Aplikasi desain faktorial 2 pangkat 3 dalam optimasi formula gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) : tinjauan terhadap basis carbopol 940 dengan humektan gliserol dan propilenglikol - USD Repository

(1)

APLIKASI DESAIN FAKTORIAL 23 DALAM OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KENTAL APEL MERAH (Pyrus malus L.) : TINJAUAN TERHADAP BASIS CARBOPOL 940 DENGAN HUMEKTAN

GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh :

Bella Swandayani Sutrisno NIM : 078114058

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

(2)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh :

Bella Swandayani Sutrisno NIM : 078114058

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

(3)

(4)

(5)

Dear God, I don’t ask You to make my life easier. But I ask You

to give me strength to face all my trouble

Isaiah 41:10

So do not fear, for I am with you; do not dismayed, for

I am your God. I will strengthen you and help you; I will

uphold you with my righteous right hand

Matthew 17:20

If you have faith as a grain of mustard seed, you will say

to your mountain, “MOVE!” and it will move.. and

NOTHING will be impossible for YOU!

Matthew 19:26

With men it is impossible; but to God all things are possible

Do my best and God will perfect it

Karya ini kupersembahkan untuk :

“Jesus Christ” untuk segala cinta dan kebaikan-Nya

Papi, Mami, Ko nino dan Cie Liya untuk semua dukungan dan doa

Yohanes Muliadi untuk semua semangat dan kasih sayang

(6)

(7)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan yang Maha Esa atas kasih, anugerah dan

karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Aplikasi Desain Faktorial 23 dalam Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah (Pyrus malus L.) : Tinjauan terhadap Basis Carbopol 940

dengan Humektan Gliserol dan Propilenglikol” dengan baik dan tepat waktu.

Dalam penyelesaian skripsi ini, penulis banyak mengalami kesulitan.

Namun dengan adanya bimbingan, dukungan, doa dan bantuan dari berbagai

pihak, penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis ingin

menyampaikan ucapan terima kasih kepada pihak-pihak berikut ini.

1. “Jesus Christ” atas semua cinta kasih serta kebaikan-Mu sehingga penulis

mampu menyelesaikan skripsi ini.

2. Bapak Ipang Djunarko, M. Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma.

3. Ibu Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku pembimbing skripsi yang telah banyak

meluangkan waktu, tenaga dan atas segala bimbingan yang diberikan dalam

penyusunan skripsi ini.

4. Ibu Dewi Setyaningsih, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji atas segala kritik

dan saran yang diberikan.

5. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M. Si. selaku Dosen Pembimbing Akademik dan

dosen penguji atas bimbingan, dukungan selama ini serta saran dan kritik yang

(8)

6. Pak Musrifin, Mas Ottok, Mas Bimo, Mas Agung, Pak Iswandi serta

laboran-laboran lain atas bantuan dan kerja sama yang diberikan selama ini.

7. Papi, Mami, Ko Nino, Cie Liya dan segenap keluarga besarku atas segala

dukungan, perhatian dan doa yang telah diberikan selama penyusunan skripsi

ini.

8. Yohanes Muliadi atas segala doa, dukungan, semangat, perhatian dan kasih

sayang yang telah diberikan selama ini.

9. Teman-teman skripsi sekelompok (Mala, Tika, Puput) atas suka duka, kerja

sama, dukungan, canda tawa dan keluh kesah selama penyusunan skripsi ini.

10.Teman-teman skripsi lantai I (Lia, Riris, Yemi, Daniel, Septi, Fani, Robby,

Ius, Chintya, Siska, Dinar) atas dukungan dan kerjasama selama ini.

11.Semua teman-teman angkatan 2007 dan semua teman-teman di luar fakultas

farmasi, terima kasih atas segala kebersamaan kita yang indah dan semangat

yang telah diberikan.

12.Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini tidak terlepas dari

kekurangan dan keterbatasan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan adanya

kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak. Akhir kata semoga skripsi

ini dapat berguna bagi pembaca.

(9)

(10)

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL………... i

HALAMAN JUDUL………...………... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING………... iii

HALAMAN PENGESAHAN……...………... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN………....………... v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS... vi

KATA PENGANTAR……….... vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………... ix

DAFTAR ISI………...………....……….... x

DAFTAR TABEL………...……….... xiv

DAFTAR GAMBAR………... xvi

DAFTAR LAMPIRAN………...………... xxi

INTISARI………...……….... xxii

ABSTRACT………...………... xxiii

BAB I. PENGANTAR………...….... 1

A. Latar Belakang………... 1

1. Permasalahan………... 4

2. Keaslian Penelitian………... 4

3. Manfaat Penelitian………... 4

(11)

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA……….... 6

A. Apel (Pyrus malus L.)…...………... 6

B. Teknik Penyarian………... 7

1. Ekstraksi tanaman... 7

2. Metode penyarian... 8

C. Kuersetin………... 8

D. Gel………... 10

1. Definisi gel………... 10

2. Klasifikasi gel………... 10

3. Stabilitas gel... 11

4. Karakteristik gel... 12

E. Gelling agent………..…... 13

F. Humektan………....…... 16

1. Gliserol………....…… 16

2. Propilenglikol………... 17

G. Triethanolamine……….... 18

H. Sunscreen... 18

I. Sun Protection Factor (SPF)……….... 19

J. Metode Desain Faktorial………... 21

K. Landasan Teori………... 24

L. Hipotesis……….……... 25

BAB III. METODE PENELITIAN………... 26

(12)

B. Variabel Penelitian...………...….... 26

C. Definisi Operasional... 27

D. Bahan Penelitian………...…………....… 29

E. Alat Penelitian………...…… 29

F. Tata Cara Penelitian………....….. 30

1. Penetapan Kadar Polifenol Total dalam Ekstrak Kental Apel...………... 30

2. Penentuan SPF Ekstrak Apel secara in vitro……... 32

3. Optimasi Formula Gel Sunscreen………... 33

4. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah………...………... 35

G. Analisis Data………...…….…. 36

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN………..….…. 37

A. Organoleptis Ektrak Kental Apel Merah... B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah... 37 37 1. Penetapan Operating Time………....…….. 38

2. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum………...…... 38

3. Penetapan Kurva Baku………....………… 39

4. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah... 40

(13)

1. Scanning spektra UV yang Diserap oleh Ekstrak Kental Apel

Merah...………...…... 41

2. Penetapan nilai SPF Ekstrak Kental Apel Merah... 43

D. Formulasi Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah …... 43

E. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah... 46

1. Daya Sebar………...………... 46

2. Viskositas………...…. 57

3. Pergeseran Viskositas……...………...…... 69

F. Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah …... 80

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN………..…….… 85

A. Kesimpulan………...……… 85

B. Saran………...….. 85

DAFTAR PUSTAKA ………...….…. 86

LAMPIRAN………...….…… 90

(14)

DAFTAR TABEL

Tabel I. Skema Rancangan Desain Faktorial 23...…….… 23 Tabel II. Formula Desain Faktorial……... 34

Tabel III. Uji Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah...

Tabel IV. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel

Merah ………...……… 37

40

Tabel V. Hasil Perhitungan Nilai SPF………. 43

Tabel VI. Hasil Pengukuran Daya Sebar Gel Sunscreen Ekstrak Kental

Apel Merah... 47

Tabel VII. Hasil Perhitungan ANOVA pada Respon Daya

Sebar…... 47

Tabel VIII. Perhitungan Efek dalam Menentukan Daya Sebar... 48

Tabel IX. Hasil Pengukuran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak Kental

Apel Merah (setelah 48 jam penyimpanan)….…... 58

Tabel X. Hasil Perhitungan ANOVA pada Respon Viskositas... 58

Tabel XI. Perhitungan Efek dalam Menentukan Viskositas………. 59

Tabel XII. Hasil Pengukuran Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen

Ekstrak Kental Apel Merah (setelah 1 bulan

penyimpanan)…... 69

Tabel XIII. Hasil Perhitungan ANOVA pada Respon Pergeseran

Viskositas... 70

(15)

Viskositas……….………. 71

Tabel XV. Point Prediction Respon Sifat Fisis dan Stabilitas Gel

Sunscreen………...

.

(16)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kuersetin... ………... 9

Gambar 2. Struktur Carbopol 940………... 15

Gambar 3. Struktur Gliserol……….. 17

Gambar 4. Struktur Propilenglikol……….... 17

Gambar 5. Struktur Triethanolamine………...………... 18

Gambar 6. Kurva Hubungan Antara Konsentrasi Baku Kuersetin dengan Absorbansi……….. 39

Gambar 7. Spektra Serapan Ekstrak Kental Apel Merah pada Daerah UV (Panjang Gelombang 250-400 nm)………... 41

Gambar 8. Struktur Senyawa dalam Ekstrak Apel Merah yang Memiliki Sistem Kromofor dan Auksokrom………... 42

Gambar 9. Carbopol 940 dalam Keadaan Bergelung... 45

Gambar 10. Carbopol 940 dalam Keadaan Terurai... 45

Gambar 11. Grafik Hubungan Antara Carbopol 940 dengan Gliserol pada Level Rendah Propilenglikol pada Respon Daya Sebar... 49

Gambar 12. Grafik Hubungan Antara Carbopol 940 dengan Gliserol pada Level Tengah Propilenglikol pada Respon Daya Sebar (prediksi design expert)... 50

Gambar 13. Grafik Hubungan Antara Carbopol 940 dengan Gliserol

(17)

Sebar... 51

Gambar 14. Grafik Hubungan Antara Carbopol 940 dengan

Propilenglikol pada Level Rendah Gliserol pada Respon

Daya Sebar... 52

Propilenglikol pada Level Tengah Gliserol pada Respon

Daya Sebar (prediksi design expert)... 53

Propilenglikol pada Level Tinggi Gliserol pada Respon

Daya Sebar... 54

Gambar 17. Grafik Hubungan Antara Gliserol dengan Propilenglikol

pada Level Rendah Carbopol 940 pada Respon Daya

Sebar... 55

pada Level Tengah Carbopol 940 pada Respon Daya Sebar

(prediksi design expert)... 56

pada Level Tinggi Carbopol 940 pada Respon Daya

Sebar... 57

pada Level Rendah Propilenglikol pada Respon

Viskositas... 60

(18)

pada Level Tengah Propilenglikol pada Respon Viskositas

pada Level Tinggi Propilenglikol pada Respon

Viskositas... 62

Viskositas... 63

Viskositas (prediksi design expert)... 64

Viskositas... 65

pada Level Rendah Carbopol 940 pada Respon

Viskositas... 66

pada Level Tengah Carbopol 940 pada Respon Viskositas

pada Level Tinggi Carbopol 940 pada Respon

(19)

pada Level Rendah Propilenglikol pada Respon Pergeseran

Viskositas... 72

pada Level Tengah Propilenglikol pada Respon Pergeseran

pada Level Tinggi Propilenglikol pada Respon Pergeseran

Viskositas... 74

Pergeseran Viskositas... 75

Pergeseran Viskositas (prediksi design expert)... 76

Pergeseran Viskositas... 77

pada Level Rendah Carbopol 940 pada Respon Pergeseran

Viskositas... 78

(20)

Gambar 37. Grafik Hubungan Antara Gliserol dengan Propilenglikol pada Level Tinggi Carbopol 940 pada Respon Pergeseran Viskositas... 80

Gambar 38. Contour Plot Daya Sebar Gel Sunscreen... 81

Gambar 39. Contour Plot Viskositas Gel Sunscreen... 82

(21)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel

Merah (Pyrus malus L.)………...….….... 90

Lampiran 2. Penetapan Nilai SPF……….…….... 95

Lampiran 3. Sifat Fisis dan Stabilitas Sediaan Gel………... 98

Lampiran 4. Grafik Box-Cox………....… 102

Lampiran 5. Surat Keterangan Pembuatan Ekstrak …………...…..……… 104

Lampiran 6. Prosedur Pembuatan Ekstrak………..….. 105

Lampiran 7. Data Ekstrak Buah Apel Merah……….…...… 106

(22)

Bella Swandayani Sutrisno 07 8114 058

INTISARI

Apel merah (Pyrus malus L.) mengandung senyawa polifenol terutama kuersetin yang merupakan senyawa yang berpotensi sebagai antioksidan. Oleh sebab itu senyawa ini dapat diformulasikan dalam bentuk sediaan gel sunscreen

sehingga dapat mengurangi oksidasi dari ROS serta acceptable bila digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel antara carbopol 940, gliserol, propilenglikol ataupun interaksi ketiganya serta mengetahui area optimum gel

sunscreen Ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) jika dilihat dari sifat fisis dan stabilitas gel yang diperoleh dari komposisi carbopol 940, gliserol, dan propilenglikol.

Penelitian ini menggunakan rancangan desain faktorial dengan 3 faktor yaitu perbedaan komposisi antara carbopol 940, gliserol dan propilenglikol serta 2 level dari tiap-tiap faktor tersebut yaitu level rendah 1 g dan level tinggi 2 g untuk carbopol 940, level rendah 10 g dan level tinggi 20 g untuk gliserol dan level rendah 5 g dan level tinggi 15 g untuk propilenglikol. Data hasil penelitian dianalisis secara statistik dengan design expert dengan taraf kepercayaan 95%.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa carbopol 940 merupakan faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen. Berdasarkan tabel point prediction, ditunjukkan bahwa formula optimum dari gel sunscreen ini diperoleh dengan penggunaan 2 g carbopol 940, 20 g gliserol, dan 10,81 g propilenglikol.

(23)

ABSTRACT

Red apple (Pyrus malus L.) has contained polyphenol compounds, especially quercetin, which is a potent antioxidant. Therefore these compounds can be formulated in sunscreen gel to reduce oxidation of ROS and can be acceptable to use.

This research aimed to find the dominant factor in determine physical properties and stability of sunscreen gel between carbopol 940, glycerol, propylenglycol and its interaction and find the optimum area of sunscreen gel from red apple (Pyrus malus L.) polyphenol extract if viewed from physical properties and stability of gel from composition of carbopol 940, glycerol, and propylenglycol.

This research used the factorial design with 3 factors is the differences composition between carbopol 940, glycerol and propylenglycol and 2 levels of each factors is 1 g as low level and 2 g as high level of carbopol 940, 10 g as low level and 20 g as high level of glycerol and 5 g as low level and 15 g as high level of propylenglycol. Data were analyzed statistically with Design Expert with 95% level of confidence.

The results show that carbopol 940 was dominant factor in determine physical properties and stability of sunscreen gel. Based on point prediction table of carbopol 940, glycerol, and propylenglycol, the optimum compotition was obtained by using 2 g of carbopol 940, 20 g of glycerol, and 10,81 g of propylenglycol.

(24)

BAB I PENGANTAR

A. Latar Belakang

Pancaran radiasi matahari sangat bermanfaat untuk membantu dalam

produksi vitamin D dan memperlancar aliran darah, tetapi disamping itu juga

paparan sinar matahari yang berlebihan ternyata juga dapat menimbulkan

kerugian seperti sunburn yang menyebabkan eritema, hiperpigmentasi, penuaan

dini, edema, dan kanker kulit (Ley and Reeve, 1997). Radiasi dari sinar matahari

tersebut mengandung spektrum UV, di mana terdapat UV A (320-400 nm)

penyebab pigmentasi kulit, UV B (290-320 nm) penyebab eritema dan UV C

(200-290 nm) penyebab kerusakan jaringan pada kulit (Harry, 1982). Spektrum

UV C dan sedikit dari spektrum UV B tertahan pada lapisan ozon di stratosfer

sehingga tidak sampai ke bumi. Namun, spektrum UV A dan sedikit UV B dapat

menembus lapisan ozon tersebut dan sampai ke bumi. UV A dapat merusakkan

melanosit pada kulit sehingga menyebabkan melanoma, sedangkan UV B

menyebabkan kanker kulit squamous cell carcinoma (SCC) dan basal cell

carcinoma (BCC) (Jones, 2006).

Sunscreen diaplikasikan untuk meminimalkan kerugian yang ditimbulkan

dari efek berbahaya radiasi sinar UV. Sunscreen adalah suatu senyawa kimia yang

mampu mengabsorpsi dan atau memantulkan sinar UV sebelum mencapai kulit

(Stanfield, 2003). Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi

(25)

melepaskannya kembali sebagai panas. Kemampuan molekul mengabsorpsi

radiasi ultraviolet tergantung dari sistem konjugasinya serta jumlah dan jenis

gugus fungsional yang ada (Roberts, 2004).

Polifenol merupakan salah satu senyawa yang berpotensi sebagai

sunscreen karena memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang dapat menyerap

radiasi sinar ultraviolet. Selain itu, polifenol juga dikenal sebagai salah satu

senyawa yang berpotensi sebagai antioksidan (Waji dan Sugrani, 2009).

Apel merah (Pyrus malus L.) mengandung banyak senyawa polifenol,

terutama kuersetin. Kuersetin adalah salah satu zat aktif kelas flavonoid yang

secara biologis memiliki aktivitas antioksidan yang sangat kuat dibanding dengan

flavonoid lain. Bila vitamin C mempunyai aktivitas antioksidan 1, maka quercetin

memiliki aktivitas antioksidan 4,7 (Waji dan Sugrani, 2009). Mekanisme

kuersetin sebagai penangkal radikal bebas adalah dengan cara memberikan

elektron bebasnya pada radikal bebas sehingga radikal bebas tersebut tidak reaktif

lagi (menetralkan radikal bebas).

Dalam penelitian ini, sediaan sunscreen dibuat dalam bentuk gel. Gel

merupakan sediaan semisolid yang mengandung bahan aktif tunggal maupun

campuran dengan pembawa senyawa hidrofilik atau hidrofobik atau dapat juga gel

didefinisikan sebagai sistem dua komponen dari sediaan semipadat yang kaya

akan cairan (Barry, 1983). Dipilih bentuk gel karena memiliki beberapa

keuntungan dibandingkan dengan sediaan lainnya. Sediaan gel relatif nyaman

dalam pemakaian karena memberikan sensasi dingin pada kulit, mudah dicuci

(26)

acceptability dari penggunanya, dan memiliki kemampuan untuk menjebak zat

aktif di dalam matriks polimer sehingga kestabilan dari zat aktif tersebut dapat

terjaga.

Acceptability konsumen tergantung dari mudah tidaknya gel tersebut

untuk dikeluarkan dari tempatnya, kemampuan melekat pada tempat aplikasi

selama waktu tertentu, kemampuan gel dalam menyebar merata, dan

menghasilkan efek perlindungan yang optimal. Semua hal ini terkait dengan sifat

fisis dan stabilitas gel. Sifat fisis dan stabilitas gel sangat dipengaruhi oleh

komposisi dan kombinasi dari gelling agent dan humektan. Gelling agent yang

digunakan pada sediaan gel ini adalah carbopol 940. Dipilih carbopol 940 karena

bersifat inert, aman dan tidak reaktif dengan komponen lain dalam formula. Selain

itu carbopol 940 memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan

natural gum. Viskositas mempengaruhi daya sebar gel. Dalam penelitian ini

digunakan 2 humektan yaitu propilenglikol dan gliserol. Humektan berfungsi

untuk memberikan proteksi terhadap kehilangan air pada gel karena evaporasi air

yang cepat dapat mempengaruhi daya sebar sediaan. Kedua humektan ini

memiliki keuntungan dan kerugian masing-masing. Gliserol merupakan humektan

yang paling umum digunakan namun cenderung menimbulkan rasa berat (heavy)

dan basah (tacky) yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan bersama

humektan lain (Zocchi, 2001). Propilenglikol memiliki berat molekul yang lebih

kecil, viskositas yang lebih rendah dan kemampuan menguap yang tinggi

(27)

Dengan demikian dengan adanya optimasi faktor-faktor tersebut dapat

diperoleh gel sunscreen dengan sifat fisis dan stabilitas yang optimum.

1. Permasalahan

Berdasarkan latar belakang di atas maka permasalahan yang diambil

dalam penelitian ini adalah:

a. Apakah ada pengaruh antara faktor carbopol 940, gliserol, propilenglikol

maupun interaksi ketiganya dalam menentukan sifat fisis gel (daya sebar

dan viskositas) dan stabilitas gel (pergeseran viskositas) dalam sediaan

gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.)?

b. Apakah didapatkan area optimum gel sunscreen ekstrak kental apel

merah (Pyrus malus L.) jika dilihat dari sifat fisis dan stabilitas gel yang

diperoleh dari komposisi carbopol 940, gliserol, dan propilenglikol?

2. Keaslian penelitian

Sejauh penelusuran yang dilakukan penulis, penelitian tentang Optimasi

Formula Gel Sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) : Tinjauan

terhadap Basis Carbopol 940 dan Humektan Gliserol dan Propilenglikol dengan

Metode Desain Faktorial belum pernah dilakukan. Penelitian serupa antara lain

adalah penelitian tentang formulasi gel sunscreen polifenol teh hitam (Anggraeni,

2008).

3. Manfaat penelitian

(28)

kefarmasian mengenai aplikasi metode desain faktorial dengan tiga

faktor dalam formulasi sediaan gel sunscreen dari ekstrak bahan alam.

b. Manfaat praktis. Dengan adanya penelitian ini diharapkan dapat memberikan alternatif sediaan sunscreen ekstrak bahan alam pada

masyarakat sehingga masyarakat lebih memilih dan mengembangkan

potensi bahan alam khususnya apel sebagai sediaan sunscreen.

B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum

Membuat formula optimum sediaan sunscreen dengan zat aktif yang

berasal dari bahan alam yaitu ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.) dalam

bentuk sediaan gel yang memenuhi parameter sifat fisis gel yang baik.

2. Tujuan khusus

a. Mengetahui pengaruh antara faktor carbopol 940, gliserol, propilenglikol

maupun interaksi ketiganya dalam menentukan sifat fisis gel (daya sebar

dan viskositas) dan stabilitas gel (pergeseran viskositas) dalam sediaan

gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).

b. Mengetahui area optimum gel sunscreen ekstrak kental apel merah

(Pyrus malus L.) jika dilihat dari sifat fisis dan stabilitas gel yang

(29)

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Apel (Pyrus malus L.)

Apel mengandung flavonoid dalam jumlah yang besar. Konsentrasi

kandungan polifenol utama dalam 100 gram buah apel adalah quercetin

glycosides 13.2 mg; vitamin C 12.8 mg; procyanidin B 9,35 mg; chlorogenic acid

9,02 mg; epicatechin 8,65 mg; dan phloretin glycosides 5,59 mg (Boyer and Liu,

2004).

Procyanidins, catechin, epicatechin, chlorogenic acid, phloridzin, dan

konjugat-konjugat quercetin paling banyak ada dalam kulit buah apel. Dalam

daging buah terdapat catechin, procyanidin, epicatechin, dan phloridzin, tetapi

dalam jumlah yang lebih rendah dibanding dalam kulit buah apel (Boyer and Liu,

2004).

Apel memiliki aktivitas antioksidan yang poten terutama dibagian kulit

apel karena lebih banyak mengandung kuersetin, sehingga memiliki aktivitas

antioksidan yang lebih besar daripada daging buah. Aktivitas antioksidan total

dari buah apel dengan kulitnya kira-kira sebesar 83 µmol vitamin C, yang berarti

bahwa aktivitas antioksidan dari 100 gram apel sebanding dengan 1.500 mg

vitamin C (Boyer and Liu, 2004).

Procyanidins, epicatechin, dan catechin memiliki aktivitas antioksidan

yang kuat dan dapat mencegah oksidasi Low Density Lipoprotein; sehingga

(30)

B. Teknik Penyarian 1. Ekstraksi Tanaman

Suatu kegiatan penarikan kandungan kimia yang terlarut supaya terpisah

dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair disebut dengan ekstraksi.

Simplisia yang diekstrak mengandung senyawa aktif yang dapat larut dan

senyawa yang tidak dapat larut dalam cairan penyari. Ekstrak merupakan sediaan

kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati

atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau

hampir semua pelarut diuapkan dan massa yang tersisa diperlakukan sama

sedemikian rupa sehingga memenuhi baku yang telah ditetapkan (Anonim, 2000).

Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak

dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis

yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur

secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau

tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Anonim, 2008).

Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan pelarutnya harus memenuhi

syarat antara lain selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling campur,

reaktivitas, titik didih (Anonim, 2008).

Cairan penyari dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut yang

optimal untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif, dengan

demikian senyawa tersebut dapat terpisah dari bahan dan dari senyawa kandungan

lainnya Pelarut yang diperbolehkan adalah air dan alkohol (etanol) serta

(31)

aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk tahap pemurnian (Anonim,

2000).

2. Metode Penyarian

Maserasi dilakukan dengan cara merendam simplisia dalam pelarut

dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperature ruangan.

Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang

mengandung zat aktif, zat aktif akan larut, dan karena adanya perbedaan

konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka

larutan yang terpekat didesak keluar. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang

sederhana (Anonim, 1986).

C. Kuersetin

Kuersetin adalah salah satu zat aktif kelas flavonoid yang secara biologis

amat kuat. Bila vitamin C mempunyai aktivitas antioksidan 1, maka quercetin

memiliki aktivitas antioksidan 4,7. Flavonoid merupakan sekelompok besar

antioksidan bernama polifenol yang terdiri atas antosianidin, biflavon, katekin,

flavanon, flavon, dan flavonol. Kuersetin termasuk dalam kelompok flavonol

(Waji dan Sugrani, 2009).

Kuersetin,

(2-(3,4-dihidroksifenil)-3,5,7-trihidroksi-4H-1-benzopiran-4-on atau 3,5,5,3’,4’-pentahidroksiflav(2-(3,4-dihidroksifenil)-3,5,7-trihidroksi-4H-1-benzopiran-4-on), adalah senyawa kimia gol(2-(3,4-dihidroksifenil)-3,5,7-trihidroksi-4H-1-benzopiran-4-ongan

flavonoid yang terdapat dalam bentuk aglikon. Kuersetin memiliki sifat kimia

(32)

bersifat kurang sehingga cenderung lebih mudah larut dalam pelarut seperti eter

atau kloroform (Markham, 1988).

Kuersetin dipercaya dapat melindungi tubuh dari beberapa jenis penyakit

degeneratif dengan cara mencegah terjadinya proses peroksidasi lemak. Kuersetin

memperlihatkan kemampuan mencegah oksidasi dari Low Density Lipoproteins

(LDL) dengan cara menangkap radikal bebas dan mengkhelat ion logam transisi

(Waji dan Sugrani, 2009).

Kuersetin menunjukkan kemampuan tertinggi sebagai antiradikal

dibandingkan dengan flavonoid lain terhadap radikal hidroksil, perosil, anion

superoksida. Kemampuan ini disebabkan oleh adanya tiga gugus fungsi aktif

dalam strukturnya yaitu, struktur o-dihidroksi (katekol) pada cincin B, ikatan

rangkap pada posisi 2-3 yang berkonjugasi dengan 4-okso pada cincin C, dan

keberadaan kedua gugus hidroksil pada posisi 3 dan 5 pada cincin A (Casagrande,

Sandra, Waldiceu, José, Antonio, and Maria, 2006).

(33)

D. Gel 1. Definisi gel

Gel adalah sistem sediaan semisolid yang terdiri dari suspensi yang

terbuat dari partikel inorganik kecil atau molekul organik besar yang terpenetrasi

oleh sebuah liquid. Gel merupakan sistem semirigid yang terdiri dari gerakan

medium dispers yang ketat dengan suatu interlacing jaringan tiga dimensi dari

partikel atau solvated macromolecules dari fase dispers. Viskositas yang

meningkat disebabkan oleh interlacing dan konsekuensi dari friksi internal yang

merupakan respon untuk semisolid state (Allen, 2002).

Beberapa sistem gel jernih karena tampilan dari air; lainnya keruh karena

bahan-bahannya tidak terdispersi molekuler atau mereka membentuk agregat,

yang bersinar. Untuk menarik konsumen, gel harus memiliki clarity dan kilau

(Allen, 2002).

2. Klasifikasi gel

Gel dikategorikan menjadi dua sistem klasifikasi. Sistem pertama

membagi gel menjadi inorganik dan organik; yang lainnya membedakan mereka

dengan klasifikasi hidrogel dan organogel. Gel inorganik biasanya sistem dua

fase, sedangkan gel organik umumnya sistem satu fase. Hidrogel mengandung

bahan yang terdispersi seperti koloid atau terlarut pada air; meliputi hidrogel

organik, natural dan gum sintetik, dan hidrogel inorganik. Pada konsentrasi tinggi,

koloid hidrofilik membentuk gel semisolid, juga disebut jelly. Organogel meliputi

hidrokarbon, minyak hewan/tumbuhan, soap base greases, dan hidrofilik

(34)

Hidrogel adalah sistem hidrofilik yang utamanya terdiri dari 85-95% air

atau campuran aqueous-alcoholic dan gelling agent. Hidrogel akan memberikan

efek mendinginkan karena evaporasi pelarut. Hidrogel mudah diaplikasikan dan

memberi kelembaban secara instan tetapi pada penggunaan jangka panjang akan

membuat kulit kering. Dengan demikian, diperlukan humektan seperti gliserol

(Buchmann, 2001).

3. Stabilitas gel

Ketidakstabilan gel pada kondisi normal menunjukkan perubahan

rheology secara irreversible sehingga menyebabkan hasil akhir yang tidak dapat

diterima bila digunakan. Faktor yang bertanggungjawab terhadap pergeseran

viskositas adalah perubahan agen pembentuk viskositas, interaksi dengan sistem

pada kondisi istirahat, dan pertumbuhan partikel yang tergantung pada kandungan

polimer, meskipun adanya polimer dapat mengurangi kecepatan perubahan

ukuran partikel. Hasil depolimerisasi akan menurunkan rata-rata berat molekul

sehingga akan menurunkan viskositas (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996). Banyak

gel, khususnya dari polisakarida alam akan mudah mengalami degradasi

mikrobial. Oleh karena itu perlu penambahan preservatif untuk mencegah

serangan mikrobial (Zatz dan Kushla, 1996).

Peningkatan suhu penyimpanan dapat menyebabkan efek yang

berlawanan pada stabilitas polimer sehingga menghasilkan viskositas yang

berubah dari waktu ke waktu. Selama penyimpanan 2 bulan, terjadi pergeseran

viskositas yang kecil pada suhu ruangan atau pendingin. Akan tetapi, pada suhu

(35)

4. Karakteristik gel

Sifat umum yang diinginkan dari sediaan gel adalah dapat diterima oleh

konsumen karena memiliki sifat tertentu yaitu mudah dikeluarkan dari wadah,

sensasinya ketika kontak dengan kulit, kemampuan melekat pada tempat aplikasi

selama waktu tertentu sebelum dibilas atau luntur, residu yang tidak

meninggalkan rasa lengket setelah aplikasi dan efikasi klinis yang terkait

pelepasan obat dan absorpsi. Hal ini terkait dengan daya sebar dan viskositas

sediaan sehingga perlu diperhatikan dalam formulasinya (Garg, Aggarwal, Garg,

dan Singla, 2002).

Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak tiap tetes cairan atau

preparasi semisolid yang berhubungan langsung dengan koefisien friksi. Faktor

yang mempengaruhi daya sebar adalah formulanya kaku atau tidak, kecepatan dan

lama tekanan yang menghasilkan kelengketan, temperatur pada tempat aksi.

Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas formula, kecepatan evaporasi

pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena evaporasi (Garg et al., 2002).

The parallel-plate method merupakan metode yang paling sering

digunakan dalam menentukan dan mengukur daya sebar sediaan semisolid.

Metode ini adalah mudah dan relatif murah. Adapun kelemahan metode ini yaitu

kurang presisi, kurang sensitif dan perlu interpretasi data (Garg et al., 2002).

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir; makin tinggi viskositas maka makin besar tahanannya (Martin,

Swarbrick, dan Cammarata, 1993). Viskositas, elastisitas dan rheology merupakan

(36)

Peningkatan viskositas akan menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi

akan menurunkan daya sebar (Garg et al., 2002). Gel pada penggunaan topikal

sebaiknya tidak terlalu lengket karena dapat menimbulkan rasa tidak nyaman.

Penggunaan konsentrasi gelling agent yang terlalu tinggi atau penggunaan gelling

agent dengan bobot molekul yang terlalu besar akan menghasilkan gel yang susah

diaplikasikan (Zatz dan Kushla, 1996).

Beberapa faktor yang bertanggungjawab terhadap pergeseran viskositas

adalah perubahan agen pembentuk viskositas atau interaksi dengan sistem pada

kondisi istirahat. Hasil depolimerisasi akan menurunkan rata-rata berat molekul

sehingga akan menurunkan viskositas. Pada umumnya, viskositas akan mencapai

nilai plateau setelah satu atau dua minggu. Gel akan menunjukkan pergeseran

viskositas yang kecil pada variasi temperatur penyimpanan yang normal (Zatz dan

Kushla, 1996).

Thiksotropy merupakan suatu pemulihan yang isoterm dan lambat pada

pendiaman suatu bahan yang kehilangan konsistensinya karena shearing.

Thiksotropy hanya dapat diterapkan untuk bahan-bahan dengan tipe aliran plastis

dan pseudoplastis (Martin et al., 1993). Dalam penyimpanannya, gel dapat berupa

thiksotropy, membentuk semisolid jika dibiarkan dan menjadi cair pada

pengocokan (Anonim, 1995 b).

E. Gelling agent

Gelling agent (basis) harus inert, aman dan tidak reaktif terhadap

(37)

serangan mikrobial yang dapat menyebabkan degradasi mikrobial (Zatz dan

Kushla, 1996).

Carbopol 940 merupakan polimer sintesis dari kelompok acrylic

polymers yang membentuk rantai silang dengan polyalkenil ether (Zatz dan

Kushla, 1996). Carbopol 940 membentuk gel pada konsentrasi 0,5%. Carbopol

940 merupakan material koloid hidrofilik yang mengental lebih baik daripada

natural gum. Carbopol 940 didispersikan ke dalam air membentuk larutan asam

yang keruh dengan pH 2,8 sampai 3,2 tetapi tidak larut yang kemudian

dinetralkan dengan basa kuat seperti sodium hidroksida, trietanolamin, atau

dengan basa inorganik lemah seperti amonium hidroksida, sehingga akan

meningkatkan konsistensi dan mengurangi kekeruhan. Gel carbopol 940 yang

tidak dinetralkan dapat menurunkan viskositas lebih banyak dibandingkan yang

dinetralkan karena ikatan hidrogen pada struktur gel yang tidak dinetralkan mudah

putus (Barry, 1983).

Jika konsentrasi carbopol 940 rendah, gel bersifat pseudoplastis,

sebaliknya jika konsentrasi carbopol 940 tinggi akan menjadi plastis. Carbopol

940 tidak toksik, tidak mensentisasi, dan tidak mempengaruhi aktivitas biologi

obat tertentu (Barry, 1983).

Di dalam gel carbopol 940 dapat digunakan untuk mengontrol dan

meningkatkan viskositas (thickener) pada pH antara 3,5 sampai 11 (Weiner dan

Bernstein, 1989). Carbomer 1% mempunyai pH 3. Pada pH 6-11 viskositas gel

akan meningkat. Viskositas gel akan menurun pada pH kurang dari 3 atau lebih

(38)

bila terpapar sinar matahari tetapi reaksi ini dapat dikurangi lajunya dengan

menambahkan antioksidan (Boyland, Cooper, dan Chowhan, 1986).

Carbomer bersifat stabil, higroskopik, penambahan temperatur berlebih

dapat mengakibatkan kekentalan menurun sehingga mengurangi stabilitas.

Carbomer 940 NF mempunyai viskositas antara 40.000-60.000 (cP) digunakan

sebagai bahan pengental yang baik, viskositasnya tinggi, menghasilkan gel yang

bening. Carbomer 940 digunakan untuk bahan pengemulsi pada konsentrasi

0,1-0,5%, bahan pembentuk gel pada konsentrasi 0,5-2,0%, bahan pensuspensi pada

konsentrasi 0,5-1,0% (Rowe, Shesky, dan Owen, 2006).

Dalam suasana asam sebagian gugus karboksil pada rantai polimer putus

untuk membentuk gulungan yang lentur. Dengan penambahan basa, gugus

karboksil yang putus lebih banyak dan gaya tolak menolak elektrostatik antara

bagian-bagian yang diserang memperbesar molekul sehingga gel lebih kaku dan

mengembang. Bila penambahan basa berlebihan gel akan menjadi encer karena

kation-kation melindungi gugus karboksil dan gaya tolak menolak elektrostatik

berkurang. Jika penambahan amina berlebihan konsistensi gel dengan dispersi

carbopol 940 tidak berkurang, kemungkinan karena efek sterik mencegah

perlindungan gugus karboksil yang diserang (Barry, 1983).

C C

(39)

F. Humektan

Humektan adalah bahan higroskopis yang mempunyai sifat menyerap

uap air dari udara lembab sehingga dapat mempertahankan kelembaban kulit.

Selain itu, humektan juga dapat mencegah keriput dan efek jangka panjang lain

yang ditimbulkan oleh sinar UV (Harry, 1982; Johnson, 1992).

1. Gliserol

Nama lain dari gliserol adalah gliserin, dengan rumus molekul C3H8O3.

Pemerian: cairan jernih seperti sirup, tidak berwarna, rasa manis, berbau khas

lemah, higroskopik, dan netral terhadap lakmus. Kelarutan: dapat bercampur

dengan air dan etanol; tidak larut dalam kloroform, minyak lemak, eter, dan

minyak menguap (Anonim, 1995 a). Gliserol dapat digunakan sebagai emmolient,

humektan, plasticizer, pelarut, dan pengisotonis dalam produk farmasetis. Gliserol

harus mampu meningkatkan kelembutan dan daya sebar sediaan serta melindungi

sediaan dari kemungkinan kering. Gliserol digunakan sebagai humektan dalam

produk topikal dengan konsentrasi 0,2 sampai 65,7% (Smolinske, 1992). Gliserol

merupakan humektan yang paling sering digunakan untuk produk kosmetik,

bersifat berat (heavy) dan menimbulkan rasa basah. Gliserol dapat dikombinasi

dengan humektan lain untuk menutupi sifat tersebut (Zocchi, 2001). Gliserol

digunakan sebagai humektan dalam produk topikal dengan konsentrasi kurang

(40)

H

C

Gambar 3. Struktur gliserol (Anonim, 1995 a)

2. Propilenglikol

Propilenglikol mengandung tidak kurang dari 99,5% C3H8O2.

Pemeriannya berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa khas, praktis tidak

berbau, dan menyerap air pada udara lembab. Dapat bercampur dengan air,

dengan aseton dan kloroform; larut dalam eter dan beberapa minyak essensial,

tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak (Anonim, 1995 a).

Pada konsentrasi 15% sampai 30% propilenglikol berfungsi sebagai

pengawet (Rowe et al., 2006). Propilenglikol digunakan sebagai humektan pada

konsentrasi 10% sampai 20% (Voight, 1994).

Propilenglikol merupakan bahan yang tidak berbahaya dan aman

digunakan pada produk kosmetik dengan konsentrasi lebih dari 50%.

Propilenglikol tidak menyebabkan iritasi lokal bila diaplikasikan pada membran

mukosa, subkutan atau injeksi intramuskular, dan telah dilaporkan tidak terjadi

reaksi hipersensitivitas pada 38% pemakai propilenglikol secara topikal (Loden,

2001).

H

₃

C

HC

OH

(41)

G. Triethanolamine

Triethanolamine merupakan campuran basis yang dibuat dari reaksi

antara etilen oksida dengan amonia (Stephenson dan Karsa, 2000).

Triethanolamine adalah cairan higroskopis yang bening, tidak berwarna atau

berwarna kuning pucat, kental, tidak berbau atau sedikit berbau amonia.

Triethanolamine dapat bercampur dengan air dan alkohol, larut dalam kloroform,

sedikit larut dalam eter. Dalam air 10% larutan triethanolamine bersifat basa

terhadap kertas lakmus (Anonim, 1999 a).

HO

N

HO

OH

Gambar 5. Struktur triethanolamine (Stephenson and Karsa, 2000)

H. Sunscreen

Sunscreen adalah sediaan kosmetika yang digunakan dengan maksud

memantulkan atau menyerap secara efektif sinar matahari terutama pada daerah

emisi gelombang ultraviolet (UV) sehingga dapat mencegah gangguan kulit

karena sinar matahari (Harry, 1982). Biasanya sunscreen merupakan kombinasi

dari dua zat aktif atau lebih, jika hanya digunakan satu zat aktif, sunscreen

tersebut hanya mampu mengabsorpsi UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield,

2003).

Berdasarkan mekanisme aksinya, topikal sunscreen dapat dikelompokkan

(42)

memantulkan atau menghamburkan radiasi UV. Sunscreen ini merupakan

substansi buram yang memantulkan dan menyebarkan cahaya sehingga mencegah

radiasi sinar matahari yang akan mencapai kulit (Bondi, Jegosthy, dan Lazarus,

1991).

Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi dengan

gugus karbonil. Struktur tersebut membuat molekul dapat mengabsorpsi intensitas

sinar UV berenergi tinggi dan tereksitasi ke energi yang lebih tinggi. Energi yang

hilang mengakibatkan molekul kembali ke energi yang lebih rendah (ground

state) (Levy, 2001). Kemampuan molekul mengabsorpsi energi radiasi UV

tergantung dari sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus

fungsional yang ada. Kromofor adalah molekul atau bagian dari molekul yang

dapat mengabsorpsi energi UV. Semakin terkonjugasi suatu molekul, semakin

besar panjang gelombang absorpsinya (Roberts, 2004).

I. Sun Protection Factor (SPF)

Kemanjuran produk sunscreen dapat ditentukan dengan nilai SPF (Sun

Protection Factor). Semakin besar nilai SPF, semakin besar pula nilai

perlindungan terhadap paparan radiasi UV yang dapat diberikan (Stacener, 2003).

SPF merupakan perbandingan antara jumlah radiasi UV yang diperlukan untuk

menghasilkan eritema (Minimal Erythema Dose) pada kulit yang terlindungi

dengan kulit yang tidak terlindungi sunscreen (Walters, Wigal, Johnston, dan

Cornelius, 1997). Nilai SPF berbanding terbalik dengan besarnya radiasi UV yang

(43)

(44)

3. Extra Sun Protection Product : nilai SPF 6-8, proteksi ekstra dari sunburning

dan sedikit suntanning.

4. Maximal Sun Protection Product : nilai SPF 8-15, proteksi maksimal dari

sunburning dan sedikit atau tidak suntanning.

5. Ultra Sun Protection Product : nilai SPF >15, proteksi paling besar dari

sunburning dan tidak suntanning.

J. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan metode rasional untuk menyimpulkan dan

mengevaluasi secara obyektif efek dari besaran yang berpengaruh terhadap

kualitas produk. Desain faktorial digunakan dalam penelitian di mana efek dari

faktor atau kondisi yang berbeda dalam penelitian akan diketahui. Desain faktorial

merupakan desain yang dipilih untuk mendeterminasi efek-efek secara simultan

dan interaksi antar efek tersebut. Dengan demikian metode ini merupakan metode

yang sesuai untuk menentukan formula yang optimum dalam gel, di mana dalam

gel ada kombinasi dua humektan yang digunakan dalam berbagai konsentrasi.

Dengan metode ini akan dapat dilihat efek konsentrasi tiap-tiap humektan dan

dapat pula terlihat bagaimana hasil interaksi kedua humektan tersebut (Bolton,

1990).

Metode desain faktorial memungkinkan kita mengetahui faktor dominan

yang berpengaruh terhadap kualitas produk atau mengetahui interaksi di antara

(45)

Perencanaan percobaan secara faktorial juga dinyatakan sebagai

perencanaan percobaan faktorial (desain faktorial). Dengan model ini dapat

dilakukan percobaan untuk mengoptimasi formula (Voight, 1994). Desain

faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan

model hubungan antara respon faktorial dengan satu atau lebih faktorial bebas.

Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika

(Bolton, 1990).

Desain faktorial mengandung beberapa pengertian, yaitu faktorial, level,

efek, dan respon. Faktor yang dimaksudkan sebagai setiap besaran yang

mempengaruhi harga kebutuhan produk pada prinsipnya dapat dibedakan antara

faktor kuantitatif dan kualitatif (Voight, 1994). Level merupakan nilai atau tetapan

untuk faktor. Pada percobaan dengan desain faktorial perlu ditetapkan level yang

diteliti yang meliputi level rendah dan level tinggi. Efek adalah perubahan respon

yang disebabkan variasi tingkat faktor. Efek faktor atau interaksi merupakan

rata-rata respon pada level tinggi dikurangi rata-rata-rata-rata respon pada level rendah. Respon

merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati. Respon yang diukur harus

dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).

Desain faktorial tiga faktor dan dua level berarti ada tiga faktor yaitu

faktor A, faktor B, dan faktor C yang masing-masing diuji pada level yang

berbeda yaitu level rendah dan level tinggi. Rancangan desain faktorial untuk 2

(46)

Tabel I. Skema Rancangan Desain Faktorial 23 (Voight, 1994)

Formula Faktor Interaksi

A B C AB AC BC ABC

C = faktor C (Propilenglikol)

Formula (1) = level rendah Carbopol 940. Gliserol dan Propilenglikol

Formula a = level tinggi Carbopol 940, level rendah Gliserol dan Propilenglikol

Formula b = level tinggi Gliserol, level rendah Carbopol 940 dan Propilenglikol

Formula ab = level tinggi Carbopol 940 dan Gliserol, level rendah Propilenglikol

Formula c = level tinggi Propilenglikol, level rendah Carbopol 940 dan Gliserol

Formula ac = level tinggi Carbopol 940 dan Propilenglikol, level rendah Gliserol

Formula bc = level tinggi Gliserol dan Propilenglikol, level rendah Carbopol 940

Formula abc = level tinggi Carbopol 940, Gliserol, dan Propilenglikol

Rumus desain faktorial yang berlaku adalah

Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b3(C) + b12(A)(B) + b13(A)(C) + b23(B)(C) +

Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki

(47)

menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini

memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksi antar faktor (Bolton, 1990).

K.Landasan Teori

Efek dari sinar UV yang berlebihan dapat menyebabkan erythema,

sunburn, kerusakan DNA dan yang paling parah adalah timbulnya kanker kulit.

Pencegahan dari dampak negatif tersebut dapat dilakukan dengan penggunaan

sunscreen. Sunscreen mengandung senyawa antioksidan yang dapat berperan

melindung kulit dari radikal bebas penyebab kanker. Polifenol merupakan

senyawa yang berpotensi sebagai antioksidan. Polifenol yang banyak terdapat

dalam apel merah adalah kuersetin.

Gel merupakan sediaan yang nyaman untuk digunakan serta memberi

sensasi dingin ketika digunakan, maka dari itu sunscreen diformulasikan dalam

bentuk sediaan gel. Dalam gel terdapat komposisi campuran antara carbopol 940,

gliserol dan propilenglikol yang dioptimasi dengan menggunakan metode desain

faktorial untuk melihat efek yang dominan dalam menentukan respon yang

dikehendaki. Carbopol 940 merupakan gelling agent yang telah terbukti memiliki

viskositas yang lebih tinggi daripada natural gum. Gliserol sendiri merupakan

humektan yang umum digunakan dalam kosmetik namun cenderung

menimbulkan rasa berat dan basah yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan

bersama humektan lain (Zocchi, 2001). Propilenglikol memiliki berat molekul

(48)

tinggi dibandingkan dengan gliserol (Sagarin, 1957). Dengan demikian

diharapkan dengan adanya kombinasi tersebut dapat diperoleh gel dengan sifat

fisis yang optimum.

L. Hipotesis

Perbedaan level (level tinggi-level rendah) pada 3 faktor antara lain

carbopol 940, gliserol dan propilenglikol maupun interaksi ketiga faktor tersebut

memberikan pengaruh terhadap respon daya sebar, viskositas dan pergeseran

(49)

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian quasi eksperimental dengan

menggunakan desain faktorial yang bersifat eksploratif, yaitu mencari formula

optimum dari gel sunscreen ekstrak kental apel merah (Pyrus malus L.).

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level dari basis

carbopol 940 dan humektan gliserol dan propilenglikol.

2. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat

fisis dan stabilitas gel yang meliputi daya sebar, viskositas dan pergeseran

viskositas gel setelah penyimpanan satu bulan.

3. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian

ini adalah lama pengadukan, kecepatan pengadukan, lama penyimpanan dan

wadah penyimpanan.

4. Variabel pengacau tak terkendali. Variabel pengacau tak terkendali dalam

penelitian ini adalah suhu penyimpanan, suhu dan kelembaban udara saat

(50)

C.Definisi Operasional

1. Gel sunscreen ekstrak kental apel merah adalah sediaan semisolid yang dapat

melindungi kulit dari sinar UV yang dibuat dengan basis atau gelling agent

carbopol 940 dan humektan (gliserol dan propilenglikol) sesuai dengan

formula yang telah ditentukan sesuai prosedur pembuatan gel pada penelitian

ini.

2. Ekstrak kental apel merah adalah ekstrak hasil maserasi serbuk buah apel

menggunakan pelarut etanol 70%.

3. Gelling agent adalah bahan pembentuk sediaan gel yang akan membentuk

matriks tiga dimensi. Dalam penelitian ini gelling agent yang digunakan yaitu

carbopol 940.

4. Humektan adalah bahan yang membantu mempertahankan kelembaban pada

permukaan kulit dengan cara menarik lembab dari lingkungan. Dalam

penelitian ini humektan yang digunakan adalah gliserol dan propilenglikol.

5. Sun Protection Factor (SPF) ekstrak kental apel merah adalah kemampuan

ekstrak kental apel merah dalam menyerap radiasi UV yang diukur secara in

vitro menggunakan metode Petro (1981).

6. Desain faktorial adalah metode optimasi yang digunakan untuk mengetahui

efek yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel, dan

digunakan untuk mencari area komposisi optimum carbopol 940, gliserol dan

propilenglikol yang diprediksi sebagai formula optimum terbatas pada level

(51)

7. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini

digunakan 3 faktor, yaitu carbopol 940 sebagai faktor A, gliserol sebagai

faktor B dan propilenglikol sebagai faktor C.

8. Level adalah tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini ada 2 level yaitu level

rendah dan level tinggi. Level rendah carbopol 940 dinyatakan dalam jumlah

bahan yaitu 1,0 gram dan level tinggi sebanyak 2,0 gram. Level rendah

gliserol dinyatakan dalam jumlah bahan yaitu 10 gram dan level tinggi

sebanyak 20 gram. Level rendah propilenglikol dinyatakan dalam jumlah

bahan yaitu 5 gram dan level tinggi sebanyak 15 gram.

9. Respon adalah besaran yang diamati perubahan efek dan besarnya dapat

dikuantitatifkan, dalam penelitian ini adalah hasil percobaan sifat fisis gel

(daya sebar dan viskositas) dan stabilitas gel (pergeseran viskositas).

10. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon sifat fisis dan

stabilitas gel.

11. Point prediction adalah titik-titik optimum yang memuat semua arsiran dalam

contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum pada uji daya sebar,

viskositas dan pergeseran viskositas.

12. Sifat fisis adalah sifat gel yang dapat dilihat kenampakan fisisnya dan dapat

diukur secara kuantitatif meliputi daya sebar, viskositas dan pergeseran

viskositas.

13. Daya sebar optimum adalah diameter penyebaran gel pada pengukuran massa

gel yang diberi beban 125 gram selama 1 menit. Daya sebar optimum yang

(52)

14. Viskositas optimum adalah viskositas yang mendukung kemudahan gel

dimasukkan dan dikeluarkan dari wadah serta saat diaplikasikan dapat merata

dengan baik di kulit. Viskositas optimum yang ditetapkan dalam penelitian

ini adalah 200 - 300 d.Pa.s.

15. Pergeseran viskositas adalah persentase selisih viskositas gel setelah

penyimpanan selama 1 bulan dengan rata-rata viskositas awal (48 jam setelah

dibuat), dibagi dengan rata-rata viskositas awal (48 jam setelah dibuat), dikali

100%. Pergeseran viskositas optimum dalam penelitian ini adalah ≤ 10%.

D. Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah baku kuersetin

(p.a.), etanol (teknis), etanol (p.a.), aseton (p.a.), gliserol (farmasetis),

propilenglikol (farmasetis), carbopol 940 (farmasetis), triethanolamin

(farmasetis), metilparaben (farmasetis), reagen Folin-Ciocalteu, larutan Natrium

karbonat (Na2CO3)dan aquadest.

E.Alat Penelitian

Alat -alat yang digunakan pada penelitian ini adalah glasswares

(Pyrex-Germany), sentrifuge, vortex, spektrofotometer UV-Vis seri Genesys TM 10,

mixer, viscometer seri VT 04 (Rion-Japan), alat uji daya sebar (modifikasi,

(53)

F.Tatacara Penelitian

1. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah (modifikasi dari Lindorst (1998))

a. Pembuatan larutan stok kuersetin 1 mg/mL. Sebanyak 0,05 g kuersetin

standar dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. diencerkan dengan aseton

75% hingga tanda.

b. Penentuan operating time. Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,4 mg/mL

dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton

75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan

dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu

sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan

7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda.

Larutan divortex selama 30 detik. Larutan diukur serapannya pada

panjang gelombang 726 nm. Dibuat kurva hubungan serapan dan waktu.

Dicari operating time yang memberikan serapan stabil.

c. Penetapan panjang gelombang maksimum. Dibuat larutan dengan

konsentrasi 0,4 mg/mL dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan

diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan

tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan

pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit,

kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan

aquadest hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian

(54)

disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur

serapannya pada panjang gelombang antara 600-800 nm. Diperoleh

kurva hubungan panjang gelombang dan serapan. Berdasarkan kurva

tersebut, ditentukan panjang gelombang yang memberikan serapan

maksimum.

d. Penetapan kurva baku. Dibuat larutan dengan seri konsentrasi 0,2; 0,3;

0,4; 0,5; 0,6; dan 0,7 mg/mL dengan mengambil 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0;

dan 7,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0

mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur

50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL

didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan

Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex

selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating time. Sebelum

diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm

selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang

maksimum.

e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah. Sebanyak 1,0

gram ekstrak kental apel merah dilarutkan dengan aseton 75% hingga

volumenya 25,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan

dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu

sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan

7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda.

(55)

time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan

4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang

gelombang maksimum. Replikasi dilakukan sebayak 6 kali. Kadar

polifenol dalam sampel dihitung menggunakan persamaan kurva baku.

2. Penentuan SPF ekstrak apel secara in vitro

a. Pembuatan larutan stok polifenol apel merah 3%. Ditimbang ekstrak

kental polifenol apel merah yang setara dengan 3 g polifenol apel merah.

Kemudian dilarutkan dengan etanol 90% hingga 100,0 mL.

b. Penentuan spektra UV ekstrak kental apel merah. Diambil larutan stok

sebanyak 2,0 mL dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur

10,0 mL sehingga diperoleh larutan polifenol apel merah dengan

konsentrasi 0,6 %. Spektra ultraviolet larutan diperoleh dengan scanning

serapan larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.

c. Penentuan nilai SPF. Diambil larutan stok sebanyak 2,0; 4,0; dan 6,0 mL

dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0 mL sehingga

diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 0,6; 1,2; dan

1,8 %. Serapan masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang

panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu diatas

290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,050. Dihitung luas daerah di

bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan

menggunakan rumus:

(56)

Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi diantara

dua panjang gelombang yang berurutan

A(p – a) = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah

diantara dua panjang gelombang yang berurutan

λp = panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua panjang

gelombang yang berurutan

λ(p – a) = panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua panjang

gelombang yang berurutan

Harga SPF dapat dihitung dengan rumus :

Log ∑ ... (4)

Panjang gelombang n (λn) adalah panjang gelombang terbesar di antara

panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang mempunyai serapan

0,050; panjang gelombang 1 (λ1) adalah panjang gelombang terkecil (290 nm)

(Petro, 1981).

3. Optimasi formula gel sunscreen

a. Formula standar gel. Formula Aloe Vera gel menurut International

Journal of Pharmaceutical Compounding Vol. 11 No. 6

November/Desember 2007 sebagai berikut :

R/ Aloe vera extract 200X 400 mg

Propylene glycol 5 Ml

Methylparaben 200 mg

Propylparaben 20 mg

(57)

Poloxamer F-127 20 g

Fragrance Qs

Purified water qs 100 g

Dari formula standar kemudian dilakukan modifikasi gelling agent dan 2

jenis humektan menggunakan metode desain faktorial. Formula yang diperoleh

untuk 100 gram sampel sebagai berikut :

R/ Carbopol 940 1-2 g

Ekstrak kental apel merah 3,66 g

Dalam penelitian ini digunakan 3 faktor yaitu carbopol 940, gliserol, dan

propilenglikol, serta 2 level yaitu level tinggi dan level rendah untuk

masing-masing faktor. Berikut ini adalah tabel formula desain faktorial.

Tabel II. Formula Desain Faktorial

Bahan Formula

1 a b ab c ac bc abc

Carbopol 940 (g) 1 2 1 2 1 2 1 2

Gliserol (g) 10 10 20 20 10 10 20 20

Propilenglikol (g) 5 5 5 5 15 15 15 15

b. Pembuatan gel. Carbopol 940 ditaburkan di atas aquadest dan dibiarkan

mengembang selama 24 jam (campuran 1). Gliserol, propilenglikol dan

(58)

Ekstrak kental apel merah dilarutkan dalam etanol 50% (campuran 3).

Campuran 3 dimasukkan dalam campuran 2 sambil terus diaduk dengan

mixer selama 5 menit (campuran 4). Campuran 4 ditambahkan ke dalam

campuran 1 dan diaduk dengan mixer selama 5 menit dan terakhir

trietanolamin ditambahkan dalam campuran tersebut sedikit demi sedikit

sampai pH 5-6 sambil terus diaduk dengan mixer sampai homogen

selama 5 menit.

4. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak kental apel merah a. Uji daya sebar gel. Pengujian daya sebar gel dilakukan setelah 48 jam

pembuatan. Ditimbang 1,0 gram gel, diletakkan di tengah kaca bundar

berskala. Di atas massa gel diletakkan kaca bulat lain bersama beban

sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan selama 1

menit, kemudian dicatat diameter penyebaran gel (Garg et al., 2002).

b. Uji viskositas gel. Uji viskositas dilakukan dua kali yaitu setelah 48 jam

pembuatan gel dan setelah penyimpanan selama 1 bulan menggunakan

alat Viscometer Rion (RION-JAPAN) seri VT-04E. Salah satu formula

dimasukkan ke dalam chamber yang tersedia. Alat dipasang untuk

mengukur viskositas (portable viscotester). Uji viskositas dilakukan.

Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk

viskositas.

(59)

G.Analisis Data

Analisis data sifat fisis dan stabilitas gel dilakukan dengan menggunakan

Design Expert versi 7.0.0. Dari analisis tersebut dapat diketahui efek dari carbopol

940, gliserol, propilenglikol ataupun interaksi antar ketiganya yang menentukan

sifat fisis dan stabilitas dari gel tersebut serta persamaan desain faktorial.

Kemudian persamaan desain faktorial yang diperoleh dianalisis dengan ANOVA,

apabila nilai p<0,050 maka persamaan tersebut signifikan sehingga dapat

digunakan untuk memprediksi respon yang diamati. Signifikansi dapat juga

terlihat dari nilai F hitung dan F tabel. Nilai F tabel dilihat dari Fa (numerator,

denominator). Numerator merupakan derajat bebas dari faktor dan interaksi yaitu

7, sedangkan denominator adalah derajat bebas dari experimental error yaitu 24.

Nilai F tabel untuk (7,24) pada taraf kepercayaan 95% adalah 3,41. Apabila nilai

F hitung lebih besar daripada harga F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh

signifikan terhadap respon. Dari persamaan desain faktorial tersebut dibuat

contour plot sehingga dapat ditemukan point prediction untuk mendapatkan

komposisi optimum carbopol 940, gliserol dan propilenglikol untuk menghasilkan

(60)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah

Ekstrak kental apel merah diperoleh dengan menggunakan metode

penyarian secara maserasi dengan pelarut etanol 50% dari kulit dan daging buah

apel merah. Ekstraksi ini dilakukan di Lembaga Pengujian “LPPT” UGM. Berikut

ini merupakan uji organoleptis ekstrak kental apel merah.

Tabel III. Uji Organoleptis Ekstrak Kental Apel Merah Uji organoleptis Hasil uji organoleptis

Wujud Kental

Bau Buah apel dan etanol

Warna Merah kecoklatan

Uji organoleptis ini digunakan sebagai uji pendahuluan atau uji kualitatif

sebelum melakukan uji kuantitatif yaitu dengan penetapan kadar polifenol dalam

ekstrak kental apel merah.

B. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kental Apel Merah Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kental apel merah dilakukan

secara kolorimetri dengan metode Folin-Ciocalteu. Metode ini selektif terhadap

senyawa fenolik sehingga senyawa selain fenolik tidak akan mengganggu

pengukuran. Prinsip metode ini adalah oksidasi senyawa fenolik oleh pereaksi

Folin-Ciocalteu dalam suasana basa sehingga asam heteropolli fosfomolibdat dan

fosfotungstat dalam pereaksi Folin-Ciocalteu mengalami reduksi menjadi