Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Kitosan

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT

BERPORI DENGAN POROGEN KITOSAN

PARMITA AULIA

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Kitosan adalah benar karya saya dengan arahan dari pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

ABSTRAK

PARMITA AULIA. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Kitosan. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit (HA) berpori dengan metode sol gel. Prekursor kalsium berasal dari cangkang telur ayam dan H3PO4 sebagai sumber fosfat. HA berpori disintesis dengan variasi komposisi

HA-kitosan sebesar 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, dan 50:50 serta variasi ukuran HA-kitosan sebesar 0.26 _μm dan 625.45 _μm. Fasa dan struktur kristal sampel dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffractometer. Pada sampel HA berpori dengan variasi kitosan A maupun kitosan B menunjukkan bahwa semakin banyak komposisi kitosan yang ditambahkan maka persentase komposisi HA yang terbentuk juga akan semakin meningkat, kecuali pada komposisi kitosan A 80:20, HA-kitosan B 80:20 serta 70:30 yang mengalami penurunan, namun tidak berpengaruh terhadap ukuran kristal sampel. Kandungan gugus kompleks HA diidentifikasi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Terdeteksi bahwa gugus yang terdapat dalam sampel berupa OH-, PO43-, dan CO32-.

Morfologi struktur sampel dianalisa menggunakan Scanning Electron Microscopy. Terlihat bahwa sampel HA telah menunjukkan struktur berpori dengan menggunakan kitosan sebagai porogennya, meskipun porinya masih relatif kecil sekitar 0.29-0.46 μm dengan bentuk pori bulat kecil serta distribusi pori yang mulai seragam.

Kata kunci: Cangkang telur ayam, hidroksiapatit, kitosan, pori, sol gel

ABSTRACT

PARMITA AULIA. Synthesis of Porous Hydroxyapatite with Chitosan-Porogen. Supervised by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.

This research had been done the synthesis of porous hydroxyapatite (HA) by sol gel method. The precusor calcium using eggshells and H3PO4 as phosphate

source. The ratio of HA-chitosan to synthesize porous HA are 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, and 50:50 and variation of chitosan size are 0.2_{6 μm} and _{625.45 μm.} The phase and crystaline structure of sample characterized by X-Ray Diffractometer. The porous HA with variation of chitosan A and chitosan B showed the percentage of HA would be rised if researcher added more of chitosan compotition, except HA-chitosan A 80:20, HA-chitosan B 80:20 and 70:30 be decreased, but did effect not for chrystaline size. The functional groups of HA identified by Fourier Transform Infrared Spectroscopy. The functional groups of HA which detected by are OH-_{, PO}

43-, and CO32-. The morphological structure of

sample analyzed by Scanning Electron Microscopy. The result of sampel HA had shown the porouses structure using chitosan as porogen however it was small about 0.29-_{0.46 μm} with the form of porouses are small cyrcle and the ditribution of porouses are smooth.

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

pada

Departemen Fisika

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT

BERPORI DENGAN POROGEN KITOSAN

PARMITA AULIA

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Judul Skripsi : Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Kitosan

Nama : Parmita Aulia NIM : G74090010

Disetujui oleh

Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing I

Setia Utami Dewi, M.Si Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu Ketua Departemen

PRAKATA

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Kitosan_”. Penelitian ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terima kasih kepada: 1. Mamah, Papah, dan Syifa untuk doa, nasihat, dan semangatnya.

2. Bapak Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi selaku pembimbing untuk bimbingan, motivasi, dan kritik sarannya selama berdiskusi.

3. Bapak Setyanto Tri Wahyudi selaku pemberi proyek sehingga penelitian ini mendapat bantuan dana.

4. Bapak Abdul Djamil Husin selaku penguji untuk bimbingan, kritik saran atas penelitian ini.

5. Bapak Moh. Nur Indro selaku editor untuk motivasi, saran, dan kritiknya. 6. Seluruh dosen pengajar atas segala ilmunya dan karyawan di Departemen

Fisika FMIPA IPB atas pelayanannya.

7. Teman-teman Fisika 45, 46, dan 47 untuk kebersamaannya.

Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang besar. Kritik dan saran yang membangun penulis harapkan untuk kemajuan penelitian ini.

Bogor, April 2013

DAFTAR ISI

Preparasi cangkang telur ayam 3

Sintesis HA dengan metode sol gel 3

Sintesis HA berpori 3

Karakterisasi FTIR, XRD, dan SEM 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam 5

Hasil Sintesis HA dengan Metode Sol Gel 6

Hasil Sintesis HA Berpori 7

DAFTAR TABEL

1 Variasi ukuran kitosan 4

2 Variasi komposisi HA-kitosan 4

3 Massa hasil kalsinasi (CaO) dan efisiensinya 5

4 Massa HA dan efisiensinya 6

5 Massa HA berpori dan efisiensinya 7

6 Persentase kandungan HA, TCP serta OCP pada sampel HA_S dan

HA_A 10

7 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA_S dan HA_A 10

8 Ukuran kristal sampel HA_S dan HA_A 10

9 Persentase kandungan HA, TCP serta OCP pada sampel HA_S dan

HA_B 13

10 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA_S dan HA_B 13

11 Ukuran kristal sampel HA_S dan HA_B 13

DAFTAR GAMBAR

1 Pola XRD sampel (a) HA_S, (b) HA_A90, (c) HA_A80, (d) HA_A70,

(e) HA_A60, dan (f) HA_A50 9

2 Pola XRD sampel (a) HA_S, (b) HA_B90, (c) HA_B80, (d) HA_B70,

(e) HA_B60, dan (f) HA_B50 12

3 Spektra FTIR kitosan 14

4 Spektra FTIR sampel (a) HA_S, (b) HA_A90, (c) HA_A80, (d)

HA_A70, (e) HA_A60, dan (f) HA_A50 15

5 Spektra FTIR sampel (a) HA_S, (b) HA_B90, (c) HA_B80, (d)

HA_B70, (e) HA_B60, dan (f) HA_B50 16

6 Morfologi sampel HA_A, menggunakan SEM dengan perbesaran 5000x. (a) HA_A90, (b) HA_A80, (c) HA_A70, (d) HA_A60, dan (e)

HA_A50 18

7 Morfologi sampel HA_B, menggunakan SEM dengan perbesaran 5000x. (a) HA_B90, (b) HA_B80, (c) HA_B70, (d) HA_B60, dan (e)

HA_B50 19

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Tingkat kecelakaan semakin meningkat setiap tahunnya, diantara kecelakaan tersebut tidak sedikit yang tergolong kecelakaan berat atau sampai mengalami kerusakan tulang. Dalam pemulihannya, sel-sel tulang memiliki kemampuan untuk memulihkan diri, namun membutuhkan waktu yang cukup lama. Pemulihan tersebut dapat dipercepat dengan adanya bahan pengganti atau substitusi tulang.1 Biomaterial dapat dimanfaatkan sebagai bahan pengganti tulang. Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang diimplantasi ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup atau organ. Biomaterial yang baik untuk implantasi tulang harus bersifat bioaktif, biokompatible, mudah didapat, dan tidak mengandung racun.2

Untuk memperbaiki fungsi tulang dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu, autograft (penggantian satu bagian tubuh dengan bagian tubuh yang lainnya dalam satu individu), allograft (penggantian tulang manusia dengan tulang yang berasal dari manusia lain), xenograft (penggantian tulang manusia dengan tulang yang berasal dari hewan), dan exogenus (penggantian atau implantasi dengan bahan sintetik atau yang biasa disebut dengan biomaterial). Biomaterial sintetik yang biasa digunakan diantaranya, polimer, material logam, komposit, dan biokeramik. Setiap material tersebut memiliki kekurangan dan kelebihan sebagai material untuk memperbaiki tulang, seperti stabilitas kimia, biokompatibilitas, dan biodegradasi dengan tubuh dalam waktu yang lama.3

Adanya keterbatasan dalam setiap material memicu tingginya perkembangan riset di bidang ini. Salah satu yang banyak diteliti adalah material hidroksiapatit (HA) untuk substitusi tulang. HA merupakan senyawa kalsium fosfat yang paling stabil yang memiliki formula Ca10(PO4)6(OH)2 dengan rasio

Sintesis HA diperoleh dengan mereaksikan hasil kalsinasi cangkang telur ayam sebagai sumber kalsium (CaO) dan H3PO4 sebagai sumber fosfat. Pemilihan

sumber kalsium berupa cangkang telur ayam dikarenakan kandungan kalsiumnya yang tinggi serta merupakan limbah rumah tangga yang melimpah jumlahnya.6 Reaksi pembentukan CaO melalui proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah ini:

Kalsinasi ini dimaksudkan untuk menghilangkan karbonat yang merupakan zat pengganggu dalam proses kristalisasi HA.7 Sedangkan reaksi pembentukan HA ditunjukkan sebagai berikut:

2

merangsang pertumbuhan jaringan tulang serta secara bertahap akan digantikan oleh jaringan tulang yang baru.8 Pemilihan kitosan sebagai porogen dikarenakan oleh ketersediaan kitosan yang banyak terdapat di alam, salah satunya dari kulit udang. Selain itu, kitosan juga merupakan polimer alami sehingga diharapkan dapat menaikkan sifat bioaktifitas HA. Untuk mengetahui fasa, struktur kristal, dan parameter kisi dari sampel yang dihasilkan, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) digunakan untuk mengetahui kehadiran gugus karbonat dalam sampel, dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk mengetahui morfologi dari sampel.

Perumusan Masalah

1. Bagaimana fasa, parameter kisi, dan ukuran kristal HA yang terbentuk dari proses sol gel.

2. Bagaimana pengaruh variasi komposisi HA-kitosan dan variasi ukuran kitosan terhadap fasa, parameter kisi, ukuran kristal, dan ukuran pori dari HA berpori.

Tujuan Penelitian

1. Menyintesis HA dari cangkang telur ayam menggunakan metode sol gel. 2. Menyintesis HA berpori dengan variasi komposisi HA-kitosan dan variasi

ukuran kitosan.

3. Menganalisis fasa, parameter kisi, dan ukuran kristal dari HA yang dihasilkan dengan metode sol gel.

4. Menganalisis pengaruh variasi komposisi HA-kitosan dan variasi ukuran kitosan terhadap fasa, parameter kisi, ukuran kristal, dan ukuran pori dari HA berpori.

Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat untuk menyintesis HA berpori sebagai material pengganti tulang manusia. Sintesis HA ini memanfaatkan limbah rumah tangga berupa cangkang telur ayam serta kitosan yang berasal dari cangkang udang, sehingga biaya proses sintesis menjadi murah dan diharapkan dapat dihasilkan material pengganti tulang yang berdaya saing tinggi dengan material komersial yang ada.

Ruang Lingkup Penelitian

3

Preparasi serbuk CaO dari cangkang telur ayam

Cangkang telur ayam diberi perlakuan meliputi pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran cangkang kemudian dikeringkan di udara terbuka selama 24 jam. Cangkang yang telah kering lalu dikalsinasi pada suhu 1000 oC dengan waktu penahanan selama 5 jam. Dari proses ini akan dihasilkan serbuk putih CaO.

Sintesis HA dengan metode sol gel

Serbuk cangkang telur hasil kalsinasi sebanyak 1.41 gram ditambahkan etanol 96% sebanyak 50 mL kemudian dicampurkan dengan 0.9 mL H3PO4 85%

yang diencerkan dalam 50 mL etanol 96% dilakukan dengan penetesan dari buret. Campuran tersebut diaduk dengan kecepatan pengadukan 300 rpm pada suhu larutan 37 oC selama 20 menit kemudian dipanaskan dengan hot plate bersuhu larutan 60 ºC selama 1 jam serta distirring dengan kecepatan pengadukan 300 rpm. Larutan diendapkan dalam suhu kamar selama 24 jam kemudian distirring pada suhu larutan 60 ºC sampai larutan berubah menjadi gel. Gel yang diperoleh disintering dalam furnace pada suhu 900 ºC dengan waktu penahanan selama 5 jam.

Sintesis HA berpori

4

Tabel 1 Variasi ukuran kitosan

Tabel 2 Variasi komposisi HA-kitosan

Karakterisasi XRD, FTIR, dan SEM

Karakterisasi XRD dilakukan dengan tujuan untuk mengidentifikasi fasa, parameter kisi, dan ukuran kristal yang terdapat dalam sampel HA dan sampel HA berpori. Pengujian fasa dengan teknik difraksi sinar-x ini dilakukan pada sudut 2θ dari 15o hingga 70o. Untuk menentukan fasa HA dari sampel yaitu dengan membandingkan setiap puncak sampel dengan puncak dari HA (Hydroxyapatite), TCP (Tri Calcium Phospate) dan OCP (Octa Calcium Phospate). Pola difraksi HA, TCP, dan OCP yang akan dicocokkan dengan sampel berasal dari database JCPDS (Joint Comittee on Powder Diffraction Standars) dengan nomor 09-0432 untuk HA (Lampiran 3), 09-0169 untuk TCP (Lampiran 4), dan 44-0778 untuk OCP (Lampiran 5).9

5 4000-400 cm-1_{. Untuk menghilangkan latar belakang absorpsi, pelet KBr selalu}

disertakan pada setiap pengukuran.

Karakterisasi dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dari sampel. Sampel diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi diamati menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV dan perbesaran 5.000 kali.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Kalsinasi Cangkang Telur Ayam

Serbuk CaO berwarna putih diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam pada suhu 1000 oC selama 5 jam. Sebelum dilakukan kalsinasi, senyawa kalsium dalam cangkang telur berbentuk CaCO3. Pada proses kalsinasi terjadi

pengurangan massa cangkang telur ayam, yang ditunjukkan dengan massa setelah kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum kalsinasi. Efisiensi adalah suatu ukuran perbandingan antara massa hasil dan massa sebelum. Massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam dan nilai efisiensinya dapat dilihat pada Tabel 3. Pengurangan massa cangkang telur ayam ini terjadi karena semakin berkurangnya kandungan material organik pada suhu 80-100 o_{C, hilangnya kandungan}

magnesium pada suhu 650-700 oC, dan hilangnya CO32-.10

6

Hasil Sintesis HA dengan Metode Sol Gel

Sintesis HA diperoleh dengan mereaksikan CaO dan H3PO4, dengan

perbandingan konsentrasi sebesar 1.67. Penggunaan metode sol gel (sampel HA_S) dalam sintesis sampel menghasilkan HA berupa serbuk putih halus. Massa HA dan nilai efisiensi untuk setiap ulangan sampel HA_S dapat dilihat pada Tabel 4. Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa massa hasil yang diperoleh dari proses sintering lebih kecil dari massa awal yang digunakan. Pengurangan massa hasil sampel ini dikarenakan hilangnya uap air seiring dengan kenaikan suhu sintering.

7 Hasil Sintesis HA Berpori

Struktur berpori pada HA diperoleh dengan menyintesis HA yang telah dihasilkan dari metode sol gel dengan mencampurkan kitosan, yang berfungsi sebagai porogen. Porogen berperan sebagai pembuat pori. Kitosan akan hilang saat disintering pada suhu 900 ˚C. HA berpori banyak dipergunakan untuk perbaikan, pertumbuhan kembali jaringan yang hilang, rusak, atau mengalami perubahan.8 Dari sintesis ini dihasilkan HA berpori berupa serbuk putih namun dengan kondisi sedikit lebih kasar dibandingkan sampel HA_S.

Massa HA berpori dan nilai efisiensi untuk setiap sampel (10 variasi) dapat dilihat pada Tabel 5. Dari Tabel 5 dapat dilihat bahwa massa hasil yang diperoleh dari proses sintering lebih kecil dari massa awal yang digunakan. Pengurangan massa hasil sampel ini dikarenakan hilangnya kitosan seiring dengan kenaikan suhu sintering.

8

Karakterisasi Sampel

Hasil Karakterisasi XRD

Pola XRD untuk sampel HA dan HA berpori dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2. Pola XRD yang dihasilkan pada semua sampel (HA_S, HA_A, dan HA_B) menunjukkan bahwa terbentuk tiga fase yang berbeda yaitu HA, TCP, dan OCP dengan komposisi yang berbeda. Sampel HA_S (Gambar 1(a)) lebih didominasi oleh HA dan TCP. Fasa TCP memiliki dua puncak tertinggi yaitu pada sudut 2_θ sebesar 31.10_{˚ dan 34.36˚}. Selain itu fasa HA menempati salah satu 32.30˚. Sampel HA_A80 (Gambar 1(c)) memiliki fasa HA yang menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2_θ sebesar 31.78_˚. Fasa TCP menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.14˚. Selain itu fasa OCP juga menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 34.44_˚. Sampel HA_A70 (Gambar 1(d)) didominasi oleh HA. Fasa HA menempati ketiga puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78˚, 32.66˚, dan 32.94˚. Sampel HA_A60 (Gambar 1(e)) didominasi oleh HA. Fasa HA menempati ketiga puncak tertinggi yaitu pada sudut 2_θ sebesar 31.76_˚, 32.22_˚, dan 32.96˚. Sampel HA_A50 (Gambar 1(f)) didominasi oleh HA. Fasa HA menempati ketiga puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.80˚, 32.24˚, dan 32.98˚.

Persentase kandungan HA, TCP serta OCP dari sampel HA_S dan HA_A dapat dilihat pada Tabel 6. Dari Tabel 6 terlihat bahwa terjadi peningkatan nilai persentase kandungan HA pada sampel HA berpori dengan variasi kitosan jenis A terhadap sampel HA_S seiring dengan semakin banyaknya komposisi kitosan yang diberikan terhadap sampel, kecuali pada sampel HA_A80 yang sedikit menurun. Nilai kandungan HA dari sampel HA berpori dengan variasi kitosan jenis A terbesar ada pada sampel HA_A50 yakni sebesar 87.52%.

9

Gambar 1 Pola XRD sampel (a) HA_S, (b) HA_A90, (c) HA_A80, (d) HA_A70, (e) HA_A60, dan (f) HA_A50

Inte

nsit

as

(

C

ac

ah

)

2 θ (derajat) (a)

10

Tabel 6 Persentase kandungan HA, TCP serta OCP pada sampel HA_S dan HA_A

Tabel 7 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA_S dan HA_A

11

Sampel HA_B70 didominasi oleh TCP. Fasa TCP menempati ketiga puncak tertinggi yaitu pada sudut 2_θ sebesar 27.84_˚, 31.10_˚, dan 34.44_˚. Sampel HA_B60 (Gambar 2(e)) memiliki fasa HA yang menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78˚. Fasa TCP menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.18˚. Selain itu fasa OCP juga menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2_θ sebesar 34.42_˚. Sampel HA_B50 (Gambar 2(f)) didominasi oleh HA dan TCP. Fasa HA menempati dua puncak tertinggi yaitu pada sudut 2θ sebesar 31.78˚ dan 32.98˚. Fasa TCP menempati salah satu puncak tertinggi yaitu pada sudut 2_θ sebesar 31.14_˚.

Persentase kandungan HA, TCP serta OCP dari sampel HA_S dan HA_B dapat dilihat pada Tabel 9. Dari Tabel 9 terlihat bahwa terjadi penurunan kandungan HA pada sampel HA_B70 dan HA_B80 terhadap sampel HA_S. Namun, terjadi kenaikan kandungan HA pada sampel HA_B50, HA_B60, dan HA_B90. Nilai kandungan HA dari sampel HA berpori dengan variasi kitosan jenis B terbesar ada pada sampel HA_B50 yakni sebesar 66.52%.

12

Gambar 2 Pola XRD sampel (a) HA_S, (b) HA_B90, (c) HA_B80, (d) HA_B70, (e) HA_B60, dan (f) HA_B50

2 _θ (derajat)

Inte

nsit

as

(

C

ac

ah

)

(f)

(e)

(d)

(c)

(b)

13 Tabel 9 Persentase kandungan HA, TCP serta OCP pada sampel HA_S dan

HA_B

Tabel 10 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel HA_S dan HA_B

14

Dari hasil karakterisasi XRD untuk sampel HA berpori dengan variasi kitosan A maupun B menunjukkan bahwa semakin banyak komposisi kitosan yang ditambahkan maka persentase komposisi HA yang terbentuk juga akan semakin meningkat. Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis HA berpori dengan variasi kitosan A menghasilkan persentase komposisi senyawa HA yang lebih besar dibandingkan dengan HA berpori menggunakan variasi kitosan B. Variasi kitosan A maupun B tidak berpengaruh secara sigfinikan terhadap perubahan ukuran kristal HA berpori, hal ini terlihat dari ukuran kristal yang terbentuk memiliki ukuran yang hampir sama.

Hasil Karakterisasi FTIR

Identifikasi gugus kompleks pada HA dilakukan dengan karakterisasi FTIR. HA dapat terdeteksi dengan adanya kehadiran gugus OH- dan PO43-. Gambar 3

menunjukkan spektra FTIR dari kitosan. Gambar 4 dan Gambar 5 menunjukkan spektra FTIR dari HA dan HA berpori.

Dari Gambar 4 terlihat bahwa spektra HA maupun HA berpori dengan variasi kitosan A memiliki gugus fungsi OH-, PO43-, dan CO32-. Gugus OH- yang

teridentifikasi menunjukkan bahwa pada sampel tesebut masih mengandung H2O.

Struktur karbonat dalam HA dapat menempati dua posisi, pertama menggantikan OH- _{membentuk CAA (Carbonate Apatite type A) pada suhu tinggi dan kedua}

menggantikan PO43- membentuk CAB (Carbonate Apatite type B) pada suhu

rendah.10 Karbonat yang terdapat pada sampel berada pada bilangan 1400-1460 cm-1 dapat diindikasikan sebagai CAB. Karbonat tersebut tidak terdeteksi pada karakterisasi XRD karena kadarnya sangat kecil, namun dengan karakterisasi FTIR ini kadar senyawa yang sangat kecil pun dapat terdeteksi. Pada semua sampel HA berpori dengan variasi kitosan A ini sudah tidak terlihat adanya kandungan kitosan.

Gambar 3 Spektra FTIR kitosan

15

Gambar 4 Spektra FTIR sampel (a) HA_S, (b) HA_A90, (c) HA_A80, (d) HA_A70, (e) HA_A60, dan (f) HA_A50

Bilangan Gelombang (cm-1)

Tr

ansmi

tansi

(

%

)

16

Gambar 5 Spektra FTIR sampel (a) HA_S, (b) HA_B90, (c) HA_B80, (d) HA_B70, (e) HA_B60, dan (f) HA_B50

Tr

ansmi

tansi

(

%

)

Bilangan Gelombang (cm-1) (c)

(d) (e) (f)

(b)

17 Dari Gambar 5 terlihat bahwa spektra HA maupun HA berpori dengan variasi kitosan B memiliki gugus fungsi OH-, PO43-, dan CO32-. Gugus OH- yang

teridentifikasi menunjukkan bahwa pada sampel tersebut masih mengandung H2O.

Karbonat yang terdapat pada sampel berada pada bilangan 1400-1460 cm-1 _dapat

diindikasikan sebagai CAB. Karbonat tersebut tidak terdeteksi pada karakterisasi XRD karena kadarnya sangat kecil, namun dengan karakterisasi FTIR ini kadar senyawa yang sangat kecil pun dapat terdeteksi. Pada semua sampel HA berpori dengan variasi kitosan B ini sudah tidak terlihat adanya kandungan kitosan.

Hasil Karakterisasi SEM

Karakterisasi SEM diperlukan untuk mengetahui bentuk morfologi sampel HA berpori. Karakteristik fisik dari HA berpori meliputi ukuran pori, morfologi pori, dan keseragaman pori akan mempengaruhi pertumbuhan tulang ke dalam implant.10 Berikut ini (Gambar 6 dan Gambar 7) adalah morfologi sampel HA_A dan HA_B menggunakan SEM dengan perbesaran 5000 kali, memperlihatkan bahwa morfologi sampel tersusun dari bongkahan kecil berukuran 0.60-0.93 μm yang membentuk suatu agregat yang mengandung pori-pori. Partikel HA berporogen kitosan yang dihasilkan memiliki struktur berpori setelah penghilangan kitosan melalui proses sintering.

18

(a) (b)

(c) (d)

(e)

19

(a) (b)

(b) (d)

(e)

Gambar 7 Morfologi sampel HA_B, menggunakan SEM dengan perbesaran 5000x. (a) HA_B90, (b) HA_B80, (c) HA_B70, (d) HA_B60, dan (e) HA_B50.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

20

Sintesis HA berpori dengan porogen kitosan berhasil dibuat dengan penggunaan variasi komposisi HA-kitosan serta variasi ukuran kitosan. Sampel HA dan HA berpori yang dihasilkan baik dari variasi kitosan A maupun kitosan B belum berupa HA murni melainkan masih berupa campuran yang terdiri dari senyawa HA, TCP, dan OCP. Hasil karakterisasi XRD untuk sampel HA berpori dengan variasi kitosan A maupun kitosan B menunjukkan bahwa semakin banyak komposisi kitosan yang ditambahkan maka persentase komposisi HA yang terbentuk juga akan semakin meningkat, kecuali pada sampel HA_A80, HA_B80, dan HA_B70 yang mengalami penurunan, namun tidak berpengaruh terhadap ukuran kristal sampel.

Hasil analisis spektra FTIR untuk sampel HA maupun HA berpori dengan variasi kitosan A maupun kitosan B menunjukkan bahwa sampel memiliki gugus fungsi OH-, PO43-, dan CO32-. Semua sampel HA berpori dengan variasi kitosan A

maupun kitosan B tidak terlihat adanya kandungan kitosan. Pencirian SEM terhadap sampel HA berpori memperlihatkan telah terbentuknya HA berupa bongkahan kecil dengan pori-pori berukuran 0.29-0.46 μm dengan morfologi pori bulat kecil serta distribusi pori yang mulai seragam. Adanya variasi ukuran kitosan yang digunakan sebagai porogen tidak berpengaruh signifikan tehadap ukuran pori yang dihasilkan.

Saran

21

DAFTAR PUSTAKA

1. Dahlan KA. Cangkang Telur Pengganti Tulang. [Terhubung Berkala] http://health.kompas.com/index.php/read/2010/10/08/04265068/Cangkang. Telur.Pengganti.Tulang. [29 April 2012]. 2010.

2. Bhat SV. Biomaterials. Alpha Science International Ltd: Pangboune, England. 2002.

3. Ahmiatri S, Soejoko DS. Pengaruh Ion Karbonat dalam Proses Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 2002; 6:2.

4. Aoki H. Science and Medical Application of Hydroxyapatite. JAAS: Tokyo. 1991.

5. Shi D. Biomaterial and Tissue Engineering. Springer Berlin Heidelberg: New York. 2003.

6. Rivera EM, et al. Synthesis of Hydroxyapatite from Eggshells. Material Letters. 1999; 4:128-134.

7. Dahlan KA, Prasetyanti F, Sari YW. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang menggunakan dry method. Jurnal Biofisika. 2009; 5(2):71-78.

8. Kim HS, et al. Preparation of Porous Chitosan / Fibroin-Hydroxyapatite Composite Matrix for Tissue Engineering. Macromolecular Research. 2007; 15:65-73.

9. Joint Comittee on Powder Diffraction Standars.

22

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Mulai

Persiapan alat dan bahan

Siap?

Kalsinasi cangkang telur ayam (CaCO3)

Serbuk putih (CaO) Sintesis HA

Pencampuran HA dengan kitosan

Sintering

Karakterisasi

XRD FTIR SEM

Analisis

Hasil

Penulisan laporan

23 Lampiran 2 Keterangan sintesis HA

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h) (i)

24

(a) Preparasi cangkang telur (b) Kalsinasi cangkang telur (c) Serbuk hasil kalsinasi

(d) Titrasi kalsium dengan fosfat (e) Stirring

(f) Aging

(g) Pen-sol gel-an (h) Hasil sol gel (i) Sintering

(j) Serbuk hasil HA

25 Lampiran 4 JCPDS TCP

26

Lampiran 6 Perhitungan parameter kisi untuk sampel HA

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan persamaan sebagai berikut:

Σ α sin2_{θ = C Σ α}2 _{+ B Σ αϒ + A Σ αδ}

Σ ϒ sin2θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ2 + A Σ ϒδ

Σ β sin2_{θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ}2

Dimana:

C =

α = (h2 + hk + k2)

B =

ϒ = l2

A =

27

RIWAYAT HIDUP