SINTESIS SURFAKTAN METIL ESTER SULFONAT MINYAK
JARAK DARI BIJI JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.)
SKRIPSI
OLEH :
HARRY GOTFRANS PURBA NIM 050804089
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
SINTESIS SURFAKTAN METIL ESTER SULFONAT MINYAK
JARAK DARI BIJI JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH :
HARRY GOTFRANS PURBA NIM 050804089
FAKULTAS FARMASI
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
SINTESIS SURFAKTAN METIL ESTER SULFONAT MINYAK JARAK DARI BIJI JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.)
Oleh :
HARRY GOTFRANS PURBA NIM 0508040589
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : Agustus 2010
Pembimbing Panitia Penguji
(Dra. Juanita Tanuwijaya, Apt) (Dra. Saodah, M.Sc.,Apt.) NIP. 130672239 NIP. 1949011319760032001
Pembimbing II
NIP. 130672239
(Dra. Juanita Tanuwijaya, Apt)
(Drs. Nahitma Ginting, MSi, Apt.)
NIP. 195406281983031002 NIP. 194909061980032001 (Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt.)
NIP. 195109081985031001 (Drs. Suryadi Achmad, M.Si., Apt.)
Medan, Agustus 2010 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan
berkat dan pertolongan-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang
berjudul ” Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat Minyak Jarak Dari Biji Jarak
Pagar (Jatropha curcas L.)”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terimakasih yang
sebesar-besarnya kepada Orangtua H. Purba dan T. Pakpahan dan seluruh keluarga yang
tidak dapat disebutkan satu persatu yang selalu setia memberikan dorongan, kepada
Ibu Dra. Juanita Tanuwijaya, Apt. dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si, Apt.,
yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas hingga
selesainya penyusunan skripsi ini. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada
Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan, dan
juga kepada Ibu Dra. Sudarmi, M.Si.,Apt., selaku dosen wali yang telah memberi
bimbingan dan dorongan kepada penulis selama perkuliahan, dan kepada Ibu Dra.
Saodah, M.Sc.,Apt., Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Si.,Apt., dan Ibu Dra. Saleha
Salbi, M.Si.,Apt., selaku dosen penguji yang banyak memberikan masukan dalam
penyusunan skripsi ini, kepada seluruh staf Laboratorium Sintesa Bahan Obat/Kimia
Organik dan Farmasi Fisik atas fasilitas yang diberikan demi kelancaran penelitian
ini.
Dan tidak lupa juga penulis menyampaikan terimakasih kepada
Yuliari, Andi, Intan, Januar, Sandri, Rianti, teman-teman asisten Laboratorium
Sintesa Bahan Obat/Kimia Organik dan seluruh teman-taman Farmasi stambuk 2005
yang namanya tidak dapat ditulis satu persatu, yang telah banyak memberi dorongan
dan membantu penulis dalam proses penelitian hingga selesainya penulisan skripsi
ini.
Medan, Agustus 2010 Penulis,
Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat Minyak Jarak Dari Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L.)
Abstrak
Surfaktan digunakan untuk menurunkan tegangan permukaan, tegangan
antarmuka dan meningkatkan kestabilan sistem emulsi. Bahan baku pembuatan
surfaktan dapat diperoleh dari minyak nabati dan hewani. Surfaktan dapat disintesis
dari minyak nabati melalui hasil antara metil ester asam lemak. Salah satu minyak
nabati adalah minyak jarak yang mengandung trigliserida yang mengandung asam
oleat dan linoleat sebagai komponen utama. Salah satu proses untuk menghasilkan
surfaktan adalah melalui sulfonasi untuk menghasilkan metil ester sulfonat (MES).
Setiap tahap diidentifikasi dengan spektroskopi FT-IR untuk menunjukkan
bahwa reaksi berjalan sesuai dengan yang diharapkan. Terbentuknya metil ester
asam lemak ditandai dengan adanya pergeseran bilangan gelombang C=O dari
1174,51 cm-1 menjadi 1174,68 cm-1, dan pada ikatan C-O-C ester dari 1163,87 cm-1
menjadi 1169,38 cm-1. Terbentuknya metil ester sulfonat ditandai hilangnya
spektrum pada bilangan gelombang 1655 cm-1 yang merupakan bilangan gelombang
dari ikatan -C=C- dan pada bilangan gelombang 3005,8 cm-1 yang merupakan
vibrasi stretching dari C-H sp2. Dari pengujian tegangan permukaan dengan
Tensiometer Du Nuoy dan diperoleh tegangan permukaan surfaktan MES 28,3
dyne/cm. Pada penentuan nilai HLB diperoleh nilai HLB sebesar 12,245
menunjukkan surfaktan MES bersifat hidrofilik, sehingga dapat digunakan sebagai
bahan detergent dan sebagai bahan emulgator pada emulsi m/a
Kata kunci: surfaktan, metil ester sulfonat, tegangan permukaan, spektroskopi
Synthesis Methyl Ester Sulfonate Surfactant Jatropha Oil From Jatropha Seeds (Jatropha curcas L.)
Abstract
Surfactant were used to reduce the surface tension, interface tension and
elevate the stability of emulsion system. The material to produce the surfactant could
be derived from vegetables oil and animal fats. Surfactant could be synthesized from
vegetables oil trough intermediate product of methyl ester fatty acid. One of the
vegetables oil is Jatropha oil contain triglyceride which contain oleic acid and
linoleic acid as a mayor component. One of the process to produce surfactant is
sulfonation pathway to produce methyl ester sulfonate (MES).
Each steps were identified with FT-IR spectroscopy to show that the reaction
were done correctly as what we expect. The Formation of fatty acid methyl
esterwere marked by the shift of C=O wave number from 1174,51 cm-1 to 1174,68
cm-1, and also an the C-O-C ester from 1163,87 cm-1 to 1169,38 cm-1.The formation
of methyl ester sulfonate marked by lost spectrum at 1655 cm-1 wave number which
was the wave number from –C=C- bond and 3005,8 cm-1 wave number which was
stretching vibration from C-H sp2. From the test of the surface tension were done by
Du Nuoy tensiometer and the surface tension of MES surfactant is 28,3 dyne/cm. In
the HLB point determination, the HLB point as big as 12,245 were collected,
showing MES surfactant had a hydrophilic properties, so it can be applied as a
detergent and emulgator in o/w emulsion.
2.3.2 Kandungan Dan Kegunaan ... 9
2.6.1.2 Tegangan Muka dan Tegangan Antarmuka ... 13
2.6.1.3 Pengukuran Tegangan Permukaan ... 14
2.6.1.3.1 Metode Kenaikan Kapiler ... 14
2.6.1.3.2 Metode Cincin Du Nuoy ... 14
2.6.2 Nilai HLB ... 15
2.7 Spektrofotometri Inframerah ... 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 18
3.5 Pengepresan Minyak Dari Biji Jarak Pagar ... 19
3.6 Pembuataan Metil Ester Asam Lemak Dari Minyak Jarak ... 19
3.7 Pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) Dari Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar ... 20
3.8 Prosedur Analisis ... 20
3.8.1 Penentuan Tegangan permukaan ... 20
3.8.2 Penentuan Harga HLB (Hidrophilic Lipophilic Balance) 21
3.8.3 Uji Kualitatif Terhadap Gugus Sulfonat ... 21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 22
4.1.1 Analisis Spektroskopi FT-IR Minyak Jarak Pagar ... 23
4.2 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak ... 25
4.2.1 Analisis Spektroskopi FT-IR Metil Ester Asam Lemak ... 25
4.3 Pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) Dari Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar ... 27
4.3.1 Analisis Spektroskopi FT-IR Metil Ester Sulfonat ... 29
4.3.2 Penentuan Nilai HLB dan Tegangan Permukaan ... 31
4.3.3 Uji Kualitatif Terhadap Gugus Sulfonat ... 35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36
5.1 Kesimpulan ... 36
5.2 Saran ... 36
DAFTAR PUSTAKA ... 37
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Reaksi Transesterifikasi ... 10
Gambar 2. Molekul Surfaktan Membentuk Misel ... 12
Gambar 3. Gaya-gaya tarik-menarik yang tidak sama pada permukaan zat cair ... 13
Gambar 4. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB ... 15
Gambar 5. Spektrum FT-IR minyak jarak pagar ... 23
Gambar 6. Trigliserida Minyak Jarak Pagar ... 24
Gambar 7. Reaksi Transesterifikasi ... 25
Gambar 8. Spektrum FT-IR Metil Ester Minyak Jarak Pagar ... 26
Gambar 9. Reaksi Pembentukan Metil Ester Sulfonat ... 27
Gambar 10. Spektrum FT-IR Dari Metil Ester Sulfonat (MES) ... 30
Gambar 11. Grafik pengaruh Konsentrasi Terhadap tegangan Permukaan Surfaktan MES ... 32
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kandungan Kimia Biji Jarak Pagar ... 6
Tabel 2. Sifat Fisik Minyak Jarak Pagar ... 8
Tabel 3. Nilai HLB dari Beberapa Zat Ampifilik ... 15
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Determinasi Tanaman Jarak Pagar ... 36
Lampiran 2. Penentuan Faktor Koreksi pada Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) MES dengan Alat Tensiometer Du Nuoy ... 37
Lampiran 3. Data Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Surfaktan MES ... 38
Lampiran 4. Tabel Nilai HLB (Keseimbangan Hidrofilik-Lipofilik) dan Perhitungan Nilai HLB Surfaktan MES ... 39
Lampiran 5. Data Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Natrium Lauril Sulfat ... 41
Lampiran 6. Tanaman Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) ... 42
Lampiran 7. Biji Jarak Pagar Dengan Dan Tanpa Cangkang ... 43
Lampiran 8. Alat Press ... 44
Lampiran 9. Uji Kualitatif Surfaktan MES ... 46
Lampiran 10. Rangkaian Alat Transesterifikasi ... 47
Lampiran 11. Rangkaian Alat Sulfonasi ... 48
Lampiran 12. Spektrofotometer IR ... 49
Lampiran 13. Tensiometer Du Nuoy ... 49
Lampiran 14. Minyak Jarak, Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Dan Metil Ester Sulfonat (MES) ... 50
Lampiran 15. Flowsheet Pengepresan Biji jarak Pagar (Jatropha curcas L.) . 51
Lampiran 16. Flowsheet Pembuatan Metil Asam Lemak Dari Minyak Jarak . 52
Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat Minyak Jarak Dari Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L.)
Abstrak
Surfaktan digunakan untuk menurunkan tegangan permukaan, tegangan
antarmuka dan meningkatkan kestabilan sistem emulsi. Bahan baku pembuatan
surfaktan dapat diperoleh dari minyak nabati dan hewani. Surfaktan dapat disintesis
dari minyak nabati melalui hasil antara metil ester asam lemak. Salah satu minyak
nabati adalah minyak jarak yang mengandung trigliserida yang mengandung asam
oleat dan linoleat sebagai komponen utama. Salah satu proses untuk menghasilkan
surfaktan adalah melalui sulfonasi untuk menghasilkan metil ester sulfonat (MES).
Setiap tahap diidentifikasi dengan spektroskopi FT-IR untuk menunjukkan
bahwa reaksi berjalan sesuai dengan yang diharapkan. Terbentuknya metil ester
asam lemak ditandai dengan adanya pergeseran bilangan gelombang C=O dari
1174,51 cm-1 menjadi 1174,68 cm-1, dan pada ikatan C-O-C ester dari 1163,87 cm-1
menjadi 1169,38 cm-1. Terbentuknya metil ester sulfonat ditandai hilangnya
spektrum pada bilangan gelombang 1655 cm-1 yang merupakan bilangan gelombang
dari ikatan -C=C- dan pada bilangan gelombang 3005,8 cm-1 yang merupakan
vibrasi stretching dari C-H sp2. Dari pengujian tegangan permukaan dengan
Tensiometer Du Nuoy dan diperoleh tegangan permukaan surfaktan MES 28,3
dyne/cm. Pada penentuan nilai HLB diperoleh nilai HLB sebesar 12,245
menunjukkan surfaktan MES bersifat hidrofilik, sehingga dapat digunakan sebagai
bahan detergent dan sebagai bahan emulgator pada emulsi m/a
Kata kunci: surfaktan, metil ester sulfonat, tegangan permukaan, spektroskopi
Synthesis Methyl Ester Sulfonate Surfactant Jatropha Oil From Jatropha Seeds (Jatropha curcas L.)
Abstract
Surfactant were used to reduce the surface tension, interface tension and
elevate the stability of emulsion system. The material to produce the surfactant could
be derived from vegetables oil and animal fats. Surfactant could be synthesized from
vegetables oil trough intermediate product of methyl ester fatty acid. One of the
vegetables oil is Jatropha oil contain triglyceride which contain oleic acid and
linoleic acid as a mayor component. One of the process to produce surfactant is
sulfonation pathway to produce methyl ester sulfonate (MES).
Each steps were identified with FT-IR spectroscopy to show that the reaction
were done correctly as what we expect. The Formation of fatty acid methyl
esterwere marked by the shift of C=O wave number from 1174,51 cm-1 to 1174,68
cm-1, and also an the C-O-C ester from 1163,87 cm-1 to 1169,38 cm-1.The formation
of methyl ester sulfonate marked by lost spectrum at 1655 cm-1 wave number which
was the wave number from –C=C- bond and 3005,8 cm-1 wave number which was
stretching vibration from C-H sp2. From the test of the surface tension were done by
Du Nuoy tensiometer and the surface tension of MES surfactant is 28,3 dyne/cm. In
the HLB point determination, the HLB point as big as 12,245 were collected,
showing MES surfactant had a hydrophilic properties, so it can be applied as a
detergent and emulgator in o/w emulsion.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) merupakan tanaman tahunan yang belum
banyak dibudidayakan secara komersial. Jarak pagar sangat berpotensi sebagai
penghasil minyak nabati karena dapat diolah menjadi bahan bakar pengganti minyak
bumi (biodiesel). Namun selama ini tanaman jarak pagar tidak mendapat perhatian
khusus karena penerapan kebijakan subsidi yang sangat besar untuk bahan bakar
minyak (BBM), sehingga mengolah minyak jarak tidak menguntungkan. Kini
saatnya kita mulai memanfaatkan potensi jarak pagar lebih maksimal (Hanafi,
2010).
Semua bagian tanaman jarak pagar dapat dimanfaatkan. Telah lama
diketahui bahwa tanaman ini memiliki daya pengobatan, terutama untuk penyakit
kulit, mengurangi rasa sakit, dan pencahar. Minyak yang diperoleh dari biji jarak,
secara tradisional digunakan untuk mengatasi gangguan pada kulit, bengkak,
maupun terkilir. Minyak biji jarak pagar sebaiknya memang tidak digunakan secara
oral (melalui mulut) karena mengandung racun yang membahayakan jika
dikonsumsi, yaitu berupa phorbol ester dan curcin (Hambali, 2006).
Biji yang terdiri dari 60% daging biji (kernel) dan 40% kulit. Daging biji
jarak pagar mengandung sekitar 50% minyak sehingga dapat diekstraksi menjadi
minyak jarak dengan cara mekanis ataupun ekstraksi dengan pelarut seperti heksana.
Viskositas minyak jarak pagar lebih kecil dibandingkan minyak nabati lainnya.
Komponen terbesar minyak jarak adalah trigliserida yang mengandung asam lemak
padatan, cairan dengan udara) sehingga dapat menurunkan tegangan antarmuka.
Molekul surfaktan selalu terdiri dari gugusan lipofilik (yang suka lemak) dan
gugusan hidrofilik (yang suka air) (Formularium kosmetik Indonesia, 1985).
Surfaktan dapat disintesis dari minyak nabati melalui senyawa antara yaitu
metil ester asam lemak (fatty acid) dan alkohol lemak (fatty alcohol). Selanjutnya
metil ester asam lemak minyak jarak pagar disulfonasi untuk menghasilkan metil
ester sulfonat (Sadi, 1994).
Berdasarkan uraian di atas, maka peneliti tertarik untuk memanfaatkan
minyak jarak pagar (Jatropha curcas L.) dalam pembuatan surfaktan metil ester
sulfonat dengan melakukan esterifikasi terhadap minyak jarak pagar dan dilanjutkan
dengan sulfonasi terhadap metil ester minyak jarak pagar dengan menggunakan gas
SO3 dari pemanasan H2SO4 P sebagai agen pensulfonasi. Hasil reaksi dianalisis
dengan FT-IR,dan surfaktan yang diperoleh diuji daya surfaktannya, yang meliputi
uji tegangan permukaan dan penentuan nilai HLB.
1.2 Perumusan Masalah
1. Apakah dapat disintesis surfaktan metil ester sulfonat (MES) melalui reaksi
sulfonasi pada metil ester asam lemak minyak jarak pagar dengan
menggunakan gas SO3 yang dihasilkan dari pemanasan H2SO4 P sebagai agen
pensulfonasi?
2. Apakah surfaktan MES memiliki nilai CMC (Critical Micell Concentration)
1.3 Hipotesis
1. Surfaktan metil ester sulfonat (MES) dapat disintesis melalui reaksi sulfonasi
pada metil ester asam lemak minyak jarak pagar menggunakan gas SO3 yang
dihasilkan dari pemanasan H2SO4 P sebagai agen pensulfonasi.
2. Surfaktan metil ester sulfonat dari minyak jarak pagar (Jatropha curcas L.)
memiliki nilai CMC yang lebih baik dari surfaktan yang lain pada golongan
yang sama.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mensintesis surfaktan metil ester sulfonat dari minyak jarak pagar.
2. Untuk mengetahui nilai CMC dari surfaktan metil ester sulfonat hasil
sulfonasi metil ester minyak jarak pagar.
1.5 Manfaat Penelitian
Sebagai sumber informasi pemanfaatan minyak jarak pagar (Jatropha curcas
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Tumbuhan
Jarak pagar merupakan tumbuhan semak berkayu yang banyak ditemukan di
daerah tropik. Tumbuhan ini dikenal sangat tahan kekeringan dan mudah
diperbanyak dengan stek. Walaupun telah lama dikenal sebagai bahan pengobatan
dan racun, saat ini jarak pagar makin mendapat perhatian sebagai sumber bahan
bakar hayati untuk mesin diesel karena kandungan minyak bijinya (Anonim1, 2010).
Jarak pagar merupakan tanaman penghasil minyak non-edible yang
mayoritas digunakan sebagai bahan baku penghasil biodiesel. Sebagai bahan baku
pembuatan biodiesel, produk sampingan dari proses transesterifikasi dari minyak
jarak pagar dapat digunakan untuk membuat berbagai macam produk seperti kertas
berkualitas tinggi, pellet energi, sabun, kosmetik, pasta gigi, dan sebagai obat batuk
(Anonim1, 2010).
2.1.1 Sinonim
2.1.1.1 Nama Daerah
Tumbuhan Jarak pagar ini dikenal dengan berbagai nama di Indonesia, yaitu
:
(Sunda) Jarak kusta ; (Jawa tengah) Jarak Cina; (Madura) Kalele; (Bali) Jarak Pager;
(Alor) Kuman Nema; (Gorontalo) Bintalo; (Ternate dan Tidore) Balacai Hisa;
2.1.1.2 Nama Asing
Adapun nama asing dari tumbuhan jarak pagar adalah :
(Bahasa inggris) purging nuts (Depkes dan Kesejahteraan Sosial RI, 2000).
2.1.3 Morfologi Tumbuhan
Ciri-ciri dari tumbuhan jarak pagar yaitu :
Habitus : Semak, menahun, tinggi 1½-5 m
Batang : Berkayu, bulat, bercabang, bergetah, putih kotor
Daun : Tunggal, tersebar, bekas daun tampak jelas, bulat telur, bertoreh,
pertulangan menjari, panjang 5-15 cm, lebar 6-16 cm, hijau
Bunga : Mejemuk, bentuk malai, di ujung batang dan di ketiak daun,
kelopak terdiri dari lima daun kelopak, bulat telur, panjang ± 4 mm, benang sari
mengelompok pada pangkal, kuning, tangkai putik tiga, pendek, hijau, kepala putih
melengkung keluar, kuning daun mahkota lima, ungu.
Buah : Kotak, panjang 2-3 cm, hijau
Biji : Bulat telur, coklat kehitaman
Akar : Tunggang, putih kotor (Depkes dan Kesejahteraan Sosial RI, 2000).
2.1.4 Sistematika Tumbuhan
Adapun sistematika dari tumbuhan Jarak pagar adalah :
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Sub Divisi : Angiospermae
Kelas : Dicotyledonae
Ordo : Euphorbiales
Genus : Jatropha
Spesies : Jatropha curcas L. (Depkes dan Kesejahteraan Sosial RI, 2000)
2.1.5 Kandungan Kimia
Prinsip pembuatan minyak mentah (crude oil) jarak pagar adalah dengan
memisahkan minyak dengan kandungan senyawa lain dalam daging biji atau inti biji
dengan cara pengepresan. Biji jarak selain mempunyai kandungan minyak, juga
mengandung protein dan senyawa lain, seperti terlihat pada tabel berikut:
Senyawa Kandungan (%)
Daun Jatropha curcas berkhasiat sebagai obat cacing, obat perut kembung
dan obat luka. Untuk obat cacing dipakai ± 5 g daun segar Jatropha curcas,
ditambah ½ sendok teh minyak kelapa, digerus sampai lumat, dioleskan di sekitar
dubur pada waktu akan tidur. (Depkes dan Kesejahteraan Sosial RI, 2000).
2.2 Pengepresan Minyak Jarak
Pengepresan mekanik merupakan cara pemisahan minyak dari bahan yang
berupa biji-bijian. Cara ini paling sesuai untuk memisahkan minyak dari bahan yang
dalam bahan yang berbentuk biji dengan kandungan minyak sekitar 30%-50%.
Dengan demikian metode ekstraksi yang paling sesuai untuk biji jarak yaitu teknik
pengepresan mekanik (Hambali, 2006).
Dua cara yang umum digunakan pada pengepresan mekanik biji jarak yaitu
pengepresan hidrolik (hydraulic pressing) dan pengepresan berulir (expeller
pressing). Cara lain adalah kombinasi pengepresan mekanik dengan ekstraksi
pelarut, tetapi cara ini jarang digunakan (Hambali, 2006).
2.2.1 Pengepresan Hidrolik
Pengepresan hidrolik adalah pengepresan dengan menggunakan tekanan.
Tekanan yang dapat digunakan sekitar 140,6 kg/cm. Besarnya tekanan akan
mempengaruhi minyak jarak yang dihasilkan. Pada teknik pengepresan hidrolik
sebelum dilakukan pengepresan, biji jarak diberi perlakuan pendahuluan berupa
pemberian suhu panas atau pemasakan. Pemasakan dapat dilakukan dengan cara
pemanasan di oven ataupun pengukusan dengan menggunakan uap air (steam).
Pemasakan biji jarak bertujuan untuk menggumpalkan protein dalam biji jarak.
Penggumpalan protein ini diperlukan untuk efisiensi ekstraksi (Hambali, 2006).
Umumnya, pada pengepresan hidrolik jumlah minyak yang dapat diperoleh
mencapai 80% dari kadar minyak yang terdapat pada daging biji (Hambali, 2006).
2.2.2 Pengepresan berulir
Teknik pengepresan biji jarak dengan menggunakan ulir (screw) merupakan
teknologi yang lebih maju dan banyak digunakan di industri pengolahan minyak
jarak saat ini. Dengan cara ini, biji jarak dipres dengan pengepresan berulir (screw)
yang berjalan secara kontinu. Pada teknik ini, biji jarak yang akan diekstraksi tidak
dapat langsung dimasukkan kedalam screw press. Tipe alat pengepress berulir yang
digunakan dapat berupa pengepres berulir tunggal (single screw press) atau
pengepres berulir ganda (twin screw press) (Hambali, 2006).
Salah satu kelebihan pengepresan dengan menggunakan ulir adalah dapat
dilakukan secara kontinu sehingga kapasitas produksi menjadi lebih besar. Biji jarak
dapat dimasukkan kedalam alat pengepres secara kontinu, lalu minyak akan
mengalir keluar dari biji akibat pengepresan oleh ulir (screw). Kemudian, minyak
dapat keluar dan langsung terpisah dari ampas (bungkil) yang keluar pada bagian
ujung ulir (Hambali, 2006).
2.3 Minyak Dan Lemak
Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester
dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam
buah-buahan, kacang-kacangan, biji-bijian. Dalam jaringan hewan lemak terdapat pada
hamper seluruh badan, tetapi jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan adipose
dantulang sumsum (Ketaren, 1986).
Minyak dan lemak tidak berbeda dalam bentuk trigliseridanya dan hanya
berbeda dalam bentuk (wujud). Komposisi atau jenis asam lemak dan sifat-sifat
fisikokimia tiap jenis minyak berbeda-beda, dan hal ini disebabkan oleh perbedaan
sumber, iklim, keadaan tempat tumbuh dan pengolahan (Ketaren, 1986).
2.3.1 Sifat Fisik Minyak Jarak Pagar
Adapun sifat fisik dari minyak jarak yaitu :
Sifat fisik
Satuan
Nilai
Titik nyala (Flash point) 0C 236
Viskositas pada 30oC mm2/s 49,15
Tabel 2. Sifat Fisik Minyak Jarak Pagar (Hambali, 2006).
2.3.2 Kandungan Dan Kegunaan
Bahan kimia yang trakndung dalam tumbuhan Jarak Pagar diantaranya α
-amirin, kampesterol, β-sitosterol, 7-ketosittosterol, dan HCN. Efek farmakologisnya
diantaranya melancarkan peredaran darah, menghilangkan bengkak, menghentikan
pendarahan, dan menghilangkan gatal (Depkes dan Kesejahteraan Sosial RI3, 2009).
2.4 Esterifikasi
Metil ester dari minyak jarak pagar dapat dihasilkan melalui proses
transesterifikasi trigliserida dari minyak jarak. Transesterifikasi adalah penggantian
gugus alkohol dari suatu ester dengan alkohol lain dalam suatu proses yang
menyerupai hidrolisis. Namun berbeda dengan hidrolisis, pada proses
transesterifikasi yang digunakan bukanlah air melainkan alkohol. Transesterifikasi
merupakan suatu reaksi kesetimbangan. Untuk mendorong reaksi agar bergerak ke
kanan agar dihasilkan metil ester maka perlu digunakan alkohol dalam jumlah
berlebih atau salah satu produk yang dihasilkan harus dipisahkan. (Hambali, 2006).
Faktor utama yang mempengaruhi rendemen ester yang dihasilkan pada
katalis yang digunakan, suhu reaksi, waktu reaksi, kandungan air, dan kandungan
asam lemak bebas pada bahan baku (yang dapat menghambat reaksi yang
diharapkan) (Hambali, 2006)).
Reaksi transesterifikasi trigliserida dengan etanol adalah sebagai berikut:
Gambar 1. Reaksi transesterifikasi
2.5 Sulfonasi
Asam lemak dengan α-tersulfonasi memiliki aplikasi yang sangat luas dan
memiliki sifat biologis yang baik sebagai surfaktan. Sebuah teknik untuk
memproduksi mensulfonasi asam lemak dengan menggunakan kondisi rekasi khusus
sangat mungkin dilakukan tanpa menggunakan pelarut. Penggunaan gas SO3
memberikan hasil dengan rendemen 97% (Stein, 1975).
2.5.1 Metil Ester Sulfonat
Surfaktan dapat disintesis dari minyak nabati melalui senyawa antara metil
ester asam lemak (fatty acid methyl ester) dan alkohol lemak (fatty alcohol). Salah
satu proses untuk menghasilkan surfaktan adalah proses sulfonasi terhadap metil
ester menghasilkan metil ester sulfonat (MES). Proses sulfonasi terjadi dengan
mereaksikan pereaksi pensulfonasi seperti gas SO3, H2SO4 berasap, NaHSO3 dengan
penambahan gugus sulfon pada senyawa organik (Nightingale, 1987; Schwuger and
Lewandowski, 1995).
Surfaktan digunakan dalam jumlah besar pada berbagai produk kosmetik dan
farmasi, detergen dan produk-produk pembersih lainnya. Biasanya setelah
digunakan, produk yang mengandung surfaktan tersebut dibuang sebagai limbah
yang pada akhirnya akan dibebaskan ke permukaan air. Biodegradasi dan
mekanisme penguraian lain sangat diperlukan untuk mengurangi jumlah dan
konsentrasi surfaktan yang mencapai lingkungan. Salah satu alternatif untuk
mengurangi kerusakan lingkungan akibat penggunaan surfaktan adalah memperluas
peggunaan surfaktan alami. Metil ester sulfonat merupakan surfaktan alami turunan
ester asam lemak yang dibuat secara sintesis (Brown, 1995).
Metil ester sulfonat (MES) merupakan surfaktan anionik yang dibuat
melalui proses sulfonasi dengan menggunakan bahan baku dari minyak nabati.
Keunggulan MES dibandingkan dengan surfaktan yang dibuat dari minyak bumi
(petroleum) adalah sifatnya dapat diperbarui, lebih ramah lingkungan karena mudah
didegradasi oleh bakteri, memiliki ketahanan terhadap kesadahan dan temperatur
tinggi, dan memiliki pembusaan yang rendah (Satsuki, 1994; Schwuger and
Lewandowski, 1995).
2.6 Surfaktan
Molekul-molekul dan ion-ion yang diadsorbsi pada antarmuka dinamakan
surface active agent atau surfaktan. Nama lainnya adalah amfifil, yang menunjukkan
bahwa molekul atau ion tersebut mempunyai afinitas tertentu terhadap solven polar
yang ada padanya, amfifil dapat bersifat hidrofilik (suka air), lipofilik (suka minyak)
atau bersifat seimbang di antara dua sifat tersebut.
Sifat amfifilik dari surfaktan itulah yang menyebabkan ia diadsorbsi pada
antarmuka. Keadaan asam lemak yang diadsorbsi pada antarmuka udara/air dan
minyak/air seperti dalam gambar 2.
Gambar 2. Molekul surfaktan membentuk misel (a. Gugus hidrofilik dan hidrofobik surfaktan; b. Misel atau agregat surfaktan)
Pada antarmuka udara/air, rantai-rantai lipofilik diarahkan ke atas masuk
dalam udara, pada antarmuka minyak/air mereka bergabung dengan fase minyak.
Dengan cara berorientasi demikian pada antarmuka minyak/air, maka
molekul-molekul surfaktan membentuk suatu jembatan antara fase polar dan fase non polar
yang menyebabkan terjadinya transisi antara kedua fase tersebut lebih baik. Untuk
membuat agar amfifil terkonsentrasi pada antarmuka, maka amfifil harus seimbang
dengan pengertian gugus yang larut dalam air harus seimbang dengan
gugus-gugusnya yang larut dalam minyak.
2.6.1 Tegangan permukaan
2.6.1.1 Fenomena Antarmuka
Jika ada dua fase atau lebih berada bersama-sama, maka batas antara fase–
antarmuka dalam farmasi dan pengobatan merupakan faktor yang mempengaruhi
adsorbsi obat, penetrasi molekul melalui membran biologik, terbentuknya emulsi
dan stabilitasnya dan dispersi partikel-partikel; yang tidak larut dalam medium cair
untuk membentuk suspensi. Sifat antarmuka dari surface active agent atau surfaktan
dapat disamakan dengan sifat alveoli paru-paru yang menyebabkan organ tersebut
dapat bekerja efisien (Moechtar, 1989).
2.6.1.2 Tegangan Muka dan Tegangan Antarmuka
Dalam zat cair, gaya kohesif antara molekul satu dengan molekul-molekul
tetangganya besar pengaruhnya. Sebagai contoh tetesan zat cair yang tersuspensi
dalam udara, maka molekul molekul di dalam tetesan tersebut dikelilingi oleh
molekul-molekul lainnya dari segala jurusan yang mempunyai gaya tarik-menarik
yang sama.
Gambar 3. Gaya-gaya tarik-menarik yang tidak sama pada permukaan zat cair
Namun, molekul-molekul yang berada di permukaan tetesan akan menerima
gaya kohesif yang sama dari molekul-molekul tetangganya. Akan tetapi mereka
mengalami gaya tarik menarik adhesive dengan udara yang relatif kecil. Efek
keseluruhannya ialah molekul-molekul di permukaan tersebut mengalami gaya ke
dalam yang menyebabkan luas permukaan cair tersebut menjadi lebih kecil. Gaya
yang terjadi antaramuka antara dua fase cair yang tidak dapat tercampur. Tegangan
antarmuka lebih kecil dari tegangan muka sebab gaya adhesive antara dua fase cair
yang membentuk anatarmuka lebih besar dari gaya adhesive antara fase cair dan fase
gas yang membentuk antarmuka ( Moechtar, 1989 )
2.6.1.3 Pengukuran Tegangan Permukaan
2.6.1.3.1 Metode Kenaikan Kapiler
Bilamana suatu kapiler dimasukkan ke dalam labu yang berisi zat cair, maka
pada umumnya zat cair akan naik di dalam tabung sampai jarak tertentu. Dengan
mengukur kenaikan ini, maka tegangan muka zat cair dapat ditentukan dengan
metode ini.
Gaya yang ada antara molekul-molekul yang sama dikenal sebagai gaya
kohesif. Gaya yang ada antara molekul-molekul yang tidak sama, seperti gaya antara
zat cair dan dinding dari tabung kapiler gelas dikenal sebagai gaya adhesive.
Bilamana gaya adhesive antara molekul zat cair dan dinding lebih besar dari gaya
kohesif maka zat cair tersebut dikatakan membasahi dinding kapiler, yaitu menjalar
melalui dinding dan naik dalam tabung ( Moechtar, 1989 )
2.6.1.3.2 Metode Cincin Du Nuoy
Tensiometer Du Nouy banyak dipakai untuk mengukur tegangan muka dan
tegangan antarmuka. Prinsip alat tersebut berdasarkan kenyataan bahwa gaya yang
dibutuhkan untuk memisahkan cincin platina-iridium yang dicelupkan pada
permukaan atau antarmuka adalah berbanding lurus dengan tegangan muka atau
tegangan antarmuka. Gaya yang dibutuhkan untuk memisahkan cincin tersebut
ditetapkan dengan kawat yang berputar dan ini dicatat pada dial berkalibrasi dalam
Kesalahan-kesalahan sebesar 25 % dapat terjadi jika faktor koreksi tidak
diperhitungkan dan digunakan (Moechtar 1989).
2.6.2 Nilai HLB
Griffin menemukan suatu skala nilai-nilai yang digunakan sebagai ukuran
keseimbangan hidrofil-lipofil (HLB = Hidrophilic-Lipophilic Balance) dari
surfaktan. Dengan pertolongan sistem bilangan ini dimungkinkan untuk menentukan
suatu jarak HLB yang mempunyai efisiensi optimum untuk setiap surfaktan. Makin
tinggi HLB suatu zat, makin hidrofilik zat tersebut.
Gambar 4. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB.
Davies menghitung HLB surfaktan dengan memecah molekulnya menjadi x faktor koreksi
2 x keliling cincin =
Zat HLB
Asam oleat 1
Gliseril mono oleat 3,8
Sorbitan mono oleat (Span 80) 4,3
Sorbitan mono laurat (Span 20) 8,6
Trietanolamin oleat 12,0
Polioksi etilen sorbitan mono oleat (Tween 80) 15,0
Polioksi etilen sorbitan mono laurat (Tween 20) 16,7
Natrium oleat 18,0
Natrium lauril sulfat 40
Tabel 3.Nilai HLB dari beberapa zat ampifilik
Dengan menjumlahkan angka-angka gugus tersebut, maka nilai HLB suatu surfaktan
dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut ini
HLB = ∑(angka gugus hidrofilik) - ∑(angka gugus lipofilik) + 7
Dibawah ini beberapa angka gugus representative yang tercantum
Gugus Hidrofilik Angka Gugus
-SO4- Na+ 38,7
-COO- Na+ 19,1
Ester (Cincin sorbitan ) 6,8
Ester (Bebas) 2,4
Hidroksil (Bebas) 1,9
Hidroksil (Cincin sorbitan) 0,5
2.7 Spektrofotometri Inframerah
Spektrofotometri inframerah banyak digunakan dalam identifikasi analisa
kimia organik untuk menentukan gugus fungsi suatu senyawa. Frekuensi inframerah
biasanya dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wavenumber), yang
didefinisikan sebagai banyaknya gelombang per sentimeter. Daerah pengukuran
radiasi inframerah yang umumnya digunakan untuk menyelidiki senyawa-senyawa
organik adalah 700-4000 cm-1, dimana pada daerah 1500-4000 cm-1 merupakan
daerah gugus fungsi, dan pada daerah 700-1500 cm-1 adalah daerah sidik jari
(fingerprint region) yang memberikan spektrum yang khas untuk setiap senyawa
(Hart, dkk. 2003; Silverstein, et al. 1981).
Spektrum inframerah suatu senyawa dapat dengan mudah diperoleh dalam
beberapa menit. Sedikit sampel diletakkan dalam instrumen dengan sumber radiasi
inframerah. Spektrofotometer secara otomatis membaca sejumlah radiasi yang
menembus sampel dengan kisaran frekuensi tertentu dan merekam pada kertas
berapa persen radiasi yang ditransmisikan. Radiasi yang diserap oleh molekul
muncul sebagai pita pada spektrum (Hart, dkk. 2003).
Spektrofotometri inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi
suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik
untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena cepat dan relatif
murah, dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dan jenis ikatan
yang ada dalam molekul, selain itu inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa
adalah khas karena dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian meliputi pengumpulan dan preparasi bahan, isolasi
minyak dari biji jarak pagar, pembuatan metil ester asam lemak dari minyak jarak
pagar, sulfonasi metil ester asam lemak jarak pagar, analisis FT-IR, penentuan
tegangan permukaan, penentuan nilai HLB. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium
Sintesa Obat Fakultas Farmasi USU, dan Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas
Farmasi USU. Analisis FT-IR dilakukan di Laboratorium FT-IR Bea Cukai Belawan
Medan.
3.1Alat–Alat Yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas, oven
(Gallenkamp), neraca kasar, neraca analitik (Mettler AE 200), perangkat press
sederhana, hotplate stirrer (Cimarec), termometer, indikator universal, perangkat
sulfonasi, spektrofotometer FT-IR (Perkin Elmer), tensiometer Du Nuoy (Kruss).
3.2Bahan-Bahan Yang Digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji jarak pagar
dan akuades. Bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisa produksi
E-Merck: metanol, benzen, asam sulfat pekat, n-heksan, natrium sulfat anhidrat,
hidrogen peroksida, natrium hidroksida.
3.3 Penyiapan Bahan
3.3.1 Pengambilan Bahan
Pengambilan bahan dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan
dengan tanaman yang sama dari daerah lain. Bagian yang diambil adalah buah jarak
3.3.2 Determinasi Tumbuhan
Determinasi tumbuhan jarak dilakukan oleh Laboratorium Taksonomi
Tumbuhan, Departemen Biologi Fakultas MIPA USU. Hasil selengkapnya dapat
dilihat pada lampiran 1 halaman 39.
3.3.3 Pengolahan Bahan
Buah jarak pagar dikupas hingga diperoleh bijinya. Kemudian biji yang
diperoleh dijemur di bawah sinar matahari hingga kering. Lalu biji jarak yang
diperoleh dilepas dari cangkangnya.
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Pembuatan Larutan NaOH 20%
Larutkan 20 g natrium hidroksida P ke dalam 100 mL aquadest bebas CO2.
3.5 Pengepresan Minyak Dari Biji Jarak Pagar
Biji yang sudah dipisahkan dari cangkangnya dihaluskan, kemudian diberi
pemanasan pendahuluan, yaitu berupa pemanasan dengan oven pada suhu 105o C
selama 30 menit, lalu serbuk dipress dengan alat pengepres hidrolik untuk
memperoleh minyak (Widodo dan Sumarsih, 2006). Minyak yang diperoleh
dikonfirmasikan strukturnya dengan analisis FT-IR.
3.6 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Dari Minyak Jarak
Kedalam labu alas bulat leher tiga 500 ml dimasukkan sebanyak 100 g
minyak jarak, 50 ml metanol dan 100 ml benzena sambil diaduk dan melalui corong
penetes diteteskan sebanyak 2 ml H2SO4 P secara perlahan-lahan, kemudian
direfluks selama 5 jam. Rangkaian alat dapat dilihat pada lampiran 10 halaman 50.
Kelebihan metanol dan pelarut didestilasi. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan
n-heksan diambil lalu ditambahkan Na2SO4 anhidrous dan disaring. Filtratnya
didestilasi pada suhu 65oC sehingga diperoleh metil ester asam lemak campuran dari
minyak jarak (Daniel, 2006) dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis
FT-IR.
3.7 Pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) Dari Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak Pagar
Ke dalam labu alas bulat leher tiga 500 ml yang sudah dilengkapi magnetik
bar dan pendingin balik di atas hotplate stirrer yang dilengkapi dengan penangas air,
dimasukkan metil ester minyak jarak sebanyak 100 ml. Ke dalam labu dialirkan gas
SO3 yang diperoleh dari pemanasan asam sulfat pekat dengan bantuan blower,
direfluks pada suhu 90oC selama ±5 jam. Rangkaian alat sulfonasi dapat dilihat pada
lampiran 11 halaman 51. Proses pemurnian MES crude hasil sulfonasi ditambahkan
dengan metanol (35% v/v) dan dibleaching dengan H2O2 50% lalu direfluks pada
suhu 50oC selama 1,5 jam. Sisa metanol didestilasi pada suhu 80oC, lalu MES
didinginkan. Netralisasi MES ditambahkan NaOH 20% setetes demi setetes hingga
pH mencapai 8 sambil diaduk. Kemudian MES dipanaskan di atas hotplate stirer
pada suhu 50-55oC selama 30 menit (Schwuger & Lewandowski, 1995). Dilakukan
analisa FT-IR, uji penentuan tegangan permukaan dan penentuan nilai HLB.
3.8. Prosedur Analisis
3.8.1 Penentuan Tegangan Permukaan
Pengukuran tegangan permukaan dilakukan dengan menggunakan alat
tensiometer Du Nuoy dengan cara :
Sebanyak 1 g MES ditimbang, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml
dan dilarutkan dalam aquadest hingga garis tanda (konsentrasi 1%). Dipipet dari
diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda (konsentrasi 0,01%). Konsentrasi
larutan MES yang ditentukan adalah: 0,0008; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,009;
0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,6;0.07;0.08;0.09;0,1;0,2 % b/v.
Alat tensiometer dikalibrasi menggunakan akuades pada suhu 30oC.
Sebanyak 25 ml larutan MES 0,001% dimasukkan ke dalam cawan. Kemudian
cawan tersebut diletakkan pada meja pengukuran yang dihubungkan dengan sebuah
termostat. Meja pengukuran dinaikkan dengan hati-hati sampai cincin terletak
ditengah-tengah cairan dan dikunci. Cairan dibiarkan sebentar sampai terbentuk
permukaan. Sekrup penurun meja pengukuran diputar dan dipertahankan agar jarum
penunjuk tetap terletak diantara bagian hitam dari cakram tanda, sementara sekrup
pada penunjuk skala diputar berlawanan dengan putaran jarum jam sampai cincin
terlepas dari permukaan larutan. Dicatat skala yang ditunjukkan pada alat (Bangun,
1997).
3.8.2 Penentuan Harga HLB (Hidrophilic Lipophilic Balance)
Penentuan harga HLB dilakukan secara teori, dengan rumus:
∑{gugus-gugus hidrofilik}+ ∑{gugus-gugus lipofilik}+ 7
(Martin, 1993).
Dapat dilihat pada lampiran 4 halaman 42.
3.8.3. Uji Kualitatif Terhadap Gugus Sulfonat
Dilarutkan sejumlah surfaktan kedalam aquadest, ditambahkan beberapa
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengepresan Minyak Jarak Pagar
Hasil identifikasi jarak pagar yang dilakukan di Laboratorium Taksonomi
Tumbuhan Departemen Biologi Fakultas MIPA USU, menunjukkan bahwa jarak
pagar termasuk dalam suku Euphorbiaceae seperti yang tertera pada Lampiran 1
halaman 39. Minyak jarak diperoleh dari pengepresan biji jarak pagar (Jatropha
curcas L.) menggunakan alat pres hidrolik sederhana.
Minyak jarak terdapat dalam biji jarak pagar (Jatropha curcas L.) dengan
kandungan minyak 30-50%. Pengepresan merupakan cara pemisahan minyak dari
bahan yang berupa biji-bijian. Cara ini paling sesuai untuk memisahkan minyak dari
bahan yang kadar minyaknya tinggi yaitu 30-70 %. Sebelum proses pengepresan,
dilakukan pemanasan terlebih dahulu terhadap biji jarak yang telah dihaluskan. Dari
1000 gram biji jarak halus diperoleh minyak jarak sebanyak 388 gram (38,8%).
Hasil minyak yang diperoleh tidak maksimal karena masih banyak terdapat sisa
minyak didalam bungkil biji jarak tersebut.sehingga rendemen minyak yang
diperoleh hanya 38,8 % (Hambali, 2006).
Pemanasan atau pemasakan dapat dilakukan dengan cara pemanasan di oven
atau pengukusan dengan menggunakan uap air (steam). Proses pemanasan biji jarak
sebelum dipres bertujuan untuk menggumpalkan protein dalam biji jarak dan
menurunkan kekentalan minyak sehingga mempermudah proses pengepresan
minyak dan pemisahan minyak dari protein (Hambali, dkk., 2006; Widodo dan
4.1.1 Analisis Spektroskopi FT-IR Minyak Jarak Pagar
Analisis spektroskopi FT-IR minyak jarak yang diperoleh dari pengepresan
dapat dilihat pada Gambar 5
Gambar 5 . Spektrum FT-IR Minyak Jarak Pagar
Spektrum FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan
gelombang 3473,87 cm-1 yang merupakan serapan khas untuk gugus hidroksil
(-OH), pada bilangan gelombang lebih kurang 3008,01cm-1 merupakan puncak
serapan untuk C-H sp2 dan didukung dengan serapan pada bilangan gelombang
1655,09 cm-1 yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C rangkap dua. Pada
bilangan gelombang 1744,51 cm-1 merupakan serapan khas dari gugus karbonil
(C=O) dari ester dan didukung dengan puncak serapan C-O-C ester pada daerah
bilangan gelombang 1163,87 cm-1 sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester
antara gliserol dan asam lemak. Pada daerah bilangan gelombang 2854,56 cm-1 dan
vibrasi bending C-H sp3 pada bilangan gelombang 1465,76 cm-1 (Hart, dkk., 2003;
Silverstein, dkk., 1981).
Minyak jarak mengandung trigliserida asam-asam lemak, dimana komponen
terbesarnya adalah asam oleat dan asam linoleat, yang masing-masing merupakan
asam lemak tak jenuh, struktur trigliserida asam oleat dan asam linoleat dapat dilihat
pada Gambar 6
Gambar 6. Trigliserida Minyak Jarak Pagar
Pada gambar 6 terdapat ikatan -C-H sp3 dan C-C rangkap satu, C=C rangkap
dua dan =C-H sp2, C=O dan C-O-C ester. Dengan demikian berdasarkan analisa
spektroskopi FT-IR pada gambar 6 menunjukkan adanya trigliserida dari minyak
jarak pagar.
Spektrum –OH yang ditunjukkan pada gambar kemungkinan merupakan
vibrasi dari gugus –OH yang diperoleh dari asam lemak bebas yang terdapat pada
minyak jarak pagar, yang terjadi karna hidrolisis pada saat pemanasan sebelum
pengepresan. Namun pada perlakuan tanpa pemanasan minyak jarak juga
4.2 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak
Pembentukan metil ester asam lemak dengan reaksi transesterisfikasi secara
alkoholisis dari 100 g minyak jarak pagar dengan 50 ml metanol menggunakan
katalis H2SO4 P dalam pelarut benzena pada suhu 80oC diperoleh metil ester asam
lemak sebanyak 73,4 g (71,46 %), dengan reaksi seperti pada Gambar 7 dibawah ini:
Gambar 7. Reaksi Transesterifikasi
4.2.1 Analisis Spektrskopi FT-IR Metil Ester Asam Lemak
Metil ester asam lemak minyak jarak pagar yang diperoleh diidentifikasi
melalui analisis spektroskopi FT-IR menghasilkan spektrum seperti pada Gambar 8
halaman 26, memberikan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 3474,64
cm-1 yang merupakan serapan khas untuk gugus hidroksil (-OH), pada bilangan
gelombang lebih kurang 3005,80 cm-1 merupakan puncak serapan untuk C-H sp2
dari gugus -CH=CH- dan didukung dengan serapan pada bilangan gelombang
1655,98 cm-1 yang merupakan serapan khas dari ikatan C=C. Pada bilangan
gelombang 1744,68 cm-1 merupakan serapan khas dari gugus karbonil (C=O) dari
ester dan didukung dengan puncak serapan C-O-C ester pada daerah bilangan
gelombang 1169,38 cm-1 sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester antara
-1
2927,01 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi sretching dari C-H sp3 yang didukung
vibrasi bending C-H sp3 pada bilangan gelombang 1465,70 cm-1 (Hart, dkk., 2003;
Silverstein, dkk., 1981).
Gambar 8. Spektrum FT-IR Metil Ester Minyak Jarak Pagar
Baik minyak jarak maupun metil ester memiliki ikatan –C-H sp3 dan -C-C-
rangkap satu, =C-H sp2 dan C=C rangkap dua, C=O dan C-O-C ester, dengan
demikian memiliki spektrum yang mirip di daerah spektrum gugus fungsi
(1500-4000 cm-1). Namun diperoleh adanya pergeseran bilangan gelombang yang
ditunjukkan oleh C=O trigliserida pada bilangan gelombang 1744,51 cm-1 dengan
C=O metil ester asam lemak pada bilangan gelombang 1744,68 cm-1 yang didukung
oleh pergeseran bilangan gelombang C-O-C ester dari trigliserida pada bilangan
gelombang 1163,87 cm-1 dengan C-O-C ester dari metil ester minyak jarak pagar
metil ester berbeda di daerah frekuensi rendah atau daerah sidik jari (finger print
region, 700-1500 cm-1). Menurut Hart, dkk., (2003), pita-pita di daerah ini
dihasilkan dari gabungan gerakan bengkok dan regangan dari atom-atom yang ada
dan khas untuk setiap senyawa, sehingga daerah sidik jari adalah khas untuk setiap
senyawa. Setiap senyawa yang berbeda menghasilkan pola lembah yang
berbeda-beda pada spektrum di daerah sidik jari.
Pada spektrum yang ditunjukkan pada gambar 8 diatas menunjukkan
spektrum pada bilangan gelombang 3474,64 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus
–OH, yang diduga berasal dari asam lemak bebas yang terhidrolisa karena adanya
kontak dengan air pada proses ekstraksi pada pemurnian produk ester dari katalis.
4.3 Pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) dari Metil Ester Asam Lemak
Minyak Jarak Pagar.
Sulfonasi 80 ml metil ester minyak jarak dengan agen pensulfonasi gas SO3 (reaksi
dapat dilihat pada gambar 5 di bawah) yang diperoleh dari pemanasan H2SO4 P, pada
suhu 90oC selama ± 4 jam, kemudian melalui tahap bleaching, reesterifikasi dan
netralisasi menghasilkan ± 20 ml (± 25 %) cairan yang menghasilkan busa pada
Gambar 9. Reaksi Pembentukan Metil Ester Sulfonat (MES)
MES yang dihasilkan pada proses sulfonasi masih mengandung
produk-produk samping yang dapat mengurangi kinerja surfaktan sehingga memerlukan
proses pemurnian. Menurut Schwuger & Lewandowski (1995), proses produksi
MES dilakukan dengan mereaksikan metil ester dan gas SO3 dalam failing film
reactor pada suhu 80-90oC. Proses sulfonasi ini akan menghasilkan produk
berwarna gelap, sehingga dibutuhkan proses pemurnian meliputi pemucatan dan
netralisasi. Untuk mengurangi warna gelap tersebut, pada tahap pemucatan
ditambahkan larutan H2O2 dan larutan metanol, yang dilanjutkan dengan proses
netralisasi dengan menambahkan larutan alkali (KOH atau NaOH), setelah melewati
tahap netralisasi, produk yang berbentuk cairan dikeringkan sehingga produk akhir
yang dihasilkan berbentuk pasta, serpihan, atau granula.
Cairan hasil sulfonasi yang berwarna gelap kemudian di-bleaching dengan
penambahan metanol dan H2O2 menghasilkan cairan berwarna lebih jernih.
Penambahan metanol pada proses bleaching berfungsi untuk mengesterkan kembali
gugus yang terhidrolisa sehingga mengurangi hasil samping reaksi yang berupa
garam disodium karboksi sulfonat (di-salt) dan juga untuk mengurangi viskositas
cairan pada saat proses netralisasi. Netralisasi hasil bleaching dilakukan dengan
penambahan NaOH 20% hingga pH surfaktan MES tersebut mendekati 8.
Netralisasi dilakukan agar diperoleh ester sulfonat yang stabil, karena ester sulfonat
dalam suasana asam dapat terhidrolisa menjadi asam lemak sulfonat (fatty acid
sulfonated). Sementara itu dalam suasana basa (pH >9), ester dapat terhidrolisa
dikeringkan dengan penguapan hingga diperoleh surfaktan MES dalam bentuk padat
berupa pasta atau serbuk (Germain, 2001; Satsuki, 1994).
Pada tahap akhir sulfonasi, setelah dinetralisasi terbentuk dua lapisan yang
dipisahkan dengan corong pisah. Lapisan bawah berupa cairan berwarna kuning
lemah yang membentuk busa pada penambahan air dan pengocokan, merupakan
lapisan surfaktan MES yang mengandung air dari penguaraian H2O2 dan NaOH dan
mengandung sisa metanol. Setelah dikeringkan dengan penguapan diperoleh
surfaktan MES padat. Lapisan atas yang tidak bercampur dengan air merupakan sisa
metil ester asam lemak yang tidak tersulfonasi, menyebabkan rendemen cairan
surfaktan MES yang diperoleh hanya ± 25 %. Lapisan metil ester yang tidak
tersulfonasi menunjukkkan adanya kekurangan dalam pengerjaan, dimana jumlah
gas SO3 sebagai pereaksi pensulfonasi yang bereaksi dengan metil ester tidak
terpenuhi untuk mensulfonasi seluruh metil ester asam lemak.
Foster (1996) berpendapat bahwa untuk mendapatkan hasil yang baik dari
reaksi sulfonasi, rasio mol reaktan, konsentrasi reaktan (gas SO3), suhu reaksi, pH
netralisasi, lama penetralan, dan suhu selama penetralan merupakan faktor utama
yang harus dikendalikan.
4.3.1 Analisis Spektroskopi FT-IR Metil Ester Sulfonat
Untuk mengetahui apakah reaksi berjalan sesuai dengan yang diharapkan,
garam MES yang terbentuk diidentifikasi dengan spektroskopi FT-IR dengan
Gambar 10. Spektrum FT-IR dari Metil Ester Sulfonat (MES)
Spektrum FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan
gelombang 3421,54 cm-1 yang merupakan serapan khas untuk gugus hidroksil
(-OH), pada bilangan gelombang 1741,64 cm-1 merupakan serapan khas dari gugus
karbonil (C=O) dari ester dan didukung dengan puncak serapan C-O-C pada daerah
bilangan gelombang 1169,58 cm-1 sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester
asam lemak dan metanol. Pada daerah bilangan gelombang 2852,33 cm-1 dan
2922,27 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi sretching dari C-H sp3 yang didukung
vibrasi bending C-H sp3 pada bilangan gelombang 1377,97 cm-1 (Smith, 1999;
Brown, dkk., 1988; Silverstein, 1981).
Pada spektrum tidak ada lagi spektrum C=C dan =C-H dari ikatan rangkap
metil ester minyak jarak pagar, karena reaksi sulfonasi memutus ikatan rangkap dari
dari metil ester asam oleat dan atom C9 dan C12 pada metil ester asam linolenat
tersebut (Gambar 9). Naughton, (1973) menyatakan bahwa gugus hidroksil, ikatan
rangkap dan gugus ester merupakan gugus-gugus reaktif dalam reaksi atau
modifikasi untuk pembuatan berbagai produk industri. Ikatan rangkap dapat
disulfonasi membentuk produk sulfonat.
Pada spektrum diatas juga menunjukkan vibrasi yang lebar (broad spectrum)
pada daerah bilangan gelombang 3421,54 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus –
OH (hidroksil), dimana gugus tersebut diduga berasal dari molekul air yang tidak
terpisah secara sempurna pada proses pengeringan.
4.3.2 Penentuan Nilai HLB dan Tegangan Permukaan
MES memiliki gugus hidroksil, gugus karboksilat, gugus sulfonat dan gugus
hidrokarbon dalam strukturnya. Menurut Martin, dkk. (1993), gugus hidroksil,
gugus karboksilat dan gugus sulfonat merupakan gugus hidrofilik dan gugus
hidrokarbon merupakan gugus lipofilik. Rieger (1997), mengklasifikasikan surfaktan
dalam empat tipe umum berdasarkan sifat ioniknya (gugus hidrofilik), yaitu: anionik
(bagian hidrofilik dari molekul bermuatan negatif), kationik (bagian hidrofilik dari
molekul bermuatan positif), nonionik (bagian hidrofilik dari molekul tidak
bermuatan), dan amfoterik (bagian hidrofilik dari molekul mengandung gugus
kationik maupun anionik). Dengan demikian, dalam klasifikasi surfaktan
berdasarkan sifat ioniknya (bagian hidrofilik) MES merupakan surfaktan anionik
Gambar 11. Grafik Pengaruh Konsentrasi terhadap Tegangan Permukaan Surfaktan MES
Hasil pengukuran tegangan permukaan surfaktan MES dengan tensiometer
Du Nuoy pada konsentrasi 0.0008%-0.2% b/v (dapat dilihat pada Lampiran 3
halaman 41) adalah 28,3 dyne/cm. Dari grafik tegangan permukaan terhadap Log C
(dapat dilihat pada Gambar 8 di atas) menunjukkan nilai konsentrasi misel kritis
(kmk) larutan surfaktan MES pada titik Log C -1,1 yaitu pada konsentrasi surfaktan
MES 0.07 %.
Suatu zat aktif permukaan mengandung bagian lipofilik dan hidrofilik,
molekul yang mengandung bagian lipofilik dan hidrofilik kedua-duanya dipusatkan
pada antar muka, dimana semakin banyak kadar surfaktannya, semakin besar
aktivitas permukaannya dalam menurunkan tegangan permukaan, karena semakin
banyak zat terlarut yang diadsorbsi pada permukaan (Martin dkk., 1993).
Dari perhitungan nilai HLB (hidrophilic lipophilic balance) atau
diketahui bahwa nilai HLB surfaktan MES adalah 12,245. Besarnya bagian
hidrofilik dan lipofilik menentukan potensi surfaktan. Semakin tinggi nilai HLB
suatu zat, semakin hidrofilik zat tersebut. Dengan demikian, surfaktan MES bersifat
hidrofilik. Dan dari skala ukuran keseimbangan hidrofilik-lipofilik (HLB), dapat
diketahui bahwa surfaktan MES dengan nilai HLB 12,245 dapat digunakan sebagai
detergen dan sebagai bahan pengemulsi m/a (Adamson, 1990; Martin, dkk., 1993).
Untuk melihat kemampuannya dalam menurunkan tegangan permukaan,
tegangan permukaan MES dibandingkan dengan Natrium lauril sulfat. Natrium
lauril sulfat merupakan surfaktan yang bersifat hidrofilik (nilai HLB tinggi), dan
merupakan surfaktan anionik yang biasa digunakan dalam bidang farmasi. Dari data
pengukuran tegangan permukaan Natrium lauril sulfat (dapat dilihat pada lampiran 5
halaman 45) diperoleh nilai tegangan permukaan sebesar 38,63 dyne/cm. Grafik
20.00
-2.25 -2.00 -1.75 -1.50 -1.25 -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0.00
T
Gambar 12. Grafik Pengaruh Konsentrasi terhadap Tegangan Permukaan Surfaktan Natrium lauril sulfat
Grafik tegangan permukaan terhadap log C dari Natrium lauril sulfat pada
Gambar 12 menunjukkan bahwa dengan meningkatnya konsentrasi nilai tegangan
permukaan surfaktan MES semakin menurun, hingga akhirnya konstan pada
peningkatan konsentrasi selanjutnya, dimana nilai konsentrasi misel kritis (kmk)
larutan MES adalah pada titik Log C -1,2 yaitu pada konsentrasi MES 0,07%.
Nilai tegangan permukaan dari pengukuran yang dilakukan terhadap MES
(28,3 dyne/cm dengan kmk 0,07 %) dan Natrium lauril sulfat (38,63 dyne/cm
dengan kmk 0,07%) menunjukkan hasil yang cukup jauh berbeda. Dengan demikian
dibandingkan Natrium Lauril Sulfat, MES lebih efektif dalam menurunkan tegangan
Dibandingkan dengan surfaktan lain, surfaktan MES memiliki beberapa
kelebihan diantaranya yaitu pada konsentrasi MES yang lebih rendah memiliki daya
deterjensi yang sama, toleransi yang lebih baik terhadap air sadah, lebih ramah
lingkungan karena memiliki biodegrabilitas yang baik dan bahan baku yang dapat
diperbaharui (Hidayati, dkk. 2008).
4.3.3 Uji Kualitatif Terhadap Gugus Sulfonat
Dengan penambahan beberapa tetes pereaksi BaCl2 ke dalam larutan
surfaktan metil ester sulfonat, diperoleh endapan putih. Hal ini memnunjukkan
bahwa reaksi telah berlangsung dengan baik, dimana endapan tersebut adalah
endapan dari BaSO4. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metil ester sulfonat telah
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
Dari penelitian sintesis surfaktan metil ester sulfonat dari sulfonasi metil
ester minyak jarak (Jatropha Curcas L.) dapat disimpulkan bahwa:
1. Reaksi sulfonasi pada metil ester minyak jarak (Jatropha curcas L.)
menggunakan gas SO3 dari pemanasan H2SO4 P sebagai agen pensulfonasi
menghasilkan surfaktan metil ester sulfonat (MES).
2. Surfaktan metil ester sulfonat dari minyak jarak (Jatropha curcas L.) efektif
dalam menurunkan tegangan permukaan dengan nilai 28,3 dyne/cm yang
lebih baik dibandingkan dengan surfaktan Natrium laurel sulfat dan dengan
nilai HLB sebesar 12,245 sehingga surfaktan MES bersifat hidrofilik dan
dapat digunakan sebagai detergent dan sebagai bahan pengemulsi m/a.
4.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan uji toksisitas dari
surfaktan MES ini untuk melengkapi syarat produk yang aman, berkhasiat dan
DAFTAR PUSTAKA
Adamson, A. W. (1990). Physical Chemistry of Surfaces. 5th Ed. New York: John & Wiley & Sons, Inc: p 538-539
Anonim1. (2010). Jathropa curcas [serial online] Diakses [24 Juli 2010]. Dikutip dari: URL: HYPERLINK: http://www.wikipedia.org/
Bangun, H., (1997). Penuntun Praktikum Formulasi Lanjutan. Medan: Laboratrium Formulasi Resep Fakultas Farmasi USU.
Brown, D.W., Floyd, A.J., dan Sainsburry, M. (1988). Organic spectroscopy. New York: John Wiley & Sons: p 41-51.
Daniel (2006). Transformasi Asam Lemak Tak Jenuh Minyak Kemiri Menjadi Surfaktan Alkanolamida Di, Tetra dan Heksahidroksi Oktadekanoat. Disertasi. Program Doktor Ilmu Kimia FMIPA USU Medan.
Depkes, (1985). Formularium Kosmetik Indonesia. Jakarta : Departemen Kesehatan republik Indonesia Hal. 70-71.
Depkes dan Kesejahteraan Sosial RI. (2000). Inventaris Tanaman Obat Indonesia I. Jilid I. Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan. Hal 139-140.
Foster, N.C., McArthur, B.W., Sheats, W.B., Shea, M.C., Trivedi, S.N. (2001). Production of Methyl Ester Sulfonates. In: Zoller, U., and Paul S., editors. Handbook of Detergents. USA; CRC Press: p 201-211
Germain, T. (2001). Sulfonated Methyl Ester. In: Friedli,F.E., editor. Detergency of Speciality Surfactants. New York: CRC Press: p 118-119.
Hambali, E., Suryani, A., Dadang, Hariyadi, Hanafie, H., Reksowardojo, I. K., Rivai, M., Ihsanur, M., Suryadarma, P., Tjitrosemito, S., Soerawidjaja, T. H., Prawitasari, T., Prakoso, T., dan Purnomo, W. (2006). Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel. Depok: Penebar Swadaya. Hal. 46,58.
Hanafi, Imam. (2010). Pabrik Biodiesel Beroperasi Jika Subsidi BBM Dicabut. [ Diakses 5 April 2010]; [3 screens]. Diambil dari URL: HYPERLINK http://www.antara-sumbar.com
Hart, H., Craine, L.E., Hart, D.J. (2003). Kimia Organik. Edisi Ke XI. Penterjemah: Suminar S Achmadi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 461-466.
Martin, A., James S., Arthur C. (1993). Farmasi Fisik. Edisi Ke III. Jakarta: Penerbit UI Press. Hal. 923-945.
Nasution, Prof. Ir.Zulkifli., (2005). Proses Pembuatan Minyak Jarak Sebagai Bahan Bakar Alternatif. Medan. Departemen Teknologi Pertanian fakultas Pertanian Universitas Sumatera Utara. Hal. 18.
Naughton, F.C. (1973). Production, Chemistry and Commercial Applications of Various Chemichals from Castor Oil. Symposium: Novel Uses of Agricultural Oils. Journal of the AmericanOil Chemists Society. 51:65-69.
Rieger, M. M., Rhein, L. D., (1997). Surfactants In Cosmetics. 2nd Edition. New York: Marcell Dekker Inc; 68: p 4-15.
Sadi, S. 1994. Gliserolisis minyak sawit dan inti sawit dengan piridin. Buletin PPKS. Vol. 2 (3). Hal. 155 – 164.
Satsuki, T. (1994). Methyl Ester Sulfonates: a surfactant based on natural fats. In: Cahn,A., editor. Proceedings of the 3rd World Conference on Detergents: global perspectives. Switzerland: The American Oil Chemists Society: p 135-137.
Schwuger & Lewandowski, (1995). α-Sulfomonocarboxylic Esters. In: Stache, H., editor. Anion surfactans: organic chemistry. New York; CRC Press: p 468-470.
Silverstein, R.M., Bassler, G.C., Morrill, T.C. (1981). Spectrometric Identification of Organic Compounds. 4th Ed. USA: John Wiley & Sons:p 95,96,173-179.
Smith,B.C. (1999). Infrared Spectral Interpretation. USA: CRC Press. p.155-158.
Stein, W. dan H. Baumann. (1975). α-Sulfonated Fatty Acids and Esters: Manufacturing Process, Properties, and Application. Journal of The American Oil Chemist’s Society. 52(9): 323
Lampiran 2. Penentuan Faktor Koreksi pada Pengukuran Tegangan Permukaan
(γ) dengan Alat Tensiometer Du Nuoy
Faktor koreksi =
(γ) air menurut literatur pada suhu 30o
Lampiran 4. Tabel Nilai HLB (Keseimbangan Hidrofilik-Lipofilik) dan Perhitungan Nilai HLB Surfaktan MES
Tabel Nilai HLB
Perhitungan nilai HLB Surfaktan MES
Nilai HLB = ∑{gugus-gugus hidrofilik}+ ∑{gugus-gugus lipofilik}+ 7
Nilai HLB campuran
1.) Palmitat = 13,275 x 14,8 % = 1,960 2.) Miristat = 14,225 x 0,1% = 0,014 3.) Stearat = 12,325 x 6,6 % = 0,810 4.) Oleat = 12,325 x 39,6% = 4.880 5.) Linoleat = 12,325 x 37,1 % = 4.572 6.) Palmitoleat = 13,275 x 0,7 % = 0,009 +
Lampiran 5. Data Pengukuran Tegangan Permukaan (γ) Natrium Lauril Sulfat
Konsentrasi C
(% b/v) Log C
γ terbaca (dyne/cm) _
Fk γ x Fk
Γ1 γ2 γ2 γ
0.0100 -2.0000 40.0000 39.8000 39.7000 39.8333 1.0300 41.0283
0.0200 -1.6990 35.5000 35.4000 36.0000 35.6333 1.0300 36.7023
0.0300 -1.5229 32.2000 33.0000 32.8000 32.6667 1.0300 33.6467
0.0400 -1.3979 30.6000 30.8000 31.0000 30.8000 1.0300 31.7240
0.0500 -1.3010 29.4000 29.7000 29.4000 29.5000 1.0300 30.3850
0.0600 -1.2218 31.1000 31.3000 31.0000 31.1333 1.0300 32.0673
0.0700 -1.1549 30.7000 30.8000 30.7000 30.7333 1.0300 31.6553
0.0800 -1.0969 29.9000 30.1000 29.8000 29.9333 1.0300 30.8313
0.0900 -1.0458 30.3000 30.5000 30.3000 30.3667 1.0300 31.2777
0.1000 -1.0000 28.1000 27.8000 28.0000 27.9667 1.0300 28.8057
0.2000 -0.6990 30.4000 30.6000 30.3000 30.4333 1.0300 31.3463
Lampiran 6. Tanaman Jarak Pagar (Jatropha curcas L.)
(a) (b)
Keterangan : (a) Tumbuhan jarak
Lampiran 7. Biji Jarak Pagar Dengan Dan Tanpa Cangkang
(a)
(b)
(a) Biji jarak pagar (dengan cangkang)
Lampiran 8. Alat Pres
(b) (c)
(d) (e)
Keterangan gambar :
(a) Alat pres dengan kondisi terpasang (b) Kaleng tempat sample
(c) Wadah penampung minyak (d) Hidrolik
Lampiran 9. Uji Kualitatif Surfaktan MES
(a) (b)
Keterangan gambar : (a) Larutan surfaktan MES
Lampiran 12. Spektrofotometer FT-IR
Lampiran 14. Minyak Jarak, Metil Ester Asam Lemak Minyak Jarak dan Metil
Ester Sulfonat (MES)
(b)
(
(a)
(c) (d)
Keterangan: (a) minyak jarak (b) metil ester asam lemak dari jarak (c )metal ester
Lampiran 15. Flowsheet Pengepresan Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L.)
dijemur di bawah sinar matahari hingga cangkang mudah dilepaskan daari daging bijinya
dilepas dari cangkangnya
dihaluskan dengan blender
dipanaskan dalam oven pada suhu 105oC selama 30 menit dipres dalam alat pres untuk memperoleh minyak
ditampung dalam erlenmeyer disaring
Buah jarak yang sudah berwarna hitam
Biji jarak dalam cangkangnya Kulit buah
cangkang Biji jarak
Minyak dan pengotor Ampas
Lampiran 16. Flowsheet Pembuatan Metil Ester Asam Lemak dari Minyak jarak
dimasukkan ke dalam labu alas leher tiga ditambah 50 ml metanol
ditambah 100 ml benzene sambil diaduk
diteteskan 2 ml H2SO4 Psecara perlahan melalui
corong penetes
direfluks selama 5 jam pada suhu 80oC
didestilasi pada suhu 80-81oC
diekstraksi dengan 100 ml n-heksan
dicuci dengan 25 ml aquadest sebanyak 2 kali
ditambah NaSO4 anhidrat
disaring
didestilasi pada suhu 34-35oC 100 ml minyak jarak
campuran
Residu pelarut
Lapisan bawah Lapisan atas
Filtrat Residu
