Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang Kerang Bulu (Anadara antiquata)

SKRIPSI

SRI ANUGRAH WATI 100801026

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

SRI ANUGRAH WATI 100801026

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PERSETUJUAN

Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang Kerang Bulu (Anadara antiquata)

Kategori : Skripsi

Nama : Sri Anugrah Wati Nomor Induk Mahasiswa : 100801026

Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, 26 Agustus 2014

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

Dr. Kurnia Sembiring, M.S. Dra. Sudiati, M.Si.

NIP. 195901311986011001 NIP.195905191986012001

Disetujui Oleh

Departemen Fisika FMIPA USU Ketua,

PERNYATAAN

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI LIMBAH CANGKANG KERANG BULU (Anadara antiquata)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2014

PENGHARGAAN

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul : “Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang Kerang Bulu (Anadara antiquata)”.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah banyak membantu dan mendukung penulis dalam menyelesaikan skripsi ini, yaitu:

1. Ibu Dra. Sudiati, M.Si, dan bapak Dr. Kurnia Sembiring, M.Si selaku pembimbing 1 dan pembimbing 2 serta ibu Sri Elfina, M.Si selaku pembimbing di SMK-SMAK Padang yang telah bersedia meluangkan waktu dan pikirannya untuk membimbing penulis.

2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang dan bapak Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc, selaku ketua dan sekretaris Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

3. Ibunda tercinta (Mujiem), serta ayahanda tercinta (Alm. Wagimin) terimakasih telah melahirkan, membesarkan, mendidik, menyekolahkan, dan senantiasa mendoakan serta mendukung penulis hingga saat ini, semoga kelak penulis bisa membahagiakan kalian.

4. Saudara-saudara kandung penulis yang senantiasa mendukung penulis baik secara moral maupun material.

5. Teman terbaikku Jenery Seventina, terima kasih buat persahabatannya, terimakasih buat dukungan dan semangatnya, terimakasih telah menjadi sahabat yang baik selama ini.

6. Teman diskusi penulis Riki Efendi Mule yang telah bersedia meluangkan waktunya untuk bertukar pikiran selama mengerjakan penelitian dan skripsi.

7. Teman-teman seperjuangan (Jamu, Saroh, Tere, Tari ndut, Lya, Eka, Layla, Ikhwan, Irman, Edi ndut, Komting, dll) terimakasih untuk 4 tahun ini. Senang bisa mengenal kalian.

8. Physic Inside 2010 yang selalu kompak dimanapun berada, semoga tercapai apa yang selalu kita inginkan. Terimakasih untuk semua nya. 9. Senior-senior dan junior-junior yang ada dijurusan Fisika USU,

terimakasih dukungannya.

10.Teman-teman sepermainan (Epen, Yuni, Yulia, Trisa, Anggi, dll) terimkasih buat doa dan dukungannya.

11.Keponakan-keponakan penulis yang selalu mendoakan dan memberi semangat.

12.Seluruh pihak yang tidak bisa disebutkan satu persatu, terimakasih buat doa dan dukungan serta semangatnya.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI LIMBAH CANGKANG KERANG BULU (Anadara antiquata)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit (HA) dari cangkang kerang bulu. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik HA yang disintesis dari limbah cangkang kerang bulu (Anadara antiquata). Sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode basah

dengan prekursor Ca(OH)2 dan H3PO4. Endapan HA yang dihasilkan disinterring dengan variasi suhu sintering 700o_{C, 800}o_{C, 900}o_{C, 1000}o_{C dan 1100}o_C. Karakterisasi gugus fungsi HA menggunakan FT-IR, karakterisasi struktur Kristal HA menggunakan XRD dan karakterisasi morfologi HA menggunakan SEM-EDX. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa pembentukan HA yang paling baik adalah pada suhu sintering 900o_{C. Hasil uji FT-IR menunjukkan bahwa terdapat} gugus fungsi OH- _{pada bilangan gelombang 3570.91 cm}-1 _{dan 3497.13 cm}-1_, gugus PO43- _{terdapat pada bilangan gelombang 1042.24 cm}-1 _{dan 945.47 cm}-1_. Hasil uji XRD menunjukkan bahwa HA yang dihasilkan bukan HA murni, karena masih terdapat senyawa lain yang mendominasi. Kristal HA yang dihasilkan berukuran nano. Morfologi partikel hasil uji SEM berbentuk butir-butir bulat teraglomerasi. Hasil uji EDX menunjukkan rasio perbandingan Ca/P sebesar 3.59. Bila dibandingkan dengan rasio Ca/P untuk HA murni yaitu 1,67, maka rasio Ca/P yang dihasilkan pada penelitian ini lebih besar. Rasio perbandingan Ca/P yang besar ini disebabkan oleh dominasi Ca didalam sampel HA.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF HIDROXYAPATITE FROM CLAMSHELL WASTES (Anadara antiquata)

ABSTRACT

A research has done of the synthesis and characterization of hydroxyapatite (HA) from clamshell wastes (Anadara antiquata). This study aims to determine the characteristics of HA synthesized from clamshell wastes (Anadara antiquata). Synthesis of hydroxyapatite is done by using wet methods with precursor Ca(OH)2 and H3PO4. Precipitate of HA was sintering with temperature variations are 700oC, 800oC, 900oC, 1000oC dan 1100oC. Characterization of functional groups of HA by using FT-IR, characterization of Crystal structure HA by using XRD and characterization of morphology HA by using SEM-EDX. The characterization results indicate that the formation of HA is best at temperature sinter 900o_C. FT-IR test results indicate that there is a functional group OH- on wave number 3570.91 cm-1 and 3497.13 cm-1, PO43- groups contained in the wave number 1042.24 cm-1 _{and 945.47 cm}-1_{. XRD test results indicate that HA Produced is not} pure, because there are other compounds that dominate. Size of crystal HA is nano. SEM test results of particle morphology is round-shaped grains agglomerated. EDX test results showed the ratio of Ca / P is 3,59. The ratio of Ca / P is large than ratio of Ca/P for pure HA with value 1.67. This is caused by dominated Ca in sample HA.

DAFTAR ISI

Daftar Tabel viii

Daftar Gambar ix

Daftar Singkatan x

Daftar Lampiran xi

Bab 1. Pendahuluan

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 3

1.3 Batasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 4

1.6 Sistematika Penulisan 5

Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1 Kerang 6

2.1.1 Kandungan Cangkang Kerang 6

2.1.2 Jenis-Jensis Kerang 7

2.1.2.1Kerang Bulu 7

2.1.2.2Kerang Hijau 8

2.1.2.3Kerang Darah 9

2.2 Hidroksiapatit 10

2.2.1 Deskripsi Hidroksiapatit 10

2.2.2 Sifat-Sifat Hidroksiapatit 11

2.2.2.1Sifat Fisis 11

2.2.2.2Sifat Kimia 11

2.2.2.3Sifat Mekanis 12

2.2.2.4Sifat Biologis 12

2.2.3 Sintesis Hidroksiapatit 13

2.2.4 Aplikasi Hidroksiapatit 14

2.2.5 Karakterisasi Hidroksiapatit 15 2.2.5.1Fourier Transform Infra Red (FT-IR) 15

2.2.5.2X Ray Diffractometer (XRD) 17

Bab 3. Metodologi Penelitian

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 20

3.2 Peralatan dan Bahan 20

3.2.1 Peralatan 20

3.2.2 Bahan 21

3.3 Prosedur Penelitian 22

3.3.1 Preparasi Sampel 22

3.3.2 Pembuatan CaO 22

3.3.3 Pembuatan Ca(OH)2 22

3.3.4 Sintesis Hidroksiapatit 22

3.3.5 Karakterisasi Hidroksiapatit 23

3.4 Diagram Alir Penelitian 24

3.4.1 Diagram Alir Preparasi Sampel 24 3.4.2 Diagram Alir Pembuatan CaO 24 3.4.3 Diagram Alir Pembuatan Ca(OH)2 25 3.4.4 Diagram Alir Sintesis Hidroksiapatit 26 Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil Uji Karakterisasi HA dengan FT-IR 28 4.2 Hasil Uji Karakterisasi HA dengan XRD 33 4.3 Hasil Uji Karakterisasi HA dengan SEM-EDX 38 Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 40

5.2 Saran 40

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

2.1 Kandungan Kimia Serbuk Cangkang Kerang 7 2.2 Kuat Tekan dan Kuat Tarik dari Hidroksiapatit 12 2.3 Kandungan Elemen Inorganik pada Tulang 15 4.1 Spektrum Hasil Uji FT-IR dari Sampel HA pada Suhu 700o_{C 29} 4.2 Spektrum Hasil Uji FT-IR dari Sampel HA pada Suhu 800o_{C 30} 4.3 Spektrum Hasil Uji FT-IR dari Sampel HA pada Suhu 900o_{C 31} 4.4 Spektrum Hasil Uji FT-IR dari Sampel HA pada Suhu 1000o_{C 31} 4.5 Spektrum Hasil Uji FT-IR dari Sampel HA pada Suhu 1100o_{C 32} 4.6 Puncak-Puncak Tertinggi dari Hasil Uji XRD Sampel HA 35 4.7 Puncak-Puncak Tertinggi HA dengan Suhu Sintering 700o_{C 36} 4.8 Puncak-Puncak Tertinggi HA dengan Suhu Sintering 800o_{C 36} 4.9 Puncak-Puncak Tertinggi HA dengan Suhu Sintering 900o_{C 36}

4.10 Ukuran Kristal Sampel HA 37

DAFTAR GAMBAR

3.1 Diagram Alir Preparasi Sampel 24

3.2 Diagram Alir Pembuatan CaO 24

DAFTAR SINGKATAN

HA = Hidroksiapatit

FT-IR = Fourie Transform – Infra Red XRD = X-Ray Diffractometer

SEM = Scanning Electron Microscope

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

1. Peralatan 45

2. Sampel 47

3. Grafik Hasil Uji FT-IR untuk HA Murni 48

4. Tabel Bilangan Gelombang FT-IR 48

5. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 700o_{C 49} 6. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 800o_{C 49} 7. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 900o_{C 50} 8. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 1000o_{C 50} 9. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 1100o_{C 51} 10. Menghitung Jumlah Energi Terserap pada Uji FT-IR 52 11. Hasil Uji SEM-EDX HA dengan Suhu Sintering 900o_{C 54} 12. Perhitungan Rasio Perbandingan Ca/P 55

13. Tabel Hannawalt untuk HA Murni 55

14. Hasil Uji XRD sampel HA dengan Suhu Sintering 700o_{C 56} 15. Hasil Uji XRD sampel HA dengan Suhu Sintering 800o_{C 57} 16. Hasil Uji XRD sampel HA dengan Suhu Sintering 900o_{C 58} 17. Perhitungan Ukuran Kristal Sampel HA 59

18. Menentukan hkl Sampel HA 60

19. Menghitung Parameter Kisi HA 61

SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI LIMBAH CANGKANG KERANG BULU (Anadara antiquata)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit (HA) dari cangkang kerang bulu. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik HA yang disintesis dari limbah cangkang kerang bulu (Anadara antiquata). Sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode basah

dengan prekursor Ca(OH)2 dan H3PO4. Endapan HA yang dihasilkan disinterring dengan variasi suhu sintering 700o_{C, 800}o_{C, 900}o_{C, 1000}o_{C dan 1100}o_C. Karakterisasi gugus fungsi HA menggunakan FT-IR, karakterisasi struktur Kristal HA menggunakan XRD dan karakterisasi morfologi HA menggunakan SEM-EDX. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa pembentukan HA yang paling baik adalah pada suhu sintering 900o_{C. Hasil uji FT-IR menunjukkan bahwa terdapat} gugus fungsi OH- _{pada bilangan gelombang 3570.91 cm}-1 _{dan 3497.13 cm}-1_, gugus PO43- _{terdapat pada bilangan gelombang 1042.24 cm}-1 _{dan 945.47 cm}-1_. Hasil uji XRD menunjukkan bahwa HA yang dihasilkan bukan HA murni, karena masih terdapat senyawa lain yang mendominasi. Kristal HA yang dihasilkan berukuran nano. Morfologi partikel hasil uji SEM berbentuk butir-butir bulat teraglomerasi. Hasil uji EDX menunjukkan rasio perbandingan Ca/P sebesar 3.59. Bila dibandingkan dengan rasio Ca/P untuk HA murni yaitu 1,67, maka rasio Ca/P yang dihasilkan pada penelitian ini lebih besar. Rasio perbandingan Ca/P yang besar ini disebabkan oleh dominasi Ca didalam sampel HA.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF HIDROXYAPATITE FROM CLAMSHELL WASTES (Anadara antiquata)

ABSTRACT

A research has done of the synthesis and characterization of hydroxyapatite (HA) from clamshell wastes (Anadara antiquata). This study aims to determine the characteristics of HA synthesized from clamshell wastes (Anadara antiquata). Synthesis of hydroxyapatite is done by using wet methods with precursor Ca(OH)2 and H3PO4. Precipitate of HA was sintering with temperature variations are 700oC, 800oC, 900oC, 1000oC dan 1100oC. Characterization of functional groups of HA by using FT-IR, characterization of Crystal structure HA by using XRD and characterization of morphology HA by using SEM-EDX. The characterization results indicate that the formation of HA is best at temperature sinter 900o_C. FT-IR test results indicate that there is a functional group OH- on wave number 3570.91 cm-1 and 3497.13 cm-1, PO43- groups contained in the wave number 1042.24 cm-1 _{and 945.47 cm}-1_{. XRD test results indicate that HA Produced is not} pure, because there are other compounds that dominate. Size of crystal HA is nano. SEM test results of particle morphology is round-shaped grains agglomerated. EDX test results showed the ratio of Ca / P is 3,59. The ratio of Ca / P is large than ratio of Ca/P for pure HA with value 1.67. This is caused by dominated Ca in sample HA.

1.1 Latar Belakang

Hidroksiapatit adalah sebuah molekul kristalin yang intinya tersusun dari fosfor dan kalsium dengan rumus molekul Ca10(PO4)6(OH)2. Molekul ini menempati porsi 65% dari fraksi mineral yang ada dalam tulang manusia. Material ini juga terdapat pada struktur gigi manusia terutama dalam dentine dan enamel. Oleh karena itu, peranan material ini sangat penting dalam dunia kesehatan (Suryadi, 2011).

Menurut (Miranda, 2012) berdasarkan data di Asia, Indonesia adalah Negara dengan jumlah penderita patah tulang tertinggi. Diantaranya ada sebanyak 300-400 kasus operasi bedah tulang per bulan di RS Dr. Soetomo Surabaya. Namun jumlah

bone graft yang ada tidak dapat memenuhi kebutuhan bone graft yang terus

meningkat, sehingga untuk mengatasi masalah ini adalah dengan penggunaan bone graft sintetis, yang salah satu bahan baku nya adalah hidroksiapatit sintetis.

Hidroksiapatit sintetis adalah hidroksiapatit yang dibuat secara sintesa kimia. Hidroksiapatit sintetis tidak hanya diperoleh melalui reaksi senyawa-senyawa sintetis, tetapi dapat juga diperoleh dengan mereaksikan senyawa sintetis dengan senyawa alami. Hidroksiapatit sintetis dikenal sebagai salah satu bahan implant yang penting karena mempunyai sifat yang bioaktif, biokompatibel, dan osteokonduktif yang sama dengan mineral tulang alami, sehingga bisa digunakan sebagai pengganti jaringan keras manusia (Muntamah, 2011).

Istifarah (2012) mengemukakan bahwa hidroksiapatit yang disintesis dari bahan alam memiliki osteokonduktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan dari bahan sintetik. Menurut Sopyan et al. (2002) persen berat ideal untuk hidroksiapatit

8.566387-408.9359 nm. Rasio Ca/P pada hidroksiapatit yang dihasilkan tidak sesuai dengan rasio Ca/P pada hidroksiapatit murni karena adanya pengotor pada sampel.

Muntamah (2011) telah mensintesis hidroksiapatit dari cangkang kerang darah. Sintesis dilakukan dengan mengunakan metode kering dan metode basah. Sintesis hidroksiapatit dengan menggunakan metode kering menghasilkan hidroksiapatit dengan rasio Ca/P = 1.84 dan merupakan gabungan dari beberapa fasa. Sedangkan sintesis dengan menggunakan metode basah menghasilkan hidroksiapatit dengan rasio Ca/P = 1.64 dan menghasilkan hidroksiapatit dengan bentuk butir-butir halus yang seragam dengan ukuran partikel 0.52 μm.

Saryati (2012) telah mensintesis hidroksiapatit dari cangkang kerang. Sintesis dilakukan dengan menggunakan metode pengendapan dalam reactor kimia pada suhu 35o_{C dengan precursor (NH4)2HPO4. Hidroksiapatit yang dihasilkan dicampur} dengan kitosan kemudian dikalsinasi untuk memperoleh hidroksiapatit berpori. Ukuran partikel yang dihasilkan berkisar antara 0,1 μm hingga 1,0 μm dan membentuk pori-pori dengan ukuran berkisar antara 0,1 μm hingga 1,0 μm.

Pada penelitian ini, hidroksiapatit disintesis dari bahan dasar cangkang kerang bulu. Sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode basah dengan precursor Ca(OH)2 dan H3PO4. Kalsium yang digunakan untuk mensintesis hidroksiapatit adalah kalsium yang dihasilkan dari cangkang kerang bulu. Menurut Setyaningrum (2009) Cangkang kerang bulu mengandung 38% Ca. Penggunaan cangkang kerang bulu juga dimaksudkan untuk memanfaatkan limbah yang selama ini hanya dibuang oleh masyarakat. Cangkang kerang bulu yang digunakan adalah cangkang kerang bulu yang berasal dari daerah Tanjung Balai.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian latar belakang masalah sebelumnya, maka penulis merumuskan beberapa hal yang menjadi masalah dalam penelitian diantaranya: 1. Bagaimana mensintesis hidroksiapatit dari cangkang kerang bulu.

2. Berapa suhu sintering yang paling optimum untuk pembentukan hidroksiapatit.

3. Bagaimana karakteristik dari hidroksiapatit yang dihasilkan.

1.3 Batasan Masalah

Untuk mendapatkan suatu hasil penelitian dari permasalahan yang ditentukan, maka perlu ada pembatasan masalah penelitian:

1. Pemisahan kalsium dari cangkang kerang bulu dilakukan dengan metode larutan asam.

2. Proses sintesis hidroksiapatit dengan menggunakan metode basah.

3. Hidroksiapatit yang dihasilkan akan disinterring dengan variasi suhu sintering 700o _{C , 800}o _{C , 900}o _{C, 1000}o _{C dan 1100}o _C.

4. Karakterisasi hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan FT-IR, XRD dan SEM-EDX.

1.4 Tujuan penelitian

Sebagai tujuan yang ingin dicapai adalah sebagai berikut: 1. Untuk mensintesis hidroksiapatit dari cangkang kerang bulu.

2. Untuk mengetahui suhu sintering yang paling baik untuk pembentukan hidroksiapatit.

1.5 Manfaat penelitian

Manfaat yang dapat diambil dari penelitian:

1. Sebagai informasi bahwa cangkang kerang bulu dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan hidroksiapatit.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan pada masing-masing bab adalah sebagai berikut: BAB 1 Pendahuluan

Bab ini mencakup latar belakang penelitian, rumusan masalah yang akan diteliti, batasan masalah yang akan diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistematika penulisan.

BAB 2 Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori yang berhubungan dengan penelitian sehingga dapat menjadi acuan untuk proses pengambilan data dan pembahasan

BAB 3 Metodologi Penelitian

Bab ini membahas tentang waktu penelitian, tempat penelitian, peralatan yang digunakan dalam penelitian, bahan yang digunakan dalam penelitian serta diagram alir penelitian.

BAB 4 Hasil dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data yang dihasilkan dari penelitian.

BAB 5 Kesimpulan dan Saran

2.1Kerang

Kerang adalah salah satu hewan lunak (Mollusca) kelas Bivalvia atau Pelecypoda. Secara umum bagian tubuh kerang dibagi menjadi lima, yaitu (1) kaki (foot byssus),

(2) kepala (head), (3) bagian alat pencernaan dan reproduksi (visceral mass), (4)

selaput (mantle) dan cangkang (shell). Pada bagian kepala terdapat organ-organ

syaraf sensorik dan mulut. Warna dan bentuk cangkang sangat bervariasi tergantung pada jenis, habitat dan makanannya.

Kerang biasanya simetri bilateral, mempunyai sebuah mantel yang berupa daun telinga atau cuping dan cangkang setangkup. Mantel dilekatkan ke cangkang oleh sederetan otot yang meninggalkan bekas melengkung yang disebut garis mantel. Fungsi dari permukaan luar mantel adalah mensekresi zat organik cangkang dan menimbun kristal-kristal kalsit atau kapur. Cangkang terdiri dari tiga lapisan, yakni (Rina Hudaya, 2010):

a. Lapisan luar tipis, hampir berupa kulit dan disebut periostracum, yang melindungi.

b. Lapisan kedua yang tebal, terbuat dari kalsium karbonat; dan

c. Lapisan dalam terdiri dari mother of pearl, dibentuk oleh selaput mantel dalam bentuk lapisan tipis. Lapisan tipis ini yang membuat cangkang menebal saat hewannya bertambah tua.

2.1.1 Kandungan Cangkang Kerang

Tabel 2.1 Kandungan Kimia Serbuk Cangkang Kerang

Komponen Kadar (% berat)

CaO 66,70

SiO2 7,88

Fe2O3 0,03

MgO 22,28

Al2O3 1,25

Sumber : Shinta Marito Siregar 2009

2.1.2 Jenis-Jenis Kerang

Rina Hudaya (2010) mengemukakan bahwa kerang merupakan sumber bahan makanan yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena mengandung protein dan lemak. Jenis kerang yang sering menjadi konsumsi masyarakat, yaitu kerang hijau

(Mytilus viridis), kerang darah (Anadara granosa), dan kerang bulu (Anadara antiquata).

2.1.2.1Kerang Bulu (Anadara antiquata)

Kerang darah (Anadara granosa) dan kerang Bulu (Anadara antiquata) adalah family

arcidae dan genus Anadara. Secara umum kedua kerang ini memiliki ciri morfologi yang hampir sama. Cangkang memiliki belahan yang sama melekat satu sama lain pada batas cangkang. Perbedaan dari kedua kerang ini adalah morfologi cangkangnya. Kerang bulu (Anadara antiquata) memiliki cangkang yang ditutupi

oleh rambut-rambut serta cangkang tersebut lebih tipis daripada kerang darah

(Anadara granosa).

Kerang darah memiliki cangkang yang lebih tebal, lebih kasar, lebih bulat, dan bergerigi dibagian puncaknya serta tidak ditumbuhi oleh rambut-rambut. Kerang bulu pada umumnya hidup di perairan berlumpur dengan tingkat kekeruhan tinggi. Klasifikasi kerang bulu adalah sebagai berikut:

Kingdom : Animalia Phylum : Mollusca Class : Bivalvia Ordo : Arcioda Family : Arcidae Genus : Anadara

Spesies : Anadara antiquate

2.1.2.2Kerang Hijau (Mytilus viridis)

Kerang hijau hidup di laut tropis seperti Indonesia, terutama di perairan pantai dan melekatkan diri secara tetap pada benda-benda keras yang ada disekelilingnya. Kerang ini tidak mati walaupun tidak terendam selama air laut surut. Kerang hijau termasuk binatang lunak, mempunyai dua cangkang yang simetris, kakinya berbentuk kapak, insangnya berlapis-lapis satu dengan lainnya dihubungkan dengan cilia.

Klasifikasi kerang hijau adalah sebagai berikut:

Habitat kerang hijau belum diketahui secara merata di perairan Indonesia, namun dapat dicatat karakteristik perairan yang sesuai bagi budidaya kerang hijau antara lain suhu perairan berkisar antara 27o_{C – 37}o_{C, pH air antara 3 – 4 , arus air} dan angin tidak terlalu kuat dan umumnya pada kedalaman air antara 10 m-20 m. Laju pertumbuhan kerang hijau berkisar 0,7-1,0 cm/ bulan. Ukuran konsumsi yang panjangnya sekitar 6 cm dicapai dalam waktu 6-7 bulan.

2.1.2.3Kerang Darah (Anadara granosa)

Cangkang kerang darah memiliki belahan yang sama melekat satu sama lain pada batas cangkang. Rusuk pada kedua belahan cangkangnya sangat menonjol. Cangkang berukuran sedikit lebih panjang dibanding tingginya tonjolan (umbone). Setiap belahan Cangkang memiliki 19-23 rusuk.

Gambar 2.3 Kerang Darah

Kerang ini hidup dalam cekungan-cekungan di dasar perairan di wilayah pantai pasir berlumpur. Jenis kekerangan ini menghendaki kadar garam antara 13-28 g/kg, kecerahan 0,5-2,5 m, dan pH 7,5-8,4. Klasifikasi kerang darah adalah sebagai berikut

Kingdom : Animalia Phylum : Mollusca Class : Bivalvia Ordo : Arcioda Family : Arcidae Genus : Anadara

Spesies : Anadara granosa

2.2 Hidroksiapatit

2.2.1 Deskripsi Hidroksiapatit

Pada umumnya berat hidroksiapatit dapat mencapai 69% dari berat tulang alami. Hidroksiapatit memiliki struktur heksagonal dan merupakan senyawa yang paling stabil diantara berbagai kalsium. Hidroksiapatit juga sangat stabil dalam cairan tubuh serta diudara kering atau lembab hingga 1200o _{C. Kesamaan hidroksiapatit} dengan komposisi mineral pada tulang dan gigi manusia membuat hidroksiapatit ini cocok untuk pengganti segmen yang rusak pada sistem kerangka manusia (Mahreni, 2012).

Menurut Sopyan et al. (2002) Biokeramik hidroksiapatit adalah keramik

berbasis kalsiumfosfat dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 yang merupakan paduan dua senyawa garam trikalsiumfosfat dan kalsiumhidroksida dengan persen berat ideal 39,9% Ca, 18,5%P dan 3,38% OH dan rasio ideal antara Ca/P sebesar 1,67

2.2.2 Sifat-Sifat Hidroksiapatit

Pane (2004) mengemukakan bahwa sifat-sifat hidroksiapatit adalah sebagai berikut: 2.2.2.1Sifat Fisis

Hidroksiapatit merupakan contoh biokeramik bioaktif. Biokeramik ialah keramik yang secara inovatif dimanfaatkan secara khusus yang dipergunakan untuk memperbaiki dan merekonstruksi bagian tubuh yang terkena penyakit atau cacat. Bioaktif berarti kemampuan suatu bahan untuk merangsang pertumbuhan tulang baru disekitar implan.

Permukaan bahan biokeramik bioaktif melekat pada jaringan sehingga mampu menahan beban gaya mekanis diatasnya. Sering terjadi adhesi dipermukaan lebih besar daripada kohesi tulang atau implan, bila terjadi keretakan mekanis. Hal ini terjadinya tidak pada permukaan melainkan pada tulang atau implan.

2.2.2.2Sifat Kimia

Pemadatan keramik kalsium phospat terjadi pada suhu antara 1000-1500o_C. perubahan bentuk yang terjadi pada keramik phospat yang terjadi pada suhu tinggi tidak hanya tergantung pada suhu tetapi juga pada tekanan persisi air dalam atmosfer. Bila ada air, maka kalsium phospat dapat terbentuk menjadi hidroksiapatit stabil sampai suhu 1350o_{C. Stabilitas suhu hidroksiapatit meningkat sesuai dengan tekanan} parsial.

2.2.2.3Sifat Mekanis

Perbandingan dari pengamatan sifat mekanis hidroksiapatit dapat dilihat pada tabel 2.2 berikut:

Tabel 2.2 Kuat Tekan dan Kuat Tarik dari Jaringan Keras dan Hidroksiapatit Keramik/Jaringan Keras Kuat Tekan

(MPa)

Kuat Tarik (MPa)

Tulang Kortikal 135-160 69-110

Dentin 295 51,7

Enamel 270 70

Hidroksiapatit porus (tipis) 30-170 4,8 Hidroksiapatit non porus (padat) 917 78-196 Sumber: Mai Sarah Pane 2004

Ukuran porousitas dari partikel hidroksiapatit tampaknya memegang peranan penting pda proses pertumbuhan jaringan tulang, melalui lubang porousitas ini cairan dari jaringan ikat masuk kepermukaan.

2.2.2.4Sifat Biologis

Hidroksiapatit yang digunakan sebagai pelapis pada logam berpori dapat mempercepat laju pembentukan tulang dalam pori-porinya. Tetapi besarnya pori-pori dapat mengurangi kekuatan bahan.

2.2.3 Sintesis Hidroksiapatit

Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa metode diantaranya:

1. Metode basah, menggunakan reaksi cairan (dari larutan menjadi padatan), merupakan metode yang umum digunakan karena sederhana dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit dengan sedikit Kristal atau amorf.

2. Metode kering, menggunakan reaksi padat (dari padatan menjadi padatan) dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit dengan butir halus dan derajat kristalinitasnya tinggi.

3. Metode hidrotermal, menggunakan reaksi hidrotermal (dari larutan menjadi padatan) dan menghasilkan hidroksiapatit dengan Kristal tunggal.

4. Metode alkoksida, menggunakan reaksi hidrolisa (dari larutan menjadi padatan) dan biasanya digunakan untuk membuat lapisan tipis dan hidroksiapatit yang dihasilkan mempunyai derajat kristalinitas tinggi.

5. Metode fluks, menggunakan reaksi peleburan garam (dari pelelehan menjadi padatan), menghasilkan hidroksiapatit Kristal tunggal yang mengandung unsure lain seperti boron apatit, fluorapatit dan kloroa

1. Proses yang melibatkan reaksi antara kalsium hidroksida Ca(OH)2 dan garam posfat (NH4)2HPO4

2. Proses yang melibatkan reaksi antara asam (H3PO4) dan basa (Ca(OH)2) Keuntungan utama sintesis dengan metode basah, adalah bahwa hasil samping sintesisnya air, kemungkinan kontaminasi selama pengolahan sangat rendah dan biaya pengolahan rendah. Reaksi ini sederhana, murah, cocok untuk produksi industry skala besar dan tidak menimbulkan polusi terhadap lingkungan. Sintesis dengan metode basah menghasilkan hidroksiapatit dengan tingkat kemurnian tinggi (Muntamah, 2011).

2.2.4 Aplikasi Hidroksiapatit

Hidroksiapatit banyak diaplikasikan pada dunia medis karena sifatnya yang sangat mirip dengan komponen pada organ-organ tertentu dari manusia. Salah satu aplikasi hidroksiapatit adalah sebagai bahan dasar implant tulang.

Prasetyanti (2008) mengemukakan bahwa tulang terdiri atas matriks organik keras yang sangat diperkuat oleh endapan garam kalsium. Tulang padat rata-rata mengandung matriks 30% berat dan 70% garam. Garam kristal yang diendapkan di dalam matriks tulang terdiri atas kalsium dan fosfat. Garam kristal utama dikenal sebagai hidroksiapatit (HAp) dengan formula Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂.

Garam kalsium yang pertama diendapkan dalam tulang adalah bukan kristal hidroksiapatit tetapi senyawa amorf seperti dikalsium fosfat dihidrat yang merupakan tahap awal proses pertumbuhan kristal hidroksiapatit. Dikalsium fosfat dihidrat ukurannya kecil sehingga dalam profil XRD masih tampak seperti amorf. Kalsium fosfat amorf memiliki rumus kimia bervariasi, rasio molar unsur Ca dan P rendah, dan kaya akan HPO₄2-. Strukturnya dapat terganggu dengan kedatangan ion asing.

atom-atom, atau melalui proses reabsorpsi dan pengendapan kembali, garam-garam ini diubah menjadi kristal hidroksiapatit dalam waktu beberapa minggu atau beberapa bulan. Jadi, garam kalsium dapat berada dalam berbagai fasa, yaitu fasa amorf dan fasa kristal. Hidroksiapatit ini merupakan fasa kristal yang paling stabil dengan grup ruang P6₃/m, dan struktur kristal berbentuk heksagonal.

Ion magnesium, natrium, kalium dan karbon ditemukan di antara garam tulang ditunjukkan dalam Tabel 2.3. Karbonat juga terdapat pada tulang. Kombinasi yang demikian memberikan fungsi mekanik yang dibutuhkan oleh tulang untuk penyangga tubuh dan pendukung gerakan, karena hidroksiapatit yang tumbuh berada di dekat setiap segmen serat kolagen yang terikat kuat untuk menjaga kekuatan tulang.

Tabel 2.3 Kandungan elemen inorganik pada tulang

Sumber: Fitriani Prasetyanti 2008 2.2.5 Karakterisasi Hidroksiapatit

2.2.5.1Fourier Transform Infra Red (FT-IR)

FT-IR merupakan variasi instrumental dari spektroskopi IR yang menggunakan prinsip interferometri. Kelebihan-kelebihan dari FT-IR mencakup persyaratan ukuran sampel yang kecil, perkembangan spectrum yang cepat, dan arena instrument ini memiliki computer yang terdedikasi memiliki kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spectrum (Sopyan, 2001).

Spektroskopi fourier Transform infrared merupakan salah satu teknik

spektroskopi inframerah yang dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan

unsur-Komposisi

Tulang Kandungan (%berat)

unsur penyusunnya. Bahan yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan, dan gas. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalam metode spektroskopi absorpsi, yang didasarkan pada perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Pada spektroskopi inframerah, spectrum inframerah terletak

pada daerah panjang gelombang yang dimulai dari 0.75 μm sampai 1000 μm atau

bilangan gelombang dari 12800 cm-1 _{sampai 1 cm}-1_{. Dilihat dari segi aplikasi dan} instrumentasi, spectrum infrared dibagi menjadi tiga jenis radiasi yaitu infrared dekat

(bilangan gelombang 12800-4000 cm-1_{), infrared pertengahan (bilangan gelombang} 4000-200 cm-1_{), dan infrared jauh (bilangan gelombang 200-10 cm}-1_{). FTIR termasuk} dalam kategori radiasi infrared pertengahan.

Gambar 2.4 Prinsip Kerja FT-IR

2.2.5.2XRD (X-ray Difractometer)

Teknik difraksi yang paling umum digunakan adalah metode serbuk. Dalam hal ini sampel ditumbuk hingga membentuk partikel dengan ukuran tertentu. Partikel-partikel tersebut akan berada pada orientasi tertentu yang memenuhi kondisi hokum Bragg. Analisis Kristal modern menggunakan difraktometer sinar X yang dilengkapi dengan sebuah pencacah radiasi (radiation counter). Untuk mencatat sudut dan

intensitas difraksi, sebuah recorder mencatat berkas difraksi seiring dengan gerakan

goniometer sinkron dengan gerakan sampel pada rentang 2θ.

Gambar 2.5 Prinsip Kerja XRD

Panjang gelombang sinar-X untuk difraksi berada pada rentang 0.05 hingga 0.25 nm (panjang gelombang sinar tampak sekitar 600 nm). Sinar-X untuk tujuan difraksi diproduksi dengan tegangan antara katoda dan anoda sebesar 35 kV dalam kondisi vakum. Bila filament tungsten dipanaskan, electron terlepas dari katoda

melalui proses emisi termionik dan dipercepat menuju target, dan sinar-X terlepas. Sebagian besar energi kinetik elektron dikonversi menjadi panas sehingga perlu didinginkan dari luar (Subaer, 2008).

yang berjarak d. interferensi konstruktif dari X-Ray dihamburkan hanya akan terjadi, jika beda lintasannya memenuhi persamaan (2.1) berikut:

�� = 2� sin � (2.1)

Berdasarkan harga hkl yang yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan parameter kisi untuk struktur heksagonal dengan menggunakan persamaan (2.2) berikut:

₂

₌

ℎ2+ℎ + 2

�2

+

2

2 (2.2) Untuk menentukan apakah sampel yang dihasilkan memiliki ukuran dalam daerah butir (grain) ataukah partikel, berdasarkan data hasil uji XRD dilakukan perhitungan diameter grain dengan menggunakan menggunakan persamaan Scherrer (Djamas, 2010) sebagai berikut:

_{� =}

.9 �

2.2.5.3Scanning Electron Microscopy (SEM)

Prinsip kerja SEM adalah berkas electron yang dipergunakan untuk memindai specimen dihasilkan oleh electron gun yang tersusun atas tiga komponen yaitu :

1. Filament katoda yang terbuat dari kawat tungsten, Kristal lanthanum hexaboride (LaB6) atau cerium hexaboride (CeB6),

2. Tudung bercelah (Wehnelt Cylinder) yang mengontrol aliran dari electron

(bias),

3. Plat anoda bermuatan positif yang menarik dan mempercepat electron menuju specimen.

terjadi pada volum tertentu dibawah permukaan specimen. Dari interaksi tersebut dihasilkan apa yang disebut dengan Secondary Electron (SE) dan Backscattered Electron (BSE) yang nantinya dipergunakan sebagai sumber sinyal untuk membentuk

gambar. Zona ini biasa disebut dengan pears-head karena bentuknya yang mirip buah

pir dan ukurannya bertambah dengan meningkatnya energi dari electron yang datang (Suryadi, 2011).

Gambar 2.6 Prinsip Kerja SEM

Analisis mikrostruktur dengan SEM dapat dilakukan pada sampel yang telah dipoles atau sampel yang tidak dipoles atau sampel fraktur (fractured specimen).

Sampel yang digunakan didalam penyelidikan SEM dipersiapkan dengan cara sebagai berikut: Sampel dipotong hingga berukuran tebal 2.00 mm dengan diameter

3.1Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di :

1. Laboratorium SMK-SMAK Padang.

2. Laboratorium Farmasi Universitas Andalas, Padang. 3. Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan, Medan. Penelitian dilakukan pada tanggal 25 Mei – 19 Juni 2014.

3.2Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan

1. X-Ray Diffractometer (XRD)

Untuk mengetahui struktur Kristal dan susunan senyawa dari Hidroksiapatit. 2. Scanning Electron Microscopy EDX (SEM-EDX)

Untuk melihat struktur permukaan Hidroksiapatit dan unsur-unsur yang terkandung didalamnya.

3. Fourier Transform Infra Red (FT-IR)

Untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada hidroksiapatit. 4. pH Universal

Untuk mengukur pH dari suatu larutan 5. Tabung Erlenmenyer

Sebagai wadah menampung filtrat 6. Mortar dan Pestle

Untuk menghaluskan cangkang kerang 7. Pipet Tetes

Untuk meneteskan larutan dengan kecepatan tertentu 8. Magnetic Stirrer

9. Timbangan Digital

Untuk menimbang bahan-bahan yang akan digunakan. 10. Beaker Glass

Sebagai wadah sintesis HA 11. Kertas Saring

Untuk menyaring endapan HA dari larutan 12. Cawan keramik

Sebagai wadah untuk mensintering sampel 13. Corong

Untuk menyaring endapan 14. Furnace

Untuk mensintering sampel dengan suhu yang telah di tentukan. 15. Buret

Untuk mentitrasi larutan 16. Standar dan Klem

Sebagai penyanggah buret 17. Cawan Penguap

Sebagai wadah untuk memanaskan sampel 18. Oven

Untuk memanaskan sampel 19. Desikator

Untuk mendinginkan sampel

3.2.2 Bahan

1. Cangkang kerang bulu 2. Aquades

3.3Prosedur

3.3.1 Preparasi sampel.

Cangkang kerang yang digunakan adalah cangkang kerang bulu yang dikumpulkan dari limbah masyarakat, dimana cangkang kerang bulu yang akan digunakan dicuci terlebih dahulu dengan air bersih lalu dikeringkan. Setelah dikeringkan, cangkang kerang bulu dihaluskan dengan mortar dan pestle lalu diayak dengan ukuran 200 mesh.

3.3.2 Pembuatan CaO

1. Ditimbang cangkang kerang yang telah dihaluskan sebanyak 20 gr. 2. Dipanaskan pada suhu 900o _{C selama 2 jam.}

3. Didinginkan didalam desikator.

3.3.3 Pembuatan Ca(OH)2

1. Ditimbang CaO sebanyak 8 gr.

2. Dimasukkan kedalam beaker glass lalu ditambahkan HCl 1 M sebanyak 200 ml.

3. Diaduk dengan kecepatan 700 rpm hingga larut. 4. Ditambahkan NH4OH hingga larutan basa pH 12.

3.3.4 Sintesis Hidroksiapatit

1. Disediakan Ca(OH)2 yang telah dihasilkan.

2. Dititrasi larutan H3PO4 0,3 M dengan kecepatan 1 ml/detik. 3. Diaduk dengan kecepatan 700 rpm selama 6 jam.

4. Diatur pH dengan menambahkan NH4OH agar larutan basa pH 10. 5. Didiamkan selama 15 jam sampai terbentuk endapan HA.

6. Disaring endapan yang dihasilkan.

9. Disinterring pada suhu 700o _{C , 800}o _{C , 900}o _{C, 1000}o _{C dan 1100}o _{C selama} 2 jam.

3.3.5 Karakterisasi Hidroksiapatit

Sampel HA yang telah disinterring pada suhu 700o_{C , 800}o_{C , 900}o_{C, 1000}o_{C dan} 1100o_{C diuji dengan FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada} sampel HA tersebut. Setelah diuji dengan FT-IR, akan diambil tiga sampel yang karakteristiknya paling mendekati dengan HA murni. Selanjutnya ketiga sampel HA tersebut akan diuji dengan XRD untuk mengetahui tingkat kristalinitasnya.

3.4Diagram Alir penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel

Gambar 3.1 Diagram Alir Preparasi Sampel 3.4.2 Pembuatan CaO

Gambar 3.2 Diagram Alir Pembuatan CaO Ditimbang 20 gr

CaO

Dipanaskan T:900o_C, t:2 jam

Sampel

Cangkang Kerang Bulu

Dicuci dengan air bersih

Dikeringkan

Sampel

3.4.3 Pembuatan Ca(OH)2

Gambar 3.3 Diagram Alir Pembuatan Ca(OH)2 Ditimbang 8 gr

Ca(OH)2

Ditambah HCl 1 M 200 ml CaO

3.4.4 Sintesis Hidroksiapatit

Gambar 3.4 Diagram Alir Sintesis Hidroksiapatit Disaring endapan

FT-IR

Ca(OH)2

Dititrasi dengan H3PO4 0,3 M dan diaduk kec: 700 rpm t:6 jam

Didiamkan 15 jam hingga terbentuk endapan HA Ditambah NH4OH

hingga pH 10

Dicuci dengan aquadest panas hingga ion Cl hilang

Dikeringkan

Disinterring dengan suhu yang ditentukan

Dikarakterisasi

3.1Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di :

1. Laboratorium SMK-SMAK Padang.

2. Laboratorium Farmasi Universitas Andalas, Padang. 3. Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan, Medan. Penelitian dilakukan pada tanggal 25 Mei – 19 Juni 2014.

3.2Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan

1. X-Ray Diffractometer (XRD)

Untuk mengetahui struktur Kristal dan susunan senyawa dari Hidroksiapatit. 2. Scanning Electron Microscopy EDX (SEM-EDX)

Untuk melihat struktur permukaan Hidroksiapatit dan unsur-unsur yang terkandung didalamnya.

3. Fourier Transform Infra Red (FT-IR)

Untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada hidroksiapatit. 4. pH Universal

Untuk mengukur pH dari suatu larutan 5. Tabung Erlenmenyer

Sebagai wadah menampung filtrat 6. Mortar dan Pestle

Untuk menghaluskan cangkang kerang 7. Pipet Tetes

Untuk meneteskan larutan dengan kecepatan tertentu 8. Magnetic Stirrer

9. Timbangan Digital

Untuk menimbang bahan-bahan yang akan digunakan. 10. Beaker Glass

Sebagai wadah sintesis HA 11. Kertas Saring

Untuk menyaring endapan HA dari larutan 12. Cawan keramik

Sebagai wadah untuk mensintering sampel 13. Corong

Untuk menyaring endapan 14. Furnace

Untuk mensintering sampel dengan suhu yang telah di tentukan. 15. Buret

Untuk mentitrasi larutan 16. Standar dan Klem

Sebagai penyanggah buret 17. Cawan Penguap

Sebagai wadah untuk memanaskan sampel 18. Oven

Untuk memanaskan sampel 19. Desikator

Untuk mendinginkan sampel

3.2.2 Bahan

1. Cangkang kerang bulu 2. Aquades

3.3Prosedur

3.3.1 Preparasi sampel.

Cangkang kerang yang digunakan adalah cangkang kerang bulu yang dikumpulkan dari limbah masyarakat, dimana cangkang kerang bulu yang akan digunakan dicuci terlebih dahulu dengan air bersih lalu dikeringkan. Setelah dikeringkan, cangkang kerang bulu dihaluskan dengan mortar dan pestle lalu diayak dengan ukuran 200 mesh.

3.3.2 Pembuatan CaO

1. Ditimbang cangkang kerang yang telah dihaluskan sebanyak 20 gr. 2. Dipanaskan pada suhu 900o _{C selama 2 jam.}

3. Didinginkan didalam desikator.

3.3.3 Pembuatan Ca(OH)2

1. Ditimbang CaO sebanyak 8 gr.

2. Dimasukkan kedalam beaker glass lalu ditambahkan HCl 1 M sebanyak 200 ml.

3. Diaduk dengan kecepatan 700 rpm hingga larut. 4. Ditambahkan NH4OH hingga larutan basa pH 12.

3.3.4 Sintesis Hidroksiapatit

1. Disediakan Ca(OH)2 yang telah dihasilkan.

2. Dititrasi larutan H3PO4 0,3 M dengan kecepatan 1 ml/detik. 3. Diaduk dengan kecepatan 700 rpm selama 6 jam.

4. Diatur pH dengan menambahkan NH4OH agar larutan basa pH 10. 5. Didiamkan selama 15 jam sampai terbentuk endapan HA.

6. Disaring endapan yang dihasilkan.

9. Disinterring pada suhu 700o _{C , 800}o _{C , 900}o _{C, 1000}o _{C dan 1100}o _{C selama} 2 jam.

3.3.5 Karakterisasi Hidroksiapatit

Sampel HA yang telah disinterring pada suhu 700o_{C , 800}o_{C , 900}o_{C, 1000}o_{C dan} 1100o_{C diuji dengan FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada} sampel HA tersebut. Setelah diuji dengan FT-IR, akan diambil tiga sampel yang karakteristiknya paling mendekati dengan HA murni. Selanjutnya ketiga sampel HA tersebut akan diuji dengan XRD untuk mengetahui tingkat kristalinitasnya.

3.4Diagram Alir penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel

Gambar 3.1 Diagram Alir Preparasi Sampel 3.4.2 Pembuatan CaO

Gambar 3.2 Diagram Alir Pembuatan CaO Ditimbang 20 gr

CaO

Dipanaskan T:900o_C, t:2 jam

Sampel

Cangkang Kerang Bulu

Dicuci dengan air bersih

Dikeringkan

Sampel

3.4.3 Pembuatan Ca(OH)2

Gambar 3.3 Diagram Alir Pembuatan Ca(OH)2 Ditimbang 8 gr

Ca(OH)2

Ditambah HCl 1 M 200 ml CaO

3.4.4 Sintesis Hidroksiapatit

Gambar 3.4 Diagram Alir Sintesis Hidroksiapatit Disaring endapan

FT-IR

Ca(OH)2

Dititrasi dengan H3PO4 0,3 M dan diaduk kec: 700 rpm t:6 jam

Didiamkan 15 jam hingga terbentuk endapan HA Ditambah NH4OH

hingga pH 10

Dicuci dengan aquadest panas hingga ion Cl hilang

Dikeringkan

Disinterring dengan suhu yang ditentukan

Dikarakterisasi

Hidroksiapatit yang dihasilkan dari penelitian ini adalah hidroksiapatit yang disintesis dari cangkang kerang bulu. Kalsium yang terkandung dalam cangkang kerang dipisahkan melalui proses presipitasi. Akan tetapi, cangkang kerang bulu dikalsinasi terlebih dahulu untuk menghilangkan unsur-unsur lain yang ada dalam cangkang kerang bulu tersebut. Setelah dikalsinasi, maka dihasilkan CaO yang selanjutnya dilarutkan dengan HCl. Larutan yang dihasilkan dari campuran tersebut berupa larutan bening karena sifat kalsium yang larut didalam asam. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan NH4OH sampai larutan basa pH=12 dan membentuk larutan Ca(OH)2. Proses ini dijelaskan pada reaksi berikut:

1. Reaksi antara CaO dengan HCl

�� + ��� ���� + � (4.1)

2. Reaksi antara CaCl2 dengan NH4OH

���� + � + � � �� � + �� + � + � (4.2)

Proses sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode basah. Dimana Ca(OH)2 akan direaksikan dengan H3PO4. Larutan yang dihasilkan dari reaksi tersebut merupakan larutan keruh berwarna putih susu. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan NH4OH agar pH larutan terjaga yaitu pada pH=10. Endapan yang dihasilkan adalah berupa hidroksiapatit. Proses ini dijelaskan pada reaksi berikut:

�� � + 6� �� 6 � + 8� (4.3)

4.1Hasil Uji Karakterisasi HA dengan FT-IR

Uji karakterisasi HA dengan FT-IR dilakukan untuk mengetahui terbentuknya HA. Terbentuknya HA dapat diketahui dengan adanya gugus OH- _{dan PO4}3-_{. Rentang} bilangan gelombang dan gugus fungsi yang ada pada FT-IR dapat dilihat pada Tabel FT-IR (Lampiran 4). Dari hasil pengujian sampel HA dengan menggunakan FT-IR, dihasilkan grafik dengan puncak yang berbeda-beda dari setiap variasi suhu sintering.

Gambar 4.1 Grafik Hasil Uji FT-IR Sampel HA pada Suhu Sintering 700o_C

Tabel 4.1 Spektrum hasil uji FT-IR sampel HA pada suhu sintering 700o_C

Gugus Bilangan Gelombang (cm-1_{) Energi Terserap (%)}

OH- _{3572.39 10.74}

PO43- _{1092.85 72.69}

CO32- _{2359.09 41.05}

Gambar 4.2 Grafik Hasil Uji FT-IR Sampel HA pada Suhu Sintering 800o_C

Tabel 4.2 Spektrum hasil uji FT-IR sampel HA pada suhu 800o_C

Gugus Bilangan Gelombang (cm-1_{) Energi Terserap (%)}

OH- _{3570.96 10.77}

PO43- _{1042.62 73.95}

PO43- _{945.33 76.38}

CO32- _{2359.87 41.03}

Gambar 4.3 Grafik Hasil Uji FT-IR Sampel HA pada Suhu Sintering 900o_C

Tabel 4.3 Spektrum hasil uji FT-IR sampel HA pada suhu sintering 900o_C

Gugus Bilangan Gelombang (cm-1_{) Energi Terserap (%)}

OH- _{3570.91 10.77}

OH- _{3497.13 12.62}

PO43- _{1042.24 73.96}

PO43- _{945.47 76.38}

Gambar 4.4 Grafik Hasil Uji FT-IR Sampel HA pada Suhu Sintering 1000o_C

Dari Gambar 4.4, dapat dilihat bahwa gugus OH- _{terdapat pada bilangan} gelombang 3571.00 cm-1_{, gugus PO4}3- _{terdapat pada bilangan gelombang 1061.52} cm-1_{, dan pada sampel HA dengan suhu sintering 1000}o_{C ini juga tidak terbentuk} gugus CO32-_{. Spektrum hasil uji ini juga dapat dilihat pada Tabel 4.4 berikut:}

Tabel 4.4 Spektrum hasil uji FT-IR sampel HA pada suhu sintering 1000o_C

Gugus Bilangan Gelombang (cm-1_{) Energi Terserap (%)}

OH- _{3571.00 10.77}

Gambar 4.5 Grafik Hasil Uji FT-IR Sampel HA pada Suhu Sintering 1100o_C

Dari Gambar 4.5, dapat dilihat bahwa gugus OH- _{terdapat pada bilangan} gelombang 3569.73 cm-1 _{dan 3496.23 cm}-1_{, gugus PO4}3- _{terdapat pada bilangan} gelombang 1046.06 cm-1_{, sedangkan gugus CO3}2- _{juga terbentuk pada bilangan} gelombang 2342.11 cm-1 _{dan 2360.06 cm}-1_{. Spectrum hasil uji ini juga dapat dilihat} pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Spektrum hasil uji FT-IR dari sampel HA pada suhu sintering 1100o_C Gugus Bilangan Gelombang (cm-1_{) Energi Terserap (%)}

OH- _{3569.73 10.80}

OH- _{3496.23 12.64}

PO43- _{1046.06 73.86}

CO32- _{2342.11 41.48}

CO32- _{2360.06 41.03}

4.2Hasil Uji Karakterisasi HA dengan XRD

Dari kelima sampel yang telah diuji menggunakan FT-IR, tiga sampel yang karakterisiknya paling mendekati dengan HA murni akan diuji menggunakan XRD. Tiga sampel HA yang akan diuji dengan XRD adalah sampel HA dengan suhu sintering 700o_{C, 800}o_{C dan 900}o_{C. Uji karakterisasi menggunakan XRD dilakukan} untuk mengetahui struktur Kristal dari sampel HA serta untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terbentuk pada sampel. Perbandingan hasil uji sampel HA dengan menggunakan XRD dapat dilihat pada gambar 4.6 berikut:

Dari data hasil pengujian yang ditunjukkan oleh Gambar 4.6, tiga puncak tertinggi yang ditunjukkan pada Tabel 4.6 akan dicocokkan dengan data dari tabel Hannawalt untuk hidroksiapatit (Lampiran 13). Berikut adalah Tabel 4.6:

Tabel 4.6 Puncak-Puncak Tertinggi dari Hasil Uji XRD sampel HA

Sampel

Dari Tabel 4.6 dapat dilihat adanya perbedaan antara puncak-puncak tertinggi dari hasil uji XRD sampel HA pada suhu 700o_{C, 800}o_{C, dan 900}o_{C. Jika} dibandingkan dengan data dari Tabel Hannawalt, puncak-puncak tertinggi dari ketiga sampel HA tersebut tidak ada yang sesuai dengan puncak-puncak tertinggi dari HA murni yang ditunjukkan oleh tabel Hannawalt, sehingga dapat dikatakan bahwa HA yang dihasilkan bukan merupakan HA murni.

Tabel 4.7 Puncak-Puncak Tertinggi HA dengan suhu sintering 700o_C

Tabel 4.8 Puncak-Puncak Tertinggi HA dengan suhu sintering 800o_C

No 2θ (o_{) sin θ d (Å) dhkl (Å) hkl Senyawa} 1 31.79 0.2739 2.8125 2.8123 2 1 1 HA 2 32.94 0.2835 2.7173 2.7171 3 0 0 HA 3 32.21 0.2774 2.7765 2.7769 1 1 2 HA 4 39.87 0.3409 2.2594 2.2596 3 1 0 HA 5 16.99 0.1477 5.2140 5.2153 1 0 1 HA

Tabel 4.9 Puncak-Puncak Tertinggi HA dengan suhu sintering 900o_C

No 2θ (o_{) sin θ d (Å) dhkl (Å) hkl Senyawa} 1 31.80 0.2739 2.8124 2.8123 2 1 1 HA 2 32.94 0.2835 3.1885 2.7171 3 0 0 HA 3 25.84 0.2236 3.4383 3.4449 0 0 2 HA 4 32.22 0.2775 2.7192 2.7758 1 1 2 HA 5 39.86 0.3409 2.2600 2.2599 3 1 0 HA

Dengan menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 17), dapat diketahui ukuran kristal dari sampel HA yang disinterring pada suhu 700o_{C, 800}o_{C, dan 900}o_C.

No 2θ (o_{) sin θ d (Å) dhkl (Å) hkl Senyawa}

Tabel 4.10 Ukuran Kristal Sampel HA

No Suhu Sintering (o_{C) Ukuran Kristal (nm)}

1 700o_{C 40}

2 800o_{C 40}

3 900o_{C 50}

Struktur Kristal HA adalah struktur Kristal heksagonal dengan parameter kisi a = b = 9.432 Å dan c = 6.881. Pada penelitian ini didapat nilai parameter kisi pada Tabel 4.11 sebagai berikut:

Tabel 4.11 Parameter Kisi Hidroksiapatit

No Suhu Sintering (o_C) Parameter Kisi (Å)

4.3Hasil Uji Karakterisasi HA dengan SEM-EDX

Dari ketiga sampel yang telah diuji dengan menggunakan XRD, didapat satu sampel yang karakteristiknya paling mendekati HA murni. Maka sampel HA dengan suhu sintering 900o_{C akan diuji dengan menggunakan SEM-EDX untuk mengetahui} strukur permukaannya dan untuk mengetahui rasio perbandingan Ca/P dari hasil yang diperoleh.

Gambar 4.7 Hasil Uji SEM sampel HA dengan Suhu Sintering 900o_C

5.1Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

1. Dari hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa hidroksiapatit dapat disintesis dari kalsium yang terdapat dalam cangkang kerang bulu. Sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode basah dengan precursor Ca(OH)2 dan H3PO4.

2. Suhu sintering yang paling optimum untuk pembentukan hidroksiapatit adalah pada suhu 900o_C.

3. Karakterisasi hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan FT-IR, XRD, dan SEM-EDX. Rasio Ca/P yang dihasilkan sebesar 3.59. Rasio Ca/P yang didapat cukup besar bila dibandingkan dengan rasio Ca/P untuk HA murni yaitu 1.67, hal ini dapat disebabkan karena dominasi Kalsium (Ca) dalam sampel sehingga terjadi kelebihan Kalsium (Ca) yang tidak lagi dapat mengikat Fosfor (P) karena jumlah Fosfor (P) yang sedikit.

5.2Saran

1. Disarankan untuk penelitian selanjutnya agar melakukan pengujian lain seperti uji mekanik untuk hidroksiapatit.

2. Disarankan untuk penelitian selanjutnya agar menggunakan bahan alami lain untuk mensintesis hidroksiapatit.

DAFTAR PUSTAKA

Djamas, Djusmaini. 2010. Penentuan Microstructure Lapisan Tipis CdS Menggunakan X-Ray Diffractometer. Volume 1, Jurusan Fisika FMIPA. Padang:Universitas Negeri Padang.

Hidayat, N.N., F.S., Irindah., Siswanto. dan H, Dyah. 2012. Di dalam: Departemen Fisika, FST, Universitas Airlangga. Prosiding Seminar Nasional Fisika Terapan III; Surabaya, 15 September 2012. Surabaya: Universitas Airlangga Surabaya. B, 56-61.

Hidayat, T. 2011. Profil Asam Amino Kerang Bulu (Anadara antiquata).

[Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, Departemen Teknologi Hasil Perairan.

Hudaya, R. 2010. Pengaruh Pemberian Belimbing Wuluh (Averrhoa bilimbi)

terhadap Kadar Kadmium (Cd) pada Kerang (Bivalvia) yang Berasal dari

Laut Belawan Tahun 2010. [Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara, Fakultas Kesehatan Masyarakat.

Ichsan, M.Z., Siswanto. dan Hikmawati, D. 2012. Sintesis Makroporus Komposit Kolagen Hidroksiapatit Sebagai Kandidat Bone Graft. Di dalam:

Departemen Fisika, FST, Universitas Airlangga. Prosiding Seminar Nasional Fisika Terapan III; Surabaya, 15 September 2012. Surabaya: Universitas Airlangga Surabaya. B, 44-50

Mahreni., Sulistyowati, E., Sampe, S. dan Chandra, W. 2012. Pembuatan Hidroksi Apatit dari Kulit Telur. Di dalam: Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan” 2012; Yogyakarta, 6 Maret 2012. Yogyakarta: Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Yogyakarta. ISSN, 16 93-4393.

Muntamah. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang Kerang Darah (Anadara granosa, sp). [Tesis]. Bogor: Institut

Pertanian Bogor, Program Pascasarjana.

Pane, M.S. 2004. Penggunaan Hidroksiapatit sebagai Bahan Dental Implan. [Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara, Fakultas Kedokteran Gigi.

Prasetyanti, Fitriani. 2008. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering. [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, Departemen Fisika.

Selvia, Novi. 2012. Sintesis dan Karakterisasi _Β-Tricalcium Phosphate Berbasis

Cangkang Kerang Ranga pada Variasi Suhu Sintering. [Skripsi]. Bogor:

Institut Pertanian Bogor, Departemen Fisika.

Setyaningrum, S., Wahyuni, H.I. dan Sukamto. 2009. Pemanfaatan Kalsium Kapur dan Kulit Kerang untuk Pembentukan Cangkang dan Mobilisasi Kalsium Tulang pada Ayam Kedu. Di dalam: Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner; Semarang, 2009. Semarang: Universitas Diponegoro Semarang. 674-681.

Sopyan, I. 2001. Kimia Polimer. Cetakan Pertama. PT Pradnya Paramita. Jakarta.

Sopyan, I., Arianti, M. dan Alhamidi, A.A. 2002. Pengembangan Serbuk Hidroksiapatit untuk Aplikasi Medis: Karakterisasi Awal dengan FT-IR dan XRD. Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2002; Serpong, 22-23 Oktober 2002. Serpong: Pusat Pengkajian dan Penerapan Teknologi Material (P3TM). 199-204.

Subaer. 2008. Pengantar Fisika Geopolimer. Cetakan Pertama. Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi. Solo.

Lampiran 1. Peralatan

Mortar dan Pestle Beaker Glass

Erlenmeyer Cawan Porselen

Buret Magnetik Stirrer

Oven Neraca Analitik

Lampiran 2. Sampel

nga cangkang kerang bulu Ca serbuk cangkang kerang bulu

nga Serbuk CaO nga Endapan HA

Lampiran 3. Grafik hasil uji FT-IR untuk HA murni.

Lampiran 4. Tabel Bilangan Gelombang FT-IR (Coates, 2000)

Gugus Fungsi Rentang Bilangan Gelombang _(cm-1)

OH

-3570-3200 3400-3200 3550-3450 3570-3540 3645-3600 3645-3630 3635-3620 3620-3540 3640-3530

PO4

3-1350-1250 1050-990 1240-1190

995-850 CO3

Lampiran 5. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 700o_C

Lampiran 7. Grafik Hasil Uji FT-IR HA dengan Suhu Sintering 900o_C

Lampiran 10. Menghitung jumlah energi yang diserap pada uji FT-IR Untuk menghitung energi serapan:

= ℎ_�

Untuk menghitung % Energi Terserap:

% = � − a. Untuk Sampel HA dengan Suhu Sintering 700o_C

Gugus

PO43- _{1092.85 9.15039E-06 2.17368E-20 7.96E-20 72.69} CO32- _{2359.09 4.23892E-06 4.69223E-20 7.96E-20 41.05} CO32- _{1651.74 6.05422E-06 3.28531E-20 7.96E-20 58.73}

b. Untuk Sampel HA dengan Suhu Sintering 800o_C

c. Untuk Sampel HA dengan Suhu Sintering 900o_C OH- _{3570.91 2.80041E-06 7.10254E-20 7.96E-20 10.77} OH- _{3497.13 2.85949E-06 6.95579E-20 7.96E-20 12.62} PO43- _{1042.24 9.59472E-06 2.07302E-20 7.96E-20 73.96} PO43- _{945.47 1.05768E-05 1.88054E-20 7.96E-20 76.38}

d. Untuk Sampel HA dengan Suhu Sintering 1000o_C

Gugus PO43- _{1061.52 9.42045E-06 2.11136E-20 7.96E-20 73.48}

e. Untuk Sampel HA dengan Suhu Sintering 1100o_C

Lampiran 11. Hasil uji SEM-EDX HA dengan suhu sintering 900o_C

Lampiran 9. Perhitungan Rasio perbandingan Ca/P Perhitungan rasio perbandingan Ca/P

Mol Ca = % Ca : Ar Ca = 0.14 : 40.08 = 0.00349 Mol P = %P : Ar P

= 0.03 : 30.97 = 0.00097

Ca/P = Mol Ca : Mol P = 0.00349 : 0.00097

Lampiran 12. Perhitungan Rasio perbandingan Ca/P Perhitungan rasio perbandingan Ca/P

Mol Ca = % Ca : Ar Ca = 0.14 : 40.08 = 0.00349 Mol P = %P : Ar P

= 0.03 : 30.97 = 0.00097

Ca/P = Mol Ca : Mol P = 0.00349 : 0.00097 = 3.59

Lampiran 17. Perhitungan ukuran Kristal sampel HA.

 Ukuran kristal sampel HA dengan suhu sintering 700o_C

= _{��� cos �}. � � ��

= . . � −

. � − _cos .

= _. . _{� −}� −_.

= ._. �_� −₋

₌

 Ukuran kristal sampel HA dengan suhu sintering 800o_C

= _{��� cos �}. � � ��

= . . � −

. � − _cos . 6

= _. . _{� −}� −_.

= ._. �_� −₋

₌

 Ukuran kristal sampel HA dengan suhu sintering 900o_C

= _{��� cos �}. � � ��

= . . � −

. � − _cos . 6

= _. ._{� −}� −_.

= ._. �_� −₋

Lampiran 18. Menentukan hkl sampel HA

� = ℎ sin �

ℎ = _{sin �}�

Dimana :

λ : Panjang gelombang (1.5406 Å) dhkl : Jarak antar bidang (Å)

θ : Sudut Bragg (o₎

a. Untuk sampel HA dengan suhu sintering 700o_C

No 2θ (o_{) sin θ d (Å) dhkl (Å) hkl Senyawa}

b. Untuk sampel HA dengan suhu sintering 800o_C

No 2θ (o_{) sin θ d (Å) dhkl (Å) hkl Senyawa}

c. Untuk sampel HA dengan suhu sintering 900o_C

Lampiran 19. Menghitung Parameter Kisi HA

Hidroksiapatit mempunyai struktur Heksagonal, sehingga:

= ℎ + ℎ +_� +

 Parameter kisi untuk HA dengan suhu sintering 700o_C d1 = 2,8124 _Å

hkl1 = 211 d2 = 2,7758 _Å hkl2 = 112

∎ , = . + . +_� +

, _{= � + ……..}

∎ , = . + . +_� +

. _{= � + ……..}

Gabungkan persamaan (1) dan (2): Sehingga diperoleh nilai a dan c: a = 9,4181 Å

c = 5,9028 Å

 Parameter kisi untuk HA dengan suhu sintering 800o_C d1 = 2,8125 _Å

hkl1 = 211 d2 = 2,7765 _Å hkl2 = 112

∎ , = . + . +_� +

, _{= � + ……..}

. _{= � + ……..}

Gabungkan persamaan (1) dan (2): Sehingga diperoleh nilai a dan c: a = 9,4168 Å

c = 5,9054 Å

 Parameter kisi untuk HA dengan suhu sintering 900o_C d1 = 2,8124 _Å

hkl1 = 211 d2 = 2,7192 _Å hkl2 = 112

∎ , = . + . +_� +

, _{= � + ……..}

∎ , = . + . +_� +

. _{= � + ……..}

Gabungkan persamaan (1) dan (2): Sehingga diperoleh nilai a dan c: a = 9,4864 Å

c = 5,7693 Å