Bab III Rancangan Penelitian
III.1 Metodologi Secara Umum
Dehidrasi iso propil alkohol dengan metode adsorpsi ini dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh senyawa IPA dengan kadar minimal 99,8%-vol, yang akan digunakan sebagai bahan aditif dalam bahan bakar bensin sedangkan senyawa IPA yang banyak ditemukan dipasaran adalah IPA dengan kadar 95%-vol.
Penelitian diawali dengan perancangan dan pembuatan kolom adsorpsi. Kolom adsorspi yang dibuat ini, akan digunakan untuk melakukan percobaan. Percobaan secara umum terbagi menjadi dua yaitu proses adsorpsi IPA 95%-v menjadi IPA 99,8%-v dan desorpsi adsorben. Penelitian akan dilakukan sebanyak 12 percobaan dengan percobaan terbagi menjadi 4 variasi laju alir saat proses adsorpsi dan 3 variasi waktu proses desorpsi.
Data yang diperoleh adalah data komposisi IPA setiap 15 menit sekali hingga umpan IPA terdehidrasi semua untuk masing-masing laju alir proses yang ditentukan. Proses adsorpsi dilangsungkan hingga mencapai breakthrough yaitu saat konsentrasi IPA dalam produk turun menjadi 99,8%-v. IPA 99,8%-v yang dihasilkan diuji unjuk kerjanya untuk mengetahui kondisi proses yang optimal, serta jenis isoterm yang cocok.
IPA 99,8%-v yang dihasilkan kemudian diuji unjuk kerjanya terhadap bensin dengan cara mencampur IPA dengan bensin, dengan perbandingan komposisi tertentu. Pengujian yang dilakukan adalah pengujian RON dan kadar emisi.
III.2 Percobaan
Percobaan yang dilakukan bertujuan untuk memperoleh IPA dengan konsentrasi minimal 99,8%. Percobaan ini menggunakan bahan-bahan dan alat-alat seperti dijelaskan pada bagian III.2.1 dan III.2.2.
III.2.1 Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam percobaan ini adalah iso propil alkohol 95% sebanyak 10 L untuk setiap run, molecular sieve 4A sebagai adsorben, serta air sebagai fluida panas pada adsorber dan fluida dingin pada kondensor.
III.2.2 Alat
Peralatan untuk dehidrasi IPA dirancang untuk memproduksi IPA anhidrat. Peralatan terdiri atas tabung silinder pemanas IPA, kolom adsorpsi, waterbath untuk media pemanas, pompa, kondensor, dan botol sampel. Kolom adsorpsi diisi dengan 2 kg adsorben.
Konstruksi kolom adsorpsi terbuat dari bahan stainless steel, dengan tinggi kolom 1,5 meter. Kolom terdiri dari 2 silinder, silinder bagian dalam (inlet cylinder) dengan diameter 2¼ inci yang digunakan untuk meletakkan adsorben dan silinder bagian luar dengan diameter 3 ½ inci yang digunakan untuk menjaga temperatur kolom. Rancangan kolom adsorpsi dapat dilihat pada gambar III.1 dan gambar III.2 merupakan proyeksi gambar tampak atas
Gambar III.1 Rancangan kolom adsorpsi Gambar III.2 Proyeksi kolom adsorpsi tampak atas A : Unggun berisi air panas
B : Rongga berisi adsorben
Pemanas IPA berbahan Stainless steel 15 L Reservoir media pemanas 1 m 2.5 m 1 m 1.5 m Kondensor
Tempat untuk botol sampel
Kolom adsorpsi Kran air Pompa 0.5 m 0.5 m 83 C 84 C A B
III.2.3 Variabel Penelitian
Penelitian yang dilakukan menggunakan variabel tetap dan variabel berubah, yang menjadi variabel tetap dalam penelitian ini adalah jenis adsorben yaitu molecular
sieve 4A, temperatur adsorpsi yaitu 83°C, komposisi umpan yaitu IPA 95%-v,
serta temperatur desorpsi yaitu 200 °C. Sedangkan yang menjadi variabel berubah dalam penelitian ini adalah laju alir proses adsorpsi dan waktu desorpsi, dengan variasi seperti ditunjukkan dalam tabel III.1
Tabel III.1 Variasi penelitian Variabel Berubah No. Percobaan
Laju Alir Proses Adsorpsi (mL/jam) Waktu desorpsi(jam)
1 700 3 2 1000 3 3 1200 3 4 1600 3 5 700 2 6 1000 2 7 1200 2 8 1600 2 9 700 1 10 1000 1 11 1200 1 12 1600 1 III.2.4 Prosedur
Mula-mula, molecular sieve sebagai adsorben dimasukkan ke dalam kolom adsorpsi bagian dalam dan IPA teknis dimasukkan ke dalam pemanas IPA serta air ke dalam waterbath. Lalu panaskan air dalam waterbath sampai suhu 84°C dan IPA umpan yang berupa IPA teknis 95% dalam tabung IPA. Kemudian IPA akan menguap, dan uap IPA akan mengalir sepanjang kolom. Pada saat uap IPA melewati adsorben, adsorben akan menyerap air yang terkandung di dalam IPA
umpan. Temperatur kolom dijaga tetap pada suhu 83°C dengan cara mengalirkan air pemanas yang berasal dari waterbath. Kemudian IPA uap yang keluar dari kolom didinginkan dengan kondensor agar terjadi perubahan fasa dari fasa uap menjadi fasa liquid kembali. Proses adsorpsi dapat dihentikan ketika konsentrasi produk yang keluar dari kolom mulai kurang dari 99,8%, dan molecular sieve yang digunakan diregenerasi pada suhu 200°C. IPA anhidrat yang dihasilkan diuji dengan menggunakan kromatografi gas dan akan dicampur dengan premium, kemudian diuji angka RON dan emisi gas nya.
III.2.5 Pencampuran (Blending)
IPA anhidrat yang dihasilkan dicampurkan dengan premium (RON 87-88). Komposisi campuran premium-IPA anhidrat dapat dilihat dalam tabel III.1.
Tabel III.2 Komposisi campuran premium-IPA anhidrat Sampel %-v IPA % -v Premium
A 0 100 B 5 95 C 10 90 D 15 85
III.2.6 Metode Analisa Kadar Air
Komposisi IPA-air ditentukan dengan menggunakan Kromatografi gas dengan jenis kolom Porapak Q dan jenis detektor Thermal Conductivity Detector (TCD). Gas nitrogen digunakan sebagai gas pembawa.
III.2.7 Metode Pengujian RON dan Kadar Emisi Gas
Pengujian RON dilakukan berdasarkan pada prosedur yang terdapat dalam ASTM D-2699. Sedangkan pengujian kadar emisi gas dilakukan dengan menggunakan alat uji emisi.
III.3. Metodologi Pengolahan Data
Setelah setiap run dari masing-masing variasi variabel berubah dijalankan, maka akan diperoleh data-data penelitian. Data-data penelitian ini kemudian diolah untuk memperoleh hasil akhir, dan hasil akhir ini kemudian dianalisa. Pengolahan data diawali dengan membuat kurva breakhtrough, kemudian dilanjutkan dengan menganalisis laju alir adsorpsi dan waktu desorpsi yang paling optimal.
III.3.1. Kurva Breakthrough
Kurva Breakthrough diperoleh dengan cara memplotkan data waktu Vs C/Co, dimana C merupakan konsentrasi air yang keluar sebagai produk dan Co merupakan konsentrasi air yang terdapat pada umpan. Kemudian menentukan waktu breakhtrough, dimana waktu breakthrough merupakan waktu dimana nilai C/Co mencapai nilai batas yang diizinkan (konsentrasi IPA minimal 99,8%).
III.3.2. Analisis Laju Alir Adsorpsi dan Waktu Desorpsi yang Paling Optimal Analisis ini dilakukan untuk mengetahui pada kondisi laju alir dan waktu desorpsi mana, yang menghasilkan produk per hari paling optimal. Kurva breakthrough dari tiap variasi proses adsorpsi dan variasi proses desorpsi dapat digunakan untuk mengetahui produktivitas yang dihasilkan per hari. Kondisi operasi yang paling optimal ditinjau dari volume produk tertinggi yang dihasilkan dalam satu hari oleh suatu variasi.
Parameter-parameter yang digunakan untuk analisis ini yaitu waktu siklus dan volume yang dihasilkan dalam satu siklus. Satu siklus terdiri dari, waktu loading yang merupakan waktu untuk pengisian adsorben ke dalam kolom adsorpsi; waktu
start-up yang merupakan waktu untuk memanaskan media pemanas dalam hal ini
air serta waktu untuk memanaskan IPA; waktu adsorpsi (hingga breakthrough); waktu unloading yang merupakan waktu untuk pengeluaran adsorben dari kolom adsorpsi; dan waktu desorpsi adsorben.
Sedangkan volume produk adalah volume produk yang bisa terproduksi dalam satu hari. Volume produk dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut.
siklus siklus produksi V t jam V = 24 . (III.2)
dimana Vproduksi merupakan volume total IPA yang dapat diproduksi dalam satu
hari,mL; tsiklus merupakan waktu siklus, jam; dan Vsiklus merupakan volume IPA
yang dapat diproduksi dalam satu siklus,mL. Sedangkan volume siklus diperoleh
dari persamaan berikut.
Vsiklus = t breakhthrough x Q proses adsorpsi (III.3)
III.4.3. Isoterm Adsorpsi
Analisis Isoterm Adsorpsi dilakukan untuk mengetahui hubungan keseimbangan antara konsentrasi dalam fasa fluida dan konsentrasi di dalam partikel adsorben pada suhu tertentu. Analisis ini dilakukan dengan cara menguji data dengan tipe-tipe isotherm yang ada (isotherm Langmuir dan isotherm Freundlich). Dengan terlebih dahulu menghitung konsentrasi adsorbat di fluida (c) dan konsentrasi adsorbat di zat padat (q). Konsentrasi adsorbat di fluida yang dinyatakan sebagai berat adsorbat per volume fluida. Sedangkan konsentrasi adsorbat di zat padat dinyatakan sebagai berat adsorbat per berat adsorben mula-mula. Secara lebih jelas dapat dilihat dalam persamaan III.4 dan III.5 berikut.
fluida adsorbat V W c= (III.4) adsorben adsorbat W W q= (III.5)
