PETUNJUK PRAKTIKUM UREA FORMALDEHID
I. PENDAHULUAN
Resin urea-formaldehid merupakan produk yang sangat penting saat ini di bidang plastik,
pelapisan dan perekat. Hasil reaksi antara urea dan formaldehida adalah resin yang termasuk ke dalam
golongan thermosetting, artinya mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan
tidak dapat meleleh. Di bidang plastik, resin urea formaldehid merupakan bahan pendukung resin
fenol-formaldehid yang penting karena dapat memberikan warna-warna terang. Selain itu, laju pengerasan
pada temperatur kamar yang cepat membuat resin ini cocok digunakan sebagai perekat.
Reaksi antara urea dan formaldehid yang menghasilkan resin urea-formadehid merupakan
salah satu contoh reaksi polimerisasi yang dapat dipelajari dengan mudah dan sederhana di
laboratorium. Melalui percobaan ini, praktikan diharapkan dapat memahami proses polimerisasi seperti
pembentukan monomer/dimer dan pembentukan rantai polimer, khususnya yang melibatkan
reaksi-reaksi yang terlibat dalam pembentukan resin urea-formaldehid.
II. DASAR TEORI 2.1 Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam membuat resin urea-formaldehid adalah urea dan
formaldehid (formalin). Urea diproduksi secara besar-besaran melalui sintesis amoniak dan
karbondioksida. Kedua reaktan ini dicampurkan pada tekanan tinggi menghasilkan ammonium
karbamat. Amonium karbamat selanjutnya dipekatkan pada evaporator vakum menghasilkan urea.
Formaldehid atau metanal adalah anggota senyawa aldehida yang pertama. Pada kondisi
ruangan, formaldehi murni berada dalam fasa gas. Karena itu formaldehid disimpan dalam bentuk
larutan yang mengandung 37% hingga 50% berat HCHO. Formaldehid diproduksi secara
besar-besaran melalui reaksi oksidasi gas alam (metana) atau hidrokarbon alifatik ringan.
2.2 Reaksi Urea dan Formaldehid
Reaksi antara urea dan formaldehid dengan katalis basa dapat menghasilkan mono-metilol urea
Dimetilol urea juga dapat dibuat dengan cara yang sama tetapi menggunakan dua buah molekul
formaldehid. Baik mono-metilol urea maupun dimetilol urea larut dalam air sehingga reaksi
pembentukannya dilaksanakan dalam fasa pelarut air. Tahap reaksi pembentukan mono-metilol urea
dan dimetilol-urea biasa dikenal dengan sebutan tahap pembuatan intermediate.
Kondensasi lanjut akan menghasilkan jembatan metilen antara dua molekul urea. Jenis
kondensasi ini dapat berlanjut terus menghasilkan rantai lurus.
Reaksi penggabungan dua buah mono-metilol urea menghasilkan suatu molekul air. Apabila air
tersebut dikeluarkan dari sistem reaksi, maka kesetimbangan reaksi akan bergeser kea rah
pembentukan polimer.
Reaksi urea dan formaldehida pada pH di atas 7 adalah reaksi metiolasi, yaitu reaksi adisi
formaldehida pada gugus amino dan amido dari urea, menghasilkan metilol urea. Turunan-turunan
metilol merupakan monomer reaktan reaksi polimerisasi kondensasi. Mula-mula polimer yang
dihasilkan masih berupa polimer rantai lurus dan larut dalam air. Semakin lanjut reaksi berlangsung,
reaksi polimerisasi membentuk polimer tiga dimensi dan kelarutannya dalam air semakin berkurang.
Pada proses curing, reaksi kondensasi tetap berlangsung terus dan polimer membentuk rangkaian tiga
dimensi yang sangat kompleks sehingga terbentuk thermosetting resin.
Hasil dan laju reaksi, sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor : perbandingan jumlah mol reaktan,
katalis (pH sistem reaksi), temperatur, dan waktu reaksi. Kondisi reaksi ini sangat menentukan jenis
produk yang dihasilkan, sehingga pada kondisi yang berbeda akan dihasilkan prouduk yang
mempunyai sifat fisik, kimia dan mekanik yang berbeda pula. Karena itu kondisi operasi ditentukan
oleh produk akhir yang dikehendaki.
Pada prinsipnya pembuatan produk-produk urea-formaldehid dapat dilaksanakan dalam
1. Tahap pembuatan intermediate, yaitu sampai diperoleh resin yang masih berupa cairan atau
yang larut dalam air/pelarut lain.
2. Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu penambahan bahan-bahan lain
seperti fillerdls.
3. Tahap curing, yaitu proses terakhir yang dipengaruhi oleh katalis, panas dan tekanan tinggi.
Pada proses ini, resin diubah menjadi resin thermosetting.
III. TUJUAN PERCOBAAN
Pada percobaan ini akan dipelajari pengaruh perubahan kondisi operasi berupa konsentrasi
reaktan, temperatur, pH sistem, dan lamanya proses terhadap kecepatan reaksi dan hasil reaksi dari
proses pembuatan intermediate.
IV. DESKRIPSI ALAT
Peralatan utama yaitu reaktor urea-formaldehid yang dibuat oleh Yayasan Teknik Kimia – ITB
adalah berupa :
1. Reaktor gelas dengan volum kerja maksimum 2 liter. Dalam reaktor gelas ini reaksi pembuatan
intermediate dilaksanakan.
2. Perlangkapan reaktor berupa pengaduk, termometer, alat pencuplik dan kondenser yang
ditempatkan pada flens penutup reaktor gelas. Flens akan menutup rapat reaktor dan uap hanya
dapat keluar melalui kondenser. Di dalam kondenser, uap dikondensasi dan dikembalikan ke
dalam reaktor sebagai refluks.
3. Waterbath, yang digunakan untuk menciptakan temperatur lingkungan reaktor yang tetap.
Peralatan pendukung yang harus disediakan untuk keperluan analisis adalah :
4. Alat ukur densitas cairan.
5. Alat titrasi untuk mengukur kadar formaldehid yang tersisa.
6. Alat ukur viskositas, stabilitas, stroke-cure resin
7. Alat penentuan kadar resin secara gravimetri.
V. CARA KERJA
Tahapan percobaan pembuatan resin urea-formaldehid adalah sbb :
1. Susun peralatan sesuai sketsa gambar, periksa apakah setiap komponen peralatan dapat
bekerja sesuai fungsinya.
2. Siapkan peralatan untuk analisis. Sebaiknya disediakan botol-botol pencuplik agar cuplikan
3. Siapkan bahan-bahan yang diperlukan untuk reaksi. Jumlah bahan-bahan tersebut harus
terlebih dahulu ditentukan dengan tepat sesuai dengan produk yang ingin diperoleh.
4. Lakukan percobaan reaksi kondensasi. Secara rinci, prosedur percobaan reaksi kondensasi
dijabarkan pada lampiran. Kelangsungan reaksi dapat diamati dengan mengambil cuplikan
setiap selang waktu tertentu, kemudian ditentukan kadar formaldehid bebasnya secara
titrasi. Pada saat kadar formaldehid bebas telah menunjukkan harga yang konstan, reaksi
DAFTAR PUSTAKA
1. Praptowidodo, V.S., “Urea Formaldehida”, Kumpulan Petunjuk Praktikum, Laboratorium
Instruksional Jurusan Teknik Kimia ITB, TK-ITB,______
2. D’Alelio, G.F., Experiment Plastics and Syntetic Resin, John Wiley & Sons, Inc, New York (1955)
3. Schildkneht, C.E., Polymer Processes, High Polymer Vol X, 295 – 326, Interscience Publisher Inc.,
New York, London (1956)
LAMPIRAN A : PROSEDUR PERCOBAAN
A.1 Tahap Pembuatan Intermediate
1. Masukkan formalin ke dalam reaktor sesuai dengan jumlah yang telah ditentukan.
2. Tambahkan amoniak pekat (sebagai katalis) sebanyak 5% dari campuran total, dan tambahkan
buffering agent berupa Na2CO3.H20 sebanyak 5% dari jumlah katalis. Bila diperlukan,
tambahkan bahan pembantu lainnya.
3. Campuran diadu sampai merata dan ambil sampel no. 0 (nol)
4. Tambahkan urea sejumlah yang telah ditentukan, campur hingga merata dan ambil sampel no. 1.
5. Siapkan reaktor dengan menutup reaktor gelas dengan flens, tempatkan condenser, termometer
dan pencuplik pada tempat yang sudah disediakan.
6. Tempatkan reaktor ke dalam waterbath yang telah berisi air dengan temperatur yang di
inginkan. Jalankan pengaduk dan tunggu hingga uap dalam reaktor dikondensasi (terjadi
refluks).
7. Pada saat terjadi refluks, ambil sampel no. 2. Aturlah pemanas agar laju refluks sangat
perlahan-lahan.
8. Selama reaksi berlangsung, ambil sampel setiap selang waktu tertentu, misalnya setiap 15 menit.
9. Setelah waktu yang ditentukan, reaksi dihentikan dengan mendinginkan reaktor pada temperatur
kamar.
10. Setiap kali pengambilan sampel, sampel haru segera didinginkan terlebih dahulu pada
temperatur kamar sebelum dianalisis.
11. Analisis sampel sesuai dengan tugas yang ditemukan.
A.2 Analisis Kadar Formaldehid Bebas Menggunakan Sodium Sulfat
Reaksi kimia yang mendasari analisis ini adalah reaksi antara formaldehid dengan natrium sulfit
sehingga terbentuk garam natrium sulfonat dan natrium hidroksida.
Karena reaksi ini bersifat searah dan berlangsung cepat, maka jumlah natrium hidroksida
terbentuk ekivalen dengan jumlah formaldehid sisa. Dengan demikian, penentuan jumlah
formaldehid sisa dapat dilakukan melalui penentuan jumlah NaOH dengan cara titrasi asam basa
1. Satu ml sampel dilarutkan ke dalam 5 ml alcohol dalam sebuah erlenmeyer, kemudian
tambahkan 3 s/d 5 tetes indikator correlin. Tutup erlenmayer tsb agar tidak ada uap yang
keluar labu.
2. Agar tidak ada asam atau basa dalam campuran, titrasi sampel dengan menggunakan
basa/asam hingga sampel benar-benar netral. Titik netral diindikasi oleh perubahan warna
sampel akibat adanya indikator correlin. Bila perlu lakukan titrasi berlebih (over-titration) dan
titrasi balik (back-titration) agar titik netral benar-bener tercapai.
3. Ke dalam sampel yang telah benar-bener netral, tambahkan 25 ml larutan 2 N natrium sulfit
(segar) dan biarkan kira-kira 10 menit sambil dikocok.
4. Titrasi larutan menggunakan larutan asam standar misalnya larutan H2SO4.
5. Lakukan analisis paling sedikit dua kali (duplo).
6. Perhitungan :
A.3 Pengujian pH larutan menggunakan kertas indikator
Celupkan kertas indikator pH ke dalam larutan (sampel), perubahan warna pada kertas pH
disesuaikan pada warna – warna standar yang sesuai dengan harga pH-nya.
A.4 Penentuan viskositas cairan dengan alat viskometer Oswald pada tempertatur konstan Perhitungan untuk kalibrasi viskometer :
t S
N K
.
Dimana :
K = konstanta viskosimeter
S = specific gravity air murni pada temperatur tertentu
t = waktu alir air, dalam detik
N = viskositas air pada temperatur tertentu
dimana :
K = konstanta viskosimeter
S = specific gravity cairan pada temperatur percobaan
t = waktu alir cairan, dalam detik
A.5 Penentuan waktu Curring
1. Cawan porselen yang bermulut lebar (diameter 10 cm) dipanaskan pada temperatur kira–kira
140 oC selama setengah jam, kemudian diinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang (G1).
2. Timbang kira – kira 10 gram resin sampel dan ditempatkan ke dalam cawan tersebut.
3. Panaskan cawan dan resin pada temperatur 140 oC selama 1 jam kemudian diinginkan dalam
eksikator hingga mencapai temperatur kamar dan timbang (G2).
4. Panaskan kembali cawan dan resin pada temperatur 140 oC selama 1 jam kemudian diinginkan
dalam eksikator hingga mencapai temperatur kamar dan timbang (G3).
5. Panaskan selama setengah jam (seperti pada tahap 3), diinginkan hingga temperatur kamar dan
timbang (G4).
6. Kadar resin dapat dihitung melalui persamaan :
sampel re berat G G re sin 1 4 sin %
7. Lakukan analisis paling sedikit dua kali (duplo).
A.6 Penentuan densitas cairan menggunakan viskometer
1. Kalibrasi piknometer dengan air murni, untuk menentukan piknometer pada temperatur
percobaan.
2. Timbang piknometer berisi penuh sampel.
3. Hitung densitas cairan melalui persamaan :
piknometer volum
sampel berat
