Semirata 2013 FMIPA Unila |17
Analisis Besi (Fe) dan Aluminium (Al) Dalam Tanah Lempung
Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Amrin *, Dita Ardilla
*) Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Padang
Abstrak. Telah dilakukan penelitian analisis besi dan aluminium dalam tanah lempung secara spektrofotometri serapan atom.Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kandungan besi (Fe) dan aluminium (Al) dalam tanah lempung.Sampel diperoleh dari Situmbuk Kecamatan Salimpaung Kabupaten Tanah Datar.Destruksi sampel dilakukan dengan variasi pelarut: HCl pekat, HNO3 pekat, dan campuran HCl-HNO3 pekat (3:1), variasi ukuran partikel: 63 µm, 75 µm, dan 90 µm serta variasi volume pelarut: 25 mL, 30 mL, 35 mL, 40 mL, 45 mL. Larutan hasil destruksi diukur dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA). Hasil penelitian menunjukkan kandungan besi diperoleh dengan menggunakan 30 mL pelarut HCl-HNO3 pekat (3:1) dengan ukuran partikel 63 µmyaitu 4,504%, sedangkan kadar aluminium diperoleh dengan menggunakan 40 mL pelarut HCl-HNO3 pekat (3:1) dengan ukuran partikel 63 µm yaitu 16,715%
PENDAHULUAN
Tanah adalah lapisan permukaan bumi paling luar sebagai tempat tumbuhnya tanaman.Tanah berasal dari hasil pelapukan batuan induk (anorganik) dan bahan-bahan organik dari tumbuhan dan hewan yang telah membusuk.Bahan yang menyusun tanah terdiri atas zat padat, cair, gas, dan organisme. Pelapukan batuan induk pembentuk tanah di daerah tropis seperti Indonesia sangat dipengaruhi faktor suhu dan kelembaban udara (Hanafiah, 2005: 8)
Menurut Hanafiah lapisan kerak bumi (lithosfer) tersusun oleh berbagai unsur kimiawi baik yang berfungsi sebagai unsur hara tanaman maupun yang berfungsi lain, seperti hidrogen, boron, karbon, nitrogen, oksigen, kalium, natrium, magnesium, aluminium, silicon, fosfor, sulfur, klor, kalsium, skandium, vanadium, mangan, besi, kobalt, tembaga, arsen, seng, selenium, bromium, rubidium, timah, molibdenum, yodium dan barium‖. Tanah yang mengandung berbagai jenis mineral ini banyak ditemukan dibeberapa daerah, salah satunya adalah Sumatera Barat yaitu di nagari Situmbuk, Kecamatan Salimpauang, Kabupaten Tanah
Datar.Berdasarkan informasi yang diperoleh dari Dinas Pertambangan Mineral dan Energi Sumatera Barat bahwa sampel yang diperoleh di nagari Situmbuk, Kecamatan Salimpauang, Kabupaten Tanah Datar tergolong Tanah Lempung.Dalam tanah ini terdapat logam-logam yang terdiri atas mineral-mineral seperti besi dan aluminium. Dari uji pendahuluan yang telah dilakukan ternyata lempung mengandunglogam besi dan aluminium.
Komponen anorganik tanah sangat penting dalam produktivitas tanah.Dalam bentuk koloid komponen anorganik merupakan penyimpan air dan nutrien yang dapat tersedia bagi tanaman bila diperlukan. Unsur-unsur dalam tanah, seperti Al, Fe, Si, Ca, Na, K dan Mg serta oksigen dapat bergabung membentuk fraksi mineral anorganik, seperti kuarsa (SiO2), orthoklase (KalSi3O8), albite (NaAl SiO8) dan magnetit (Fe3O4). Bagi tanamanyang penting adalah unsur anorganik tanah atau mineral tanah sebagai hara tanaman (Bachtiar, 2006).
18| Semirata 2013 FMIPA Unila
digunakan dalam industri baja. Besi juga dimanfaatkan untuk tiang listrik, jembatan, pintu air, dan kerangka bangunan dan sebagainya. Sedangkan aluminium dalam industri rumah tangga, digunakan untuk peralatan masak atau dapur, dalam industri makanan misalnya untuk pembungkus makanan, kaleng minuman, pembungkus pasta gigi dan lain sebagainya. Serbuk aluminium dapat pula dipakai untuk bahan cat aluminium, dan masih banyak yang lain (Sugiyarto, 2003: 4.4).
Salah satu metoda untuk menganalisis logam adalah secara Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ). Metoda ini merupakan suatu metoda analisis unsur secara kualitatif dan kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom dalam keadaan bebas (Skoog,
et.al, 2000). Pengukuran dengan menggunakan metoda ini memiliki ketepatan dalam analisis dan tidak memerlukan pemisahan terlebih dahulu karena tiap-tiap logam memiliki lampu katoda khusus (Khopkar, 1990 : 283). Kelebihan metoda ini adalah memiliki kepekaan dan keselektifan yang tinggi serta pelaksanaan analisis yang relatif sederhana.
Penelitian Al Izzah Chan (2011) tentang penentuan kandungan besi (Fe) dan seng (Zn) dalam bijih besi secara spektrofotometri serapan atom, dari hasil penelitian diperoleh pelarut terbaik yaitu aquaregia untuk besi (Fe) dan seng (Zn). Berdasarkan hal diatas maka penulis tertarik melakukan penelitian untuk menganalisis besi (Fe) dan aluminium (Al) dalam tanah lempung secara spektrofotometri serapan atom.Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kandungan besi (Fe) danaluminium (Al) dalam tanah lempung menggunakan variasi pelarut, ukuran partikel dan volume pelarut.
Tanah Lempung
Hampir semua tanah liat yang ada di Indonesia disebut "lempung". Lempung
merupakan produk alam, yaitu hasil pelapukan kulit bumi yang sebagian besar terdiri dari batuan feldspatik berupa batuan granit dan batuan beku. Tanah lempung dengan rumus kimia Al2O3·2SiO2·2H2O
terbentuk dari partikel-partikel yang sangat kecil berdiameter kurang dari 4 µm. Lempung mengandung leburan silica dan aluminium yang halus.Senyawa-senyawa yang terkandung dalam tanah lempung antara lain ± 45% SiO2, ± 29% Al2O3, ±
10% Fe2O3(Tim Pelayanan Teknis PT
Semen Padang, 1998).
Lempung membentuk gumpalan keras saat kering dan lengket apabila basah terkena air.Sifat ini ditentukan oleh jenis mineral lempung yang mendominasinya.Mineral lempung digolongkan berdasarkan susunan lapisan oksida silikon dan oksida aluminium yang membentuk kristalnya. Jenis mineral lempung yang utama ialah: kaolinit
(Al2(Si2O5(H2O)),illit
(KAl2(AlSi3O10(OH)2),montmorilonit (Al2O3.4SiO2.H2O+xH2O),haloisit
(Al2O3.2SiO2.4H2O),klorit
((Mg.Fe)5Al(AlSiO3O10)(OH))(Setyobudi,
2010).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi melebur pada 1535°C. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi (Vogel, 1990:257).
Besi merupakan komponen kerak bumi, yang persentasenya sekitar 5%, di alam besi tidak ditemukan dalam bentuk murni tetapi dalam bentuk senyawa dengan unsur lain, seperti hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), dan pyrit (FeS2) (Partington,1975:912).
Semirata 2013 FMIPA Unila |19
logam ini, pelarutan lebih lambat dalam asam sulfat encer atau asam nitrat encer (Vogel, 1990:266).
Aluminium merupakan logam yang sangat berlimpah di alam, ditemukan dalam tanah, Sekitar 8,3% kerak bumi terdiri dari aluminium dan terbanyak ketiga setelah oksigen 45,5% dan silikon 25,7%. Elemen ini adalah logam ringan yang mempunyai ketahanan korosi yang baik, hantaran listrik yang baik dan sifat–sifat yang baik lainnya sebagai sifat logam.Oleh karena aluminium sangat reaktif khususnya dengan oksigen, unsur aluminium tidak pernah dijumpai dalam keadaan bebas di alam, melainkan sebagai senyawa yang merupakan penyusun utama dari bahan tambang bijih bauksit yang berupa campuran oksida dan hidroksida aluminium (Sugiyarto, 2003: 4.7).
Metoda Destruksi
Destruksi adalah suatu metoda pendahuluan yang digunakan untuk menganalisis logam dengan matrik organik yang terikat pada logam tersebut.Destruksi merupakan suatu tahap yang penting dalam prosedur analisis kimia,tahap-tahap yang
dilalui adalah
penggerusansampel,pengayakan sampel dan diikuti dengan tahap destruksi menggunakan nasam-asam kuat seperti HCl, HNO3, campuran HCl dengan HNO3
dengan perbandingan 3:1 (Hartati,1995). Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog,2000).Kelebihan dari metoda SSA yaitu memiliki kepekaan dan ketelitian
yang tinggi karena dapat mengukur kandungan logam dengan satuan ppm, analisisnya cepat, memerlukan sampel sedikit dan dapat digunakan untuk menentukan kadar logam yang konsentrasinya kecil tanpa dipisahkan terlebih dahulu (Khopkar, 1990:283).Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ketika eksitasi. Keberhasilan analisis ini bergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat (Environmental, 2009).
Menurut hukum Lambert-Beer banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan banyaknya atom-atom yang menyerap. Secara matematika dapat dinyatakan sebagai berikut:
intensitas cahaya awal, Ptadalah intensitas
cahaya yang ditransmisikan, a adalah tetapan absorptivitas, b panjang medium penyerap dan c adalah konsentrasi (Khopkar, 1990).Dari persamaan diatas dapat dilihat bahwa konsentrasi sebanding dengan absorban. Jadi dengan mengetahui absorban, konsentrasi dapat ditentukan dengan cara memplot nilai tersebut terhadap kurva kalibrasi larutan standar yang diketahui konsentrasinya.
Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Padang, mulai bulan Januari sampai Juni 2012.
Sampel yang digunakan adalah tanah lempung yang diperoleh dari Nagari Situmbuk, Kecamatan Salimpauang, Kabupaten Tanah Datar.
20| Semirata 2013 FMIPA Unila
63µm, 75 µm, dan 90µm, kertas saring Whatman no.1, timbangan analit dan peralatan Spektrofotometri Serapan Atom. Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel tanah lempung, HCl pekat, HNO3
pekat, aquaregia (campuran HNO3 pekat
dan HCl pekat dengan perbandingan 1:3), aquades, logam Fe dan logam Al.
Prosedur Penelitian
Dalam penelitian ini dilakukan beberapa variasiyaitu :
Optimasijenis pelarut
Ditimbang masing-masing 1 gram lempung yang telah gerus dengan ukuran partikel 63µm dimasukkan ke dalam 3 bejana.Pada masing-masing bejana ditambahkan 25 mL HCl, HNO3 dan
aquaregia.Panaskan sampai larut. Selanjutnya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom, untuk besi pada panjang gelombang 248,3 nm danaluminium309,3 nm.
Optimasi ukuran partikel
Ditimbang masing-masing 1 gram lempung yang telah gerus dengan ukuran partikel 63 µm, 75µm dan 90 µm. Pada masing-masing ditambahkan 25 mL aquaregia. Panaskan sampai larut, selanjutnya diukur dengan SSA.
Optimasi volume pelarut
Ditimbang masing-masing 1 gram lempung yang telah gerus dengan ukuran partikel 63 µm, ditambahkan 25 mL, 30 mL, 35 mL, 40 mL. Panaskan sampai larut, selanjutnya diukur dengan SSA.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kandungan Fe dan Al dalam Sampel dengan Variasi Pelarut
Kandungan besi dan aluminium dalam sampel diperoleh menggunakan pelarut HCl
Tabel 1.Konsentrasi Fe dan Al dalam sampel dengan variasi pelarut
pekat, HNO3 pekat, dan aquaregia dilihat
pada tabel 1 .
Dari tabel 1 terlihat bahwa aquaregia dapat melarutkan besi dan auminium dengan baik sehingga menghasilkan kadar besi dan aluminium yang lebih besar dibandingkan dengan HCl pekat dan HNO3
pekat pada ukuran partikel yang sama. Hal ini disebabkan karena sifat aquaregia sebagai oksidator yang kuat dan dapat dengan mudah untuk melarutkan sampel tanah lempung.Menurut Vogel (1990) bahwa aquaregia merupakan zat pengoksid yang kuat dan juga aquaregia bisa melarutkan berbagai macam logam termasuk logam mulia seperti Emas dan Platinum.
Kandungan Fe dan Al dalam Sampel dengan Variasi Ukuran Partikel
Kandungan Fe dan Al yang diperoleh pada variasi ukuran partikel, 63µm, 75µm dan 90µm menggunakan aquaregiadapat dilihat pada tabel 2.
Tabel 2. Konsentrasi Fe dan Al dalam sampel dengan variasi ukuran partikel dalam pelarut aquaregia
Berdasarkan tabel 2 terlihat bahwa ukuran partikel 63 µm memberikan hasil
Jenis Pelarut
Konsentrasi Fe (mg/L)
% w/w)
Konsentrasi Al (mg/L)
% (w/w)
HCl 4,218 4,203 6,800 13,551
HNO3 3,928 3,914 5,580 11,121
Aquaregia 4,441 4,421 7,580 15,091
Ukuran partikel
Konsentrasi Fe (mg/L)
% (w/w)
Konsentrasi Al (mg/L)
% (w/w)
63 µm 4,441 4,421 7,58 15,091
75 µm 4,270 4,255 6,86 13,676
Semirata 2013 FMIPA Unila |21
konsentrasi besi dan aluminium terbesar. Hal ini sesuai dengan konsep laju reaksi bahwa salah satu faktor yang dapat mempengaruhi laju reaksi adalah ukuran partikel. Dimana menurut teori ini, semakin kecil ukuran partikel pereaksi maka akan semakin luas permukaan pereaksi yang bersentuhan dalam reaksi, sehingga reaksinya semakin cepat. reaksi berlangsung maka kelarutannya akan semakin besar (Achmad, 2001 : 59).
Kandungan Fe dan Al dalam Sampel dengan Variasi Volume Pelarut
Kandungan Fedan Al dalam sampel dengan variasi volume pelarutterlihat pada tabel 3.
Dari tabel 3, jika dibuat kurva akan diperoleh gambar 1 dan gambar 2.
Dari data yang disajikan pada table 3dan gambar 1, dapat dilihat bahwa volume terbaik untuk melarutkan sampel secara sempurna yaitu pada volume 30 mL,besi yang terdestruksi larut secara sempurna. Namunpada saat penambahan volume 35mL, 40 mL dan 45 mL, terjadi penurunan konsentrasi Fe, tetapi tidak begitu berarti.
Dari data table 3 dan gambar 2, dapat dilihat bahwa pada volume 40 mL, konsentrasi aluminium terbaca tertinggi. Ini disebabkan aluminium tepat bereaksi dengan volume pelarut 40 mL, sehingga aluminium larut secara sempurna.
Tabel 3. Konsentrasi Fe dan Al dalam sampel dengan variasi volume pelarut
Gambar 1.Kurva Konsentrasi Fe dengan versus volume pelarut.
Pada volume 25 mL, 30 mL dan 35 mL aluminium yang terbaca rendah karena aluminium yang terdestruksi tidak larut sempurna. Jadi, semakin banyak volume, semakin meningkat kemampuan pelarut untuk melarutkan logam.Pada volume 45 mL konsentrasi aluminium yang terbaca menurun, karena pemanasannya lama sehingga terjadi penguapan.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang diperoleh dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
Kandungan besi (Fe) dalam tanah lempung dari nagari Situmbuk, Kecamatan Salimpauang, Kabupaten Tanah Datar menggunakan pelarut aquaregia dengan volume 30 mL dan ukuran partikel 63 µm adalah 4,504%, serta kandungan aluminium (Al) dalam tanah lempung menggunakan
2.00 3.00 4.00 5.00
20 30 40 50
kon
sen
tr
a
si
F
e
(m
g
/L
)
volume pelarut (mL)
Kurva Konsentrasi Fe dengan Variasi Volume Pelarut
Volume Pelarut
Konsentrasi Fe (mg/L)
% (w/w)
Konsentrasi Al (mg/L)
% (w/w) 25 mL 4,441 4,421 7,580 15,091
30 mL 4,520 4,504 7,640 15,227
35 mL 4,437 4,427 8,120 16,204
40 mL 4,386 4,385 8,360 16,715
22| Semirata 2013 FMIPA Unila
pelarut aquaregia sebanyak 40 mL pada ukuran partikel 63 µm adalah 16,715%.
Saran
Melakukan penelitian lebih lanjut untuk mencari kandungan logam lain dalam tanah lempung dari nagari Situmbuk, Kec. Salimpauang, Kab. Tanah Datar.
DAFTAR PUSTAKA
Anneahira.2008.
http://www.anneahira.com/tanah-lempung.htm. Diakses tanggal 20 Desember 2011.
Aris.2007.http://geoforworld.wordpress.co m/2007/11/13/bijih-besi/.Diakses tanggal 19 agustus 2011.
Bachtiar, E. 2006.Ilmu tanah.Medan: Fakultas Pertanian USU.
Chan, Al Izzah. 2011. Penentuan Kandungan Besi (Fe) dan Seng (Zn) dalam Bijih Besi Secara Spektrofotometri Serapan Atom.Padang UNP.
Fauzi, Ahmad. 2008. Analisa Kadar Unsur Hara Karbon Organik dan Nitrogen di dalam Tanah Perkebunan Kelapa Sawit Bengkalis Riau.Medan: Skripsi FMIPA USU.
Hanafiah, Kemas Ali. 2005. Dasar-Dasar
Ilmu Tanah. Jakarta : PT Raja Grafindo Persada.
Hartati, R.D. 1995. Penentuan Kandungan Cu, Pb, Zn, Mg, Ag, Fe, dan Au dalam contoh Batuan Sulfida dengan SSA dan Beberapa Cara Dekomposisinya dalam Standarisasi Metode Analisis dan Produk Olahan Bijih Sulfida. Padang: LIPI
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
Setyobudi, Tri. 2010. http://ptbudie.wordpress.com/2010/05/3 1/mineral-lempung/.Diakses tanggal 30 Januari 2012.
Skoog, Douglas A. 2000. Principle of Instrumental Analysis. Philadelphia: Saunders.
Sugiyarto, Kristian H. 2003. Dasar-Dasar Kimia Anorganik Logam.Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.
Tim Pelayanan Teknis PT Semen Padang. 1998. Teknologi Semen. Padang: PT Semen Padang
Partington. 1975. A Text Book og Inorganic Chemistry, edisi keenam. Macmillan and Co Ltd, New York.