Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena

(1)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009.

PENGARUH KONSENTRASI BENZOIL PEROKSIDA PADA

DEGRADASI THERMAL POLIPROPILENA

SKRIPSI

AFRIANDO SIREGAR

050802049

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PENGARUH KONSENTRASI BENZOIL PEROKSIDA PADA DEGRADASI THERMAL POLIPROPILENA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

AFRIANDO SIREGAR 050802049

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

PERSETUJUAN

Judul :PENGARUH KONSENTRASI BENZOIL

PEROKSIDA PADA DEGRADASI THERMAL POLIPROPILENA.

Kategori : SKRIPSI

Nama : AFRIANDO SIREGAR

Nomor Induk Mahasiswa : 050802049

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Desember 2009

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2 Pembimbing 1

Drs.Amir Hamzah Siregar,MSi Drs.Darwin Yunus Nasution,MS

NIP. 131945358 NIP. 130936280

Diketahui/Disetujui oleh :

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

(4)

PERNYATAAN

PENGARUH KONSENTRASI BENZOIL PEROKSIDA PADA DEGRADASI THERMAL POLIPROPILENA

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Desember 2009

(5)

PENGHARGAAN

Bismillahirrahmanirrahim,

Alhamdulillah, segala puji bagi Rabb semesta alam yang dengan curahan cinta-Nya saya dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam saya sampaikan pada Rasulullah, Muhammad SAW, sosok yang sangat saya idolakan, semoga kelak mendapat syafaat Beliau. Amin.

Selanjutnya saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih tulus kepada Papa tersayang Mudirul Siregar, yang dengan doa dan tetes peluhnya, mengorbankan banyak hal untuk membesarkan dan mendidik saya dengan penuh cinta, Engkau selalu dihati, juga kepada mama tersayang Dra.Afriana Rangkuti, yang dengan doa tiada henti dan cintanya telah mengajarkan banyak hal untuk kehidupan saya sampai detik ini, serta tak lupa terima kasih terbingkis untuk abang saya tercinta Moranda Siregar,ST dan adik saya tercinta Febri Andri Siregar. Semoga cinta itu selalu mengikat kita. Amin. Serta seluruh keluarga yang telah memberikan banyak dukungannya.

Dengan segala kerendahan hati, saya mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Drs.Darwin Yunus Nasution,MS selaku pembimbing 1 dan Drs.Amir Hamzah Siregar,M.Si selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga terselesaikannya skripsi ini.

2. DR. Rumondang Bulan Nst. Ms dan Drs. Firman Sebayang, MS selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU.

3. Andriayani,SPd.M.Si selaku dosen wali saya yang telah banyak memberi masukan selama saya mencari ilmu di FMIPA USU.

4. Prof.Dr.Zul Alfian,MSc yang secara tidak langsung telah berperan besar terhadap penyelesaian penelitian saya ini.

(6)

6. Kepala, staf dan seluruh asisten Laboratorium Kimia Dasar FMIPA USU Medan yang telah memberikan segala fasilitas terbaik selama saya melakukan penelitian, terima kasih atas masukan dan kerjasamanya.

7. Teman-teman seperjuangan saya: M.Ridwan Hrhp, Sony, Rivan, Novrida, Dina, Ika Silvia, Hendi, Eko dan seluruh personil Kimia stambuk 2005 yang tidaklah dapat saya sebutkan satu per satu namanya, namun sungguh sangat berkesan di hati saya. Terima kasih karena kalian telah menambah warna dalam hidup saya.

8. Sahabat-sahabat saya di FMIPA, terutama di LIDA : Yani, Afrima, Widia, Fatma,Yuki, Deasy, Fahreni, Anie, Ipin, Andreas, Nurul, Salmi, Rizky, Desy dan seluruh anak kimia yang telah banyak memberi semangat kepada saya . 9. Teristimewa, Dini Mutz Ramadhani yang dengan sabarnya memberikan

dorongan kepada saya. Terima kasih atas inspirasi, motivasi dan kerjasamanya selama ini.

10. Serta segala pihak yang telah membantu saya menyelesaikan skripsi ini. Untuk itu semua, semoga Allah membalasnya dengan segala yang terbaik. Amin.

Saya menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, karena keterbatasan saya baik dalam literatur maupun pengetahuan. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

Medan, Desember 2009

(7)

ABSTRAK

(8)

THE INFLUENCE OF BENZOIL PEROXIDE CONCENTRATION ON THERMAL DEGRADATION OF POLYPROPYLENE

ABSTRACT

(9)

DAFTAR LAMPIRAN xii

BAB 1 PENDAHULUAN

1.6. Metodologi Penelitian 3

1.7. Lokasi Penelitian 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1.Konsep Polimer 5

2.2.Polipropilena 6

2.3.Sifat-sifat Polipropilena 7

2.4 Proses Degradasi Polimer 8

2.4.1.Degradasi Polipropilena 9

2.4.2.Inisiator 9

2.4.3.Benzoil Peroksida 10

2.5.Polimerisasi Adisi Rantai Radikal 11

(10)

2.5.2.Propagasi 11

2.5.3.Terminasi 12

2.6.Metode Viskositas 12

2.6.1.Viskositas Intrinsik 13

2.7.Uji Cara Thermal 16

2.8.Analisa FTIR 18

BAB 3 METODE DAN BAHAN PENELITIAN 20

3.1.Alat-alat Penelitian 20

3.2.Bahan-bahan Penelitian 21

3.3.Prosedur Penelitian 21

3.3.1.Preparasi Alat 21

3.3.2.Preparasi Sampel 21

3.3.3.Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida 21 3.3.4.Penentuan Waktu Alir Larutan xylene Menggunakan

Metode Viskositas 22

3.3.5.Penentuan Waktu Alir Polipropilena Terdegradasi (PPD) dengan Benzoil Peroksida Menggunakan Metode

Viskositas 22

3.3.6.Mencari Nilai Viskositas Intrinsik 23

3.3.7.Mencari Nilai Berat Molekul 23

3.3.8.Penentuan Titik Leleh 23

3.3.9.Uji FTIR 24

3.4.Bagan Penelitian 25

3.4.1. Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida

(BPO) 25

3.4.2. Karakterisasi Polipropilena Terdegradasi (PPD) 26

3.4.2.1.Penentuan Titik Leleh 26

3.4.2.2.Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik 27 3.4.2.3.Uji Spektrum Infra-Merah (FTIR) 27

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 28

(11)

4.2.Pengolahan Data 29

4.2.1. Mencari Nilai Viskositas Intrinsik ( ) pada Polipropilena

dengan Berbagai Variasi Konsentrasi Benzoil Peroksida 29 4.2.2. Mencari Nilai Bobot Molekul pada Polipropilena dengan

Variasi Konsentrasi Benzoil Peroksida 31

4.3.Pembahasan 32

4.3.1Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dan Nilai Berat

Molekul 32

4.3.2. Penentuan Titik Leleh 33

4.3.3. Analisis Spektrum Infra Merah (FTIR) 34

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 35

5.1.Kesimpulan 35

5.2.Saran 35

DAFTAR PUSTAKA 36

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1. Data penentuan nilai viskositas intrinsik ( ) pada Polipropilena

dengan variasi konsentrasi benzoil peroksida 28 Tabel 4.2. Data penentuan nilai berat molekul pada polipropilena dengan

variasi konsentrasi benzoil peroksida. 28 Tabel 4.3. Data penentuan titik leleh pada polipropilena dengan

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1 : Hasil pengukuran viskositas pada polipropilena dengan

berbagai variasi konsentrasi benzoil peroksida 38 Lampiran 2 : Penentuan titik leleh polipropilena menggunakan

analis thermal deferensial (DTA) 40

Lampiran 3 : Analisis spektrum infra-merah (FTIR) 47 Lampiran 4 : Daftar korelasi spektrum infra-merah 50

(14)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Polipropilena adalah suatu polimer termo-plastik yang dibuat oleh industri kimia. Polipropilena digunakan secara meluas dalam berbagai aplikasi seperti pada pengemasan, tekstil, alat tulis, maupun dalam komponen-komponen automotif. produksi polipropilena mencapai 360.000 ton per tahun. Kelebihan polipropilena mempunyai bobot jenis yang rendah, murah dan lebih kuat dari polietilena sehingga polipropilena dapat dibuat lebih tipis dari polietilena.(Siska,E.2009)

Polipropilena merupakan suatu polimer yang bersifat non polar. Polipropilena ini dapat diubah sifat non polarnya menjadi polar (dimodifikasi) dengan cara menggrafting gugus fungsi polar kedalam rantainya dengan adanya suatu inisiator seperti benzoil peroksida. Nam Soon Lee telah menggrafting polipropilena dengan maleat anhidrida menggunakan suatu inisiator sehingga polipropilena dapat diwarnai.(Nam,S.L.1990). Modifikasi polipropilena dengan asam maleat anhidrida melalui reaksi grafting dengan adanya inisiator telah banyak dilaporkan oleh beberapa peneliti, diantaranya oleh Garcia-Martinez yang meneliti pengaruh dari kondisi prosesnya dan Bettini yang meneliti pengaruh dari maleat anhidrida dan konsentrasi benzoil peroksida dengan melihat reaksinya. Pada tahun 2009 Siska Evrianni telah melakukan penelitian tentang reaksi grafting maleat anhidrida pada polipropilena dengan inisiator benzoil peroksida dengan menggunakan teknik pencampuran reaktif dalam internal mixer.(Siska,E.,2009).

(15)

demikian secara bersamaan benzoil peroksida juga menyebabkan terjadinya pemutusan rantai polipropilena.

Oleh karena itu pada penelitian ini penulis ingin meneliti bagaimana pengaruh konsentrasi benzoil peroksida pada degradasi thermal polipropilena dengan teknik pencampuran didalam internal mixer. Hasil degradasi thermal polipropilena dengan benzoil peroksida di karakterisasi dengan cara penentuan nilai viskositas intrinsik, penentuan nilai berat molekul berdasarkan persamaan Mark-Kuhn-Houwink, penentuan titik leleh dengan analis thermal diferensial (DTA) dan uji spektrum infra-merah (FTIR) untuk melihat perubahan struktur dari polipropilena.

1.2 Permasalahan

Bagaimana pengaruh konsentrasi benzoil peroksida pada degradasi thermal polipropilena.

1.3 Pembatasan Permasalahan

Penelitian ini dibatasi pada polipropilena yang digunakan adalah bermerek Yuhwa korea,Ltd. Internal mixer yang digunakan mempunyai kapasitas maksimal untuk mengolah sampel sebanyak 30 gram. Degradasi thermal polipropilena dengan variasi konsentrasi benzoil peroksida dikarakterisasi dengan cara mencari nilai viskositas intrinsik dengan menggunakan metode viskositas, mencari nilai berat molekul berdasarkan persamaan Mark-Kuhn-Houwink, penentuan titik leleh dengan analis thermal deferensial (DTA) dan uji spektrum infra-merah (FTIR) untuk melihat perubahan struktur dari polipropilena.

1.4 Tujuan Penelitian

(16)

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi ilmiah tentang pengaruh benzoil peroksida pada degradasi thermal polipropilena. Dengan demikian polipropilena dapat dimodifikasi dengan senyawa lain menjadi suatu senyawa yang lebih polar.

1.6 Metodologi Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium. Sampel yang di analisis adalah polipropilena yang ditambahkan variasi konsentrasi inisiator benzoil peroksida. Hasil dari pengolahan sampel tersebut di analisis dengan metode viskositas untuk mengetahui nilai viskositas intrinsik dan berat molekul dari polipropilena, analis thermal deferensial (DTA) untuk mengetahui titik leleh dan uji spektrum infra-merah (FTIR) untuk melihat adanya perubahan struktur dari polipropilena.

Adapun variabel-variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

- Variabel bebas : variasi perbandingan komposisi antara PP dengan BPO yaitu (berat/berat) sebesar (95%:5%, 90%:10%, 85%:15%, 80%:20%, dan 75%:25%).

- Variabel tetap : suhu internal mixer untuk blending polipropilena adalah 170oC selama 120 menit dan suhu internal mixer untuk blending benzoil peroksida adalah 100oC selama 30 menit.

(17)

1.7 Lokasi Penelitian

(18)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Konsep Polimer

Polimer merupakan molekul besar yang terbentuk dari unit-unit berulang sederhana. Nama ini diturunkan dari bahasa Yunani Poly, yang berarti “banyak”, dan mer, yang berarti “bagian”. Makromolekul merupakan istilah yang sinonim dengan polimer.

Kata polimer pertama kali digunakan oleh kimiawan Swedia Barzelius pada tahun 1833. Sepanjang abad 19 para ilmuwan bekerja dengan makromolekul tanpa memiliki suatu pengertian yang jelas mengenai strukturnya. Sebenarnya, beberapa polimer alam yang termodifikasi telah dikomersialkan. Sebagai contoh, selulosa nitrat (yang dikenal lewat misnomer nitro selulosa), dipasarkan di bawah nama-nama “Celluloid” dan “guncotton”.(Stevens, 2001)

Dr.W.H.Carothers, seorang ahli kimia di Amerika Serikat, mengelompokkan polimerisasi (proses pembentukan polimer tinggi) menjadi dua golongan, yakni

polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi.

Polimerisasi adisi melibatkan reaksi rantai. Penyebab reaksi rantai dapat berupa radikal bebas (partikel reaktif yang mengandung elektron tak berpasangan) atau ion. Radikal bebas biasanya terbentuk dari penguraian zat yang nisbi tidak mantap, yang disebut pemicu. Polimerisasi adisi terjadi khusus pada senyawa yang mempunyai ikatan rangkap, seperti misalnya etena dan turunan-turunannya.

(19)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. dan memberikan satu molekul besar bergugus fungsi banyak pula, dan diikuti oleh penyingkiran molekul kecil, seperti misalnya air.(Cowd, 1991)

2.2 Polipropilena

Polipropilena (PP) adalah sebuah (contohnya tali, karpet, alat tulis, berbagai tipe wadah terpakaikan ulang serta bagian plastik, perlengkapan labolatorium, kertas polimer).

Monomer-monomer yang menyusun rantai polipropilena adalah propilena yang diperoleh dari pemumian minyak bumi. Propilena merupakan senyawa vinil yang memiliki struktur:

CH₂=CH-CH₃

Secara industri polimerisasi polipropilena dilakukan dengan menggunakan katalisasi koordinasi. Proses polimerisasi ini akan menghasilkan suatu rantai linear yang terbentuk -A-A-A-A- dengan A merupakan propilena.

Kebanyakan polipropilena komersial merupakan isotaktik dan memiliki polietilena berdensitas tinggi; modulus Youngnya juga menengah. Melalui

(20)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. Polipropilena memiliki titik lebur ~165°C, sebagaimana yang ditentukan Differential Scanning Calorimetry (DSC). (http://id.wikipedia.org/wiki/Polipropilena)

Polipropilena merupakan jenis bahan baku plastik yang ringan, densitas 0,90-0,92, memiliki kekerasan dan kerapuhan yang paling tinggi dan bersifat kurang stabil terhadap panas dikarenakan adanya hidrogen tersier. Penggunaan bahan pengisi dan penguat memungkinkan polipropilena memiliki mutu kimia yang baik sebagai bahan polimer dan tahan terhadap pemecahan karena tekanan (stress-cracking) walaupun pada temperatur tinggi. Kerapuhan polipropilena di bawah 0oC dapat dihilangkan dengan penggunaan bahan pengisi. (Gachter,1990)

2.3 Sifat-Sifat Polipropilena

Polimer yang memiliki konduktivitas panas rendah seperti polipropilena (konduktivitas panas = 0,12 W/m) kristalinitasnya sangat rentan terhadap laju pendinginan. Misalnya dalam suatu proses pencetakan termoplastik membentuk barang jadi yang tebal dan luas, bagian tengah akan menjadi dingin lebih lambat daripada bagian luar, yang bersentuhan langsung dengan cetakan. Akibatnya, akan terjadi perbedaan derajat kristalinitas pada permukaan dengan bagian tengahnya.

Polipropilena mempunyai tegangan (tensile) yang rendah, kekuatan benturan (impact strenght) yang tinggi dan ketahanan yang tinggi terhadap berbagai pelarut organik. Polipropilnea juga mempunyai sifat isolator yang baik mudah diproses dan sangat tahan terhadap air karena sedikit sekali menyerap air dan sifat kekakuan yang tinggi. Seperti poliolefin lain, polipropilena juga mempunyai ketahanan yang sangat baik terhadap bahan kimia anorganik non pengoksidasi, deterjen, alkohol dan

(21)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. Menurut Bost (1986) sifat-sifat utama dari Polipropilena yaitu :

1. Ringan (kerapatan 0,9 g/cm3), mudah dibentuk, tembus pandang dan jernih dalam bentuk film.

2. Mempunyai kekuatan tarik lebih besar dari polietilena. Pada suhu rendah akan rapuh, dalam bentuk murni pada suhu -30oC mudah pecah sehingga Polietilena atau bahan lain perlu ditambahkan untuk mempertahankan terhadap benturan. 3. Lebih kaku dari polietilena dan tidak gampang sobek sehingga lebih mudah

dalam penanganannya.

4. Permeabilitas uap air rendah, permeabilitas gas sedang. 5. Tahan terhadap suhu tinggi sampai dengan 150oC. 6. Titik lelehnya sangat tinggi pada suhu 170oC.

7. Tahan terhadap asam kuat, basa dan minyak. Tidak terpengaruh oleh pelarut pada suhu kamar kecuali HCl.

8. Pada suhu tinggi polipropilena akan bereaksi dengan benzena, siklena, toluena, terpentin dan asam nitrat kuat.(Syarief,1989)

2.4 Proses Degradasi Polimer

Degradasi polimer dasarnya berkaitan dengan terjadinya perubahan sifat karena ikatan rantai utama makromolekul. Pada polimer linear, reaksi tersebut mengurangi masa molekul atau panjang rantainya. Sesuai dengan penyebabnya, kerusakan atau degradasi polimer ada beberapa macam. Kerusakan termal (panas), fotodegradasi (cahaya), radiasi (energi tinggi), kimia, biologi (biodegradasi) dan mekanis. Dalam artian peningkatan berat ukuran molekul ikat silang dapat dianggap lawan degradasi. Pada kerusakan termal (termokimia) ada peluang aditif, katalis atau pengotor, turut bereaksi meskipun dari segi istilah seakan-akan tidak ada senyawa lain yang tidak terlibat. Fotodegradasi polimer lazim melibatkan kromofor yang menyerap daerah uv di bawah 400 nanometer. Radiasi energi tinggi misalnya sinar X, gamma, atau

(22)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. mekanis dapat terjadi saat pemrosesan maupun ketika produk digunakan oleh gaya geser, dampak benturan dan sebagainya. (http://id.wikipedia.org/wiki/maleat anhidrida).

2.4.1 Degradasi Polipropilena

Degradasi adalah suatu proses perusakan. Pada umumnya proses degradasi bahan polimer dapat diartikan sebagai reaksi kimia yang melibatkan mekanisme rantai oksidasi. Polipropilena sama halnya seperti poliolefin lainnya, pada proses pengolahan menjadi barang jadi atau barang setengah jadi cenderung mengalami degradasi secara mekanik akibat panas dan gesekan dalam mesin pengolahannya.

Dengan adanya oksigen, polietilena dan polipropilena menunjukkan perbedaan selama pengolahan. Energi ikatan dari atom-atom hidrogen menurun dari atom

hidrogen primer sampai tersier. Polipropilena mengandung persentasi yang tinggi dari atom-atom hidrogen tersier yang dengan mudah menjadi permulaan proses degradasi pada suhu tinggi. Dibawah kondisi yang sama, polipropilena menyerap oksigen lebih banyak dan lebih cepat dibanding polietilena. Polipropilena hidroperoksida dan yang dihasilkan oleh oksidasi di atas akan terdegradasi dengan mudah.(Al Malaika,1983)

2.4.2 Inisiator

Beberapa alasan mengapa digunakan peroksida sebagai inisiator yaitu : a. Kecepatan dekomposisi peroksida

b. Kereaktifan radikal dalam penyerapan atom hidrogen pada polimer

c. Proses awal dekomposisi untuk menghasilkan radikal bebas bergantung pada kekuatan reaksi dan variasi proses

d. Kereaktifan radikal dalam penyerapan atom hidrogen pada polimer e. Waktu paruh peroksida

(23)

Proses degradasi PP dengan inisiator secara umum dapat dilihat pada gambar berikut :

- Dekomposisi dari inisiator :

- Abstraksi dari hidrogen :

- Pemotongan (pemutusan) ikatan

:

2.4.3 Benzoil Peroksida

(24)

2.5 Polimerisasi Adisi Rantai Radikal

Molekul polimer berikatan rangkap sangat peka terhadap inisiator (pemicu) maupun energi radiasi ataupun kalor, membentuk suatu spesies aktif (pusat aktif). Selanjutnya dengan monomer lain, pusat aktif tersebut akan membentuk polimer adisi dengan memindahkan gugus pusat aktif pada ujung polimer berantai. Pusat aktif dapat pula bereaksi dengan molekul medium atau molekul lain dalam sistem membentuk pusat lain, sehingga dalam waktu relatif singkat ribuan molekul monomer dapat terinisiasi oleh suatu molekul pemicu. Seperti halnya reaksi, rantai senyawa sederhana,

mekanisme polimerisasi ini melibatkan tahap-tahap : inisiasi, propagasi dan terminasi. Pemicu yang digunakan biasanya adanya senyawa peroksida yang dapat

terdekomposisi menjadi radikal bebas oleh pengaruh kalor dan radiasi. Karena kemantapan rendah, ikatan rangkap C=C akan mudah diserang oleh radikal pemicu, walaupun tidak semua monomer vinil dapat mengalami polimerisasi adisi secara radikal.(Cowd,1991)

2.5.1 Inisiasi

Tahap inisiasi adalah tahap pembentukan awal radikal-radikal bebas. Radikal bebas dapat dihasilkan terutama melalui dekomposisi termal senyawa peroksida dan

hiperoksida. Radikal dari senyawa tersebut beradisi pada ikatan ganda dua karbon dari monomer penyusun molekul.

2.5.2 Propagasi

(25)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. Pada hakikatnya, pembentukan awal beberapa radikal bebas mengakibatkan perkembang biakan radikal-radikal bebas baru dalam suatu reaksi rantai radikal.

2.5.3 Terminasi

Proses propagasi akan berlangsung sampai molekul monomer habis bereaksi. Bila konsentrasi monomer sistem menurun, kemungkinan reaksi antara pusat aktif dengan monomer menjadi kecil. Sebaliknya pusat aktif akan cenderung berinteraksi satu sama lain dengan spesies lain dalam sistem membentuk molekul polimer yang mantap.

Disamping ketiga reaksi proses (inisiasi, propagasi, terminasi) diatas,

polimerisasi radikal selalu diikuti proses lain yang melibatkan interaksi radikal dengan molekul disekitar pelarut, aditif bahkan monomer. Interaksi ini dikenal dengan nama proses alih rantai dan membentuk radikal baru yang mantap. (Seymour,1978)

2.6 Metode Viskositas

Salah satu karakteristik dari larutan polimer berbobot molekul tinggi dibandingkan dengan pelarut murninya adalah kenaikan viskositas larutannya oleh pertambahan konsentrasi. Karena berat/ukurannya yang besar, molekul polimer dalam larutan akan menurunkan mobilitas dan mempengaruhi sifat aliran campuran sebanding dengan jumlah molekul terlarut. Karena itu, pengamatan perubahan viskositas ini dapat digunakan untuk menentukan bobot molekul polimer tersebut.

(26)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. polimer berbobot molekul tinggi yang sangat encer mencapai 10-20 kali lebih besar dari viskositas pelarutnya.(Wirjosentono,B,1995)

2.6.1 Viskositas Intrinsik

Viskositas larutan polimer dapat memberikan informasi tentang volume, bentuk, kelenturan molekul, berat molekul, maupun tentang interaksi antara polimer dan molekul-molekul pelarut.(gordon,1959). Interpretasi sifat dasar viskositas larutan polimer encer didasarkan pada analisa sifat dasar hidrodinamiknya yaitu sifat-sifat yang berhubungan dengan gerakan molekul-molekul dalam larutan. Gerakan transilasi relatif makromolekul dalam larutan. Gerakan transilasi relatif makromolekul terhadap molekul-molekul pelarut mungkin acak (Gerak Brown), terarah (difusi) atau gerakan pada medan sentrifugal (pengendapan).

Pada aliran laminar dengan kecepatan gradien tertentu sebagian makromolekul bergerak dengan kecepatan yang berbeda, tergantung apakah makromolekul berada pada zona aliran cepat atau pada aliran yang lambat. Akibatnya, makromolekul

mengalami aksi gaya kopel yang membuatnya berotasi dalam aliran. Gerakan translasi dan rotasi makromolekul menyebabkan gesekan antara bagian-bagian makromolekul dan molekul-molekul pelarut yang mengakibatkan viskositas larutan lebih tinggi dari viskositas pelarut murni. Pertambahan viskositas karena rotasi makromolekul

ditetapkan sebagai viskositas instrinsik.(Tager,A, 1972)

Eksperimen menunjukkan hubungan antara berat molekul dengan viskositas intrinsik adalah (Govaerts,1947 dan Quackenbos, 1980)

[ ]= k Ma (1)

Dimana :

= viskositas intrinsik K, a = tetapan

(27)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. Persamaan diatas disebut persamaan Mark-Kuhn-Houwink

Viskositas larutan polimer encer dapat di ukur dengan viskometer Ostwald-Fenske. Pada prinsipnya pengukuran koefisien viskositas adalah berdasarkan persamaan Poiseuille (Tager,A, 1972)

= t (2)

dimana : P = Perbedaan tekanan pada ujung kapiler t = Waktu alir cairan

R = Jari-jari kapiler L = Panjang kapiler

V = Volume cairan yang di ukur = Koefisien viskositas

Bila cairan mengalir karena gaya gravitasi, maka :

P = ghd (3)

Dimana : g = gaya gravitasi

h = perbedaan tinggi cairan d = densiti cairan

Substitusi persamaan (3) ke persamaan (2) diperoleh,

= t

(28)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. K = Tetapan Viskometer

Dalam larutan polimer encer dipakai istilah viskositas relatif, yaitu perbandingan viskositas larutan dengan viskositas pelarut.

(5)

Untuk menentukan viskositas relatif, waktu alir larutan dan pelarut diukur pada alat yang sama dan mengambil harga densiti pelarut sama dengan larutan.

r = t/to (6)

Viskositas spesifik, sp, adalah pertambahan viskositas larutan dibagi dengan viskositas pelarut murni.

sp = µr – 1 (7)

Viskositas tereduksi, red, adalah perbandingan viskositas spesifik dengan konsentrasi

red = sp/C (8)

Variasi viskositas tereduksi dengan konsentrasi adalah merupakan garis lurus yang dituliskan dengan persamaan,

Besaran ini disebut dengan viskositas intrinsik,

r = t/to

sp = µr – 1

red = sp/C

(29)

[ ]= ( lim sp/C )C (10)

Substitusi persamaan (11) kedalam persamaan (10) diperoleh,

sp/C =[ ] + a2C (11)

atau dapat ditulis

sp/C = [ ] + k’[ ] 2

C (12)

Dengan ekstrapolasi dapat ditentukan harga viskositas intrinsik.

2.7 Uji Cara Thermal

Cara analisis termal atas polimer penting, apalagi dengan makin canggih dan jitunya instrumentasi. Kegunaannya antara lain untuk mengetahui kestabilan termalnya, waktu hidup dan waktu simpan (keawetan) pada kondisi tertentu, fasa dan perubahan fasa di dalamnya, juga informasi tentang pengaruh aditif yang dimasukkan kedalam bahan polimer tersebut.

Differensial Termal Analisis (DTA) adalah suatu cara untuk menentukan perubahan sifat-sifat khusus panas dari suatu bahan sampel dengan mengukur dan mencatat kedua-duanya, temperatur T (oC) dari bahan sampel dan perbedaan temperatur T (oC) diantara suatu sampel yang diukur dan satu bahan pembanding yang panasnya stabil, seperti -Alumina atau bubuk pengaman (seperti pada sekering), sementara pemanasan berlangsung dengan kecepatan konstan pemanas (oven) dengan menghasilkan panas ideal. Cara ini selalu dilaksanakan dalam industri-industri. Dengan kata lain, differensial thermal analisis adalah cara untuk mendeteksi dan mengukur bahagian bahan yang tidak seimbang (tidak stabil) dalam temperatur dengan bahan pembanding bila terjadi reaksi endotermik (perubahan panas dalam) atau eksotermik (perubahan panas luar) dalam sampel pada proses

pemanasan.(Warman,1994)

[ ]= ( lim sp/C )C 0

sp/C =[ ] + a2C

(30)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. Pada analisis termal diferensial (DTA), sampel diprogram suhu dengan laju kontrol, suhu terus dipantau. Efek kalor latent, pada perubahan fasa, tak tampak pengeluaran/pengambilan panasnya.

Blend PE tekanan tinggi linier misalnya, bila dipanaskan, mengalami tiga perubahan fasa dari bentuk tekanan tinggi (115oC), ke kristal (124oC) dan linier (134oC).

DTA berguna untuk pengukuran derajat ke kristalan, penyimakan struktur beda-morfologis berbagai ionomer polimer, pengukuran titik transisi gelas, kajian puncak ganda titik leleh polimer isotaktik, transisi-transisi orde satu kopolimer, annealing polimorf, pengaruh riwayat termal atas sifat, kajian stabilisasi polimer, kinetika pirolisis, pengaruh panjang/jenis gugus samping atas titik leleh, pengaruh laju pemanasan atas titik leleh, juga untuk penyidikan berbagai jenis polimer

komersial.(Hartomo,1995)

Analisis termal diferensial adalah sebuah teknik dimana perbedaan temperatur ( ) antara sampel dengan pembanding yang inert diukur sebagai fungsi

temperatur.(dodd,J.W., 1987)

Pada instrumen ini mengukur perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding, dimana pemanasan yang sama dilakukan melalui tempat yang simetri dengan posisi furnace. Bahan pembanding adalah beberapa unsur dengan sifat termal yang sama seperti cuplikan. Perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding di ukur menggunakan termokopel. Temperatur sampel diukur melalui tegangan yang berdekatan antara terminal pembanding.(Fauzi,1996). Bagian-bagian penting yang harus ada pada DTA seperti yang diperlihatkan pada gambar di bawah

(31)

2.9 Analisa FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Sistem analisa spektroskopi infra merah (IR) telah memberikan keunggulan dalam mengkarakterisasi senyawa organik dan formulasi material polimer. Analisa inframerah (IR) akan menentukan gugus fungsi dari molekul yang memberikan regangan pada daerah serapan infra merah. Tahap awal identifikasi bahan polimer, maka harus diketahui pita serapan yang karakteristik untuk masing-masing polimer dengan membandingkan spektrum yang telah dikenal. Pita serapan yang khas ditunjukkan oleh monomer penyusun material dan struktur molekulnya.

Umumnya pita serapan polimer pada spektrum infra merah (IR) adalah adanya ikatan C-H regangan pada daerah 2880 cm-1 yang sampai 2900cm-1 dan regangan dari gugus fungsi lain yang mendukung suatu analisa material.(Hummel,1985)

Pada tahun 1965, Cooley dan Turky mendemontrasikan teknik spektroskopi FTIR. Pada dasarnya teknik ini sama dengan spektroskopi inframerah biasa, kecuali dilengkapi dengan cara perhitungan Fourier Transform dan pengolahan data untuk mendapatkan resolusi dan kepekaan yang lebih tinggi. Teknik ini dilakukan dengan penambahan peralatan interferometer yang telah lama ditemukan oleh Michelson pada akhir abad 19. Michelson telah mendapatkan informasi spektrum dari suatu berkas radiasi dengan mengamati interferogram yang diperoleh dari interferometer tersebut. Fellet (1990) juga telah menggunakan perhitungan Fourier Transform pada

spektrometer pada bidang astronomi.

(32)

(33)

- Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) - Botol akuades

- Beaker glass 250 ml Pyrex

- Kertas saring

- Diffrential Thermal Analysis (DTA) - Pipet tetes

- Kaca arloji

- Penangas air Memmert

- Termometer raksa

- Labu takar 25 ml Pyrex

- Penjepit tabung

- Viskometer Ostwald Pyrex

- Hot Plate

- Gelas Ukur 10 ml Pyrex

(34)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. - Stopwatch

3.2Bahan

- Polipropilena Yuhwa,Korea Ltd

- Benzoil peroksida Merck

Dihidupkan alat internal mixer selama 1 jam

3.3.2 Preparasi Sampel

Ditimbang polipropilena dan benzoil peroksida (berat:berat) masing-masing dengan perbandingan sebagai berikut :

Sampel Polipropilena (%) Benzoil Peroksida (%)

1 95 5

2 90 10

3 85 15

4 80 20

5 75 25

(35)

Dimasukkkan polipropilena kedalam alat internal mixer. Diatur suhu internal mixer sebesar 165oC-170oC. Dihidupkan alat blending selama 120 menit. Setelah 120 menit diturunkan suhu internal mixer menjadi 100oC. Ditambahkan benzoil peroksida dan diblending kembali selama 30 menit. Dikeluarkan sampel dari alat internal mixer. Direndam dengan menggunakan larutan alkohol (etanol) selama 12 jam. Dilakukan prosedur yang sama untuk setiap sampel.

3.3.4 Penentuan Waktu Alir Larutan Xylene Menggunakan Metode Viskositas

Dimasukkan larutan xylene sebanyak 10 ml kedalam gelas beaker. Dipanaskan dengan menggunakan water bath yang telah diatur suhunya sebesar 50oC selama 30 menit. Dimasukkan larutan xylene tersebut kedalam viskometer ostwald secukupnya. Diukur waktu alir dari larutan xylene.

3.3.5 Penentuan Waktu Alir Polipropilena Terdegradasi (PPD) dengan Benzoil

Peroksida Menggunakan Metode Viskositas.

(36)

3.3.6 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik dengan Menggunakan Metode Least

Square.

Dihitung viskositas dengan membandingkan waktu alir dari masing-masing PPD dengan waktu alir larutan xylene. Lalu dicari nilai viskositas intrinsik dari PPD tersebut dengan cara menggunakan metode Least Square.

3.3.7 Penentuan Nilai Berat Molekul dengan Menggunakan Persamaan

Mark-Kuhn-Houwink.

Dihitung perubahan berat molekul pada polipropilena yang didegradasi dengan benzoil peroksida yaitu menggunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink :

[ ] = K.Ma

Dengan : K, a = konstanta Mark-Kuhn-Houwink (K = 2,7x10-4 dan a = 0,71) [ ] = viskositas intrinsik

3.3.8 Penentuan titik leleh

Dihidupkan unit kontrol dan amplifier dari alat DTA selama 30 menit sebelum analisis dimulai. Ditimbang bahan pembanding (serbuk alumina) sebanyak 30 mg dengan menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel. Ditimbang bahan yang diuji (sampel) sebanyak 30 mg dengan menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel. Diletakkan bahan pembanding dan sampel kedalam gagang sampel (bahan pembanding diletakkan sebelah kiri dan sampel sebelah kanan). Detektor di set pada DTG dan Thermocouple di set PR. Program mode, di set UP dan kecepatan pemanasan di set 10oC.

(37)

Saklar amplifier DTA, switch ON dan Range ± 100 s/d ± 250µV. Recorder diatur, pada pen 1 (untuk temperatur bahan pembanding) pada titik nol dan pen 2 (untuk temperatur sampel) di set di titik nol serta range 15mV. Unit kontrol di switch ON. Start temperatur, set 2-3oC lebih kecil dari temperatur yang terbaca pada digital panel meter. Recorder, chart speed dipilih yang dari 1,25 s/d 40 mm/menit dan Chart SW di switch ON. Unit kontrol, Start SW, switch ON. Diamati kur va temperatur sampel versus temperatur bahan pembanding yang terjadi.

3.3.9 Uji Spektrum Infra-Merah (FTIR)

(38)

3.4 Bagan Pengambilan Data

3.4.1 Degradasi Thermal Polipropilena dengan Benzoil Peroksida

Ditimbang sebanyak 95%

Dimasukkan kedalam alat internal mixer yang telah diatur suhunya 170oC

Diblending sampai ± 2 jam

Diturunkan suhu internal mixer menjadi 100oC

Ditambahkan benzoil peroksida kedalam internal mixer sebanyak 5% Diblending selama 30 menit

Dimatikan internal mixer

Dikeluarkan campuran polipropilena dan benzoil peroksida tersebut dari internal mixer

Direndam dengan Alkohol (etanol) selama 12 jam Disaring

Dikeringkan

Dikarakterisasi dengan penentuan viskositas , DTA dan FTIR

Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi berat polipropilena : berat benzoil peroksida yaitu sebesar (90%:10%, 85%:15%, 80%:20% dan 75%:25%)

Polipropilena

Campuran polipropilena dan benzoil peroksida

(39)

3.4.2 Karakterisasi Polipropilena Terdegradasi (PPD)

3.4.2.1 Penentuan Titik Leleh

Ditimbang sebanyak 30 mg dengan menggunakan mangkok platina sebagai tempat PPD

Ditimbang bahan pembanding (serbuk alumina) sebanyak 30 mg dengan menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel

Diletakkan bahan pembanding dan PPD kedalam gagang sampel (bahan pembanding diletakkan sebelah kiri dan PPD sebelah kanan)

Detektor di set pada DTG dan Thermocouple di set PR

Program mode, di set UP dan kecepatan pemanasan di set 10oC Temperatur,K,oC, mV, diset pada oC

Limit temperatur diset dibawah 1000oC

Saklar amplifier DTA,di switch ON dan Range ± 100 s/d ± 250µV

Recorder diatur, pada pen 1 (untuk temperatur bahan pembanding) pada titik nol dan pen 2 (untuk temperatur PPD) di set di titik nol serta range 15mV

Unit kontrol di switch ON

Start temperatur, set 2-3oC lebih kecil dari temperatur yang terbaca pada digital panel meter\

Recorder, chart speed dipilih yang dari 1,25 s/d 40 mm/menit dan Chart SW di switch ON

Unit kontrol, Start SW, switch ON

Diamati kur va temperatur PPD versus temperatur bahan pembanding yang terjadi

Dilakukan prosedur yang sama untuk setiap PPD Hasil

(40)

3.4.2.2 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik

Diencerkan PPD dengan larutan xylene dengan perbandingan (0,2g/100mL, 0,4g/100mL, 0,6g/100mL, 0,8g/100ml, dan 1g/100mL)

Dipanaskan campuran tersebut sampai PPD larut Dihomogenkan

Diletakkan labu takar yang berisi larutan PPD dan xylene pada penangas air (water bath) pada suhu 500C selama 30 menit

Diukur waktu alir dengan menggunakan viskometer ostwald Dihitung viskositas intrinsiknya

Dilakukan prosedur yang sama untuk setiap sampel

3.4.2.3 Uji FTIR

Dimasukkan kedalam alat cetak tekan

(41)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Data penentuan nilai viskositas intrinsik [ ] dapat dilihat pada tabel 4.1. Data penentuan nilai berat molekul diberikan pada tabel 4.2. Data penentuan titik leleh (analisis thermal) dapat dilihat pada tabel 4.3.

Tabel 4.1 Data Nilai Viskositas intrinsik ( ) pada Polipropilena dengan Variasi

Konsentrasi Benzoil Peroksida.

Sampel Viskositas intrinsik [ ]

Polipropilena (PP) 0,3491

95% PP + 5% BPO 0,2716

90% PP + 10% BPO 0,2047

85% PP + 15% BPO 0,1386

80% PP + 20% BPO 0,0716

75% PP + 25% BPO 0,0216

Tabel 4.2 Data Nilai Berat Molekul pada Polipropilena dengan Variasi

Sampel Berat Molekul

Polipropilena (PP) 24.127,6826

95% PP + 5% BPO 16.942,0593

(42)

85% PP + 15% BPO 6.568,4672

80% PP + 20% BPO 2.590,8940

75% PP + 25% BPO 479,0804

Tabel 4.3. Data Penentuan Titik Leleh pada Polipropilena dengan Variasi

Sampel Titik Leleh

Polipropilena (PP) 170oC

4.2 Pengolahan Data

4.2.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik ( ) pada Polipropilena dengan Variasi

Dari pengukuran viskositas polipropilena yang terdegradasi dengan variasi konsentrasi benzoil peroksida, kemudian di plotkan terhadap konsentrasi larutan sehingga diperoleh suatu kurva berupa garis linier. Nilai intersept dari garis linier disebut dengan viskositas intrinsik. Untuk mencari nilai viskositas intrinsik dan persamaan garis regresi pada kurva garis linier dapat diturunkan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut :

Konsentrasi (x) Viskositas Reduk si (y)

xy x2

0,2 0,3710 0,0742 0,04

0,4 0,4212 0,1684 0,16

(43)

Persamaan garis regresi untuk kurva garis linier dapat diturunkan dari persamaan :

y = a(C) + b

dimana : a = slope (kemiringan)

b = intersept = viskositas intrinsik [ ]

C = konsentrasi

Jadi persamaan garis regresi dari polipropilena adalah :

a =

(44)

y = 0,1574(C) + 0,3491

Dengan cara yang sama di dapat persamaan garis regresi dari polipropilena dengan variasi konsentrasi benzoil peroksida yang lain.

4.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Polipropilena dengan Variasi

Konsentrasi Benzoil Peroksida

Bobot molekul polimer dapat dicari dengan menggunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink :

( ) = K.Ma

Dimana : K,a = tetapan mark-kuhn (K = 2,7 x 10-4 dan a = 0,71) ( ) = viskositas intrinsik

M = berat molekul polipropilena

Jadi berat molekul polipropilena yang digunakan pada penelitian yaitu :

( ) = K.Ma

Dengan cara yang sama di dapat berat molekul dari masing-masing sampel polipropilena yang ditambahkan variasi konsentrasi benzoil peroksida .

4.3. Pembahasan

4.3.1 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dan Nilai Berat Molekul

Polipropilena dengan Variasi Konsentrasi Benzoil Peroksida

(45)

Sebagai batasan, larutan polimer encer adalah yang mengandung tidak lebih dari 1 gram polimer tiap 100 ml larutan, yang pada kondisi ini larutan senyawa berbobot molekul rendah tidak mengalami interaksi antara molekul zat terlarut.(wirjosentono,B.1995)

Untuk mendapatkan nilai viskositas intrinsik maka dapat dicari dengan menggunakan metode “Least Square”. Dari persamaan least square diperoleh suatu kurva garis lurus, sehingga di dapat intersept dari garis lurus tersebut. Intersept dari kurva garis lurus tersebut dinamakan dengan viskositas intrinsik. Sedangkan untuk mencari nilai berat molekul dapat digunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink (dapat dilihat dari halaman 30). Dari persamaan tersebut terlihat bahwa viskositas intrinsik berbanding lurus dengan berat molekul. Sehingga semakin kecil viskositas intrinsik dari polipropilena maka semakin kecil pula berat molekulnya.

Dari data yang di dapat bahwa terjadi penurunan nilai viskositas intrinsik dari polipropilena dengan penambahan inisiator benzoil peroksida. Dengan menurunnya viskositas intrinsik dari polipropilena maka terjadi pula penurunan berat molekul dari polipropilena tersebut.

Merujuk pada data pada tabel 4.1 dan tabel 4.2 diatas, diketahui bahwa benzoil peroksida mempengaruhi penurunan viskositas intrinsik dan berat molekul dari polipropilena. Semakin besar konsentrasi benzoil peroksida yang ditambahkan maka semakin besar penurunan viskositas intrinsik dan penurunan berat molekul polipropilena yang terjadi. Dalam hal ini disimpulkan bahwa telah terjadi pemutusan ikatan rantai panjang pada polipropilena, sehingga polipropilena terputus menjadi rantai-rantai yang lebih pendek. Secara umum reaksi yang terjadi pada pemutusan ikatan rantai panjang polipropilena dapat dilihat pada halaman 10 bab 2.

4.3.2 Penentuan Titik Leleh Poplipropilena dengan Variasi Konsentrasi Benzoil

(46)

Analisis thermal diferensial merupakan salah satu cara untuk menentukan sifat panas dari suatu bahan (dalam hal ini polipropilena yang terdegradasi), dengan mengukur perbedaan temperatur di antara sampel dengan suatu bahan pembanding yang stabil terhadap perubahan panas.

Analisis thermal diferensial adalah suatu cara untuk menentukan perubahan sifat-sifat khusus panas dari suatu bahan sampel dengan mengukur dan mencatat kedua-duanya, temperatur T (oC) dari bahan sampel dan perbedaan temperatur T (oC) diantara suatu sampel yang diukur dan satu bahan pembanding yang panasnya stabil, seperti -Alumina. (Warman,1994)

Dari hasil penelitian di dapat bahwa semakin banyak benzoil peroksida yang ditambahkan pada polipropilena maka titik leleh dari polipropilena tersebut semakin menurun (kecil).

Cara penentuan titik leleh dari polipropilena yaitu dengan melihat puncak pertama (endoterm) dari diagram DTA (Lampiran 2) yang kemudian ditarik suatu garis lurus memotong garis merah (suhu bahan pembanding), kemudian di tarik garis ke garis suhu pada range 15 mV.

Dari Lampiran 2 maka dapat dilihat bahwa titik leleh polipropilena pada penelitian ini di dapat nilainya semakin kecil dengan banyaknya penambahan benzoil peroksida (tabel 4.3).

(47)

4.3.3 Analisis Spektrum Infra-Merah (FTIR)

Penerapan analisis spektrum infra-merah dalam penelitian polimer mencakup dua aspek, yaitu aspek kualitatif dan aspek kuantitatif. Penelitian ini lebih menekankan aspek kualitatif berupa penentuan struktur dari polipropilena dengan cara mengamati frekuensi-frekuensi yang khas pada diagram spektrum FTIR yang di dapat dengan cara membandingkan spektrum polipropilena murni, polipropilena sampel dan polipropilena yang terdegradasi dengan benzoil peroksida.

(48)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari penelitian yang dilakukan diketahui bahwa benzoil peroksida mempengaruhi degradasi thermal polipropilena. Semakin banyak benzoil peroksida yang ditambahkan ke dalam polipropilena maka semakin besar terjadinya pemutusan ikatan rantai panjang polipropilena. Hal ini dapat terlihat dengan menurunnya berat molekul dan titik leleh dari polipropilena tersebut.

5.2 Saran

(49)

DAFTAR PUSTAKA

AlMalaika,S.1997.Reactive Modifiers Polymers.First edition.Birmingham: Aston University Press.

AlMalaika.S.,Scott.G.1983.In Degradation and Stabilization Of Polyolefin.Chapter 7.London: N.S.Allen(Ed) App Sci Pulp.Ltd.

Bettini,S.H.P.1999.Grafting of Maleic Anhydride onto Polypropilene by Reactive Processing:I.Effect of Maleic Anhydride and Peroxide Concentration on The Reaction.Brazil: Sao Paulo.

Carry,M.,Curos.A.F.1998.The Radical Grafting Of Styrene Onto Polyethylene Intensive

mixer.Journal Application Polymer Science.69.1307-1317.

Cowd,M.A.1991.Kimia Polimer.Bandung:ITB.

Dodd,J.W.1987.Thermal Methods;Analitycal Chemistry by Open Learning.New York: John Willey & Sons.

Evrianni,S.2009.Reaksi Grafting Maleat Anhidrida Pada Polipropilena dengan Inisiator

Benzoil Peroksida.Skripsi.Medan: USU.

Fauzi.1996.Karakteristik Termal Pada Transisi Fasa Bahan Metal dan Nonmetal.Karya Ilmiah.Medan: FMIPA USU.

Gachter,M.1990.Plastic Additives Handbook.Third Edition.Munich: Hanser Publisher. Garcia,J.M.,Martinez.1997.Chemical Modification of Polypropylenes by Maleic Anhydride

:Influence of Stereospecificity and Process Conditions.Spain :Instituto de Ciencia Polimeros.

Gordon,M.K.1959.Analytical Chemistry Of Polymers.NewYork:Interscience Publishers,Inc. Govaerts,R.,Smets,G.1947.Journal polymer science,No 6:hal. 612-622,

Hartomo,A.J.1993.Penuntun Analisis Polimer Aktual.Cetakan pertama.Edisi pertama.Yogyakarta: Andi Offset.

(50)

Hummel,D.O.1985.Infrared Spectra Polymer in The Medium And Long Wavelength Region.London: John Willey & Sons.

Lee,N.S.1990.The Graft Reaction of Polypropylene With Maleic Anhydride and Its Dyebility.Dep of textile.Korea :Seoul Nation University.

Nekhoroshev,V.P.2006.Macromolecular chemistry and polymeric materials.Russian Journal

of Applied Chemistry.Vol 79.N0 3.hal.484

Quackenbos,H.M.1980. J.Appl.polym.sci. Vol 25:hal.1435-1442.

Seymour,R.B.1978.Introduction to Polymer Chemistry.New York : Mc.Graw Hill Book Company.

Seymour,R.B.1984.Structure-Property Relation Ship in Polymer.New York : Plenum Press Sitepu,I.P.2009.Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrida Terhadap Derajat Grafting Maleat

Anhidrida Pada HDPE dengan Inisiator Benzoil Peroksida.Skripsi.Medan:USU.

Steven,M.P.2001.Kimia Polimer.Jakarta:PT.Pradnya Paramita.

Syarief,R,Santausa,S, dan Isyana.1989.Teknologi Pengemasan Pangan.Bogor:IPB. Tager,A.1972.Physical Chemistry of Polymers.Moscow:Mir Publishers.

Toni,E.1997.Pedoman Membuat Perekat Sintesis.Cetakan Pertama.Jakarta:PT.Rineka Cipta Ward,I.1971.Properties Of Polymers, London:Wiley-Interscience.

Warman.1994.Penuntun Praktikum Termal Analisis.Medan:PTKI.

(51)

Lampiran 1 : Hasil Pengukuran Viskositas Pada Polipropilena dengan

Berbagai Variasi Konsentrasi Benzoil Peroksida.

Lampiran 1.1 : Viskositas Polipropilena

Konsentrasi (g/100mL)

Viskositas relatif ( r) (t/t0)

Viskositas spesifik ( sp) ( r-1)

Viskositas reduksi ( red) ( sp/C)

Lampiran 1.2 : Viskositas (28,5g Polipropilena + 1,5g Benzoil Peroksida)

Lampiran 1.3: Viskositas (27g Polipropilena + 3g Benzoil Peroksida)

(52)

Lampiran 1.5: Viskositas (24g Polipropilena + 6g Benzoil Peroksida)

(53)

Lampiran 2 : Penentuan Titik Leleh Polipropilena Menggunakan Analis

Thermal Deferensial (DTA)

(54)

(55)

Lampiran 2.3: Diagram Uji DTA pada (28,5g Polipropilena + 1,5g Benzoil

(56)

Lampiran 2.4: Diagram Uji DTA pada (27g Polipropilena + 3g Benzoil

(57)

(58)

Lampiran 2.6: Diagram Uji DTA pada (24g Polipropilena + 6g Benzoil

(59)

Peroksida)

Keterangan : - Garis merah merupakan suhu pada bahan pembanding

(60)

Afriando Siregar : Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Polipropilena, 2009. - Garis hitam merupakan suhu sampel (polipropilena) Lampiran 3 : Analisis Spektrum Infra-Merah (FTIR)

Lampiran 3.1: Hasil Spektra untuk Polipropilena Standar & Polipropilena

(61)

(62)

Dari Spektra FTIR di atas diperoleh korelasi gugus fungsi sebagai berikut :

Sampel Pita Serapan

(cm-1)

Gugus Fungsi

Polipropilena (Merek

Yuhwa Korea Ltd)

1463,82 CH2

1377,77 CH3

Lampiran 3.3: Hasil Spektra FTIR pada Polipropilena Terdegradasi dengan

(63)

Dari spektra FTIR di atas diperoleh korelasi gugus fungsi sebagai berikut :

Sampel Pita Serapan

(cm-1)

Gugus Fungsi

Polipropilena yang

terdegradasi dengan

benzoil peroksida

1377,10 CH3

1458,31 CH2

841,25 C=C

Keterangan : FTIR = Fourier Transform Infra-Red

(64)

Gugus Fungsionil Pita Serapan (absorbsi)

(cm-1)

Alkana

CH3 asimetris

CH3 simetris

CH2 asimetris CH2 simetris

CH

2970-2950 1465-1440 2885-2865 1380-1370 2930-2915 2860-2840