PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUAT ARUS TERHADAP INTENSITAS FE, MG, DAN MN PADA ANALISIS IMPURITAS U30S MENGGUNAKAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan

Yogyakarta, 28 Agustus 2008

PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUAT ARUS TERHADAP

INTENSITAS

FE, MG, DAN MN PADA ANALISIS IMPURITAS

U30S MENGGUNAKAN

METODE SPEKTROGRAFI EMISI

Aryadi, Tony Raharjo

PTAPB BATAN Yogyakarta

ABSTRAK

PENGARUH JARAK ELEKTRODA DAN KUA

T

ARUS TERHADAP INTENSITAS Fe, Mg, DAN

Mn

PADA ANALISIS IMPURITAS U308 MENGGUNAKAN METODE SPEKTROGRAFI EMISI. Te/ah dilakukan ana/isis Fe, Mg dan Mn di da/am U30B dengan mengatur jarak elektroda dan arus untuk memperoleh kondisi operasi yang optimum. Dibuat standar simulasi unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30B dengan konsentrasi masing-masing

5

ppm dan ditambah pengemban sulingan (campuran AgCI, LiF dan Ga203) sebanyak

5

% berat. Ditimbang 100 mg standar U30B, dimasukkan kedalam elektroda grafit. Dilakukan eksitasi dengan variasi jarak elektroda dan kuat arus. Dari percobaan didapatkan bahwa jarak

2

mm

dan arus 10 amper adalah kondisi yang optimum. Kondisi optimum tersebut dipergunakan untuk analisis unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30B. Hasil analisis yang dilakukan didapatkan bahwa kadar unsur Fe, Mg dan Mn di di dalam U30B masing-masing adalah 16,48 ppm,

3,71

ppm dan

2,78

ppm.

ABSTRACT

INFLUENCE APART THE ELECTRODE AND CURRENT STRENGTH TO INTENSITY OF Fe, Mg, AND

Mn

AT ANALYSIS OF IMPURITAS U308 BY SPEKTROGRAFI EMISION METHODE. Analysis of Fe, Mg And Mn in U30B by spacing electrode and current to obtain get the optimum operation condition have been done .. Made standard of simulation of element Fe, Mg And Mn in U30B with the concentration each

5

ppm and added carrier distillation (mixture Agel, LiF and Ga203) as much

5

% of heavy. Deliberated 100 mg of standard U30B, entered into graphite electrode. Excitation with the variation [of] apart the electrode and current strength to be done. The result from the experiment to got that distance

2

mm

and current 10 ampere is optimum condition. the Optimum condition utilized to analyse the element Fe, Mg And Mn in U308. The analysis result that was doing done gets some element of Fe, Mg And Mn in U30B with in

16,48

ppm,

3,71

ppm and

2,78

ppm.

PENDAHULUAN

Uranium

_{yang digunakan di dalam reaktor nuklit yang}merupakan salah satu bahan bakar dapat menghasilkan unsur-unsur dapat belah dengan reaksi penangkapan neutron. Uranium terdapat di alam yang jumlahnya lebih dari 100

jenis mineral uranium, an tara lain Hydropitchblende, Otenite, Torbemite, Uranozircite, Parsonite, Tyuyamunite, Carnotite, Uranophane and p uranotile, Uranothorite, Tyrochlor, Curite, Uraninite, Pitchblende, Coffinite, Brannerite dan Carnatite J). Mineral

uranium terdapat dalam kerak bumi pada hampir semua jenis batuan terutama batuan asam, seperti gran it dengan kadar 3 - 4 gram dalam I ton batuan. Beberapa bentuk senyawa uranium yang dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir, an tara lain: U02, Uranium Logam, UxSiy dan

uc.

Seiring dengan kebutuhan energi saat ini selain minyak bumi dan batu bara diperlukan pula energi alternatif yaitu dengan penggunaan energi atom. Hal ini didukung dengan fakta bahwa jumlah energi yang didapat dari U dan Th cadangan dalam kerak bumi melebihi jumlah energi batu bara dan minyak bumi. Masalah yang

timbul kemudian adalah bagaimana mencari dan menggali bijih U dan Th serta cara pemisahannya.

Uranium sebelum digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir, maka bahan tam bang yang banyak mengandung uranium tersebut harus dipisahkan dari unsur-unsur lain dengan melalui berbagai tahapan proses antara lain, pelarutan, pengendapan, pemisahan/ekstraksi, pengeringan, kalsinasi, reduksi dan lain sebagainya.

Bahan uranium yang dipergunakan dalam reaktor antara lain berupa 2) :

a. Logam uranium dalam bentuk campuran aluminium, zirkonium, molybdenum, nikel dan logam-Iogam lain yang mempunyai luas penampang penyerapan neutronnya rendah. b. Uranium dioksid yang penggunaannya dalam

reaktor nuklir cukup luas karena mempunyai beberapa sifat-sifat penting seperti titik lebur tinggi dan tahan terhadap panas.

Oengan demikian pengolahan bijih uranium mentah menjadi bahan bakar nuklir harus dibatasi pada pengolahan dioksida atau logam uranium. Bahan bakar nuklir dengan tingkat kemumian yang tinggi dapat diperoleh melalui metode pengolahan tertentu. Pengolahan bijih uranium menjadi bahan bakar nuklir akan sangat tergantung dari komposisi atau bentuk-bentuk senyawa uranium, tingkat kemumian bahan bakar dan sifat-sifat dari bahan mentahnya.

Skema teknologi yang banyak diterapkan untuk memproduksi bahan bakar nuklir adalah sebagai berikut 3):

I. Penyiapan bijih untuk proses pel indian

(leaching) yang melibatkan penghancuran secara mekanis, pengkayaan dan penggilingan.

2. Pelepasan uranium dengan asam, karbon at atau pelarut lain yang encer.

3. Ekstraksi uranium dari larutan pekat dengan bantuan resin penukar ion atau pengekstrak. 4. Penyiapan konsentrat uranium atau triuranium

oktosida tingkat teknis dengan pengendapan uranium menggunakan bermacam-macam reagen.

5. Pemumian konsentrat uranium atau peningkatan kualitas U30g dengan menggunakan pelarut dengan metode pengendapan yang diikuti dengan pembuatan UO) dan U02 dari garam-garam mumi. 6. Pembuatan uranium tlorida-tetratlorida dan

heksatlorida

7. Produksi logam uranium dengan reduksi thermal uranium oksida atau uranium tetratlorida dengan kalsium atau magnesium. 8. Pemurnian uranium cair dan penyiapan pelet

untuk reaktor nuklir.

Pelarut yang biasa digunakan dalam proses pel indian tergantung tipe kandungan mineralnya, antara lain berupa H2S04, HNO), HCI atau NaOH. Dalam proses pel indian ini bijih uranium tidak dapat diambil 100 % karena sebagian uranium dalam konsentrat tersebut masih tercampur dengan pengotor. Kandungan uranium dalam konsentrat berkisar antara 40 %

-60%.

Untuk bahan bakar, uranium yang dipakai harus dalam tingkat mumi nuklir. Oleh sebab itu sebelum digunakan sebagai bahan bakar nuklir harus dilakukan pemumian uranium dari pengotor-pengotor yang terdapat dalam konsentrat tersebut. Pemumian ini bisa dilakukan dengan proses pelarutan menggunakan HNO) atau HCI, kemudian dilakukan ekstraksi dengan menggunakan tributil fosfat (TBP) dengan pengencer kerasin. Uranium yang berada dalam fase organik dilakukan reeksktraksi (stripping)

dengan menambahkan HN03 5 - 10 %. Oari proses stripping ini uranium berpindah ke fase air yang kemudian dilakukan pengendapan dengan menambahkan NH40H atau Na2C03. Setelah pengendapan dilakukan penyaringan. Endapan yang didapat mengandung sekitar 90%U.

Oi Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan PT APB - BA TAN tidak melakukan proses dari batuan uranium, tetapi dimulai dari konsentrat hingga pada proses pemumian.

Uranium yang akan dipakai sebagai bahan bakar nuklir harus bebas dari unsur-unsur pengotor-pengotomya terutama dari unsur-unsur yang mempunyai tampang lintang elektron besar seperti boron, kadmium, logam-Iogam tanah jarang dan lain sebagainya. Hal ini bukan berarti hanya unsur-unsur yang mempunyai tampang lintang besar saja yang harus diperhatikan/dianaiisis, unsur-unsur pengotor lainpun harus dianalisis untuk memastikan kemumiannya.

Untuk mengetahui kandungan unsur pengotomya, maka uranium harus dianalisis dengan alat analisis yang sesuai. Spektrograf emisi adalah alat analisis yang mampu menganalisis unsur-unsur logam dan non logam secara serempak hingga konsentrasi bagian perjuta atau ppm dalam waktu yang relatif singkat. Alat analisis spektrograf emisi berdasarkan pada intensitas spektrum unsur yang dipancarkan saat terjadi eksitasi, kemudian dibandingkan dengan unsur standar pembanding yang sudah diketahui konsentrasinya 4).

Untuk menentukan kondisi alat apakah hasilnya masih optimal atau tidak, maka perlu dilakukan kalibrasi dan standarisasi. Untuk lebih meyakinkan kondisi operasi alat, maka dilakukan

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan Yogyakarta, 28 Agustus 2008

penelitian tentang pengaruh jarak elektroda dan kuat arus saat eksitasi. Dengan mengetahui jarak elektroda (anoda dan katoda) dan arus yang optimal, maka akan didapatkan spektrum yang yang optimal pula, sehingga didapatkan hasil analisis yang terbaik.

TAT AKERJA Bahan:

Standar U30g NBS, Sampel U30g hasil kalsinasi, LiF, Ga203, AgCI, HN03 dan Elektroda grafit

Alat:

Unit eksitasi, Unit pencucian film, Unit densitometer, Timbangan analitik Sartorius 6 degit dibelakang koma, Furnace, Mortar agate

Cara Kerja :

I. Preparasi pengemban

Oitimbang AgCI, LiF dan Ga203 dengan perbandingan 95 : 4 : I digerus dan campur hingga homogen

2. Preparasi standar U30g

Oitimbang 7(tujuh) seri standar U30g

dari NBS masing-masing I gram.

Masing-masing standar ditambah 5 % pengemban atau 50 mgram untuk standar I gram, kemudian dicampur hingga homogen di atas mortar agate. Masing-masing standar ditimbang

100 mgram dan dimasukkan ke dalam elektroda grafit.

3. Preparasi standar simulasi

Uranium padat dilarutkan dengan HN03 3 N, setelah larut dikeringkan lalu dikalsinasi pada suhu 850°C selama 3 jam, lalu didinginkan.

Uranium oksida (U30g) hasil kalsinasi ditambah dengan pengemban (campuran AgCl, LiF dan Ga203) sebanyak 5 % berat dan ditambah unsur pengotor (Fe, Mn, Mg) dalam bentuk oksida sehingga didapatkan unsur pengotor dengan konsentrasi 5 ppm. Campuran standar simulasi ini ditimbang masing-masing seberat 100 mgram dan dimasukkan kedalam elektroda grafit untuk dieksitasi sebanyak 14 standar.

4. Optimasi

a. Eksitasi standar simulasi

Standar dan cuplikan yang telah siap di dalam elektroda grafit dieksitasi dengan spektrograf emisi dengan kondisi alat :

• Gratting : 590 grows/mm • Sudut blaze :5400

• Sumber arus : DC-Arc

• Arus :variasi(5-12ampere) • Exposure : 30 detik

• Pre-burn : 0 detik

• Jarak elektroda : (variasi 1-6 mm) b. Pencucian film

Film yang digunakan untuk merekam spektrum unsur-unsur teranalisis adalah Fuji Medical X- Ray Film New RX ID 063220. Adapun

tahap-tahap pencuciannya adalah sebagai berikut : Film direndam di dalam Kodak deveioperD-19 selama

±

30 detik, dibilas dengan air lalu direndam di dalam Kodak Fixer selama 3 menit, dicuci dengan air mengalir (air kran) dan dikeringkan

c. Pengamatan spektrum unsur

Film yang telah kering diletakkan pada alat densitometer untuk diamati keberadaan unsur dan intensitasnya. Unsur yang diamati intensitasnya adalah Fe, Mg dan Mn.

d. Eksitasi standar dan cuplikan U30g

Eksitasi untuk standar dan cuplikan menggunakan kondisi op~rasi hasil optimasi, kemudian dilakukan perhitungan terhadap unsur-unsur pengotor melalui kurva kalibrasi standar.

Kondisi operasi hasil optimasi untuk analisis cuplikan U30g:

• Gra~ing : 590 grows/mm • Sudut blaze : 540°

• Sumber arus : DC-Arc • Arus : 10 amper • Exposure : 30 detik • Pre-burn : 0 detik • Jarak elektroda : 2 mm)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sebelum analisis unsur dilakukan, maka terlebih dahulu dilakukan eksitasi dengan mengamati pengaruh jarak dan kuat arus terhadap intensitas spektrum unsur yang dianalisis (Fe, Mg, dan Mn).

Pengaruh jarak elektroda

Tabel I. Pengaruh jarak elektroda terhadap intensitas Fe, Mg dan Mn pada A3010A

Jarak MFeMn Elektroda T(%) I T(%)I T(%)I (mm) 1 79,8 0,0980,25455,7 66,20,179 2 78,4 0,10664,20,2750,19253,1 3 80,7 0,0930,27253,4 64,10,193 4 78,1 0,10764,20,2740,19253,2 Keterangan: T =Transmitasi (%) I = Intensitas (log 1/T)

Dari pengamatan secara visual saat eksitasi berlangsung dapat dilihat bahwa pada

Secara umum semakin tinggi arus yang digunakan saat eksitasi, semakin banyak pula unsur di dalam cuplikan yang tereksitasi, sehingga masing-masing unsur akan memberikan intensitas spektrum yang lebih besar. Namun untuk menyimpulkan kuat arus yang harus digunakan perlu dilihat faktor-faktor lain seperti intensitas latar dan kemudahan pengamatan dan pengukuran.

Apabila dari data Tabel 2. dibuat kurva maka akan terlihat jelas pengaruh arus yang digunakan saat eksitasi terhadap intensitas spektrum unsur Fe, Mg dan Mn (Gambar 2)

0,9

jarak antara anoda dan katoda yang terdekat (I mm), nyaJa yang timbul kurang stabil. Hal ini dimungkinkan karena saat awal eksitasi terjadi loncatan listrik yang tiba-tiba sehingga berpengaruh terhadap kestabilan nyala. Oari percobaan dapat dilihat bahwa samakin jauh jarak anoda dan katoda semakin stabil nyala yang ditimbulkan, namun hal ini belum dilihat spektrum unsur yang dihasilkan.

Oari data intensitas ketiga unsur pada Tabel 1 apabila dibuat kurva adalah sebagai berikut 0,3 0,25

J

---

.

•

•

~ 0,21

Jr

••• ••• ••• :!!0,15 ~ 0

'1

+-

.-•

~ 0,05 I

-+-

-.-Mn

_Mg

Fe I

°

°

1 23 4 Jarak Elektroda

°

4 6 8 10 Kuat Arus 12

Gambar 1. Kurva pengaruh jarak elektroda terhadap intensitas Fe, Mg dan Mn Oari Gambar 1. terlihat bahwa padajarak I mm (anoda dan katoda) memberikan intensitas lebih rendah dibanding dengan yang lain. Hal ini karena jarak terlalu dekat sehingga loncatan api tiba-tiba menyebabkan beberapa cuplikan di dalam anoda sebagian ada yang terbuang keluar. Sedangkan jarak 2 mm, 3 mm dan 4 mm secara umum memberikan intensitas yang lebih besar walaupun unsur Fe pada jarak 3 mm memberikan intensitas lebih rendah. Oari pengamatan secara visual dan intensitas yang ditimbulkan dapat diambil kesimpulan bahwa pad a jarak 2 mm memberikan nyala yang stabil dan intensitas spektrum lebih besar.

Pengaruh kuat arus

Tabel 2. Pengaruh kuat arus terhadap intensitas Fe, Mg dan Mn Arus FeMqMn (Am per) T(%) I T(%)T(%)I

I

5 78,50,31610,1050,578426,448,3 6 62,20,2060,60550,341024,845,6 7 58,30,2340,65170,382022,341,5 8 52.30,71220,41910,28119,438,1 9 46,30,78520,44130,33416,436,2 10 40,20,81820,47500,39615,233,5 11 39,80,82680,47760,40014,933,3 12 39,20,83270,48410,40714,732,8

Gambar 2, Kurva pengaruh kuat arus terhadap intensitas Fe, Mg dan Mn

Oari Gambar 2. terlihat bahwa semakin tinggi arus yang digunakan saat eksitasi berlangsung, maka semakin besar pula intensitas spektrum unsur yang ditimbulkan. Hal ini dimungkinkan karena semakin tinggi arus yang digunakan, maka semakin tinggi pula suhu eksitasi sehingga semakin banyak pula unsur-unsur di dalam cuplikan yang tereksitasi yang berakibat pada semakin besar intensitas spektrum unsur yang ditimbulkan. Namun apabila dilihat pada Gambar 2, bahwa pada arus di atas 10 amper tidak memberikan kenaikan intensitas unsur yang signifikan, sedangkan intensitas latar semakin besar. Oari uraian tersebut di atas dapat disimpulkan bahwa arus 10 amper memberikan intensitas spektrum yang terbaik.

Analisis cuplikan

lI30a.

Untuk menghitung kandungan un sur yang dianalisis yaitu Fe, Mg dan Mn di dalam

U30g, maka setiap unsur terlebih dahulu diukur transmitasinya pada panjang gelombang tertentu. Kemudian dari hasil pengamatan dari alat densitometer keluarannya berupa angka persen transmitasi diubah menjadi intensitas dengan persamaan rumus sebagai berikut:

I

I=

log-T

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan

Yogyakarta, 28 Agustus 2008

Gambar 4. Kurva Kalibrasi standar Mg A 2593,73 A

Oensitas spektrum Mg pada cuplikan

U30g A2593,73 A di dapatkan persen transmitasi rata-rata = 53,6 kemudian diubah menjadi intensitas didapatkan 0,286, Perasamaan garis regresi standar unsur Fe adalah Y = 0,0062x

+

0,2635.

Setelah intensitas cuplikan Mg dimasukkan kedalam persamaan tersebut didapatkan konsentrasi unsur Mg di dalam cuplikan 3,71 ppm

Kurva kalibrasi standar un sur Mn pada panjang gelombang 2576, loA disajikan pada Gambar 5. y =0.0062x +0.2635 R2=0.9915 Konsentrasi (ppm) I = Intensitas T= Transmitasi

Tabel3. Konsentrasi standar unsur Fe, Mg dan Mn dengan Intensitasnya Fe MqMn C TI C T I C T I 10 90,10,0450,2350,7 58,21 62,30,205 15 86,70,0610,2771,7 52,83 59,80,223 20 82,20,0850,2973,2 50,46 56,20,250 30 76,10,11811 44,50,355,7 50,90,293 60 67,538,20,1700,4182111 44,60,350 110 48,325,10,3160,6005126 31,30,504 210 30,113,20,5210,87951101 15,40,812 Keterangan: C =Konsentrasi (ppm) T =Transmitasi (%) I =Intensitas (log 1fT)

Oari Tabel 3. diatas masing-masing unsur dibuat kurva kalibrasi standar untuk mendapatkan persamaan garis regresi yang dipergunakan untuk menghitung kandungan un sur di dalam cuplikan.

Kurva kalibrasi standar unsur Fe pad a panjang gelombang 3020,64 A disajikan pada Gambar 3. 0.8 ~ 0.6 .;;;

c

2 0.4 .EO 0.2 o o 20 40 60 80 100 0.6

E

0.4 en c: Q) E 0.2 o o y=0.0024x + 0.0341 R2=0.9943 50 100 150 Konsentrasi (ppm) 200 0.8 III .~0.6_III

c

OJ :E0.4 0.2 o o y=0.0118x +0.2098 R2=0.9974 10 20 30 40 Konsentrasi (ppm) 50 60

Gambar 3. Kurva kalibrasi standar Fe A 3020,64

A.

Pad a pengukuran densitas spektrum Fe pad a cuplikan U30g A 3020,64 A didapatkan persen transmitasi rata-rata = 84,4 kemudian diubah menjadi intensitas didapatkan 0,074, Perasamaan garis regresi standar unsur Fe adalah Y = 0,0024x

+

0,034 I.

Setelah intensitas cuplikan Fe dimasukkan kedalam persamaan tersebut didapatkan konsentrasi unsur Fe di dalam cuplikan 16,48 ppm.

Kurva kalibrasi standar unsur Mg pad a panjang gelombang 2593,73 A disajikan pada Gambar 4.

Gambar 5. Kurva Kalibrasi standar Mn A 2576,10 A

Perhitungan kadar Mn di dalam U30g dilakukan dengan mengukur densitas spektrum Mn yaitu didapat 57,2 kemudian diubah menjadi intensitas yaitu 0,242604. Persamaan garis standar Mn adalah Y=O,O118x

+

0.2098 yang dijadikan dasar untuk menghitung kadar Mn dalam cuplikan. Berdasarkan persamaan tersebut di atas maka kadar Mn di dalam cuplikan U30g

adalah 2,78 ppm. KESIMPULAN

.larak elektroda (anoda dan katoda) pada saat eksitasi berlangsung berpengaruh terhadap kestabilan nyala. Nyala yang stabil dan

menghasilkan densitas besar adalah pada jarak 2

mm.

Kuat arus sangat berpengaruh terhadap densitas spektrum yang dihasilkan. Semakin tinggi arus yang digunakan saat eksitasi, semakin besar pula densitas spektrum unsur yang dihasilkan seiring dengan kenaikan densitas latar. Arus yang terbaik adalah pada 10 amper.

Hasil analisis unsur Fe, Mg dan Mn di dalam U30g masing-masing adalah 16,48 ppm, 3,71 ppm dan 2,78 ppm.

DAFT AR PUST AKA

I. ISCHAQ MA'SUM, 1986, Diklat Keah/ian

Dasar Bidang Tenaga Atom : Pengolahan Bahan Bakar Nuk/ir, Pusat Pendidikan dan

Latihan, Badan Tenaga Atom Nasional, Yogyakarta.

2. GALKIN, B.N. DKK., 1966 "Technology of

Uranium ", Israel for Scientific Translation,

Jerusalem.

3. GALKIN, B.N. DKK., 1960 "The Technology

of the Treatment of uranium Consentrates".

4. RUKIHA TI, 1985, "Penggunaan Pengemban

Sulingan Pada Penentuan Dy, Eu, Gd, Sm dalam Bahan Bakar Nuklir ThO] Secara Spektrografi Emisi ", Tesis Pasca Sarjana UGM, Yogyakarta.

5. MEGGERS, W.F., CORLISS, C.H., and SCRIBNER, B.F., 1962, Tables of Spectral

Line-Intensities, U.S. Government Printing Office USA. 1072 p.

TANYA JAWAB Sudaryadi

~ Mengapa arus 10 amper yang dipakai sebagai arus optimum sedangkan pada arus 12 amper unsur yang dianalisis mempunyai intensitas spektrum lebih tinggi?

~ Apakah tidak dicoba arus diatas 12 amper?

Aryadi

~ Pada arus 10 amper intensitas unsur yang

diana/isis secara visual tampak lebih jelas, gangguan spektrum latar rendah. sedangkan pada arus 12 amper, intensitas spektrum unsur yang diana/isis memang lebih tinggi, namun spektrum latarnya juga besar, sehingga mengganggu saat pengukuran intensitas spektrum unsur yang diana/isis dengan demikian akan memperbesar kesalahan analisis.

~ Arus 12 amper, spektrum latarnya sudah menggangu unsue yang diana/isis, apalagi kalau arus diperbesar. Disamping itu kemampuan alat yang sudah usang.