Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Metode Konvensional Lily Cyntia Fauzi
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjajaran, Jatinangor, Sumedang
Abstrak
Pada percobaan kali ini akan dilakukan pengujian kulitatif bahan baku Paracetamol.
Paracetamol adalah zat aktif obat dengan pemerian serbuk hablur atau serbuk hablur putih yang tidak berbau dan rasa pahit. Paracetamol ini digunakan sebagai analgesic dan antipiretik. Pengujian kualitatif bahan baku paracetamol ini dilakukan dengan 4 metode yang meliputi uji organoleptis, uji kelarutan, uji warna dan uji titik leleh. Uji organoleptis dilakukan dengan menggunakan indra penglihatan, penciuman dan perasa. Uji kelarutan dilakukan dengan cara melarutkan sampel paracetamol sesuai dengan perbandingan yang tercantum pada Farmakope Indonesia. Uji warna dilakukan dengan menggunakan beberapa pereaksi warna seperti FeCl3, Liebermann, dan K2Cr2O7. Uji titik leleh dilakukan dengan cara tapping serbuk paracetamol dalam pipa kapiler kemudian dilelehkan dengan melting point apparatus. Dari uji kualitatif yang dilakukan ini, banyak hasil negatif yang didapat. Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa sampel paracetamol yang digunakan tidak murni.
Kata Kunci: Paracetamol, Uji Kualitatif, Organoleptis, Uji Kelarutan, Uji Warna, Uji Titik Leleh
Qualitative Analysis of Raw Materials Paracetamol with Conventional Methods Abstract
This experiment is to carried out the qualitative test of raw material of paracetamol.
Paracetamol is a drug that crystalline powder that odorless and has a bitter taste.
Pasracetamol is used ans analgesic and antipyretic. Qualitative test of paracetamol raw materials is done with 4 methods, namely organoleptic test, solubility test, color test and melting point test. Organoleptic test is done using our sight, smell and taste. Solubility test done by dissolving paracetamol raw materials according to a written in Farmakope Indonesia.
Color test is conducted by using some reagent, such as FeCl3, Liebermann, K2Cr2O7. Melting point test done by tapping the paracetamol to the capillaries pipe then melted it with melting point apparatus. This qualitative test show that the paracetamol that’s been used in this experiment is not pure. It is shown from the test results that are not in accordance with the terms specified.
Keywords: Paracetamol, Qualitative Test, Organoleptic Test, Solubility Test, Color test, Melting Point test
Pendahuluan
Paracetamol disebut juga acetaminophen dengan rumus kimia C8H9NO2 dan memiliki BM sebesar 151,16. Paracetamol memiliki pemerian hablur atau sebuk hablur putih, tidak berbau dan rasa pahit. Paracetamol larut dalam 70 bagian air, 7 bagian etanol (95%)P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol p, dan larut dalam larutan alkali hidroksida. Titik leleh paracetamol berkisar antara 169-171. Dalam paracetamol tidak boleh mengandung lebih ari 10bpj Pb (timbal)1.
Parasetamol tidak mempunyai daya kerja antiradang, dan tidak menimbulkan iritasi dan pendarahan lambung. Sebagai obat antipiretika, dapat digunakan baik Asetosal, Salsilamid maupun Parasetamol2.
Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia yaitu dengan mengenali unsur atau senyawa apa yang terdapat pada suatu sampel. Umumnya, analisis kualitatif dilakukan terlebih dahulu untuk mengindentifikasi suatu senyawa3.
Cara yang digunakan dalam melakukan uji analisa kualitatif dapat berupa cara klasik dan cara modern. Cara klasik dapat berupa uji warna, sedangkan cara modern dapar menggunakan instrument, seperti spektrofotometer UV-
Vis, HPLC, Spektrofotometer IR, dan lain- lain4.
Uji warna paracetamol dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa reagen seperti FeCl3, K2Cr2O7, Liebermann, Nessler. Paracetamol bila bereaksi dengan FeCl3 akan menghasilkan warna biru. Reaksi antara paracetamol dan K2Cr2O7 akan menghasilkan warna ungu, dan reaksi antara Paracetamol dengan perekasi Liebermann menghasilkan warna ungu5.
Metode
Alat : beaker glass, neraca analitik, melting point apparatus, penangas ait, pipa kapiler, pipet tetes, plat tetes, rak tabung reaksi, spatel, tabung reaksi
Bahan : aseton, aquadest, etanol, FeCl3,
K2Cr2O7, Liebermann, NaOH, paracetamol
Metode :
a. Uji organoleptis
Bahan baku sampel parasetamol diambil secukupnya, kemudian diamati warna, wujud, bau dan rasa dari sampel parasetamol. Kemudian bandingkan dengan literature dan bahan baku parasetamol standar b. Uji titik leleh
Bahan baku sampel parasetamol diambil secukupnya dan diletakkan diatas kaca arloji.
Pipa kapiler ditutup salah satu ujungnya dengan cara dibakar.
Setelah salah satu sisi tertutup, lakukan tapping pada serbuk parasetamol dengan mengetuk- ketukkan pipa kapiler pada serbuk hingga serbuk terisi kurang lebih 0,5 cm dalam pipa kapiler. Setelah itu, nyalakan melting point apparatus dan masukkan pipa kapiler. Amati dan catat pada suhu berapa parasetamol melebur.
c. Uji kelarutan
Sebanyak 0,5 gram sampel parasetamol yang akan diuji ditimbang dan dimasukkan pada masing-masing 6 tabung reaksi.
Kemudian tiap tabung reaksi diberikan perlakuan yang berbeda.
Tabung 1 ditambahkan dengan aquadest sebanyak 35 mL, tabung 2 diisi dengan 3,5 mL etanol;
tabung 3 diisi dengan 6,5 mL aseton ; tabung 4 diisi dengan 30 mL glilserol; tabung 5 diisi dengan 4,5 mL propilenglikol dan terakhir tabung 6 diisi dengan 5 mL NaOH.
Amati kelarutan parasetamol pada terhadap variasi pelarut tersebut.
d. Uji warna (FeCl3)
Sebanyak 100 mg sampel parasetamol dilarutkan dalam 10 mL aquadest, kemudian ditambahkan dengan pereaksi FeCl3 sebanyak 0,05 mL dan diamati perubahan warna yang terjadi.
e. Uji warna (Liebermann)
Sebanyak 100 mg sampel parasetamol dimasukkan dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 2-3 tetes pereaksi Liebermann dalam tabung reaksi, dan amati perubahan warna yang terjadi
f. Uji warna (K2Cr2O7)
Sebanyak 100 mg sampel parasetamol dimasikkan dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan dengan 1 mL larutan asam klorida ke dalam tabung reaksi. Tabung reaksi yang berisi sampel dan asam klorida kemudian dipanaskan diatas penangas air selama kurang lebih 3 menit, setelah itu tambahkan 10 mL aquadest dan dinginkan sejenak.
Setelah itu tambahkan pereaksi kalium dikromat 0,02M sebanyak 0,05 mL kedalam tabung reaksi dan
amati perubahan warna yang terjadi.
Data Pengamatan
N o
Nama Pengujia n
Hasil Kesesu aian
Gamba r
1 Organol eptis
Bentuk:
Serbuk hablur Warna : putih Rasa : pahit Bau : tidak berbau
Sesuai -
2 Uji Titik Leleh
162.2°
C
Tidak sesuai
-
3 Uji Warna
Kuning Tidak sesuai
Coklat Tidak sesuai
-
Kuning Tidak sesuai
-
4 Kelaruta n
Keruh, mengen
Tidak sesuai
-
dap Larut sempur na
Sesuai
Larut sempur na
Sesuai
Larut Sesuai
Pembahasan
Pada percobaan kali ini akan dilakukan pengujian bahan baku paracetamol untuk mengetahui uji kualitatif apa saja yang dapat dilakukan.
Uji kualitatif yang dilakukan pada sampel paracetamol kali ini menggunakan 4 metode, yaitu uji organoleptis, uji kelarutan, uji titik leleh dan uji warna.
Uji organoleptis dilakukan dengan menggunakan panca indera dengan menyesuaikan terhadap literature Farmakope Indonesia. Berdasarkan pengamatan, paracetamol berbentuk hablur
putih, tidak berbau dan terasa pahit. Hal ini sesuai dengan literature yang dipaparkan dalam Farmakope Indonesia.
Uji Kelarutan. Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV, Paracetamol larut dalam 70 bagian air, 7 bagian etanol, 13 bagian aseton, 40 bagian gliserol, 9 bagian propilenglikol dan larut dalam NaOH. Uji kelarutan ini dilakukan dengan melarutkan 10mg paracetamol dengan perbandingan ml dari pelarut.
Kemudian, didapat hasil sebagai berikut:
Tabel 1. Hasil pengamatan kelarutan paracetamol
No. Pelarut Hasil
1. Aquadest Keruh, mengendap 2. Aseton Larut sempurna 3. Etanol Larut sempurna 4. NaOH Larut
Berdasarkan hasil pengamatan diatas dapat diketahui bahwa kelarutan sampel paracetamol yang dilakukan kurang sesuai dengan literature Farmakope. Ketidaksesuaian ini diduga disebabkan karena sampel paracetamol yang digunakan sudah disimpan terlalu lama sehingga kualitasnya menurun dan menyebabkan perubahan sifat fisika dan kimia dari paracetamol itu sendiri.
Uji warna. Uji warna pada senyawa paracetamol dapat dilakukan dengan meneteskan beberapa pereaksi seperti FeCl3, K2Cr2O7, Liebermann, Nessler.
Pada percobaan kali ini, paracetamol diuji warna dengan 3 reagen pertama.
Hasil pengujian tidak sesuai dengan literature yang menunjukkan bahwa paracetamol yang direaksikan dengan FeCl3 akan menghasilkan warna biru violet. Pereaksi FeCl3 ini digunakan untuk mendeteksi adanya senyawa fenol dalam suatu senyawa. Hasil positif dari uji ini akan menunjukkan warna ungu yang terbentuk karena adanya reaksi sebagai berikut:
Gambar 1. Reaksi paracetamol dengan FeCl36
Berdasarkan reaksi diatas terjadi reaksi substitusi pada gugus alcohol pada fenol yang membentuk kompleks berwarna biru. Ketidaksesuaian ini diduga disebabkan karena paracetamol yang digunakan sudah tidak berada pada masa stabilnya atau disebabkan karena reagen FeCl3 yang bersifat higroskopis dan mudah kontak dengan H2O. udara di Indonesia
tergolong lembab sehingga mendukung kemungkinan ini. Reaksi dari FeCl3
dengan H2O adalah sebagai berikut:
FeCl3 + 6 H2O ---> [Fe(H2O)6]3+ + 3 Cl-
[7]
Diduga warna kuning yang muncul merupakan warna dari kompleks [Fe(H2O)6]3+ yang tidak bereaksi dengan paracetamol.
Reaksi antara paracetamol dan K2Cr2O7 adalah sebagai berikut:
Gambar 2. Reaksi Paracetamol dengan K2Cr2O7
Dari reaksi diatas diketahui bahwa reaksi tersebut merupakan reaksi hidrolisis dari gugus amida menjadi p-aminophenol yang beraksi dengan K2Cr2O7 dan membentuk kompleks indofenol yang berwarna ungu stabil. Apabila warna ungu yang muncul tidak stabil dan berubah menjadi merah berarti zat tersebut merupakan fenacetin.
Namun, dari percobaan yang telah dilakukan tidak sesuai dengan literature yang ada. Hal ini diduga disebabkan karena zat paracetamol yang digunakan dalam percobaan ini sudah tidak pada
masa optimalnya karena sudah disimpan terlalu lama sehingga menjadi kurang stabil atau disebabkan karena pereaksi kalium dikromat yang digunakan sudah tidak stabil. Ketidakstabilan dari reagen bisa disebabkan karena penyimpanan yang terlalu lama.
Reaksi antara paracetamol dan Liebermann akan menghasilkan warna ungu. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa zat yang sedang diidentifikasi memiliki gugus amina alifatik dan membentuk kompleks koloid yang
berwarna ungu. Uji kualitatif paracetamol dengan reagen Liebermann tidak sesuai dengan literature diduga disebabkan karena pereaksi Liebermann ini bereaksi dengan etanol yang digunakan untuk melarutkan sampel paracetamol sehingga membentuk warna coklat.
Uji selanjutnya adalah uji titik leleh. Uji titik leleh ini menggunakan melting point apparatus. Berdasarkan Farmakope Indonesia (1995)8, paracetamol memiliki titik leleh pada suhu 169˚C - 171˚C. Namun, pada percobaan ini titik leleh paracetamol pada suhu 162,2˚C. Hal ini tidak sesuai dengan literature yang ada, OH
diduga disebabkan karena paracetamol yang digunakan dalam percobaan ini tidak lagi murni. Selain itu, titik leleh juga dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti tegangan permukaan dari zat dan kemurnian dari zat yang diuji.
Kesimpulan
Pada praktikum ini dapat disimpulkan bahwa paracetamol yang digunakan tidak murni, ditandai dengan ketidaksesuaian hasil uji kualitatif dengan literaturnya.
Daftar Pustaka
1. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta:
Depkes RI.
2. Darmapatni, K. A. G., 2014,
Analisis Parasetamol
(Asetaminophen) pada Urin dan Rambut secara Kualitatif dengan Menggunakan Kromatografi Gas.
Jurnal Kimia, 8 (2), 257-262.
3. Day, R. A dan A. L. Underwood.
2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.
4. Mahfuzh. 2014. Pengertian Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Beserta Jenis-Jenisnya. Tersedia
online di
http://www.mystupidtheory.com/2
014/09/pengertian-analisis- kualitatif-dan.html.
5. Clark, A.V. 2005. Analysis of Drugs and Poisons. London:
Pharmaceutical Press.
6. Aman, T., A. A. Kazi, A. Hamid, D. Shahwar, N. Khan, 2011, Determination of Two Analgesics (Acetyl Salycylic Acid and Acetaminophen) by A Single
Chromogenic Reagent.
Environmental Science Department, Pakistan, 12(1), 130- 134.
7. ChemicalBook. (n. d.). Iron(III) Chloride (7705-08-0). Retrieved from
http://www.chemicalbook.com/Pro ductMSDSDetailCB5444364_EN.h tm.
8. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI.
