3.1 Diagram Alir Penelitian.
Penelitian ini dimulai dengan menyiapkan bahan baku berupa Ti, Mo, dan Cr murni (99.99%) berbentuk shot. Bahan baku tersebut kemudian dilakukan proses peleburan dalam vacuum arc melting dan dilanjutkan dengan analisa komposisi kimia, XRD, dan struktur mikro. Sampel hasil arc melting di-roll panas pada temperatur 850 °C dengan hasil akhir reduksi sampel 30% dan 50%. Setelah itu, sampel hasil roll dipotong menggunakan mesin wire cut dengan ukuran 10 x 10 x 2 mm dan 30 x 6 x 2 mm yang dilanjutkan dengan mounting dengan resin. Sampel dengan ukuran 30 x 6 x 2 dilakukan preparasi terlebih dahulu untuk membersihkan hasil potong menggunakan grinder dan juga polisher. Lalu sampel digunakan untuk pengamatan modulus elastisitas menggunakan alat pengukur modulus elastisitas sonelastic yang dilanjutkan dengan pengujian kekerasan dengan Vickers hardness.
Sementara itu, sampel dengan ukuran 10 x 10 x 2 mm dengan mounting-nya dipreparasi terlebih dahulu dengan grinder dan polisher hingga mengkilat agar dapat terlihat dengan jelas gambar permukaan sebelum dan sesudah pengujian elektrokimia. Setelah itu pengujian elektrokimia dilakukan menggunakan alat EIS dan larutannya NaCl sebanyak 0,9 %. Terakhir, sampel dianalisa struktur mikro untuk melihat perubahan uji korosi, dan cross section setelah rolling dilanjutkan dengan pembahasan yang nantinyaa akan ditarik kesimpulan pada penelitian ini.
Adapun diagram alir proses pembuatan paduan Ti-18Mo-xCr hingga proses peng-
ujian yang ditampilkan pada Gambar 3.1 sebagai berikut.
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
Sampel Ti, Mo, dan Cr disiapkan
Sampel dibuat dengan bentuk koin (d = 26 mm), dengan paduan Ti-18Mo-xCr (x = 0, 3, 5, 7 wt%) dalam Vacuum Electro-Arc
Melting Furnace
Pemotongan sampel dengan ukuran 10 x 10 x 2 mm dan 30 x 6 x 2 mm serta dilakukan mounting dengan resin
Analisis Kimia dengan OES
Sampel dilakukan hot rolling dengan pereduksian 30% dan 50%
Karakterisasi Awal dengan XRD dan OM
Pengujian Modulus Elastisitas dengan Sonelastic
Pengujian Elektrokimia menggunakan EIS dengan larutan NaCl Tidak Sesuai
Data Percobaan
Pembahasan
Kesimpulan Literatur Pengujian Kekerasan dengan Vickers Hardness
Karakterisasi Akhir dengan OM
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian.
3.2 Alat dan Bahan.
3.2.1 Alat-alat yang Digunakan.
Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Alat Mounting.
2. Combustion Boat.
3. Dryer.
4. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) Merk Autolab.
5. Elektroda Kerja : Ti-18Mo-xCr.
6. Elektroda Lawan : Pt (Logam Platina).
7. Elektroda Referensi : Kalomel Jenuh (SCE).
8. Gelas Kimia.
9. Mesin Gerinda.
10. Mesin Grinding dan Polishing.
11. Mesin Rolling.
12. Mesin Uji Kekerasan Vickers.
13. Mesin Wire Cut.
14. Mikroskop Optik Merk Olympus.
15. Optical Emission Spectrometry Merk Bruker AXS.
16. Penjepit Spesimen.
17. Vacuum Arc Melting Furnace.
18. Timbangan Digital.
19. Tube Furnace Merk MTI GSL-1100.
20. X-Ray Difraction (XRD) Merk Rigaku.
3.2.3 Bahan.
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari:
1. Aquades.
2. Chromium Shot.
3. Kertas Ampelas (80# – 2000#).
4. Larutan Etching: Campuran larutan asam nitrat (HNO3) 7,5 ml, asam flourida (HF) 2,5 ml, dan H2O 40 ml selama ± 15 detik.
5. Larutan NaCl 0,9 %.
6. Molybdenum Shot.
7. Resin Epoksi.
8. Titanium Shot.
3.3 Prosedur Percobaan.
Sebelum dilakukannya penelitian alat dan bahan disiapkan terutama bahan baku yang akan digunakan nantinya yaitu shot Ti, Mo, dan juga Cr. Hal selanjutnya yang nantinya akan dilakukan ialah proses peleburan menggunakan arc melting furnace, proses analisis dengan XRD dan OES, pengamatan metalografi dengan
OM, pengamatan modulus elastisitas menggunakan alat sonelastic, pengujian kekerasan dengan alat uji Vickers, dan juga pengujian korosi dengan AutoLab.
Adapun prosedur penelitian yang akan dilakukan pada penelitian ini ialah sebagai berikut:
3.3.1 Proses Preparasi Sampel.
1. Pertama, sampel disiapkan yaitu titanium shot, molybdenum shot, dan chromium shot (Gambar 3.2).
Gambar 3.2 Sampel a) Titanium Shot, b) Chromium Shot, c) Molybdenum Shot.
2. Lalu ditimbang berdasarkan persen variasi komposisi menggunakan timbangan digital (Gambar 3.3).
Gambar 3.3 Menimbang Sampel dan Scrap-nya.
3. Proses peleburan (Gambar 3.4) dilakukan untuk membuat sampel koin dengan diameter 26 mm. Proses peleburan dilakukan sebanyak 12 kali mengikuti
a) b) c)
banyaknya sampel dengan remelting sebanyak ± 5 kali. Sampel dibuat untuk melakukan proses rolling sebanyak 12 buah dengan variasi chromium sebanyak 0, 3, 5, dan 7 wt% dan setelah itu dilakukan uji kekerasan serta korosi.
Gambar 3.4 Peleburan pada Vacuum Arc Melting Furnace.
4. Selanjutnya sampel yang sudah selesai dilebur dilakukan pembubutan agar memudahkannya melakukan analisa OES dikarenakan pengujian OES membutuhkan permukaan sampel yang rata (Gambar 3.5).
Gambar 3.5 Pembubutan Sampel.
5. Setelah dilakukan pembubutan lalu dilanjutkan dengan pengujian OES untuk memastikan komposisinya (Gambar 3.6). Selanjutnya apabila sudah terkonfirmasinya komposisi sampel di rolling untuk mendapatkan persen deformasi yang diinginkan dan setelah itu dapat dipotong dengan ukuran 10 x 10 x 2 untuk uji korosi dan 30 x 6 x 2 untuk mengukur modulus elastisitas.
Sampel dipotong menggunakan mesin wire cut (Gambar 3.7).
Gambar 3.6 Proses Pengujian OES.
Gambar 3.7 Proses Pemotongan Sampel dengan Mesin Wire Cut.
6. Hasil Akhir setelah dipotong (Gambar 3.8).
Gambar 3.8 Hasil Akhir Sampel Setelah Dipotong.
3.3.2 Proses Perlakuan pada Sampel.
1. Proses perlakuan ini pertama, melakukan pre-heating pada sampel diatas temperatur beta transus dengan tube furnace guna untuk proses hot rolling (Gambar 3.9).
Gambar 3.9 Pre-Heat dengan Tube Furnace.
2. Selanjutnya setelah dilakukannya pre-heat dengan tube furnace sampel dimasukkan kedalam mesin roll untuk dilakukan deformasi. Persen variasi deformasi yang dilakukan ialah sebesar 0 %, 30 %, dan 50 % (Gambar 3.10).
Gambar 3.10 Proses Roll.
3.3.3 Pengamatan Metalografi, dan Pengujian Kekerasan.
1. Setelah sampel dipotong dilanjutkan me-mounting sampel untuk memudahkan handling saat grinding dan polishing (Gambar 3.11).
Gambar 3.11 Proses Mounting.
2. Sampel yang sudah selesai mounting disiapkan lalu di grinding menggunakan kertas ampelas mulai dari grit 80 hingga grit 2000 lalu di-polish (Gambar 3.12).
Gambar 3.12 Grinding Sampel.
3. Setelah sampel di-polish hingga mengkilat, selanjutnya sampel dapat dilakukan pengamatan metalografi melalui mikroskop optik, uji keras, serta pengujian korosi. Akan tetapi setelah dilakukannya suatu pengamatan (misal:
metalografi) baiknya sampel di-grinding ulang agar sampel tetap fresh sebelum dilakukannya pengujian lebih lanjut (Gambar 3.13).
Gambar 3.13 Pengamatan dengan Mikroskop Optik.
4. Setiap sampel dilakukan uji keras sebanyak lima kali uji dengan titik tekan yang berbeda. Setiap pengujian didapatkan nilai kekerasan yang berbeda-beda setiap titiknya. Hasil akhir pengujian kekerasan yang digunakan adalah nilai rata-rata dari seluruh pengujian kekerasan yang dilakukan (Gambar 3.14).
Gambar 3.14 Uji Kekerasan Vickers.
3.3.4 Pengujian dan Pengamatan Uji Korosi.
1. Setelah sampel di mounting dan di-solder dengan kabel, sampel dilakukan mounting agar ketika dilakukannya uji korosi, kabel (tembaga) tidak terikut saat proses korosi (Gambar 3.15).
Gambar 3.15 Mounting dengan Kabel.
2. Ketika sampel sudah kering, sampel dapat di-grinding dan di-polish kembali setelah itu sampel dapat dilakukannya uji korosi dengan larutan NaCl 0,9 % dan temperatur larutan 36 °C (Gambar 3.16).
Gambar 3.16 Uji Korosi Sampel.
3.3.5 Pengujian Modulus Elastisitas.
1. Setelah sampel selesai dipotong, sampel di grinding untuk menghilangkan kotoran pascapotong. Selesai itu sampel ditimbang dengan timbangan digital yang dapat dilihat pada Gambar 3.17 dan di ukur dengan jangka sorong untuk meng-input data pada software modulus elastisitas sonelastic.
Gambar 3.17 Proses Menimbang dengan Timbangan Digital.
2. Lalu sampel ditempatkan pada media uji untuk dilakukan pengujian modulus elastisitas dengan alat uji modulus elastisitas sonelastic dapat disajikan pada Gambar 3.18 .
Gambar 3.18 Pengujian Modulus Elastisitas dengan Sonelastic.
3.3.6 Perhitungan Nilai Korosi pada Software Nova 1.1.
1. Menghitung Nilai Equivalent Weight.
a) Data sampel komposisi setelah uji OES disiapkan.
b) Kemudian nilai komposisi yang didapatkan dihitung menggunakan persamaan 3.1:
EW= 1
Σ(ni.fi
Wi) …...………..(3.1) Keterangan:
EW = Equivalent eight.
fi = Fraksi massa unsur ke-i dalam paduan.
Wi = Berat atom unsur ke-i dalam paduan.
ni = Valensi unsur ke-i dalam paduan.
2. Sampel selesai uji korosi diragum dan diukur luas permukaan pada sampel.
3. Kemudian sampel diuji densitas dengan timbangan digital dapat dilihat pada Gambar 3.19.
Gambar 3.19 Uji Densitas.
4. Setelah itu perhitungan yang sudah didapat di input kedalam software untuk mendapatkan nilai yang terbaik proses input dapat dilihat pada Gambar 3.20.
Gambar 3.20 Input Data pada Software Nova 1.1.
