Studi Efek Jenis Dan Berat Koagulan Terhadap Penurunan Nilai COD Dan BOD Pada Pengolahan Air Limbah Dengan Cara Koagulasi

(1)

i

Jeplin Manurung : Studi Efek Jenis Dan Berat Koagulan Terhadap Penurunan Nilai COD Dan BOD Pada Pengolahan Air Limbah Dengan Cara Koagulasi, 2009.

STUDI EFEK JENIS DAN BERAT KOAGULAN TERHADAP

PENURUNAN NILAI COD DAN BOD PADA PENGOLAHAN

AIR LIMBAH DENGAN CARA KOAGULASI

SKRIPSI

Oleh :

JEPLIN MANURUNG

070822009

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

ii

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Mencapai Gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

Oleh :

JEPLIN MANURUNG 070822009

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

ii

PERSETUJUAN

JUDUL : STUDI EFEK JENIS DAN BERAT KOAGULAN TERHADAP PENURUNAN NILAI COD DAN BOD PADA PENGOLAHAN AIR LIMBAH DENGAN CARA KOAGULASI

KATEGORI : SKRIPSI

NAMA : JEPLIN MANURUNG

NIM : 070822009

PROGRAM STUDI : SARJANA (S-1) KIMIA EKSTENSI

DEPARTEMEN : KIMIA

FAKULTAS : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (MIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di

Medan, Agustus 2009

Komisi Pembimbing

Pembimbing 2 Pembimbing 1

Dr. Marpongahtun, MSc Drs. Abdi Negara Sitompul NIP. 131 796 151 NIP. 130 422 445

Diketahui/Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

(4)

iii

PERNYATAAN

STUDI EFEK JENIS DAN BERAT KOAGULAN TERHADAP

PENURUNAN NILAI COD DAN BOD PADA PENGOLAHAN

AIR LIMBAH DENGAN CARA KOAGULASI

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2009

(5)

iv

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis ucapkan atas berkat dan karunianya, penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang merupakan salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan. Adapun judul skripsi ini dalah STUDI EFEK JENIS DAN BERAT KOAGULAN TERHADAP PENURUNAN NILAI COD DAN BOD PADA PENGOLAHAN AIR LIMBAH DENGAN CARA KOAGULASI.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda tersayang Alm. H. Manurung dan Ibunda Tercinta T. Br Sitorus, Abang dan Kakak yang tidak dapat saya sebut satu persatu yang memberikan kasih sayangnya, dukungan moril dan materiil kepada penulis dari awal hingga akhir dari pada studi penulis.

Pada kesempatan ini, dengan segala ketulusan dan kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada: Bapak Drs. Abdi Negara Sitompul selaku Dosen pembimbing 1 dan Ibu Dr. Marpongahtun, MSc selaku dosen pembimbing 2 yang telah memberikan segala perhatian, saran dan bimbingan kepada penulis selama penelitian hingga penulisan skripsi ini. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, MS dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MSi, Dekan dan Pembantu Dekan FMIPA USU, semua Dosen di Departemen Kimia FMIPA USU, khususnya kepada Bapak Drs. Darwin Yunus Nasution, MS selaku Dosen wali yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti perkuliahan di FMIPA USU. Dr. Pina Barus, MS selaku kepala Laboratorium Pusat Penelitian-USU beserta seluruh staf dan asisten Laboratorium Pusat Penelitian-USU (Lintong, Jasmer dan Frans) yang telah banyak membantu penulis selama melakukan penelitian.

Seluruh teman-teman yang turut serta dalam memberikan saran dan dorongan dalam penyelesaian skripsi ini.

(6)

v

(7)

vi

ABSTRAK

Penelitian tentang efek jenis dan berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan dengan cara koagulasi telah dilakukan. Sampel air limbah yang digunakan untuk penelitian ini diambil dari kolam penampungan air limbah sebelum pengolahan dari pabrik sarung tangan karet PT. Mandiri Inti Buana, Tanjung Morawa Medan.

Terhadap sejumlah tertentu sampel air limbah ditambahkan koagulan polialuminium klorida dan tawas dengan berat 50, 100, dan 150 mg. Setelah penambahan masing-masing koagulan, campuran di aduk dengan kecepatan pengadukan 100 rpm selama 1 menit untuk masing-masing perlakuan dan di ukur nilai COD dan BOD. Pengukuran COD dilakukan dengan metode refluks dan titrimetri, sedangkan pengukuran BOD dilakukan dengan metode modifikasi winkler dan titrimetri.

(8)

vii

STUDY OF TYPE EFFECT AND HEAVY COAGULANT TO DEGRADATION ASSESS THE COD AND BOD AT PROCESSING

IRRIGATE THE WASTE WATER BY COAGULATION

ABSTRACT

The Research about type effect and heavy coagulant to degradation assess the COD and BOD irrigate the waste water of glove factory by coagulation have been conducted. Sample irrigate the waste water used for the research of taken away from pool of waste water relocation before processing from factory of rubber glove PT. Mendiri Inti Buana, Tanjung Morawa Medan.

To a number of certain sample irrigate the waste enhanced by coagulant polialuminium chloride and alum weighing 50, 100, and 150 mg. After addition of each coagulant, mixture in swirling with the squealer speed 100 rpm during 1 minute. To each treatment and measure assess the COD and BOD.

Measurement of COD conducted with the method of refluks and titrimetri, while measurement of BOD conducted with the method modification of winkler and titrimetri.

(9)

viii

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN ... ii

PERNYATAAN ... iii

PENGHARGAAN ... iv

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTRAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

BAB 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Perumusan Masalah ... 2

1.3. Pembatasan Masalah ... 3

1.4. Tujuan Penelitian ... 3

1.5. Manfaat Penelitian ... 3

1.6. Metodologi Penelitian ... 4

1.7. Lokasi Penelitian ... 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Air Sebagai Sumber Kehidupan ... 5

2.1.1. Kegunaan air ... 5

2.1.2. Kualitas air minum ... 5

2.2. Pencemaran Air ... 6

2.2.1. Sifat fisik, kimiawi dan biologis untuk air ... 7

2.2.2. Komposisi air limbah ... 7

2.3. Proses Perlakuan Air ... 8

2.3.1. Koagulasi ... 8

2.3.1.1. Defenisi ... 8

2.3.1.2. Faktor-faktor yang mempengaruhi koagulasi ... 9

2.3.1.3. Lapisan rangkap listrik ... 9

2.3.1.4. Polialuminium klorida ... 10

2.3.1.5. Aluminium sulfat (tawas) ... 11

2.3.2. Flokulasi ... 12

2.4. Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ... 13

2.5. Kebutuhan Oksigen Biologi (BOD) ... 14

2.7. Hipotesa ... 15

2.7.1. Hipotesa nol (Ho) ... 15

2.7.2. Hipotesa alternatif (Ha) ... 15

BAB 3. BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1. Bahan-Bahan yang Digunakan ... 16

3.2. Alat-Alat yang Digunakan ... 16

3.3. Metode Penelitian ... 17

(10)

ix

3.3.2. Variabel ... 17

3.3.3. Randomisasi ... 18

3.3.4. Persiapan ... 19

3.3.5. Pembuatan larutan dan standarisasi ... 21

3.3.6. Pengumpulan data ... 23

3.3.6.1. Pembuatan sampel ... 23

3.3.6.2. Penetapan nilai kebutuhan oksigen kimia (COD) ... 24

3.3.6.3. Penetapan nilai kebutuhan oksigen biologi (BOD) ... 25

3.4. Pengolahan dan Analisa Data ... 25

3.4.1. Penentuan kesalahan ... 25

3.4.1.1. Penentuan kesalahan sistematik ... 25

3.4.1.2. Penentuan kesalahan random ... 26

3.4.1.3. Perhitungan data dalam significant figure ... 26

3.4.1.4. Perhitungan ketidakpastian massa dan volume ... 31

3.4.1.4.1. Perhitungan ketidakpastian massa ... 31

3.4.1.4.2. Perhitungan ketidakpastian volume ... 32

3.4.2. Pengolahan data ... 33

3.4.2.1. Perhitungan nilai COD pada sampel ... 33

3.4.2.2. Perhitungan nilai BOD pada sampel ... 33

3.4.2.3. Perhitungan persen penurunan nilai COD dan BOD ... 34

3.4.2.5. Perhitungan kesalahan pengukuran nilai COD dan BOD 34 3.4.3. Analisis data ... 34

3.4.3.1. Analisis variansi ... 34

3.4.3.2. Analisis regresi ... 37

3.4.3.3. Analisis korelasi ... 38

3.4.3.4. Uji hipotesa ... 39

3.5. Skema Pengambilan Data Untuk Sampel ... 41

3.5.1. Skema pengambilan data untuk koagulan PAC ... 41

3.5.2. Skema pengambilan data untuk koagulan tawas ... 42

3.5.3. Skema pengambilan data untuk parameter COD ... 42

3.5.4. Skema pengambilan data untuk parameter BOD ... 43

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil ... 44

4.2. Pembahasan ... 45

4.2.1. Hipotesa satu ... 45

4.2.2. Hipotesa dua ... 46

4.2.3. Hipotesa tiga ... 47

4.2.4. Hipotesa empat ... 47

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ... 48

5.2. Saran ... 48

DAFTAR PUSTAKA ... 49

(11)

x

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Kualitas air (baku mutu) pada sumber air ... 6

Tabel 2.2. Kualitas air limbah (baku mutu) agar air limbah dapat dibuang ... 6

Tabel 3.1. Disain percobaan (2x3) model tetap untuk nilai COD dan BOD... 18

Tabel 3.2. Randomisasi urutan perlakuan ... 19

Tabel 3.3. Kombinasi perlakuan yang di ragam sebanyak kelompok ... 35

Tabel 1. Hasil standarisasi Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N dan Na2S2O3 0,025 N ... 51

Tabel 2. Data volume titrasi Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N untuk analisa COD ... 51

Tabel 3. Hasil perhitungan nilai COD pada air limbah setelah proses koagulasi . 51 Tabel 4. Hasil perhitungan efek jenis dan berat koagulan terhadap nilai COD ... 52

Tabel 5. Hasil perhitungan efek jenis dan berat koagulan terhadap nilai COD dengan faktor AxB ... 52

Tabel 6. Hasil analisis sidik ragam efek jenis dan berat koagulan terhadap nilai COD ... 52

Tabel 7. Data volume hasil titrasi Na2S2O3 0,025 N untuk analisa BOD ... 53

Tabel 8. Hasil perhitungan nilai DO pada sampel ... 53

Tabel 9. Hasil perhitungan BOD pada air limbah setelah proses koagulasi ... 54

Tabel 10.Hasil perhitungan efek jenis dan berat koagulan terhadap nilai BOD .... 54

Tabel 11.Hasil perhitungan efek jenis dan berat koagulan terhadap nilai BOD dengan faktor AxB ... 54

Tabel 12.Hasil analisis sidik ragam efek jenis dan berat koagulan terhadap nilai BOD ... 55

Tabel 13.Daftar berat atom penyusun kalium bikromat dan ketidakpastian standarnya ... 55

Tabel 14.Daftar perkalian berat atom penyusun kalium bikromat dan ketidakpastian standarnya ... 55

Tabel 15.Nilai dan ketidakpastian dalam standarisasi Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N ... 55

Tabel 16.Nilai dan ketidakpastian dalam standarisasi Na2S2O3 0,025 N ... 56

Tabel 17.Data perhitungan analisis regresi untuk nilai COD dengan koagulan poli aluminium klorida ... 56

Tabel 18.Data perhitungan analisis regresi untuk nilai COD dengan koagulan tawas ... 56

Tabel 19.Data perhitungan analisis regresi untuk nilai BOD dengan koagulan poli aluminium klorida ... 56

Tabel 20.Data perhitungan analisis regresi untuk nilai BOD dengan koagulan tawas ... 57

Tabel 21.Hasil perhitungan analisis regresi dan korelasi untuk nilai COD ... 57

(12)

xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Bagan Komposisi Air Limbah ... 7 Gambar 1. Grafik hubungan berat koagulan polialuminium klorida terhadap

nilai COD ... 58 Gambar 2. Grafik hubungan berat koagulan tawas terhadap nilai COD ... 58 Gambar 3. Grafik hubungan berat koagulan polialuminium klorida terhadap

nilai BOD ... 58 Gambar 4. Grafik hubungan berat koagulan tawas terhadap nilai BOD ... 59 Gambar 5. Grafik hubungan berat koagulan polialuminium klorida dan tawas

tawas terhadap nilai COD ... 59 Gambar 6. Grafik hubungan berat koagulan polialuminium klorida dan tawas

(13)

1

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Air merupakan kebutuhan yang sangat pokok bagi kehidupan kita. Semua mahluk hidup memerlukan air, tanpa air tidak akan ada kehidupan. Akhir-akhir ini usaha pencarian sumber air baru dan usaha pemurnian kembali air sungai banyak mengalami hambatan yang diakibatkan luas pemukiman dan buangan industri. Dalam kasus masalah air tercemar persoalannya semakin bertambah sebagai akibat diversivikasi kegunaan air dan terjadinya perubahan kualitas air alam oleh komponen-komponen yang dikontribusi oleh kegiatan manusia di dalam wadah air.

Berbagai usaha telah dilakukan untuk menghilangkan komponen-komponen yang tidak diinginkan di dalam air melalui proses pengolahan, mulai dari proses yang paling sederhana (aerasi, penyaringan, pengendapan, destilasi, kristalisasi) yang telah ditemukan pada proses pengolahan limbah cair pada industri-industri besar.

Beberapa bahan kimia juga telah ditemukan dalam usaha perbaikan kualitas air. Bahan-bahan kimia ini di kenal sebagai koagulan dan flokulan seperti misalnya aluminium sulfat (tawas), polialuminium klorida (PAC), feri klorida, kitosan, poli amida, natrium aluminat dan beberapa bentuk polimer lainnya.

Akhir-akhir ini salah satu bahan polielektrolit yang di kenal sebagai polialuminium klorida (PAC) semakin di kenal dipasaran dan semakin luas penggunaannya, baik untuk pengolahan air minum maupun untuk pengolahan air limbah. Tawas atau aluminium sulfat merupakan salah satu koagulan-flokulan yang terkenal dan sudah sejak lama digunakan untuk pengolahan air terutama untuk air minum.

(14)

2

menurunnya kualitas air sungai. Selain itu limbah ini juga mengandung amonia yang beracun, berasal dari pengawet yang ditambahkan dalam pengolahan latex. Amonia bersifat basa dan toksis terhadap organisme di dalam air dan menimbulkan bau yang mengganggu penduduk.

Beberapa peneliti telah melakukan penelitian tentang koagulasi. Rico M. Tampubolon (1995) telah meneliti pengaruh penggunaan beberapa jenis koagulan terhadap perubahan KOK, KOB dan pH dalam proses pengolahan air limbah karet remah. Di mana penelitian tersebut menghasilkan penurunan nilai kebutuhan oksigen kimia, kebutuhan oksigen biologi dan menaikkan derajat pH setelah proses koagulasi.

Saut Simangunsong (1997) telah meneliti tentang pengaruh penambahan poli aluminium klorida (PAC) dan tawas terhadap turbiditas serta jumlah Fe dan Cu yang terlarut di dalam sungai Deli. Di mana setelah penambahan koagulan tersebut diperoleh penurunan turbiditas serta jumlah Fe dan Cu terlarut.

Dari uraian di atas penulis ingin membandingkan kemampuan polialuminium klorida dan tawas sebagai koagulan-flokulan terutama dalam menurunkan nilai COD dan BOD dalam air limbah pabrik sarung tangan karet yang akan di olah dengan kedua koagulan dan flokulan tersebut.

1.2. Perumusan Masalah

1. Adakah pengaruh jenis koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet?

2. Adakah pengaruh berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet?

3. Adakah interaksi antara pengaruh jenis dan berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet?

4. Bagaimana bentuk hubungan data berat koagulan terhadap nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet?

(15)

3

1.3. Pembatasan Masalah

Dalam penelitian ini penulis hanya membatasi penelitian dengan hanya menentukan nilai COD dan BOD sebelum dan sesudah penambahan koagulan. Jenis koagulan yang digunakan adalah poli aluminium klorida dan tawas. Berat koagulan yang digunakan adalah 50, 100 dan 150 mg untuk poli aluminium klorida dan tawas. Sampel air limbah didiamkan selama 1 hari untuk mengendapkan partikel-partikel kasar yang terdapat pada air limbah. Pengukuran pH dilakukan untuk mengoptimalkan proses koagulasi. Ini hanya berlaku pada pengolahan air limbah pabrik sarung tangan karet PT. Mandiri Inti Buana Tanjung Morawa. Sampel air limbah di ambil dari kolam penampungan air limbah secara sembarang.

1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui pengaruh jenis koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

2. Untuk mengetahui pengaruh berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

3. Untuk melihat adakah interaksi antara pengaruh jenis dan berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet. 4. Untuk mengetahui Bagaimana bentuk hubungan data berat koagulan terhadap

nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

5. Untuk mengetahui manakah jenis koagulan yang terbaik digunakan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

1.5. Manfaat Penelitian

(16)

4

1.6. Metodologi Penelitian

Penelitian ini adalah eksperimen laboratorium dengan melakukan variasi jenis koagulan yaitu poli aluminium klorida dan tawas. Berat koagulan yang digunakan yaitu 50, 100, 150 mg untuk koagulan polialuminim klorida dan tawas (sebagai variabel bebas). Sedangkan faktor-faktor lain yang berpengaruh yaitu suhu (pada suhu kamar), waktu pengadukan (1 menit) dan kecepatan pengadukan (100 rpm) (sebagai variabel tetap). Sementara itu nilai COD dan BOD akan dianalisa sebelum dan sesudah proses koagulasi (sebagai variabel terikat).

Dua jenis koagulan tersebut masing-masing dilakukan pada tiga level berat koagulan, sehingga penelitian ini adalah disain faktorial 2x3 model tetap. Replikasi dilakukan tiga kali untuk setiap perlakuan dari masing-masing sampel. Subjek penelitian adalah air limbah yang bersifat homogen, sehingga perlakuan untuk masing-masing sampel dilakukan secara acak. Karena ada 3 level berat koagulan yang diteliti pada 2 level jenis koagulan, maka rancangan yang digunakan adalah rancangan acak kelompok faktorial.

Diidentifikasi sumber-sumber ketidakpastian dan ditentukan cara-cara untuk mengurangi atau meniadakan kesalahan sistematik, kemudian di hitung besarnya. Untuk pengambilan data dilakukan dengan analisa titrimetri. Data yang telah diperoleh di olah secara statistik dan dianalisa dengan analisis variansis (ANAVA), regresi, korelasi dan grafik dengan taraf signifikansi 5% untuk menerima atau menolak hipotesa yang diajukan..

1.7. Lokasi Penelitian

(17)

5

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Air Sebagai Sumber Kehidupan

Air merupakan suatu kebutuhan yang tidak dapat ditinggalkan untuk kebutuhan manusia, karena air diperlukan untuk bermacam-macam keperluan seperti air minum, pertanian, industri, perikanan dan rekreasi. Air yang dapat di minum diartikan sebagai air yang bebas dari bakteri berbahaya dan ketidakmurnian kimiawi. Air minum harus bersih dan jernih, tidak berwarna dan berbau dan tidak mengandung bahan tersuspensi atau kekeruhan.

2.1.1. Kegunaan air

Air dibutuhkan untuk bermacam-macam keperluan, kualitas air untuk keperluan minum berbeda untuk keperluan industri. Kegunaan air dirinci menjadi golongan sebagai berikut :

Golongan A : yaitu air minum yang dapat digunakan langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu

Golongan B : yaitu air yang dapat dipergunakan sebagai air baku untuk diolah sebagai air minum dan keperluan rumah tangga

Golongan C : yaitu air untuk keperluan perikanan, peternakan dan keperluan lainnya

Golongan D : yaitu air untuk keperluan pertanian, usaha industri listrik tenaga air, lalu lintas air dan keperluan lainnya.2,3

2.1.2. Kualitas air minum

(18)

6

2

Gultom, J. Teknologi Air. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. USU: Medan. 1995. Hal. 5-6

3 _{Perdana, G. Mencegah dan Mengendalikan Pencemaran Industri. Pustaka Sinar Harapan. Jakarta.1982. Hal.}

38

Tabel 2.1. kualitas air (baku mutu air) pada sumber air.

No Parameter Satuan Maximum yang

dianjurkan

Maximum yang diperbolehkan

1 pH - 5 – 9 5 – 9

2 Ca mg/L 75 200

3 Mg mg/L 30 150

4 Fe mg/L 1 5

5 Kekeruhan mg/L 5 25

Adapun baku mutu air limbah yang memenuhi persyaratan agar air limbah dapat di buang ke badan penerima dapat dilihat pada tabel.

Tabel 2.2. Kualitas air limbah (baku mutu) agar air limbah dapat di buang

No Parameter Satuan

Golongan Baku Mutu Air Limbah

I II III IV

1 pH - 6 – 9 6 - 9 6 – 9 6 - 9

2 Fe mg/L 1 5 10 20

3 COD mg/L 40 100 300 600

4 BOD mg/L 20 50 150 300

5 N-NH3 mg/L 0.02 1 5 20

Sumber : SK Meneg KLH No. Kep 02/1/1988

2.2. Pencemaran Air

Yang dimaksud dengan pencemaran air adalah peristiwa masuknya atau dimasukkannya energi ataupun mahluk hidup ke dalam air sehingga megakibatkan turunnya kualitas air sampai pada tingkat tertentu dan tidak sesuai lagi dengan peruntukannya. Pencemaran berbeda dengan kontaminasi karena kontaminasi adalah pemasukan polutan ke dalam air, tetapi tidak mengganggu peruntukannya.

(19)

7

Pencemaran sangat merugikan mahluk hidup termasuk manusia, baik secara langsung maupun secara tidak langsung.

2.2.1. Sifat fisik, kimiawi dan biologis untuk air

Sifat fisik air ditentukan oleh faktor kekeruhan, warna, bau, rasa dan daya hantar listrik. Sifat kimianya ditentukan oleh pH, kesadahan, chemical oksigen demand (COD), biological oksigen demand (BOD), kelarutan dan kandungan logam-logam terlarut. Sifat biologinya ditentukan oleh kehadiran mikroorganisme yang patogen maupun yang tidak patogen. Parameter-parameter ini harus memenuhi kriteria tertentu yang dianjurkan agar dapat dikonsumsi sebagai air minum yang memenuhi syarat kesehatan.4

2.2.2. Komposisi air limbah

Sesuai dengan sumber asalnya, maka air limbah mempunyai komposisi yang sangat bervariasi dari setiap tempat dan setiap saat. Akan tetapi secara garis besar zat-zat yang terdapat di dalam air limbah dapat dikelompokkan sebagai berikut :

- Protein - Butiran - Karbohidrat - Garam - Lemak - Logam.5 Gambar 2.1. Bagan Komposisi Air Limbah

Bahan Padat Air

Organik Anorganik

(20)

8

4

Slamet, R. Pencemaran Air. Dasar-dasar dan Pokok-pokok Penanggulangannya, Penerbit Karya Anda. Surabaya: Indonesia.1984. Hal. 83-85

5

Kop, E. Coagulation and Floculation Chemycals. Seminar On the Selection and Application Of Water Chemycal. Kuala Lumpur. 1993. p. 127

2.3. Proses Perlakuan Air

2.3.1. Koagulasi

2.3.1.1. Defenisi

Koagulasi adalah peristiwa destabilisasi dari pada partikel-partikel koloid di mana gaya tolak-menolak (repulsi) di antara partikel-partikel tersebut dikurangi ataupun ditiadakan. Partikel-partikel koloid yang terdapat dalam suatu wadah ataupun aliran air pada dasarnya bermuatan negatip pada permukaannya. Muatan ini menyebabkan gaya tolak-menolak di antara partikel-partikel sehingga menghalangi terjadinya agregasi dari pada partikel-paartikel menjadi agregat yang lebih besar.6 Dengan penambahan koagulan seperti aluminium sulfat (tawas) ataupun feri klorida, koagulasi dapat berlangsung melalui salah satu mekanisme berikut ini : a. Jika aluminium sulfat atau feri klorida ditambahkan dalam jumlah yang cukup,

maka Al(OH)3 atau Fe(OH)3 akan mengendap. Partikel-partikel yang terdapat di dalam air terjaring ke dalam endapan-endapan ini yang mempunyai sifat mudah melekat sehingga agregasi dari pada flok dapat terjadi.

b. Bilamana aluminium sulfat atau feri klorida ditambahkan ke dalam air, maka akan terbentuk sejumlah spesies yang bermuatan positip (Al3+ atau Fe3+). Spesies ini akan teradsorpsi dengan mudah terhadap partikel koloid yang bermuatan negatif sehingga terjadi netralisasi muatan. Mekanisme ini dikenal sebagai adsorpsi destabilisasi.

2.3.1.2. Faktor-faktor yang mempengaruhi koagulasi

Proses koagulasi untuk pengolahan air dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain pH, suhu dan efek pengadukan.7

a. pH

(21)

9

6

Fong, C.S. Composition Of Havea Latex. Training Manual On Analitycal Chemistry Latex And Rubber Analysis, RRIM-Malaysia, 1979, p. 42

7 _{ibid. p. 163}

b. Suhu

Selama proses koagulasi berlangsung pengendapan dari flok-flok yang terbentuk semakin berkurang. Dengan turunnya suhu, maka viskositas air semakin tinggi sehingga kecepatan flok untuk mengendap semakin turun. Penurunan suhu menyebabkan kecepatan reaksi berkurang sehingga flok lebih sukar mengendap.

c. Kondisi pengadukan

Pengadukan ini diperlukan agar tumbukan antar partikel untuk netralisasi menjadi sempurna. Dalam proses koagulasi ini, pengadukan dilakukan dengan cepat. Air yang memiliki turbiditas yang rendah memerlukan pengadukan yang lebih banyak dibandingkan dengan air yang memiliki turbiditas yang tinggi.8

2.3.1.3. Lapisan rangkap listrik

Bila partikel koloid berada dalam suatu larutan, maka akan dihasilkan muatan listrik pada permukaannya. Konsep tentang lapisan listrik ganda ini

dikemukakan oleh Helmholtz dan kemudian disempurnakan oleh Gouy-Chapman dan Stern.9,10

Dalam prakteknya terdapat beberapa mekanisme koagulasi yang saling menghalangi (misalnya koagulasi elektrostatatik, reaksi kimia dengan gugus fungsi koloid, adsorpsi garis agregasi dan koagulasi) hanya yang pertama saja yang berhubungan dengan zeta potensial yang juga termasuk dalam bentuk adsorpsi agregasi pada koagulasi. Zeta potensial tergantung pada kekuatan ion-ion dalam larutan dan gaya tolak elektrostatik dari partikel koloid. Akhir penurunan bila lapisan ganda di tekan, fungsi potensial bergantung pada kekuatan ionik larutan, pengaruh ini merupakan dasar koagulasi elektrostatik, harga koagulasi untuk elektrolit yang berbeda adalah :

• Untuk elektrolit monovalen 10-15 mol/m3

(22)

10

• Untuk elektrolit trivalen ≤ 0,1 mol/m3

8 _{Linsley, R. Teknik Sumber Daya Air. Penerbit Erlangga: Jakarta,}

1995, Hal. 158

9

Sukardjo. Prof. Kimia Fisika. Penerbit PT. Rineka Cipta: Jakarta, 1997, Hal. 206

10

Bird, T. Kimia Fisik Untuk Universitas. Gramedia Pustaka Utama: Jakarta, 1993, Hal. 94

Pada koagulasi elektrostatik ion-ion bermuatan bertindak sebagai spesies tunggal dalam bentuk lapisan ganda. Pengaruh ini berhubungan dengan Hukum Schultze-Hardy. Menurutnya, muatan-muatan yang berlawanan dan pada mulanya dapat menghasilkan netralisasi muatan koloid dan mengakibatkan netralisasi muatan koloid dan mengakibatkan zeta potensial menuju nol.

Penurunan potensial permukaan bergantung pada valensi dari ion yang terdapat dalam lapisan difusi dan dipengaruhi oleh efisiensi tekanan. Pada adsorpsi agregasi (partikel bermuatan positip) di serap pada permukaan koloid yang negatip, hasilnya bermuatan netral sehingga terjadi pengendapan. Karena adsorpsi ini tidak spesifik memungkinkan bahwa muatan yang berlebih dapat di serap dibandingkan dengan kebutuhan untuk menetralkan muatan permukaan, ini telah dinyatakan bahwa daerah relatif yang baik diikuti dengan perubahan zeta potensial dari partikel flok dari positip ke negatip.

Dalam prakteknya efisiensi koagulasi dapat diperoleh jika zeta potensial secara nyata tidak menunjukkan harga nol.

Koagulasi yang terjadi sewaktu elektrolit ditambahkan merupakan hal teoritis yang paling penting. F Selmi, Th. Graham dan Broshchov menemukan bahwa semua elektrolit dapat menyebabkan koagulasi, penstabilan elektrolit bukan merupakan pengecualian, namun konsentrasi dalam sistem harus dipertinggi untuk menekan lapisan ganda listrik dan menurunkan energi yang menahan ikatan partikel sewaktu bertumbukan.

Hardy mengemukakan bahwa koagulasi seharusnya di mulai pada titik iso-elektris bila zeta potensial partikel = 0, tetapi kenyataannya bahwa koagulasi tidak di mulai pada titik iso-elektris namun sewaktu zeta potensial kritis berubah bergantung pada konsentrasi elektrolit yang ditambahkan.11

(23)

11

Polialuminium klorida adalah salah satu produk polimer aluminium yang digunakan untuk menetralkan muatan koloid serta membentuk jembatan penghubung di antara koloid-koloid tersebut, sehingga proses koagulasi-flokulasi

11

Voyutsky. S. Colloid Chemistry. First Edition. MIR Publisher: Moskow.1978, p. 305

dapat belangsung dengan efisien. polialuminium klorida mempunyai rumus molekul Alm(OH)n(Cl)p(SO4)q. Produk ini dikarakterisasi dengan rasio molekuler OH/Al di antara 0,4 dan 0,6 serta stabilitasnya dipertahankan oleh adanya ion sulfat yang dapat menghambat polimerisasi spontan dari pada produk.12 Pada umumnya polialuminium klorida mempunyai daya koagulasi- flokulasi yang lebih besar dibandingkan dengan garam aluminium yang biasa seperti misalnya tawas. Beberapa keuntungan yang dapat di catat dari penggunaan polialuminium klorida sebagai koagulan-flokulan adalah :

• Efektif pada pH 5 – 10

• Jumlah lumpur yang dihasilkan lebih sedikit dibandingkan dengan penggunaan garam aluminium yang biasa.

• Efek korosi yang ditimbulkan jauh lebih kecil dibandingkan dengan garam aluminium yang biasa.

2.3.1.5. Aluminium sulfat (tawas)

Aluminium sulfat, Al2(SO4)3.14H2O adalah koagulan yang umum digunakan dalam pemurnian air. Garam aluminium ini mengandung 15–22 % Al2O3. Reaksinya dengan konstituen alami dari berjenis-jenis air dipengaruhi oleh beberapa faktor, misalnya pH ataupun alkalinitas.

Pada kasus sederhana reaksi Al3+ dengan OH- dapat disebabkan oleh ionisasi air atau oleh alkalinitas air. Dalam air, tawas akan menghasilkan :

Al2(SO4)3.14 H2O 3 Al3+ + 3 SO42- + 14 H2O Ion OH- diperoleh dari ionisasi air, sebagai berikut : H2O H+ + OH

-Kemudian ion Al3+ bereaksi dengan ion OH 2 Al3+ + 6 OH- 2 Al(OH)3

(24)

12

Reaksi aluminium sulfat dengan air yang mempunyai alkalinitas alami membentuk flok aluminium hidroksida sebagai berikut :

Al2(SO4)3.14 H2O + Ca(HCO)3 2 Al(OH)2 + CaSO4 + 14H2O + 6 CO2

12

Benefield, L. D. Process Chemistry For Waste Water Treatment. Prentice Hill Inc, New Jersey: USA, 1982, p. 259

Dalam hal ini setiap mg/L aluminium menurunkan alkalinitas air 0,50 mg/L (sebagai CaCO3) dan menghasilkan 0,44 mg/L CO2. Pembentukan CO2 ini tidak diinginkan karena dapat meningkatkan sifat korosif dari air. Dosis aluminium yang digunakan dalam pemurnian air berkisar 5 – 50 mg/L dan pH yang efektif untuk proses koagulasi berkisar pada pH 8,0.13,14

2.3.2. Flokulasi

Flokulasi berasal dari bahasa latin flokulare yang artinya membentuk suatu flok yang secara visual menyerupai suatu tumpukan dari wol atau struktur pori- pori yang banyak seratnya. Mekanisme flokulasi dengan polielektrolit adalah dengan cara adsorpsi dan jembatan antar partikel. Flokulasi yang bergantung pada keberadaan senyawa yang bertindak sebagai jembatan di antara partikel-pertikel koloid yang menyatukan partikel-pertikel tersebut dalam suatu massa yang lebih besar yang disebut jaringan flok. Jadi flokulasi adalah suatu proses pembentukan flok di mana terbentuk agregat atau gumpalan besar yang dapat dengan mudah dipindahkan dari larutan. Sedangkan flokulan adalah suatu zat atau senyawa yang dapat ditambahkan untuk terjadinya flokulasi. Flokulan biasanya merupakan polimer dengan berat molekul yang tinggi dan membentuk rantai yang cukup panjang untuk mengurangi gaya tolak-menolak di antara partikel-partikel koloid.

Bila molekul polimer bersentuhan dengan partikel koloid maka beberapa gugusnya akan teradsorpsi pada permukaan partikel dan sisanya tetap berada dalam partikel. Bila partikel kedua ini terikat pula pada bagian lain dari rantai polimer tersebut maka terjadi kompleks partikel dengan polimernya yang berfungsi sebagai jembatan. Proses flokulasi terdiri dari tiga langka h yaitu :

(25)

13

3. Penghapusan flok-flok dengan koloid yang terkurung dari larutan melalui sedimentasi (15 – 20 menit : 0 rpm).15,16

13

AWWA. Water Quality and Treatment. Third Edition, Mc. Graw Hill Book Co: New York, 1971, p. 316 14 _{Viessman, W, J. Hammer. Water Supply And Pollution Control. Fourth Edition, Harper and Row, Publishers: New York,}

1985, p. 372-374

15

Alaerts, G., Santika, S.S. Metoda Penelitian Air. Usaha Nasional: Surabaya, 1987, Hal. 149

16

Degremont. Water Treatment Handbook. A Halsted Press Book, John Wiley & Son: New York, 1979, p. 61-62 2.4. Kebutuhan Oksigen Kimia (Chemycal Oksigen Demand/COD)

Kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 L sampel air, di mana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen. Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalaui proses biologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air. Kebutuhan oksigen kimia ditetapkan berdasarkan banyaknya kalium bikromat yang dapat direduksi oleh sampel selama refluks dengan adanya katalis perak sulfat dan dalam keadaan asam yang mendidih. Secara teoritis akan terjadi oksidasi sebagai berikut :

∆ E

CxHyOz + Cr2O22- + H+ CO2 + H2O + Cr3+

Zat organis Warna kuning Ag2SO4 warna hijau kebiruan

Selama reaksi berlangsung ± 2 jam ini, uap di refluks dengan alat kondensor agar zat yang volatil tidak keluar.

Apabila dalam bahan buangan organik diperkirakan ada unsur klorida yang dapat mengganggu reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk menghilangkan gangguan tersebut. Klorida dapat mengganggu karena akan ikut teroksidasi oleh kalium bikromat sesuai dengan reaksi berikut :

6 Cl- + Cr2O22- + 14 H+ 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O

Penambahan merkuri sulfat adalah untuk mengikat ion klor menjadi merkuri klorida mengikut i reaksi berikut :

Hg2+ + 2 Cl- HgCl2

(26)

14

sebagai berikut :

6 Fe2+ + Cr2O22- + 14 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

Hijau kebiruan Cokelat kemerahan

Indikator fero 1,10–phenantroline (feroin) digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna larutan hijau–biru berubah menjadi cokelat – merah.17,18

17

ibid pp. 159-164

18

APHA, WPCF. Standard Methods For Examination Of Water and Wastewater. 14th Ed, APHA, Washington DC, 1976, p. 440-447

2.5. Kebutuhan Oksigen Biologi (Biologycal Oksigen Demand/BOD)

Kebutuhan Oksigen Biologi (BOD) adalah jumlah oksigen (mg/O2) yang dibutuhkan bakteri untuk menguraikan hampir semua zat organik yang terlarut dan sebagian zat-zat organik yang tersuspensi dalam air. Adanya bahan organik dalam air limbah disebabkan karena terlarutnya senyawa-senyawa organik dalam air yang berasal dari peruraian komposisi kimia dari latex atau karet.

Tingginya bahan organik yang terdapat pada air limbah karet ini mengakibatkan menurunnya kadar oksigen terlarut dalam air, karena terpakai untuk proses oksidasi secara bakteriologis terhadap bahan organik. Bila penurunan oksigen dengan penggantian oksigennya tidak seimbang, maka kehidupan dalam air yang memerlukan oksigen akan terganggu.

Pemeriksaan oksigen biologi didasarkan atas reaksi oksidasi zat organik di dalam air, dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik. Sebagai hasil oksidasi akan terbentuk karbon dioksida, air dan amoniak.

Reaksi oksidasi dapat ditulis sebagai berikut :

CnHaONc + (n + a/4–b/2–3c/4) O2 n CO2 + (a/2–3c/2) H2O + 3NH3

Zat organik Oksigen Bakteri

Atas dasar reaksi tersebut, yang memerlukan kira-kira 2 hari di mana 50 % reaksi telah tercapai dan 5 hari supaya 75 % reaksi tercapai, digunakan untuk menaksir beban pencemaran zat organik.19 Reaksi biologis pada tes BOD dilakukan pada temperatur inkubasi 20oC dan dilakukan selama 5 hari, hingga mempunyai istilah yang lengkap BOD (angka 20 berarti temperatur inkubasi dan angka 5 ₅20

(27)

15

Karena reaksi BOD dilakukan di dalam botol tertutup, maka jumlah oksigen yang telah di pakai adalah perbedaan antara kadar oksigen di dalam larutan pada saat t = 0 (biasanya baru di tambah oksigen dengan aerasi hingga = 9 mg O2/L), yaitu konsentrasi kejenuhan dan kadarnya pada t = 5 hari (konsentrasi sisa harus ≥ 2 mg/L supaya cukup teliti). Oleh karena itu, semua sampel yang mengandung BOD ≥ 6 mg O2/L harus diencerkan supaya syarat tersebut terpenuhi.

19

ibid. Hal. 159-161 2.6. Hipotesa

Sesuai dengan permasalahan yang telah diutarakan, maka dapat dirumuskan hipotesa sebagai berikut :

2.6.1. Hipotesa Nol (Ho)

1. Tidak ada pengaruh jenis koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

2. Tidak ada pengaruh berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

3. Tidak ada interaksi antara pengaruh jenis dan berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

4. Tidak ada hubungan data berat koagulan terhadap nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

2.6.2. Hipotesa Alternatif (Ha)

1. Ada pengaruh jenis koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

2. Ada pengaruh berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet.

3. Ada interaksi antara pengaruh jenis dan berat koagulan terhadap penurunan nilai COD dan BOD air limbah pabrik sarung tangan karet

(28)

16

BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Bahan-Bahan yang Digunakan

Natrium tiosulfat penta hidrat (Na2S2O3.5H2O) p.a. E. Merck

Asam sulfat (H2SO4) p.a. E. Merck

Kalium bikromat (K2Cr2O7) p.a. E. Merck

Perak sulfat (Ag2SO4) p.a. E. Merck

Fero amonium sulfat heksa hidrat [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] p.a. E. Merck Magnesium sulfat hepta hidrat (MgSO4.7H2O) p.a. E. Merck

Kalsium klorida (CaCl2) p.a. E. Merck

Mangan sulfat tetra hidrat (MnSO4.4H2O) p.a. E. Merck Kalium dihidrogen posfat (KH2PO4) p.a. E. Merck

Natrium hidroksida (NaOH) p.a. E. Merck

Aluminium sulfat tetradeka hidrat [Al2(SO4)3.14H2O] Liku Telaga Natrium hidrogen posfat hepta hidrat (Na2HPO4.7H2O) p.a. E. Merck

Kalium iodida (KI) p.a. E. Merck

Natrium azida (NaN3) p.a. E. Merck

Indikator amilum p.a. E. Merck

Indikator fero 1,10 phenantroline p.a. E. Merck

Fero sulfat hepta hidrat (FeSO4.7H2O) p.a. E. Merck

Polialuminium klorida Tirta Kimia

Air limbah pabrik sarung tangan karet -

(29)

17

3.2. Alat-Alat yang Digunakan

Labu Erlenmeyer 250 mL pyrex

Buret 10 mL (presisi ± 0,02 mL) pyrex

Gelas beaker 1000 mL pyrex

Botol Winkler 125 mL pyrex

Gelas ukur 50 mL (presisi ± 0,5 mL) pyrex

Labu takar 100 mL (presisi ± 0,08 mL) pyrex Labu takar 500 mL (presisi ± 0,4 mL) pyrex Labu takar 1000 mL (presisi ± 0,3 mL) pyrex

Labu erlenmeyer refluks 500 mL pyrex

Pipet volume 20 mL (presisi ± 0,06 mL) pyrex Pipet volume 10 mL (presisi ± 0,02 mL) pyrex Pipet volume 1 mL (presisi ± 0,001 mL) pyrex

Neraca analitik (presisi ± 0,0001 g) Chyo JL-180 Oven listrik Hereus Instruments

Pendingin Liebig pyrex

Hot plate dengan pengaduk Fisher

Magnetik stirer -

Kertas saring Whatman No. 1

Statif dan klem -

Desikator Angsa

Botol aquades -

Batang pengaduk -

Karet penghisap -

Botol sampel -

Botol air pengencer -

Pompa udara -

3.3. Metode Penelitian

(30)

18

Berdasarkan sifat populasi yang homogen, maka teknik sampling yang digunakan adalah teknik rancangan acak kelompok faktorial dengan metode undi dan replikasi dilakukan tiga kali untuk setiap perlakuan dari masing-masing sampel.

3.3.2. Variabel

Dalam penelitian ini yang di pilih sebagai variabel bebas adalah jenis koagulan dan berat koagulan karena jenis dan berat koagulan mempunyai pengaruh terhadap perubahan fenomena dari populasi sasaran. Jenis koagulan yang digunakan adalah polialuminium klorida dan tawas. Berat koagulan yang digunakan adalah 50 mg, 100 mg dan 150 mg untuk masing-masing koagulan polialuminium klorida dan tawas. Nilai COD dan BOD setelah proses koagulasi setimbang yang diakibatkan oleh adanya pengaruh dari variabel bebas ditetapkan sebagai variabel terikat. Yang menjadi variabel tetap adalah suhu (pada suhu kamar), waktu pengadukan (1 menit) dan kecepatan pengadukan (100 rpm).

3.3.3. Randomisasi

[image:30.595.113.520.573.734.2]

Randomisasi dilakukan sebagai berikut : karena ada tiga jenis koagulan dan tiga variasi berat koagulan yang masing-masing dilakukan replikasi perlakuan sebanyak tiga kali, maka total pengamatan yang harus dilakukan dalam urutan sembarang untuk masing-masing sampel adalah 18 kali perlakuan. Kemudian kita nomori setiap pengamatan sebagai berikut :

Tabel 3.1. Disain percobaan (2x3) model tetap untuk nilai COD dan BOD

Jenis Koagulan Berat Koagulan (mg)

50 100 150

Polialuminium klorida

1 4 7

2 5 8

3 6 9

Tawas

10 13 16

11 14 17

12 15 18

Keterangan :

(31)

19

[image:31.595.114.514.313.608.2]

Satu angka sembarang di pilih dari angka 1 sampai 18 dengan cara undian. Angka yang terpilih adalah 12 (jenis koagulan tawas dengan berat 50 mg). Proses ini di ulang sampai ke-18 perlakuan yang telah diberikan satu posisi dalam urutan.

Tabel 3.2. Randomisasi urutan perlakuan Urutan No.

Percobaan Jenis koagulan

Berat koagulan (mg)

1 12 tawas 50

2 5 Polialuminium klorida 100

5 15 tawas 100

6 9 tawas 150

7 14 tawas 100

12 18 tawas 150

13 13 tawas 100

14 11 tawas 50

15 16 tawas 150

16 17 tawas 150

3.3.4. Persiapan

1. Pencucian Alat

(32)

20

Alat-alat kaca di isi dengan larutan tersebut dan dibiarkan selama 15 menit. Kemudian larutan dikeluarkan dan alat kaca di bilas dengan aquades paling sedikit 4 kali. Perhatikan apakah air menglir tanpa meninggalkan tetesan pada dinding, jika tidak pembersihan harus di ulang.

2. Kalibrasi Alat

Alat-alat kaca volumetrik dikalibrasi dengan menghitung berat larutan (biasanya aquades) yang di isi dalam alat volumetrik yang telah diketahui densitas dan temperaturnya. Data terlebih dahulu dikoreksi dengan persamaan:

Wv = Wa +

  

 ₋

w a

o a

D W D W

da di mana Wv = berat sebenarnya

Wa = berat dari pengukuran

da = densitas udara (0,0012 mg/mL pada keadaan biasa)

o a

D W

= densitas benda dan

Dw Wa

= densitas anak timbangan Lalu volume alat pada temperatur kalibrasi (T) ditentukan dengan mengalikan densitas larutan dengan berat yang dikoreksi. sehingga volume ini dikoreksi terhadap temperatur standar 200C.

3. Kalibrasi Buret

Buret di isi dengan aquades yang bersuhu pada suhu laboratorium hingga tanda 0,00 mL. Sebuah labu Erlenmeyer 125 mL di timbang dan di catat berat awalnya, alirkan kira-kira 1 mL air ke dalam labu dan timbang kembali labu beserta isinya. Baca buret setelah memberi waktu untuk pengeringan, catat berat dan volume akhir. Isi kembali buret sampai tanda 0,00 mL, kalibrasi diulangi untuk volume 2 mL. Keluarkan kira-kira 2 mL ke dalam labu, catat berat dan volume akhir. Proses ini harus diulangi untuk interval 1 mL. Jika volume sebenarnya lebih besar dari volume semu, koreksi yang diperoleh dari perolehan ini akan positip.

4. Kalibrasi Pipet

(33)

21

awalnya, sentuhkan ujung pipet pada dinding beaker untuk menghilangkan setiap tetes yang menggantung. Kosongkan isi pipet ke dalam labu yang di timbang. Kalibrasi harus di ulang dan hasil duplikat tidak boleh lebih dari 1 ppt.

4. Kalibrasi Labu Takar

Labu takar yang bersih dan kosong di timbang sebagai berat awal, isi labu dengan aquades pada suhu kamar sampai batas garis yang di etsa. Timbang kembali labu sebagai berat akhir, hitung berat volume air yang mengisi labu dengan mengurangkan berat labu akhir dengan berat labu awal.21

21

R.A. Day, Jr./A.L. Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi keempat, Penerbit Erlangga : Jakarta, 1981, Hal. 570-571, 587

3.3.5. Pembuatan larutan dan standarisasi

1. Larutan K2Cr2O7 0,25 N

Di timbang 6,1299 g K2Cr2O7 (sebelumnya dikeringkan dalam oven ± 1050C selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban), dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 500 mL, lalu dihomogenkan.

2. Larutan standar Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N

Di timbang 39,2108 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, dilarutkan dalam labu takar dengan aquades sebanyak 500 mL. Kemudian ke dalam larutan ini ditambahkan 20 mL asam sulfat pekat dan dibiarkan sampai dingin. Setelah larutan dingin, ditambahkan lagi aquades sampai tepat 1000 mL, lalu dihomogenkan.

Standarisasi

Ke dalam erlenmeyer 250 mL pipet 10 mL larutan K2Cr2O7 0,25 N, encerkan dengan aquades hingga 100 mL. Tambahkan 30 mL H2SO4(p), dinginkan dan tambahkan 2-3 tetes indikator feroin. Titrasi dengan fero amonium sulfat hingga warna berubah dari hijau- biru menjadi cokelat-merah.

Normalitas FAS (grek/L) =

2 4 2 4 7

2 2

7 2 2 7 2 2

) ( ) (

1000

SO NH Fe O Cr K

O Cr K O Cr K

xV M

xP xm

(34)

22

di mana 1000 = konversi mL ke L

7 2 2CrO K

m = massa K2Cr2O7 (g)

7 2 2Cr O K

M = massa molar K2Cr2O7 (g/mol) V ₍ ₎

4 2 4 SO NH

Fe = volume Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N (mL)

7 2 2CrO K

P = kemurnian K2Cr2O7 (%) 3. Larutan standar Na2S2O3.5 H2O 0,025 N

Di timbang 6,2058 g Na2S2O3.5H2O, dilarutkan dengan aquades dalam labu. takar sampai tepat menjadi 1000 mL, lalu dihomogenkan

Standarisasi

Di timbang 0,6132 K2Cr2O7, dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL lalu dihomogenkan (0,025 N). Pipet 20 mL larutan K2Cr2O7 0,025 N ke dalam erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan aquades menjadi 100 mL, tambahkan 2 g KI murni (p.a) dan 10 mL H2SO4 4 N. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna kuning hampir hilang, tambah 2-3 tetes indikator amilum dan lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang menjadi bening.

Normalitas Na2S2O3 (grek/L) =

3 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 1000 O S Na O Cr K O Cr K O Cr K xV M xP xm di mana : 1000 = konversi mL ke L

7 2 2Cr O K

m = massa K2Cr2O7 (mL)

7 2 2Cr O K

P = kemurnian K2Cr2O7 (%)

7 2 2Cr O K

M = massa molar K2Cr2O7 (g/mol) V

3 2 2S O

Na = volume Na2S2O3 0,025 N (mL).

22

4. Indikator fero 1,10-phenatroline (feroin)

Di timbang 1,4858 g 1,10 phenantroline monohidrat, 0,6956 g kristal FeSO4.7H2O, dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL, lalu dihomogenkan.

(35)

23

Di timbang 48,0012 g MnSO4.4H2O dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL, lalu dihomogenkan.

6. Larutan alkali-iodida-azida

Di timbang 50,0009 g NaOH, 17,0005 g KI dan 1,0011 g NaN3 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat menjadi 100 mL lalu dihomogenkan.

7. Larutan perak sulfat-asam sulfat

Di timbang 1,2506 g Ag2SO4, dengan hati-hati larutkan dengan asam sulfat(p) dalam labu takar 1000 mL dan penuhkan sampai garis etsa, lalu dihomogenkan. 8. Air pengencer

Air pengencer di buat dengan penambahan 4 macam garam dalam aquades, garam-garam yang diperlukan antara lain :

22

Williams. A. EURACHEM/CITAC Guide. Quantifying Uncertainty in Analitycal Measurement. Second Edition. United Kingdom. 2000. p. 34-55

• larutan FeCl3, di timbang dengan tepat 0,0251 g kristal FeCl3.6H2O dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu homogenkan.

• larutan CaCl2, di timbang dengan tepat 1,1062 g CaCl2 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu homogenkan.

• larutan MgSO4, di timbang dengan tepat 1,0008 g kristal MgSO4.7H2O dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu homogenkan.

• larutan Buffer Posfat, di timbang dengan tepat 3,4005 g KH2SO4, 0,1506 g (HN4)2SO4 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar sampai tepat 100 mL lalu homogenkan.

9. Benih

(36)

24

Ke dalam tiap liter aquades yang digunakan ditambahkan 1 mL larutan FeCl3, 1 mL larutan CaCl2, 1 mL larutan MgSO4 dan 1 mL larutan Buffer Posfat. Setelah itu diaerasi dengan udara (dari pompa udara) selama 12 jam kemudian ditambahkan 1 mL benih organisme.

3.3.6. Pengumpulan Data

3.3.6.1. Pembuatan sampel

1. Terlebih dahulu sampel air limbah di goyang-goyang agar senyawa-senyawa yang terdapat dalam air limbah tersebut larut semua.

2. Ke dalam gelas beaker dimasukkan air limbah sebanyak 1 L kemudian diinkubasi selama 1 hari.

3. Sampel tersebut langsung dianalisa nilai COD dan BOD sebagai nilai awal. 4. Kemudian ditambahkan koagulan polialuminium klorida sebanyak 50 mg, diatur pH optimium dan di aduk selama 1 menit dengan kecepatan

pengadukan 100 rpm lalu di saring.

5. Hasil ini dipergunakan untuk pengukuran nilai COD dan BOD

6. Hal yang sama juga ditambahkan koagulan Polialuminium klorida 100 mg dan 150 mg.

7. Ulangi percobaan di atas dengan penambahan koagulan tawas. 8. Percobaan diulangi sebanyak tiga kali.

3.3.6.2. Penetapan nilai kebutuhan oksigen kimia (COD)

1. Di pipet sebanyak 20 mL sampel air limbah ke dalam erlenmeyer refluks 500 mL 2. Dimasukkan 5 atau 6 batu didih yang terlebih dahulu dibersihkan ke dalam

erlenmeyer tersebut.

3. Ditambahkan larutan K2Cr2O7 0,25 N sebanyak 10 mL.

4. Ditambahkan 30 mL reagen asam sulfat-perak sulfat ke dalam erlenmeyer refluks melalui batang pengaduk dan di aduk dengan pelan dan hati-hati sampai homogen.

(37)

25

6. Dibiarkan erlenmeyer dingin dahulu, di bilas dengan air suling sebanyak 25 mL.

7. Dilepaskan erlenmeyer refluks dari kondensor, didinginkan dan diencerkan menjadi 2 kali volume awal.

8. Dit ambah 3 tetes indikator fero 1,10 phenantroline (feroin)

9. Di titrasi dengan larutan Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N hingga warna hijau-biru berubah menjadi coklat-merah, di catat volume Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N yang terpakai.

10. Untuk blanko dikerjakan dari no. 1-9 dengan menambahkan 20 mL aquades sebagai pengganti sampel.

3.3.6.3. Penetapan nilai kebutuhan oksigen biologi (BOD)

1. Sebelum analisa di mulai, sampel perlu diencerkan dan pengenceran itu tergantung dari keadaan larutan sampel

2. Larutan sampel yang sudah diencerkan dengan air pengencer dimasukkan ke dalam botol winkler 125 mL dan di isi penuh

3. Selanjutnya di tambah 1 mL MnSO4 di bawah permukaan cairan,1 mL larutan alkali-iodida-azida. Botol di tutup rapat untuk mecegah masuknya udara dari luar, kemudian di homogenkan dengan membolak-balik botol beberapa kali. 4. Dibiarkan gumpalan mengendap selama ±10 menit, kemudian ditambahkan 1

mL H2SO4 (p).

5. Selanjutnya botol di tutup dan di homogenkan dengan cara membolak-bolik hingga endapan larut semua.

6. Segera dititrasi dengan Na2S2O3 0,025 N sampai warna kuning pucat

7. Di tambah 3 tetes indikator amilum dan dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,025 Nsampai warna biru hilang pertama kali. Catat volume Na2S2O3 0,025 N yang terpakai.

8. Untuk BOD520 dimasukkan ke dalam inkubator selama 5 hari/20oC dan dianalisa dengan prosedur yang sama.

(38)

26

3.4. Pengolahan dan Analisa Data

3.4.1. Penentuan kesalahan

3.4.1.1. Sumber kesalahan sistematik

Tipe kesalahan ini memiliki nilai tertentu sehingga besarnya dapat di hitung. Kesalahan ini terbagi tiga yaitu :

a. Kesalahan instrumen, bersumber dari instrumennya sendiri. Misalnya

penyimpangan nol dalam pembacaan skala. Kesalahan ini dapat diminimalkan dengan kalibrasi atau penggunaan blanko.

a. Kesalahan metode, sumbernya adalah sifat kimia dari sistem. Dalam penelitian ini zat-zat kimia yang di pakai terlebih dahulu distandarisasi untuk memastikan konsentrasinya.

b. Kesalahan personal, adalah kesalahan yang dilakukan oleh seorang peneliti ataupun karena kesalahan prosedur. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan meningkatkan ketelitian dan kedisiplinan peneliti.

3.4.1.2. Kesalahan random (intermediate)

Tipe kesalahan ini disebabkan oleh banyaknya variabel bebas dan pengulangan dalam setiap pengukuran kimia dan fisika. Kesalahan terjadi ketika sebuah sistem pengukuran diteruskan hingga kesensifitas maksimumnya. Kesalahan ini dapat di lihat dari rata-rata yang merefleksikan ketelitian.

Kesalahan gabungan dari kesalahan random

Kebanyakan hasil akhir dalam kimia fisika dihasilkan dari perhitungan pengukuran-pengukuran yang digabungkan. Hal ini penting untuk memastikan bagaimana

kesalahan pengukuran individual mempengaruhi hasil akhir.Penjumlahan atau pengurangan.

3.4.1.3. Penentuan ketidakpastian dalam significant figure

(39)

27

diperoleh dianalisa secara statistik dengan analisis varians (ANAVA), regresi, korelasi dan grafik dengan tingkat signifikansi 5 % dan 1 % untuk menerima atau menolak hipotesa yang diajukan.

1. Perhitungan ketidakpastian konsentrasi larutan Fe(NH4)2(SO4)2 0,1 N

Parameter yang diukur adalah konsentrasi larutan Fe(NH4)2(SO4)2 yang tergantung pada berat kalium bikromat, kemurniannya, berat molekul kalium bikromat, dan volume Fe(NH4)2(SO4)2 saat titik akhir titrasi.

Massa (m

7 2 2Cr O K )

Sertifikat kalibrasi timbangan tercantum ± 0,15 mg untuk linieritas. Produsen timbangan merekomendasikan untuk menggunakan distribusi rektangular untuk mendapatkan kontribusi linier deviasi standar.

3 15 , 0

= 0,087 mg

u(m

7 2 2Cr O

K ) =

(

)

2

087 , 0

2x = 0,123 mg

Kemurnian Kalium Bikromat

P 7 2 2Cr O

K = 99,50% = 100% ± 0,50%

= 1,0 ± 0,0050 u(P

7 2 2Cr O K ) =

3 0050 , 0

= 0,0029

Massa Molar Kalium Bikromat (M

7 2 2CrO K )

Dari tabel IUPAC, berat atom dan daftar ketidakpastian untuk unsur-unsur pembentukan kalium bikromat adalah atom K, Cr dan O .

u(M

7 2 2CrO K ) =

2 2 2

O Cr

K s s

s + +

= (2x0,000058)2 +(2x0,00034)2 +(7x0,00017)2 = 0,00137 g/mol

Pipet volume 10 mL (VT1)

(40)

28

a. Kalibrasi u(V10_cal) =

6 02 , 0

= 0,0081 mL b. Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi

Suhu yang tertera pada alat gelas volumetri adalah 200C, sedangkan suhu laboratorium bervariasi antara ± 100C. Ketidakpastian dapat di hitung dari perbedaan suhu dengan koefisien pemuaian volume air ( = 2,1 x 10-40C), dan koefisien rektangular di mana akan memberikan

± V x ∆t x

± 10 x 10 x 2,1 x 10-4 = 0,021 mL

u(V10_temp) =

3 021 , 0

= 0,0121 mL ketidakpastian gabungan pipet volume 10 mL

u(V10) = u

( )

V₁₀_{_}_cal 2 +u

(

V₁₀_{_}_temp

)

2 = 0,0146 mL

Buret 10 mL (VT2)

Ketidakpastian buret 10 mL dengan presisi ± 0,02 mL dapat di hitung dengan penggabungan tiga pengaruh utama terhadap volume, yaitu : kalibrasi, pengaruh suhu, dan perulangan.

a. Kalibrasi

u(V10_cal) =

6 02 , 0

± V x ∆t x

± 10 x 10 x 2,1 x 10-4 = 0,021 mL

u(V10_temp) =

3 021 , 0

= 0,0121 mL c. Perulangan

u(V10_rep) =

3 02 , 0

(41)

29

ketidakpastian gabungan buret 10 ml

u(V10) = u

( )

V₁₀_{_}_cal 2 +u

(

V₁₀_{_}_temp

) (

2 +uV₁₀_{_}_rep

)

2 = 0,0185 mL

Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan

2 2 2 2 1 1 2 2 2 2 ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 4 2 4 4 2 4     +     +         +         +         +     = T T T T O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K SO NH Fe SO NH Fe V V u V V u P P u M M u m m u rep rep u C C u

= 0,1000

2 2 2 2 2 2 0048 , 0 0046 , 0 000004656 , 0 00291 , 0 0333 , 0 0005 , 0 + + + + +

= 0,0107 N

Ketidakpastian terekspansi konsentrasi Fe(NH4)2(SO4)2

U(C

4 2 4)

(NH SO

Fe ) = u(CFe(NH4)2SO4) x k = 0,0107 x 2 = 0,0214 N

2. Perhitungan ketidakpastian konsentrasi larutan Na2S2O3 0,025 N

Parameter yang di ukur adalah konsentrasi larutan Na2S2O3 yang tergantung pada berat kalium bikromat, kemurniannya, berat molekul kalium bikromat, dan volume Na2S2O3 saat titik akhir titrasi.

Massa (m

7 2 2Cr O K )

Sertifikat kalibrasi timbangan tercantum ± 0,15 mg untuk linieritas. Produsen timbangan merekomendasikan untuk menggunakan distribusi rektangular untuk mendapatkan kontribusi linier deviasi standar.

3 15 , 0

= 0,087 mg

u(msampel) =

(

)

2

087 , 0

2x = 0,123 mg

Kemurnian Kalium Bikromat

P

7 2 2Cr O

(42)

30

= 1,0 ± 0,0050

u(P

7 2 2Cr O K ) =

3 0050 , 0

= 0,0029

Massa Molar Kalium Bikromat (M

7 2 2CrO K )

u(M 7 2 2CrO K ) =

2 2 2

O Cr

K s s

s + +

= (2x0,000058)2 +(2x0,00034)2 +(7x0,00017)2 = 0,00137 g/mol

Volume pipet volume 20 ml (VT1)

a. Kalibrasi u(V10_cal) =

6 06 , 0

± V x ∆t x

± 20 x 10 x 2,1 x 10-4 = 0,063 mL

u(V20_temp) =

3 063 , 0

= 0,0364 mL ketidakpastian gabungan pipet volume 20 mL

u(V20) =

(

)

(

)

2 _ 20 2

_

20 cal uV temp

V

u + = 0,0439 mL

Buret 10 mL (VT2)

a. Kalibrasi

u(V50_cal) =

6 02 , 0

± V x ∆t x

± 10 x 10 x 2,1 x 10-4 = 0,021 mL u(V10_temp) =

3 021 , 0

u(V10_rep) =

3 02 , 0

(43)

31

u(V10) = u

( )

V₁₀_{_}_cal 2 +u

(

V₁₀_{_}_temp

) (

2 +uV₁₀_{_}_rep

)

2 = 0,0185 mL

Perhitungan ketidakpastian standar gabungan Na2S2O3

2 2 2 2 1 1 2 2 2 2 ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 3 2 2 3 2 2     +     +         +         +         +     = T T T T O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O S Na O S Na V V u V V u P P u M M u m m u rep rep u C C u = 0,0250 2 2 2 2 2 2 00093 , 0 002191 , 0 000004656 , 0 00291 , 0 0835 , 0 0005 , 0 + + + + +

= 0,000174 N

Ketidakpastian terekspansi konsentrasi

U(C 3 2 2SO

Na ) = u(CNa2S2O3) x k

= 0,000174 x 2 = 0,000348 N

3.4.1.4. Perhitungan ketidakpastian massa dan volume

3.4.1.4.1. Ketidakpastian massa untuk preparasi bahan kimia

Sertifikat kalibrasi timbangan tercantum ± 0,15 mg untuk linieritas. Produsen timbangan merekomendasikan untuk menggunakan distribusi rektangular untuk mendapatkan kontribusi linear deviasi standar.

3 15 , 0

= 0,087 mg

u(msampel) =

(

)

2

087 , 0

2x = 0,123 mg

3.4.1.4.2. Ketidakpastian volume untuk preparasi bahan kimia

(44)

32

a. Kalibrasi u(V50_cal) =