p~
~
N~
H~
N~
""'" ~
X KI.
3, ISSN
1410-/6g6
PENGARUH PENAMBAHAN KZCO3 TERHADAP STRUKTUR
MIKRO SUPERKONDUKTOR YBaZCU307-x
Sugik S, P. Purwanto, Wisnu Ari Adi
Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek, Serpong-Tangerang
ABSTRAK
PENGARUH PENAMBAHAN K2CO3 TERHADAP STRUKTUR MlKRO SUPERKO~JDUKTOR YBa2CU307.. Pembuatan komposit superkonduktor YBa2Cu307-x/KCO2 dengan cara padatan telah dilakukan Karakterisasi superkonduktor tersebut meliputi, struktur mikro dan pola difraksi sinar-x Struktur mikro komposit superkonduktor tersebut dilihat secara visual dengan mikroskop sapuan elektron (SEM), nampk terlihat suatu perubahan pada butiran. yang terdispersi, hal ini menunjukkan penambahan K2CO3 mempengaruhi pada butiran tersebut .Pola difraksi komposit superkonduktor YBa2Cu307-x/ K2CO3 terjadi perubahan pada YBCO dengan penambahan K2CO3 ,hal ini ditunjukkan adanya puncak-puncak difraksi yang hilang pada sudut sudut difraksi tertentu. Temperatur kritis pada superkonduktor YBCO sebagai berikut, Tc pada YBCO = 90 oK, Tc YBCO/2% K2CO3 = 87 oK dan Tc pada YBCO/4% K2CO3= 85 OK
ABSTRACT
INFLUENCE OF K2CO3 INCREASMENT AGAINTS MICOSTRUCTURE OF SUPERCONDUCTOR YBa2Cu307-x. The composite superconductor preparation of YBa2Cu307-x/ K2CO3 had been carried out. The superconductors had been characterized as follow, microstructure and x-ray diffraction. The Microstructure of YBa2Cu307-x / K2CO3 superconductors composite was seen by secondary electron microscopy (SEM), to point out to change at the grains after increasing of K2CO3 in the superconductors of YBa2Cu307-x. Diffraction x-ray has been observed on the superconductor composite YBa2Cu307-x / K2CO3 , the result show a change that some peaks of difraction disappear at the certain dffraction. Critis temperature (Tc) of superconduktor YBCO as following, Tc of YBCO = 90 oK, Tc ofYBCO/2% K2CO3 = 87 OK and Tc of YBCO/4%
K2CO3 = 85 oK
PENDAHULUAN
Superkonduktor mempunyai sifat rapuh dan
getas, dimana mengalami kesulitan dalam membentuk
yang berguna seperti kawai, lembaran tipis. Sifat-sifat
superkonduktor
yang rapuh dan getas ini, dikembangkan
dengan mencampur bahan K2CO3. Bahan K2CO3
dicampurkan dengan perbandingan
berat tertentu untuk
membentuk komposit superkonduktor
Dengan
terbentuknya komposit superkonduktor YBa2Cu30'-xl
K2CO3 (YBCO/K2CO3) diharapkan dapat mengurangi
sifat getas dan rapuh serta sifat elastis bertambah
baik
tanpa mengurangi
sifat konduktivitas superkonduktor.
Temperatur transisi pada superkonduktor
YBa2Cu30,-x
dari tetragonal menjadi orthogonal terjadi
pada selang temperatur 350 sampai 950 °c, dimana
memungkinkan terjadi pengaturan kesetimbangan
konsentrasi
oksigen. Gerakan oksigen ini akan tersisip
atau terlepas dari bidang CuO pada temperatur
diatas 350
°c, sedangkan
pada temperatur kamar oksigen tidak
bergerak sehingga kesetimbangan
konsentrasi oksigen
dapat
diabaikan
[I].
Perubahan oksigen didalam temperatur tinggi pada superkonduktor YBaZCU307-x, dimana sifat-sifat superkonduktor tergantung pada konsentrasi daD keteraturan oksigen didalam kisi, penelitian ini telah dilakukan oleh A.A. Stepanov,et aPZ] Pengaturan penyisipan oksigen pada superkonduktor YBaZCu307-x, ke dalam keadaan kesetimbangan oksidasi untuk
intercalation lapisan yang tidak tergantung hanya pada oksigen daD temperatur, tetapi juga pada cation" struktur. Penelitian telah dilakukan oleh John B.G daD A Manthiram[3]
Pada konsentrasi oksigen yang rendah, atom-atom oksigen tersisip pada struktur kristal tetragonal, sedangkan konsentrasi oksigen lebih besar, atom oksigen tersisipkan pada struktur kristal orthorombic. Konsentrasi daD keteraturan oksigen didalam kisi YBCO merupakan sifat fundamental dari superkonduktor .[4]
lnteraksi Mtara superkonduktor YBCO dengan KZCO3 dilakukan pengukuran dengan difrakksi sinar-x (XRD), berdasarkan sudut difraksi daD intensitas yang
~,
2g J~ 2000
p~
p~
I(l!.O,
T~
~
M~ ~~
vg..,c..,0,..
~5,~.
terjadi.
Sedangkan pengujian struktur
mikro
superkonduktor dilakukan dengan mikroskop sapuan
elektron (SEM) untuk melihat struktur mikro, komposisi,
distribusi butiran.
PROSEDUR KERJA
(I) Pernbuatan superkonduktor YBa2CU307-x
secara
reaksi padatan dari oksida-oksida Y, Ba, Cu,
dilakukan dengan penggerusan oksida-oksida
tersebut sampai halus selama 5 jam. Selanjutnya
oksida-oksida tersebut dipelet dengan diameter 1,5
crn. Kalsinasi dilakukan pacta temperatur 800
°C,selama 18 jam. Selanjutnya basil kalsinasi
digerus lagi dan dipellet dengan diameter yang
sarna. Hasil pellet disinter pacta ternperatur
950 °c
selama
20 jam.
komposit superkonduktor YBa2Cu307-xl K2CO3 terdispersi stelah penambahan K2CO3 .dispersi pada batas butir ini, yang memungkinkan terjadi pengisian unsur lain, sehingga keteraturan butiran dan batas butiran akan menjadi lebih berkurang.
Penambahan K2CO3 pada superkonduktor YBa2Cu307-x , akan mempengaruhi pada struktur mikro komposit superkondutktor tersebut.
Pada lapisan bidang CuD yang merupakan lokasi kekosongan oksigen dalam struktur mikro dan juga merupakan tempat terjadinya penyisipan dan
pelepasan oksigen, sehingga mempengaruhi pada
morfologi struktur mikro YBCO daD YBCOI K2CO3, hal ini ditunjukkan pada Gambar la-d.Kekosongan dan reaksi penyisipan oksigen kedalam struktur mikro superkonduktor telah dilakukan oleh C. Jiang et al [5]
Jika terjadi pengisian K2CO3 kedalam superkonduktor YBCO, maka butiran superkonduktor akan mengalami dispersi. Gambar struktur mikro butiran YBCO dan YBCOI K2CO3 nampak jelas perbedaannya, dalam hal ini pengisian K2CO3 mengalami dispersi pada komposit superkonduktor YBCOI K2CO3o
(2) Pembuatan komposit superkonduktor YBalCU307-xl K1CO3, pertama dengan membuat superkonduktor YBCO yang telah disinter pada temperatur 950 DC selama 20 jam daD menunjukkan sifat melayang diatas permukaan magnet permanen. Kedua, superkonduktor YBCO dicampur dengan K1CO3 dengan perbandingan berat 1-10 % berat K1CO3. Selanjutnya campuran superkonduktor tersebut dipanaskan pada temperatur 950 °C selama 20 jam, supaya terjadi kekompakan. Selanjutnya superkonduktor YBalCu307-xf K1CO3 basil sinter diuji sifat melayangnya dengan effect Meisner. (3) YBCO hasil sinter digerus clan dicampur dengan
variasi berat 1-10 % berat K2CO3. Kedua campuran ini digerus sampai halus selama 5 jam clan dipelet dengan diameter sarna dengan tekanan 7 ton. Hasil pelet dipanaskan pada temperatur 250 °c selama 4 jam.
(4) Selanjutnya pengujian komposit superkonduktor YBCO/ K2CO3 dengan mempergunakan mikoskop
sapuan elektron (SEM), difraksi sinar-x (XRD). Gambar 1 a. Morfologi YBGa
BASIL DAN PEMBABASAN
Struktur MikroStruktur mikro YBCO, ditunjukan pada Gambar la. Struktur mikro YBCO/ K2CO3 dengan variasi K2CO3 mulai dari 2 sampai 10 % berat ditunjukan pada Gambar 1 b-d. Gambar struktur mikro YBCO secara visual nampak jelas perbedaan pada butiran yang ditunjukkan pada gambar struktur mikro superkonduktor YBCO/ K2CO3 terutama pada butiran-butirannya. Begitu juga rongga yang terbentuk pada barns butiran.,nampak jelas terlihat butiran sebelum dilakukan penambahan K2CO3, ditunjukkan pada Gambar 1. Setelah ditambahkan K2CO3 kedalam superkonduktor YBa2Cu307-x ,akan mengalami distorsi pada butiran dan batas butiran. Pada Gambar
1 (b-d), nampak terlihat butiran dan batas butiran Gambar 1 b. Morfologi YBCO/2% K2CO3
47
p~
p~
K,CO,
1~
~
11~ s..ftII~
yg...~,o'.
4" S,""",.
Gambar 1c. Morfologi YBCO/4% K2CO3
K2CO3 mengisi ruang kosong pacta superkonduktor YBCO, yang membuat kekerasan superkonduktor YBCO menurun. K2CO3 merupakan salah satu cacat kristal pacta superkonduktor YBCO yang ditunjukkan dengan penurunan intensitas. Ditinjau secara sturktur mikro yang dilihat dengan mikrokop elektron tidak nampak jelas dispersi K2CO3 pacta superkonduktor YBCO. Hal
diperlihatkan pacta Gambar 2(a-d).
Pengaruh cacat kristal telah dijelaskan oleh James D .J et of dan K. Ruck et of [6.7]. Cacat kristal yang terjadi meliputi penggantian tempat kedudukan logam, kerusakan tempat kedudukan logam, kekosongan oksigen, penyisipan oksigen, terjadinya pergeseran atom lokal yang berpengaruh pacta terbentuknya superkonduktor. Pengaruh cacat kristal mempengaruhi intensitas dan sudut difraksi sinar-x.
Kenaikan intensitas merupakan pengaruh unsur K2CO3 yang mengisi ruang didalam superkonduktor YBCO, sehingga terjadi interferensi yang saling menguatkan. Sebaliknya intensitas menurun, terjadi interferensi yang saling melemahkan. Menurut acuan [8), suatu material yang memiliki sifat senyawa atau campuran akan memiliki pola difraksi karakteristik, sedemikian sehingga pola difraksi suatu material merupakan superposisi dari pola difraksi komponen yang dikandung dengan intensitas yang sesuai dengan konsentrasinya. Data pengamatan XRD ditunjukkan pacta Tabell a-d.
Gambar 1d.Morfologi YBCO/100/0 K2CO3
Gambar 2a. Pola difraksi YBCO
Gambar 2b. Pola difraksi YBCO/2% K2CO3
Difraksi Sinar X
Gambar 2a, menunjukan pola difraksi sinar-x superkonduktor YBCO, dan Gambar 2b-d adalah pola difraksi pada superkonduktor YBCO/ K2CO3 dengan variasi K2CO3 dari 2-10 % berat. Gambar 2a-c, pola difraksinya tetap, tetapi mengalami penurunan intensitas. Sedangkan Gambar 2d , pola difraksi agak berbeda dari pola difraksi superkonduktor YBCO yang belum ditambahkan Spektrum superkonduktor YBCO/ K2CO3 . Hal ini menunjukan adanya interaksi antara YBCO dengan K2CO3 .
Gambar .2a, menunjukkan intensitas tertinggi pada sudut 29,48° untuk YBCO/2% K2CO3 clan YBCO/4% K2CO3.pada sudut difraksi 32,40° Sedangkan YBCO/10% K2CO3 intensitas tertinggi pada sudut 32,52°. Pergeseran intensitas tertinggi terjadi pada sudut difraksi tertentu,yang menunjukkan adanya pengisian K2CO3 kedalam superkonduktor YBCO.
Dari jarak dhkh menunjukkan bahwa superkonduktor YBCO/4% K2CO3 clan YBCO/lO% K2CO3 membentuk rasa lain. Terbentuknya rasa lain ini, karena mulai terjadi penambahan 4% K2CO3 Hal ini ditunjukkan pada jarak dhkl tidak mewakili keseluruhan dhkl pada YBCO.
Pengisian K2CO3 ini mempengaruhi intensitas difraksi, seperti ditunjukkan pada Tabel la-d. Dispersi
p~
p~
K,QO,
T~
~
H~ s..1'l-1~
vc..,(?",o".
5..f" 5,4/L.
Gambar 2c. Pola difraksi YBCO/4% K2CO3
Gambar 2d. Pola difraksi YBCO/100/0 K2CO3 Temperatur Kritis
Dari pengukuran temperatur kritis dengan metode empat probe menunjukkan , bahwa penambahan K2CO3 ke dalam superkonduktor YBCO menurunkan temperatur kritisnya. Dari kurva diperoleh basil temperatur kristis sebagai berikut, Tc pada YBCO = 90 oK, Tc YBCO/2% K2CO3 = 87 oK clan Tc pada YBCO/4% K2CO3 = 85 oK. Kurva hubungan resistivitas terhadap suhu ditunjukkan pada Gambar 3(a-c).
Tabel1a. YBC(
=:I~~;~~=
1,4159
1,5649 i1,6542
1,74921,8770
12 1,99972,1952
2,2293
2,3374
2,5379
2,7334
2,8455
2,9633
3.0272
)/0% ~CO3: 1/10 I I(kcps) I28
13 I 4 4 16
3
] ]7
43
2
29,48]22
20
21
2027
43
23
25
36
29
28
56
58
100~
~~
~
~
~
~
~
~
~
~
~
~
0,221
Gambar 3a. Temperatur Kritis YBCO
Tabel1b. YBCO/2% K?CO:\
dhkl (A)
!J1.i!
1/10~~~~~~~
2.7601
27
54
23
23
35
27
43
44
10025
38
I(kcps)
~
~
~
~
~
~
~
~
~
~
0,079
28
68,190
58,106
55,179
48,565
46,830
45,312
38,264
36,421
32,409
-30,132
2,9633
29,590
3,0164
Gambar 3b Temperatur Kritis YBCO/2% K2CO3
49
p~
p~
K,CO,
1~
~
,.,,~ s..~~
YE...(!..,O,..
$..fIt 5..l/£A.
DAFfARPUSTAKA
[1]. FAN ZHANGUO, JI CHUNLIN dan WUN JUN TAO ,1989, The Transition Temperature of
Tetragonal to Orthorhombic Phase of YBa2Cu30x, Mod.Phys.Lettr.B-b,No.13, 1009-1012.
[2]. A.A. STEPANOY, et al,1990, Kinetics of Oxygen Exchange in High Temperature YBa2Cu306"x. Mod.Phys.Lettr.B-4,No.129-35.
[3]. JOHN B, GOODENOUGH DAN A
MANHlRAM, 1988, The Role of Oxygen in YBa2Cu307-x, J.of.Mod.Phys.B-2,No.3&4,379-391. [4]. F. TOCI, et ai, 1988, Thermodynamic Study on
YBa2Cu307-x, Mod. Phys. Lettr. B-2, No.10,1189-1198.
[5]. C. JIANG dan J.P CARBOTTE,1993, Thermal Conductivity of Layered Superconductors, J. Mod. Phys. B7,No.I-3,95-98.
[6]. JAMES D.J, et all, 1990, Defect in Oxide Superconductor: The key to synthesis and superconductivity, Neutron New, No.2,24-30. [7]. KRUCK, H BORRMANN dan A SIMON,1995,
X-Ray Structure Analysis of YBa2Cu306.7, Solid State Comm.93,No.l1 ,865-868.
[8]. B.D. CULLITY, 1959, Element X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Co.
Gambar 3c Temperatur Kritis YBCO/4% K2COa
KESIMPULAN
Struktur mikro komposit superkonduktor YBa2Cu307-xl K2CO3 dilihat secara visual dengan mikroskop sapuan elektron (SEM), nampk terlihat suatu perubahan pada butiran yang terdispersi, hal ini menunjukkan penambahan K2CO3mempengaruhi pada butiran dan batas butiran tersebut.
Pola difraksi sinar-x pada komposit superkontor YBa2Cu307-xl K2CO3, menunjukan adanya puncak dan sudut difraksi yang hilang dengan penambahan K2CO3 pada superkonduktor YBa2Cu307-x Kenaikan dan penurunan intensitas tidak teratur, setelah adanya penambahan konsentrasi K2CO3 yang terjadi pada sudut difraksi tertentu.
Temperatur kritis pada YBCO dengan ditambahkan K2CO3 adalah menurun.
TANYA-JAWAB
Penanya: Andon lnsani (P3IB-BATAN):
1. Apa maksud dekompaksi?
2. Apa maksud
pengukuran
dengan
efek meissner?
Jawaban:1.
2.
Dekompaksi adalah dipres/dibuat menjadi bentuk pelet.
Pengukuran efek Meissner adalah pengukuran sifat mengambang pada nitrogen cairo Efek Meissner merupakan fenomena yang paling mendasar untuk membuktikan bahwa bahan tersebut bersifat superkonduktor yaitu: fenomena perubahan fluks medan magnet luar terhadap bahan superkonduktor. Hal ini terjadi karena adanya arus permukaan yang diakibatkan daTi induksi daTi fluks magnet ekstemal.
Penanya
: Siti Wardiyati (P3IB-BA TAN):
Apakah alasan
penambahan
K2CO3
?
Jawabanlogin meningkatkan sifat elastisitas bahan sehingga diharapkan dapat digunakan dengan baik.
Penanya:
DR. Hadi Suwarno
(P2TBNDU-BATAN):
Kenapa
pada pengukuran
Tc nya terjadi penurunan-penurunan?
JawabanDengan penambahan K2CO3 temyata mempengaruhi jumlah CuO yang terbentuk.