lapisan dengan ketebalan merata dan sejalan dengan terus berubahnya jarak antara anoda dan permukaaan komponen selama proses pelapisan.

f) Konduktivitas

Konduktivitas larutan tergantung pada konsentrasi ion yang besar atau jumlah konsentrasi molekul.

g) Nilai pH

Derajat keasaman (pH) merupakan faktor yang penting dalam mengontrol larutan electroplating.

h) Pasivitas

(30)

14

i) Waktu Pelapisan

Waktu lapisan sangat berpengaruh pada ketebalan lapisan yang diharapkan. Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya, variasi waktu telah menghasilkan perbedaaan ketebalan lapisan yang sangat signifikan. Semakin lama pencelupan maka ketebalan lapisan semakin bertambah. (Suarsana Ketut, 2008)

Dalam proses electroplating, substrat atau bahan dasar logam dibuat pada katoda dalam larutan elektrolit yang mana lapisan akan diendapkan. Meskipun tujuan pokok dari pelapisan elektroplating adalah untuk memperoleh ketahanan terhadap korosi, pelapisan ini juga dapat memperindah dengan kilau logam setelah proses pemolishan.( Revie dkk, 2008)

2.5.2 Pencelupan Panas (Hot Dipping)

Hot dipping dilakukan dengan mencelupkan logam yang akan dilapiskan, biasanya baja kedalam wadah yang berisi logam cair biasanya seng ada juga aluminium dan paduan seng-alumunium. Hot dipping dapat berupa proses yang berkesinambungan, seperti dalam lembaran baja galvanisasi, atau proses batch. Misalnya bagian pembuatan galvanisasi, mur, baut, dan alat pengunci.

2.5.3 Pelapisan Dengan Penyemprotan (Thermal Spraying)

Pada pelapisan logam dengan penyemprotan, sebuah gun yang digunakan secara bersamaan meleleh dan tetesan kecil dari logam mendorong ke permukaan yang akan dilapisi. Ada beberapa jenis penyemprotan termal dengan tiga variabel utama dalam setiap jenis yakni suhu nyala api, kecepatan partikel yang disemprotkan ke substrat untuk membentuk lapisan, dan sifat dari bahan yang membentuk lapisan (bubuk, batang, kawat, atau cairan).

Pelapis termal dengan penyemprotan cenderung berpori, meskipun porositas dapat dikontrol dengan mengoptimalkan proses variabel. Lapisan ini dapat dibuat patuh pada hampir semua bagian dengan ketebalan yang diinginkan dan lapisan ini dapat diterapkan pada struktur yang sudah dibuat. Terkadang, pori-pori diisi dengan resin termoplastik untuk meningkatkan perlindungan korosi. (Revie dkk, 2008)

2.5.4 Pelapisan Dengan Pack-Cementation

(31)

Pelapisan dengan metode pack cementation akan menghasilkan lapisan yang lebih kuat dibanding dengan metode electroplating. Pada metode electroplating, hanya akan terjadi ikatan adhesi antar permukaan substrat dengan logam pelapisnya, sehingga lapisan yang menempel pada substrat tidak terlalu kuat. Sedangkan pada metode pack cementation, akan terjadi proses difusi atom milik logam pelapis menuju substrat. Sehingga pelapisan permukaan yang terjadi akan sangat kuat bahkan akan terjadi proses alloying (perpaduan antara logam dasar/substrat dengan logam pelapis). Proses pack chromizing pada prinsipnya sama dengan proses cementation. Pada proses ini

bahan baja yang akan dilapisi dibungkus dalam bubuk yang mengandung Kromium (Cr2O3) dan bahan garam halida seperti NH4CL, NH4Br dan NH4I. Penambahan

amonium klorida dimaksudkan untuk membentuk gas aktif (Actifator) yang membantu mempercepat proses difusi atom-atom Cr ke dalam substrat. (Rusianto dkk, 2002)

2.6 Nikel

2.6.1 Sifat-Sifat Nikel

Nikel (Ni), besi (Fe), dan kobalt (Co) adalah logam yang termasuk dalam kelompok transisi dari seri ke-empat pada tabel periodik unsur. Ni temasuk dalam grup VIIIB dengan nomor atom 28 dengan sifat-sifat sebagai berikut:

1. Struktur Kristal. Struktur normal dari nikel seluruh rentang waktu sampai mencapai titik leleh adalah FCC (Face Center Cubic), panjang kisi dalam bentuk FCC secara konstan adalah 0,35167 nm (20°C)

2. Massa Jenis. Massa jenis nikel pada suhu 25°C adalah 8,902 g/cm3. Massa jenis nikel pada titik didihnya adalah 7,9 g/cm3.

3. Sifat Termal. Suhu mencair dan mendidihnya nikel adalah pada suhu 1453°C dan 2730°C. Koefisien suhu ekspansi bernilai 13,3 µm/m.K pada suhu 0 sampai 100°C. Konduktivitas suhu bernilai 82,9 W/m.K pada suhu 100°C.

4. Sifat Mekanik. Nilai kekerasan yang terendah pada anil nikel dengan kemurnian yang tinggi adalah 64 HV (35 HRB). Perlakuan pendinginan dan impuritas meningatkan kekerasan.( J.R. Davis 2006)

2.6.2 Keuntungan dan Kelemahan Pelapisan Nikel

(32)

16

dari nikel adalah kecendrungan untuk pasivasi yakni menyediakan ketahanan korosi dalam sejumlah media, khususnya di air, alkali, asam organic dan mineral. Keuntungan pelapisan nikel:

1. Nikel memiliki ketahanan aus yang relatif baik, yang dapat ditingkatkan dengan paduan atau dengan pendeposisian logam yang lebih keras atau paduannya pada permukaan lapisan tipis.

2. Kekerasan yang relatif tinggi. Pendeposisian Ni secara elektrokimia, lebih keras dari kebanyakan bahan logam.

3. Daktilitas yang baik, terutama ketika diendapkan dari larutan sulfamate.

4. Properti anti-difusi yang sangat baik. Nikel secara luas digunakan sebagai lapisan penghalang pendifusian bahan substrat untuk masuk (cth emas) atau sebaliknya. 5. Konduktivitas listrik yang relatif baik.

6. Nikel menunjukkan ketahanan korosi yang baik pada media konvensional, pada lingkungan kelembapan yang tinggi atau lingkungan alkali atau asam organik. 7. Deposit nikel mudah untuk disolder dengan alat solder konvensional. Nikel tidak

ikut berdifusi pada solder.

8. Pelapisan nikel hitam memperlihatkan properti penyerapan cahaya yang baik dan pelepasan panas yang efesien.

9. Kehalusan, kecerahan, dan pendifusian yang merata dapat diperoleh tanpa polishing.

Kelemahan pelapisan nikel:

1. Setelah nikel dideposisikan pada besi, sifat mekanik dari substrat lebih memburuk, khususnya pada saat pendeposisian kecerahan, salah satu alasannya adalah hidrogenasi.

2. Nikel tidak stabil dalam media sulfur-berisi, pada amonia, dalam atmosfer klor lembab.

3. Nikel tidak memberikan lapisan pelindung kepada baja. Pelapisan yang tidak kontiunitas dapat menyebabkan dan mempercepat korosi dari baja.

4. Nikel adalah logam magnetik, oleh sebab itu nikel tidak dapat digunakan pada bahan yang tidak memiliki sifat magnet.

(33)

Deposisi Nikel sangat sensitif terhadap pengotor dalam elektrolit. ( Gamburg, 2011)

2.6.3 Nikel dan Paduannya

Nikel dan paduannya sangat penting dalam industri modern karena kemampuan untuk menahan berbagai kondisi yang berat yakni yang melibatkan lingkungan korosif, suhu yang tinggi, dan kombinasi dari dua keadaan ini. Ada beberapa alasan untuk memilih kemampuan ini yakni, nikel murni adalah ulet dan tangguh karena memiliki struktur FCC (face centered cubic) sampai dengan titik leleh (1453°C). Oleh karena itu, nikel dan paduan nikel mudah dibuat dengan konvensional dan menawarkan transisi perilaku ulet-getas pada perilaku logam dan paduannya, termasuk baja. Pemakaian logam dapat dilihat melalui gambar 2.2.

Nikel memiliki ketahanan yang baik terhadap korosi dalam suasana normal, dalam asam non-oxidizing, dan korosi oleh alkali. Sehingga nikel baik dikembangkan pada paduan khusus untuk memanfaatkan sifat unik unsur paduan tertentu.(J.R Davis, 2006)

Gambar 2.2 Paduan elemen yang digunakan dalam Nikel-Paduan.

Tinggi blok menunjukkan jumlah yang mungkin hadir. Elemen menguntungkan ditandai dengan arsir silang dan elemen berbahaya ditandai dengan garis horizontal. (J.R Davis, 2006)

(34)

18

Michael Faraday menemukan hubungan antara produk suatu endapan dari ion logam dengan jumlah arus untuk mengendapkannya. Hubungan ini dapat diungkapkan dalam Hukum Faraday sebagai berikut:

1. Jumlah bahan yang terdekomposisi saat berlangsung elektrolisa berbanding lurus dengan kuat arus dan waktu pengaliran dalam larutan elektrolit.

2. Jumlah arus yang sama akan membebaskan jumlah ekivalen yang sama dari berbagai unsur.

e : berat ekivalen kimianya (massa atom dibagi dengan valensinya) Dari rumus tersebut, volume endapan diperoleh dengan perhitungan:

densitas

Densitas (ρ) adalah kerapatan logam pelapis (gr/cm3), W adalah berat endapan (gram). Dengan mengukur langsung permukaan benda kerja, maka ketebalan dapat ditentukan:

Ketebalan lapisan yang terbentuk dapat pula dicari dengan cara mate-matis, yakni dengan formula sebagai berikut:

T = Tebal lapisan yang terbentuk (cm)

W = m2-m1 = Massa lapisan yang terbentuk (gr)

ρ = Massa jenis pelapis (gr/cm3)

(35)

2.7.2 Analisis Mikrostruktur

Untuk menentukan karakter dari struktural suatu material, diperlukan pendekatan yang umum diambil, yakni meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel dengan energi tinggi. Scanning Electron Microscope (SEM) dikembangkan untuk mempelajari secara langsung struktur permukaan, mikrostruktur, dan morfologi bahan. Alat SEM yang digunakan pada penelitian ini dilengkapi dengan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). EDS dihasilkan dari Sinar-X karakteristik, yaitu dengan menembakkan

sinar-X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung.

Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan sejenis mikroskop yang menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk melihat benda dengan resolusi tinggi. Analisa SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur (termasuk porositas dan bentuk retakan) benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi dilensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objekstif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas dipermukaan Cathoda Ray Tube (CRT) sebagai topografi gambar. Pada sistem ini berkas elektron dikonsentrasikan pada specimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif dan diproyeksikan pada layar.

Cuplikan yang akan dianalisis dalam kolom SEM perlu dipersiapkan dahulu, walaupun telah ada jenis SEM yang tidak memerlukan pelapisan (coating) cuplikan. Terdapat tiga tahap persiapan cuplikan, antaralain:

1. Plat dipotong dengan menggunakan gergaji intan. Seluruh kandungan air, larutan dan semua benda yang dapat menguap apabila divakum, dibersihkan. 2. Cuplikan dikeringkan pada suhu 60°C minimal selama 1 jam.

(36)

20

Sistem penyinaran dan lensa pada SEM sama dengan mikroskop cahaya biasa. Pada pengamatan yang menggunakan SEM lapisan cuplikan harus bersifat konduktif agar dapat memantulkan berkas elektron dan mengalirkannya ke ground.

Bila lapisan cuplikan tidak bersifat konduktif maka perlu dilapisi dengan emas atau Pt. Pada pembentukan lapisan konduktif, specimen yang akan dilapisi diletakkan pada tempat sampel disekeliling anoda. Ruang dalam tabung kaca dibuat memliki suhu rendah dengan memasang tutup kaca rapat dan gas yang ada didalam tabung dipompa keluar. Antara katoda dan anoda dipasang tegangan 1,2 kV sehingga terjadi ionisasi udara yang bertekanan rendah. Elektron bergerak menuju anoda dan ion positif dengan energi yang tinggi bergerak menumbuk katoda emas. Hal ini menyebabkan partikel emas menghambur dan mengendap dipermukaan spesimen. (Gunawan, 1979)

2.7.3 Korosi

Korosi didefenisikan dengan cara-cara yang berbeda, tetapi penafsirannya biasanya adalah serangan perusakan terhadap bahan logam melalui reaksi kimia atau elektrokimia dengan lingkungannya. Korosi pada bahan logam dapat digolongkan pada tiga bagian, yakni:

1. Korosi basah, yang mana lingkungan korosif adalah air dengan jenis terlarut. Cairannya adalah larutan elektrolit dan jenis prosesnya adalah secara elektrokimia. 2. Korosi dalam cairan lain seperti paduan garam dan logam cair.

3. Korosi kering, yang mana lingkungan korosif adalah udara kering. Korosi kering juga sering disebut dengan korosi kimiawi dan contoh yang paling dikenal adalah korosi pada temperatur tinggi.( Einar Bardal, 2003)

Oksidasi logam besi

(37)

Karat dari besi adalah proses elektrokimia yang diawali dengan transfer elektron dari besi untuk oksigen. besi adalah zat pereduksi ( melepas elektron ) sedangkan oksigen adalah agen pengoksidasi ( menerima elektron ) . Laju korosi dipengaruhi oleh air dan dipercepat oleh elektrolit, seperti yang digambarkan oleh efek garam di korosi mobil . Reaksi utama adalah reduksi oksigen:

O2 + 4e- + 2H2O → 4OH- atau O2(g) + 4H+(aq) + 4e <–> 2H2O(l)

Karena bentuk ion hidroksida , proses ini sangat dipengaruhi oleh adanya asam . Memang , korosi logam sebagian oleh oksigen dipercepat pada pH rendah . Oksidasi besi yang dapat digambarkan sebagai berikut :

Fe → Fe2+ + 2 e

-Reaksi redoks berikut juga terjadi dengan adanya air dan sangat penting untuk pembentukan karat :

4 Fe2+ + O2→ 4 Fe3+ + 2 O2-

Selain itu, reaksi asam basa tahapan berikut mempengaruhi proses pembentukan karat :

Fe2 + + 2 H2O ⇌ Fe ( OH )2 + 2H +

Fe3+_{+ 3 H}2_O_⇌_{Fe ( OH ) 3 + 3 H}+

seperti melakukan kesetimbangan dehidrasi berikut : Fe( OH ) 2⇌ H2O + FeO

Fe( OH ) 3⇌ FeO ( OH ) + H2O

2FeO( OH ) ⇌ Fe2O3 + H2O

Dari persamaan di atas, juga terlihat bahwa produk korosi ditentukan oleh ketersediaan air dan oksigen . Dengan oksigen terlarut terbatas, besi( II ) dapat menjadi bahan lain seperti FeO dan Iodestone hitam atau magnetit ( Fe3O4 ) . Jika konsentrasi oksigen yang tinggi, besi akan berkarat dengan formula Fe( OH )3-XoX /2 . Sifat karat berubah dengan waktu.

Selanjutnya, proses kompleks yang dipengaruhi oleh kehadiran ion lain, seperti Ca2 + _{, yang keduanya berfungsi sebagai elektrolit , dan dengan demikian mempercepat}

(38)

22

kedua ion Fe2 + dan ion hidroksil . Pembentukan ion Fe2 + dan ion hidroksil ditunjukkan dengan warna biru dan merah muda masing-masing.

(39)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1Peralatan dan Bahan – Bahan 3.1.1 Peralatan

1. Cetakan (0.9 cm)

Berfungsi untuk mencetak sampel menjadi pelet 2. Hand press (hidrolic press) ( Enerpac P-391 )

Berfungsi untuk menekan sampel yang telah dimasukkan kedalam cetakan dengan kapasitas kuat tekan alat10.000 Psi ( 700 Bar ).

3. Neraca analisis (Excellent d-j series) Berfungsi untuk menimbang sampel 4. Furnace (tipe XD-1400VF, japan)

Berfungsi sebagai tempat memanaskan sampel pada suhu rendah 5. Gauss meter (Alpha Lab Inc.Model Gm-2 )

Berfungsi untuk mengukur besarnya medan magnet 6. Rectifier

Berfungsi sebagai pengubah arus listrik dari arus AC ke DC dan dilengkapi dengan pengontrol tegangan (volt) dan arus (ampere) yang mengalir dalam katoda dan anoda.

7. Wadah

Berfungsi untuk tempat larutan elektrolit, larutan pencuci dan air pembilas. 8. Gelas Ukur (pyrex, 100 mL)

Berfungsi sebagai pengukur larutan elektrolit , aquades dan nanopure water 9. Electronic balance (merek Sartorius tipe Cp 225 D, Germany)

Berfungsi untuk menimbang massa bahan sebelum dan sesudah dilapisi. 10.Stopwatch

Berfungsi untuk menghitung lamanya waktu pelapisan dengan arus yang di variasikan.

11.Hair Dryer

(40)

24

12.Ultrasonic cleaner

Untuk membersihkan sampel dari kotoran dan lemak.

13.Pengaduk magnetik (magnetic stirrer) merek REXIM Tipe RS-4A. Untuk mengaduk larutan elektrolit maupun suspensi agar homogen 14.Jangka sorong digital

Untuk mengukur dimensi sampel.

15.Peralatan electroplating, terdiri dari bak elektroplating yang dilengkapi dengan pengontrol suhu Thermo Robo TR-1A dan magnetic stirrer F-624N serta dihubungkan ke power supply sebagai pengatur arus DC, tegangan, dan kerja elektroda.

16.Bejana electroplating, terdiri dari gelas beaker beserta tutup dan pipa kaca beserta penyekat

Untuk wadah larutan elektrolit dan sampel yang akan dilapisi

17.Magnetizer (Magnet Physic Dr.Steingroever GmbH Impulse K-series) Sebagai alat untuk magnetisasi sampel

18.SEM dan EDS (Hithaci SU3500)

Sebagai alat untuk melihat mikrostruktur sampel dan elemen unsur yang terkandung

19.Spatula

Sebagai alat untuk memasukkan serbuk sampel ke dalam cetakan 20.Cetakan resin

Untuk wadah sampel yang akan diresin 21.Cutting machine

Untuk memotong sampel yang akan diuji SEM

3.1.2 Bahan

(41)

3.2 Diagram Alir Penelitian jam,9 jam,16 jam dan 25 jam

(42)

26

3.3 Variabel Eksperimen

3.3.1 Variabel Penelitian

Variabel penelitian adalah waktu oksidasi 3.3.2 Variabel Percobaan yang Diuji

a. Sifat Fisis

- Ketahanan oksidasi (oksidation Resistance) - Estimasi ketebalan lapisan Ni (Thickness) b. Analisis Mikrostruktur

- SEM EDS c. Sifat Magnet

- Degradasi magnet terhadap variasi waktu oksidasi

3.4Prosedur Kerja

3.4.1 Membuat Magnet PrFeB

Di timbang bahan PrFeB menggunakan Neraca Analisis sebanyak 3 gr. Disiapkan cetakan dengan diameter 0.9 cm, dibersihkan cetakan menggunakan tissue dan kertas polis. Kemudian dimasukkan sampel kedalam cetakan menggunakan spatula, kemudian sampel di press menggunakan alat Hidrolic Press dengan tekanan 30.000 KPa dan ditahan selama 3 menit. Selanjutnya setelah 3 menit, sampel dikeluarkan dari cetakan dan dimasukkan kedalam plastik sampel yang kemudian di curing pada suhu 230o_{C dan ditahan selama 1 jam. Sampel siap untuk di coating}

3.4.2 Persiapan Electroplating 3.4.2.1 Preparasi sampel

(43)

3.4.2.2Metode Electroplating

1. Substrat yang telahdipolis, diukur dimensinya dan telah di letakkan di tengah holder

2. Sampel disambungkan dengan Ni-wire seperti gambar 3.4 dibawah ini dan dihubungkan ke sumber arus listrik (rectifier). Substrat yang hendak dilapisi (katoda) ke kutub negatif dan pelapis plat nikel (anoda) ke kutup positif.

DC Current Source

platNikel substrat

Gambar 3.4 Electroplating Ni-Strike

3. Dilakukan elektroplating dengan larutan Ni-strike selama 60 detik dengan arus 1.87 ampere.

4. Substrat dicuci dengan aquades

5. Dinyalakan water bath dan suhu diset pada 50°C 6. Dinyalakan magnetik stirrer

7. Substrat dielektroplatingdengan larutan Ni-Watt selama 120 menit didalam water bath diatas magnetik stirrer dan diatur arus sesuai dengan luasan substrat, rapat arus ≈50 mA/cm2_{. Rapat arus (J)=I/A, arus = 0.18 Ampere}

8. Setelah selesai, sampel diangkat dari bath, dicuci dengan aquades dan dikeringkan dengan hair driyer

(44)

28

3.4.3 Proses Magnetisasi

Sampel yang telah dicoating ( terlebih dahulu dipolis menggunakan emery paper grade 1500 ) dan sampel tanpa coating (yang telah dicuring selama 1 jam dengan temperature 230 oC) dimagnetisasi dengan alat impulse magnetize K series, Magnet-Physic Dr. Steingrover GmbH dengan tegangan 1800 volt 6.20 Ampere , kemudian dihitung medan magnetnya masing-masing menggunakan gauss meter

3.4.4 Metode Preparasi Sampel SEM dan EDS

Untuk menyiapkan uji SEM, sampel perlu dicetak dalam cairan resin selama kurang lebih 5 jam . Sampel yang telah diberi resin kemudian dipotong dengan menggunakan cutting machine setelah itu diampelas dengan kertas ampelas grid #1500. Kemudian sampel di-polish di atas kain bludru yang diberi serbuk alumina ukuran 10 dan 0,05 mikron dengan mesin polisher.

3.5 Pengujian

Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: estimasi tebal lapisan , ketahanan korosi, sifat magnet dan analisis kualitatif mikrostruktur (SEM dan EDS).

3.5.1 Sifat Fisis

3.5.1. 1 Estimasi Ketebalan (thickness)

Pengukuran ketebalan lapisan yang terbentuk dilakukan dengan cara mate-matis. Terlebih dahulu diukur luas awal dan massa awal sampel yang akan dilapisi. Pengukuran luas awal dengan rumus A =2�� + � . Penimbangan massa awal sebelum dideposisi menggunakan electronic balance. Setelah proses pendeposisian selesai, massa akhir ditimbang. Pengukuran ketebalan dilakukan dengan cara mate-matis sesuai dengan persamaan di bawah ini

Menurut Lowenheim, T = �

�.�

Dimana :

T = Tebal lapisan yang terbentuk (cm)

W= m2-m1 = Massa lapisan yang terbentuk (gr)

ρ = Massa jenis pelapis (gr/cm3₎

(45)

3.5.1.2 Ketahanan oksidasi (oksidation Resistance)

Sebelum dilanjutkan dengan proses oksidasi, terlebih dahulu sampel yang telah dicoating dan tanpa coating ditimbang menggunakan elektronic balance, Setelah itu sampel di oksidasi di udara dengan temperatur 120 oC dengan variasi waktu 1 jam, 4 jam, 9 jam, 16 jam dan 25 jam dan pada temperature 200

o_{C dengan variasi waktu 20 menit, 30 menit, 40 menit, 50 menit, 60 menit, 4}

jam, 9 jam, 16 jam dan 25 jam Kemudian di hitung Massa dan degradasi sampel setelah oksidasi menggunakan elektronic balance dan gauss meter.

a. Untuk mengetahui perubahan massa terhadap waktu.

Untuk mengetahui perubahan massa terhadap lamanya waktu oksidasi, sampel di timbang menggunakan elektronic balance sebelum di oksidasi di udara dengan temperatur konstan 120 dan variasi waktu oksidasi selama 1 jam,4 jam, 9 jam, 16 jam dan 25 jam, kemudian setelah proses oksidasi sampel kembali ditimbang menggunakan elektronic balance untuk masing-masing variasi waktu oksidasi. Perubahan massa terhadap waktu dapat diketahui dengan mencari selisih antara massa sebelum dan setelah oksidasi, kemudian laju perubahan massa terhadap waktu di percepat dengan menaikkan temperature menjadi 200 oC, kemudian diulangi seperti pada saat temperature 120 oC untuk variasi waktu 20 menit, 30 menit,40 menit, 50 menit, 60 menit, 4 jam, 9 jam, 16 jam, dan 25 jam

b. Untuk mengetahui degradasi medan magnet terhadap waktu

Degradasi medan magnet terhadap waktu oksidasi dapat diketahui dengan membandingkan dan menghitung selisih kuat medan magnet setelah dimagnetisasi baik untuk sampel yang tidak di lapisi dan dilapisi Ni dengan kuat medan magnet yang diukur menggunakan gauss meter setelah proses oksidasi pada temperature 120o_{C dan 200}o_{C untuk masing-masing variasi}

waktu oksidasi. 3.5.2 Sifat magnet

(46)

30

3.5.3 Analisis Kualitatif Mikrostruktur 3.5.3.1 Analisis SEM dan EDS

Alat yang digunakan dalam analisis mikrostruktur adalah SEM (Scanning Electron Microscope), alat ini adalah alat yang menggunakan berkas elektron

berenergi tinggi untuk mengamati struktur mikro permukaan sampel. Pengujian SEM dapat memberikan informasi tentang topografi, morfologi, komposisi dan kekristalan sampel. Alat SEM ini dilengkapi dengan EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) untuk komposisi sampel yang menghasilkan informasi

tentang elemen dan kandungan unsur pada sampel

(47)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Data Magnetisasi

Tabel 4.1 Data awal magnetisasi

No Kuat Medan Magnet (gauss)

Tanpa Pelapisan Ni Dengan pelapisan Ni

1 2103.1 1886.2

4.1.2 Sifat Fisis

4.1.2.1 Hasil Pengujian Ketebalan

Dari hasil percobaan menggunakan perhitungan matematis, maka ketebalan lapisan yang terbentuk pada substrat yang dilapisi dapat diperoleh dengan menggunakan rumus persamaan (2.3).

Perhitungan salah satu tebal lapisan plating pada substrat Pr-Fe-B adalah sebagai berikut;

Sampel uji Pr-Fe-B dengan kuat arus 0,18 A.

Diketahui: densitas (ρ) = 8,908 gr/cm3 Ditanya: tebal lapisan (T)= ?

Penyelesaian: A = 2�� + �

A = 2(3.14)(5.01)(5.01+6.43) A = 378.815993 mm2

A = 3.78815993 cm2

(48)

32

Tabel 4.2 Tebal Lapisan Ni

4.1.3 Hasil Pengujian oksidasi

(49)

Tabel 4.3 Data perubahan Massa terhadap waktu oksidasi pada temperature 120 oC

b. Hasil pengukuran degradasi kuat medan Magnet untuk lingkungan udara pada temperatur 120 oC yang diukur tiap-tiap variasi waktu1 jam , 4 jam, 9 jam, 16 jam dan 25 jam dapat dilihat dalam tabel 4.4 berikut ini.

Tabel 4.4 Degradasi medan Magnet pada temperature 120 oC No Waktu

(jam)

(50)

34

c. Hasil pengukuran perubahan massa per luas awal untuk lingkungan udara pada temperatur 200 oC yang diukur tiap-tiap variasi waktu yaitu 20 menit,30 menit, 40 menit, 50 menit, 60 menit, 4 jam, 9 jam, 16 jam dan 25 jam dapat dilihat dalam tabel 4.5 berikut ini.

(51)

d. Hasil pengukuran degradasi medan magnet terhadap waktu oksidasi di udara yang diukur pada tiap-tiap variasi waktu yaitu 20 menit,30 menit, 40 menit, 50 menit, 60 menit, 4 jam, 9 jam, 6 jam dan 25 jam

Tabel 4.6 Degradasi Medan Magnet terhadap Waktu Oksidasi

No Oksidasi

Medan magnet(gauss) Degradasi medan magnet (gauss)

Tanpa pelapisan

Dengan

pelapisan Nikel

Tanpa pelapisan

Dengan pelapisan

1 0 menit 2191.5 1758.8 0 0

2 20 menit 1825.5 1483.2 -366 -275.6

3 30 menit 1818.2 1466.4 -373.3 -292.4

4 40 menit 1826.3 1522.6 -365.2 -236.2

5 50 menit 1820.8 1519.9 -370.7 -238.9

6 60 menit 1806.3 1536.7 -385.2 -222.1

7 4 jam 1760.4 1576.4 -431.1 -182.4

8 9 jam 1714.1 1549.6 -477.4 -209.2

9 16 jam 1665.8 1563.4 -525.7 -195.4

(52)

36

e. Hasil yang mengidentifikasi bahwa terjadi oksidasi pada sampel yaitu ditandai dengan adanya pertambahan massa yang terjadi pada sampel dapat dilihat pada tabel 4.7 berikut :

Tabel 4.7 Pertambahan Massa akibat Oksidasi No waktu

oksidasi

Δm massa utuh

(gr/cm2)

Δm massa terlepas (gr/cm2)

massa oksidasi (gr/cm2)

1 0 0 0 0

2 20 menit -0.00669 0.003189 -0.0035

3 30 menit -0.01166 0.015518 0.003858

4 40 menit -0.02789 0.032589 0.004699

5 50 menit -0.03206 0.0372 0.005142

6 60 menit -0.03434 0.039142 0.007084

7 4 jam -0.03603 0.03535 0.012415

8 9 jam -0.04068 0.0049 0.00905

9 16 jam -0.05134 0.03351 0.007213

(53)

4.1.3Analisa Mikrostruktur 4.1.3.1SEM dan EDS

Analisa mikrostruktur ini bertujuan untuk mengamati struktur dari sampel sebelum dan sesudah uji Oksidasi. Hasil dari analisa SEM dan EDS dapat terlihat dalam gambar 4.1 berikut ini.

Gambar 4.1 Maping Unsur kimia sampel tanpa pelapisan Nikel Sebelum Uji Oksidasi pada temperature 200 oC selama 25 jam

Tabel 4.8 Jenis Unsur magnet PrFeB tanpa pelapisan sebelum Uji oksidasi

No. Sampel Magnet Unsur yang

terkandung 1.

Magnet PrFeB

Praseodymium (Pr)

2. Besi (Fe)

3. Carbon (C)

4. Boron (B)

5. Oksigen (O)

(54)

38

Dimana unsur terbanyak didalam sampel magnet PrFeB adalah besi (Fe) yaitu berkisar 78%.

Gambar 4.2 Maping Unsur Kimia sampel tanpa pelapisan Nikel setelah Uji Oksidassi pada temperature 200 o_{C selama 25 jam}

Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa kuantitas unsur Fe berkurang jika dibandingkan dengan kuantitas unsur Fe sebelum uji oksidasi pada gambar 4.1. Kuantitas unsur dapat dilihat dari indicator warna yang ada dibawah masing-masing unsur,dimana semakin kekanan semakin menunjukkan kualitas unsur yang terkandung. Hal ini terjadi karena unsur besi Fe telah berikatan dengan unsur Oksigen (O) membentuk unsur FeO yang mengakibatkan terjadinya oksidasi pada sampel yang ditandai dengan perubahan warna sampel menjadi coklat keemasan.

Tabel 4.9 Jenis Unsur magnet PrFeB tanpa pelapisan setelah dioksidasi No. Sampel Magnet Unsur yang terkandung

1.

Magnet PrFeB

Praseodymium (Pr)

2. Besi (Fe)

3. Carbon (C)

4. Boron (B)

5. Oksigen (O)

(55)

jenis unsur sebelum uji oksidasi pada tabel 4.8 dan setelah uji oksidasi pada tabel 4.9 tidak mengalami perubahan

Gambar 4.3 Analisis Sampel tanpa Pelapisan Nikel sebelum dan Setelah Uji Oksidasi pada temperature 200 o_{C selama 25 jam}

Pada analisis gambar 4.3 diatas dapat kita ketahui bahwa sampel magnet tanpa pelapisan Nikel setelah dilakukan uji oksidasi pada temperature 200 o_{C selama 25 jam}

(56)

40

Gambar 4.4 Maping unsur kimia sampel dengan pelapisan Nikel sebelum uji oksidasi pada temperatur 200 o_{C selama 25 jam}

Tabel 4.10 Jenis Unsur magnet PrFeB dengan pelapisan sebelum dioksidasi No. Sampel Magnet Unsur yang terkandung

1.

Magnet PrFeB

Praseodymium (Pr)

2. Besi (Fe)

3. Carbon (C)

4. Nikel (Ni)

5. Boron (B)

(57)

Gambar 4.5 maping unsur kimia sampel dengan pelapisan Nikel setelah uji oksidasi pada temperature 200 o_{C selama 25 jam}

Tabel 4.11 Jenis Unsur magnet PrFeB dengan pelapisan setelah dioksidasi No. Sampel Magnet Unsur yang terkandung

1.

Magnet PrFeB

Praseodymium (Pr)

2. Besi (Fe)

3. Carbon (C)

4. Nikel (Ni)

5. Boron (B)

6. Oksigen (O)

(58)

42

Gambar 4.6 Analisis Sampel dengan pelapisan Nikel sebelum dan setelah uji oksidasi pada temperatur 200 oC selama 25 jam

Dari analisis gambar 4.6 diatas terlihat bahwa tidak terjadi perubahan yang signifikan antara sampel dengan pelapisan sebelum dioksidasi pada gambar 4.4 dengan sampel dengan pelapisan setelah dioksidasi pada gambar 4.5. Bahkan setelah proses oksidasi selama 25 jam pada temperature 120 o_{C dan dipercepat proses oksidasi dengan}

menaikkan temperaturnya hingga 200 o_{C selama 25 jam, sampel dengan pelapisan}

(59)

4.2 Pembahasan 4.2.1 Sifat Fisis

4.2.1.1 Estimasi Ketebalan (Thickness)

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, didapat data ketebalan (tabel 4.1), maka dari data penelitian diperoleh grafik sebagai berikut:

1 2 3 4 5 6

Diagram batang tebal lapisan Ni

Gambar 4.7 Diagram batang tebal lapisan Ni yang dielektroplating pada substrat magnet bonded Pr-Fe-B

Pelapisan Ni pada penelitian ini menggunakan arus searah 500 mA/cm² untuk Ni strike dengan lama pelapisan 1 menit pada suhu ruang dan untuk pelapisan Ni watt menggunakan arus searah 50 mA/cm2_{selama dua jam pada suhu 50°C. Dari hasil}

penelitian, diperoleh nilai ketebalan rata-rata lapisan plating adalah 48.67039027 µm. Dari grafik terlihat bahwa ketebalan lapisan untuk masing-masing sampel memiliki nilai yang berbeda-beda. Ini disebabkan oleh banyak hal, salah satunya karena ada hole yang tinggalkan bekas holder yang tidak terlapisi sempurna .Ini mengakibatkan ketebalan lapisan Ni untuk masing-masing sampel berbeda-beda.

4.2.1.2 Ketahanan Oksidasi (oxidation resistan)

a. Dari hasil penelitian uji oksidasi dalam lingkungan udara dengan temperature 120 o_{C diperoleh data (tabel 4.2). Untuk pengurangan massa selama proses}

(60)

44

Gambar 4.8 Grafik perubahan Massa terhadap waktu Oksidasi Pada T=120 o_C

Pada gambar 4.8 diatas terlihat bahwa oksidasi pada temperature 120 o_{C tidak terjadi}

perubahan yang signifikan yaitu sampel tanpa pelapisan bekuranng berkisar -0.00191 gr/cm2_{dan sampel dengan pelapisan Ni berkurang berkisar -0.00057 gr/cm}2. _Oleh

karena itu maka laju oksidasi di percepat dengan menaikkan temperature menjadi 200

o_{C. Pada motor listrik sendiri temperatur 120}o_{C adalah temperature aman digunakan}

b. Dari hasil penelitian uji oksidasi dalam lingkungan udara dengan temperature 120

o_{C diperoleh data (tabel 4.3). Untuk degradasi medan magnet selama proses}

oksidasi dapat dilihat dalam grafik berikut ini

Gambar 4.9 Grafik Degradasi kuat Medan magnet terhadap waktu Oksidasi Pada