LATIHAN PARAMETER VALIDASI MET UJI

LATIHAN

PENGOLAHAN

1. LATIHAN HASIL UJI PRESISI (REPEATABILITLYI)

No

Abs

Konsentrasi Fe

(mg/L)

1

0.1625

1.2077

2

0.1422

1.0443

3

0.1598

1.1860

4

0.1634

1.2150

5

0.1602

1.1892

5

0.1602

1.1892

6

0.1549

1.1465

7

0.1557

1.1530

Rerata

SB (SD)

% SBR (RSD)

Syarat

Keberterimaan

%RSD < (2/3 CV

2. LATIHAN. KURVA KALIBRASI Pb; LOD TEORITIS; LOQ

Stdr Pb

Kons (mg/L)

0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00

Ulangan Abs Conc hitung Abs Conc

terukur Abs

Conc

hitung Abs

Conc

hitung Abs

Conc

hitung Abs

Conc

hitung Abs

Conc hitung 1 0.0006 0.0050 0.0107 0.0197 0.0385 0.0572 0.0733

2 0.0005 0.0040 0.0115 0.0201 0.0371 0.0566 0.0750 3 0.0006 0.0030 0.0106 0.0205 0.0366 0.0551 0.0716 4 0.0007 0.0040 0.0091 0.0189 0.0356 0.0554 0.0731 5 0.0008 0.0041 0.0105 0.0180 0.0361 0.0551 0.0756 6 0.0005 0.0040 0.0098 0.0175 0.0365 0.0571 0.0733 7 0.0004 0.0055 0.0099 0.0187 0.0364 0.0561 0.0725

Rata-rata

Batas atas

Batas bawah

-3. LATIHAN HASIL UJI PRESISI ANTARA/ INTERM EDIATE

Ulangan

Kadar Fe dalam Logam Alloy (ppm)

Analis 1

Analis 2

1

96,45

99,20

2

97,43

99,28

3

97,59

99,57

4

96,61

99,38

5

97,33

97,12

6

96,75

99,50

Rata-rata

SD

%RSD

%SBR Gabungan

Syarat Keberterimaan %SBR

Gabungan

F

_hitung

No Percobaan

Hasil Pengukuran Fe

(mg/L)

Nilai Rata-rata

Fe (mg/L)

Nilai CRM

Pada Sertifikat

Fe (mg/L)

1

_10,00

10 ± 0,050

2

_9,90

3

_9,90

4

_9,80

4. LATIHAN AKURASI BAHAN CRM

10 ± 0,050

4

_9,80

5

_9,90

6

_9,70

7

_10,00

Evaluasi : presisi (%RSD),, akurasi (%Rec; Bias; dan uji t – tunggal)

Syarat Keberterimaannya : % RSD < 5%; % Rec (90 – 1-5)%; Bias : -2,0 sampai +2,0; thit < t tabel

5. LATIHAN UJI RECOVERY TEKNIK SPIKING

0,01 - 1 g

sampel alloy

Ukur Absorban

Sebagai Kadar Fe

dlm sampel (C1)

100 mL

5 mL Fe 100 mg/ L

1. Penetapan Fe dalam sampel

2. Uji Recovery

Tahapan/ Langkah kerja :

5 mL Fe 100 mg/ L

bobot

sampel alloy

yg dit imbang

(0,01 g)

100 mL

Dilakukan pengenceran 10x

Ukur Absorban Kadar Fe

dlm (sampel + spike) (C3)

Lanjutan : 5. DATA HASIL UJI RECOVERY TEKNIK SPIKING

Deret Std Fe

( mg/L )

Abs

0.00

0.0080

0.50

0.0497

1.00

0.0986

2.00

0.1932

3.00

0.2810

4.00

0.3630

1. Data standar Fe

2. Kadar rata-rata Fe dalam sampel = 22,91%

3.

Standar Fe yang ditambahkan/ spiking (5mL Fe

100 mg/ L ke

masing-masing bobot sampel

4. Data pengukuran Abs Fe dalam sampel yang

Telah dispiking

Ulangan

Bobot

sampel

( g )

Abs

Analit Fe

Kadar stdr

Fe yg dispike

( % ) (C2)

1

0.0104

0.2645

2

0.0103

0.2657

3

0.0102

0.2588

4

0.0106

0.2686

5

0.0103

0.2614

6

0.0106

0.2665

7

0.0104

0.2663

Rata-rata

6. Lanjut an : LATIHAN 2. KURVA KALIBRASI Pb; LOD TEORITIS; LOQ

Stdr Pb Kons (mg/L)

0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00

Ulangan Abs Conc hitung Abs Conc

terukur Abs

Conc

hitung Abs

Conc

hitung Abs

Conc

hitung Abs

Conc

hitung Abs

Conc hitung 1 0.0006 0.0050 0.0107 0.0197 0.0385 0.0572 0.0733

2 0.0005 0.0040 0.0115 0.0201 0.0371 0.0566 0.0750 3 0.0006 0.0030 0.0106 0.0205 0.0366 0.0551 0.0716 4 0.0007 0.0040 0.0091 0.0189 0.0356 0.0554 0.0731 5 0.0008 0.0041 0.0105 0.0180 0.0361 0.0551 0.0756 6 0.0005 0.0040 0.0098 0.0175 0.0365 0.0571 0.0733 7 0.0004 0.0055 0.0099 0.0187 0.0364 0.0561 0.0725

Rata-rata

Batas atas

Batas bawah

-EVALUASI PRESISI DAN AKURASI PADA CONC HITUNG SESUAI SYARAT KEBERTERIM AAN !!!

-

BUAT KURVA KALIBRASI (ABS RATA-RATA VS KONSENTRASI STANDAR TEORITIS) !!!

-

HITUNG KOEFISIEN KORELASI !!

-

HITUNG SENSITIVITAS KALIBRASI !!

-

HITUNG LOD TEORITIS BERDASARKAN KURVA KALIBRASI (LOD Pb mg/ L = 3(Sy/ x)/ slope ! DAN BERDASARKAN PENGUKURAN BLANKO (RATA-RATA KONS BLANKO + (3SD) ) !!

Ulangan

Pb

Blanko (+)

Abs

Conc 0.03 (mg/L)

1

0.0016

2

0.0015

3

0.0016

4

0.0015

5

0.0017

6

0.0016

Lanjutan . HASIL KONFIRM ASI LOD Pb

6

0.0016

7

0.0015

8

0.0015

9

0.0016

10

0.0016

Rata-rata

SD

LOD Pb (mg/L)

7. Lat ihan robut ness

Ulangan

Bobot Sampel

Logam ( g )

Kadar Cd (mg/ kg )

Bobot Sampel

Logam ( g )

Kadar Cd (mg/ kg )

Bobot Sampel

Logam NORM AL

Kadar Cd (mg/ kg )

1 0,1001 20,16 1,0121 15,61 5,2876 16,55 10,2083 16,20

2 0,1005 23,47 1,0123 16,09 5,2875 17,47 10,2070 19,53

3 0,1010 19,74 1,0130 17,52 5,2875 15,63 10,2069 15,96

4 0,1000 22,61 1,0122 17,77 5,2880 19,08 10,2080 18,10

5 0,0990 22,10 1,0120 17,30 5,2885 19,08 10,2067 17,87

6 0,1011 21,88 1,0119 17,54 5,2869 17,94 10,2085 17,62

7 0,0989 23,35 1,0120 16,82 5,2876 18,85 10,2080 16,67

Rerat a

SD

%RSD

2/ 3%HORW ITZ

SyARAT KEBERTERIM AAN : UJI BEDA NYATA uji F dan uji t