PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRIDA TERHADAP
DERAJAT GRAFTING MALEAT ANHIDRIDA PADA
POLIPROPILENA TERDEGRADASI DENGAN
INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA
SKRIPSI
RENI SILVIA NASUTION 060802019
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRIDA TERHADAP
DERAJAT GRAFTING MALEAT ANHIDRIDA PADA
POLIPROPILENA TERDEGRADASI DENGAN
INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
RENI SILVIA NASUTION 060802019
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PERSETUJUAN
Judul : PENGARUH KONSENTRASI MALEAT
ANHIDRIDA TERHADAP DERAJAT GRAFTING MALEAT ANHIDRIDA PADA
POLIPROPILENA TERDEGRADASI DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA
Kategori : SKRIPSI
Nama : RENI SILVIA NASUTION
Nomor Induk Mahasiswa : 060802019
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA
Disetujui di
Medan, Juni 2010
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Drs. Amir Hamzah Siregar, Msi Drs. Darwin Yunus Nasution, MS
NIP 131945358 NIP 195508101981031001
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
DR. Rumondang Bulan, MS
PERNYATAAN
PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRIDA TERHADAP DERAJAT GRAFTING MALEAT ANHIDRIDA PADA POLIPROPILENA
TERDEGRADASI DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2010
PENGHARGAAN
Bismillahirrahmanirrahim
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas rahmad dan karunianya, serta shalawat dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini sesuai waktu yang direncanakan.
Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan penghargaan serta ucapan terima kasih yang tulus kepada ayahanda Drs. M.Syam Nst dan ibunda Dra. Yugia Muis serta abang dan kakak Indah Pertiwi, Reza Fahlevi dan adik ku Lisa Utari atas kasih sayang, motivasi dan bantuan moril dan material yang tak terhingga kepada penulis selama ini.
Keberhasilan dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini juga tidak luput dari segala bantuan berbagai pihak. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang tulus kepada :
1. Bapak Drs. Darwin Yunus Nasution, MS selaku dosen pembimbing I dan Bapak Drs. Amir Hamzah Siregar, Msi selaku dosen pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktunya dan memberikan pemikiran serta petunjuk dan saran selama penulis melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini sehingga dapat selesai.
2. Ibu DR. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MS selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU yang telah mensyahkan skripsi ini
3. Bapak dan ibu dosen serta staf administrasi Departemen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing dan memberikan disiplin ilmu selama penulis menjalani studi. 4. Bapak DR. Tamrin, Msi selaku dosem wali yang telah memberikan
nasehat-nasehat selama penulis melaksanakan studi jurusan.
5. Analis laboratorium kimia fisika dan kimia polimer Almh Kak Mas, kak Ijah dan Bang Edi
6. Sahabat terbaik Amy, Unie dan Uwi terima kasih atas segalanya
7. Kepada seluruh asisten kimia fisika dan kimia polimer kak Rina, kak Rahma,kak Mega, bang Misbah, Nia, Ai, Mail, Fika, Ulan, Desti, dan Tisna
8. Teman-teman stambuk 2006 khususnya Gulit terima kasih telah banyak membantu, Maria dan Eko yang telah berjuang bersama-sama, dan semua anak 06 yang tidak penulis sebutkan satu persatu terima kasih atas doa dan bantuannya, sukses selalu.
Akhirnya penulis menyadari kekurangan materi yang disajikan dalam skripsi ini, disebabkan keterbatasan literature dan pengetahuan yang dimiliki penulis. Untuk itu mengharapkan masukan dan saran yang membangun. Selanjutnya penulis mempersembahkan skripsi ini kepada para pembaca semoga kiranya bermanfaat bagi penelitian selanjutnya.
Medan, Juni 2010
Penulis
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh konsentrasi maleat anhidrida (MA) terhadap
derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena terdegradasi (PPd) dengan inisiator
benzoil peroksida (BPO). Reaksi grafting dilakukan dengan teknik pengolahan reaktif
dalam internal mixer pada suhu 165oC dengan variasi komposisi (b/b) PP : MA : BPO,
97:1:2, 95:3:2, 92:6:2, 89:9:2, dan 86:12:2 . selanjutnya dilakukan penentuan derajat
grafting dengan metode titrasi dan analisa spectra FTIR untuk menentukan adanya
grafting maleat anhidrida pada rantai polipropilena. Hasil penelitian menunjukan bahwa
proses grafting maleat anhidrida pada polipropilena dapat terjadi dan perbandingan berat
THE EFFECT OF MALEIC ANHYDRIDE CONCENTRATION ON THE GRAFTING DEGREE IN POLYPROPYLENE WITH
INISIATOR BENZOYL PEROXIDE ABSTRACT
A research has been conducted on effect of maleic anhydride concentration on the
grafting degree in degradated of polypropylene with inisiator benzoyl peroxide. Grafting
reaction was done by reactive process technique in internal mixer at 165oC with variation
of composition in the weigh ratio of PP:MA:BPO is 97:1:2, 95:3:2, 92:6:2, 89:9:2, and
86:12:2 . the quantity of grafted MA onto PP molecules was determined by titration
method and the modified polymer samples were characterissed by Fourier Transform
Infrared (FTIR) analysis. The result of study indicates that process grafting maleic
anhydride on polypropylene can be done and the ratio of compound weight PP:MA:BPO
DAFTAR ISI
Daftar Singkatan xii
Bab 1 Pendahuluan 1
1.6. Lokasi Penelitian 4
1.7. Metodologi Penelitian 4
Bab 2 Tinjauan Pustaka
2.1. Polimer 6
2.2. Polipropilena 7
2.2.1. Struktur Polipropilena 8
2.2.2. Kegunaan Polipropilena 9
2.3. Proses Degradasi Polimer 10
2.4. Benzoil Peroksida 10
2.6. Metode Grafting 14
2.7. Proses Grafting 15
2.8. Analisa Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) 17
2.9. Analisis Termal Diffrensial (DTA) 19
Bab 3 Metode Penelitian
3.1. Alat-alat 21
3.2. Bahan-bahan 22
3.3. Prosedur Penelitian 22
3.3.1. Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida 22
3.3.2. Proses Grafting Maleat Anhidrida (MA) kedalam Polipropilena
Terdegradasi (PPd) 23
3.3.3. Proses Pemurnian PP-g-MA 23
3.3.4. Penentuan Derajat Grafting dengan Metode Titrasi 24
3.3.5. Pembuatan Larutan KOH 0.05 N dalam Metanol 24
3.3.6. Uji Spektroskopi FTIR 24
3.3.7. Uji Penentuan Titik Leleh 24
3.4. Bagan Penelitian 25
3.4.1. Proses Degradasi Polipropilena 25
3.4.2. Proses Grafting Maleat Anhidrida (MA) pada Polipropilena
Terdegradasi (PPd) 25
3.4.3. Proses Pemurnian PP-g-MA 26
3.4.4. Menghitung Derajat Grafting dengan Metode Titrasi 27
3.4.5. Proses Analisis dengan FTIR 27
3.4.6. Uji Penentuan Titik Leleh 28
Bab 4 Hasil dan Pembahasan
4.1. Hasil Pencampuran Polimer 29
4.2. Perhitungan 30
4.3.1. Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrida Terhadap Derajat
Grafting 31
4.3.2. Analisa FTIR dari PP-g-MA dengan Derajat Grafting
Maksimum 32
4.3.3. Analisa DTA dari PP-g-MA dengan Derajat Grafting
Maksimum 34
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan 35
5.2. Saran 35
Daftar Pustaka 36
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Data Hasil Pencampuran Polimer 29
Tabel 4.2 Perbandingan Konsentrasi Maleat Anhidrida Terhadap Derajat
Grafting 31
Tabel 4.3.1 Bilangan Gelombang Polipropilena 32
Tabel 4.3.2 Bilangan Gelombang PP-g-MA sebelum Pemurnian dengan Derajat
Grafting Maksimum 33
Tabel 4.3.3 Bilangan Gelombang PP-g-MA setelah Pemurnian dengan Derajat
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.2 Struktur Propilena 7
Gambar 2.2.1 Struktur Polipropilena 9
Gambar 2.4 Pembentukan Radikal pada Benzoil Peroksida 11
Gambar 2.5 Proses Pembentukan Maleat Anhidrida 13
DAFTAR SINGKATAN
PP = Polipropilena
PPd = Polipropilena terdegradasi
MA = Maleat anhidrida
BPO = Benzoil peroksida
g = grafting
FTIR = Fourier Transform Infrared Spectroscopy
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh konsentrasi maleat anhidrida (MA) terhadap
derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena terdegradasi (PPd) dengan inisiator
benzoil peroksida (BPO). Reaksi grafting dilakukan dengan teknik pengolahan reaktif
dalam internal mixer pada suhu 165oC dengan variasi komposisi (b/b) PP : MA : BPO,
97:1:2, 95:3:2, 92:6:2, 89:9:2, dan 86:12:2 . selanjutnya dilakukan penentuan derajat
grafting dengan metode titrasi dan analisa spectra FTIR untuk menentukan adanya
grafting maleat anhidrida pada rantai polipropilena. Hasil penelitian menunjukan bahwa
proses grafting maleat anhidrida pada polipropilena dapat terjadi dan perbandingan berat
THE EFFECT OF MALEIC ANHYDRIDE CONCENTRATION ON THE GRAFTING DEGREE IN POLYPROPYLENE WITH
INISIATOR BENZOYL PEROXIDE ABSTRACT
A research has been conducted on effect of maleic anhydride concentration on the
grafting degree in degradated of polypropylene with inisiator benzoyl peroxide. Grafting
reaction was done by reactive process technique in internal mixer at 165oC with variation
of composition in the weigh ratio of PP:MA:BPO is 97:1:2, 95:3:2, 92:6:2, 89:9:2, and
86:12:2 . the quantity of grafted MA onto PP molecules was determined by titration
method and the modified polymer samples were characterissed by Fourier Transform
Infrared (FTIR) analysis. The result of study indicates that process grafting maleic
anhydride on polypropylene can be done and the ratio of compound weight PP:MA:BPO
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Polipropilena merupakan polimer termoplastik yang penting dan luas
penggunaannya disamping polietilena dan polivinil klorida. Perkembangan berbagai
variasi dan luasnya jenis penggunaannya, maka memungkinkan untuk memanipulasi
dengan berbagai aditif untuk mendapatkan bahan polimer yang dapat dipakai untuk
berbagai keperluan lainnya.
Perbedaan sifat kepolaran dari polipropilena dengan bahan tambahan atau aditif
yang digunakan menghasilkan kombinasi material yang tidak bereaksi secara kimia.
Untuk itu dilakukan modifikasi terhadap polipropilena untuk dapat menghasilkan
kombinasi material yang memiliki sifat yang lebih baik karena dapat bereaksi secara
kimia.
Degradasi polipropilena dengan menggunakan benzoil peroksida menyebabkan
terjadinya pemutusan ikatan rantai panjang polipropilena, Afriando (2009) telah
melakukan penelitian terhadap degradasi polipropilena yang menyebabkan menurunnya
berat molekul dan titik leleh dari polipropilena. Penentuan berat molekul dapat diketahui
melalui nilai viskositas instrinsik, metode DTA untuk mengetahui titik lelehnya dan FTIR
untuk melihat gugus fungsinya.
Pada tahun 1996 E.P. Collar telah melakukan fungsionalisasi terhadap
polipropilena oleh monomer-monomer polar yang merupakan suatu cara yang efektif
untuk meningkatkan kepolaran dari polipropilena tersebut, dengan cara menggrafting
polimer-polimer yang tergrafting telah digunakan secara luas untuk memperbaiki adhesi
permukaan antara komponen pada campuran polimer. Modifikasi dari polipropilena juga
digunakan secara luas untuk meningkatkan penggunaan dari bahan-bahan mekanik dari
komposit yang berbahan dasar polipropilena dan juga meningkatkan kekuatan dari
komposit tersebut.
Pada tahun 1996 M. Sclavons telah melakukan penelitian terhadap penentuan
derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena yang tergrafting dengan maleat
anhidrida komersil dengan metode titrasi dimana PP-g-MA dilarutkan dalam toulena
sampai larut kemudian ditambahkan 200 μl air untuk membuka cincin anhidrida sehingga
menghasilkan gugus karboksilat yang dapat ditentukan dengan titrasi alkali dan fourier
transform infrared spectroscopy (FTIR) untuk melihat gugus fungsi maleat anhidrida
yang tergrafting pada polipropilena dimana pada PP-g-MA terdapat perubahan gugus
fungsi.
Oleh karena itu, penulis berkeinginan meningkatkan kepolaran dari polipropilena
dimana polipropilena terlebih dahulu didegradasi dengan benzoil peroksida (BPO)
sehingga didapatkan polipropilena yang memiliki berat molekul lebih rendah sehingga
proses grafting lebih mudah terjadi, selanjutnya polipropilena yang terdegradasi dapat
digrafting dengan maleat anhidrida (MA). Diharapkan pada aplikasi selanjutnya dapat
1.2. Permasalahan
Yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Apakah terjadi grafting maleat anhidrida kedalam polipropilena terdegradasi
2. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi maleat anhidrida terhadap derajat
grafting PP-g-MA.
3. Apakah terjadi perubahan titik leleh dari polipropilena setelah reaksi grafting
1.3. Pembatasan Permasalahan
1. Dalam penelitian ini digunakan perbandingan polipropilena : benzoil peroksida yaitu
95% : 5%
2. Dalam penelitian ini digunakan perbandingan polipropilena terdegradasi (PPd):
maleat anhidrida (MA) : benzoil peroksida (BPO) yaitu :
(97%:1%:2%),(95%:3%:2%),(92%:6%:2%),(89%:9%:2%),(86%:12%:2%)
3. Waktu yang digunakan dalam setiap penambahan benzoil peroksida (BPO) adalah 5
menit
4. Karakterisasi dilakukan dengan uji FTIR , DTAdan penentuan derajat grafting
1.4. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan :
1. Untuk mengetahui apakah reaksi grafting antara maleat anhidrida dengan
polipropilena dapat terjadi
2. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi maleat anhidrida terhadap derajat grafting
3. Untuk mengetahui perubahan titik leleh dari polipropilena sebelum dan sesudah reaksi
1.5. Manfaat Penelitian
Adapun hasil penelitian ini diharapkan memberikan informasi reaksi grafting
antara polipropilena terdegradasi dengan maleat anhidrida dan inisiator benzoil peroksida.
Selanjutnya polipropilena yang telah dimodifikasi dapat digunakan sebagai senyawa
penghubung (coupling agent) dalam pembuatan komposit polipropilena dengan serat
alam.
1.6. Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Uji DTA dilakukan di
Laboratorium PTKI Medan dan Uji FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Organik
Universitas Gajah Mada Yogyakarta.
1.7. Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium, yaitu untuk memodifikasi struktur
polimer polipropilena dilakukan beberapa tahap yaitu:
1. Proses degradasi polipropilena dengan inisiator benzoil peroksida dengan waktu
penambahan inisiator benzoil peroksida selama 5 menit yang dilakukan dalam
internal mixer pada suhu 170oC
2. Proses grafting maleat anhidrida kedalam polipropilena terdegradasi dengan
perbandingan polipropilena terdegradasi (PPd): maleat anhidrida (MA) : benzoil
peroksida (BPO) yaitu
(97%;1%:2%),(95%:3%:2%),(92%:6%:2%),(89%:9%:2%), dan (86%:12%:2%)
dengan penambahan inisiator benzoil peroksida selama 5 menit yang dilakukan
dalam internal mixer pada suhu 165oC.
3. Proses Pemurnian PP-g-MA dengan cara merefluks PP-g-MA dengan 100 ml
Endapannya dicuci dengan metanol berulang-ulang, kemudian dikeringkan dalam
oven pada suhu 120oC selama 6 jam.
4. Proses penghitungan derajat grafting dengan metode titrasi dengan cara endapan
yang telah murni direfluks kembali dengan 100 ml xylene sampai larut. Setelah
larut ditambahkan 1 tetes air dan refluks kembali selama 15 menit. Kemudian
ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi dengan KOH 0.05 N dalam
keadaan panas. Dihentikan titrasi saat terjadi perubahan warna menjadi merah
rose.
5. Proses penentuan gugus fungsi dengan metode FTIR pada PP-g-MA dengan
derajat grafting tertinggi
6. Proses penentuan titik leleh dengan metode DTA pada PP-g-MA dengan derajat
grafting tertinggi
Variabel-variabel yang digunakan adalah :
Variabel bebas : Konsentrasi polipropilena terdegradasi dan maleat anhidrida
dalam campuran PPd:MA:BPO
Variabel terikat : 1. Derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena
2. Suhu titik lebur PP-g-MA
3. Gugus Fungsi maleat anhidrida pada polipropilena
Variabel tetap :
1. Benzoil peroksida (BPO) 2%
2. Waktu penambahan benzoil peroksida (BPO) selama 5
menit
3. Suhu internal mixer untuk proses degradasi 170oC
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Polimer
Dewasa ini, polimer merupakan salah satu ‘bahan teknik’ yang penting untuk keperluan
konstruksi atau suku cadang, disamping bahan konvensional lainnya seperti logam dan
keramik. Sebagai ‘polimer komoditas’, yaitu bahan polimer yang digunakan pada
pembuatan barang keperluan konsumen, misalnya untuk peralatan rumah tangga, mainan,
alat kantor, dan sebagainya, volume kebutuhannya semakin meningkat. Selain daripada
itu, bahan polimer telah dimodifikasi secara fisiko-kimiawi menjadi bahan khusus dengan
karakteristik tertentu seperti untuk pembuatan peralatan kesehatan dan komponen
elektronika. Bahan polimer khusus termodifikasi ini, yang walaupun volume produksinya
kecil, harganya dapat mencapai puluhan kali harga polimer komoditas. Karena latar
belakang kebutuhan diatas, industri bahan polimer kini telah berkembang pesat mencapai
pertumbuhan sampai 7% per tahun. Sampai tahun 1980-an industri tersebut telah
memperkenalkan berbagai bahan polimer teknik, yang pada berbagai penggunaannya,
bahan polimer tersebut telah menggantikan peranan bahan-bahan lain. Sebagai salah satu
contoh, dalam dunia industri pipa distribusi air dan gas, bahan baja, besi, tembaga dan
keramik telah digantikan oleh polipropilena dan polivinil klorida yang lebih murah dan
mudah diperoleh (Wirjosentono, 1998).
Kata polimer pertama kali digunakan oleh kimiawan Swedia Berzelius pada tahun
1833. Sepanjang abad 19 para ilmuwan bekerja dengan makromolekul tanpa memiliki
suatu pengertian yang jelas mengenai strukturnya. Sebenarnya, beberapa polimer alam
yang termodifikasi telah dikomersilkan. Sebagai contoh, selulosa nitrat dipasarkan
Dr.W.H. Carothers, seorang ahli kimia Amerika Serikat, mengelompokan
polimerisasi (proses pembentukan polimer tinggi) menjadi dua golongan, yakni
polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi.
Polimerisasi adisi melibatkan reaksi rantai. Penyebab reaksi rantai dapat berupa
radikal bebas (partikel reaktif yang mengandung elektron tak berpasangan) atau ion.
Radikal bebas biasanya terbentuk dari penguraian zat nisbi tidak mantap, yang disebut
pemicu. Pemicu ini memicu reaksi rantai pada pembentukan polimer, dan polimerisasi ini
berlangsung sangat cepat, sering dalam waktu hanya beberapa detik. Polimerisasi adisi
terjadi khusus pada senyawa yang mempunyai ikatan rangkap, seperti misalnya etena dan
turunan-turunannya.
Polimerisasi kondensasi terjadi reaksi antara dua molekul bergugus fungsi banyak
(molekul yang mengandung dua gugus fungsi atau lebih yang dapat bereaksi) dan
memberikan satu molekul besar bergugus fungsi banyak pula, dan diikuti oleh
penyingkiran molekul kecil, seperti misalnya air (Cowd, 1991).
2.2. Polipropilena
Polimer didefinisikan sebagai suatu molekul yang besar yang terdiri atas susunan ulang
unit kimia yang kecil dan sederhana yang disebut monomer. Monomer polipropilena
(CH2=CHCH3) diperoleh dari hasil samping pemurnian minyak bumi. Polipropilena
(CH2-CHCH3)n merupakan suatu jenis polimer termoplastik yang mempunyai sifat
melunak dan meleleh jika dipanaskan (Billmeyer, 1971)
Polipropilena merupakan polimer hidrokarbon yang termasuk kedalam polimer
termoplastik yang dapat diolah pada suhu tinggi. Struktur molekul propilena dapat dilihat
pada gambar 2.2. berikut :
C=C
Gambar 2.2. Struktur Propilena CH3
H H
Karena keteraturan ruang polimer ini, rantai dapat dikemas lebih terjejal sehingga
menghasilkan plastik yang kuat dan tahan panas. Pada suhu ruang, beberapa sifat, seperti
daya regang dan kekakuan, sama dengan sifat polietena bermassa jenis tinggi, tetapi sifat
itu berubah pada suhu yang lebih tinggi. Sifat kelarutan poli(propena) sama dengan sifat
kelarutan yang dimiliki poli(etena), yakni tak larut pada suhu ruang (Cowd, M.A., 1991).
Polipropilena merupakan jenis bahan baku plastik yang ringan, densitas 0,90-0,92,
memiliki kekerasan dan kerapuhan yang paling tinggi dan bersifat kurang stabil terhadap
panas dikarenakan adanya hidrogen tersier. Penggunaan bahan pengisi dan penguat
memungkinkan polipropilena memiliki mutu kimia yang baik sebagai bahan polimer dan
tahan terhadap pemecahan karena tekanan (stress-cracking) walaupun pada temperatur
tinggi. Kerapuhan polipropilena di bawah 0oC dapat dihilangkan dengan penggunaan
bahan pengisi (Gachter, 1990).
2.2.1. Struktur Polipropilena
Dalam struktur polimer atom-atom karbon terikat secara tetrahedral dengan sudut antara
ikatan C-C 109,5oC dan membentuk rantai zigzag planar. Untuk polipropilena struktur
zigzag planar tiga dimensi dapat terjadi dalam tiga cara yang berbeda-beda tergantung
pada posisi gugus metil satu sama lain. Ini menghasilkan struktur isotaktik, sindiotaktik
atau ataktik. Ketiga struktur polipropilena tersebut pada pokoknya secara kimia berbeda
satu sama lainnya. Pada polipropilena isotaktik semua gugus metil (CH3) terletak pada
sisi yang sama dari rantai utama karbonnya, pada sindiotaktik gugus metil terletak arah
berlawanan selang-seling, sedangkan yang ataktik gugus metilnya acak seperti gambar
(a) (b) (c)
Gambar 2.2.1. Polipropilena (a) isotaktik (b) sindiotaktik (c) ataktik
2.2.2. Kegunaan Polipropilena
Polipropilena atau polipropilen (PP) adalah sebuah polimer termoplastik yang dibuat oleh
industri kimia dan digunakan dalam berbagai aplikasi, diantaranya pengemasan, tekstil
(contohnya tali, pakaian, dan karpet), alat tulis, berbagai tipe wadah yang dapat dipakai
berulang-ulang serta bagian plastik, perlengkapan laboratorium, pengeras suara,
komponen otomotif, dan uang kertas polimer
(http://en.wikipedia.org.wiki.Polypropylene).
Produk poli(propena) lebih tahan terhadap goresan daripada produk poli(etena)
yang bersesuaian. Poli(propena) digunakan untuk bagian dalam mesin pencuci,
komponen mobil, kursi, tangkai pegangan, kotak, keranjang, pipa,isolator listrik, kemasan
2.3.Proses Degradasi Polimer
Degradasi polimer pada dasarnya berkaitan dengan terjadinya perubahan sifat karena
ikatan rantai utama makromolekul. Pada polimer linier, reaksi tersebut mengurangi masa
molekul atau panjang rantainya. Sesuai dengan penyebabnya, kerusakan atau degradasi
polimer ada beberapa macam. Kerusakan termal (panas), fotodegradasi (cahaya), radiasi
(energi tinggi), kimia, biologi (biodegradasi) dan mekanis. Dalam artian peningkatan
berat ukuran molekul ikat silang dapat dianggap lawan degradasi (Allen, 1983).
Pada kerusakkan termal (termokimia) ada peluang aditif, katalis atau pengotor,
turut bereaksi meskipun dari segi istilah seakan-akan tidak ada senyawa lain yang tidak
terlibat. Fotodegradasi polimer lazim melibatkan kromofor yang menyerap daerah UV di
bawah 400 nanometer. Radiasi energi tinggi misalnya sinar X, gamma, atau partikel, tidak
khas serapan. Segenap bagian molekul dapat kena dampak, apabila didukung oleh faktor
oksigen, aditif, kristalin, atau pelarut tertentu. Degradasi mekanis dapat terjadi saat
pemprosesan maupun ketika produk digunakan oleh gaya geser, dampak benturan dan
sebagainya (http://id.wikipedia.org/wiki/maleat anhidrida).
2.4.Benzoil Peroksida
Di antara berbagai jenis inisiator, peroksida (ROOR) dan hidroperoksida (ROOH)
merupakan jenis yang paling banyak dipakai. Mereka tidak stabil terhadap panas dan
terurai menjadi radikal-radikal pada suatu suhu dan laju yang bergantung pada
strukturnya. Peroksida yang paling umum dipakai adalah benzoil peroksida yang
mengalami homolisis termal untuk membentuk radikal-radikal benzoiloksi.
Benzoil peroksida (waktu paruhnya 30 menit pada 100oC) mempunyai
keuntungan yaitu radikal benzoiloksi yang cukup stabil sehingga cenderung bereaksi
dengan molekul-molekul monomer yang lebih reaktif sebelum mengeliminasi karbon
dioksida, dengan demikian mengurangi pemborosan inisiator (Stevens,M.P.,2001).
Polimerisasi radikal bebas merupakan macam polimerisasi adisi yang paling
dengan menggunakan bahang atau cahaya. Radikal bebas ini menjadi pemicu pada
polimerisasi (Cowd,M.P.,1991).
Gambar 2.4. Pembentukan Radikal pada Benzoil Peroksida
Salah satu metode polimerisasi yang digunakan adalah polimerisasi inisiasi yang
mana radikal bebas dimasukkan kedalam sistem dengan tanpa adanya peningkatan
kedudukan reaksi. Radikal dapat dimasukan pada tingkatan bebas atau komponen yang
terdekomposisi selama reaksi polimerisasi berlangsung.
Dekomposisi dari inisiator pada radikal bebas menggunakan energi yang lebih
rendah dari formasi mereka sendiri dengan aktivasi langsung molekul monomernya.
Namun demikian adisi dari inisiator dengan sangat cepat meningkatkan kedudukan dari
langkah pertama (formasi pusat aktif) dan mempengaruhi secara keseluruhan dari reaksi
polimerisasi.
Interaksi dari monomer dengan radikal bebas yang dimasukkan kedalam sistem
atau hasil dekomposisi dari inisiator adalah merupakan langkah utama dalam
pembentukan ikatan propagasi. Dengan demikian radikal bebas atau komponen secara
Jika radikal bebas dimasukkan kedalam sistem polimerisasi dimulai dengan tahap
propagasi dan melewati tahap inisiasi.
Polimerisasi dengan kehadiran suatu komponen yang terdekomposisi menjadi
radikal bebas dibawah kondisi reaksi mengalami tiga tahap, namun pada tahap pertama
(formasi pusat aktif) membutuhkan energi bebas yang rendah. Proses reaksinya dapat
digambarkan sebagai berikut :
(R) 2 2R (radikal bebas)
R. + A1 R A1.
R A1. + A1 R A2.
……… propagasi
R Am-1 + A1 R Am.
R Am R An (m≤ n) terminasi
Dimana (R)2 adalah inisiator, dimana terdekomposisi kedalam radikal bebas
(Strepikheyev, 1971).
2.5.Maleat Anhidrida
Maleat anhidrat adalah senyawa vinil tidak jenuh yang merupakan bahan mentah dalam
sintesa resin poliester, bahan aditif dan minyak pelumas.
Plastisiser dan kopolimer maleat anhidrida mempunyai sifat kimia yang khas yaitu
adanya ikatan gugus karboksil di dalamnya. Umumnya senyawanya dengan dua karbon
ikatan rangkap mempunyai sifat yang karakteristik.
Maleat anhidrida masih digunakan dalam penelitian polimer. Maleat anhidrida
+
+ 2 CH3COOH
Gambar 2.5. Proses Pembentukan Maleat Anhidrida
maleat anhidrida dengan berat molekul 98,06, larut dalam air, meleleh pada temperatur
57-60oC, mendidih pada 202oC.
Maleat anhidrida adalah senyawa vinil tidak jenuh merupakan bahan mentah
dalam sintesis resin poliester pelapisan permukaan karet, deterjen, bahan aditif dan
minyak pelumas, plastisizer dan kopolimer. Maleat anhidrida mempunyai sifat kimia khas
yaitu adanya ikatan etilenik dengan gugus karbonil didalamnya, ikatan ini berperan dalam
reaksi adisi(Arifin, 1996).
Polimerisasi dari monomer dilakukan dengan pemasukan berbagai macam gugus
fungsi oleh karena itu maleat anhidrida merupakan salah satu bahan yang mempunyai
gugus yang bervariasi yaitu gugus yang dapat berikatan dengan bahan polimer dan bahan
serat alam. (Strepikheyev, A., 1971) H3C C
Asetat anhidrida Asam maleat
2.6.Metode Grafting
A. Mekanisme Radikal Bebas
Yaitu metode tertua dan terluas penggunaanya, karena relatif simpel. Ada 5
metode grafting dengan mekanisme radikal bebas yaitu :
1. Metode Kimia (chemical method)
Radikal bebas dilepaskan oleh inisiator seperti benzoil peroksida (BPO) atau
azobisissobutironitril (AIBN)
3. Metode Fotografting
Kelompok khromoponik dipolimer menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah
visibel dan elektromagnetik. Hasilnya pemutusan ikatan dan kemudian pada dekomposisi
radikal dimana menghasilkan inisiasi grafting
Contohnya metilmetakrilat tergrafting pada poly(metil-vinil-keton)
3. Metode Radiasigrafting
Pada metode ini kopolimer graft dimulai pada daerah radikal pada rantai polimer
dengan energi radiasi yang tinggi pada daerah vakum atau medium lainnya.
4. Metode Plasma Grafting
Grafting plastik seperti fiber dengan pemberian sinar. Dengan suhu yang rendah
merupakan sistem yang kompleks untuk elektron, atom, spesies ionisasi dan pelepasan
atom dan molekul.
5. Metode Kimia Mekanik Grafting
Mekanisme yang bersifat reaktif dan ultrasonik menyebabkan polimer mengalami
degradasi disebabkan oleh sebuah radikal bebas.
B. Mekanisme Ionik
Merupakan teknik yang baik untuk persiapan kopolimer graft. Metode ini dibagi
dua yaitu :
1. Metode Anionik
Graft kopolimerisasi mengalami inisiasi oleh anion dengan reaksi basa dengan
2. Metode Kationik
Reaksi inisiasi diantara alkil halida dan asam lewis merupakan contoh untuk
kationik grafting.
C. Mekanisme Koordinasi
Stereospesifik inisiator memberikan stereo blok kopolimer mengandung rangkaian
isotaktik dan heterotaktik.
D. Mekanisme Coupling
Polimer yang mengandung hidrogen yang aktif digunakan untuk sintesis
kopolimer graft. Poli (etilen oksida) adalah grafting yang mudah kedalam nilon (Singh,
R.P. 1992).
2.7. Proses Grafting
Fungsionalisasi terhadap polipropilena oleh monomer-monomer polar yang
merupakan suatu cara yang efektif untuk meningkatkan kepolaran dari polipropilena
tersebut, dengan cara menggrafting maleat anhidrida pada polipropilena. Dan
kenyataannya berbagai jenis dari polimer-polimer yang tergrafting telah digunakan secara
luas untuk memperbaiki adhesi permukaan antara komponen pada campuran polimer.
Modifikasi dari polipropilena juga digunakan secara luas untuk meningkatkan
penggunaan dari bahan-bahan mekanik dari komposit yang berbahan dasar polipropilena
Berikut reaksi grafting PP-g-MA :
Proses Degradasi
C•
Grafting menyebabkan sedikit berkurangnya kuat tensil dan pemanjangan putus.
Hal ini karena kemungkinan adanya permutusasi rantai serentak dengan grafting
(Hartomo, 1996).
Persen grafting dapat dihitung dengan menggunakan rumus dibawah ini
100
Dimana W1 adalah berat sebelum polimerisasi cangkok dan W2 berat setelah polimerisasi
cangkok.(Saihi, D. 2001)
2.8.Analisa Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
Pada saat ini spektrofotometer infra merah sering digunakan untuk keperluan analisa
kuantitatif, akan tetapi sering juga digunakan untuk analisa kualitatif dengan
spektrofotometer ultra-lembayung dan sinar tampak. Penggunaan spektrofotometer infra C
merah dimaksudkan untuk analisa yang lebih banyak ditujukan untuk identifikasi
senyawa organik (Silver Stein, 1986).
Pada tahun 1965, Coley dan Turky mendemonstrasikan teknik spektroskopi FTIR
(Fourier Transform Infrared spectroscopy). Pada dasarnya teknik ini sama dengan
spektroskopi inframerah biasa, kecuali dilengkapi dengan cara perhitungan Fourier
Transform dan pengolahan data untuk mendapatkan resolusi dan kepekaan yang lebih
tinggi. Teknik ini dilakukan dengan penambahan peralatan interferometer yang telah lama
ditemukan oleh Michelson pada akhir abad 19. Michelson telah mendapatkan informasi
spectrum dari suatu berkas radiasi dengan mengamati interferogram yang diperoleh dari
interferometer tersebut.
Penggunaan spektrometer FT-IR untuk analisa banyak diajukan untuk identifikasi
suatu senyawa. Hal ini disebabkan spektrum FT-IR suatu senyawa (misalnya senyawa
organik) bersifat khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang
berbeda pula. Vibrasi ikatan kimia pada suatu molekul menyebabkan pita serapan hampir
seluruhnya didaerah spectrum IR yakni 4000-400 cm-1.
Pada temperatur biasa molekul organik frekuensi vibrasinya dalam keadaan tetap.
Masing-masing ikatan mempunyai vibrasi regangan (stretching) dan vibrasi tekuk
(bending) yang dapat mengabsorbsi energi radiasi pada frekuensi itu. Yang dimaksud
vibrasi regangan adalah terjadinya terus menerus perubahan jarak antara dua atom
didalam suatu molekul. Vibrasi regangan ini ada dua macam, yaitu regangan simetris dan
tak simetris. Yang dimaksud vibrasi tekuk adalah terjadinya perubahan sudut antara dua
ikatan kimia. Ada empat macam vibrasi tekuk, yakni vibrasi tekuk dalam bidang (implane
bending) yang dapat berupa vibrasi scissoring (deformasi) atau vibrasi rocking dan
vibrasi keluar bidang (out of plane bending) yang dapat berupa wagning atau berupa
twisting (Seymour, 1984).
Formulasi bahan polimer komersil dengan kandungan aditif bervariasi seperti
pemplastis, pengisi, pemantap dan antioksidasi, memberikan kekhasan pada spektrum
inframerahnya. Analisis inframerah memberikan informasi tentang kandungan aditif,
untuk karakterisasi bahan polimer yang terdegradasi oksidatif dengan munculnya gugus
karbonil dan pembentukan ikatan rangkap pada rantai polimer. Gugus lain yang
menunjukan terjadinya degradasi oksidatif adalah gugus hidroksida dan karboksilat.
Umumnya pita serapan polimer pada spektrum inframerah adalah adanya ikatan
C-H regangan pada daerah 2880 cm-1- 2900 cm-1 dan regangan dari gugus fungsi lain
yang mendukung untuk analisis suatu material (Hummel, D.O.,1985).
Untuk memperoleh informasi struktur dari spektra inframerah lebih lanjut, kita
harus terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus
fungsional menyerap. Sebagai pelengkap informasi tersebut, dipakai tabel, yang disebut
tabel korelasi inframerah yang memuat informasi dimana berbagai gugus fungsional
menyerap.(Sastrohamidjojo,H. 1992)
2.9.Analisis Termal Diferensial (DTA)
Cara analisis termal atas polimer penting, apalagi dengan makin canggih dan
jitunya intrumentasi. Kegunaannya antara lain untuk mengetahui kestabilan termalnya,
waktu hidup dan waktu simpan (keawetan) pada kondisi tertentu, fasa dan perubahan fasa
didalamnya, juga informasi tentang pengaruh aditif yang dimasukkan ke dalam bahan
polimer tersebut.
Ada berbagai cara simakan termal atas polimer, misalnya termogravimetri,
thermal differensial (DTA), termomekanik dan banyak lagi.
Pada analisis termal diferensial (DTA), sampel diprogram suhu dengan laju
terkontrol, suhu terus dipantau. DTA berguna untuk pengukuran derajat kekristalan,
penyimakan struktur beda-morfologis berbagai ionomer polimer, pengukuran titik transisi
gelas, kajian puncak ganda titik leleh polimer isotaktik, transisi-transisi orde satu
kopolimer, annealing polimorf, pengaruh riwayat termal atas sifat, kajian stabilitas
polimer, kinetika pirolisis, pengaruh panjang/jenis gugus samping atas titik leleh,
pengaruh laju pemanasan atas titik leleh, juga untuk penyidikan berbagai jenis polimer
Diffrensial Thermal Analysis (DTA) adalah suatu cara untuk menentukan perubahan
sifat-sifat khusus panas dari suatu bahan sampel dengan mengukur dan mencatat
kedua-duanya, temperatur T(oC) dan dari bahan sampel dan perbedaan temperatur ΔT (oC)
diantara dua sampel yang diukur dan satu bahan pembanding yang panasnya stabil,
seperti α-alumina atau bubuk pengaman (seperti pada sekering), sementara pemanas
berlangsung dengan kecepatan konstan pemanas (oven) dengan menghasilkan panas
ideal. Cara ini selalu dilakukan dalam industri-industri. Dengan kata lain Diffrensial
Thermal Analysis (DTA) adalah cara untuk mendeteksi dan mengukur bagian bahan yang
tidak seimbang (tidak stabil) dalam temperatur dengan bahan pembanding bila terjadi
reaksi endotermik (perubahan panas dalam) atau eksotermik (perubahan panas luar)
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat
- Neraca analitis Mettler AE 200
- Internal mixer Heles CR-52
- Spatula
- Plastik
- Statif dan klem
- Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR) Shimadzu
- Botol akuades
- Gelas Beaker 250 ml
- Kertas saring whatman no.42
- Diffrential Thermal Analysis (DTA)
- Buret 25 ml
- Oven Memmert
- Labu takar 250 ml Pyrex
- Hot plate stirer
- Gelas ukur 100 ml
- Pendingin Liebig
- Pompa vakum
3.2. Bahan
- Polipropilena Yuhwa,Ltd korea
- Benzoil Peroksida Merck
- Maleat Anhidrida
- Metanol p.a.Merck
- Xylena p.a.Merck
- Akuades
- Aseton p.a.Merck
- KOH 0,05 N
- Indikator fenolftalein 1%
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida
Ditimbang polipropilena dan benzoil peroksida dengan perbandingan (PP : BPO,
b/b) yaitu 95% : 5% (dalam 50 gr; 47,5 PP: 2,5 BPO). Dimasukan polipropilena kedalam
alat internal mixer yang telah diatur suhunya 170oC, dan diputar sampai melebur.
Kemudian ditambahkan BPO dan biarkan bercampur selama 5 menit. Dimatikan alat lalu
keluarkan hasilnya dan didinginkan. Hasilnya dicuci dengan etanol, kemudian disaring
3.3.2. Proses Grafting Maleat Anhidrida (MA) kedalam Polipropilena terdegradasi (PPd)
Ditimbang dalam 20 gr, polipropilena terdegradasi (PPd), maleat anhidrat (MA),
benzoil peroksida (BPO) masing-masing sesuai dengan perbandingan sebagai berikut :
Sampel PPd (%) MA (%) BPO (%)
1 97 1 2
2 95 3 2
3 92 6 2
4 89 9 2
5 86 12 2
Dimasukkan PPd dan MA kedalam alat internal mixer yang telah diatur suhunya
165oC, diputar sampai melebur. Kemudian ditambahkan BPO dan biarkan bercampur
selama 5 menit. Dikeluarkan dan didinginkan hasilnya. Dilakukan prosedur yang sama
untuk sampel berikutnya.
3.3.3.Pemurnian PP-g-MA
Ditimbang 2 g PP-g-MA. Ditambahkan 100 ml xylene dan direfluks sampai larut.
Kemudian diendapkan dengan 40ml aseton. Disaring dengan kertas saring yang
terhubung dengan pompa vakum. Endapannya dicuci dengan metanol berulang-ulang.
3.3.4. Penentuan Derajat Grafting dengan Metode Titrasi
Ditimbang endapan yang telah dikeringkan. Direfluks kembali dengan 100 ml
xylene sampai larut. Kemudian ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15
menit. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenofthalein 1% kemudian dititrasi
dengan KOH 0,05N dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna
menjadi merah rose dan dicatat volume KOH 0,05N yang terpakai.
3.3.5.Pembuatan Larutan KOH 0,05N dalam Metanol
Ditimbang 0,7 g KOH dilarutkan dengan metanol didalam gelas Beaker.
Kemudian diencerkan sampai garis batas pada labu takar 250 ml.
3.3.6. Uji Spektroskopi FTIR
Diuji polipropilena murni dan PP-g-MA dengan derajat grafting maksimum pada
Fourier Transform Infrared Analysis (FTIR), dan hasilnya akan dilihat dalam bentuk
spektra FTIR.
3.3.7. Uji Penentuan Titik Leleh
Diuji polipropilena murni, dan PP-g-MA dengan derajat grafting maksimum pada
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Proses Degradasi Polipropilena
3.4.2. Proses Grafting MA pada PPd
Dimasukan kedalam internal mixer pada suhu 165oC dan diputar sampai melebur
Ditambahkan 0,4 g BPO dan diputar kembali selama 5 menit
Dikeluarkan dan didinginkan
PP-g-MA 19,4 g PPd + 0,2 g MA
Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel berikutnya 47,5 g Polipropilena
Dimasukan kedalam internal mixer pada suhu 170oC dan diputar sampai melebur
Ditambahkan 2,5 g BPO dan diaduk kembali selama 5 menit
Dikeluarkan dan didinginkan
PPd
3.4.3. Pemurnian PP-g-MA
Direfluks dengan 100 ml xylene sampai larut
Ditambahkan 40 ml aseton
Disaring dengan kertas saring yang terhubung dengan pompa vakum
Larutan PP-g-MA 2 g PP-g-MA
Dikeringkan didalam oven pada suhu 120oC selama 6 jam
Endapan Basah Filtrat
Dicuci kembali dengan methanol berulang-ulang
Endapan Kering
Ditimbang
3.4.4. Menghitung Derajat Grafting dengan Metode Titrasi
3.4.5. Proses Analisis dengan FTIR
Endapan kering PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum
Di uji dengan alat FTIR
Hasil
Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-MA sebelum pemurnian dengan derajat grafting tertinggi dan polipropilena murni
Direfluks dengan 100 ml xylene sampai larut Endapan Kering
Ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali selama 15 menit
Setelah 15 menit ditambahkan 3 tetes indikator penofthalein
Dititrasi dengan KOH 0,05N dalam keadaan panas
Dihentikan titrasi bila terjadi perubahan warna menjadi merah rose
Dicatat volume KOH 0,05N dan dihitung derajat graftingnya
3.4.6. Uji Penentuan Titik Leleh
Polipropilena Murni
Diuji dengan alat DTA
Dilakukan prosedur yang sama untuk PP-g-MA dengan
derajat grafting tertinggi
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Pencampuran Polimer
Pada penelitian ini dilakukan pencampuran dalam 20 g antara polipropilena
terdegradasi (PPd), maleat anhidrida (MA),dan benzoil peroksida (BPO). Hasil
pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel 4.1.
Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA terlihat pada gambar 4.1
Derajat Grafting (% ) Vs Konsentrasi Maleat Anhidrida (MA% )
4.99
Gambar 4.1. Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA
4.2. Perhitungan
Untuk sampel 1 diperoleh volume KOH = 2,2 ml dan berat endapan = 1,08 g, maka dari
rumus diatas diperoleh :
Dengan cara yang sama untuk sampel PP-g-MA 2,3,4 dan 5 diperoleh hasil :
Derajat grafting sampel 2 = 9,73 %
Derajat grafting sampel 3 = 9,59 %
Derajat grafting sampel 4 = 8,08 %
Derajar grafting sampel 5 = 7,55 %
4.3. Pembahasan
Reaksi radikal bebas dari monomer kedalam hidrokarbon (polyolefin) adalah jenis inisiasi
melalui alkoksi radikal yang dibentuk dari dekomposisi peroksida. Pencangkokan maleat
anhidrida kedalam polipropilena terjadi ketika polimer tersebut menjadi radikal oleh
adanya suatu inisiator. Bentuk formasi pencangkokan maleat anhidrida kedalam
polipropilena dapat berupa disproporsionasi dan cross-lingking. Semakin banyak jumlah
maleat anhidrida tergrafting pada polipropilena maka semakin tinggi juga derajat
graftingnya, dimana penghitungan derajat grafting dilakukan dengan titrasi.
4.3.1. Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrida Terhadap Derajat Grafting
Pengaruh konsentrasi maleat anhidrida terhadap derajat grafting dapat dilihat pada tabel
dibawah ini :
Tabel 4.2. Perbandingan Konsentrasi Maleat Anhidrida terhadap Derajat Grafting
Konsentrasi MA (%) Derajat Grafting (%)
Penentuan derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena dilakukan dengan
cara titrasi. Dari hasil penelitian yang tertera pada tabel 4.3.1, persentase derajat grafting
maksimum terjadi pada konsentrasi maleat anhidrida 3%. Dan persentase derajat grafting
menurun ketika konsentrasi maleat anhidrida terus bertambah sampai 12%. Ini
disebabkan karena terjadinya homopolimerisasi, yang menyebabkan monomer-monomer
maleat anhidrida cenderung membentuk diri polimer sendiri dibandingkan menempel
pada rantai polipropilena. Hasil ini didukung oleh Halomoan Harahap (2009) yang telah
meneliti proses grafting maleat pada polietilena.
4.3.2. Analisa FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) dari PP-g-MA dengan Derajat Grafting Maksimum
Penerapan Spektroskopi inframerah pada penelitian dilakukan untuk mengetahui
perbedaan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada polipropilena murni dan polipropilena
yang tergrafting maleat anhidrida . Dimana gugus-gugus fungsi tersebut mempunyai
frekuensi yang khas.
Hasil dari spektrum FTIR dari polipropilena murni dengan polipropilena yang
tergrafting maleat anhidrida sebelum dan sesudah pemurnian dapat dilihat pada lampiran
1.a, 1.b dan 1.c.
Bilangan gelombang FTIR polipropilena murni dapat dilihat pada tabel dibawah ini :
Tabel 4.3.1. Bilangan Gelombang Polipropilena
Sampel Bil. Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
Polipropilena
2862,36 CH3
2839,22 CH2
Bilangan gelombang FTIR dari PP-g-MA sebelum pemurnian dengan derajat grafting maksimum dapat dilihat pada tabel dibawah ini :
Tabel 4.3.2. Bilangan Gelombang PP-g-MA sebelum pemurnian dengan
Bilangan gelombang FTIR dari PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum dapat dilihat pada tabel dibawah ini :
Tabel 4.3.3. Bilangan Gelombang PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum
Dari tabel 4.3.2 dan 4.3.3 hasil spektra FTIR menunjukan telah terjadi interaksi
antara Polipropilena (PP), maleat anhidrida (MA) dan benzoil peroksida (BPO). Hal ini
ditunjukan dengan munculnya puncak serapan yang khas pada bilangan gelombang
1712,79 cm-1 untuk gugus karbonil dari maleat anhidrida pada PP-g-MA sebelum
pemurnian dan 1720,50 cm-1 setelah pemurnian dan didukung dengan adanya gugus
alkoksi pada bilangan gelombang 1165,00 cm-1. Dan pada hasil spektra FTIR dari
PP-g-MA setelah pemurnian tidak ditemukannya gugus C=C, ini menunjukan bahwa setelah
4.3.3. Analisa DTA (Diffrensial Thermal Analysis) dari PP-g-MA dengan Derajat
Grafting Maksimum
Penerapan analisis thermal diffrensial pada penelitian ini untuk mengetahui
perubahan sifat-sifat khusus panas dari suatu bahan sampel, dengan mengukur perbedaan
temperatur diantara sampel dengan suatu bahan pembanding yang stabil terhadap
perubahan panas. Dimana pada penelitian ini sampel yang digunakan adalah
polipropilena murni, PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian dengan derajat grafting
maksimum dan bahan pembanding yang digunakan adalah Al2O3.
Dari termogram DTA yang dapat dilihat pada lampiran 2.a, 2.b dan 2.c dapat
dilihat perubahan titik lebur pada polipropilena murni dengan PP-g-MA sebelum dan
sesudah pemurnian dengan derajat grafting maksimum, dimana pada polipropilena murni
titik lelehnya yaitu 165oC dengan temperatur terdekomposisi sebesar 350oC dan pada
PP-g-MA baik sebelum ataupun sesudah pemurnian dengan derajat grafting maksimum titik
lelehnya menurun menjadi 150oC dengan temperatur terdekomposisi sebesar 400oC
Perubahan titik leleh dari polipropilena murni dan PP-g-MA sebelum dan sesudah
pemurnian dengan derajat grafting maksimum diduga karena adanya proses degradasi
yang menyebabkan terputusnya rantai polimer dari polipropilena.
Pengukuran titik leleh pada PP-g-MA, diharapkan dapat menjadi acuan untuk
pemilihan bahan aditif atau bahan pengisi yang digunakan dalam pembuatan komposit,
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Reaksi grafting antara maleat anhidrida dengan polipropilena dapat terjadi yang
dibuktikan dengan adanya serapan yang khas pada spektra FTIR dari setiap bahan
campuran
2. Derajat grafting maksimum dihasilkan dari konsentrasi maleat anhidrida sebesar
3% pada polipropilena
3. Perubahan titik leleh dari polipropilena murni dan PP-g-MA sebelum dan sesudah
pemurnian dengan derajat grafting tertinggi dibuktikan dengan analisa DTA,
dimana titik leleh dari polipropilena murni yaitu sebesar 165oC dan titik leleh dari
PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian sebesar 150oC
5.2. Saran
Diharapkan pada peneliti selanjutnya dapat melakukan penelitian dengan menggunakan
DAFTARPUSTAKA
Afriando.2009.Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal
Poilipropilena. Skripsi. Medan : USU.
Allen, N.S. 1983. Degradation and Stabilisation Of Polyolefins. London : Applied Science Publishers
Arifin, 1996. Sintesis Kopolimer Stirena Maleat Anhidrida dan Karakterisasinya. Tesis
PPS Kimia. Bandung : Institut Teknologi Bandung Press.
Billmeyer, F.W. 1962. Textbook Of Polymer Science. Second Edition. New York : John
Wiley and Sons
Collar, E.P.1997. Chemical Modification of Polypropylenes by Maleic Anhydride
Influence of Stereospecificity and Process Conditions. Spain :Departemento de
Fisica e Ingenierta de Polimeros
Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : Penerbit ITB
Gachter,M., 1990. Plastic Additives Handbook. Third Edition. Munich: Hanser Publisher.
Dalam High Density Polyethylene (HDPE) Dengan inisiator Benzoil Peroksida .
Skripsi. Medan : USU
Hartomo, A.J., 1995. Penuntun Analisis Polimer Aktual. Yogyakarta : Penerbit Andi
Hartomo, A.J., 1996. Polimer Mutakhir. Yogyakarta : Penerbit Andi
http://id.wikipedia.org/wiki/maleat anhidrida. Diakses Februari 2010
http://en.wikipedia.org.wiki.Polypropylene. Diakses Februari 2010
Hummel, D.O.,1985. Infrared Spectra Polymer in the Medium and long Wavelength
Region. London : John Wiley and Sons
Sastrohamidjojo,H.1992. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta : Penerbit Liberty
Saihi, D. 2001. Graft Copolymerization of a Mixture of Perfluorooctyl-2 Ethanol Acrylic
and Stearyl Methacrylate Onto Polyester Fibers Using Benzoyl Peroxide as
Initiator. France : Ecole Nationale Superieure des Arts et Industries de
Sclavons,M., 1996. The Anhudride Content of Some Commercial PP-g-MA:FTIR and
Titration. Belgium ;John Wiley and Sons.
Singh, R.P. 1992. Surface Grafting Onto Polypropylene A Survey of Recent
Developments. India : National Chemical Laboratory.
Stein, S., 1986. Penyelidikan Spektrometrik Senyawa Organik. Edisi keempat. Jakarta
: Erlangga.
Seymour, 1984. Structure-Property Relationship in Polymer. New York : Plenum Press.
Steven, M.P. 2001. Kimia Polimer. Jakarta : PT. Pradnya Paramita.
Strepikheyev, A., 1971. A First Course in Polymer Chemistry. Moscow : MIR Publishers
Warman, 1994. Penuntun Praktikum Termal Analisis. Medan : PTKI
Wirjosentono, B. 1998. Struktur dan Sifat Mekanis Polimer. Medan : Intan Dirja Lela
Lampiran 1
Lampiran 2
Lampiran 2.b.Termogram DTA dari PP-g-MA sebelum dimurnikan dengan derajat
Lampiran 2.c. Termogram DTA dari PP-g-MA setelah dimurnikan dengan derajat
