Pemanfaatan Limbah Oil Sludge Pertamina Sebagai Bahan Baku Dalam Pembuatan Keramik Konstruksi

(1)

Abdul Halim Daulay : Pemanfaatan Limbah Oil Sludge Pertamina Sebagai Bahan Baku Dalam Pembuatan Keramik Konstruksi, 2009

PEMANFAATAN LIMBAH

OIL SLUDGE

PERTAMINA

SEBAGAI BAHAN BAKU DALAM PEMBUATAN

KERAMIK KONSTRUKSI

TESIS

Oleh

ABDUL HALIM DAULAY

077026001/FIS

SEKOLAH PASCASARJANA

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PEMANFAATAN LIMBAH OIL SLUDGE PERTAMINA SEBAGAI BAHAN BAKU DALAM PEMBUATAN

KERAMIK KONSTRUKSI

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Fisika pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh

ABDUL HALIM DAULAY 077026001/FIS

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

Judul Tesis : PEMANFAATAN LIMBAH OIL SLUDGE PERTAMINA SEBAGAI BAHAN BAKU DALAM PEMBUATAN KERAMIK KONSTRUKSI

Nama Mahasiswa : Abdul Halim Daulay

Nomor Pokok : 077026001

Program Studi : Fisika

Menyetujui, Komisi Pembimbing,

(Drs. Anwar Dharma Sembiring, M.S.) (Drs. H. Perdamean S, M.Si., APU)

Ketua Anggota

Ketua Program Studi, Direktur,

(Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc.) (Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc.)

(4)

Telah diuji pada

Tanggal: 3 Juni 2009

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Drs. Anwar Dharma Sembiring, M.S.

Anggota : 1. Drs. H. Perdamean Sebayang, M.Si., APU

2. Prof. Dr. Muhammad Zarlis, M.Sc.

3. Dra. Justinon, M.S.

(5)

ABSTRAK

Telah dilakukan pembuatan keramik untuk material konstruksi dengan bahan baku serbuk sludge yang berasal dari limbah oil sludge Pertamina dan kaolin sebagai bahan pengikat. Variasi komposisi serbuk sludge antara lain: 50, 55, 60, s.d. 95 % (dalam % massa) serta penambahan kaolin: 5, 10, 15, s.d. 50 % (dalam % massa), temperatur sinter adalah 1200 0C dengan variasi waktu penahanan selama 1, 2, dan 3 jam. Dimensi sampel uji yang dibuat dalam dua bentuk, yaitu silinder rigid dan balok. Parameter pengujian yang dilakukan meliputi: densitas, porositas, kuat tekan, kekerasan vickers, kuat patah, kuat impak, dan analisis mikrostruktur dengan X-ray diffractometer (XRD). Hasil pengujian menunjukkan bahwa keramik yang dihasilkan pada komposisi 50 % (massa) serbuk sludge, 50% (massa) kaolin, temperatur sinter 1200 0C, dan waktu penahanan selama 3 jam merupakan hasil yang optimum. Pada komposisi tersebut, keramik yang dihasilkan memiliki karakteristik sebagai berikut: densitas = 1,13 g/cm3, porositas = 34,48 %, kuat tekan = 662,32 kgf/cm2, kekerasan vickers = 111,4 kgf/mm2, kuat patah = 326,44 kgf/cm2, dan kuat impak = 1,70 J/cm2. Hasil analisis mikrostruktur dengan XRD menunjukkan bahwa phasa dominan yang terbentuk adalah sodium-calcium-silicate dan sillimanite, dan phasa minor: cordierite, arsenic-oxide, sodium-cadmium-phosphate, dan indialite.

(6)

ABSTRACT

The making of ceramics for construction material based on sludge powder (from Pertamina’s oil sludge) and kaolin (as a binder) has been done. Composition of sludge powder varies from 50, 55, 60, to 95 % (in percent of mass) and that of kaolin from 5, 10, 15, to 50 % (in percent of mass). The temperature of sintering is 1200 0C with 1, 2, and 3 hours holding time. The dimension of sample test was made in two types of bodies that are rigid cylinder and beam. The test parameters are consist of density, water absorption, compressive strength, vicker’s hardness, flexural strength, impact strength, and microstructure analysis by X-ray diffractometer (XRD). The result indicates that the ceramics with the composition of variation of 50 % mass of sludge powder, 50 % mass of kaolin, the temperature of sintering of 1200 0C, and 3 hours holding time is the optimum result. At that composition, the ceramics has the following characteristics: density = 1,13 g/cm3, porosity = 34,48 %, compressive strength = 662,32 kgf/cm2, vicker’s hardness = 111,4 kgf/mm2, flexural strength = 326,44 kgf/cm2, and impact strength = 1,70 J/cm2. The microstructure analysis by XRD indicates that the major formed-phases are sodium-calcium-silicate and sillimanite, and the minor formed-phases are cordierite, arsenic-oxide, sodium-cadmium-phosphate, and indialite.

(7)

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT karena atas rahmat, kasih

sayang, petunjuk, dan ridho-Nya maka tesis yang berjudul Pemanfaatan Limbah Oil

Sludge Pertamina Sebagai Bahan Baku Dalam Pembuatan Keramik Konstruksi

dapat penulis selesaikan. Adapun tesis ini disusun sebagai salah satu syarat untuk

menyelesaikan pendidikan S-2 pada Program Studi Magister Fisika Sekolah

Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Kendala dan masalah yang dihadapi penulis dapat dilalui berkat dukungan

dari berbagai pihak. Sebab itu penulis mengucapkan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada:

1. Prof. Chairuddin P Lubis, DTM&H, SpA(K), Rektor Universitas Sumatera Utara,

atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti dan

menyelesaikan pendidikan.

2. Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc., Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas

Sumatera Utara, atas kesempatan menjadi mahasiswa Program Magister Sains

pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

3. Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc., Ketua Program Studi Magister Fisika, Drs. M.

Nasir Saleh, M.Eng-Sc., Sekretaris Program Studi Magister Fisika, beserta

seluruh staf pengajar dan pegawai pada Program Studi Magister Fisika Sekolah

Pascasarjana Universitas Sumatera Utara atas segala ilmu pengetahuan dan

bantuan yang diberikan.

4. Drs. Anwar Dharma Sembiring, M.S., selaku pembimbing utama yang dengan

penuh perhatian dan telah memberikan dorongan, bimbingan, dan motivasi

kepada penulis dalam penyelesaian tesis ini.

5. Drs. H. Perdamean Sebayang, M.Si., APU., selaku pembimbing lapangan yang

dengan penuh kesabaran menuntun dan membimbing penulis hingga selesainya

(8)

6. Prof. Dr. Muhammad Zarlis, M.Sc., Dra. Justinon, M.S., dan Drs. Tenang

Ginting, M.S., selaku tim penguji yang dengan ikhlas dan penuh perhatian dalam

memberikan masukan dan saran untuk kesempurnaan penulisan tesis ini.

7. Seluruh staf dan pegawai Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan –

Sumatera Utara yang membantu dalam proses pengambilan data penelitian.

8. Ayahanda Drs. Aminuddin Daulay, M.A., Ibunda tercinta Dr. Siti Zubaidah,

M.Ag, saudara-saudaraku Sholihatul Hamidah Daulay, S.Ag., M.Hum., Nurika

Khalila Daulay, M.A., dan Zubair Aman Daulay, S.T., atas kesabaran, perhatian,

dukungan, serta doa yang diberikan.

9. Isteriku tersayang Ummu Khuzaimah, M.Psi., yang selalu setia mencintai dan

menemani penulis dalam menjalani segala suka dan duka kehidupan ini, serta

buah hati kami Hafylah Shulha Daulay, jangan pernah berhenti belajar ya nak..

10.Rekan-rekan mahasiswa S-2 pada Program Studi Magister Fisika Sekolah

Pascasarjana Universitas Sumatera Utara, khususnya: Ety Jumiati, Maidayani,

dan Shinta Marito Siregar, atas kebersamaannya selama ini.

11.Segenap pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu atas peran sertanya

dalam penyelesaian tesis ini.

semoga segala bantuan yang diberikan dicatat oleh Allah SWT sebagai amal baik dan

dibalas dengan balasan yang berlipat ganda. Amiin.

Dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran yang

bersifat membangun untuk penyempurnaan tesis ini. Semoga apa yang telah ditulis

dalam tesis ini dapat bermanfaat.

Medan, Juni 2009

Penulis,

(9)

RIWAYAT HIDUP

DATA PRIBADI

Nama lengkap berikut gelar : Abdul Halim Daulay, S.T., M.Si.

Tempat dan tanggal lahir : Bangkalan, 6 November 1981

Alamat rumah : Jl. Bromo Ujung No. 71 Medan 20228

Telepon/HP : +6285270097090/+626191028711

e-mail : halim_daulay@yahoo.com

Instansi tempat bekerja : IAIN Sumatera Utara Medan

Alamat kantor : Jl. Williem Iskandar Pasar V Medan Estate 20371

Telepon/Fax : +62616615683, +62616622925/+62616615683

DATA PENDIDIKAN

SD : Sekolah Dasar Negeri No. 068006 Medan Tamat: 1993

SMP : Madrasah Tsanawiyah Negeri 2 Medan Tamat: 1996

SMA : Madrasah Aliyah Negeri 1 Medan Tamat: 1999

Strata-1 : Departemen Teknik Fisika Fakultas Teknologi Industri

Institut Teknologi Bandung Tamat: 2003

Strata-2 : Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana

(10)

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ... i

ABSTRACT ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

RIWAYAT HIDUP ... v

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Perumusan Masalah ... 3

1.3. Batasan Masalah ... 3

1.4. Tujuan Penelitian ... 4

1.5. Hipotesis ... 4

1.6. Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1. Limbah ... 6

2.1.1. Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun (B3) ... 6

(11)

2.2. Keramik ... 9

2.2.1. Klasifikasi Keramik ... 10

2.2.1.1. Keramik tradisional ... 10

2.2.1.2. Keramik halus (canggih) ... 10

2.2.2. Sifat Keramik ... 11

2.3. Kaolin ... 11

2.3.1. Perubahan Struktur ... 12

2.3.2. Kegunaan ... 13

2.4. Sintering ... 13

2.5. Kekuatan dan Struktur ... 15

2.6. Pengujian Fisik dan Mekanik ... 16

2.6.1. Densitas ... 16

2.6.2. Porositas ... 17

2.6.3. Kuat Tekan ... 19

2.6.4. Kekerasan ... 19

2.6.5. Kuat Patah ... 20

2.6.6. Kuat Impak ... 22

2.7. Karakterisasi Struktur Mikro ... 22

2.7.1. Difraksi Sinar-X ... 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 25

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ... 25

(12)

3.2.1. Bahan Baku ... 25

3.2.2. Peralatan ... 26

3.3. Prosedur Penelitian ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 33

4.1. Densitas ... 33

4.2. Porositas ... 35

4.3. Kuat Tekan ... 36

4.4. Kekerasan Vickers ... 38

4.5. Kuat Patah ... 39

4.6. Kuat Impak ... 41

4.7. Analisis Mikrostruktur Dengan X-Ray Diffractometer (XRD) .. 42

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45

5.1. Kesimpulan ... 45

5.2. Saran ... 46

(13)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

3.1. Hasil Analisis Kimia Logam Berat Dari Serbuk Sludge ... 28

3.2. Komposisi Perbandingan Serbuk Sludge Terhadap Kaolin Dalam

Pembuatan Sampel Keramik ... 29

(14)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

2.1. Tahap perubahan partikel pada saat sintering (a) partikel awal, (b) tahap awal sintering, (c) tahap pertengahan sintering, dan (d) tahap akhir sintering Tahap perubahan partikel pada saat

sintering ... 14

2.2. Pori terbuka dan pori tertutup ... 18

2.3. Pori terbuka yang terdiri dari (a) pori terbuka yang tembus (b) pori terbuka yang tidak tembus dan (c) pori terbuka campuran .... 18

2.4. Pengukuran kuat patah metode tiga titik tumpu ... 21

2.5. Difraksi Sinar-X ... 23

3.1. Diagram Alir Tahap Pertama: Pembuatan Serbuk Sludge ... 27

3.2. Diagram Alir Tahap Kedua: Pembuatan Sampel Keramik ... 30

3.3. Trayek sintering untuk sampel keramik konstruksi ... 31

4.1. Hubungan antara densitas terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam. ... 34

4.2. Hubungan antara porositas terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ... 36

4.3. Hubungan antara kuat tekan terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ... 37

(15)

4.5. Hubungan antara kuat patah terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2,

dan 3 jam ... 40

4.6. Hubungan antara kuat impak terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2,

dan 3 jam ... 42

4.7. Pola difraksi sinar-X dari keramik dengan komposisi 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin setelah disinter pada suhu 1200 0C

(16)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

A Data Pengukuran Densitas ... 50

B Data Pengukuran Porositas ... 52

C Data Pengukuran Kuat Tekan ... 54

D Data Pengukuran Kekerasan Vickers ... 56

E Data Pengukuran Kuat Patah ... 58

F Data Pengukuran Uji Impak ... 60

G Data XRD (JCPDS) ... 62

H Data Analisis Kimia Logam Berat Sampel Limbah Sludge ... 68

(17)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Kemajuan di bidang industri mengakibatkan banyak aktifitas manusia yang

berdampak terhadap terganggunya ekosistem. Pertambahan jumlah industri dan

penduduk berakibat terhadap pencemaran lingkungan oleh pembuangan limbah

industri dan domestik, khususnya limbah yang mengandung logam berat.

Kebutuhan energi yang besar, khususnya minyak dan gas sekarang ini

menyebabkan Pertamina, sebagai salah satu industri penyumbang pendapatan terbesar

bagi APBN Indonesia semakin meningkatkan aktifitas eksplorasi dan produksinya.

Dampak dari peningkatan produksi adalah dihasilkan limbah industri berupa oil

sludge yang mengandung logam berat. Karena alasan biaya yang mahal, limbah ini

hanya ditimbun pada gudang-gudang penyimpanan limbah milik Pertamina tanpa

adanya proses pengolahan yang memadai. Timbunan limbah yang terus akan

bertambah, dikhawatirkan dapat menimbulkan pencemaran lingkungan akibat

kontaminasi logam berat.

Penelitian mengenai pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina menjadi

produk material rekayasa belum pernah dilakukan sebelumnya. Menyikapi hal

tersebut, maka perlu dilakukan suatu kajian dan penelitian yang bertujuan untuk

memanfaatkan kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina sebagai

(18)

Keramik adalah bahan inorganik dan non metalik yang merupakan campuran

atau paduan logam dan non logam yang terikat secara ionik atau kovalen (Sembiring,

1990). Hasil analisis di awal penelitian menunjukkan bahwa serbuk sludge yang

berasal dari limbah oil sludge Pertamina mengandung unsur-unsur logam berat dan

silikat yang semuanya merupakan bahan baku dalam pembuatan keramik. Serbuk

sludge yang dicampur dengan bahan pengikat kaolin dicetak dan disinter pada suhu

tinggi untuk menjadikannya keramik yang kuat sekaligus menghilangkan kandungan

logam beratnya. Dengan memvariasikan perbandingan komposisi serbuk sludge dan

kaolin serta variasi waktu penahanan pada suhu sintering akan diperoleh hubungan

korelasi terhadap sifat-sifat fisis (densitas, porositas), mekanis (kuat tekan, kekerasan,

kuat patah, kuat impak), dan mikrostruktur (X-Ray Diffractometer (XRD)) dari

keramik tersebut.

Meskipun persentase kandungan logam berat setelah proses pengolahan telah

berkurang atau berada pada ambang batas yang diizinkan. Dengan alasan keamanan,

peneliti hanya merekomendasikan limbah oil sludge Pertamina sebagai bahan baku

keramik konstruksi dan bukan sebagai bahan baku untuk jenis keramik yang

digunakan untuk hal-hal yang berhubungan dengan sistem pernafasan dan pencernaan

(peralatan makan, peralatan kedokteran, dan lainnya).

Pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina untuk diolah dari bahan berbahaya

dan beracun (B3) menjadi suatu produk material rekayasa adalah sangat

(19)

negeri, juga dapat membuka lapangan kerja baru, serta mampu meng-cover ongkos

pengolahan limbah yang mahal.

1.2. Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang, maka perumusan masalah dalam penelitian ini

adalah sebagai berikut:

a. Bagaimana mereduksi dan mengikat kandungan logam berat pada limbah oil

sludge Pertamina agar stabil, serta memanfaatkannya sebagai bahan baku

dalam pembuatan keramik konstruksi.

b. Sejauh mana pengaruh perbandingan komposisi serbuk sludge Pertamina dan

kaolin terhadap karakteristik keramik konstruksi.

c. Apa pengaruh variasi waktu penahanan pada suhu sintering terhadap

karakteristik keramik konstruksi tersebut.

1.3. Batasan Masalah

Penelitian dibatasi pada pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina yang

mengandung unsur logam berat untuk diubah menjadi material rekayasa yang bernilai

guna, yaitu sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik konstruksi.

Pembuatan sampel keramik dilakukan dengan pembentukan cetak kering (dry

press) serbuk sludge dan kaolin dengan variasi komposisi: 95:5, 90:10, 85:15, 80:20,

(20)

Selanjutnya dilakukan proses sintering pada suhu 1200 0C dengan variasi

waktu penahanan selama 1, 2, dan 3 jam.

1.4. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

a. Menstabilkan kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina

sekaligus memanfaatkannya sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik

konstruksi.

b. Mengetahui pengaruh perbandingan komposisi serbuk sludge dan kaolin

terhadap karakteristik keramik konstruksi.

c. Mengetahui pengaruh variasi waktu penahanan pada suhu sintering terhadap

karakteristik keramik konstruksi.

1.5. Hipotesis

Melalui kalsinasi limbah oil sludge dapat dihilangkan kandungan minyaknya

serta dapat dihasilkan serbuk sludge. Dengan mensintering serbuk sludge dapat

diperoleh keramik yang keras dan kuat dengan kandungan logam berat yang telah

terreduksi dan stabil, sehingga layak dipergunakan sebagai bahan komponen

(21)

1.6. Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah:

a. Sebagai masukan dan sumber informasi bagi disiplin ilmu fisika material,

khususnya yang berkaitan dengan keramik konstruksi.

b. Sebagai masukan dan sumber informasi bagi peneliti selanjutnya yang

berminat untuk melakukan penelitian tentang keramik konstruksi.

c. Sebagai masukan dan sumber informasi dalam hal pemanfaatan limbah oil

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Limbah

2.1.1. Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun (B3)

Secara umum yang disebut limbah adalah bahan sisa yang dihasilkan dari

suatu kegiatan dan proses produksi, baik pada skala rumah tangga, industri,

cair maupun padat. Di antara berbagai jenis limbah ini ada yang bersifat beracun atau

berbahaya dan dikenal sebagai limbah bahan berbahaya dan beracun (B3).

Suatu limbah digolongkan sebagai limbah B3 bila mengandung bahan

berbahaya atau beracun yang sifat dan konsentrasinya, baik langsung maupun tidak

langsung, dapat merusak atau mencemarkan lingkungan hidup atau membahayakan

kesehatan manusia. Termasuk limbah B3 antara lain adalah bahan baku yang

berbahaya dan beracun yang tidak digunakan lagi karena rusak, sisa kemasan,

tumpahan, sisa proses, dan oli bekas kapal yang memerlukan penanganan dan

pengolahan khusus. Bahan-bahan ini termasuk limbah B3 bila memiliki salah satu

atau lebih karakteristik berikut: mudah meledak, mudah terbakar, bersifat reaktif,

beracun, menyebabkan infeksi, bersifat korosif, dan lain-lain, yang bila diuji dengan

(23)

Macam-macam limbah beracun adalah sebagai berikut:

a. Limbah mudah meledak adalah limbah yang melalui

menghasilkan

merusak

b. Limbah mudah terbakar adalah limbah yang bila berdekatan dengan api,

percikan api, gesekan, atau sumber nyala lain akan mudah menyala atau

terbakar dan bila telah menyala akan terus terbakar hebat dalam waktu lama.

c. Limbah reaktif adalah limbah yang menyebabkan kebakaran karena

melepaskan atau menerima oksigen atau limbah organi

stabil dalam suhu tinggi.

d. Limbah beracun adalah limbah yang mengandung racun yang berbahaya bagi

manusia dan lingkungan. Limbah B3 dapat menimbulkan kematian atau sakit

bila masuk ke dalam tubuh melalui kulit, pernafasan, atau pencernaan.

e. Limbah yang menyebabkan infeksi adalah limbah laboratorium yang

terinfeksi penyakit atau limbah yang mengandung kuman penyakit, seperti

bagian tubuh manusia yang diamputasi dan cairan tubuh manusia yang

terkena infeksi.

f. Limbah yang bersifat korosif adalah limbah yang menyebabkan iritasi pada

kulit atau mengkorosikan baja, yaitu memiliki pH sama atau kurang dari 2,0

untuk limbah yang bersifat asam dan lebih besar dari 12,5 untuk yang bersifat

(24)

2.1.2. Logam Berat

Pencemaran logam berat merupakan suatu proses yang erat hubungannya

dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Keberadaan logam berat dalam

lingkungan berasal dari dua sumber. Pertama dari proses alamiah seperti pelapukan

secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta dari tumbuhan dan hewan yang

membusuk. Kedua dari hasil aktifitas manusia terutama hasil limbah industri. Dalam

neraca global, sumber yang berasal dari alam sangat sedikit dibandingkan

pembuangan limbah akhir dari industri terhadap lingkungan.

Logam berat dapat menimbulkan gangguan kesehatan bagi manusia

tergantung pada bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh. Daya racun

yang dimiliki akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses

metabolisme tubuh terputus. Lebih jauh lagi, logam berat ini akan bertindak sebagai

penyebab alergi, mutagen, teratogen, atau karsinogen bagi manusia. Jalur masuknya

adalah melalui kulit, pernafasan, dan pencernaan. Logam berat jika sudah terserap ke

dalam tubuh maka tidak dapat dihancurkan tetapi akan tetap tinggal di dalamnya

hingga nantinya dibuang melalui proses ekskresi. Hal serupa juga terjadi apabila

suatu lingkungan terutama di perairan telah terkontaminasi (tercemar) logam berat

maka proses pembersihannya akan sulit sekali dilakukan.

Berdasarkan sudut pandang toksikologi, logam berat ini dapat dibagi dalam

dua jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, dimana keberadaannya dalam

jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah yang

(25)

tembaga (Cu), besi (Fe), kobalt (Co), mangan (Mn), dan sebagainya. Sedangkan jenis

kedua adalah logam berat tidak esensial atau beracun, dimana keberadaannya dalam

tubuh masih belum diketahui manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti

merkuri (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb), kromium (Cr), dan lain-lain.

2.2. Keramik

Kata keramik berasal dari bahasa Yunani keramos yang artinya bahan yang

dibakar atau barang tembikar (Anderson et al, 1990). Kamus dan ensiklopedi tahun

1950-an mendefinisikan keramik sebagai suatu hasil seni dan teknologi untuk

menghasilkan barang dari tanah liat yang dibakar, seperti

dan sebagainya (Wikipedia: http://id.wikipedia.org/wiki/Keramik, 2009). Saat ini

tidak semua keramik berasal dari tanah liat. Definisi pengertian keramik terbaru

mencakup semua bahan bukan logam dan inorganik yang berbentuk padat yang

merupakan campuran logam dan non logam yang terikat secara ionik atau kovalen

(Sembiring, 1990).

Umumnya senyawa keramik lebih stabil dalam lingkungan termal dan kimia

dibandingkan elemennya. Bahan baku keramik yang umum dipakai adalah kaolin,

felspard, ball clay, kuarsa, dan air. Sifat keramik sangat ditentukan oleh struktur

kristal, komposisi kimia dan mineral bawaannya. Oleh karena itu sifat keramik juga

tergantung pada lingkungan geologi dimana bahan diperoleh. Secara umum

(26)

elektron bebas keramik membuat sebagian besar bahan keramik secara kelistrikan

bukan merupakan konduktor dan juga menjadi konduktor panas yang jelek.

Pada umumnya keramik memiliki sifat-sifat yang baik yaitu keras, kuat, dan

stabil pada temperatur tinggi. Tetapi keramik bersifat getas dan mudah patah seperti

halnya pada porselen, keramik cina, atau pun gelas (Surdia dan Saito, 1984). Keramik

secara umum mempunyai kekuatan tekan lebih baik dibanding kekuatan tariknya.

2.2.1. Klasifikasi Keramik

Pada prinsipnya keramik dapat dibagi menjadi dua tipe, yaitu: keramik

tradisional dan keramik halus (canggih).

2.2.1.1. Keramik tradisional

Keramik tradisional yaitu keramik yang dibuat dengan menggunakan bahan

alam, seperti kuarsa, kaolin, dan lain-lain. Contoh keramik ini adalah: barang pecah

belah (dinnerware), keperluan konstruksi (tile, bricks), dan untuk industri

(refractory).

2.2.1.2. Keramik halus (canggih)

Keramik halus (keramik modern atau biasa disebut fine ceramics) adalah

keramik yang dibuat dengan menggunakan oksida-oksida logam atau logam, seperti

oksida logam Al2O3, ZrO2, MgO, dan lain-lain. Penggunaannya sebagai elemen

(27)

2.2.2. Sifat Keramik

Sifat yang umum dan mudah dilihat secara fisik pada kebanyakan jenis

keramik adalah brittle atau rapuh, hal ini dapat dilihat pada keramik jenis tradisional

seperti barang pecah belah, gelas, kendi, gerabah dan sebagainya. Coba jatuhkan

piring yang terbuat dari keramik bandingkan dengan piring dari logam, pasti keramik

mudah pecah, walaupun sifat ini tidak berlaku pada jenis keramik tertentu, terutama

jenis keramik hasil sintering dan campuran sintering antara keramik dengan logam.

Sifat lainnya adalah tahan suhu tinggi (1200 0C), sebagai contoh keramik tradisional

yang terdiri dari clay, kaolin, flint dan felspard. Keramik engineering, seperti:

keramik oksida mampu tahan sampai dengan suhu 2000 0C. Kekuatan tekan tinggi,

sifat ini merupakan salah satu faktor yang membuat penelitian tentang keramik terus

berkembang.

2.3. Kaolin

Kaolin merupakan mineral tanah liat dengan komposisi kimia54

(aluminum-silicate-hydroxide). Kaolin merupakan mineral silikat yang terlapisi

dengan satu sisi tetrahedral yang dihubungkan melalui atom-atom oksigen ke sisi

oktahedral alumina. Batuan yang kaya akan kaolin dikenal sebagai tanah liat cina atau

kaolin. Nama kaolin diturunkan dari Gaoling atau Kao-Ling (dataran tinggi) di

Jingdezhen, provinsi Jiangxi, China. Kaolin pertama kali disebut sebagai mineral

pada 1867 karena suatu peristiwa di sungai Jari, Brazil (http://en.wikipedia.org/

(28)

Kaolin merupakan mineral yang lembut, bersifat seperti tanah, biasanya

berwarna putih. Terbentuk oleh kerusakan karena iklim kimia mineral aluminium

silikat seperti feldspar. Di beberapa negara, kaolin berwarna pink-oranye-merah

seperti warna karat yang disebabkan oleh oksida besi. Konsentrasi yang lebih ringan

menghasilkan warna putih, kuning, atau oranye terang.

2.3.1. Perubahan Struktur

Kaolin jenis tanah liat mengalami serangkaian transformasi fasa atas

perlakuan panas di udara pada tekanan atmosfer. Dehidrasi (pengeringan) bermula

pada suhu 550 0C – 600 0C untuk menghasilkan metakaolin tak beraturan, Al2Si2O7,

tapi kerugian hidroksil (-OH) berkelanjutan diamati hingga suhu 900 0C.

2 Al2Si2O5(OH)4 —> 2 Al2Si2O7 + 4 H2O

Pemanasan lebih lanjut hingga 925 0C – 950 0C mengubah metakaolin

menjadi suatu cacat aluminium silikon spinel, Si3Al4O12, yang terkadang juga

merujuk sebagai struktur tipe γ -alumina

2 Al2Si2O7 —> Si3Al4O12 + SiO2

Kalsinasi hingga ~1050 0C, fasa spinel (Si3Al4O12) bernukleasi dan berubah

menjadi mullite, 3 Al2O3 · 2 SiO2, dan kristalin tinggi kristobalit, SiO2:

3 Si3Al4O12 —> 2 Si2Al6O13 + 5 SiO2

Ahli keramik, atau kebanyakan pembuat tembikar, menyatakan material

(29)

Al2O3 2(SiO2) 2(H2O)

Bentuk ini berguna untuk menjelaskan proses pembakaran tanah liat karena

kaolin kehilangan 2 buah molekul air ketika dibakar hingga suhu tertentu. Ini adalah

berbeda jika dibandingkan dengan kandungan air pada tanah liat yang akan hilang

secara sederhana akibat penguapan dan bukan merupakan bagian dari formula kimia

(Belotto et al, 1995).

2.3.2. Kegunaan

Kaolin digunakan dalam keramik, kedokteran, pelapisan kertas, sebagai aditif

makanan, pada pasta gigi, sebagai bahan menghamburkan cahaya dalam bola lampu

bercahaya putih, dan dalam kosmetik. Secara umum kaolin merupakan komponen

utama pada porselen. Kaolin juga digunakan dalam cat untuk meluaskan titanium

dioksida (TiO2). Penggunaan paling luas adalah pada produksi kertas, termasuk

menghaluskan permukaan kertas. Secara komersial, kaolin disediakan dan diangkut

dalam bentuk bubuk kering, semi-dry noodle, atau sebagai liquid

(http://en.wikipedia.org/wiki/Kaolinite, 2009).

2.4. Sintering

Sintering merupakan suatu proses perlakuan panas terhadap suatu padatan

serbuk pada suhu tinggi yang diawali oleh pemberian tekanan sebelum dipanaskan.

Suhu sintering biasanya lebih dari setengah titik leleh material yang disinter. Tujuan

(30)

(http://aspdin.wifa.uni-leipzig.de/institut/lacer, 2008). Saat padatan serbuk disinter, material tersebut

mengalami perubahan kekuatan dan pengaturan elastisitas, kekerasan dan kekuatan

patahan, konduktivitas listrik dan termal, permeabilitas gas dan cairan, ukuran dan

bentuk partikel, distribusi ukuran dan bentuk partikel, ukuran dan bentuk pori,

distribusi ukuran dan bentuk pori, komposisi kimia, dan struktur kristal (Kartika,

2008).

Gambar 2.1. Tahap perubahan partikel pada saat sintering (Mulder, M., 1996) (a) partikel awal, (b) tahap awal sintering, (c) tahap pertengahan

sintering, dan (d) tahap akhir sintering

Gambar 2.1. memperlihatkan tahap perubahan partikel pada saat sintering.

Selama tahap awal sintering, terjadi peleburan tanpa penyusutan padatan dan

pembentukan leher (necking) yang menghasilkan cekungan. Selama tahap sintering

( a ) ( b )

(31)

selanjutnya terjadi pertumbuhan leher (necking), pembentukan pori dan

dimungkinkan partikel-partikel akan saling mendekat sehingga terjadi penyusutan

padatan. Selama tahap akhir sintering tidak terjadi pertumbuhan pori (German, R.M.,

1996). Sebelum disinter, material keramik harus terlebih dahulu dicetak. Berbagai

proses pencetakan material tersebut antara lain: dry pressing, slip casting, tape

casting, extrusion, injection molding, isostatic pressing, dan rolling. Dalam penelitian

ini, material dicetak menggunakan cara cetak kering (dry pressing).

2.5. Kekuatan dan Struktur

Kekuatan keramik sangat sensitif terhadap struktur suatu bahan. Faktor utama

yang mempengaruhi struktur keramik dan juga kekuatannya ialah kehalusan

permukaan, volume dan bentuk dari pori, ukuran dan bentuk butir, jenis dan bentuk

fasa batas butir, dan cacat yang disebabkan oleh tegangan dalam seperti halnya

tegangan termal.

Hubungan antara kekuatan dan porositas suatu bahan keramik dapat

dituliskan sebagai berikut (Surdia dan Saito, 1984):

(

−bVp

)

=σ₀exp

σ (2-1)

dimana:

0

σ = kekuatan bahan keramik pada porositas nol

b = konstanta dengan harga berkisar antara 3 dan 11, umumnya kira-kira 5

p

(32)

Pada umumnya, jika porositas suatu bahan keramik semakin kecil maka

kekuatannya juga meningkat (Sembiring, 1990).

2.6. Pengujian Fisik dan Mekanik

Pengujian sifat fisik meliputi: densitas dan porositas, sedangkan pengujian

sifat mekanik: kuat tekan, kekerasan (Vickers), kuat patah, dan kuat impak.

2.6.1. Densitas

Densitas atau kerapatan didefinisikan sebagai massa per satuan volume

material, bertambah secara teratur dengan meningkatnya nomor atomik pada setiap

sub kelompok. Kebalikan densitas adalah volume spesifik v, sedangkan hasil kali v

dengan massa atomik relatif W disebut volume atomik . Densitas dapat ditentukan

dengan metode pencelupan biasa atau menggunakan metode sinar-X.

Pada proses perpaduan, densitas campuran bahan berubah. Hal ini terjadi

karena massa atom terlarut berbeda dengan massa pelarut, selain itu parameter kisi

juga mengalami perubahan karena perpaduan. Perubahan parameter dapat ditentukan

dengan hukum Vegard yang mengasumsikan bahwa parameter kisi larutan padat

bergantung secara linier dengan konsentrasi atom, namun dijumpai berbagai

penyimpangan dari perilaku ideal ini.

Densitas jelas bergantung pada massa atom, ukuran, serta cara

penumpukannya. Logam berwujud padat karena terdiri dari atom yang berat dan

(33)

dibandingkan logam karena mengandung atom ringan, baik C, N, atau O. Polimer

memiliki densitas rendah karena terdiri dari untaian atom ringan (Smallman dan

Bishop, 2004).

Pengukuran densitas sampel keramik yang telah disintering dapat ditentukan

dengan menggunakan persamaan (Thornton dan Colangelo, 1985):

V M

=

ρ (2-2)

dimana:

ρ = densitas sampel [kg/cm3] M = massa sampel [kg] V = volume sampel [cm3]

2.6.2. Porositas

Porositas sangat menentukan struktur mikro suatu material. Pada keramik,

pori terbentuk karena terperangkapnya molekul air atau udara di antara badan

keramik yang mulai mengeras pada proses pengeringan dan pemanasan, dimana uap

air akan menguap sehingga akan meninggalkan rongga kosong yang disebut pori.

Dikenal ada dua jenis pori:

a. Pori terbuka (open pore) yang kontak dengan udara luar

(34)

Pori terbuka terbagi atas:

a. Pori terbuka yang tembus

b. Pori terbuka yang tidak tembus

c. Pori terbuka campuran

Perbedaan ketiga pori tersebut ditunjukkan pada gambar 2.3.

Pengukuran porositas dari sampel keramik yang telah disintering

menggunakan persamaan (Smallman dan Bishop, 2004):

%

Gambar 2.2. Pori terbuka dan pori tertutup Porositas Tertutup

Porositas Terbuka

( a ) ( b ) _{( c )}

(35)

2.6.3. Kuat Tekan

Pengukuran kuat tekan sampel keramik yang telah disintering menggunakan

Ultimate Testing Machine (UTM) dengan kecepatan penekanan konstan sebesar 4

mm/menit. Nilai kuat tekan dapat dihitung menggunakan persamaan berikut (Surdia

dan Saito, 1985):

A P_MAX

C =

σ (2-4)

dimana:

C

σ = kuat tekan [kgf/cm2]

PMAX = beban tekan maksimum yang diberikan [kgf] A = luas penampang bidang sentuh [cm2]

2.6.4. Kekerasan

Pengujian kekerasan adalah satu dari sekian banyak pengujian yang dipakai,

karena dapat dilaksanakan pada benda uji yang kecil tanpa kesukaran mengenai

spesifikasi. Kekerasan suatu bahan adalah ketahanan (daya tahan) suatu bahan

terhadap daya benam dari bahan lain yang lebih keras dan dibenamkan kepadanya.

Maksud pengujian kekerasan adalah untuk mengetahui kekerasan bahan, yang mana

data ini sangat penting dalam proses perlakuan panas. Nilai kekerasan bahan

mempunyai korelasi dengan nilai tegangan-regangan pada uji tarik (Departemen

Perindustrian, 1994).

Uji kekerasan dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain: Mohs,

(36)

kekerasan yang dihitung dari luas daerah lekukan yang ditimbulkan oleh penekan

bulat yang besar. Lekukan ini ditimbulkan oleh bola baja karbida tungsten yang keras

terhadap bahan standar. Kekerasan Rockwell merupakan indeks kekerasan lain yang

digunakan dalam teknik. Besaran ini ditentukan dengan menghitung kedalaman

penetrasi, suatu penekan standar yang kecil. Pada penelitian ini, pengujian keramik

dilakukan dengan menggunakan metode Vickers.

Pengujian keras yang dilakukan mengikuti prosedur ASTM C1327 (Standard

Test Method for Vickers Indentation Hardness of Advanced Ceramics). Pengukuran

kekerasan Vickers sampel keramik yang telah disintering dilakukan dengan

menggunakan Microhardness Tester. Nilai kekerasan Vickers dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan berikut (Surdia dan Saito, 1985 dan Ajie, 2008):

2

D = panjang rata-rata garis diagonal jejak indentor [mm]

2.6.5. Kuat Patah

Umumnya terhadap keramik tidak dilakukan pengujian tarik langsung karena

keramik sangat peka terhadap cacat permukaan. Pertama, sulit untuk menerapkan

tegangan tarik uniaksial. Penjepitan benda uji dapat merusak permukaan dan adanya

(37)

pembuatan spesimen dengan bagian tengah yang lebih kecil dan sisi yang halus tanpa

cacat mahal biayanya. Oleh karena itu, pada keramik dan gelas diterapkan uji patah.

Cara ini telah lama diterapkan pada material tidak ulet seperti beton dan besi cor

kelabu (Smallman dan Bishop, 2004).

Pada metode uji patah tiga titik, lihat gambar 2.4., spesimen berbentuk batang

ditempatkan pada tumpuan dan dengan hati-hati diterapkan beban dengan laju

regangan konstan. Pengukuran kuat patah sampel keramik yang telah disintering

menggunakan Ultimate Testing Machine (UTM) dengan metode tiga titik tumpu dan

dihitung dengan menggunakan persamaan berikut (Surdia dan Saito, 1985):

2

(38)

2.6.6. Kuat Impak

Material yang dalam keadaan biasa bersifat liat kemungkinan dapat berubah

menjadi getas akibat pembebanan tiba-tiba (beban kejut) pada suatu kondisi tertentu.

Untuk menentukannya perlu dilakukan uji ketahanan impak. Ketahanan impak

biasanya diukur dengan uji impak Izod atau Charpy terhadap benda uji bertakik atau

tanpa takik. Pada pengujian ini beban diayunkan dari ketinggian tertentu dan

mengenai benda uji, kemudian diukur energi disipasi pada patahan (Smallman dan

Bishop, 2004).

Dalam menentukan nilai impak dilakukan perhitungan nilai Charpy dengan

menggunakan persamaan berikut (Departemen Perindustrian, 1994 dan Smallman dan

Bishop, 2004):

A E

KC = (2-7)

dimana:

KC= Nilai impak Charpy [J/mm2] E = Energi disipasi [J]

A = Luas Penampang [mm2]

2.7. Karakterisasi Struktur Mikro

2.7.1. Difraksi Sinar-X

(39)

kristal, terjadi gangguan antara sinar yang dihamburkan. Difraksi dihasilkan pada saat

jarak antara pusat hamburan sama besar dengan panjang gelombang radiasi.

Ketika gelombang sinar-X mengenai permukaan kristal pada sudut θ, sebagian akan dihamburkan oleh lapisan atom pada permukaan. Sinar yang tidak

dihamburkan akan menembus ke lapisan atom kedua yang nantinya akan

dihamburkan kembali dan sisanya akan melewati lapisan ketiga. Prinsip ini dapat

diamati pada gambar 2.5.

W.L. Bragg menyatakan bahwa:

θ λ 2dsin

n = (2-8)

Dengan n merupakan bilangan bulat, λ merupakan panjang gelombang, d merupakan jarak antar bidang dalam kristal sedangkan θ merupakan besarnya sudut hamburan (Hanke, L. D., 2000).

Komponen instrumen difraktometer sinar-X sama dengan komponen

instrumen spektroskopi optik, yaitu terdiri dari sumber cahaya, monokromator, wadah

sampel, detektor atau transducer, dan signal processor serta read out. Teknik analisis Gambar 2.5. Difraksi Sinar-X

Gambar 2.5. Difraksi Sinar-X

(40)

XRD digunakan untuk menganalisis padatan kristalin seperti keramik, logam,

material geologi, dan polimer. Material yang akan dianalisis dapat berupa serbuk,

kristal, lapisan tipis, serat, atau amorf (Kartika, 2008).

Penelitian ini mengunakan teknik XRD untuk mengamati fasa keramik yang

berbahan baku serbuk sludge dan kaolin, serta untuk mengetahui kandungan logam

(41)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan di dua tempat, yaitu:

a. Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan – Sumatera Utara, meliputi:

preparasi sampel keramik, sintering, karakterisasi fisik dan mekanik.

b. Laboratorium Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

(LIPI) Serpong – Banten, meliputi: analisis kimia dan mikrostruktur.

Penelitian dilaksanakan dari bulan Januari sampai dengan April 2009.

3.2. Bahan dan Peralatan

Untuk melakukan suatu kegiatan penelitian untuk pembuatan keramik teknik

maka diperlukan bahan baku utama sebagai raw material dan peralatan proses serta

karakterisasinya.

3.2.1. Bahan Baku

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk sludge yang

dihasilkan dari limbah oil sludge Pertamina Pangkalan Susu – Sumatera Utara.

(42)

3.2.2. Peralatan

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah:

a. lemari pengering;

b. ball mill;

c. saringan 100 mesh;

d. alat timbangan;

e. mortar tangan;

f. mesin press pencetak sampel;

g. tungku listrik;

h. peralatan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS);

i. X-ray diffractometer (XRD);

j. Universal Testing Machine (UTM);

k. Microhardness Tester (uji kekerasan vickers);

l. peralatan uji impak;

m. gelas ukur.

3.3. Prosedur Penelitian

Penelitian ini meliputi dua tahapan proses preparasi sampel, yaitu: tahap

pertama membuat serbuk sludge dan analisis kimia serbuk sludge dengan alat Atomic

Absorption Spectroscopy (AAS), tahap kedua membuat dan mensintering sampel

keramik dari campuran bahan serbuk sludge yang dihasilkan pada tahap pertama dan

(43)

kekerasan, kuat patah, kuat impak, dan mikrostruktur dengan X-Ray Diffractometer

(XRD).

Diagram alir untuk preparasi sampel tahap pertama dapat dilihat pada gambar

3.1. berikut:

Gambar 3.1. Diagram Alir Tahap Pertama: Pembuatan Serbuk Sludge

Limbah oil sludge yang diperoleh dari Pertamina dikalsinasi dalam oven

pengering pada suhu 500 0C selama 6 jam untuk menghilangkan kandungan

minyaknya. Selanjutnya dilakukan pembutiran menggunakan ball mill hingga

diperoleh serbuk halus sludge yang lolos saringan 100 mesh. Kemudian serbuk

sludge yang diperoleh dianalisis menggunakan alat Atomic Absorption Spectroscopy

(AAS) untuk mengidentifikasi kandungan logam beratnya. LIMBAH

OIL SLUDGE

KALSINASI 500 0C, selama 6 jam

PEMBUTIRAN dgn ball mill, 100 mesh

ANALISIS KIMIA dengan peralatan AAS

(44)

Prosedur analisis serbuk sludge menggunakan alat AAS (Atomic Absorption

Spectroscopy) adalah sebagai berikut:

a. Sampel ditimbang sebanyak ± 1 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia.

b. Dilarutkan menggunakan aquregia dengan perbandingan campuran HCl dan

HNO3 adalah 3:1.

c. Larutan kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman 40 (kertas

saring kuantitatif).

d. Filtrat kemudian diukur dengan AAS menggunakan lampu katoda untuk

masing-masing unsur (1 lampu katoda hanya berlaku untuk 1 unsur).

Hasil analisis kandungan kimia logam berat pada serbuk sludge dapat dilihat

pada tabel 3.1. berikut:

Tabel 3.1. Hasil Analisis Kimia Logam Berat Dari Serbuk Sludge

No Parameter Kandungan

(mg/l)

Diagram alir untuk preparasi sampel tahap kedua dapat dilihat pada gambar

3.2. Pada tahap ini serbuk sludge yang diperoleh dari tahap pertama dicampur dengan

kaolin dengan komposisi perbandingan serbuk sludge terhadap kaolin dapat dilihat

(45)

Tabel 3.2. Komposisi Perbandingan Serbuk Sludge Terhadap Kaolin Dalam Pembuatan Sampel Keramik

No Kode Sampel Serbuk Sludge

(46)

Gambar 3.2. Diagram Alir Tahap Kedua: Pembuatan Sampel Keramik SERBUK

SLUDGE

PENCAMPURAN Dengan Mortar Tangan

SINTERING 1200 0C (1, 2, & 3 jam)

KAOLIN

PENIMBANGAN

PEMBENTUKAN CETAK Dry Press, beban 5000 kgf

SAMPEL KERAMIK

KARAKTERISASI

Pengamatan Fisis - Densitas

- Porositas

Analisis Kualitatif - XRD

Pengujian Mekanik - Kuat tekan

- Kekerasan Vickers - Kuat patah

- Kuat Impak

(47)

Kedua bahan dicampur mengunakan mortar tangan hingga tercampur dengan

homogen, kemudian dilakukan pembentukan cetak (dry press) berbentuk silinder

rigid dan balok menggunakan alat cetak tekan dengan beban 5000 kgf. Cetakan

silinder berukuran diameter 50 mm dan tebal 30 mm dan cetakan balok berukuran

panjang 100 mm, lebar 25 mm, dan tingi 35 mm. Setelah dicetak masing-masing

sampel dikeringkan pada suhu kamar selama 30 menit untuk selanjutnya disintering

menggunakan tungku listrik dengan suhu 1200 0C dengan variasi waktu penahanan

selama 1, 2, dan 3 jam.

Metode sintering yang digunakan adalah metode sintering fasa padat (solid

state sintering). Sintering dilakukan dengan trayek pembakaran sebagai berikut:

Proses pendinginan di dalam tungku (normalizing) hingga temperatur di

bawah 150 0C untuk menghindari thermal shock yang dapat mengakibatkan material

retak (Ajie, 2008).

T (0C)

Waktu (1 jam; 2 jam; dan 3 jam)

1200 0C

5 0C/menit

Gambar 3.3. Trayek sintering untuk sampel keramik konstruksi

(48)

Kemudian sampel yang telah disintering dikarakterisasi yang meliputi:

densitas, porositas, kuat tekan, kekerasan vickers, kuat patah, kuat impak, dan

mikrostruktur dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Analisis menggunakan X-Ray

Diffractometer (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur fasa dari sampel keramik

(49)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sampel keramik yang telah dibuat dari campuran serbuk sludge dan kaolin,

disintering menggunakan tungku listrik pada suhu 1200 0C dengan variasi waktu

penahanan selama 1, 2, dan 3 jam. Selanjutnya sampel yang telah disintering

dikarakterisasi meliputi pengukuran besaran-besaran fisis (densitas, porositas),

mekanis (kuat tekan, kekerasan vickers, kuat patah, kuat impak), dan analisis

mikrostruktur dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD).

4.1. Densitas

Hasil pengukuran densitas keramik dari campuran serbuk sludge dan kaolin

diperlihatkan seperti pada gambar 4.1. Dari gambar 4.1. terlihat bahwa variasi

komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada

suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam diperoleh nilai

densitas keramik berkisar antara 1,13 – 1,51 g/cm3. Sedangkan nilai densitas keramik

dengan variasi komposisi yang sama dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 1,25

– 1,51 g/cm3. Kemudian dengan komposisi yang sama dan waktu penahanan

masing-masing sebesar 2 dan 3 jam maka nilai densitas cenderung mengalami penurunan

menjadi 1,20 – 1,42 g/cm3 dan 1,13 – 1,35 g/cm3. Hasil pengukuran dan perhitungan

(50)

y = 0,0062x + 0,9284

Serbuk Sludge (% massa)

D

Dari hasil yang diperoleh dapat dinyatakan bahwa penambahan serbuk sludge

(dalam % massa) cenderung meningkatkan nilai densitas keramik. Oleh karena di

dalam serbuk sludge terkandung logam berat yang relatif mempunyai densitas lebih

tinggi dibanding kaolin. Sedangkan pengaruh waktu penahanan (holding time) pada

suhu sintering menunjukkan adanya penurunan nilai densitas, hal ini disebabkan

adanya sebagian logam berat terurai menjadi gas. Akibatnya, material keramik teknik

yang dibuat cenderung berpori, namun secara sepintas tidak terlihat adanya

rongga-rongga, oleh karena pada permukaannya telah tejadi pengglasiran. Hasil penelitian

lain, Michael J. Readey (1992) telah melakukan sintering pellet Al18B4O33 yang

berbasis dari sistem keramik: Al2O3 – B2O3 – SiO2 dengan suhu sintering 1700oC

menghasilkan densitas 1,46 g/cm3 dan porositas 54,4%.

(51)

Surdia dan Saito (1985) menyatakan bahwa pada umumnya densitas keramik

berkisar antara 2,1 – 5,3 kg/cm3. Keramik pada penelitian ini memiliki nilai densitas

yang lebih rendah dari teori karena kemungkinan kandungan logam beratnya

sebagian besar telah berkurang atau bereaksi membentuk senyawa baru pada proses

sintering.

4.2. Porositas

Gambar 4.2. memperlihatkan bahwa porositas dari keramik yang dibuat

dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta

dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah

berkisar antara 18,75 – 39,29 %. Nilai porositas dari keramik dengan variasi

komposisi 50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah

sekitar 18,75 – 35,71 %. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan

waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai porositas

yaitu 20,00 – 37,50 % dan 27,59 – 39,29 %. Hasil pengukuran dan perhitungan

porositas keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran B.

Dari hasil pengamatan terlihat bahwa penambahan serbuk sludge (dalam %

massa) cenderung menurunkan nilai porositas. Berkebalikan dengan hal tersebut,

lama penahanan pada suhu sintering menghasilkan keramik dengan porositas yang

lebih tinggi. Hal ini berhubungan dengan densitas keramik pada pengukuran

sebelumnya, karena densitas selalu berbanding terbalik terhadap porositas. Ternyata

(52)

menjadi gas dan meninggalkan pori, akan tetapi pada suhu 1200oC sebagian kaolin

akan lebur menutupi permukaan bodi keramik. Jadi apabila dilihat dari hasil yang

diperoleh maka sebaiknya penggunaan material keramik yang dibuat sangat cocok

diterapkan sebagai filter gas buang (exhaust gas) pada kendaraan, khususnya untuk

bahan bakar solar.

y = -0,139x + 43,172

Por

Pada gambar 4.3. terlihat bahwa kuat tekan dari keramik dengan variasi

komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada

suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah berkisar

antara 47,79 – 662,32 kgf/cm2. Nilai kuat tekan dengan variasi komposisi 50 – 95 %

sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 47,79 – 226,05 Gambar 4.2. Hubungan antara porositas terhadap penambahan serbuk sludge

(53)

kgf/cm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan waktu penahanan

masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kuat tekan 107,04 – 363,24

kgf/cm2 dan 320,88 – 662,32 kgf/cm2. Hasil pengukuran dan perhitungan kuat tekan

keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran C.

y = -7,124x + 1010,2

K

Hasil pengamatan memperlihatkan bahwa penambahan serbuk sludge (dalam

% massa) cenderung menurunkan nilai kuat tekan. Hal ini menunjukkan bahwa

penggunaan serbuk sludge yang banyak dengan pengikat (kaolin) yang sedikit akan

berakibat lemahnya daya ikat antar partikel. Sehingga untuk memperoleh kuat tekan

yang optimum diperlukan campuran dengan komposisi tertentu, dalam hal ini

diperoleh saat variasi pencampuran 50 % sludge dan 50 % kaolin. Sedangkan

pengaruh lama waktu penahanan pada suhu sintering cenderung meningkatkan kuat

tekan pada keramik. Hal ini karena pada proses sintering dimungkinkan partikel-Gambar 4.3. Hubungan antara kuat tekan terhadap penambahan serbuk

(54)

partikel akan saling merapat sehingga jarak antar partikel menjadi semakin dekat

yang berimplikasi pada meningkatnya kekuatan suatu bahan.

4.4. Kekerasan Vickers

Gambar 4.4. menunjukkan bahwa nilai kekerasan vickers dari keramik dengan

variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar

pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah

berkisar antara 98,80 – 111,40 kgf/mm2. Nilai kekerasan vickers dengan variasi

sekitar 98,80 – 108,20 kgf/mm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi

dengan waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai

kekerasan vickers 100,40 – 110,40 kgf/mm2dan 103,00 – 111,40 kgf/mm2. Hasil

pengukuran dan perhitungan kekerasan vickers keramik selengkapnya dapat dilihat

pada lampiran D.

Hasil pengamatan menunjukkan bahwa penambahan serbuk sludge (dalam %

massa) cenderung menurunkan nilai kekerasan. Sebaliknya, pengaruh lama waktu

penahanan pada suhu sintering cenderung meningkatkan kekerasan keramik. Hal ini

membuktikan korelasi yang berbanding lurus antara kekerasan suatu bahan keramik

terhadap kuat tekannya. Dalam penelitian ini, nilai kekerasan optimum dicapai pada

(55)

y = -0,2179x + 122,86

K

Nilai kuat patah dari keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge

dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan

penahanan selama 1, 2, dan 3 jam, seperti tampak pada gambar 4.5., adalah berkisar

antara 221,01 – 326,61 kgf/cm2. Nilai kuat patah keramik dengan variasi komposisi

50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar

221,01 – 316,54 kgf/cm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan

waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kuat

patah 223,51 – 324,61 kgf/cm2 dan 232,28 – 326,61 kgf/cm2. Hasil pengukuran dan

perhitungan kuat patah keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran E. Gambar 4.4. Hubungan antara kekerasan vickers terhadap penambahan

serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200

0

(56)

y = -2,5113x + 469,66

K

Dari kurva yang diperoleh tampak bahwa penambahan serbuk sludge (dalam

% massa) cenderung menurunkan nilai kuat patah dan pengaruh lama waktu

penahanan pada suhu sintering cenderung meningkatkan kekerasannya. Kuat patah

dan kekerasan pada bahan keramik adalah berbanding lurus dan memiliki hubungan

sebagai berikut:

n

(57)

dimana biasanya n bernilai 30 – 50 untuk keramik (Surdia dan Saito, 1984).

Komposisi campuran 50 % sludge dan 50 % kaolin pada penelitian ini memberikan

nilai kekerasan yang optimum.

4.6. Kuat Impak

Pada gambar 4.6 terlihat bahwa nilai energi terserap persatuan luas dari

keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 %

kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan

3 jam adalah berkisar antara 0,80 – 1,70 J/cm2. Nilai kuat impak dengan variasi

sekitar 0,80 – 1,25 J/cm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan

waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kuat

impak sekitar 0,84 – 1,53 J/cm2 dan 0,84 – 1,70 J/cm2. Hasil pengukuran dan

perhitungan kuat impak keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran F.

Dari hasil pengamatan terlihat bahwa penambahan serbuk sludge cenderung

menurunkan nilai kuat impak keramik. Hal ini karena lemahnya daya ikat antar

partikel disebabkan penggunaan serbuk sludge yang banyak sedangkan pengikatnya

(kaolin) sedikit sehingga pembebanan yang tiba-tiba dapat menyebabkan bahan

menjadi lebih mudah rusak. Pengaruh lamanya waktu penahanan pada suhu sintering

cenderung berbanding lurus dengan kuat impaknya. Hal ini dimungkinkan terjadi

(58)

mengakibatkan peningkatan kekuatan suatu bahan, termasuk kuat impaknya. Keadaan

optimum dicapai pada komposisi campuran 50 % sludge dan 50 % kaolin.

y = -0,0202x + 2,6216

K

4.7. Analisis Mikrostruktur Dengan X-Ray Diffractometer (XRD)

Pada gambar 4.7. ditunjukkan pola difraksi sinar-X dari keramik dengan

komposisi 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin setelah disinter pada suhu 1200 0C

selama 3 jam.

(59)

Gambar 4.7. Pola difraksi sinar-x dari keramik dengan komposisi 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin setelah disinter pada suhu 1200 0C selama 3 jam

Dari gambar 4.7. dan tabel 4.1. dapat disimpulkan bahwa phasa dominan yang

terbentuk adalah sodium-calcium-silicate dan sillimanite, dan phasa minor terbentuk:

cordierite, arsenic-oxide, sodium-cadmium-phosphate, dan indialite. Data JCPDS

yang dipergunakan dalam penentuan phasa ini dapat dilihat pada lampiran G.

Intensita

s

0,12K

0,12

(60)

Tabel 4.1. Fasa yang Terbentuk Pada Keramik Dengan Komposisi 50 % Serbuk Sludge dan 50 % Kaolin Setelah Disinter Pada Suhu 1200 0C Selama 3 Jam

Dari hasil analisis mikrostruktur dengan XRD terlihat bahwa kandungan

logam berat pada serbuk sludge sebagian besar telah hilang atau telah bereaksi

membentuk senyawa baru sehingga dengan kata lain bahan keramik hasil sintering

(61)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal

sebagai berikut:

a. Kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina dapat direduksi dan

distabilkan pada suhu sintering serta dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku

dalam pembuatan material rekayasa berupa keramik konstruksi yang relatif

memiliki sifat-sifat fisika, mekanik, dan mikroskopik yang cukup baik.

b. Kualitas keramik optimum diperoleh pada komposisi campuran 50 % serbuk

sludge dan 50 % kaolin dengan pembakaran pada suhu sintering 1200 0C serta

waktu penahanan intensif selama 3 jam.

c. Karakteristik keramik yang dihasilkan pada kondisi optimum tersebut adalah:

densitas = 1,13 g/cm3, porositas = 34,48 %, kuat tekan = 662,32 kgf/cm2,

kekerasan vickers = 111,40 kgf/mm2, kuat patah = 326,44 kgf/cm2, dan kuat

impak = 1,70 J/cm2. Analisis mikrostruktur menggunakan XRD menunjukkan

bahwa phasa dominan yang terbentuk adalah sodium-calcium-silicate dan

sillimanite, dan phasa minor terbentuk: cordierite, arsenic-oxide,

(62)

5.2. Saran

Peneliti menyadari bahwa penelitian ini masih belum sempurna baik dari segi

penulisan maupun proses penelitian. Maka bagi peneliti selanjutnya diharapkan dapat

mengembangkan penelitian dengan menambah sampel, variasi waktu penahanan pada

suhu sintering, serta melakukan pengamatan terhadap sifat-sifat fisis, mekanis,

termal, listrik dan magnet, optik, dan mikroskopis lainnya.

Peneliti selanjutnya juga diharapkan dapat melakukan pengkajian lebih lanjut

mengenai dampak yang mungkin timbul dari gas hasil pembakaran keramik terhadap

lingkungan sekitar tungku dalam proses sintering serta tentang uji kelayakan keramik

ini sehingga sampai pada tahap komersialisasi.

(63)

DAFTAR PUSTAKA

Agustinus, E.T.S., Sembiring, H., Saepuloh, A., Gurharyanto, Nurlela, I. 2007. Pembuatan Komposit Keramik Suhu Bakar Rendah Sebagai Bahan Bangunan. Laporan Penelitian. Pusat Penelitian Geoteknologi LIPI. Bandung.

Ajie, G.N. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Keramik Struktural Alumina Pada Sintering Temperatur Rendah Untuk Aplikasi Armor Facing. Tesis Sarjana ITB. Bandung.

Anderson, J.C., Leaver, K.D., Rawlings, R.D., Alexander, J.M. 1990. Materials Science. Fourth Edition. Chapman and Hall. London.

Bellotto, M., Gualtieri, A., Artioli, G., and Clark, S.M. 1995. Kinetic study of the kaolinite-mullite reaction sequence. Part I: kaolinite dehydroxylation, Phys. Chem. Minerals, Vol 22, pp. 207–214.

Ganis Fia Kartika. 2008. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Keramik ZrSiO4 – TiO2. Tesis Magister ITB. Bandung.

German, R.M.1996. Sintering theory and practice. John Wiley & Sons. Canada.

Hanke, L. D. 2000. Handbook of analytical methods for materials. Materials Evaluation and Engineering,Inc. Plymo.

Hartono, JMV. 1991. Teori Pembakaran. Informasi Teknologi Keramik dan gelas. Badan Penelitian dan Pengembangan Industri. Balai Besar Industri Keramik. Bandung.

Khusyairi, A. Pengaruh Gaya Kompaksi Pada Kuat Tekan Produk Gelas-Zeolit Yang Akan Digunakan Untuk Imobilisasi Limbah Radioaktif. Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086 Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK. pp. 195–200.

Kismolo, E. 2005. Pengaruh Penambahan Pb3O4 Pada Immobilisasi Limbah Lumpur Khrom Menggunakan Teknologi Keramik. Prosiding Seminar Nasional Keramik V. Balai Besar Keramik. Bandung.

(64)

Mulder, M.1996. Basic principles of membrane technology, 2nd ed. Kluwer Academic Publisher. Dordrecht.

Sagala, M. 2000. Perubahan Fisika-Kimia dan Mineral Pada Pembakaran Lempung. Badan Penelitian dan Pengembangan Industri dan Perdagangan. Balai Besar Industri Keramik. Bandung.

Sembiring, A.D. 1990. Penguat dan Bahan Keramik untuk Konstruksi. Tesis Magister Universitas Indonesia (UI). Jakarta.

Septiani, U. 1999. Pembuatan, Karakterisasi Struktur Mikro, dan Pengujian Membran Keramik Tanpa Pendukung. Tesis Magister ITB. Bandung.

Smallman, R.E., Bishop, R.J. 2004. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Diterjemahkan oleh Sriati Djarprie. P.T. Penerbit Erlangga. Jakarta.

Surdia, T., Saito, S. 1985. Pengetahuan Bahan Teknik. PT Pradnya Paramita. Jakarta.

Susetyaningsih, R., Kismolo, E. 2004. Immobilisasi Lumpur Pb Hasil Pengolahan Kimia Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit Dengan Teknologi Keramik. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Perencanaan I, Fakultas Teknik Sipil dan Perencanaan Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan, UPN Veteran Jatim, ISBN: 979-98659-0-0.

Susetyaningsih, R., Kismolo, E., Basuki K.T. 2008. Pengaruh Penambahan MgO Pada Peningkatan Kualitas Lempung Kasongan Untuk Immobilisasi Lumpur Limbah Pb Menggunakan Teknologi Keramik. Prosiding Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir (ISSN 1978-0176), pp. 331–337. Yogyakarta.

Thornton, P.A., Colangelo, V.J. 1985. Fundamentals of Engineering Materials. Prentice-Hall International, Inc. New Jersey.

__________. 1994. Pengukuran dan Mutu: Buku Panduan untuk Film Pendidikan

dan Pelatihan. Departemen Perindustrian, Badan Penelitian dan

Pengembangan Industri, Balai Besar Pengembangan Industri Logam dan Mesin. Bandung.

__________.1995. Keputusan Kepala Bapedal Nomor: Kep-03/Bapedal/09/1995 Tentang Baku Mutu Hasil Solidifikasi Limbah B3.

(65)

__________. 2009. The Free Encyclopedia of Wikipedia: Kaolinite. http://en.wikipedia.org/wiki/Kaolinite [diakses tanggal 15 April 2009].

__________. 2009. The Free Encyclopedia of Wikipedia: Keramik.

http://id.wikipedia.org/wiki/Keramik [diakses tanggal 15 April 2009].

(66)

Lampiran A. Data Pengukuran Densitas

Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa)

Nomor

(67)

Contoh perhitungan untuk menentukan densitas pada sampel I.1 dengan komposisi 95

% sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1

jam adalah sebagai berikut:

V m

=

ρ

Dimana:

ρ = Densitas sampel [g/cm3]

m = Massa sampel [g]

V = Volume sampel [cm3]

08 . 53

80

=

ρ

51 . 1

=

(68)

Lampiran B. Data Pengukuran Porositas

Nomor

Sampel Sludge Kaolin

Massa Kering

Nomor

Massa Kering

Nomor

(69)

Contoh perhitungan untuk menentukan porositas pada sampel I.1 dengan komposisi

95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama

1 jam adalah sebagai berikut:

(70)

Lampiran C. Data Pengukuran Kuat Tekan

Nomor

Beban

Nomor

Beban

Nomor

(71)

Contoh perhitungan untuk menentukan kuat tekan pada sampel I.1 dengan komposisi

95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama

1 jam adalah sebagai berikut:

A P_MAX

C =

σ

Dimana:

C

σ = Kuat tekan [kgf/mm2]

PMAX= Beban [kgf]

A = Luas penampang [mm2]

84 , 2050

980 Kuat tekan=

79 , 47

(72)

Lampiran D. Data Pengukuran Kekerasan Vickers

Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam

Komposisi (% massa) Kekerasan Vickers (kgf/mm2)

Nomor

(73)

Contoh perhitungan untuk menentukan kekerasan vickers pada sampel I.1 dengan

komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu

penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut:

5

105 107 88 103 91 vickers

Kekerasan = + + + +

80 , 98 vickers