Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 1 MODUL PRAKTIKUM
LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA LABORATORIUM TEKNOLOGI PANGAN
PEMBUATAN GARAM ASAM LEMAK (PGA)
Disusun oleh : Dr. Dianika Lestari Listyaningrum, M.T.
Valerie & Firdan
Asisten Praktikum: Henry Sutjiono
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 1
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ... 1
BAB I PENDAHULUAN ... 2
BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN ... 4
2.1. Tujuan ... 4
2.2. Sasaran ... 4
BAB III RANCANGAN PERCOBAAN ... 5
3.1. Alat dan Bahan ... 5
3.1.1. Pembuatan Sabun Magnesium ... 5
3.1.2. Angka Asam ... 5
3.1.2. Kalor Pembakaran ... 5
BAB IV PROSEDUR KERJA ... 6
4.1. Pembuatan Sabun Magnesium ... 6
4.2. Pencucian Sabun Magnesium ... Error! Bookmark not defined. 4.3. Analisa Angka Asam ... 6
4.2. Penentuan Kalor Pembakaran ... 7
DAFTAR PUSTAKA ... 8
LAMPIRAN ... 9
A.Tabel Data Mentah... 9
B. Prosedur Perhitungan... 10
B.1. Angka Asam ... 10
B.2. Rendemen ... 10
B.2. Kalor pembakaran ... 10
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 2
BAB I PENDAHULUAN
Palm fatty acid distillate (PFAD) merupakan produk samping yang dihasilkan dari proses pemurnian crude palm oil (CPO) yang sebagian besar komposisinya terdiri atas asam lemak bebas. Distilat yang dihasilkan dari tahap pemurnian CPO merupakan PFAD yang sangat berbau dan mengandung ester gliserol dengan komponen minor lainnya. PFAD berwarna kuning pada suhu ruangan dan meleleh menjadi cairan berwarna cokelat terang ketika dipanaskan. Massa PFAD yang dihasilkan dari proses rafinasi diperkirakan sekitar 4%-b CPO. PFAD terdiri dari asam lemak 4%-be4%-bas (81.7%), trigliserida (14.4%), squalene (0.8%), vitamin E (0.5%), sterol (0.4%), dan substansi lain (dapat terdiri dari polycosanol dan co-enzyme dapat mencapai 2.2%). Kandungan asam lemak bebas sebagian besar terdiri dari asam palmitat dan oleat. PFAD pada umumnya digunakan dalam industri sabun, industri pakan ternak, dan sebagai bahan baku untuk industri oleokimia, seperti dalam pembuatan lilin, kosmetik, toiletries, pengemulsi makanan, sebagai pembantu dalam pengolahan karet, industri perasa dan pemberi aroma dan produk farmasi (Bonnie dan Mohtar, 2009).
Salah satu produk yang dapat disintesis dari PFAD adalah garam (sabun) logam, yang didefinisikan sebagai produk reaksi asam lemak jenuh atau tidak jenuh (asam karboksilat dengan 8-22 atom karbon) dengan alkali, alkali tanah atau logam transisi (Elvers et al., 1990). Penyusun yang digunakan dalam pembuatan garam logam adalah asam karboksilat bebas dengan rantai karbon 6-30 atom dan logam dari 1A, 2A, atau logam transisi (dari tabel periodik). Pemilihan asam lemak dan logam bergantung pada jenis produk yang diinginkan dan tipe proses pembuatan.
Struktur garam logam
Logam stearat adalah contoh garam logam yang banyak digunakan untuk pelumas, pemisah, penolak air, pembentuk jel, penstabil, pencegah pembentukan buih, dan peraup asam. Logam stearat yang paling banyak adalah logam stearat dari aluminium, kalsium, magnesium, dan zinc. Sebagai contoh, Magnesium stearat yang umumnya digunakan dalam industri pangan untuk memproduksi suplemen pangan dan permen tablet (compressed tablets).
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 3 logam stearat dapat diproduksi dari PFAD dengan memanfaatkan kandungan asam lemak pada PFAD.
Terdapat bermacam-macam metode dasar yang dapat dilakukan untuk pembuatan metallic soap secara komersial. Beberapa metode yang dapat dilakukan adalah double decomposition process, fusion process, dan modified reaction process. Perbandingan ketiga reaksi ditunjukkan pada tabel berikut. Pada percobaan ini, reaksi yang digunakan adalah reaksi fusi termodifikasi.
Tabel Perbandingan jenis reaksi pembuatan sabun logam metal soaps
Metode Reaksi Bahan baku Kondisi
operasi Double
decomposition process
NaOH + RCOOH → RCOONa+ + H 2O 2RCOONa+ + MeCl 2 → Me(OOCR)2 + 2NaCl Cairan basa, asam lemak, larutan garam logam (anorganik) 60-70°C; 87-90°C dengan agitasi Fusion process
MeO + 2RCOOH → Me(OOCR)2 + H2O atau
Me(OH)2 + 2RCOOH → Me(OOCR)2 + 2H2O
Oksida/ hidroksida/ asetat logam, asam lemak 162-204°C Modified reaction process
MeO+2RCOOH → Me(OOCR)2•H2O +H2O atau
Me(OH)2+2RCOOH → Me(OOCR)2•H2O +2H2O
Oksida/ hidroksida/ asetat logam, asam lemak, air 60-100°C
Sumber: Manufacture of Metal Soaps (1959) Parameter keberhasilan reaksi penyabunan dapat dievaluasi dari beberapa karakteristik sabun yang dihasilkan, yaitu:
1. Angka asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam satu (1) gram contoh; sekalipun terutama terdiri dari asam-asam lemak bebas, sisa-sisa asam mineral, jika ada, juga akan tercakup di dalam angka asam yang ditentukan dengan prosedur ini.
2. Rendemen umpan terhadap produk sabun.
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 4
BAB II
TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN
2.1. Tujuan
Tujuan percobaan dalam praktikum pembuatan sabun logam dari PFAD ini adalah :
1. Praktikan memahami dan mampu menjalankan prosedur pembuatan garam logam dari PFAD.
2. Praktikan memahami dan mampu menjalankan prosedur analisa sabun logam.
3. Praktikan memahami dan mampu menghitung parameter reaksi netralisasi asam lemak dengan oksida logam untuk menghasilkan garam, meliputi konversi reaksi (angka asam), rendemen, dan panas reaksi.
2.2. Sasaran
Untuk mencapai tujuan praktikum, seluruh praktikan diharapkan dapat :
1. Menentukan pengaruh rasio mol basa terhadap mol PFAD (1,0; 1,25; 1,5) terhadap angka asam (konversi reaksi), rendemen, dan kalor pembakaran
2. Menentukan pengaruh temperatur awal reaksi (60; 70; 80oC) terhadap angka asam (konversi reaksi), rendemen, dan kalor pembakaran
3. Menentukan pengaruh jumlah mol air sebagai katalis terhadap angka asam (konversi reaksi), rendemen, dan kalor pembakaran
4. Menerapkan statistika untuk menginterpretasi hasil percobaan
2.3 Penugasan
Tiap kelompok mahasiswa akan ditugaskan untuk:
1. Melaksanakan percobaan untuk mencapai 2 dari 3 tujuan praktikum yang ditetapkan pada sub 2.2.
2. Percobaan dilakukan dengan metode factorial design dengan dua faktor ditambah 2 kali replikasi nilai tengah (22 + 2 = 6 percobaan)
2.4 Pembicaraan dan pelaporan data
Tiap kelompok mahasiswa akan ditugaskan untuk:
1. Mengerjakan tugas pendahuluan yang akan diberikan oleh dosen pembimbing, sebelum melakukan dry run dengan asisten.
2. Melaksanakan dry run dan pembicaraan dengan asisten dengan membawa berkas jawaban tugas pendahuluan.
3. Pembicaraan awal praktikum dengan DL dijadwalkan pada hari Rabu pukul 13.00-14.00
4. Mengumpulkan data mentah percobaan dalam excel via blended learning paling lambat pada hari praktikum ke-2 pukul 18.00.
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 5
BAB III
RANCANGAN PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Pembuatan Sabun Magnesium
Tabel 3.1. Daftar alat dan bahan pembutan sabun magnesium
Alat Bahan
1. Neraca analitik dengan ketelitian 0,01 mg
2. Heater
3. Overhead stirrer 4. Statif dan klem 5. Oil-bath
6. Gelas kimia 500 mL
7. Termometer alkohol hingga 120 oC 8. Batang pengaduk 9. Spatula 10. Gelas ukur 5 mL 11. Loyang alumunium 12. Corong 13. Kertas saring 14.Coffee grinder 15. Plastik sampel 1. PFAD 2. MgO 3. Akuades 3.1.2. Angka Asam
Tabel 3.1. Daftar alat dan bahan analisa angka asam
Alat Bahan
16. Neraca analitik dengan ketelitian 0,01 mg 17. Buret 25 mL 18. Erlenmeyer 250 mL 19. Gelas kimia 100 mL 20. Gelas ukur 100 mL 21. Pipet tetes 4. Kloroforom Pa 5. Etanol p.a. 6. KOH p.a 7. Fenolftalein
8. Alumunium pelet pa atau alumunium foil
3.1.2. Kalor Pembakaran
Tabel 3.6. Daftar alat dan bahan untuk penentuan kalor pembakaran biodiesel
Alat Bahan
Bomb calorimeter Stopwatch
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 6
BAB IV PROSEDUR KERJA Catatan:
Tiap kelompok praktikan diminta membuat diagram alir prosedur kerja secara mandiri berdasarkan prosedur berikut.
4.1. Pembuatan Garam Magnesium Asam Lemak (sabun)
1. Timbang massa kosong gelas kimia 500 ml
2. Timbang 50 gram PFAD dalam gelas kimia 500 ml
3. Timbang MgO sesuai dengan variasi mol yang ditentukan, yaitu PFAD:MgO = (1:1), (1:1,25), dan (1:1,5), catatan: Mr campuran PFAD = 268,33 dengan asumsi kadar asam lemak 82% berat.
4. Lelehkan PFAD hingga pada suhu 43-45 oC
5. Panaskan hingga mencapai suhu pengumpanan yang divariasikan, yaitu 60; 70; dan 80oC.
6. Umpankan MgO secara bertahap menggunakan spatula setiap 2 detik , disertai pengadukan hingga homogen
7. Amati dan catat perubahan suhu dan kenampakan yang terjadi sepanjang pengadukan
8. Setelah homogen tambahkan 3,5 ml akuades sambil terus diaduk 9. Amati dan catat perubahan suhu dan kenampakan selama 10 menit 10. Reaksi selesai
11. Timbang massa gelas kimia berisi sabun magnesium setelah hangat.
12. Haluskan semua sabun magnesium hasil reaksi, ambil x gram sampel untuk analisis angka asam dari sabun yang telah digiling
4.2. Analisa Angka Asam
1.
Timbang 1 ± 0,05 gram umpan PFAD ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 mL(referensi)
2.
Timbang 1 ± 0,05 gram contoh sabun ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 mL3.
Tambahkan 100 mL campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labuErlenmeyer tersebut
4.
Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOHdalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik.
5.
Catat volume titran yang dibutuhkan (V mL).6.
Lakukan analisa secara duplo.Catatan :
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 7
4.3. Penentuan Kalor Pembakaran
1. Timbang 0,5 - 1 gram umpan PFAD (referensi), jika akan melakukan standardisasi nilai kalorimeter gunakan asam benzoat (0,9 – 1,25 gram)
2. Timbang 0,5 - 1 gram sampel yang sudah di pellet ( jika sampel serbuk) , jika akan melakukan standardisasi nilai kalorimeter gunakan asam benzoat (0,9 – 1,25 gram) 3. Masukkan ke dalam Kapsul pembakaran 43AS (Untuk sampel cairan yang mudah
menguap / volatile kapsul pembakaran 43 AS ini tdk dpt digunakan )
4. Pasang kapsul pembakaran pada bomb dan Bomb Head Support Stand A38A
5. Potong kawat nikel (Parr 45C10 nickel chromium fuse wire) sepanjang 10 cm dan pasang pada bomb ( kawat harus menyentuh / masuk ke dalam sampel tapi jangan menyentuh dasar kapsul pembakaran)
6. Isi bomb dengan akuades sebanyak 1 ml , dan tutup bomb yang berisi sampel sampai rapat ( sampai tutup tidak bisa diputar lagi)
7. Isi bomb dengan gas oksigen perlahan –lahan sampai regulator gas 30 – 35 atm ( 5 detik) ( jangan lebih dari 45 atm)
8. Isi bucket dengan akuades sebanyak 2 liter , masukkan ke dalam kalorimeter 9. Masukkan bomb ke dalam bucket dan pasang kabel ignition pada bomb
10. Tutup kalorimeter , dan pasang karet untuk menghubungkan motor pada stirrer 11. Masukkan kabel listrik kalorimeter dan unit ignition
12. Nyalakan motor stirrer dan biarkan selama 5 menit ( agar homogen)
13. Baca Temperatur awal ,lalu baca temperatur setiap 1 menit sekali selama 5 menit , catat tiap pembacaan
14. Nyalakan Ignite dengan menekan tombol ignite (tombol hitam) pada unit Ignition sampai lampu ignition nyala lalu mati lagi
15. Baca kenaikan temperatur setelah 45, 60, 75, 90 dan 105 detik ( gunakan stopwatch) dari waktu setelah ignition
16. Biarkan kalorimeter sampai temperatur maksimal (tidak naik lagi/stabil ), baca temperatur bila sudah stabil, dan baca lagi selama 5 dengan interval 1 menit.catat setiap pembacaan
17. Setelah selesai pembacaan , matikan motor pengaduk/stirrer , buka tutup kalorimeter ,cabut kabel pembakar dan keluarkan bomb
18. Keluarkan sisa gas oksigen dari bomb dengan memutar valve (bulat bergerigi) pada tutup bomb pelan-pelan sampai semua gas habis
19. Buka tutup bomb dan bilas hasil pembakaran lalu masukkan ke dalam labu erlenmeyer, lakukan sampai semua hasil pembakaran terbilas
20. Ukur sisa kawat nikel yang tidak terbakar
21. Titrasi bilasan hasil pembakaran dengan larutan Na2CO3/NaOH/KOH 0,0709 N dengan Indikator metil orange atau metil merah
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 8
DAFTAR PUSTAKA
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 9
LAMPIRAN A.Tabel Data Mentah
Angka Asam
No VKOH (ml) NKOH msampel (gram) 1.
2. ....
Kalor pembakaran
Data Sampel 1 Sampel 2 Sampel n
A B C Ta Tc r1 r2 c1 c2 c3 W M e1 e2 e3 Keterangan :
a = Waktu saat penyalaan
b = Waktu ketika temperatur meningkat 60 % dari total kenaikan
c = waktu permulaan pengukuran (setelah temperatur naik ) saat kecepatan kenaikan temperatur berubah konstan
ta = temperatur saat waktu penyalaan (a) , terkoreksi untuk kesalahan skala termometer
tc = temperatur pada saat waktu c , terkoreksi untuk kesalahan skala termometer r1 = Kecepatan (T/menit) saat temperatur telah naik selama 5 menit sebelum penyalaan
r2 = Kecepatan ((T/menit) saat temperatur telah naik selama 5 menit setelah waktu c .Jika temperatur turun setelah waktu c ,nilai negatif (-r) dan (c – b) menjadi positif dan pasti bertambah saat perhitungan temperatur terkoreksi meningkat
c1 = mililiter larutan standar alkali yang digunakan saat titrasi asam basa c2 = % sulfur didalam sampel
c3 = cm kawat ni yang terbakar saat proses
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 10 e1 = Koreksi (dalam kalori) untuk kalor pembentukan asam nitrat (HNO3)
= c1 jika 0.0709 N alkali digunakan untuk titrasi
e2 = Koreksi (dalam kalori) untuk kalor pembentukan asam sulfat (H2SO4) = (13.7)(c2)(m)
e3 = Koreksi (dalam kalori) untuk kalor pembakaran sumbu
= (2.3)(c3) jika menggunakan Parr 45C10 sumbu Nikel Kromium = (2.7)(c3) jika menggunakan sumbu No. 34 B & S. gage iron
B. Prosedur Perhitungan B.1. Angka Asam Angka asam (Aa) = m 56,1.V.N mg KOH/g biodiesel dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml. N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). B.2. Rendemen Rendemen (Y) = B.2. Kalor pembakaran Kenaikan temperatur :
t
tc
ta
r
1
b
a
r
2
c
b
Nilai kalor :m
e
e
e
tW
Hg
1
2
3
C. Catatan Peringatan1. Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut ini di dalam lemari asam
2. Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit, mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa kuat jika bejana pencampur sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor pelarutan yang dilepaskan
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 11 4. Asam periodat adalah oksidator dan berbahaya jika berkontak dengan bahan-bahan organik. Zat ini menimbulkan iritasi kuat dan terdekomposisi pada 130 oC. Jangan gunakan tutup gabus atau karet pada botol-botol penyimpannya.
5. Asam asetat murni (glasial) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau terminum. Zat ini menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v.
6. Khloroform diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap dan memiliki daya bius. Cegah jangan sampai khloroform bertkontak dengan kulit. Manusia yang sengaja atau tak sengaja menghisap atau meneguknya secara berkepanjangan dapat mengalami kerusakan lever dan ginjal yang fatal. Zat ini tidak mudah menyala, tetapi akan terbakar juga bila terus-terusan terkena nyala api atau berada pada temperatur tinggi, serta menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya) jika terpanaskan sampai temperatur dekomposisinya. Khloroform dapat bereaksi eksplosif dengan aluminium, kalium, litium, magnesium, natrium, disilan, N2O4, dan campuran natrium hidroksida dengan metanol. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam
7. Larutan Wijs bisa membakar-parah kulit dan uapnya bisa merusak paru-paru serta mata. Penggunaan lemari asam sangat disarankan. Larutan Wijs tanpa karbon tetrakhlorida bisa diperoleh dari pemasok-pemasok bahan-bahan kimia laboratorium 8. Karbon tetrakhlorida diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap,
termakan/terminum serta terabsorpsi ke dalam kulit, serta berdaya narkotik. Zat ini tidak boleh digunakan untuk menyingkirkan api; pada temperatur tinggi akan terdekomposisi menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya). Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam.
D. Pembuatan Larutan-larutan untuk analisa angka asam
1. Larutan 0,1 N kalium hidroksida di dalam etanol 95 %-v
a. Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung destilasikan b. Buang 50 mL distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat
berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas.
c. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol distilat tersebut. Biarkan selama 5 hari untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat bertutup karet.
d. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap akan digunakan e. Standarisasi larutan KOH :
Cara 1 :
a. Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC8H4O4) b. larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades
c. Tambahkan 0,5 mL larutan indikator fenolftalein
Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 12 e. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas piala tersebut
f. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu
g. Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH, mL) h. Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan
.204,21)
(V
W
N
KOH KHF
dimana:WKHF adalah berat kalium hidrogen ftalat (mg)
VKOH adalah volume larutan KOH yang distandarkan (mL) 204,21 adalah berat molekul kalium hidrogen ftalat (g/mol) Cara 2:
b. Pipet 5 mL larutan HCl 0,1 0,0005 N ke dalam sebuah gelas piala yang berisi 100 ml akuades
c. Tambahkan 0,5 mL larutan indikator fenolftalein
d. Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan
e. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas piala tersebut
f. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu
g. Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH mL) h. Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan
KOH HCl
