STUD I PENDAHULUAN TRANSISI FASA MIKROEMULSI AIR -SYNPERONIC NP 5 -HEPTANA DENGAN TEKNIK HAMBURAN NEUTRON SUDUT KECIL

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi III

Serpong,

20 -21 Oktober 1998

ISSN 1410-2897

STUD I PENDAHULUAN

TRANSISI

FASA

MIKROEMULSI

AIR -SYNPERONIC

NP 5 -HEPTANA

DENGAN TEKNIK

HAMBURAN

NEUTRON SUDUT KECIL

S3G

Edy Girl R. futral, Epung S. Bahruml, Indarto P!, Shahidan Radimaw

I Pusat Penelitian Sains Materi -BATAN, Serpong 2)Dept. of Nuclear Science. lJniversity Kebangsaan Malaysia

(

]

if

ABSTRAK

STUDI PENDAHULUAN TRANSISI FASA MIKROEMULSIAIR -SYNPERONICNP 5 -HEPTANA DENGAN

TEKNIK HAM BURAN NEUTRON SUDUT KECIL. Transisi rasa dalam mikroemulsi Air -Synperonic NP 5 -Heptana telah

dapat dipela;iari dengan teknik hamburan neutron sudut kecil (SANS). Perubahan rasa ini ditandai dengan terjad~~ya perubahan

struktur mise! dari struktur bola menjadi struktur lamelar atau sebaliknya. Puncak Bragg pada sekitar q = 0.1 A memberikan

informasi adanya tingkat keteraturan yang tinggi pada jarak panjang, yaitu terbentuknya struktur lamelar dengan jarak antar

lamelar, d = 62 A.

ABSTRACT

A STUDY PHASE TRANSITION OF WATER -SYNPERONIC NP 5 -HEPTANE MICROEMULSION BY

SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING TECHNIQUE. Phase transisition of Water -Synperonic NP5 -Hepatne

microemulsion has been investigated by small angle neutron scattering technique (SANS). The transition of spherical micelles structure to lam-t:flar structure or the other way has shown the phase transition of the microemulsion system. A Bragg peak about q = 0 I A corresponds to highly ordered long-range of micelles which is formed the lamellar structure with the average lamellar distance. d. about 62 A.

menjadi sistem gel atau kristal cair dan sebaliknya. Hal ini berdasarkan diagram rasa sistem mikroemulsi Air -Synperonic NP 5 -Heptana. Dengau mengamati transisi rasa dalam sistem mikroemulsi sebagai fungsi daTi komposisi masing-masing komponen, maka dapat diperoleh diagram rasa terner sistem mikroemulsi tersebut. .

PENDABULUAN

TEORIDASAR

Misel daD mikroemulsi adalah agregat dengan ukuran antara 0.01 -0.1 ~m yang terdiTi daTi molekul amfifilik dalam pelarut air atau organik, Gambar 1. Molekul amfifilik atau disebut juga surfaktan tersebut umumnya terdiTi daTi bagian yang suka air (hidrofilik)

alan gugus polar daD bagian yang tidak suka air (hidrofobik) daD teTikat dengan gugus polar tersebut. Pada konsentrasi yang relatif rendah, jumlah molekul

amfifilik dalam larutao baik air maupun organik rendah, terbentuk agregat yang disebut dengan misel. Bila konsentrasi surfaktan dinaikkan maka misel yang memiliki struktur bola akan mengembang daD pacta akhimya akan membentuk struktur lamelar [5,6].

Pembentukan misel daD kemampuannya melarutkan molekul lainnya seperti air atau molekul organik di samping tidak larut dalam suatu pelarut lainnya merupakan syarat daTi molekul amfifilik. Bila misel tersebut larut terhadap molekullain dalam salah satu bagiannya, maka larutao yang terjadi terdiTi daTi tiga komponen, yaitu molekul amfifilik, air daD minyak Harnburan neutron sudut kecil (SANS) merupakan

teknik yang penting da1am mempelajari material kompleks, seperti polimer. liquid crystal (kristal cair). larutan misel, mesofasa liotropik atau molekul amfifilik [I]. Hal ini disebabkan karena teknik SANS mampu mengamati strukturdengan ukuranantaraO.OOI-O.11-Ull [1,2,3]. Untuk sistem dua rasa yang mengandung unsur hidrogen cukup besar. penggantian atom H dengan D yang memiliki penampang hamburan positif akan memberikan inhomogenitas sistem sehingga akan lebih mudah diamati di dalam campuran.

Bentuk daD ukuran mise], molekul amfifilik dalam sistem emulsi maupun mikroemulsi dapat dipelajari menggunakan teknik SANS [1.4] Di samping dapat mempelajari bentuk daD ukuran mikroemulsi, seperti pembentukan tetesan daD teballapisan surfaktan atau molekul amfifilik, teknik SANS dapat juga digunakan untuk melihat terjadinya pembentukan struktur dalam sistem emulsi tersebut [2,5]. Bila konsentrasi air daD minyak dalam sistem emuisi atau mikroemulsi divariasikan dapat menyebabkan terjadinya sistem dua rasa yang kontinu [4].

Dalam makalah ini akan diterangkan transisi rasa dari sistem mikroemulsi Air Synperonic NP5

-Heptana menggunakan teknik SANS. Dengan

memvariasikan komposisi ketiga komponen tersebut, sistem mikroemulsi Air -Synperonic NP 5 -Heptana akan memiliki perubahan rasa dari sistem mikroemulsi

Pro.\"iding

Pertemuan Ilmiah ,\'ains Materi III

,\'erpong, 20 -21 Oktober 1998

ISSN 1410-2897

OIL

INVERTED MICELL£~

MICELLE

nt..=2dsin(8/2) (1) Dalam hamburan sudut kecil, lebih sering digunakan istilah q, yang diterjemahkan sebagai momentum transfer, yaitu :

q = ki -ks (2) ki adalah vektor gelombang datang dan ks ada1ah vektor gelombang hamburan.

ki = ks = 2 7t It.. (3) q = 2 ki sin 8/2

dan q = 'l:ks sin e 12 (4)

SO A )0 A

Mise! terinve",i (It> = 0003 ~) Mise! (Ij) ~ noos,,",)

Maka

~\~c

OJ\/'"¥

OIL '\/\.10

~~~

q = (47t/A.) sin (8 /2) (5) k merupakan vektor, besaran skalamya adalah Ikl. Maka besaran vektor g~lombang dinyatakan sebagai :

q = (4n/A.) sin (8 /2) (6) Subtitusi daTi persamaan Bragg, persamaan (1), maka hubungan q dengan ukuran atau dimensi daTi obyek adalah :

2 nIq = din atau q = 2 nn/d

₍₇₎

D/V HICROEHULSION

WID MICROEMULSION

100 ;.

_{TATA KERJA}

Mikroemulsi O/W(IjI = 001 mm)

100 i

Mikroemuisi W/O (oJ! = OOlmm)

Bahan

Gambar I.Gambaran sederhana struktur misel dan

mikroemulsi [4) Cuplikan mikroemulsi Air Synperonic NP5

-Heptana diperoleh daTi Dr. Shahidan Radiman daTi Department of Nuclear Physics, University Kebangsaan Malaysia. Synperonic NP5 adalah polypropylene-co-polyethylene oxide (PP-co-PEO), yaitu merupakan kopolimer blok dengan massa molekul1500. Komposisi Air -Synperonic NP5 -Heptan~ (W/S/O) yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

Al : W/S/O = 23/73/4 A2 : W/S/O = 20/70/10 A3 : W/S/O = 17/67/16 A4 : W/S/O = 13/64/23 Struktur rantai PP -PEa :

[ CH2(CH3)CH]n [CH2CH20]n yang disebut dengan sistem lnikroemulsi; Secara umum,

sistem lnikroemulsi dapat dinyatakan dalam diagram rasa dengan tiga komponen, Gambar 2.

Hamburan sudut kecil merupakan teknik

Tata Kerja

w-

-

01-(iambar 2. Diagram rasa pembentukan sistem mikroemulsi

air-surfaktan-minyak [5J

pengamatan

yang berkaitan pada fenomena difraksi,

sehingga berkaitan erat dengan difraksi Bragg yang

dinyatakan da!am persamaan

Bragg:

Cuplikan dimasukkan ke dalam sel yang terbuat dari bahan quartz berukuran 2.0 x 2.0 cm, dengan tebal cuplikan I rom. Sel tersebut ditempatkan pada dudukan cuplikan (sample holder) di dalam kamar cuplikan (sample chamber) daTi spektrometer hamburan neutron sudut kecil.

Kondisi pengukuran cuplikan dengan spektrometer hamburan neutron sudut kecil :

Data basil percobaan diolah dengan program reduksi data SANS dari Prof. Kell Mortensen, RISO -Demnark. kemudian diplot dengan program grafik Ia:>R

(b) I~I

Gambar 4. Profil /lamburan sudut kecil Al (W/S/O 73/4Xa)dua dimensi (b) satu dimen.~i, X

..~ ..,.",

_{/"""';-"M"~-'""""'."'T}

TlHE .,~:,,".28

!;,£. "',.

~"T .Pf'O-I""-.'-!"";-1.mt-S3

fu.1.

." ..~.

Data hasil pengukuran pada posisi detektor 1.5 meter. Gambar 4 sampai dengan Gambar 7 dapat ditunjukkan bahwa cuplikan sistem mikroemulsi Air -Synperonic NP5 -Heptana memberikan fenomena hamburan sudut kecil. gambar (a). Secara kualitatif dapat ditunjukkan bahwa pola hamburan sudut kecil dari cuplikan memberikan puncak difraksi dengan

"*'"

DO"

_,.'",,'-""'"

.".'0"'-" ,- .L7;";"

_,.

TI"'. ""

C.;o~Hf .='--""'-'.-53 .,..L SO"-L ~ -.-' '"'"

~

,~

.

n

~

;

(a)

~

'M 129

mu

Z9 ow RUt ~- .-.0--." o-~-,.--~ <I""'no] , 1St: ' ..J 1281 (b) 291

~

~..

~

({co])

(yamhar :\ Profit hamhuran ~udut kecil ~el quartz kosong

(a) dU:I dimen~i (h) ~atu dimen~i. X ~ 64

326 .25 "v .70 .is .00 76 50 25

.

;If

:

-200..,. 2~ 07" ..00 ,~ .~ 75

..

_OS 0

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi III

Serpong,

20 -21 Oktober 1998

_{ISSN 1410-2897}

I

~

,20;

.-1S

..

..

.

~

(iamhar 6. Profil hamburan "udut kecil A3 (W/S/O = 17/67/16) (a) dua dimen"i (b) "atu dimensi, X

~

0.05 0.10 0.15 0.20

Gambar 8. Kurva I terhadap q cuplikan mikroemulsi

Air. Synperonic NP5 .Heptana

..oe

c.,.,-"...

,...

l=e

~

Diagram rasa untuk sistem mikroemulsi Air -Synperonic NP5 -Heptana, Gambar 9, terdiri daTi tiga daerah yaitu daerah dua rasa, daerah rasa gel atau kristal cair dan daerah satu rasa atau mikroemulsi. Dalam percobaan, cuplikan yang digunakan adalah Al : W/S/O = 23/73/4, A2 : W/S/O = 20/70/10, dan A3 : W/S/O = 171 67/16 berada dalam rasa gel atau kristal cair dengan sistem mikroemulsi O/W. Sedangkan cuplikan A4 : W/S/O so 131 64/23 berada dalam rasa mikroemulsi dengan sistem mikroemulsi W/O. Cuplikan A3 : W/S/O= 17/67/16 berada dekat pada daerah transisi rasa gel atau kristal cair menjadi satu rasa atau lnikroemulsi atau sebaliknya.

Gambar 7 Profil bamburan !;udut kecil A4 (W/S/O = 13/641 23) (a) dua dimen!;i (b) satu dimensi. X = 64

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sain.\' Materi III

Serpong, 20 -21 Oktoher 1998

_{ISSN1410-2897}

,... 1 ..~

I

1

I

(W/O) \(;:

Go,... dIM fOIa

~

~

,-

V",-- ti..,.-AO-C

Gamhar 9. Diagram rasa

NP5 -Heptana

mikroemulsi Air -Synperonic Gambar 10. Skema sederhana perubahan sifat larutan dari

sistem air-surfaktan-minyak [5 )

KESIMPULAN

Pada cuplikan A3 : W/S/O = 17/67/16 memberikan puncak Bragg yang sangat tajam atau sempit. Hal ini disebabkan karena pada komposisi tersebutstruktur bola yang dimiliki oleh misel dalam si~te~ mikroemulsi O~ maupun W 10 akan berubah menJadi struktur lamelar. Adanya tingkat keteraturan yang tinggi pada jarak panjang dalam struktur lamelar akan meningkatkan hasil penjumlahan gelombang-gelombang neutron yang dihamburkan dan dinyatakan dalam faktor struktur S( q). Setelah terjadi inversi dari sistem mikroemulsi O/W menjadi W 10 atau sebaliknya, maka struktur lamelar akan berubah menjadi misel dengan struktur bola kembali. Berkurangnya tingkat keteraturan yang tinggi padajarak panjang akan memberikan puncak Bragg yang lebar.

Secara teoritis, salah satu faktor yang menyebabkan teljadinya inversi darisistem emulsi WIO menjadi O/W adalah perubahan konsentrasi atau komposisi dari air atau minyak (5]. Dalam rasa yang kaya dengan air. maka akan sistem merniliki sistem emulsi 01 W. Di mana minyak akan terdispersi dalarn air atau rninyak

menjadi rasa diskontinu daD air sebagai rasa kontinu. Demikian pula sebaliknya bila sistem berada dalarn rasa yang kaya minyak, Garnbar 10. Hal ini dapat dibuktikan bahwapadacuplikan AI: W/S/O= 23ml4 bera.dadalarn rasa yang lebih kaya dengan air dibanding rasa minyak, sehingga sistem emulsinya adalah O/W. Sedangkan pada cuplikan A4 : W/S/O = 13/64/23 berada dalarnfasayang lebih kaya dengan minyak dibanding air. maka sistem emulsinya adalah W 10.

Teknik SANS dapat mengamati trnnsisi fasa sistem mikroemulsi Air -Synperonic NP5 -Heptana dari fasa gel atau kristal cair (sistem emulsi O/W) ke fasa mikroemulsi (sistem emulsi W/O) atau sebaIiknya.

Misel dengan struktur lamelar akan memberikan puncak Bragg yang tajam, karena struktur lamelar ini memberikan tingkat keteraturan yang tinggi pada jarak panjang dalam suatu sistem emul~\ Puncak Bragg ~ada momentum transfer, q = 0.1 A akan membenkan infromasi mengenaijarak antar lamelar, d = 62 A.

DAFTARPUSTAKA

[1 J. KELL MORTENSEN, Neutron News, Vol. 7, No.4 (1996),31.-35.

[2J. P. S. GOYAL, ,S'mallAng/eNeutron &attering, RCN IAEA Workshop on Small Angle Neutron Scattering, Bhabha Atomic Research Center, Bombay India, 17 -25 April 1995.

[3J. JULIA S. lllGGINS, HENRI C. BENOIT, Polymers and Neutron ,S'cattering, Clarendon Press -Oxford, 1994.

[4J. S. H. CHEN,Ann. Rev. Phys. Chem., 37 (1986),351-399.

[5]. ARllIUR W. ADAMSON, Physical Chemistry of .S'urfaces, John Wiley & Sons, Inc., 1990.

[6J. DUNCAN J. SHAW, Intoduction to Colloid and ,S'urface Chemistry, Butterworths, 1980.

[7]. ODIAN, PrinciplesofPo/ymerization, John Wiley & Sons, Inc., 1991.