SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh: Puput Handayani NIM : 078114067
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
ii SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh: Puput Handayani NIM : 078114067
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
v
Orang bijak adalah orang yang tidak berdukacita atas apa yang tidak
mereka miliki tetapi yang bersukacita atas apa yang mereka miliki
~ Epictetus ~
Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan
kekekalan dalam hati mereka
(Pengkhotbah 3 : 11a)
vii
Cetyl Alcohol sebagai Emulsifying Agent dan Gliserin sebagai Humectant dalam Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah (Pyrus malus L.) : Aplikasi Desain Faktorial” sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) pada Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta.
Penulis selama perkuliahan, penelitian dan penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari banyak pihak. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ipang Djunarko, M. Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku dosen pembimbing atas segala kritik, masukan, dan diskusi selama penelitian dan penyusunan skripsi.
3. Dewi Setyaningsih, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji atas segala bimbingan, saran, kritik, dan pengarahannya selama penyusunan skripsi ini.
4. Yohanes Dwiatmaka, M. Si., selaku dosen penguji atas segala bimbingan, saran, kritik, dan pengarahannya selama penyusunan skripsi ini.
viii
7. Kakak-kakakku tercinta, Mba Sri, Mas Budi, Mba Ika, Mas Eddyk terima kasih atas semua doa dan dukungannya selama ini.
8. Sahabat-sahabatku satu perjuangan Tika, Bella, dan Mala atas doa, dukungan, kesabaran, diskusi, bantuan, dan kebersamaannya selama ini.
9. Teman-temanku di lantai 1, Lia, Cinthya, Siska, Dinar, Riris, Septi, Fanny, Yemima, Daniel, Ius, Robby, Yoga, Ayu Oneng, dan Manda atas bantuan dan kebersamaannya selama ini.
10. Nana Upil, Pak Dhe Toro, Vivi, Katrin, Dika, Seno, dan Nana mamah terima kasih untuk persahabatan, keceriaan, dan kebersamaan kita selama ini.
11. Sari, Chuchu, dan Ambar terima kasih untuk persahabatan, keceriaan, dan kebersamaan kita.
12. Teman-teman FST 2007 serta semua pihak yang telah memberi bantuan, dukungan, doa, dan keceriaan yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Akhir kata, penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangannya mengingat keterbatasan kemampuan dan pengalaman yang dimiliki. Oleh sebab itu, kritik dan saran yang membangun sangat diperlukan oleh penulis demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bemanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan.
x
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii
HALAMAN PENGESAHAN ... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ... v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS... vi
PRAKATA... vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... ix
DAFTAR ISI... x
DAFTAR TABEL... xiv
DAFTAR GAMBAR ... xvi
DAFTAR LAMPIRAN... xviii
INTISARI ... xix
ABSTRACT... xx
BAB I. PENGANTAR... 1
A. Latar Belakang... 1
1. Permasalahan ... 3
2. Keaslian Penelitian... 3
3. Manfaat Penelitian ... 3
xi
C. Ekstraksi... 7
D. Emulsi... 8
E. Stabilitas Emulsi ... 9
1.Creaming... 9
2. Koalesen... 9
3. Inversi ... 10
F. Mikromeritik ... 10
G. Krim... 11
H.Emulsifying Agent... 12
1.Cetyl Alcohol... 12
I.Humectant... 13
1. Gliserin ... 13
2. Propilenglikol ... 14
J. Asam Stearat ... 15
K. Trietanolamin... 16
L. Metil Paraben ... 16
M. Sinar Ultraviolet (UV) ... 17
N.Sunscreen... 17
O.Sun Protection Factor(SPF) ... 19
xii
A. Jenis dan Rancangan Penelitian... 25
B. Identifikasi Variabel Penelitian ... 25
1. Variabel Bebas ... 25
2. Variabel Tegantung... 25
3. Variabel Pengacau Terkendali ... 25
4. Variabel Pengacau Tak Terkendali ... 25
C. Definisi Operasional ... 26
D. Bahan dan Alat penelitian... 27
1. Bahan Penelitian ... 27
2. Alat Penelitian... 27
E. Tata Cara Penelitian ... 28
1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah... 28
2. Penetapan Nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah secaraIn Vitro.. 30
3. Optimasi Formula Krim ... 31
4. Alur Penelitian ... 33
F. Analisis Data ... 34
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 36
A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah ... 36
1. PenetapanOperating Time... 37
xiii
1. Penetapan Spektra UV Ekstrak Kental Apel Merah ... 40
2. Penetapan Nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah ... 42
C. Formulasi KrimSunscreenEkstrak Kental Apel Merah ... 43
D. Sifat Fisis dan Stabilitas KrimSunscreenEkstrak Kental Apel Merah 45 1. Pengujian Tipe Krim... 45
2. Karakteristik Ukuran Droplet dengan Metode Mikroskopik ... 46
3. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Krim ... 50
E. Optimasi Formula KrimSunscreenEkstrak Kental Apel Merah ... 63
1. Daya Sebar ... 63
2. Viskositas ... 64
3. Pergeseran Viskositas ... 65
4. Contour Plot Superimpossed ... 67
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 69
A. Kesimpulan ... 69
B. Saran ... 69
DAFTAR PUSTAKA ... 70
LAMPIRAN... 73
xiv
Tabel III. Rancangan Desain FaktorialCetyl Alcoholdan Gliserin... 32
Tabel IV. Formula KrimSunscreenEkstrak Kental Apel Merah... 33
Tabel V. Hasil Pemeriksaan Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah ... 36
Tabel VI. Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Kuersetin ... 38
Tabel VII. Hasil Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Polifenol ... 40
Tabel VIII. Hasil Perhitungan Nilai SPF ... 43
Tabel IX. Data Hasil PenentuanPercentile90 ... 47
Tabel X. Pergeseran Ukuran Droplet... 50
Tabel XI. Hasil Pengukuran Daya Sebar KrimSunscreenEkstrak Apel Merah... 51
Tabel XII. Perhitungan Nilai Efek dalam Menentukkan Daya Sebar Krim ... 51
Tabel XIII. Hasil Perhitungan ANOVA untuk Respon Daya Sebar Krim . 54 Tabel XIV. Hasil Pengukuran Viskositas Krim setelah Penyimpanan 48 Jam ... 55
Tabel XV. Perhitungan Nilai Efek dalam Menentukkan Viskositas Krim .. 55
Tabel XVI. Hasil Perhitungan ANOVA untuk Respon Viskositas Krim .... 58
xv
xvi
Gambar 3. Struktur MolekulCetyl Alcohol... 12
Gambar 4. Struktur Molekul Gliserin ... 13
Gambar 5. Struktur Molekul Propilenglikol ... 14
Gambar 6. Struktur Molekul Asam Stearat... 15
Gambar 7. Struktur Molekul Trietanolamin ... 16
Gambar 8. Struktur Molekul Metil Paraben ... 16
Gambar 9. Kurva Hubungan antara Konsentrasi Baku Kuersetin dengan Absorbansi... 39
Gambar 10. Spektra Serapan Ekstrak Kental Apel Merah pada Daerah UV (Panjang Gelombang 250-400 nm) ... 41
Gambar 11. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Kental Apel Merah yang Memiliki Sistem Kromofor dan Auksokrom... 42
Gambar 12. Hasil Pengujian Mikroskopik Tipe Krim Tiap Formula ... 46
Gambar 13. Kurva Nilai Tengah Diameter DropletvsFrekuensi untuk Formula 1 ... 48
Gambar 14. Kurva Nilai Tengah Diameter DropletvsFrekuensi untuk Formula a ... 48
xvii
Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Daya Sebar Krim .. 52
Gambar 19. Grafik Hubungan antara Interaksi Gliserin denganCetyl Alcohol Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Daya Sebar Krim .. 53
Gambar 20.Pareto ChartViskositas Krim ... 56
Gambar 21. Grafik Hubungan antara InteraksiCetyl Alcoholdengan Gliserin Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Viskositas Krim .... 56
Gambar 22. Grafik Hubungan antara Interaksi Gliserin denganCetyl Alcohol Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Viskositas Krim .... 57
Gambar 23.Pareto ChartPergeseran Viskositas Krim... 60
Gambar 24. Grafik Hubungan antara InteraksiCetyl Alcoholdengan Gliserin Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Pergeseran Viskositas Krim... 61
Gambar 25. Grafik Hubungan antara Interaksi Gliserin denganCetyl Alcohol Level Rendah dan Level Tinggi Terhadap Pergeseran Viskositas Krim... 61
Gambar 26. GrafikContour PlotDaya Sebar Krim ... 64
Gambar 27. GrafikContour PlotViskositas Krim ... 65
Gambar 28. GrafikContour PlotPergeseran Viskositas Krim... 66
xviii
Lampiran 2. Penetapan Nilai SPF... 76
Lampiran 3. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim ... 79
Lampiran 4. Statistik F Tabel P = 0,05 ... 91
Lampiran 5. Prosedur Ekstrak Buah Apel Merah ... 93
Lampiran 6. Data Ekstrak Buah Apel Merah... 94
Lampiran 7. Surat Keterangan Ekstrak Buah Apel Merah ... 95
xix
stabilitas yang baik. Apel merah merupakan salah satu tanaman yang mengandung senyawa polifenol yaitu kuersetin. Oleh karena itu, apel merah dapat dikembangkan sebagaisunscreen, yang mampu mengabsorpsi atau memantulkan radiasi ultraviolet dan berkhasiat sebagai antioksidan.
Penelitian ini menggunakan rancangan quasi eksperimental. Optimasi formula yang dilakukan dengan menggunakan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level. Optimasi dilakukan pada komposisiemulsifying agent cetyl alcohol dan humectant gliserin dengan parameter sifat fisik krim yang diuji meliputi : daya sebar, viskositas, serta stabilitas krim meliputi pergeseran viskositas setelah penyimpanan. Analisis data viskositas, daya sebar dan stabilitas krim menggunakanDesign Expert7.0.0 dengan taraf kepercayaan 95%.
Dari penelitian diperoleh bahwa cetyl alcohol merupakan faktor yang berpengaruh paling dominan dalam menentukan sifat fisik viskositas dan daya sebar krim, sedangkan gliserin berpengaruh paling dominan dalam menentukan stabilitas krim.
xx
polyphenols compound is quercetin. Therefore, a red apple can be developed as sunscreen, which can absorp or reflect ultraviolet radiation and as an antioxidant.
This research is use quasi experimental device. Optimization formula use factorial design with two factor and two level. The optimization conducted at emulsifying agent cetyl alcohol and humectant glycerin with the physical properties of cream that was tested through spreadibility, viscosity, and stability of cream by using alteration of viscosity. The data viscosity, spreadibility, and stability of cream were analyzed use design expert 7.0.0 with 95% level of convidance.
The result of this research was indicated that cetyl alcohol was the dominant factor in determining the viscosity and spreadibility. Gliserin was the dominant factor in determining the stability of cream.
1
A. Latar Belakang
Paparan sinar matahari khususnya sinar ultraviolet (UV) pada kulit dapat menyebabkan eritema, edema, hiperplasia, sunburn, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit dan kanker kulit (Ley dan Reeve, 1997). Sunscreen dapat digunakan untuk meminimalkan dampak negatif dari paparan sinar UV karena mampu memantulkan radiasi dan dapat menangkal radikal bebas dari sinar UV (antioksidan). Bahan sunscreen merupakan senyawa kimia yang mampu mengabsorpsi dan atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke dalam kulit (Stanfield, 2003).
Apel merah mengandung banyak senyawa polifenol terutama kuersetin. Kuersetin termasuk dalam salah satu kelas flavonoid yang memiliki gugus kromofor dan auksokrom sehingga dapat menyerap sinar UV.
Sifat fisis dan stabilitas krim dapat dipengaruhi oleh emulsifying agent dan humectant sehingga perlu dilakukan optimasi formula. Pada penelitian ini dilakukan optimasi emulsifying agent cetyl alcoholdan humectant gliserin. Cetyl
alcohol mampu menjaga stabilitas, memperbaiki tekstur, dan meningkatkan konsistensi (Bennet, 1970). Cetyl alcohol menstabilkan emulsi dengan membentuk lapisan tunggal pada antarmuka minyak-air yang mengadsorbsi molekul atau ion sehingga mengurangi tegangan antarmuka (Prokat, Nguyen, Jasti, dan Ghosh, 2004). Humectant merupakan suatu bahan higroskopis yang bertujuan untuk mempertahankan kelembaban sediaan sehingga dapat mempermudah aplikasi krim dengan memberikan daya sebar yang cukup serta dapat mempertahankan konsistensi. Selain itu, humectant juga mampu mempertahankan kandungan air di kulit dengan menarik air dari lingkungan dengan membentuk ikatan hidrogen dan membawanya masuk ke kulit. Cetyl
alcohol dan gliserin mempunyai sifat yang sama yaitu dapat meningkatkan viskositas krim. Viskositas krim yang terlalu tinggi menyebabkan krim sulit untuk dituang ke dalam kemasan dan sulit diaplikasikan pada kulit, sedangkan viskositas krim yang terlalu encer akan mempersingkat lama kontak dengan kulit. Oleh karena itu, dalam penelitian ini dilakukan optimasi cetyl alcohol sebagai
emulsifying agent dan gliserin sebagai humectant agar dihasilkan krim yang memiliki viskositas yang tidak terlalu kental, dan tidak terlalu encer serta stabil saat penyimpanan.
faktor maupun interaksi antar faktor terhadap sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan sehingga dapat diketahui efek mana yang paling dominan.
1. Permasalahan
a. Manakah antara cetyl alcohol, gliserin, dan interaksinya yang lebih dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kental apel merah?
b. Apakah ditemukan area komposisi optimum cetyl alcohol dan gliserin pada contour plot superimpossed sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kental apel merah yang diprediksi sebagai formula optimum krim?
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis tentang ekstrak kental apel yang digunakan sebagai krim sunscreen dengan menggunakan cetyl alcohol sebagai emulsifying agent dan gliserin sebagai humectant belum pernah dilakukan. Penelitian serupa yang pernah dilakukan adalah optimasicetyl alcohol dan humektan gliserin dalam krim antiageingekstrak etil asetat isoflavon tempe.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat teoritis. Menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang bentuk sediaan krim yang berasal dari bahan alam dengan menggunakan
emulsifying agent cetyl alcoholdanhumectantgliserin.
B. Tujuan Penelitian
1. Mengetahuicetyl alcohol, gliserin dan interaksi keduanya yang lebih dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas krimsunscreenekstrak kental apel merah.
2. Mengetahui area komposisi optimumcetyl alcohol dan gliserin pada contour
5 A. Apel
Gambar 1. Buah apel merah
Apel mengandung flavonoid dalam jumlah yang besar. Besarnya konsentrasi fitokimia ini dipengaruhi oleh banyak faktor seperti jenis apel, pemanenan dan penyimpanan, serta proses yang dilalui oleh apel. Konsentrasi fitokimia ini juga berbeda antara kulit buah dan daging buah (Boyer dan Liu, 2004).
Penelitian menunjukkan bahwa senyawa kimia di dalam apel yang berkhasiat sebagai antioksidan antara lain galactoside, quercetin-3-glucoside, quercetin-3-rhamnoside, catechin, epicatechin, procyanidin,
cyanidin-3-galactoside, coumaric acid, chlorogenic acid, gallic acid, danphloridzin(Boyer dan Liu, 2004).
Senyawa yang paling banyak ditemukan dalam kulit apel adalah
procyanidins, catechin, epicatechin, chlorogenic acid, phloridzin, dan konjugat-konjugat quercetin. Dalam daging buah juga terdapat catechin, procyanidin,
epicatechin, dan phloridzin, tetapi jumlahnya lebih rendah daripada di dalam kulit buah. Konjugat quercetin ditemukan secara khusus pada kulit buah apel. Konjugat quercetin ditemukan secara khusus pada kulit buah apel. Chlorogenic
acid cenderung lebih tinggi pada daging buah dibandingkan pada kulit buah (Boyer dan Liu, 2004).
B. Kuersetin
Gambar 2. Struktur kuersetin
Kuersetin adalah senyawa kimia golongan flavonoid yang terdapat dalam bentuk aglikon. Kuersetin memiliki sifat kimia seperti fenol yaitu bersifat agak asam sehingga dapat larut dalam basa juga bersifat kurang polar sehingga cenderung lebih mudah larut dalam pelarut seperti eter atau kloroform (Markham, 1988).
mengurangi oksidasi lipid dan meningkatkan glutathione (suatu antioksidan), sehingga mampu melindungi hati terhadap kerusakan oksidatif (Anonim, 2009).
Tiga gugus dari kuersetin yang dapat membantu menjaga kestabilan dan bertindak sebagai antioksidan ketika bereaksi dengan radikal bebas:
1. Gugus O-dihidroksil pada cincin benzene
2. Gugus 4-oxo dalam konjugasi dengan alkena 2,3 3. Gugus 3- dan 5-hidroksil
Gugus fungsi tersebut dapat mendonorkan elektron pada cincin yang akan meningkatkan jumlah resonansi dari struktur benzena senyawa kuersetin (Casagrande, 2006).
C. Ekstraksi
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Proses penyarian dipisahkan menjadi: pembuatan serbuk, pembasahan, penyarian, dan pemekatan. Secara umum, penyarian dilakukan secara infundasi, maserasi, perkolasi, dan destilasi uap (Anonim, 1986).
D. Emulsi
Emulsi merupakan suatu sistem heterogen yang minimal terdiri dari dua macam cairan yang tidak saling campur yang dapat terdispersi ke dalam cairan lain dalam bentuk droplet. Emulsi dibuat dalam bentuk dua sediaan jika ada dua cairan yang tidak saling campur yang harus terdispersi menjadi satu kesatuan. Biasanya berupa campuran antara komponen polar (air) dan nonpolar (minyak) (Allen, 2002).
Stabilitas emulsi akan meningkat dengan adanya penambahan polimer yang sesuai dalam fase terdispersi dan penurunan ukuran partikel terdispersi. Hal ini akan mencegah atau memperpanjang waktu terjadinya penggabungan kembali partikel-partikel sejenis yang mengakibatkan terjadinya pemisahan fase (Dreher, Glass, Connor, dan Steven, 1997).
Teori-teori yang menjelaskan bagaimana zat pengemulsi meningkatkan emulsifikasi dan menjaga stabilitas dari emulsi yang dihasilkan yaitu sebagai berikut.
1. Teori tegangan permukaan
Zat pengemulsi akan menurunkan tegangan antarmuka dari kedua cairan yang tidak saling campur, mengurangi gaya tolak antara cairan-cairan tersebut, dan mengurangi gaya tarik menarik antarmolekul dari kedua fase.
2. Oriented-wedge theory
dan terikat dengan kuat dalam fase tersebut. Menurut teori ini, molekul-molekul zat pengemulsi mempunyai suatu bagian hidrofilik dan suatu bagian hidrofobik. 3. Teori lapisan antarmuka
Zat pengemulsi ditempatkan pada antarmuka minyak dan air, mengelilingi droplet fase internal sebagai suatu lapisan tipis atau film. Lapisan tersebut mencegah kontak dan bergabungnya fase terdispersi, makin kuat lapisan tersebut akan semakin stabil emulsinya (Ansel, 1985).
E. Stabilitas Emulsi
Emulsi dikatakan stabil jika fase terdispersinya tetap memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu. Kondisi penyimpanan yang tidak sesuai dapat menyebabkan ketidakstabilan emulsi. Bermacam-macam ketidakstabilan emulsi yang ideal dapat terjadi.
1. Creaming
Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana bagian yang satu memiliki fase dispersi lebih banyak dari bagian yang lain. Peningkatan
creaming sangat memungkinkan terjadinya koalesen dari droplet, karena kedua hal tersebut sangat erat hubungannya.
2. Koalesen
bentuk bulat menjadi bentuk lain menghasilkan peningkatan luas permukaan dan karenanya meningkatkan energi bebas permukaan total, penyimpanan bentuk gelembung ini akan tertahan dan pengeringan film fase kontinyu dari antara dua gelembung akan tertunda (Aulton, 2002).
3. Inversi
Inversi adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi M/A ke tipe A/M atau sebaliknya (Anief, 2000).
Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah sebuah emulsi tetap stabil selama periode waktu tertentu, uji yang biasa dilakukan adalah:
a. Uji mikroskopik. Stabilitas fisik dari emulsi dapat diketahui dengan uji derajat creaming atau koalesen yang terjadi pada periode tertentu. Ini dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami pemisahan dibandingkan volume total emulsi.
b. Analisis ukuran droplet. Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), dapat diasumsikan bahwa koalesen adalah penyebabnya.
F. Mikromeritik
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer (µm). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan distribusi diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk partikel memberikan gambaran tentang luas permukaan spesifik partikel dan teksturnya (kasar atau halus permukaan partikel (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).
Dalam mikromeritik ada dua metode dasar dalam mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik dan metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya menggunakan satu alat mikroskop. Kerugian dari metode mikroskopik adalah garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari partikel tersebut yaitu dimensi panjang dan lebar, selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel agar mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian (Martin dkk., 1993).
G. Krim
bercampur dengan air, dapat dicuci dengan air, dan tidak berminyak (Allen, 1999).
Formula tradisional untukvanishing creamdidasarkan pada jumlah asam stearat yang besar sebagai fase minyak yang dapat melunak pada suhu tubuh dan mengkristal pada bentuk yang sesuai sehingga tidak terlihat dalam penggunaan dan membentuk film yang tidak berminyak. Emulgator yang berperan dalam proses tersebut adalah sabun yang terbentuk dengan adanya penambahan basa yang cukup untuk bereaksi dengan asam stearat (Wilkinson dan Moore, 1982).
H. Emulsifying Agent
Emulsifying agent merupakan suatu molekul yang mempunyai rantai hidrokarbon nonpolar dan polar pada tiap ujung rantai molekulnya. Emulsifying agent akan dapat menarik fase minyak dan fase air sekaligus dan emulsifying agent akan menempatkan diri berada di antara kedua fase tersebut. Keberadaan emulsifying agentakan menurunkan tegangan permukaan fase minyak dan fase air (Friberg, Quencer, dan Hilton, 1996).
1. Cetyl alcohol
Gambar 3.Struktur molekulcetyl alcohol(Rowe, Sheskey, dan Owen, 2006)
Cetyl alcohol berupa kristal putih, tidak larut air, bercampur dengan alkohol, glikol, minyak kosmetik, minyak aromatik (Windholz, 1976). Cetyl
Penambahannya pada sediaan semi padat cenderung menstabilkan emulsi minyak dalam air dari sediaan semi padat.
Pada emulsi tipe minyak dalam air, cetyl alcohol dapat meningkatkan stabilitas jika dikombinasikan dengan emulsifying agent yang larut air. Cetyl alcohol dapat digunakan sebagai emulsifying agent dengan konsentrasi 2-5% (Rowe dkk., 2006).
I. Humectant
Humectant adalah suatu bahan yang digunakan untuk mengontrol perubahan kelembaban suatu sediaan dalam kemasannya dan mengontrol kelembaban kulit ketika sediaan tersebut diaplikasikan. Humectant yang sering digunakan yaitu gliserin, propilenglikol, dan sorbitol, yang membedakan dari ketiga humectant tersebut adalah berat molekul, viskositas, dan kemampuan menguap. Sorbitol memiliki berat molekul yang paling besar dan tidak mempunyai kemampuan untuk menguap. Sedangkan propilenglikol memiliki berat molekul yang paling kecil, viskositas paling rendah dan kemampuan untuk menguap paling tinggi bila dibandingkan dengan gliserin (Sagarin, 1957).
1. Gliserin
O H H O
O H
Gambar 4. Struktur molekul gliserin(Rowe dkk., 2006)
Gliserin dapat mengabsorpsi lembab dan H2S di udara. Gliserin dapat
eter, dan minyak. Gliserin digunakan sebagai pelarut, humectant, plasticizer,
emollient, pemanis, bahan kosmetik, danlubricant(Windholz, 1976).
Gliserin merupakan moisturizer alami dengan konsentrasi rendah yang jika berada dalam konsentrasi tinggi dapat menyerap lembab. Gliserin dapat membantu menjaga kondisi kulit yang biasanya digunakan dalam krim danlotion. Gliserin dapat digunakan sebagai humectant dengan konsentrasi 10-20% (Voigt, 1994).
Gambar 5. Struktur molekul propilenglikol(Rowe dkk., 2006)
Propilenglikol adalah suatu cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa khas, praktis tidak berbau dan bersifat menyerap lembab. Propilenglikol dapat bercampur dengan air, alkohol, aseton, dan kloroform. Propilenglikol larut dalam eter dan dalam beberapa minyak esensial, tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak (Allen, 2002).
Tabel I. Perbandingan penggunaan gliserin dan propilenglikol
Konsentrasi (%) Penggunaan Bentuk Sediaan
Gliserin Propilenglikol
Emollient Topikal ≤30
-Humektan Topikal ≤30 ~ 15
Pengawet Solution, semisolid ≤20 15 – 30
Pelarut
Plasticizer Tablet Variabel
-Pemanis Elixir ≤20
-(Allen dan Emeritus, 1999)
J. Asam stearat
Gambar 6.Struktur molekul asam stearat(Rowe dkk., 2006)
Asam stearat merupakan campuran asam organik padat yang diperoleh dari lemak, sebagian besar terdiri dari asam stearat (C18H36O2) dan asam palmitat
(C16H32O2) dengan berat molekul 284,47 (Boylan, Cooper, dan Chowhan, 1986).
K. Trietanolamin (TEA)
Gambar 7. Struktur molekul trietanolamin(Rowe dkk., 2006)
Trietanolamin (TEA) merupakan turunan dari ammonia yang berupa cairan kental, tidak berwarna, atau kuning pucat. Trietanolamin bersifat larut air, alkohol, dan kloroform (Boylan dkk., 1986).
Trietanolamin bila direaksikan dengan asam lemak, seperti asam stearat atau asam oleat akan membentuk sabun yang dapat digunakan sebagai emulgator untuk menghasilkan emulsi yang stabil, berbutir halus pada emulsi M/A (Reynold, 1982). Sabun trietanolamin bebas dari efek mengiritasi pada kulit. Sabunnya membentuk emulsi yang sangat stabil pada penggunaan sebagian besar minyak, lemak, dan lilin sebagai fase eksternal. Trietanolamin sangat tidak toksik jika terabsorpsi di kulit (Boylan dkk., 1986).
L. Metil Paraben
OH OR O
Gambar 7. Struktur molekul metil paraben
dalam air, dalam benzena dan dalam tetraklorida, mudah larut dalam etanol dan eter (Anonim, 1995). Metil paraben secara luas digunakan sebagai pengawet dalam kosmetik dan industri farmasi.
M. Sinar Ultraviolet (UV)
Sinar UV dapat dibagi menjadi tiga, yaitu sinar UV A, UV B, dan UV C. Efek radiasi UV pada kesehatan manusia tergantung dari jumlah dan jenis radiasi yang mengenai tubuh, radiasi sinar UV A dengan rentang panjang gelombang 320–400 nm dengan efektivitas tertinggi pada 340 nm dapat menyebabkan tanning/pigmentasi, kanker kulit dan penuaan dini. UV A juga dilaporkan dapat menyebabkan efek samping hilangnya kolagen (Harry, 1982). Sinar UV B dengan rentang panjang gelombang 290 – 320 nm dengan efektivitas tertinggi sekitar 297,6 nm bertanggung jawab terhadap eritema. Sinar UV C dengan rentang panjang gelombang 200 – 290 nm dapat menyebabkan kerusakan jaringan. Tetapi sebagian besar sinar UV C dari sinar matahari diserap oleh lapisan ozon di atmosfir (Harry, 1982).
N. Sunscreen
Sunscreenmerupakan senyawa kimia yang menyerap atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV sebelum berpenetrasi ke kulit. Biasanya
Sunscreen dapat dibagi menjadi dua yaitu chemical sunscreen dan physical sunscreen. Chemical sunscreen bekerja dengan cara mengabsorbsi radiasi sinar UV. Contoh bahan aktif yang biasa digunakan dalam chemical
sunscreen adalah avobenzone, cinnamates, octocrylene, oxybenzone (benzophenones), para-aminobenzoic acid (PABA), padimate-O, dan salycilates (Stanfield, 2003).
Physical sunscreen bekerja dengan cara memantulkan atau menghamburkan radiasi sinar UV dengan membentuk lapisan buram di permukaan kulit. Selain pembentukan lapisan buram, physical sunscreen juga menyebabkan rasa berminyak di permukaan kulit sehingga physical sunscreen kurang dapat diterima oleh konsumen. Contoh bahan aktif yang biasa digunakan dalam physical sunscreen adalah titanium dioxide dan zinc oxide (Bondi, Jegosthy, dan Lazarus, 1991).
Suncreenbekerja dengan 2 cara:
1. Memantulkan sinar (light scattering) atau physical sunscreen. Mekanisme tersebut menyebabkan radiasi UV dipantulkan ke segala arah oleh permukaan kecil kristal dari beberapa pigmen. Prinsipnya adalah membentuk lapisan tipis yang kusam/buram pada permukaan kulit.
O. Sun Protection Factor(SPF)
Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV dapat dilihat dari nilai SPF. Sun Protection Factor adalah perbandingan waktu yang dibutuhkan radiasi UV untuk menimbulkan eritema pada kulit yang terlindung dengan kulit tidak terlindung. Menurut regulasi yang dikeluarkan FDA (Food and Drug Administration), produk sunscreen harus memiliki nilai SPF minimal 2. Nilai SPF tertinggi yang diperkenankan oleh FDA adalah SPF 15, namun banyak orang atau instansi yang merekomendasikan sunscreen dengan SPF 15 atau lebih tinggi untuk memperoleh perlindungan maksimum (Bondi dkk., 1991).
Nilai SPF dapat ditentukan secara in vitro (menggunakan spektrofotometer) dan secarain vivo. Nilai SPF merupakan perbandinganMinimal Erythemal Dose (MED) pada kulit manusia yang terlindungi sunscreen dengan MED tanpa perlindungansunscreen(Harry, 1982).
Berdasarkan Food and Drug Administration (Anonim, 1999), kategori produksunscreenberdasarkan nilai SPF-nya dibagi menjadi 3, yaitu :
1. Sunscreendengan nilai SPF 2 sampai 12, memberikan perlindungan minimal. 2. Sunscreendengan nilai SPF 12 sampai 30, memberikan perlindungan sedang. 3. Sunscreendengan nilai SPF 30 atau lebih, memberikan perlindungan tinggi.
Kulit yang diradiasi sinar UV lama kelamaan akan terbakar. Untuk mencapai eritema, kulit yang tidak terlindungi dengan intensitas radiasi I0
membutuhkan waktu t0, sedangkan kulit yang terlindungi membutuhkan waktu t
= =sunscreen protection factor= 10A………(1)
Persamaan 1 tersebut merupakan hukum Beer untuk radiasi monokromatik, padahal sinar UV merupakan radiasi polikromatik. Hal ini dapat diatasi dengan memasukkan nilai area di bawah kurva dari grafik rentang panjang gelommbang n- 1sehingga diperoleh persamaan berikut:
...(2)
Dimana:
AUC = Area di bawah kurva dari grafik rentang panjang gelombang n
-1
n = panjang gelombang terbesar
1 = panjang gelombang terkecil (Petro, 1981).
Bahan aktif suncreen kimia pada umumnya berupa senyawa aromatik yang terkonjugasi dengan gugus karbonil. Senyawa ini akan mengabsorpsi intensitas sinar UV dan tereksitasi ke tingkat energi lebih tinggi. Energi yang hilang mengakibatkan konversi sisa ke dalam panjang gelombang dengan energi lebih rendah (kembali kegroundstate) (Levy, 2001).
P. Desain Faktorial
untuk mengevaluasi efek dari faktor yang dipelajari secara simultan dan efek yang relatif penting dapat dinilai (Armstrong dan James, 1996). Desain faktorial digunakan dalam penelitian di mana efek dari faktor atau kondisi yang berbeda dalam penelitian ingin diketahui (Bolton, 1997).
Penelitian desain faktorial dimulai dengan menentukan faktor dan level yang akan diteliti, serta respon yang akan diukur. Respon yang diukur harus dapat diekpresikan secara numerik. Deskripsi sifat (seperti besar, lebih besar, terbesar) dan nomor urut (seperti menunjukkan respon terbesar adalah 1, selanjutnya 2, dan seterusnya) tidak dapat digunakan (Armstrong dan James, 1996). Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1997).
Penelitian desain faktorial yang paling sederhana adalah penelitian dengan dua faktor dan dua level (Armstrong dan James, 1996). Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial, dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap respon. Juga memungkinkan kita mengetahui interaksi antara faktor-faktor tersebut (Bolton, 1997).
Tabel II. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level
Formula Faktor A Faktor B Interaksi
1 - - +
a + -
-b - +
-ab + + +
Keterangan : - = level rendah + = level tinggi
Formula 1 = faktor A pada level rendah, faktor B pada level rendah Formula a = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level rendah Formula b = faktor A pada level rendah, faktor B pada level tinggi Formula ab = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level tinggi Rumusan yang berlaku :
y = b0+ b1(XA) + b2(XB) + b12(XA)(XB)...(3)
Dengan :
y = respon hasil atau sifat yang diamati (XA)(XB) = level faktor A dan faktor B
b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
Dari rumus (4) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang optimum. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada respon rendah (Bolton, 1997).
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Muth, 1999).
Q. Landasan Teori
Sunscreen dapat digunakan untuk meminimalkan dampak negatif dari paparan sinar UV karena mampu memantulkan radiasi dan dapat menangkal radikal bebas dari sinar UV (antioksidan). Bahansunscreen merupakan senyawa kimia yang mampu mengabsorpsi dan atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke dalam kulit (Stanfield, 2003).
Sunscreen diformulasikan dalam bentuk sediaan krim yang merupakan sistem emulsi tipe minyak dalam air dengan pertimbangan mudah digunakan dan memberikan rasa nyaman ketika diaplikasikan di kulit, dapat menyebar dengan baik, serta dapat dicuci dengan air.
Sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan krim dapat ditentukan oleh
optimasi emulsifying agent cetyl alcohol dan humectant gliserin agar dihasilkan krim yang memiliki viskositas yang tidak terlalu kental, dan tidak terlalu encer serta stabil saat penyimpanan.
Formula optimum dilihat dari sifat fisik dan stabilitas krim yang dapat ditentukan dengan metode desain faktorial. Metode ini mempunyai kelebihan yaitu selain dapat mengetahui efek dari tiap bahan yang digunakan terhadap sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan juga dapat digunakan untuk mengetahui efek yang timbul dari interaksi bahan-bahan yang digunakan.
R. Hipotesis
Ada pengaruh dari komposisi cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi cetyl
25
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian yang akan dilakukan termasuk jenis penelitian quasi eksperimental menggunakan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level yang bersifat eksploratif, yaitu mencari komposisi yang optimum antara cetyl alcohol sebagai emulsifying agent dan gliserin sebagai humectant dalam formula krim ekstrak kental apel merah yang dapat berfungsi sebagaisunscreen.
B. Identifikasi Variabel Penelitian 1. Variabel bebas
a. Cetyl alcohol, level rendah 2 gram dan level tinggi 2,25 gram b. Gliserin, level rendah 12 gram dan level tinggi 15 gram 2. Variabel tergantung
Sifat fisis krim, meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas krim setelah penyimpanan berupa pergeseran viskositas.
3. Variabel pengacau terkendali
Alat percobaan, lama pengadukan, wadah penyimpanan, letak krim saat pengukuran daya sebar, dan tinggi letakviscotester.
4. Variabel pengacau tak terkendali
C. Definisi Operasional
1. Ekstrak apel adalah sediaan yang dibuat dengan menyari buah apel menurut cara yang sesuai.
2. Krim adalah bentuk sediaan setengah padat yang mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai.
3. Faktor adalah cetyl alcohol pada level rendah 2 gram dan level tinggi 2,25 gram; gliserin pada level rendah 12 gram dan level tinggi 15 gram.
4. Respon adalah sifat atau hasil percobaan yang diamati yaitu sifat fisik berupa daya sebar dan viskositas. Stabilitas fisik berupa pergeseran viskositas.
5. Sunscreen merupakan senyawa kimia yang menyerap atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum berpenetrasi ke kulit. 6. Emulsifying agent merupakan suatu molekul yang mempunyai rantai
hidrokarbon nonpolar dan polar pada tiap ujung rantai molekulnya yang dapat menarik fase minyak dan fase air sekaligus sehingga akan menurunkan tegangan permukaan fase minyak dan fase air.
7. Humectant adalah suatu bahan yang digunakan untuk mengontrol perubahan kelembaban suatu sediaan dalam kemasannya dan mengontrol kelembaban kulit ketika sediaan tersebut diaplikasikan.
10. Pergeseran viskositas adalah dikatakan stabil jika setelah penyimpanan selama 30 hari terjadi pergeseran viskositas kurang dari 10%.
11.Countour plot adalah grafik yang merupakan hasil uji daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan.
12.Countour plot superimpossed adalah area pertemuan yang memuat semua arsiran dalamcountour plot yang diprediksi sebagai variasi cetyl alcohol dan gliserin yang optimum.
13. Area optimum adalah area yang menghasilkan krim dengan daya sebar 5-7 cm, viskositas 190-210 d.Pas, persen pergeseran viskositas kurang dari 10%
D. Bahan dan Alat Penelitian 1. Bahan penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstrak kental apel merah, cetyl alcohol (kualitas farmasetis), gliserin (kualitas farmasetis), propilenglikol (kualitas farmasetis), asam stearat (kualitas farmasetis), trietanolamin (kualitas farmasetis), metil paraben (kualitas farmasetis), minyak apel,aquadest, dan biru metilen (kualitas farmasetis).
2. Alat penelitian
E. Tata Cara Penelitian
1. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah
a. Larutan stok kuersetin 1,0 mg/mL. Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dimasukkan dalam labu takar 50,0 mL. Dilarutkan dengan aseton 75% hingga tanda.
b. Penetapan operating time. Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,40 mg/mL dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu takar 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan natrium karbonat dan diencerkan denganaquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 726 nm. Dibuat kurva hubungan serapan dan waktu. Dicari operating time yang memberikan serapan stabil.
Diperoleh kurva hubungan panjang gelombang dan serapan. Berdasarkan kurva tersebut, ditentukan panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.
d. Penetapan kurva baku. Dibuat larutan dengan seri konsentrasi 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,60; dan 0,70 mg/mL dengan mengambil 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 dan 7,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu takar 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan natrium karbonat dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
2. Penetapan Nilai SPF ekstrak kental apel merah secarain vitro
a. Pembuatan larutan stok ekstrak kental apel merah 3,0 mg%. Ditimbang ekstrak kental apel merah setara dengan 3 g polifenol apel merah dan dilarutkan dengan etanol 90% hingga 100,0 mL.
b. Penetapan spektra UV ekstrak kental apel merah. Diambil larutan stok sebanyak 2,0 mL diencerkan dengan etanol 90% dalam labu takar 10,0 mL sehingga diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 6,0 mg%. Spektra UV larutan diperoleh dengan scanning serapan larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.
c. Penentuan nilai SPF. Diambil larutan stok sebanyak 2,0; 4,0 dan 6,0 mL kemudian diencerkan dengan etanol 90% dalam labu takar 10,0 mL sehingga diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 6,0; 12,0 dan 18,0 mg%. Absorbansi masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,050. Dihitung luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus:
= ( p– p-a)……….………(4)
Keterangan:
Ap-a = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang
gelombang yang berurutan.
Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang
p
=
panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombangyang berurutan.
p-a = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang
yang berurutan.
Harga SPF dapat dihitung dengan rumus:
Log SPF = ………... (5)
Keterangan:
∑ AUC = jumlah area di bawah kurva dari grafik rentang panjang gelombang n
- 1
n = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm
hingga di atas 290 nm yang mempunyai nilai serapan minimal 0,050. 1 = panjang gelombang terkecil (290 nm).
(Petro, 1981)
3. Optimasi Formula Krim
R/ A. Stearic acid 20,0
Cetyl alcohol 0,50
Triethanolamine 1,20
B. Sodium hydroxide one microspatula-full
Glycerine 8,0
Distilled water 69,94
Preservative(Nipagin M) one microspatula-full
C. Perfume three or four drops
Formula modifikasi:
R/ A. Gliserin 12-15 g
Propilenglikol 8 g
Metil paraben 0,2 g
B. Asam Stearat 9 g
Cetyl alcohol 2-2,25 g
Trietanolamin 1 g
Ekstrak kental apel merah 3,66 g
Minyak apel qs
Aquadest 60 g
Formula di atas di buat krim ekstrak kental apel merah yang mempunyai efek sebagai sunscreen dengan emulsifying agent cetyl alcohol dan humectant gliserin. Level rendahcetyl alcohol adalah 2,0 gram dan level tinggicetyl alcohol adalah 2,25 gram. Level rendah gliserin adalah 12 gram dan level tinggi gliserin adalah 15 gram. Penggunaan level rendah dan level tinggi berdasarkan surve pustaka dan berdasarkan pada orientasi yang dilakukan oleh penulis.
Tabel III.Rancangan desain faktorialcetyl alcoholdan gliserin
Formula Cetyl alcohol Gliserin
1 2 12
a 2,25 12
b 2 15
Berdasarkan tabel III dibuat formula krim sunscreen ekstrak kental apel merah sebagai berikut.
Tabel IV.Formula krimsunscreenekstrak kental apel merah
Formula 1 a b ab
Ekstrak kental apel merah 3,66 3,66 3,66 3,66
Propilenglikol 8 8 8 8
Cetyl alcohol 2 2,25 2 2,25
Gliserin 12 12 15 15
Asam stearat 9 9 9 9
Metil paraben 0,2 0,2 0,2 0,2
Trietanolamin 1 1 1 1
Minyak apel qs qs qs qs
Aquadest 60 60 60 60
Total 95,86 96,11 98,86 99,11
4. Alur penelitian
a. Pembuatan krim. Bagian A (Gliserin, propilenglikol, dan metil paraben dipanaskan di atas waterbath pada suhu 700C. Cetyl alcohol, asam stearat, dan trietanolamin (bagian B) dipanaskan di atas waterbath hingga leleh (pada suhu 80-850C). Bagian A dituang ke mortir hangat. Bagian B ditambahkan ke mortir, aduk hingga homogen. Ditambahkan aquadest sedikit demi sedikit, diaduk selama 15 menit. Setelah dingin, dimasukkan ekstrak apel merah kemudian diaduk hingga homogen serta diteteskan minyak apel. Krim dimasukkan ke dalam tube.
c. Pengujian daya sebar. Uji daya sebar sediaan krim dilakukan segera setelah 48 jam pembuatan. Uji daya sebar dilakukan dengan cara menimbang krim seberat 1 gram, diletakkan di tengah horizontal plate. Di atas krim diletakkan
horizontal plate lain dan pemberat sehingga berat horizontal plate dan pemberat 125,0 gram, didiamkan selama 1 menit, ukur diameter penyebarannya.
d. Pengujian viskositas. Uji viskositas dilakukan 2 kali yaitu setelah 48 jam pembuatan krim dan setelah penyimpanan. Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN) dengan cara memasukkan krim ke dalam wadah dan pasang pada portable viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.
e. Uji mikromeritik (ukuran droplet). Sejumlah krim dioleskan pada gelas objek kemudian diletakkan meja benda pada mikroskop. Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada krim. Menggunakan perbesaran lemah untuk menentukan objek yang akan diamati kemudian diganti dengan perbesaran kuat. diameter terjauh diukur dari tiap droplet sejumlah 500 droplet (Martin dkk., 1993).
F. Analisis Data
Data yang terkumpul dari uji sifat fisik yang meliputi daya sebar dan viskositas serta stabilitas krim yang meliputi pergeseran viskositas dianalisis statistik ANOVA menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan perhitungan
36
A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah Ekstrak kental apel merah yang digunakan dalam penelitian ini dibuat dari buah apel dan kulit apel yang diekstraksi secara maserasi dengan etanol 50%. Ekstraksi buah apel dilakukan di Lembaga Pengujian “LPPT” UGM. Pada penelitian ini dilakukan pemeriksaan organoleptis ekstrak kental apel merah sebagai uji pendahuluan sebelum dilakukan penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kental apel merah adalah sebagai berikut.
Tabel V. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kental apel merah
Pemeriksaan Hasil
Wujud Kental
Bau Harum manis seperti apel Warna Merah kecoklatan
terbentuk dapat diukur absorbansinya secara spektroforometri visibel. Dalam reaksi ini, senyawa yang berfungsi sebagai penyedia suasana basa adalah natrium karbonat. Sebelum pengukuran senyawa kompleks yang terbentuk, dilakukan sentrifugasi yang berfungsi untuk memisahkan garam natrium yang terbentuk agar tidak mengganggu pengukuran (Singleton dan Rossi, 1965).
1. Penetapanoperating time
Penetapanoperating timebertujuan untuk mengetahui waktu reaksi yang optimum agar memberikan absorbansi yang stabil. Reaksi yang optimum menunjukkan bahwa semua senyawa polifenol dalam larutan telah bereaksi dengan pereaksi Folin-Ciocalteu. Penetapan operating time dilakukan dengan mengukur absorbansi baku kuersetin 0,4 mg/mL selama 120 menit pada panjang gelombang 726 nm, yang merupakan panjang gelombang teoritis senyawa polifenol.
Berdasarkan hasil pengukuran, didapatkan bahwa absorbansi yang dihasilkan oleh senyawa kompleks hasil reaksi oksidasi polifenol tersebut stabil mulai dari menit ke-16 hingga menit ke-92. Pengukuran pada rentang operating
timeakan mengurangi kesalahan pengukuran kadar polifenol. 2. Penetapan panjang gelombang maksimum
scanningbaku kuersetin pada kadar 0,4 mg/mL pada panjang gelombang 600-800 nm.
Berdasarkan hasil scanning menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum dari senyawa kompleks hasil reaksi oksidasi senyawa polifenol adalah 734 nm. Panjang gelombang tersebut yang kemudian akan digunakan untuk mengukur absorbansi pada penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah.
3. Penetapan kurva baku
Penetapan kurva baku bertujuan untuk mendapatkan persamaan regresi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar polifenol dalam sampel ekstrak kental apel merah. Pada penetapan kadar polifenol menggunakan baku pembanding kuersetin. Kuersetin digunakan sebagai baku pembanding karena kuersetin merupakan senyawa polifenol yang paling banyak terkandung di dalam apel merah sehingga kadar kuersetin yang terukur dapat diasumsikan sebagai kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang maksimum yaitu 734 nm. Pengukuran absorbansi dilakukan pada 6 seri konsentrasi larutan baku kuersetin.
Tabel VI. Hasil pengukuran absorbansi baku kuersetin
Hasil pengukuran baku kuersetin diperoleh persamaan y = 0,7402x + 0,1601 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9864. Persamaan ini yang akan digunakan untuk menetapkan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Nilai r yang diperoleh, menunjukkan nilai yang lebih besar dari nilai r tabel pada derajat bebas 4 dan taraf kepercayaan 99% yaitu 0,917. Dalam penetapan kadar, seharusnya tidak hanya mempunyai nilai r yang lebih besar dari nilai r tabel, tetapi harus mempunyai nilai r ≥ 0,999. Oleh karena itu, dalam penelitian ini kurva baku yang diperoleh belum menunjukkan proporsionalitas antara kadar terhadap absorbansi yang dihasilkan.
Gambar 9.Kurva hubungan antara konsentrasi baku kuersetin dengan absorbansi
4. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah
Tabel VII.Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kental polifenol
Replikasi Absorbansi Kadar polifenol dalam ekstrak (%b/b)
Rata-rata 51,9583 ± 1,0010
CV 1,93 %
Dari hasil pengukuran absorbansi dan perhitungan diperoleh kadar rata-rata polifenol dalam ekstrak kental apel merah adalah 51,9583 ± 1,0010%b/b dengan nilai CV sebesar 1,93%. Polifenol yang ditetapkan dalam penelitian ini merupakan kadar polifenol total dalam sampel ekstrak kental apel merah yang terhitung terhadap kuersetin karena baku yang digunakan dalam penetapan kadar adalah kuersetin.
B. Penetapan Nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah secaraIn Vitro 1. Penetapan spektra UV ekstrak kental apel merah
dihasilkan benar-benar serapan dari polifenol ekstrak kental apel merah tanpa ada gangguan dari pelarut (etanol).
Gambar 10.Spektra serapan ekstrak kental apel merah pada daerah uv (panjang gelombang 250-400 nm)
Hasilscanning menunjukkan bahwa polifenol ekstrak kental apel merah dapat menyerap sinar UV pada panjang gelombang 250-400 nm dengan serapan maksimum pada panjang gelombang 275 nm.
OH
Chlorogenic Acid Quercetin -3- Rhamnoside
C
Gambar 11. Struktur senyawa dalam ekstrak kental apel merah yang memiliki sistem kromofor dan auksokrom
2. Penetapan nilai SPF ekstrak kental apel merah
………..…….(6)
Tabel VIII. Hasil perhitungan nilai SPF
Kadar ekstrak kental
Hasil penetapan nilai SPF menunjukkan bahwa nilai SPF terbesar yaitu pada kadar ekstrak kental apel merah 1,8% dengan nilai SPF sebesar 16,2852. Menurut FDA, nilai SPF 2 sampai 12 memberikan perlindungan minimal, sedangkan nilai SPF 12 sampai 30 memberikan perlindungan sedang. Sehingga pada penelitian ini kadar ekstrak apel merah sebesar 1,8% akan digunakan sebagai kadar ekstrak apel merah dalam formulasi.
C. Formulasi KrimSunscreenEkstrak Kental Apel Merah
Penggunaanhumectant bertujuan untuk menjaga kelembaban pada krim dan melembabkan kulit saat krim diaplikasikan. Humectant mempunyai banyak gugus hidroksil yang mampu menarik lembab dari lingkungan. Pada penelitian ini menggunakan humectant gliserin dan propilenglikol. Gliserin merupakan humectant yang bersifat mampu meningkatkan viskositas krim. Gliserin dapat menimbulkan rasa berat dantackyapabila diaplikasikan, sehingga pada penelitian ini dikombinasikan dengan humectant lain yaitu propilenglikol. Propilenglikol merupakanhumectantyang bersifat menurunkan viskositas dari sediaan krim.
Krimsunscreenekstrak kental apel merah pada penelitian ini terdiri dari 2 fase yaitu fase minyak dan fase air. Fase minyak terdiri daricetyl alcohol, asam stearat, dan trietanolamin, sedangkan fase air terdiri dari gliserin, propilenglikol, metil paraben, dan aquadest. Emulgator yang berperan dalam proses tersebut adalah sabun amin (trietanolaminstearat) yang terbentuk dengan adanya penambahan basa yang cukup yaitu trietanolamin untuk bereaksi dengan asam stearat. Dalam emulsi minyak dalam air, cetyl alcohol mampu meningkatkan stabilitas emulsi dengan bergabung bersama emulsifying agent yang larut dalam air yaitu trietanolaminstearat. Kombinasi ini akan membentuk lapisan monomolekular pada antarmuka minyak-air, dimana lapisan ini mencegah koalesen droplet.
kontaknya menjadi lebih besar. Selain itu, pemanasan juga berfungsi untuk menurunkan tegangan permukaan antara fase minyak dan fase air sehingga emulsi yang terbentuk akan baik.
Setelah semua bahan meleleh, kedua fase tersebut dicampur dengan mortir yang telah dihangatkan terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk mencegah perubahan suhu yang mendadak yang bisa menyebabkan asam stearat membeku kembali sehingga akan mengurangi homogenitas krim.
Pada fase minyak terjadi reaksi penyabunan yaitu antara asam stearat dengan trietanolamin yang menghasilkan garam atau sabun amin yaitu trietanolaminstearat. Sabun trietanolaminstearat berfungsi sebagai emulgator yang akan menyelubungi droplet-droplet fase minyak sehingga dapat didispersikan ke dalam fase air dan terbentuk sistem emulsi. Teori pembentukan sistem emulsinya berdasarkan teorioriented-wedge dimana lapisan monomolekular zat pengemulsi akan menyelubungi droplet dari fase internal (fase minyak) dalam emulsi sehingga dapat terdispersi dalam fase air. Molekul-molekul zat pengemulsi yang digunakan mempunyai bagian hidrofilik (sebagai contoh sabun) dan bagian hidrofobik (Ansel, 1985).
D. Sifat Fisis dan Stabiliitas KrimSunscreenEkstrak Kental Apel Merah 1. Pengujian tipe krim (metode warna)
merupakan pewarna yang larut air. Dengan adanya penambahan biru metilen pada krim, menyebabkan fase air berwarna biru dan fase minyak tidak berwarna.
Formula 1 Formula a
Formula b Formula ab
Gambar 12. Hasil pengujian mikroskopik tipe krim tiap formula
2. Karakteristik ukuran droplet dengan metode mikroskopik
Pengujian ini dilakukan dengan mengukur diameter ukuran droplet masing-masing formula sebanyak 500 partikel. Karakteristik ukuran droplet selama penyimpanan menunjukkan stabilitas krim yang merupakan sistem emulsi. Krim dikatakan stabil jika tidak terjadi perubahan ukuran droplet kearah yang lebih besar.
a. Distribusi ukuran droplet. Perbandingan distribusi ukuran droplet dilakukan antara distibusi ukuran droplet hari ke-2 (48 jam) dan distribusi ukuran droplet setelah penyimpanan selama 3 minggu (hari ke-21). Pada penelitian ini, ukuran droplet diamati pada hari ke-2 (48 jam) karena pada hari ke-2 diharapkan sudah tidak ada gaya atau energi pencampuran yang mempengaruhi sistem emulsi.
Droplet minyak
Tabel IX. Data hasil penentuanpercentile90
Percentile90 F1(µm) Fa(µm) Fb(µm) Fab(µm)
Hari ke-2 10,0 11,0 14,0 12,0
Hari ke-21 10,0 11,0 15,0 12,9
Percentile90 merupakan parameter yang menunjukkan bahwa sejumlah 90% partikel mempunyai ukuran droplet kurang dari nilai yang tertera. Parameter
percentile90 dapat menggambarkan 90% ukuran droplet, sehingga parameter ini dipilih. Pada penelitian ini tidak menggunakan modus untuk membandingkan perubahan droplet yang terjadi antarformula karena penggunaan modus mempunyai kelemahan yaitu bersifat relatif, misalnya nilai modus yang sama diperoleh pada dua formula, misalnya formula 1 dan a, tetapi belum tentu kedua formula ini memiliki frekuensi diameter droplet yang menjadi modus tersebut sama.
Berdasarkan datapercentile 90 pada tabel IX, secara angka pada formula b dan ab memiliki perubahan nilai percentile 90 setelah penyimpanan. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan untuk menentukan kestabilan emulsi krim
sunscreen ekstrak kental apel merah karena pada penelitian ini tidak diperoleh data replikasi.
Gambar 13. Kurva nilai tengah diameter dropletvsfrekuensi untuk formula 1
Gambar 15. Kurva nilai tengah diameter dropletvsfrekuensi untuk formula b
Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter dropletvsfrekuensi untuk formula ab
Kurvapada gambar 13, 14, 15, dan 16 secara kualitatif menunjukkan adanya pergeseran ukuran droplet pada pengamatan 48 jam dan setelah penyimpanan 3 minggu.
Hal ini mengindikasikan adanya perubahan ukuran droplet pada krimsunscreen ekstrak
Tabel X. Pergeseran ukuran droplet
Pada tabel X dapat dilihat bahwa dari keempat formula, formula ab yang memiliki pergeseran ukuran droplet yang paling kecil yaitu dengan nilai pergeseran 3,51%. Hal ini karena formula ab memiliki viskositas yang paling tinggi. Viskositas tinggi dapat meminimalkan mobilitas dari droplet yang dapat menyebabkan terjadinya penggabungan droplet-droplet kecil menjadi droplet yang lebih besar, sehingga akan terbentuk sediaan krim (emulsi) dengan ukuran droplet yang besar. Dengan melihat data tersebut dapat disimpulkan bahwa formula 1, a, b, dan ab terjadi fenomena koalesen. Formula 1, a, b, dan ab terjadi peningkatan diameter rata-rata droplet yang ditunjukkan dengan nilai persen pergeseran ukuran droplet.
3. Uji sifat fisis dan stabilitas krim
Krim yang baik harus memenuhi sifat fisis dan stabilitas semisolid yaitu daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang terjadi setelah penyimpanan 1 bulan. Pada penelitian ini pengamatan mengenai pergeseran viskositas dilakukan selama 3 minggu. Hal ini karena terkait keterbatasan penelitian.
mudah 1 gram sampel krim dapat menyebar ketika diberi beban 125 gram. Parameter yang dihitung adalah rata-rata diameter penyebaran krim setelah pemberian beban selama 1 menit. Daya sebar yang optimum berada pada kisaran 5-7 cm untuk sediaan yang bersifatsemifluid (Garg, Aggarwal, Garg, dan Singla, 2002). Hasil pengukuran daya sebar krim ekstrak kental apel merah adalah sebagai berikut.
Tabel XI. Hasil pengukuran daya sebar krimsunscreenekstrak apel merah
Formula Rata-rata (cm) ± SD
F1 6,1 ± 0,28
Fa 5,7 ± 0,18
Fb 5,8 ± 0,23
Fab 5,4 ± 0,20
Dari tabel XI, dapat diketahui hasil uji sifat fisik daya sebar krim yang menunjukkan bahwa krim termasuk sediaansemifluid karena memiliki daya sebar 5-7 cm (Garg dkk., 2002). Sedangkan nilai SD kurang dari 10%, maka dapat dikatakan bahwa data homogen dan bersifatreproducible.
Berdasarkan perhitungan desain faktorial didapatkan nilai efek antara cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi terhadap respon daya sebar krim. Hasil perhitungannya yaitu sebagai berikut.
Tabel XII.Perhitungan nilai efek dalam menentukkan daya sebar krim
Faktor Nilai Efek % Kontribusi
Cetyl alcohol |- 0,38| 36,69
Gliserin |- 0,28| 19,73
Interaksi 8,333E-003 0,018
interaksi kedua faktor. Cetyl alcohol dan gliserin memberikan respon negatif terhadap daya sebar krim, hal ini berarti cetyl alcohol dan gliserin menurunkan respon daya sebar krim. Sedangkan interaksi memberikan respon positif yang berarti akan menaikkan respon daya sebar krim.
Gambar 17.Pareto chartdaya sebar krim
Berdasarkan gambar 17, cetyl alcohol dan gliserin diprediksi berpengaruh signifikan dalam menentukan respon daya sebar krim. Hal ini dilihat darit-value cetyl alcohol dan gliserin yang lebih besar darit-value limit2,08596.
Gambar 18 memperlihatkan bahwa peningkatan jumlah cetyl alcohol yang ditambahkan dalam formula krim sunscreen akan mempengaruhi respon daya sebar krim. Peningkatan jumlah cetyl alcohol yang ditambahkan baik pada penggunaan gliserin level rendah maupun level tinggi yang akan menurunkan respon daya sebar krim.
Gambar 19. Grafik hubungan antara interaksi gliserin dengancetyl alcohol
level rendah dan level tinggi terhadap daya sebar krim
Gambar 19 memperlihatkan bahwa peningkatan jumlah gliserin yang ditambahkan dalam formula krim sunscreen akan mempengaruhi respon daya sebar krim. Peningkatan jumlah gliserin yang ditambahkan baik pada penggunaan
cetyl alcohol level rendah maupun level tinggi yang akan menurunkan respon daya sebar krim.
cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi terhadap respon daya sebar adalah sebagai berikut.
Tabel XIII. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon daya sebar krim
Source Sum of
Model 1,30 3 0,43 8,64 0,0007 signifikan
A-cetyl alcohol 0,84 1 0,84 16,85 0,0006
B-gliserin 0,45 1 0,45 9,06 0,0069
AB 4,167E-004 1 4,167E-004 8,319E-003 0,9282
Pure error 1,00 20 0,050
Cor total 2,30 23
Pada hasil perhitungan ANOVA pada tabel XIII, menunjukkan bahwa
p-value yang dihasilkan untuk respon daya sebar memperlihatkan bahwa model, cetyl alcohol, dan gliserin memberikan efek yang signifikan secara statistik. Hal ini dilihat dari p-value cetyl alcohol, gliserin, dan model lebih kecil dari 0,05 (p<0,05). Dengan demikian persamaan desain faktorial yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi respon daya sebar krim.
Dari perhitungan nilai F, menunjukkan bahwa nilai F cetyl alcohol dan gliserin lebih besar dari nilai F tabel (3,20) pada taraf kepercayaan 95% yaitu 3,10. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwacetyl alcoholdan gliserin secara signifikan mempengaruhi respon daya sebar krim.
terbalik dengan daya sebar yaitu ketika viskositas lebih tinggi, daya sebar krim lebih kecil, dan sebaliknya. Pengukuran viskositas krim dilakukan setelah 48 jam karena pada waktu setelah 48 jam sudah tidak ada gaya atau energi pencampuran yang mempengaruhi sistem emulsi. Hasil pengukuran viskositas krim setelah 48 jam penyimpanan adalah sebagai berikut.
Tabel XIV.Hasil pengukuran viskositas krim setelah penyimpanan 48 jam
Formula Viskositas krim (d.Pas) ± SD
F1 195 ± 8,94
Fa 237,5 ± 8,80
Fb 224,2 ± 3,76
Fab 250,8 ± 11,58
Berdasarkan tabel XIV, dapat diketahui hasil uji sifat fisik viskositas krim yang menunjukkan bahwa hanya F1 yang memenuh viskositas krim yaitu
190-210 d.Pas. Nilai SD dari keempat formula, terdapat nilai SD yang lebih dari 10% yaitu pada Fab, maka dapat dikatakan bahwa data belum homogen dan belum
bersifatreproducible.
Dari perhitungan desain faktorial didapatkan nilai efek antara cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi terhadap respon viskositas krim. hasil perhitungannya adalah sebagai berikut.
Tabel XV. Perhitungan nilai efek dalam menentukkan viskositas krim
Faktor Nilai Efek % Kontribusi
Cetyl alcohol 34,58 60,86
Gliserin 21,25 22,98
Interaksi |- 7,92| 3,19
dan gliserin memberikan respon positif terhadap viskositas krim, hal ini berarti
cetyl alcohol dan gliserin akan menaikkan respon viskositas krim. Sedangkan interaksi kedua faktor memberikan respon negatif yang berarti akan menurunkan respon viskositas krim.
Gambar 20.Pareto chartviskositas krim
Berdasarkan gambar 20, cetyl alcohol, gliserin, dan interaksinya diprediksi berpengaruh signifikan dalam menentukan respon viskositas krim. Hal ini dilihat darit-value cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi yang lebih besar dari
t-value limit2,08596.
Pada gambar 21 memperlihatkan bahwa peningkatan jumlah cetyl
alcohol yang ditambahkan dalam formula akan mempengaruhi respon viskositas krim. Peningkatan jumlah cetyl alcohol yang ditambahkan baik pada penggunaan gliserin level rendah maupun level tinggi akan berpengaruh dalam meningkatkan respon viskositas krim.
Gambar 22. Grafik hubungan antara interaksi gliserin dengancetyl alcohollevel rendah dan level tinggi terhadap viskositas krim
Pada gambar 22 memperlihatkan bahwa peningkatan jumlah gliserin yang ditambahkan dalam formula akan mempengaruhi respon viskositas krim. Peningkatan jumlah gliserin yang ditambahkan baik pada penggunaan cetyl
alcohol level rendah maupun level tinggi berpengaruh dalam meningkatkan viskositas krim.
signifikansi dari model, cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi terhadap respon viskositas krim adalah sebagai berikut.
Tabel XVI. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon viskositas krim
Source Sum of
Model 10261,46 3 3420,49 44,74 < 0,0001 signifikan A-cetyl alcohol 7176,04 1 7176,04 93,86 < 0,0001
B-gliserin 2709,37 1 2709,37 35,44 < 0,0001
AB 376,04 1 376,04 4,92 0,0383
Pure error 1529,17 20 76,46 Cor total 11790,63 23
Pada hasil perhitungan ANOVA pada tabel XVI, menunjukkan bahwa
p-value yang dihasilkan untuk respon viskositas krim memperlihatkan bahwa model, cetyl alcohol, gliserin, dan interaksinya memberikan efek yang signifikan secara statistik. Hal ini dilihat dari p-value model, cetyl alcohol, gliserin, dan interaksi lebih kecil dari 0,05 (p<0,05). Dengan demikian persamaan desain faktorial yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas krim.
Dari nilai F cetyl alcohol,gliserin, interaksi, dan model lebih besar dari nilai F tabel (3,20) untuk taraf kepercayaan 95% yaitu 3,10. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa cetyl alcohol, gliserin, dan interaksinya secara signifikan mempengaruhi respon viskositas krim.
tidak melebihi 10%. Pergeseran viskositas yang kurang dari 10%, diharapkan krimsunscreen ekstrak kental apel merah tidak terjadi perubahan sifat fisik krim secara signifikan atau masih stabil. Semakin besar nilai pergeseran viskositas krim, maka semakin tidak stabil krim tersebut, dan sebaliknya. Hasil perhitungan pergeseran viskositas krim setelah penyimpanan 3 minggu adalah sebagai berikut.
Tabel XVII.Hasil perhitungan pergeseran viskositas krim
Formula Pergeseran Viskositas (%) ± SD
F1 8,56 ± 1,37
Fa 8,42 ± 2,66
Fb 3,75 ± 1,83
Fab 3,30 ± 0,97
Berdasarkan tabel XVII, dapat diketahui hasil uji pergeseran viskositas krim yang menunjukkan bahwa semua formula memiliki pergeseran viskositas krim yaitu kurang dari 10%. Nilai SD dari keempat formula adalah kurang dari 10%, maka dapat dikatakan bahwa data homogen dan bersifatreproducible.
Hasil perhitungan desain faktorial menunjukkan nilai efek antara cetyl
alcohol, gliserin, dan interaksi terhadap respon pergeseran viskositas krim adalah sebagai berikut.
Tabel XVIII. Perhitungan nilai efek dalam menentukkan pergeseran viskositas krim
Faktor Nilai Efek % Kontribusi
Cetyl alcohol |- 0,29| 0,24
Gliserin |- 4,97| 68,92
Interaksi |- 0,15| 0,064
