SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Fransiska Kumala Wahyuningtyas NIM : 078114081
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
APLIKASI DESAIN FAKTORIAL 23 DALAM OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KENTAL APEL MERAH (Pyrus malus L.) BASIS SODIUM CARBOXYMETHYLCELLULOSE DENGAN HUMEKTAN
GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Fransiska Kumala Wahyuningtyas NIM : 078114081
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
Karya ini kupersembahkan untuk:
TUHAN YESUS yang senantiasa menyertaiku terutama pada saat tersulit dalam hidupku
BAPAK yang selalu menjaga dan melindungiku dari surga MAMA yang setia menemani dan mendengarkan keluh
kesahku
TEMAN-TEMAN yang setia memberi semangat dan motivasi ALMAMETERku yang telah memberikan pengalaman indah
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha Esa atas limpahan kasih dan karunia-Nya sehingga laporan akhir penelitian yang berjudul “Aplikasi Desain Faktorial 23 dalam Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah
(Pyrus Malus L.) Basis Sodium Carboxymethylcellulose dengan Humektan
Gliserol dan Propilenglikol” ini dapat diselesaikan dengan lancar dan tepat waktu. Terselesaikannya laporan akhir ini tidak lepas dari dukungan, bantuan dan peran serta berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada pihak-pihak berikut ini.
1. Bapak Ipang Djunarko, M. Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
2. Ibu Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku pembimbing skripsi atas dukungan, semangat, arahan, dan masukan yang diberikan selama ini.
3. Ibu Dewi Setyaningsih, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji atas kritik dan saran yang diberikan.
4. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M. Si. Selaku Dosen Pembimbing Akademik dan dosen penguji atas bimbingan, saran, dan kritik selama ini.
5. Segenap laboran (Pak Musrifin, Mas Ottok, Mas Bimo, Mas Agung, Pak Iswandi) atas kelancaran dan kerja sama yang diberikan selama ini.
7. Teman-teman skripsi sekelompok (Bella, Tika, Puput) atas kerja sama, dukungan, dan kesetiaannya dari awal penelitian hingga penyusunan skripsi ini.
8. Teman-teman skripsi lantai I (Lia, Riris, Yemi, Daniel, Septi, Fani, Robby, Ius, Chintya, Siska, Dinar) atas kerja sama, saran, masukan, dan diskusi selama ini.
9. Teman-teman “Team Fun” atas keceriaan, kebersamaan dan kerja sama selama praktikum serta teman-teman FST 2007 dan mantan kelas B 2007 atas kebersamaannya selama ini.
10.Irma, Lizzie, Eka, Alfa, Pipin, Dwiki, Luki atas motivasi dan dukungan semangat yang selalu diberikan walaupun dari jauh.
11.Teman-teman kos, terutama Eny, atas pinjaman printer dan dukungan semangatnya.
12.Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Seperti pepatah “Tak Ada Gading yang Tak Retak” demikian pula karya ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran sangat diharapkan untuk perbaikan di kemudian hari. Akhir kata semoga penelitian ini dapat berguna bagi pembaca sekalian.
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL……… i
HALAMAN JUDUL……… ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING……….. iii
HALAMAN PENGESAHAN……….. iv
HALAMAN PERSEMBAHAN……….. v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS... vi
KATA PENGANTAR………. vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA……….. ix
DAFTAR ISI……… x
DAFTAR TABEL……… xiii
DAFTAR GAMBAR………... xiv
DAFTAR LAMPIRAN……… xviii
INTISARI………. xix
ABSTRACT………... xx
BAB I. PENGANTAR………. 1
A. Latar Belakang………... 1
1. Permasalahan……… 4
2. Keaslian Penelitian………... 4
3. Manfaat Penelitian………... 4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA………. 6
A. Gel………... 6
1. Definisi………. 6
2. Karakteristik gel………... 7
3. Mekanisme pembentukan gel………... 7
4. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel……… 8
B. Gelling agent……….. 9
C. Humektan………... 10
1. Gliserol………. 10
2. Propilenglikol ……….. 11
D. Tanaman apel………. 12
1. Kandungan Kimia……… 12
2. Kegunaan dan Khasiat……….. 13
E. Kuersetin……… 13
F. Ekstraksi………. 14
1. Definisi………. 14
2. Metode Penyarian………. 15
G. Sunscreen………... 15
H. Sun Protection Factor (SPF)……….. 16
I. Metode Desain Faktorial……… 17
J. Landasan Teori………... 18
K. Hipotesis………. 19
A. Jenis dan Rancangan Penelitian………. 20
B. Variabel dan Definisi Operasional………. 20
1. Variabel penelitian………... 20
2. Definisi operasional………. 21
C. Bahan penelitian………. 22
D. Alat penelitian……… 22
E. Tata Cara Penelitian………... 22
1. Penetapan Kadar Polifenol Total dalam Ekstrak Kental Polifenol Apel Merah………... 22
2. Penentuan SPF Ekstrak Kental Polifenol Apel Merah secara In Vitro………. 24
3. Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Polifenol Apel Merah………... 26
4. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Polifenol Apel Merah………... 27
F. Analisis Hasil………. 28
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN……….. 30
A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah………. 30
1. Penetapan Operating Time………... 31
2. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum………. 31
3. Penetapan Kurva Baku………. 32
4. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah…... 33
1. Scanning spektra UV yang Diserap oleh Ekstrak Kental Apel
Merah………... 34
2. Penetapan nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah……… 36
C. Formulasi Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah……….. 37
D. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah… 39 1. Daya sebar……… 39
2. Viskositas………. 48
3. Pergeseran Viskositas………... 53
E. Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah………. 64
1. Daya sebar……… 64
2. Viskositas………... 65
3. Pergeseran Viskositas………... 66
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN……… 68
A. Kesimpulan……… 68
B. Saran………... 68
DAFTAR PUSTAKA ……….. 69
LAMPIRAN………. 72
DAFTAR TABEL
Tabel I. Kategori Nilai SPF menurut FDA……… 17 Tabel II. Rancangan Desain Faktorial dengan Tiga Faktor dan Dua
Level………. 18 Tabel III. Formula Desain Faktorial………. 27 Tabel IV. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah.. 30 Tabel V. Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Kuersetin……… 32 Tabel VI. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel
Merah……… 34 Tabel VII. Hasil Perhitungan Nilai SPF………. 36 Tabel VIII. Hasil Pengukuran Daya Sebar Gel Sunscreen Ekstrak Kental
Apel Merah………... 39 Tabel IX. Perhitungan Efek dalam Menentukan Daya Sebar…………... 41 Tabel X. Hasil Pengukuran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak Kental
Apel Merah (setelah 48 jam penyimpanan)……….. 49 Tabel XI. Perhitungan Efek dalam Menentukan Viskositas………. 50 Tabel XII. Hasil Pengukuran Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Random Coil………….. 8
Gambar 2. Mikrostruktur Ikatan Antarmolekul Polimer……….. 8
Gambar 3. Struktur CMC-Na……….... 10
Gambar 4. Struktur Gliserol……….. 11
Gambar 5. Struktur Propilenglikol……….... 11
Gambar 6. Struktur Kuersetin………... 14
Gambar 7. Kurva Hubungan Antara Konsentrasi Baku Kuersetin dengan Absorbansi……….. 33
Gambar 8. Spektra Serapan Ekstrak Kental Apel Merah pada Daerah UV (Panjang Gelombang 250-400 nm)………... 35
Gambar 9. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Apel Merah yang Memiliki Sistem Kromofor dan Auksokrom………... 36
Gambar 10. Perhitungan ANOVA pada Respon Daya Sebar………. 40
Gambar 11. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada Propilenglikol 5 gram... 42
Gambar 12. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)... 43
terhadap Daya Sebar pada Gliserol 15 gram (prediksi Design Expert)... 45 Gambar 15. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol
terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 3 gram ... 46 Gambar 16. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol
terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)... 47 Gambar 17. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol
terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 4 gram ... 48 Gambar 18. Perhitungan ANOVA pada Respon Viskositas………... 49 Gambar 19. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap
Viskositas pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)... 51 Gambar 20. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol
terhadap Viskositas Gliserol pada 15 gram (prediksi Design Expert)... 52 Gambar 21. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol
terhadap Viskositas pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)... 53 Gambar 22. Perhitungan ANOVA pada Respon Pergeseran Viskositas…. 54 Gambar 23. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap
Pergeseran Viskositas pada Propilenglikol 10 gram (prediksi
Design Expert)... 57
Gambar 25. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Pergeseran Viskositas pada Propilenglikol 15 gram... 58
Gambar 26. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Pergeseran Viskositas pada Gliserol 10 gram... 59
Gambar 27. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Pergeseran Viskositas pada Gliserol 15 gram (prediksi Design Expert)... 60
Gambar 28. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Pergeseran Viskositas pada Gliserol 20 gram... 60
Gambar 29. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Pergeseran Viskositas pada CMC-Na 3 gram... 61
Gambar 30. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Pergeseran Viskositas pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)... 62
Gambar 31. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Pergeseran Viskositas pada CMC-Na 4 gram... 63
Gambar 32. Contour plot Daya Sebar………. 65
Gambar 33. Contour plot Viskositas………... 66
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah
(Pyrus malus L.)………... 72
Lampiran 2. Penetapan Nilai SPF………. 76
Lampiran 3. Sifat Fisis Sediaan Gel……….. 79
Lampiran 4. Grafik Box-Cox……… 82
Lampiran 5. Dokumentasi ……… 83
APLIKASI DESAIN FAKTORIAL 23 DALAM OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KENTAL APEL MERAH (Pyrus malus L.) BASIS SODIUM CARBOXYMETHYLCELLULOSE DENGAN HUMEKTAN
GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL
Fransiska Kumala Wahyuningtyas 07 8114 081
INTISARI
Apel merah (Pyrus malus L.) memiliki kandungan polifenol yang berpotensi untuk diformulasikan dalam sediaan gel sunscreen. Gel sunscreen ini dapat menyerap radiasi sinar ultraviolet dan berkhasiat antioksidan sehingga dapat mengurangi dampak negatif dari radiasi sinar ultraviolet.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh dari Sodium
Carboxymethylcellulose (CMC-Na), gliserol, propilenglikol, dan interaksinya
dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) serta untuk mendapatkan area optimum dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol dalam sediaan gel tersebut.
Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental murni menggunakan metode desain faktorial yang bersifat eksploratif, yaitu mencari formula optimum dari gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.). Level rendah CMC-Na yang digunakan adalah 3 gram, sedangkan level tinggi CMC-Na adalah 4 gram. Level rendah gliserol adalah 10 gram dan level tingginya 20 gram. Pada propilenglikol digunakan level rendah 5 gram dan level tinggi 15 gram.
Analisis data sifat fisik yang meliputi viskositas dan daya sebar serta stabilitas gel (pergeseran viskositas) setelah penyimpanan satu bulan dilakukan dengan Desain Expert dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa CMC-Na merupakan faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel. Berdasarkan tabel point
prediction, ditunjukkan bahwa formula optimum dari gel sunscreen ini diperoleh
dengan penggunaan 4 gram CMC-Na, 10 gram gliserol, dan 7,62 gram propilenglikol.
Kata kunci: Gel sunscreen, Apel merah (Pyrus malus L.), Sodium
ABSTRACT
Red apple (Pyrus malus L.) has polyphenol content which can formulated in sunscreen gel. Sunscreen gel can absorb Ultraviolet light radiation and has antioxidant properties. It can decrease negative effect of UV light radiation.
This research aimed to find effect of Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na), glycerol, propylenglycol, and its interaction in determine physical properties and stability of sunscreen gel from red apple (Pyrus malus L.) extract and to find optimum area of compotition CMC-Na, glycerol, and propylenglycol.
This research include pure experimental study based on explorative factorial design to find optimum formula of red apple (Pyrus malus L.) extract sunscreen gel. The low level CMC-Na is 3 g, beside the high level is 4 g. Glycerol that are used in this research, 10 g as low level and 20 g as high level. And then 5 g as low level of propylenglycol whereas 15 g as its high level. Data analysis of physical properties (viscosity and spreadability) and gel stability (viscosity shift) after 1 month storage was done with Design Expert with 95% level of confidence.
The results show that CMC-Na was dominant in determining gel physical properties and stability. Based on point prediction table of CMC-Na, glycerol, and propylenglycol, the optimum compotition was obtained by using 4 g of CMC-Na, 10 g of glycerol, and 7,62 g of propylenglycol.
Keywords : sunscreen gel, red apple (Pyrus malus L.), Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na), glycerol, propylenglycol, factorial design
BAB I PENGANTAR
A. Latar belakang
Paparan sinar ultraviolet (UV) yang berlebihan pada kulit dapat menyebabkan kerusakan kulit. Matahari dapat memproduksi sinar UV, UVA dan UVB. Pemaparan UVB yang berlebihan adalah penyebab utama dua tipe kanker kulit yang berbeda, yaitu squamous cell carcinoma (SCC) dan basal cell
carcinoma (BCC). UVA terpenetrasi ke dalam kulit dan merusak melanosit serta
melemahkan sistem pertahanan tubuh yang dapat berkembang menjadi tipe kanker kulit ketiga yaitu melanoma (Jones, 2006).
Salah satu upaya untuk mencegah dampak negatif dari radiasi sinar ultraviolet adalah dengan meminimalkan kerusakan yang mungkin timbul akibat sinar ultraviolet. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan suatu produk topikal pada permukaan kulit yang dapat memantulkan sinar ultraviolet
(sunscreen) atau mengkonsumsi senyawa antioksidan yang dapat menangkal
radikal bebas dari sinar ultraviolet (Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., dan Mukhtar, H., 2001).
Oxygen Species (ROS) (Svobodova, A., Psotova, J., dan Walterova, D., 2003). Salah satu senyawa alam yang berpotensi sebagai sunscreen adalah polifenol. Struktur polifenol memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang dapat menyerap radiasi sinar ultraviolet. Selain itu, polifenol juga dikenal sebagai salah satu senyawa yang berpotensi sebagai antioksidan (Waji dan Sugrani, 2009). Apel merah (Pyrus malus L.) mengandung banyak senyawa polifenol, terutama kuersetin. Kuersetin merupakan senyawa turunan flavonoid yang memiliki gugus kromofor dan auksokrom sehingga memiliki kemampuan untuk menyerap sinar ultraviolet. Kuersetin memiliki kemampuan antioksidan yang lebih besar daripada golongan flavonoid yang lain. Apabila vitamin C memiliki aktivitas antioksidan 1 maka kuersetin memiliki aktivitas antioksidan 4,7 (Waji dan Sugrani, 2009).
Sifat fisik dari sediaan gel yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh komposisi dari gelling agent dan humektan. CMC-Na (Sodium
Carboxymethylcellulose) merupakan suatu zat yang biasanya digunakan sebagai
gelling agent yang dapat meningkatkan viskositas. Humektan dapat digunakan
untuk menjaga stabilitas sediaan gel dengan cara menyerap kelembaban dari lingkungan. Polifenol merupakan senyawa yang dapat teroksidasi dalam kondisi basa tetapi stabil dalam suasana asam, sehingga sediaan gel diformulasikan dalam suasana asam. CMC-Na merupakan polimer alam yang stabil pada pH 2-10 sehingga cocok untuk diformulasikan dengan polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Propilenglikol dan gliserol biasanya digunakan dalam formulasi gel sebagai humektan dalam bentuk kombinasi. Propilenglikol dapat mengurangi rasa berat dan tacky dari gliserol sedangkan gliserol dapat mengurangi sifat mengiritasi dari propilenglikol (Zocchi, 2001). Kombinasi propilenglikol dan gliserol dapat mempengaruhi viskositas gel yang dihasilkan karena keduanya memiliki karakteristik yang berbeda dalam mempengaruhi viskositas. Gliserol memiliki viskositas yang lebih tinggi daripada propilenglikol (Sagarin, 1957). Dengan mengkombinasikan kedua humektan tersebut diharapkan dapat menghasilkan gel yang tidak terlalu encer atau terlalu kental sehingga nyaman saat diaplikasikan.
1. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang di atas maka permasalahan yang diambil dalam penelitian ini adalah:
a. Apakah ada pengaruh antara CMC-Na, gliserol, propilenglikol, maupun interaksinya terhadap respon sifat fisis dan stabilitas sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.)?
b. Apakah didapatkan area optimum dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol dalam sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah
(Pyrus malus L.)?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh pengetahuan penulis, penelitian tentang Optimasi Komposisi CMC-Na, propilenglikol, dan gliserol pada formula gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) belum pernah dilakukan. Penelitian serupa antara lain adalah penelitian tentang formulasi gel sunscreen polifenol teh hijau (Wijayanti, 2008).
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat teoritis. Penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumbangan bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang formulasi gel
sunscreen yang berasal dari bahan alam.
b. Manfaat praktis. Dengan adanya penelitian ini diharapkan dapat memberikan alternatif pilihan bahan alam yang dapat digunakan sebagai
sunscreen sehingga masyarakat dapat menggunakan dan mengembangkan
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk membuat sediaan gel sunscreen dari ekstrak apel dengan kombinasi CMC-Na, propilenglikol, dan gliserol yang memenuhi parameter sifat fisik yang baik.
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui ada tidaknya pengaruh antara CMC-Na, gliserol, propilenglikol, maupun interaksinya terhadap respon sifat fisis dan stabilitas sediaan gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).
b. Mengetahui area dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol yang memberikan parameter sifat fisik yang diharapkan dari sediaan gel
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Gel 1. Definisi
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV (1995), gel merupakan sistem semisolid terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik kecil atau molekul organik besar, terpenetrasi oleh suatu cairan. Konsistensi gel disebabkan oleh gelling agent, biasanya polimer dengan membentuk matriks tiga dimensi (Buchmann, 2001).
Secara umum, klasifikasi gel dibagi mejadi 2, yaitu gel organik dan gel inorganik. Gel inorganik biasanya merupakan sistem dua fase seperti pada gel aluminium hidroksida dan magma bentonite. Organik gel biasanya merupakan sistem satu fase dan yang digunakan sebagai gelling agent biasanya adalah carbomer dan tragacant dan mengandung cairan organik seperti Plastibase (Allen, 1999).
2. Karakteristik Gel
Gel pada penggunaan topikal sebaiknya tidak terlalu lengket. Penggunaan gelling agent dengan konsentrasi yang terlalu tinggi atau penggunaan
gelling agent dengan bobot molekul yang terlalu besar akan menghasilkan sediaan
gel yang sulit diaplikasikan karena viskositas gel yang dihasilkan akan terlalu tinggi sehingga sulit untuk dapat menyebar secara merata pada saat diaplikasikan.
Gelling agent dapat membentuk jaringan struktur yang merupakan faktor yang
penting dalam sistem gel. Peningkatan jumlah gelling agent dapat memperkuat jaringan struktur gel sehingga terjadi kenaikan viskositas (Zats and Kushla, 1996).
Kekuatan inter-molekul mengikat molekul solven pada jaringan polimer sehingga mobilitas molekul tersebut menurun, maka terbentuk suatu struktur sistem gel (Loden, 2001). Beberapa sistem gel biasanya transparan, tetapi ada juga yang keruh karena ada bahan-bahan yang tidak terdispersi secara molekuler (Allen, 2002).
3. Mekanisme Pembentukan Gel
Konsistensi gel disebabkan oleh gelling agent, biasanya polimer dengan membentuk matriks tiga dimensi. Gaya intermolekuler akan mengikat molekul solven pada matriks polimer sehingga mobilitas solven berkurang yang menghasilkan sistem tertentu dengan peningkatan viskositas (Zatz dan Kushla, 1996).
molekul yang terdisolusi membentuk sistem random coil yang terjebak oleh molekul solven dalam sistem. Ikatan molekul tersebut yang bertanggungjawab terhadap struktur gel organik (Zatz dan Kushla, 1996).
Gambar 1. Struktur Random Coil
Gambar 2. Mikrostruktur Ikatan Antarmolekul Polimer
4. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel
Efek dari suatu terapi topikal bergantung pada daya sebar formulasi yang digunakan untuk menghantar dosis standar. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah formulanya kaku atau tidak, kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan, temperatur pada tempat aksi. Konsistensi optimum suatu formula menjamin dosis yang sesuai telah diaplikasikan atau dihantarkan ke target. Penghantaran dosis obat yang tepat sangat tergantung pada daya sebar suatu formula (Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002).
menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar. Viskositas sediaan akan menentukan lama tinggal sediaan pada kulit, sehingga obat dapat dihantarkan dengan baik (Donovan dan Flanagan, 1996).
Perubahan viskositas sediaan dari waktu ke waktu perlu menjadi perhatian utama karena viskositas merupakan hal yang penting dalam mempengaruhi stabilitas dan karakteristik sediaan. Beberapa faktor yang mempengaruhi perubahan viskositas dispersi selama penyimpanan antara lain agregasi partikel yang tidak tergantung pada kandungan polimer dan bahan-bahan peningkat viskositas atau interaksi bahan tersebut dan sistem dispersi (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996).
Fenomena ketidakstabilan yang dapat terjadi pada sediaan gel adalah fenomena sinereris yang diindikasikan dengan tekanan keluar dari cairan interstitial (Nairn, 1997), sehingga cairan tersebut terkumpul pada permukaan gel. Pada umumnya sineresis menyebabkan penurunan konsentrasi polimer (Zatz dan Kushla, 1996).
B. Gelling agent
Gelling agent (basis) harus inert, aman dan tidak reaktif terhadap
CMC-Na (Sodium Carboxymethylcellulose) berbentuk serbuk granul, berwarna hampir putih, tidak berbau, tidak berasa, dan bersifat higroskopis setelah dikeringkan. Pada viskositas 3-6% biasanya digunakan untuk menghasilkan gel atau digunakan sebagai basis pasta. Glikol biasanya dikombinasikan pada beberapa gel untuk mencegah terjadinya pengeringan gel. Dalam larutan berair stabil pada pH 2-10. Pengendapan dapat terjadi pada pH di bawah 2 dan terjadi penurunan viskositas secara cepat pada pH di atas 10. Biasanya larutan menghasilkan viskositas dan stabilitas maksimum pada pH 7-9 (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009).
Gambar 3. Struktur CMC-Na (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009)
C. Humektan
Humektan adalah suatu bahan higroskopis yang mempunyai sifat mengikat air dari udara yang lembab dan sekaligus mempertahankan air yang ada pada sediaan (Soeratri, 2004).
1. Gliserol
pada konsentrasi kurang dari atau sama dengan 30%. Campuran gliserol dengan air, etanol (95%), atau propilenglikol stabil secara kimia (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009).
Gliserol merupakan humectant yang paling umum digunakan namun cenderung menimbulkan rasa berat (heavy) dan basah (tacky) yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan bersama humectant lain (Zocchi, 2001).
HO OH
OH
Gambar 4. Struktur Gliserol (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009)
2. Propilenglikol
Propilenglikol banyak digunakan sebagai pelarut, pengekstrak, dan pengawet dalam sediaan parenteral dan non-parenteral. Propilenglikol merupakan pelarut yang lebih baik daripada gliserol dan dapat larut dalam kortikosteroid, fenol, obat golongan sulfa, barbiturat, vitamin (A dan D), alkaloid, dan banyak anastesi lokal. Pemeriannya jernih, tidak berwarna, kental, biasanya merupakan cairan yang tidak berbau, dengan rasa manis, sedikit tajam seperti gliserol. Penggunaannya sebagai humektan pada sediaan topikal biasanya berkisar pada konsentrasi 15%. Propilenglikol stabil secara kimia pada saat dicampur dengan tanol (95%), gliserol, atau air (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009).
H3C
OH OH
D. Tanaman Apel 1. Kandungan kimia
Apel mengandung flavonoid dalam jumlah yang besar. Besarnya konsentrasi fitokimia ini dipengaruhi oleh banyak faktor seperti jenis apel, pemanenan dan penyimpanan, serta proses yang dilalui oleh apel. Konsentrasi fitokimia ini juga berbeda antara kulit buah dan daging buah (Boyer and Liu, 2004).
Penelitian menunjukkan bahwa senyawa kimia di dalam apel yang berkhasiat sebagai antioksidan antara lain galactoside, quercetin-3-glucoside, quercetin-3-rhamnoside, catechin, epicatechin, procyanidin,
cyanidin-3-galactoside, coumaric acid, chlorogenic acid, gallic acid, dan phloridzin (Boyer
and Liu, 2004).
Konsentrasi kandungan fenolik utama rata-rata dalam 100 gram buah apel adalah quercetin glycosides 13.2 mg; vitamin C 12.8 mg; procyanidin B 9,35
mg; chlorogenic acid 9,02 mg; epicatechin 8,65 mg; dan phloretin glycosides 5,59
mg (Boyer and Liu, 2004).
Senyawa yang paling banyak ditemukan dalam kulit apel adalah
procyanidins, catechin, epicatechin, chlorogenic acid, phloridzin, dan
konjugat-konjugat quercetin. Dalam daging buah juga terdapat catechin, procyanidin,
epicatechin, dan phloridzin, tetapi jumlahnya lebih rendah daripada di dalam kulit
buah. Konjugat quercetin ditemukan secara khusus pada kulit buah apel.
Chlorogenic acid cenderung lebih tinggi pada daging buah dibandingkan pada
2. Kegunaan dan khasiat
Apel, terutama kulit apel diketahui memiliki aktivitas antioksidan yang dapat menghambat pertumbuhan sel kanker hati atau kanker kolon. Aktivitas antioksidan total dari buah apel dengan kulitnya kira-kira sebesar 83 µmol vitamin C, yang berarti bahwa aktivitas antioksidan dari 100 gram apel sebanding dengan 1.500 mg vitamin C (Boyer and Liu, 2004).
Procyanidins, epicatechin, dan catechin memiliki aktivitas antioksidan
yang kuat dan dapat mencegah oksidasi Low Density Lipoprotein; sehingga mencegah terbentuknya radikal bebas (Boyer and Liu, 2004).
Kulit apel mengandung senyawa antioksidan dalam jumlah yang lebih besar, terutama kuersetin, sehingga memiliki aktivitas antioksidan yang lebih besar daripada daging buah. Apel beserta kulitnya juga dapat menghambat pembelahan sel kanker dengan lebih baik apabiladibandingkan dengan apel tanpa kulitnya (Boyer and Liu, 2004).
E. Kuersetin
Kuersetin menunjukkan kemampuan tertinggi sebagai antiradikal dibandingkan dengan flavonoid lain terhadap radikal hidroksil, peroksil, anion superoksida. Kemampuan ini disebabkan oleh adanya tiga gugus fungsi aktif dalam strukturnya yaitu, struktur o-dihidroksi (katekol) pada cincin B, ikatan rangkap pada posisi 2-3 yang berkonjugasi dengan 4-okso, dan keberadaan kedua gugus hidroksil pada posisi 3 dan 5 (Casagrande et al., 2006).
Gambar 6. Struktur Kuersetin
F. Ekstraksi 1. Definisi
Ektraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang terlarut supaya terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dalam pelarut cair. Simplisia yang diekstrak mengandung senyawa aktif yang dapat larut dan senyawa yang tidak dapat larut dalam cairan penyari. Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga memenuhi baku yang telah ditetapkan (Anonim, 2000).
demikian senyawa tersebut dapat terpisah dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya (Anonim, 2000).
Faktor utama yang dipertimbangkan pada pemilihan cairan penyari adalah: selektivitas, kemudahan bekerja dan proses dengan cairan penyari tersebut, ekonomis, ramah lingkungan, dan faktor kesalahan (Anonim, 2000). 2. Metode penyarian
Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam simplisia dalam pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruangan. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut, dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar (Anonim, 1986).
G. Sunscreen
Sunscreen merupakan bahan kimia yang menyerap atau memantulkan
radiasi sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum terpenetrasi ke kulit (Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (FDA) (Anonim, 1999), bahan aktif sunscreen adalah bahan yang menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi pada daerah UV dengan λ 290-400 nm.
Sunscreen digunakan untuk mengurangi efek merusak sinar UV terhadap
terjadinya sunburn, yaitu kemerahan, nyeri, melepuh, bengkak, kulit mengelupas, dan bahkan kanker kulit (Stanfield, 2003).
Bahan aktif sunscreen merupakan senyawa yang dapat mengabsorbsi dan atau menghamburkan sinar sehingga dapat melemahkan energi sinar UV sebelum penetrasi pada kulit. Setiap bahan aktif mengabsorpsi pada daerah UV yang terbatas, tergantung dari struktur kimianya (Stanfield, 2003).
H. Sun Protection Factor (SPF)
SPF merupakan tingkat perlindungan produk sunscreen terhadap sinar matahari yang dapat menyebabkan eritema (Stanfield, 2003). SPF merupakan perbandingan Minimal Erythema Dose (MED) pada kulit manusia yang terlindungi oleh sunscreen dengan MED tanpa perlindungan sunscreen (Stanfield, 2003).
Uji SPF secara in vitro dapat dilakukan dengan sinar UV menggunakan spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, khususnya daerah sinar UV, diperhitungkan dalam penentuan nilai SPF. Nilai prediksi SPF merupakan antilog nilai absorbansi rata-rata (Petro, 1981).
Sunscreen dengan SPF 2 akan mentransmisikan 50% energi matahari
Tabel I. Kategori Nilai SPF menurut FDA (Anonim, 1999) Nilai SPF Kategori
2-12 Perlindungan minimal 12-30 Perlindungan sedang
> 30 Perlindungan maksimal
I. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial digunakan untuk mencari efek dari berbagai faktor atau kondisi terhadap hasil penelitian. Desain faktorial adalah desain untuk menetukan secara serentak efek dari beberapa faktor sekaligus interaksinya. Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas (Bolton, 1990).
Desain faktorial mengandung beberapa pengertian, yaitu faktorial, level, efek dan respon. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi harga kebutuhan produk, yang pada prinsipnya dapat dibedakan menjadi faktor kuatitatif dan kualitatif (Voigt, 1994). Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor. Dalam desain faktorial digunakan level tinggi dan level rendah. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat faktor. Efek respon atau interaksi merupakan rata-rata respon pada level tinggi dikurangi rata-rata respon pada level rendah. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati dan dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).
Tabel II. Rancangan Desain Faktorial dengan Tiga Faktor dan Dua Level (Voigt, 1994)
Formula Faktor Interaksi
A B C AB AC BC ABC
A, B, C = faktor A (CMC-Na), faktor B (gliserol), faktor C (propilenglikol) Formula (1) = level rendah CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol
Formula a = level tinggi CMC-Na, level rendah gliserol dan propilenglikol Formula b = level tinggi gliserol, level rendah CMC-Na dan propilenglikol Formula c = level tinggi propilenglikol, level rendah CMC-Na dan gliserol Formula ab = level tinggi CMC-Na dan gliserol, level rendah propilenglikol Formula ac = level tinggi CMC-Na dan propilenglikol, level rendah gliserol Formula bc = level tinggi gliserol dan propilenglikol, level rendah CMC-Na Formula abc = level tinggi CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol
Rumus desain faktorial yang berlaku :
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b3(C) + b12(A)(B) + b13(A)(C) + b23(B)(C) +
Sunscreen dapat digunakan untuk melindungi kulit dari efek buruk sinar
melindungi kulit dari radikal bebas. Polifenol merupakan senyawa yang dapat digunakan sebagai antioksidan. Polifenol banyak terkandung dalam apel merah.
Sunscreen diformulasikan dalam bentuk sediaan gel agar dapat lebih
nyaman saat digunakan atau diaplikasikan pada kulit. Pada formulasi gel mengandung gelling agent yang dapat meningkatkan viskositas dan humektan yang dapat menahan pengeringan pada sediaan gel. Gelling agent yang digunakan adalah CMC-Na dan humektan yang digunakan adalah kombinasi antara gliserol dan propilenglikol. Gliserol cenderung memberikan rasa berat dan basah sehingga biasanya dikombinasikan dengan humektan lain. Propilenglikol memiliki viskositas yang lebih rendah dan kemampuan menguap yang lebih tinggi daripada gliserol sehingga kombinasi keduanya diharapkan dapat memberikan sifat fisik yang optimum untuk sediaan gel yang dihasilkan.
Penggunaan gelling agent dan humektan dengan komposisi yang berbeda pada formulasi gel dapat memberikan pengaruh pada gel yang dihasilkan terutama pada sifat-sifat fisik yang dihasilkan. Penentuan komposisi antara gelling agent dan humektan yang dapat menghasilkan gel dengan sifat fisik yang optimum dilakukan dengan metode desain faktorial.
K. Hipotesis
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian quasi eksperimental menggunakan metode desain faktorial yang bersifat eksploratif, yaitu mencari formula optimum dari gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).
B. Variable dan Definisi Operasional 1. Variabel penelitian
a. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol dalam gram yang digunakan dalam formulasi. b. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat
fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan perubahan viskositas pada sediaan gel setelah penyimpanan selama 1 bulan.
c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama dan kecepatan pencampuran saat pembuatan gel, lama penyimpanan, serta wadah yang digunakan untuk menyimpan sediaan gel.
2. Definisi operasional
a. Gel sunscreen ekstrak kental apel merah adalah sediaan semipadat yang
dibuat dari ekstrak kental apel merah dengan gelling agent (CMC-Na) dan humektan (gliserol dan propilenglikol) sesuai dengan formula yang telah ditentukan dan dibuat dengan prosedur pembuatan dalam penelitian ini. b. Ekstrak kental apel merah adalah hasil proses maserasi dari serbuk apel
merah dengan pelarut etanol 50%.
c. Gelling agent adalah bahan pembawa gel yang dapat berpengaruh pada
bentuk sediaan gel yang dihasilkan, dalam penelitian ini digunakan CMC-Na.
d. Humektan adalah bahan yang digunakan untuk mencegah pengeringan (lepasnya air) pada sediaan gel dan mengabsorbsi lembab dari lingkungan, dalam penelitian ini digunakan kombinasi gliserol dan propilenglikol. e. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk
mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik gel, dan digunakan untuk mencari area optimum dari komposisi CMC-Na, gliserol dan propilenglikol berdasarkan superimpose counter plot.
f. Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area
optimum formula berdasarkan satu parameter kualitas gel ekstrak kental apel merah.
sebar dan viskositas, sedangkan stabilitas gel meliputi perubahan viskositas gel setelah penyimpanan 1 bulan.
h. Area optimum adalah area dari komposisi CMC-Na, gliserol, dan propilen glikol yang memberikan daya sebar 5-7 cm, viskositas 50-125 dPas, dan perubahan viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) ≤ 10%.
C. Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah baku kuersetin (p.a.), etanol (teknis), aquadest, CMC-Na (farmasetis), propilenglikol (farmasetis), gliserol (farmasetis), metilparaben (farmasetis), aseton (p.a.), etanol (p.a.), reagen Folin-ciocalteu, natrium karbonat (p.a.).
D. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glassware (Pyrex), mixer (Philip), viskometer seri VT 04 (Rion-Japan), spektrofotometer UV-Vis (Optima), alat uji daya sebar, vortex, sentrifuge.
E. Tata Cara Penelitian
1. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak kental apel merah (modifikasi dari Lindorst (1998))
b. Penentuan operating time. Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,4 mg/mL dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 726 nm. Dibuat kurva hubungan serapan dan waktu. Dicari
operating time yang memberikan serapan stabil.
c. Penetapan panjang gelombang maksimum. Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,4 mg/mL dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang antara 600-800 nm. Diperoleh kurva hubungan panjang gelombang dan serapan. Berdasarkan kurva tersebut, ditentukan panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.
mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Sebanyak 1,0
gram ekstrak kental apel merah dilarutkan dengan aseton 75% hingga volumenya 25,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Replikasi dilakukan sebayak 6 kali. Kadar polifenol dalam sampel dihitung menggunakan persamaan kurva baku. 2. Penentuan SPF ektrak kental apel merah secara in vitro
b. Penentuan spektra UV ekstrak kental apel merah. Diambil larutan stok sebanyak 2,0 mL dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0 mL sehingga diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 0,6%. Spektra ultraviolet larutan diperoleh dengan scanning serapan larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.
c. Penentuan nilai SPF. Diambil larutan stok sebanyak 2,0; 4,0; dan 6,0 mL dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0 mL sehingga diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 0,6; 1,2; dan 1,8%. Serapan masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,050. Dihitung luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan menggunakan rumus:
... (2)
Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua panjang gelombang yang berurutan
A(p-a) = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua panjang gelombang yang berurutan
λp = panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua panjang
gelombang yang berurutan
λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua panjang
Harga SPF dapat dihitung dengan rumus :
Log ∑ ... (3)
Panjang gelombang n (λn) adalah panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang mempunyai serapan 0,050; panjang gelombang 1 (λ1) adalah panjang gelombang terkecil (290 nm) (Petro, 1981).
3. Optimasi formula gel sunscreen
a. Formula standar. Formula standar diambil dari International Journal of
Pharmaceutical Compounding Vol. 11 No. 6 November/Desember 2007
untuk gel Aloe Vera dengan formula sebagai berikut:
R/ Aloe vera extract 200X 400 mg
Propylene glycol 5 mL
Methylparaben 200 mg
Propylparaben 20 mg
Cremophor RH 40 1,1 g
Poloxamer F-127 20 g
Fragrance qs
Purified water qs 100 g
Dari formula standar kemudian dilakukan modifikasi terhadap eksipien yang digunakan sehingga didapatkan formula sebagai berikut:
R/ CMC-Na 3-4 g
Gliserol 10-20 g
Metil paraben 0,2 g
Etanol 50% 10 mL
Aquadest 100,0 g
Ekstrak kental apel merah 3,66 g
Dalam penelitian ini digunakan 3 faktor yaitu CMC-Na, gliserol, dan propilenglikol, serta 2 level yaitu level tinggi dan level rendah untuk masing-masing faktor (Tabel III).
Tabel III. Formula Desain Faktorial
Bahan Formula
(1) a b ab c ac bc abc
CMC-Na (g) 3 4 3 4 3 4 3 4
Gliserol (g) 10 10 20 20 10 10 20 20
Propilenglikol (g) 5 5 5 5 15 15 15 15
b. Pembuatan gel. CMC-Na dikembangkan dalam aquadest dengan menaburkan CMC-Na di atas aquadest selama 24 jam (campuran 1). Ekstrak kental apel merah dilarutkan dalam etanol 50% (campuran 2). Secara terpisah campuran 1 dipanaskan pada suhu 600C selama 10 menit, kemudian didinginkan. Gliserol, propilenglikol, dan metilparaben ditambahkan dalam campuran 2 dan diaduk kuat dengan mixer selama 5 menit (campuran 3). Campuran 1 dan campuran 3 dicampurkan dengan mixer hingga homogen.
4. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak kering apel merah
hingga 125 gram dan dibiarkan selama 1 menit. Diukur diameter penyebaran gel (Garg et al, 2002).
b. Uji viskositas. Dilakukan dua kali yaitu setelah 48 jam pembuatan gel dan setelah penyimpanan selama 1 bulan menggunakan alat Viscometer Rion (Rion-Japan) yang sesuai (seri VT 04). Salah satu formula dimasukkan ke dalam chamber yang tersedia. Pasang alat untuk mengukur viskositas. Dilakukan uji viskositas. Dicatat viskositas formula tersebut. Pergeseran viskositas gel untuk mengetahui stabilitas gel dihitung dengan rumus sebagai berikut:
pergeseran viskositas =
F. Analisis Hasil
Analisis statistik pada data sifat fisik dan stabilitas gel setelah penyimpanan satu bulan dilakukan dengan metode ANOVA dengan bantuan
Design Expert untuk mengetahui persamaan desain faktorial serta besarnya nilai
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak kental Apel Merah Ekstrak kental apel merah dibuat dari buah apel merah beserta kulitnya yang diekstraksi dengan etanol 50% dengan cara maserasi. Ekstraksi buah apel dilakukan di Lembaga Pengujian “LPPT” UGM. Pemeriksaan organoleptis dari ekstrak kental apel merah tersebut adalah sebagai berikut.
Tabel IV. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah Pemeriksaan Hasil
Wujud Kental
Bau Harum manis seperti apel Warna Merah kecoklatan
Pemeriksaan organoleptis digunakan sebagai uji pendahuluan secara kualitatif sebelum dilakukan identifikasi secara kuantitatif yaitu penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah.
penyedia suasana basa dalam reaksi ini adalah natrium karbonat (Na2CO3). Sentrifugasi dilakukan sebelum pengukuran untuk memisahkan garam natrium yang terbentuk agar tidak mengganggu pengukuran (Singleton dan Rossi, 1965). 1. Penetapan Operating time
Tujuan penetapan operating time adalah untuk mendapatkan waktu reaksi yang optimum untuk mendapatkan serapan atau absorbansi yang stabil. Reaksi yang optimum menunjukkan bahwa reagen Folin-ciocalteu telah bereaksi seluruhnya dengan polifenol. Penentuan operating time dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan baku kuersetin dengan kadar 0,4 mg/mL selama 120 menit pada panjang gelombang teoritis yaitu 726 nm.
Dari hasil pengukuran operating time didapatkan bahwa serapan yang dihasilkan oleh senyawa berwarna hasil reaksi oksidasi polifenol tersebut stabil mulai dari menit ke-16 hingga menit ke-92. Pengukuran pada rentang operating time akan mengurangi kesalahan pengukuran kadar polifenol. Dalam penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah ini Operating Time yang digunakan adalah 16 menit.
2. Penetapan panjang gelombang maksimum
panjang gelombang 600-800 nm. Lampu yang digunakan adalah lampu wolfram pada spektrofotometer visibel.
Hasil scanning menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum dari senyawa hasil reaksi oksidasi Folin-ciocalteu adalah 734 nm. Panjang gelombang tersebut kemudian akan digunakan untuk mengukur absorbansi pada penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah.
3. Penetapan kurva baku
Pembuatan kurva baku kuersetin bertujuan untuk memperoleh persamaan regresi yang akan digunakan untuk menghitung kadar polifenol dalam sampel ekstrak kental apel merah. Senyawa yang digunakan sebagai standar atau baku pada penetapan kadar polifenol ini adalah kuersetin karena senyawa tersebut adalah senyawa polifenol yang paling banyak terkandung di dalam apel merah sehingga kadar kuersetin yang terukur dapat diasumsikan sebagai kadar polifenol dalam ekstrak apel merah. Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang maksimum yaitu 734 nm. Pengukuran absorbansi dilakukan pada 6 seri konsentrasi larutan baku kuersetin.
Tabel V. Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Kuersetin Kadar (mg/mL) Absorbansi
0,2184 0,293
merah yaitu y = 0,7402x + 0,1601 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9864 dimana nilai tersebut lebih besar daripada nilai r tabel pada derajat bebas 4 dan taraf kepercayaan 99% yaitu 0,917. Hal ini menunjukkan bahwa ada proporsionalitas antara nilai kadar dan absorbansi yang dihasilkan.
Menurut USP30-NF25 (2007), parameter linearitas untuk kurva baku adalah nilai koefisien korelasi (r) ≥ 0,999. Dalam penelitian ini nilai r yang diperoleh belum memenuhi persyaratan linearitas sehingga kurva baku yang dihasilkan tidak menunjukkan proporsionalitas antara kadar terhadap respon absorbansi yang dihasilkan.
Gambar 7. Kurva Hubungan Antara Konsentrasi Baku Kuersetin dengan Absorbansi
4. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah
Pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah dilakukan pada panjang gelombang maksimum hasil pengukuran yaitu 734 nm dengan
operating time yaitu 16 menit yang berarti pengukuran absorbansi dilakukan pada
menit ke-16 setelah penambahan Na2CO3. Kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah diperoleh dengan memasukkan nilai absorbansi sampel yang diperoleh
ke dalam persamaan kurva baku y = 0,7402x + 0,1601. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah adalah sebagai berikut.
Tabel VI. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah
Replikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam ekstrak (% b/b)
Rata-rata 51,9583 ± 1,0010
CV 1,93%
Dari hasil penetapan kadar tersebut (Tabel VI) didapatkan bahwa kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah adalah sebesar (51,9583 ± 1,0010) %(b/b) dengan nilai CV sebesar 1,93%. Polifenol yang ditetapkan dalam penelitian ini adalah kadar polifenol total dalam sampel ekstrak kental apel merah yang terhitung terhadap kuersetin karena baku yang digunakan dalam penetapan kadar adalah kuersetin.
B. Penetapan Nilai SPF secara In vitro
1. Scanning spektra UV yang diserap oleh ekstrak kental apel merah
Scanning spektra UV yang diserap oleh ekstrak kental apel merah
bertujuan untuk mengetahui apakah ekstrak kental apel merah dapat memberikan serapan pada panjang gelombang UV. Senyawa yang dapat berfungsi sebagai
sunscreen dapat menyerap sinar ultraviolet sehingga jumlah energi yang masuk ke
Chlorogenic Acid Coumaric Acid
Quercetin -3- Rhamnoside Epicatechin Keterangan :
: sistem kromofor : gugus auksokrom
Gambar 9. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Apel Merah yang Memiliki Sistem Kromofor dan Auksokrom
2. Penetapan nilai SPF ekstrak kental apel merah
Penetapan nilai SPF ekstrak kental apel merah dilakukan dilakukan pada tiga seri kadar ekstrak kental apel merah yaitu 0,6; 1,2; dan 1,8 %. Nilai SPF dihitung dengan membagi antara luas area dengan selisih dua panjang gelombang tertentu.
Tabel VII. Hasil Perhitungan Nilai SPF Kadar polifenol (%) Nilai SPF rata-rata
0,6 3,2697
1,2 8,3358
1,8 16,2852
16,2852. Menurut FDA, nilai SPF sebesar 2-12 dapat memberikan perlindungan minimal, sedangkan nilai SPF 12-30 dapat memberikan perlindungan sedang. Dalam penelitian ini konsentrasi polifenol sebesar 1,8% akan digunakan sebagai konsentrasi polifenol dalam formulasi.
C. Formulasi Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah
Formula gel sunscreen ekstrak kental apel merah ini menggunakan CMC-Na sebagai gelling agent dan kombinasi gliserol dan propilenglikol sebagai humektan. CMC-Na yang dapat digunakan sebagai gelling agent biasanya antara 3-6%. Tetapi dari hasil orientasi, konsentrasi CMC-Na yang digunakan sebagai
gelling agent adalah sebesar 3-4%. Dengan konsentrasi tersebut diharpkan gel
yang dihasilkan tidak terlalu kental dan tidak terlalu encer. CMC-Na merupakan polimer semi sintetik sehingga apabila dibandingkan dengan gelling agent yang berasal dari bahan sintetik seperti Carbopol, viskositas yang dihasilkan oleh Na lebih encer. Hal ini dikarenakan struktur gel yang dihasilkan oleh CMC-Na adalah random coil yang tersusun dari ikatan hidrogen dan van der walls yang lemah antara rantai polimer. Akan tetapi viskositas gel yang dihasilkan dapat ditingkatkan dengan penggunaan kombinasi humektan seperti gliserol dan propilenglikol.
pengawet yang digunakan adalah metil paraben dengan konsentrasi 0,2%. Menurut keputusan Kepala BPOM RI (2003) penggunaan pengawet paraben dan turunannya dalam produk kosmetik tidak lebih dari 0,4% untuk ester tunggal dan 0,8% untuk ester campuran. Dengan demikian penggunaan metil paraben dalam formula gel sunscreen ini masih memenuhi batas keamanan.
Penggunaan humektan bertujuan untuk menghindari pengeringan gel dan melembabkan kulit pada saat gel diaplikasikan. Humektan memiliki banyak gugus hidroksil yang dapat menarik lembab dari udara. Humektan yang biasa digunakan adalah gliserol yang bersifat meningkatkan viskositas dari sediaan gel. Akan tetapi gliserol biasanya akan menimbulkan rasa berat dan tacky apabila diaplikasikan sehingga perlu digunakan kombinasi humektan lain yang dapat mengurangi rasa berat dan tacky tersebut (Zocchi, 2001). Kombinasi humektan yang biasa digunakan adalah propilenglikol yang bersifat menurunkan viskositas gel. Di samping itu penggunaan kombinasi gliserol dan propilenglikol juga dapat mengurangi sifat mengiritasi dari propilenglikol. Diharapkan dengan komposisi yang optimum dari keduanya dapat menghasilkan sediaan gel dengan viskositas optimum.
(Zatz dan Kushla, 1996). Dalam formula gel ini etanol yang digunakan adalah etanol 50% sehingga diharapkan tidak berpengaruh pada stabilitas gel.
D. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah Gel yang baik dan dapat diterima oleh masyarakat harus memiliki sifat fisik dan stabilitas yang baik. Sifat fisik yang diukur meliputi daya sebar dan vikositas, sedangkan stabilitas gel dilihat dari pergeseran viskositas yang terjadi setelah penyimpanan 1 bulan.
1. Daya sebar
Daya sebar dari suatu sediaan gel merupakan indikasi apakah gel yang dihasilkan dapat diaplikasikan dengan baik pada kulit atau tidak. Gel yang baik harus dapat tersebar merata pada permukaan kulit saat diaplikasikan. Daya sebar yang optimum berada pada kisaran 5-7 cm untuk sediaan yang bersifat semifluid (Garg et al, 2002). Hasil pengukuran daya sebar adalah sebagai berikut.
Tabel VIII. Hasil Pengukuran Daya Sebar Gel Sunscreen Ekstrak kental Apel Merah
Gambar 10. Perhitungan ANOVA pada Respon Daya Sebar
Nilai F hitung lebih besar dari F tabel untuk (7,24) dengan taraf kepercayaan 95% yaitu 3,41 sehingga faktor berpengaruh signifikan terhadap respon daya sebar.
Dari perhitungan desain faktorial didapatkan besar nilai efek dari CMC-Na, gliserol, propilenglikol maupun interaksinya dalam menentukan daya sebar sediaan gel. Hasil penentuan nilai efek adalah sebagai berikut.
Tabel IX. Perhitungan Efek dalam Menentukan Daya Sebar
Faktor Nilai Efek % Contribution
A │-1,16│ 88,91
Keterangan: A = CMC-Na; B = Gliserol; C = Propilenglikol; AB = Interaksi CMC-Na dan Gliserol; AC = Interaksi CMC-Na dan propilenglikol; BC = Interaksi Gliserol dan Propilenglikol; ABC = Interaksi CMC-Na, Gliserol, dan Propilenglikol
sehingga akan sangat menentukan daya sebar yang dihasilkan oleh sediaan gel tersebut. Dengan demikian, penggunaan CMC-Na dalam formulasi gel sunscreen ini harus diperhatikan dengan baik agar diperoleh respon daya sebar yang optimal. Daya sebar akan menentukan mudah tidaknya suatu sediaan untuk diaplikasikan dengan baik pada kulit sehingga efek perlindungan yang dihasilkan dapat dicapai dengan optimal.
Gambar 11. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada Propilenglikol 5 gram
Dari grafik tersebut (gambar 11) pada penggunaan gliserol level tinggi dan level rendah pada penggunaan propilenglikol 5 gram terlihat bahwa semakin besar komposisi CMC-Na yang digunakan maka respon daya sebar yang dihasilkan akan semakin rendah. Hal ini menunjukkan bahwa CMC-Na dapat membuat matriks gel menjadi semakin rapat sehingga daya sebar gel dihasilkan menjadi semakin rendah.
Apabila formulator menghendaki respon daya sebar yang paling tinggi maka penggunaan gliserol dengan level tinggi atau level rendah tidak akan memberikan perbedaan yang signifikan sehingga dapat dipilih penggunaan gliserol dengan level rendah dengan kombinasi CMC-Na 3 gram dan propilenglikol 5 gram. Penggunaan gliserol dipilih pada level rendah untuk mendapatkan nilai ekonomis yang lebih besar.
Gambar 12. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)
komposisi propilenglikol yang digunakan dapat mengubah interaksi antara CMC-Na dan gliserol sehingga dapat mempengaruhi daya sebar yang dihasilkan.
Rekomendasi yang dapat diberikan sesuai dengan gambar 12 adalah penggunaan gliserol dengan level rendah dengan kombinasi propilenglikol 10 gram dan CMC-Na 3 gram untuk mendapatkan daya sebar yang tinggi. Sebaliknya pada penggunaan CMC-Na 4 gram, jumlah gliserol akan sangat menentukan karena respon daya sebar yang dihasilkan pada gliserol level tinggi dan level rendah berbeda signifikan. Hal ini dapat dilihat dari besarnya SD yang tidak tumpang tindih. Gliserol dengan level tinggi akan menghasilkan daya sebar yang lebih rendah daripada daya sebar yang dihasilkan oleh gliserol dengan level tinggi.
Gambar 13. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Daya Sebar pada Propilenglikol 15 gram
CMC-Na dan gliserol terhadap respon daya sebar yang dihasilkan. Tabel perhitungan efek (Tabel IX) menunjukkan bahwa interaksi CMC-Na dan gliserol dapat berpengaruh dalam peningkatan daya sebar.
Kombinasi CMC-Na dengan level rendah dan gliserol dengan level rendah dapat digunakan untuk mendapatkan daya sebar yang tinggi. Sebaliknya CMC-Na dengan level tinggi dan gliserol dengan level rendah dapat menghasilkan daya sebar yang rendah pada penggunaan propilenglikol 1. 5 gram.
Gambar 14. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Daya Sebar pada Gliserol 15 gram (prediksi Design Expert)
menurun. Respon daya sebar yang dihasilkan pada propilenglikol level rendah dan tinggi berbeda signifikan yang dapat dilihat dari SD yang tidak saling tumpang tindih.
Rekomendasi formula yang dapat diberikan sesuai grafik tersebut (gambar 14) untuk mendapatkan daya sebar yang tinggi adalah dengan penggunaan kombinasi CMC-Na level rendah dan propilenglikol dengan level tinggi. Sebaliknya untuk mendapatkan daya sebar yang rendah dapat menggunakan kombinasi antara CMC-Na 4 gram (level tinggi) dan propilenglikol 5 gram (level rendah) pada gliserol level tinggi maupun rendah.
Gambar 15. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 3 gram
Rekomendasi sesuai grafik di atas (gambar 15) untuk mendapatkan daya sebar yang rendah dapat menggunakan kombinasi gliserol dengan level rendah dan propilenglikol dengan level rendah. Sebaliknya daya sebar yang tinggi dapat diperoleh dengan kombinasi gliserol level rendah dan propilenglikol dengan level tinggi pada CMC-Na 3 gram.
Gambar 16. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)
Gambar 17. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Daya Sebar pada CMC-Na 4 gram
Grafik interaksi di atas (gambar 17) menunjukkan bahwa pada penggunaan propilenglikol level tinggi dan level rendah, semakin besar jumlah gliserol yang digunakan maka respon daya sebar yang dihasilkan akan semakin tinggi pada CMC-Na dengan konsentrasi 4 gram.
Penggunaan propilenglikol level tinggi dan level rendah pada penggunaan CMC-Na 4 gram berbeda signifikan baik pada gliserol dengan level tinggi maupun rendah. Hal ini dapat dilihat dari SD yang tidak tumpang tindih. Dengan demikian penggunaan gliserol dan propilenglikol pada level rendah dapat menghasilkan daya sebar yang rendah, sebaliknya kombinasi gliserol dan propilenglikol pada level tinggi akan menghasilkan daya sebar yang tinggi.
2. Viskositas
memberikan kesempatan bagi bahan aktif untuk lepas dari sistem gel sehingga dapat mengahsilkan efek yang diharapkan. Pengukuran viskositas dilakukan setelah 48 jam bertujuan agar terbentuk sistem gel yang utuh kejernihan yang optimal. Hasil pengukuran viskositas sediaan gel setelah 48 jam penyimpanan adalah sebagai berikut.
Tabel X. Hasil Pengukuran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah (setelah 48 jam penyimpanan)
Formula Viskositas (d.Pas) (1) 60 ± 4,08
a 127,5 ± 2,89 b 54,5 ± 1,00 c 55,75 ± 2,99 ab 120 ± 4,08 ac 116,25 ± 2,50 bc 51,75 ± 3,95 abc 112,5 ± 5,00
Perhitungan ANOVA dari respon viskositas (gambar 18) menunjukkan bahwa besarnya p-value adalah <0,0001. Hal ini menunjukkan bahwa faktor memberikan pengaruh yang signifikan secara statistik terhadap respon viskositas yang dihasilkan. Dengan demikian persamaan desain faktorial yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas dari sediaan gel sunscreen tesebut. Dari perhitungan nilai F diperoleh bahwa nilai F lebih besar dari F tabel untuk (7,24) pada taraf kepercayaan 95% yaitu 3,41. Dengan demikian faktor berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas.
Dari perhitungan desain faktorial didapatkan besar nilai efek dari CMC-Na, gliserol, propilenglikol maupun interaksinya dalam menentukan viskositas sediaan gel. Hasil penentuan nilai efek adalah sebagai berikut.
Tabel XI. Perhitungan Efek dalam Menentukan Viskositas
Faktor Nilai Efek % Contribution
A 63,56 97,21
Keterangan: A = CMC-Na; B = Gliserol; C = Propilenglikol; AB = Interaksi CMC-Na dan Gliserol; AC = Interaksi CMC-Na dan propilenglikol; BC = Interaksi Gliserol dan Propilenglikol; ABC = Interaksi CMC-Na, Gliserol, dan Propilenglikol
Semakin besar viskositas suatu sediaan maka daya sebar yang dihasilkan akan semakin rendah. Respon viskositas suatu sediaan akan menentukan acceptabilitas sediaan tersebut terhadap konsumen. Dalam sediaan gel sunscreen viskositas akan menentukan mudah tidaknya gel tersebut untuk dikeluarkan dari kemasan pada saat diaplikasikan.
Gambar 19. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Gliserol terhadap Viskositas pada Propilenglikol 10 gram (prediksi Design Expert)
Dari grafik interaksi antara CMC-Na dan gliserol di atas (gambar 19) dapat dilihat bahwa pada penggunaan gliserol level tinggi dan level rendah, semakin banyak CMC-Na yang digunakan maka viskositas gel yang dihasilkan semakin tinggi pada propilenglikol 10 gram. Penurunan viskositas gel juga akan terjadi pada penambahan atau pengurangan jumlah propilenglikol yang digunakan menjadi 5 gram atau 15 gram.
tersebut dapat digunakan pada penggunaan propilenglikol level rendah maupun level tinggi.
Gambar 20. Grafik Hubungan Interaksi CMC-Na dan Propilenglikol terhadap Viskositas Gliserol pada 15 gram (prediksi Design Expert)
Grafik interaksi antara CMC-Na dan propilenglikol pada penggunaan gliserol 15 gram di atas (gambar 20) menunjukkan bahwa pada propilenglikol dengan level tinggi dan level rendah, semakin banyak CMC-Na yang ditambahkan maka akan menghasilkan viskositas yang semakin tinggi. Perubahan jumlah gliserol yang digunakan akan menghasilkan grafik yang serupa dimana penambahan CMC-Na akan meningkatkan viskositas gel sunscreen.
Gambar 21. Grafik Hubungan Interaksi Gliserol dan Propilenglikol terhadap Viskositas pada CMC-Na 3,5 gram (prediksi Design Expert)
Interaksi gliserol dan propilenglikol dengan komposisi CMC-Na 3,5 gram terhadap viskositas (gambar 21) menunjukkan bahwa pada propilenglikol dengan level rendah dan level tinggi, semakin besar komposisi gliserol yang digunakan maka respon viskositas yang dihasilkan akan semakin rendah,. Penambahan ataupun pengurangan jumlah CMC-Na tetap akan menghasilkan penurunan viskositas pada penambahan jumlah gliserol.
Kombinasi propilenglikol dan gliserol dengan level tinggi dapat digunakan untuk mendapatkan viskositas yang rendah. Sebaliknya propilenglikol dan gliserol dengan level rendah dapat menghasilkan viskositas yang tinggi. Kombinasi antara propilenglikol dan gliserol tersebut dapat digunakan pada penggunaan CMC-Na level rendah maupun level tinggi.
3. Pergeseran viskositas
tidak akan mengubah sifat fisik dari sediaan gel secara signifikan. Hasil perhitungan pergeseran viskositas setelah 1 bulan penyimpanan adalah sebagai berikut.
Tabel XII. Hasil Pengukuran Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak kental Apel Merah (setelah 1 bulan penyimpanan)
Formula Pergeseran Viskositas (%) 1 24,75 ± 6,07
a 4,85 ± 3,67 b 17,33 ± 9,93 c 15,13 ± 6,79 ab 7,92 ± 0,89 ac 3,87 ± 0,84 bc 8,26 ± 1,97 abc 8,25 ± 1,49
Dari perhitungan ANOVA terhadap respon pergeseran viskositas (gambar 22) dapat dilihat bahwa besarnya p-value adalah <0,0001. Hal ini menunjukkan bahwa faktor memberikan pengaruh yang dominan terhadap respon pergeseran viskositas yang dihasilkan. Persamaan yang dihasilkan juga signifikan sehingga dapat digunakan untuk memprediksi respon pergeseran viskositas yang dihasilkan oleh sediaan gel sunscreen. Nilai F yang diperoleh memiliki nilai yang lebih besar dari nilai F tabel untuk (7,24) pada taraf kepercayaan 95% yaitu 3,41 sehingga faktor berpengaruh signifikan terhadap respon pergeseran viskositas.
Dari perhitungan desain faktorial didapatkan besar nilai efek dari CMC-Na, Gliserol, Propilenglikol maupun interaksinya dalam menentukan viskositas sediaan gel. Hasil penentuan nilai efek adalah sebagai berikut.
Tabel XIII. Perhitungan Efek dalam Menentukan Pergeseran Viskositas
Faktor Nilai Efek % Contribution
A │-10,14│ 40,30
Keterangan: A = CMC-Na; B = Gliserol; C = Propilenglikol; AB = Interaksi CMC-Na dan Gliserol; AC = Interaksi CMC-Na dan propilenglikol; BC = Interaksi Gliserol dan Propilenglikol; ABC = Interaksi CMC-Na, Gliserol, dan Propilenglikol
